煤焦油中的共沸物研究
不同共沸剂对洗油中_甲基萘分离的影响
第26卷第1期山 西 化 工Vol.26 No.12006年2月SHANXI CHEMICAL INDUSTR YFeb.2006收稿日期:2005208218作者简介:张俊峰,男,1980年出生,太原理工大学在读硕士。
研究方向:催化动力学。
科研与开发不同共沸剂对洗油中β2甲基萘分离的影响张俊峰, 陈启文, 薛永强, 王志忠(太原理工大学化学化工学院,山西 太原 030024)摘要:论述了洗油分离时,按1.4∶1比例加入不同的共沸剂(乙二醇、乙醇胺、二甘醇、庚烷2乙醇胺)进行分离提纯对提纯纯度及提纯效率的影响。
研究发现:用乙二醇和乙醇胺作为共沸剂时效果比较好,用约24块塔板的精馏柱精馏时纯度可以达到84.8%,而且提纯物杂质的种类比较少;二甘醇和庚烷2乙醇胺作为共沸剂时,效果不好,产物纯度大约70%,且产物中杂质种类也比较多。
关键词:共沸剂;洗油;β2甲基萘;分离中图分类号:TQ522.64 文献标识码:A 文章编号:100427050(2006)0120031202引 言β2甲基萘是煤焦油产品中的一种含量比较高的有机化工产品,这种产品主要用于生产维生素K 3,作止血剂;通过氧化可制成β2萘酚,是口服避孕药的原料;可用于生产植物生长抑制剂、热载体和助染剂等。
目前甲基萘在山西的生产还局限于混合甲基萘的生产,这种混合物利用价值不高,利润不大。
关于β2甲基萘的分离提纯国内有一些学者已经做了大量的研究[1,2],也有一些厂家如鞍钢[3,4]、北京化工厂等生产,但是成本都比较高,造成了资源的浪费,所以找到一种行之有效的分离提纯β2甲基萘的工艺变得尤为重要。
本文探讨洗油中加入不同共沸剂进行精馏时,对产生的β2甲基萘纯度的影响。
1 实验部分1.1 原料及仪器工业萘生产装置所得洗油(原料);乙二醇(分析纯);乙醇胺(分析纯);二甘醇(分析纯);庚烷(分析纯)。
精密保温分馏柱(理论塔板数约为24);控温加热套;高效液相色谱仪。
煤焦油多环芳烃系统相平衡和新分离方法的研究
煤焦油多环芳烃系统相平衡和新分离方法的研究煤焦油多环芳烃系统相平衡和新分离方法的研究一、研究背景与意义煤焦油是一种重要的化工原料，在许多行业都有着广泛的应用。
其中，多环芳烃是煤焦油中的重要组分之一，其存在对环境和人体健康都可能造成潜在风险。
研究煤焦油中多环芳烃的相平衡和分离方法具有重要的理论和应用意义。
二、多环芳烃的相平衡1. 多环芳烃的特性和存在形式多环芳烃是由苯环等碳氢化合而成，具有很高的结构多样性和化学活性。
根据其分子大小和结构，多环芳烃可以存在于煤焦沥青中的不同形式，包括溶解态、悬浮态和沉淀态。
2. 煤焦沥青中多环芳烃的平衡分布在煤焦油中，多环芳烃之间存在着不同的相互作用和平衡分布。
通过实验和理论计算分析，可以探究多环芳烃在不同相态下的平衡规律和相互转化过程。
三、新分离方法的研究1. 超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术是一种高效的物质分离技术，其对多环芳烃具有很好的选择性和高效的分离效果。
通过调控超临界流体的温度、压力和溶剂特性等条件，可以实现对煤焦油中多环芳烃的有效提取和分离。
2. 膜分离技术膜分离技术是一种基于半透膜的分离方法，其对多环芳烃具有很好的截留和分离效果。
通过选择合适的膜材料和工艺条件，可以实现对煤焦油中多环芳烃的高效分离和回收。
四、个人观点与展望在煤焦油多环芳烃系统相平衡和新分离方法的研究中，我认为应该注重理论与实践相结合，不断探索创新的技术手段和方法。
未来，可以进一步开展多环芳烃在煤焦油中的相平衡规律和分离机理研究，探索更多高效、环保的新分离技术，并在工业实践中加以应用，为煤焦沥青的高效利用和清洁生产提供理论和技术支撑。
总结回顾通过本文的研究，我们对煤焦沥青中多环芳烃的相平衡和新分离方法有了全面、深刻的了解。
我们深入探讨了多环芳烃的特性和存在形式，分析了煤焦沥青中多环芳烃的平衡分布规律，同时介绍了超临界流体萃取技术和膜分离技术等新分离方法。
更重要的是，我们对未来研究方向进行了展望，为相关研究和工程实践提供了有益的参考和借鉴。
混合煤焦油相容性试验研究
混合煤焦油相容性试验研究李培霖【摘要】In order to ensure stability of the suspension bed hydrogenation unit,an improved method for measuring coal tar compatibility was put forward.A high temperature coal tar was mixed with three kinds of heavy oil according to 1:1 respectively to prepare three mixed tar samples:C(A+＞260 ℃ heavy oil),D(A+＞280 ℃ heavy oil) and E(A+＞300 ℃ heavy oil).The initial asphaltene flocculation points of C,D,E were measured by the photometer method,and the compatibility data of the three samples were obtained.The influence of heavy oil cutting points on the compatibility of the samples were discussed.At the same time,the stability parameter method was investigated,and the results were compared and verified.The results show that the compatibility of coal tar obtained by the two methods is consistent,which can be used to determine or predict the compatibility of coal tars.%为保障煤焦油悬浮床加氢装置的稳定操作,对应用于原油相容性的光度计法进行改进,提出了适用于测量煤焦油相容性的改进方法.将高温焦油A分别与3种重油按1:1混合,配制成C(A+＞260℃重油)、D(A+＞280℃重油)、E(A+＞300℃重油)3个混合焦油样品作为研究对象,采用光度计法测量混合焦油样品C、D、E的沥青质初始絮凝点,获取这3种混合焦油样品相容性数据,并对重油切割点对混合焦油相容性的影响进行了讨论,同时考察了一种相容性预测方法——稳定性参数法,对试验结果进行对比和验证.结果显示,2种方法获得的煤焦油相容性结果一致,可用于测定或预测混合煤焦油的相容性.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2018(024)003【总页数】5页(P46-50)【关键词】煤焦油;相容性;稳定性;絮凝点【作者】李培霖【作者单位】煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院,北京100013【正文语种】中文【中图分类】S216.4;TQ424.250 引言近年来煤制气、煤中低温热解等新型煤化工技术蓬勃发展，每年能副产大量中低温煤焦油，加上炼焦副产高温煤焦油，2014年煤焦油产能已突破2 700万t/a，迫切需要研究煤焦油的高效清洁利用。
煤焦油组成分析方法
煤焦油组成分析方法摘要：煤焦油是由煤经过干馏和气化处理后获得的一种液态的物体。
由不同的干馏温度和不同的处理方法而得到的煤焦油的种类也所不同。
本文以煤焦油组成分析方法为研究主题，结合煤焦油的组成与化合物的提取进行了研究。
关键词：煤焦油组成分析方法引言由煤经过热解以后而得到的油品中含有种类及其丰富的有机化合物，在目前的技术水平下，已经被鉴定出来的有机化合物种类已经超过了五百种。
当前大部分铜环化化合物和含氧、氮及硫的杂环化合物都是由煤焦油中提炼而来的。
煤焦油深加工产品在众多行业得到了广泛的应用，例如化工、药品、建筑等。
煤焦油深加工技术对当前经济的发展起到了良好的促进作用，其强大的行业辐射能力，引起了世界各国的共同关注，因此，不断加大对煤焦油化工技术的开发和研究，成为了当前国际上共同关注的领域。
一、煤焦油的特性分析煤焦油是由煤经过干馏和气化处理后获得的一种液态的物体。
由不同的干馏温度和不同的处理方法而得到的煤焦油的种类也所不同，具体如下：在低温状态下（450摄氏度到650摄氏度之间）所获得的煤焦油产品为干馏焦油；在低温和中温状态下（600摄氏度到800摄氏度之间）所获得的煤焦油产品为发生炉焦油；在中温状态下（900摄氏度到1000摄氏度之间）所获得的煤焦油产品为立式炉焦油；在高温状态下（1000摄氏度以上）所获得煤焦油产品为炼焦焦油。
尽管不同种类的煤焦油具有不同的称呼和用途，但都属于焦油的一种，都具有一定的刺激性气味，颜色主要以黑褐色和黑色为主，并以液体状态存在。
但每种煤焦油都有其不同的特性，例如低温煤焦油的密度一般为每立方厘米一克左右，同时具有较强的點度和特殊的气味；高温煤焦油闪点是96摄氏度到105摄氏度之间，其自然点是580摄氏度到630摄氏度之间，其燃烧热能是35700千焦每千克到39000 千焦每千克，当高温煤焦油在20摄氏度环境下其密度在每立方米1.10克到每立方米1.25克之间。
当温度升高时，高温煤焦油的密度随之变小。
2016-2017年煤焦油预处理4（总结）
这里讨论的是在1000℃左右煤炼焦所得的高温煤焦油，又称煤焦油。
在常温下煤焦油是一种比重为1.17～1.19的黑褐色粘稠液体。
1．煤焦油的化学组成煤焦油组成中包括了如苯、苯酚这样低分子量的简单物质，直到甚至在真空下也不易蒸发的，分子量达数千的非常复杂物质，因此是一种十分复杂的混合物。
煤焦油中有机化合物估计有一万种以上，已被鉴定的约有500多种。
煤焦油化学组成特点是：①主要是芳香族化合物，而且大多数是两个环以上的稠环芳香族化合物，而烷烃、烯烃和环烷烃化合物很少；②还有杂环的含氧、含氮和含硫化合物；③含氧化合物如呈弱酸性的酚类以及中性的古马隆、氧芴等；④含氮化合物主要包括弱碱性的吡啶、喹啉及它们的衍生物，还有吡咯类如吲哚，咔唑等；⑤含硫化合物是噻吩、硫酚、硫杂茚等；⑥煤焦油中各种烃的烷基化合物数量甚少，而且它们的含量随着分子中环数增加而减少。
虽然煤焦油中组分是多种多样的，但大多数组分在煤焦油中的含量不高或极微。
在煤焦油中含量占1％以上的组分只有13种。
1. 2国内外煤焦油工业的加工分离现状国外煤焦油加工工业较发达的国家有德国、日本、美国、英国、法国、意大利、前苏联等,虽然工艺有一定的差别,但都基于相同的原理.基本过程为:粗焦油→脱水→过滤脱渣→加碱液防设备腐蚀→负压下150 - 180℃脱水脱轻油→无水焦油加热气化→二次闪蒸分离沥青→各种油蒸汽冷凝分成不同馏份[ 5 ].其中,德国和日本已将煤焦油的分离和利用的重点由高含量组分转向低含量组分,以从中获取合成精细化学品所需的高附加值成分,并且成功地开发出一系列先进的煤焦油加工新工艺.德国是最早利用煤焦油的国家.世界闻名的一些工艺流程几乎都是德国斯蒂尔公司和考伯斯公司设计的,投入相当大的力量,积极开发与完善加工新技术,扩大产品品种,提高产品的质量等级.目前,吕特格公司(RutgersWerkeAG)的焦油加工能力为150万t / a,已能生产500多种芳烃产品,煤焦油的化工利用率接近60% ,位居世界之首.日本的焦化工业发展较快,现有煤焦油加工能力已达180万t / a .煤焦油加工工艺大多是考伯斯二次气化工艺的改进型.近十多年来,日本的煤焦油加工业已形成了集中化、大型化和现代化的产业体系,在煤焦油的精密分离和焦化产品的深度加工利用等方面取得了令人瞩目的成就.前苏联的煤焦油加工能力一直很强,单机装量年处理煤焦油的能力高达60万t,采用的多是一次气化单或双塔流程,精制的焦化产品约有190种,其煤焦油分离效率仅次于德国.作为发展中国家,印度的煤焦油加工生产水平也较高,目前其生产量达38万t / a .印度在萘、苯、甲苯及二甲苯和酚的生产工艺方面取得了突出的成就,在甲苯、萘和蒽的催化氧化方面也作了大量的研究和开发工作.我国焦化工业起步不算太晚,但在近几十年内,焦化生产技术的改进与提高并不显著.目前我国仍采用20世纪50年代进口苏联的常压蒸馏一塔式、两塔式流程,每种馏分都需酸洗、碱洗脱酚,工艺流程长、能耗大、产品纯度低.以致我国不少的煤焦油下游产品如精萘还需进口.焦油加工前的处理3.1焦油的均合为了保证连续焦油精馏装置正常工作.杂油和外来的焦油要按一定比例混合3.2焦油的脱水焦油在蒸馏前必须脱水。
煤焦油中多环芳烃高效分离及其制备高值化学品的研究
煤焦油中多环芳烃高效分离及其制备高值化学品的研究煤焦油是一种重要的化学原料，由于其多环芳烃的含量较高，限制了其在高值化学品制备中的应用。
煤焦油中多环芳烃的高效分离及其制备高值化学品成为了研究的热点。
本文将从多个方面探讨煤焦油中多环芳烃高效分离及其制备高值化学品的研究，并根据深度和广度的要求，提供有关这一主题的全面评估和价值观点。
第一段：煤焦油中多环芳烃的特性和挑战煤焦油是煤炭加工过程中产生的一种复杂混合物，其中含有大量的多环芳烃。
多环芳烃在化学工业中具有重要的应用价值，但由于煤焦油中多环芳烃的复杂结构和高含量，其分离和纯化成为了一项具有挑战性的任务。
目前，常用的分离方法包括溶剂萃取、分子筛吸附和液体色谱等。
然而，这些方法不仅操作复杂，而且效率有限，无法高效分离多环芳烃。
寻找一种高效的分离方法，对于提高煤焦油的利用效率和制备高值化学品具有重要意义。
第二段：高效分离多环芳烃的新方法研究随着科学技术的不断进步，近年来涌现了一些创新的方法用于高效分离煤焦油中的多环芳烃。
流动液体薄层色谱、离子交换和超临界流体萃取等新的技术在煤焦油分离中取得了显著的进展。
这些方法利用了不同物质的分子结构和性质之间的差异，采用高效的分离技术实现了对多环芳烃的高效分离。
一些纳米材料和催化剂也被引入到煤焦油中多环芳烃的分离过程中，进一步提高了分离的效率。
这些新方法的出现为煤焦油中多环芳烃的高效分离提供了新的思路和技术支持。
第三段：制备煤焦油中多环芳烃的高值化学品的研究进展高值化学品的制备是煤焦油中多环芳烃研究的另一个重要方向。
通过对多环芳烃的结构和性质进行深入研究，可以针对其特性设计合适的催化剂和反应条件，实现多环芳烃的高值利用。
苯并[a]芘、蒽和蝶烯等多环芳烃可以通过催化裂解、氧化还原等反应转化为有机合成中的重要中间体和高值化学品。
一些新型催化剂的研发也为多环芳烃的高效转化提供了新的突破口。
以此为基础，可以通过优化反应条件和催化剂的设计，实现煤焦油中多环芳烃向高值化学品的转化，提高煤焦油的经济和环境效益。
煤焦油研究报告
煤焦油研究报告煤焦油研究报告（一）煤焦油是从煤炭加热解炭得到的一种煤化工产品，它是一种油状物质，是煤炭中的有机部分在高温下分解生成的产物。
煤焦油是一种重要的能源化工原料，广泛应用于石油化工、冶金、建材、化肥等行业。
煤焦油作为一种重要的化工原料，具有较高的经济价值和使用价值，对于促进经济发展具有重要作用。
本报告旨在对煤焦油进行深入研究，分析其性质、用途和发展前景。
一、煤焦油的性质煤焦油是一种复杂的混合物，由多种化学组分组成。
根据其产生温度和收率的不同，可以将煤焦油分为高温焦油和低温焦油。
高温焦油主要用于生产沥青、石墨等产品，而低温焦油则主要用于生产苯、甲苯、二甲苯等有机化工产品。
煤焦油的主要性质包括物理性质和化学性质。
物理性质方面，煤焦油呈黑色或棕色油状液体，具有特殊的刺激性气味，密度较大，黏度较高。
化学性质方面，煤焦油主要由多环芳烃和杂环芳烃组成，含有大量的芳香烃和多环芳烃物质，同时还含有少量的氮、氧和硫等杂质。
二、煤焦油的用途煤焦油作为一种重要的化工原料，具有广泛的应用领域。
主要的应用领域包括石油化工、冶金、建材和化肥等行业。
在石油化工领域，煤焦油是一种重要的石油替代品，可以用于生产石油煤沥青、质子推进剂等石油化工产品。
同时，煤焦油还可以制备多环芳烃、有机磷化合物等化学中间体，用于生产染料、颜料、医药等产品。
在冶金行业，煤焦油可以作为焦化炉煤气的加氢剂，可以使焦化炉油气得到充分利用。
此外，煤焦油还可以用作钢铁冶炼中的还原剂和脱氧剂，用于提高钢铁产品的质量。
在建材行业，煤焦油可以用于生产沥青、沥青混凝土等建材产品，以及煤焦油沥青、碳素纤维等高新材料。
在化肥行业，煤焦油可以用于生产合成氨、尿素等化肥产品，以及煤焦油沥青肥、煤焦油尿素等有机肥料。
三、煤焦油的发展前景当前，随着石油资源的日益短缺和环境保护的要求日益提高，煤焦油作为一种重要的替代能源和石油化工原料，具有广阔的发展前景。
首先，煤焦油可以降低对石油的依赖程度，减轻对石油资源的压力。
煤焦油中蒽_菲_咔唑分离技术进展.
随着化学工业的不断发展进步, 蒽、菲和咔唑的需求日益增加。
蒽经过氧化得到蒽酮, 蒽酮经过磺化、氯化、硝化可得蒽酮系酸性染料、媒染染料、还原染料等广泛的染料中间体。
菲可作为合成染料、液晶、医药和表面活性剂的化工原料。
咔唑主要用于合成染料、农药、医药、光电新材料和合成树脂等领域, 21世纪, 咔唑在导光导电特种高科技材料及生物活性物质中的应用将更加引人注目。
而蒽、菲、咔主要来自焦化副产物煤焦油蒽馏份, 因此, 提高煤焦油蒽馏份的分离精制水平,优化现有的粗蒽加工工艺以充分回收利用煤焦油中宝贵的蒽、菲、咔唑资源, 具有重要意义。
煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一, 主要由多环芳香族化合物组成, 烷基芳烃含量较少, 高沸点组分较多, 热稳定性好。
包含的化合物已被鉴定的达 500余种, 约占煤焦油总量的 55%。
1传统的分离工艺 1.1溶剂萃取法液-液萃取在煤焦油分离过程中是比较成熟的方法, 国内传统蒽油加工工艺:I 蒽油先经结晶生产粗蒽,然后以粗蒽为原料用溶剂洗涤法提取精蒽和咔唑, 该法能得到精蒽产品,但存在着溶剂萃取过程中的环境污染问题,影响着溶剂工艺广泛应用。
因此寻找适宜的萃取剂并利用该萃取剂高选择性地分离煤焦油及焦油馏份的目的成分,则是当今焦化行业的分离新技术。
Lamey 等 [1]的研究表明:选用诸如浓硫酸或液氨类的无机萃取剂可以有效分离精制蒽和菲, 利用 N , N -二甲基甲酰胺对咔唑有较高的溶解能力和分离能力,并且它的沸点高,毒性小,可以分离精蒽中 80%的咔唑,并且蒽的损失较少。
北京焦化厂研究开发了单一非质子型溶剂 (DMF, 可得纯度大于 90%的精蒽,且收率高于原工艺20%以上。
钟田等 [2]发表专利,把粗蒽在 DMF 、重芳烃和乙醇的混合溶剂中溶解,再加入水或直链烷烃作为沉淀剂得到蒽、菲、咔唑, 最后得到的产品菲的纯度>98%, 蒽的纯度>95%, 咔唑的纯度>95%。
常见有机溶剂间的共沸混合物
常见有机溶剂间的共沸混合物压力单位换算表注：毫米水柱是指4摄氏度状态的水柱高度，毫米汞柱是指0摄氏度状态的水柱高度。
实验室常用酸、碱的浓度试剂名称密度（20℃）g/ml 浓度mol/L 质量分数浓硫酸 1.84 18.0 0.960 浓盐酸 1.19 12.1 0.372 浓硝酸 1.42 15.9 0.704 磷酸 1.70 14.8 0.855 冰醋酸 1.05 17.45 0.998 浓氨水0.90 14.53 0.566 浓氢氧化钠 1.54 19.4 0.505一些溶剂与水形成的二元共沸物用于有机溶剂的中等强度的干燥剂有机化合物的鉴别在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。
有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。
分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。
分离是将混合物中的各个组分一一分开。
在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。
提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。
鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。
如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。
在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1）化学反应中有颜色变化（2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3）反应产物有气体产生（4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。
本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。
一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。
煤焦油中芳烃化合物催化加氢机理探究
煤焦油中芳烃化合物催化加氢机理探究摘要：煤焦油是一种非常复杂的化学物质，其中以芳香化合物为主，同时还存在着 N、 S、 O等非烃原子化合物，在催化下使芳香化合物氢化，使 N、 S、O得到充分的氢化，从而成为煤焦油加氢工艺的核心。
本文通过对煤焦油的加氢和脱杂的原子化反应的研究，为今后的深加工、开发利用奠定了理论基础。
关键词：煤焦油；芳烃化合物；加氢机理引言煤焦油是一种煤化工加工的副产品，其使用量很大，但是其利用率不高。
煤焦油的组成十分复杂，约350种，其中以芳烃为主，同时也含有少量的非碳氢化合物。
煤焦油中 H/C原子含量低于纯燃油，若用它作燃料，不仅无法充分燃烧，还会产生许多危险的气体。
目前，我国的能源工业正面临着很多的环保问题，因此，要严格控制温室气体的排放量。
通常，燃料的品质取决于辛烷值和十六烷值。
高十六烷值燃料的自燃性能较好，适合于常规压燃发动机。
因此，脱氮、硫、氧原子的芳烃催化加氢饱和是目前煤焦油加氢工艺中的一个重要环节。
一、加氢饱和反应利用加氢法将不饱和烃转变成部分或全部的饱和烃，使 H/C的比例增加，使其性能得到改善。
煤焦油中的芳香族化合物占39.84%，而萘占21.86%。
因此，很多学者将萘用作煤焦油加氢的模型化合物。
以 Ni/Al2O3为催化剂，以固定床作为催化剂，以萘为原料，GC14C对萘加氢产品进行了分析。
通过研究反应温度、压力、空速、原料配比对萘加氢反应的影响，实验结果显示：反应温度越高，反式十氢化萘的选择性持续降低，仅为20%，而反式十氢化萘的选择性则持续上升，接近80%，表明其结构在较高的反应温度下更为稳定。
以 P和 USY为载体，采用水热法制备了 Ni/ASA催化剂。
利用固定床反应器，研究了 P、 USY对萘加氢的影响。
试验结果显示，该催化剂的含磷量为1.0重量。
在温度为200-280℃时，其加氢能力和抗硫性均较好。
十氢化萘较柴油中的四氢化萘更为理想，以反应产物的转化率、反应选择性为指标，对其催化性能进行了评估[1]。
煤焦油的简单分离及苯 酚、萘的精制
分离方案的选定
常压下两塔式煤焦油连续蒸馏
1—煤焦油管式炉；2—一段蒸发器及无水煤焦油器；3—二段蒸发器；4—蒽塔；5—馏分塔； 6—一段轻油冷凝冷却器；7—馏分塔轻油冷凝冷却器；8—一段轻油油水分离器；9—馏分塔 轻油油水分离器；10—萘油埋入式冷却器；12—蒽油冷却器；13—二蒽油冷却器；14—轻 油回流槽；15—洗油回流槽；16—无水煤焦油满流槽；17—煤焦油循环槽；18—酚油接受 槽；19—酚水接受槽；20—轻油接受槽；21—萘油接受槽；22—洗油接受槽；23—蒽油接 受槽；24—二蒽油接受槽；25—一蒽油接受槽；26—一段煤焦油泵；27—二段煤焦油泵； 28—轻油回流泵；29—洗油回流泵；30—二蒽油泵；31—轻油泵
目前我国在煤焦油加工工业上有了一定的进步，但相对于发 达国家而言，我国目前的发展还是相当落后的，可以应用的相 关软件也相对匮乏。但在许多领域传统方法局限性太多，进而 国内大多以Aspen Plus为研究平台，对煤焦油的简单分离进 行深入的研究。Aspen Plus中含有大量物质的基础物性参数 和热力学性质，为煤焦油的简单分离过程模拟奠定了良好的基 础。
车间布置设计主要包括的内容 生产工段、生产辅助设施、生活行政福利设施的平面、里面 布置。 车间场地和建筑物、构筑物的位置和尺寸。 设备的平立面布置。等等
车间平面布置图
车间平面布置图
总结
查文献 确定流程方案 Aspen Plus模拟工艺流程 设计主要设备 CAD绘制带控制点的工艺流程图以及车间的平面布置图
单炉单塔生产工业萘精馏流程
1—原料槽；2—原料泵；3—管式炉；4—工业萘精馏塔；5—馏分冷凝冷 却器；6—油水分离器；7—酚油回流槽；8—酚油槽；9—酚油回流泵； 10—工业萘汽化冷凝冷却器；11—工业萘贮槽；12—转鼓结晶机；13—工 业萘装袋自动称量装置；14—中间槽；15—热油循环泵；16—洗油冷却器 ；17—洗油计量槽
煤焦油的反应条件优化实验方法
实验方法原料煤焦油为取自陕北的中低温煤焦油，其性质见表1。
HDO 催化剂为自行研发的中低温煤焦油加氢催化剂，其物化性质见表2。
表1 中低温煤焦油的性质表2 HDO 催化剂的物化性质Table 2 Characterization of the catalyst for hydrodeoxygenation(HDO) BET surface area/(m 2·g -1)Pore volume/(mL·g -1)Bulk density/(g·mL -1)w (MoO 3)/% w (NiO)/% 1850.450.7417.565.14实验在小型固定床加氢装置中进行，反应器为双管，内径26 mm ，长1500 mm 。
将200 mL催化剂装入反应器进行预硫化处理。
硫化剂为CS 2体积分数为2%的直馏柴油，硫化条件为反应压力14 MPa ，液态空速1.5 h -1，氢油比1600∶1。
在250 ℃下硫化8 h ，然后升温至360 ℃硫化8 h 。
预硫化完毕后，在反应温度320~400 ℃、氢分压6~14 MPa 、液态空速0.3~1.5 h -1条件下进行煤焦油的HDO 实验。
总酚含量的测定GB/T 24200—2009《粗酚中酚及同系物含量的测定方法》按GB/T 24200—2009规定的方法测定原料焦油和加氢后焦油中的总酚含量。
测定步骤如下：首先称取均匀试样25 g ，倒入蒸馏瓶中，加入25 mL 煤油-二甲苯混合液。
装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球中心与分馏管球的中心重合，连接空气冷却管，以300 mL 烧杯作为接收器进行蒸馏。
以2~3 mL/min 的馏速蒸馏，蒸馏至单球分馏管内出现黄烟和温度下降时，停止加热。
最后，将馏出液用约10 mL 氯化钠脱水，双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上，静置30 min ，读记液面刻度。
将脱水后的馏出液移入双球计量管中，塞上塞子震荡5 min ，静置1 h ，记录碱层增量并按式（1）计算原料焦油和加氢后焦油中的总酚质量含量（X ）：（1）式中，v 为碱层增量，mL ；w f 为分析试样中水分含量，%。
蒽,菲,咔唑的分离
目录1概述 ............................................................................................................................................ - 2 -1.1蒽、菲、咔唑简介.................................................................................................................... - 2 -2蒽、菲、咔唑分离现状（现存方法）....................................................................................... - 2 -2.1物理分离法................................................................................................................................ - 2 -2.1.1溶剂结晶法......................................................................................................................... - 3 -2.1.2蒸馏法................................................................................................................................. - 3 -2.1.3区域熔融法......................................................................................................................... - 3 -2.1.4乳化液膜法......................................................................................................................... - 3 -2.2化学分离法................................................................................................................................ - 2 -2.2.1硫酸法................................................................................................................................. - 3 -2.2.2钾熔法................................................................................................................................. - 3 -2.3复合法-及改进新型的方法....................................................................................................... - 2 -2.3.1复合法................................................................................................................................. - 3 -2.3.2溶剂-蒸馏联合法 ............................................................................................................... - 3 -2.3.3溶剂萃取-恒沸蒸馏-升华法 .............................................................................................. - 3 -2.3.4反应-水解法 ....................................................................................................................... - 3 -2.3.5压力晶析法......................................................................................................................... - 3 -2.3.6超临界萃取法..................................................................................................................... - 3 -3.各种分离方法的总结对比.......................................................................................................... - 7 -3.1各种分离方法的优缺点........................................................................................................ - 7 -3.2各种分离方法的总结............................................................................................................ - 7 -4.蒽、菲、咔唑分离的建议及改进方法....................................................................................... - 8 -4.1分离技术建议............................................................................................................................ - 8 -4.2可作参考的分离方法及建议（自己的想法） ........................................................................ - 8 -1概述1.1蒽、菲、咔唑简介蒽、菲、咔唑都是煤焦油中的重要组分，其在煤焦油中的含量分别为蒽l％～1.8％；菲4.5％～5％；咔唑0.5％～1.8％。
煤焦油产率和性质的影响性研究
煤焦油产率和性质的影响性研究摘要：煤热解及热解产物深加工是实现煤的清洁高效利用的有效途径，具有重要的理论和战略意义。
通过对低温煤焦油性质的分析, 从煤热解机理出发，论述了提高煤焦油产量的5 种因素，并提出了提高煤焦油收率的几种工艺条件。
关键字: 煤热解；焦油；产率1. 前言中国褐煤和年轻烟煤储量占中国煤炭总储量的50 %左右, 且大多分布在内蒙古、陕西北部以及东北、云贵等地, 合理高效地利用该类煤炭资源对提高资源的利用效率、带动当地经济发展具有重要作用。
低温焦油是煤炭低温热解产品中附加值较高的产品,产率一般为6 % 一25 % , 其中已经鉴定出的化合物种类达数百种, 是很多化工基本原料如BTX (苯、甲苯、二甲苯)、PCX (苯酚、甲酚、二甲酚) 以及一些同系物的主要来源和唯一来源, 因此高附加值的低温煤焦油产品是目前煤炭低温热解的重要目标产物。
煤的低温干馏是煤在隔绝空气条件下，加热到500~600℃，受热分解为半焦（即兰炭）、煤焦油、煤气和热解水的过程。
与高温干馏相比，煤低温干馏时焦油产率较高而煤气产率较低。
煤焦油是煤加工的主要副产物之一，其产率与煤的挥发份成正比，挥发份越高，焦油产率就越高。
2．煤热解背景煤低温干馏始于19 世纪，当时主要用于制取灯油和蜡。
20世纪70 年代开始，为了由褐煤或其它低阶煤制取较高产率的液体产品或低分子量的芳香烃化合物，开始对褐煤热解工艺的研究开发重新给予关注。
这一时期开发的工艺主要是煤在流态化状态下加热，热解反应速度很快，或采用专门的气氛( 如氢气) ，使煤的热解产物在产率和品质上更趋近于目标产品。
在我国， 20 世纪60 年代以前，曾发展了各种类型的热解工艺，主要目标是获得当时非常短缺的石油替代品——人造石油。
较为典型的工艺有鲁奇二段式干馏炉、三段式干馏炉、间歇干馏等。
近年来，为制取民用煤气、碳质还原剂、发热值较高的固体半焦等，国内人士高度关注低变质煤热解工艺研究和工程开发，有的工艺已进入工业示范阶段。
煤焦油二次热解过程中HCN及NH_3释放特性研究
文章编号:0253-2409(2005)02-0161-05收稿日期:2004-08-26;修回日期:2005-02-01基金项目:国家重点基础研究发展规划项目(G1999022210);高等学校博士学科点专项科研基金(20020698048)。
作者简介:李 强(1980-),男,江苏海门人,硕士研究生,主要从事煤的清洁燃烧和污染控制工作。
E -m a i :l qlee @m ailst .xjtu .edu .cn.煤焦油二次热解过程中HCN 及NH 3释放特性研究李 强,车得福,刘银河,徐通模(西安交通大学能源与动力工程学院,陕西西安 710049)摘 要:对煤焦油中氮在惰性气氛中二次热解生成NO x 前驱物HCN 及NH 3进行了研究。
在两段炉固定床反应器上研究了四种煤样的焦油在二次热解过程中NO x 前驱物H C N 和NH 3的释放规律,讨论了煤阶、温度以及灰分对焦油二次热解过程中HCN 及NH 3释放规律的影响,表明随着煤阶的增高,焦油中氮的质量分数减少,HCN 和NH 3的转化率也随之减少。
随着二次热解温度的增高,H CN 和NH 3的转化率增加,在800e ~900e H CN 增幅最大,NH 3的质量分数在900e 以后基本不变。
煤中灰分的存在能减少氮在焦油中的质量分数,导致焦油二次热解过程中HCN 和NH 3的转化率下降。
关键词:热解;焦油;氰化氢;氨中图分类号:TQ53 文献标识码:A煤中的氮元素在燃烧过程中形成的氮氧化物,造成环境的污染,严重地影响到人类的生存。
各国学者多年来致力于降低NO x 排放的研究,但是到目前为止对于煤中氮的存在形态和释放规律还没有统一的认识,因为煤是一种复杂结构的有机物和无机物的混合体,深入的研究有相当的难度。
氮在煤中的质量分数不高,在1.5%~2%[1]。
煤中氮来源于成煤植物中含有的蛋白质,氨基酸,生物碱等含氮物质。
就目前的研究看,煤中氮主要是以有机氮的形态存在,主要有机氮形态为吡咯氮、吡啶氮、季氮。
煤焦油加氢技术 之 煤焦油的预处理
5.1 褐煤气化中低温煤焦油特征
5.1.2 低温煤煤、不黏煤、弱黏煤和气煤）等热解生成 的产物。低温煤焦油的性质与其组成有密切关系，而低温煤焦油的组成不仅受煤的品位 或煤化程度影响，还受到煤热解时多种因素的影响，如加热终温、升温速度、热解压力 和热解气氛等加热条件。年轻煤热解时，煤气、焦油和热解水产率高，煤气中CO、 CO2和CH4含量高。中等变质程度类烟煤热解时，煤气和焦油产率较高，热解水少。年 老煤如贫煤这类煤种，热解时煤气产率低。随着热解最终温度的升高，焦油产率下降， 焦油中的芳烃和沥青增加，酚类和脂肪烃含量降低。
为了提高内热式直立炉炼焦中温焦油的脱水率，丑明等将焦油的脱水温度调整到 80~85 ℃后，获得了良好效果。
5.3 沉降分离
5.3.1 沉降分离初步脱水
要点讲解
（2）添加破乳剂提高焦油脱水效果
表5-2为焦油的溶剂萃取和族组成分离结果。由表5-2可知，鲁奇炉焦油的正戊烷溶解物 （油）含量特别高（88.28%），而沥青烯、苯不溶物很少，表明其大部分为分子量较低 的物质。相反，高温煤焦油含沥青烯和苯不溶物这类中、高分子量的物质较多，分别为 35.70%和10.72%，而低分子量的油相对较少。
正戊烷溶解物（油）的柱色层分离结果进一步揭示出焦油的族组成情况。鲁奇炉焦油含 脂肪烃和极性物较多，它们占油馏分的53.15%，具有明显的脂肪极性特征，而与高温焦 油有本质差别；后者为典型的芳香型焦油，芳烃占油馏分的92.89%。
5.2 杂质的来源及特性
5.2.3 煤沥青和QI的特性
任绍梅对攀钢焦化厂煤沥青原生QI性质做了分析，其结果见表5-17、表5-18和表5--19 。由表5-14和表5-17可知，QI主要有机化合物构成占92.69%，C/H原子比是煤沥青的2 倍，说明它的缩聚程度高于煤沥青。QI的灰分含量为5.88%，煤沥青为0.19%，计算可 知，煤沥青中58%的灰分集中在QI中。由表5-18中金属元素含量可以看出，含量最高的 为Fe、Ca、Na和Zn，无机QI主要来源于炼焦炉壁耐火砖粉末、设备所含铁屑及其氧化 物等。
煤焦油成分简单分离
煤焦油成分简单分离煤焦油成分的简单分离摘要：煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3%~4%，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用.焦油各馏分进一步加工，可分离出多种产品。
煤焦油分离加工技术尚不成熟完整，目前对于煤焦油的深加工和提取高附加值的产品仍需进一步的探索。
本文探讨了煤焦油成分的简单分离方法，煤焦油经蒸馏截取各段馏分后，将焦油中的成分根据其化学性质分为中性和酸碱性两部分，针对不同成分的分离探讨适合的分离方法。
关键字：煤焦油；分离方法；组成1、引言:煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一,其产量约占装炉煤的3%~4%在常温常压下其产品呈黑色粘稠液状，密度通常在0.95-1.10g./cm3之间，闪点100℃具有特殊臭味，煤焦油又称焦油。
常温下煤焦油是一种黑色粘稠液体，炼焦生产的高温煤焦油密度较高，为1.160～1.220g/cm3 。
主要由多环芳香族化合物组成，烷基芳烃含量较少，高沸点组分较多，热稳定性好。
其组分萘含量较多，其余相对含量较少，主要有1－甲基萘、2－甲基萘、苊、芴、氧芴、蒽、菲、咔唑、莹蒽、喹啉、芘等。
焦油的各组分性质有差别，但性质相近组分较多，需要先采用蒸馏方法切取各种馏分，使酚、萘、蒽等欲提取的单组分产品浓缩集中到相应馏分中去，再进一步利用物理和化学的方法进行分离。
170℃前的馏分为轻油；170～210℃的馏分主要为酚油；210～230℃的馏分主要为萘油；230～300℃的馏分主要为洗油；280～360℃的馏分为一蒽油；二蒽油馏分初馏点为310℃，馏出50％时为400℃。
煤焦油是焦化工业的重要产品之一，其产量约占装炉煤的3%~4%，其组成极为复杂，多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用.焦油各馏分进一步加工，可分离出多种产品，目前提取的主要产品有：（1）萘用来制取邻苯二甲酸酐，供生产树脂、工程塑料、染料。
油漆及医药等用。