2005年气体中苯浓度测定参比作业指导书

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气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物综述成艳艳指导老师:周斌(四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡 643000)摘要:介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。

详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法,并对它们进行了比较。

关键字:气相色谱法苯系物Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text.Key words:gas chromatography BTEX1 苯系物简介1.1 苯系物危害苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂,它们广泛用于工业生产各个部门。

由于应用范围广,污染环境的机会就多。

苯是致癌物质,工人吸入2100mg /m3的苯,连续4年会导致癌变;苯能诱发人的染色体的畸变,在职业性接触苯的工人中,各种染色体破坏或畸变的发病率增加。

甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大,无致癌致畸性,但它们对神经都有毒性,长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。

室内空气苯系物的测定方法作业指导书

室内空气苯系物的测定方法作业指导书
5.2 样品分析 将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放
置 1h,并不时振摇。取 1ul 进样,用保留时间定性,峰高定量。每个样品作三 次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,
测量空白管的平均峰高(mm)。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中:
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3
h—样品峰高的平均值,mm
h’—空白管的峰高,mm
BS—由 5.1 得到的计算因子,ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积,L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1ul,测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯:色谱纯 3.2 二硫化碳:色谱纯 3.3 高纯氮气:99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm,与空气采样器入气口垂直连接, 以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线:配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量(ug/ml)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标 (mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 BS(ug/mm)作为样 品测定的计算因子。

气相色谱法测定大气中的苯系物

气相色谱法测定大气中的苯系物
2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD);
4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
5. 氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器 (Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7. 硫荧光检测器(Sulfur chemiluminescence Detector,SCD)
(二)进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿 过隔膜垫或六通阀将 液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中 最易蒸的物质的沸点 高约50oC),进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精 密度和准确度
(三)分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包
4.样品分析
将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分 活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出 弃去,第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。• 上述两 具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳,放置30min,随时摇 动,分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。 取5uL样品和空白试液进行色谱分析,每个样品做三次 平行实验。
氢火焰电离检测器(FID)


结构:主体为离子室,内有火焰 喷嘴、极化电极(阴极)和信号 收集极(阳极)。 原理:含碳有机物在H2-Air火焰 中燃烧产生碎片离子,在电场作 用下形成离子流,根据离子流产 生的电信号强度,检测被色谱柱 分离的组分。

室内环境检测苯的测定作业指导书

室内环境检测苯的测定作业指导书

室内环境检测苯的测定作业指导书1.1 应用标准GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1.2 检测方法气相色谱法1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

1.4试剂、仪器与设备1.1.1 苯:标准气体。

1.1.2 纯氮:99.99%。

1.1.3 注射器:100mL。

体积刻度误差应校正。

1.1.4 活性炭采样管:长150㎜,内径3.5~1.0㎜,外径6㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。

1.1.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。

使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。

流量误差应小于5%。

1.1.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。

调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。

所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。

1.1.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

1.5采样在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。

采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。

同时同步采集室外空气平行样作为空白样。

样品放入干燥器中可保存5天。

1.6分析步骤1.6.1 色谱分析条件1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:1.40;空气:6.14 ;尾吹:5.68;分流:1.56。

1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。

1.6.2 热解吸仪条件1.6.2.1流量调节阀圈数:1.20。

1.6.2.2解吸温度:320℃。

1.6.3 绘制标准曲线用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯标准气体分别注入活性炭管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积,每个体积重复三次。

空气中苯浓度的测定

空气中苯浓度的测定

空气中苯浓度的测定附录C(规范性附录)空气中苯浓度的测定(毛细管气相色谱法)1 方法提要1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。

1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。

1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。

空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。

空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。

2 适用范围2.1 测定范围:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1μl,测定范围为0.05~10 mg/m3。

2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。

3 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。

3.2二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

3.3 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.4 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5天。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

4.2 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。

使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。

流量误差应小于5%。

4.3 注射器:1ml。

体积刻度误差应校正。

4.4 微量注射器:1μl,10μl。

体积刻度误差应校正。

4.5 具塞刻度试管:2ml。

4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

4.7 色谱柱:0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。

5 采样和样品保存在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。

空气中苯浓度检测作业指导书

空气中苯浓度检测作业指导书

空气中苯浓度检测作业指导书批准人:大理州建设工程质量检测中心2007年9月室内环境检测作业指导书DLZJ2007-C-004空气中苯浓度检测作业指导书目录1总则2检测环境3仪器设备与相关物质4样品的采集、处置5检测细则63400气相色谱仪操作规程7QC-6型大气采样器操作规程8人员与岗位责任制9安全规程空气中苯浓度检测作业指导书1 总则1.0.1 编制目的为指导空气中苯浓度检测作业编制本指导书1.0.2 编制依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规程》GB50325-20012《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检测标准方法----气相色谱法》GB11737-891.0.3 适用范围适用于空气中苯浓度检测2 检测环境样品的检验在室内进行,气温宜正温、湿度,气压不限。

3 仪器设备与相关物质3.0.1 SP3400型气相色谱仪带氢火焰离子化检测器3.0.2 色谱柱,毛细管柱长30—50mm,内径0.53 mm或0.32 mm 石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷或其他非极性材料。

3.0.3 热解吸装置,由加热器,控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。

调温范围100-400℃,控制精度+1℃。

热解吸气体为纯度≥99.999℅氮气。

流量调节范围为50~100mL/min,读数误差+1mL/min。

活性炭采样管应能方便插入加热器中,各部分均匀加热。

3.0.4 QC-6型空气采样器:流量范围0. 5l/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5℅,皂膜流量计检定后使用,采样器自校准后使用。

详作业指导书《大气采样器自校规程》。

3.0.5 活性炭采样管:玻璃管长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm,内装100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,然后用纯氮气于300-350℃温度条件下吹10min以上,两端用塑料冒封盖,放与干燥器中,应在5天内使用,若将玻璃管端熔封,有效期为第一次使用后3个月。

室内环境苯 检验作业指导书

室内环境苯 检验作业指导书

室内环境苯检验作业指导书1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中苯系物浓度检验方法。

2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》。

3、主要仪器设备3.1 热解吸装置:调温范围100℃~400℃,精度为±1℃。

3.2 空盒气压表:可以显示温度和大气压。

3.3 空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。

3.4 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。

4、检验方法及步骤4.1 标准曲线4.1.1 用标准气体制标准曲线4.1.1.2 取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL注射器(60℃预热)相连,置于热解吸装置上。

4.1.1.3 用氮气以50~60 mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积均为50mL,于60℃平衡30min, 取1mL进样,测量保留时间及峰高。

同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。

4.1.1.4 以苯系物的含量(μg)为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线。

并计算回归方程(h=bc+a)。

4.1.2 用标准溶液绘制标准曲线4.1.2.1 取苯系物的标准溶液,临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0,5.0,10.0 mg/mL的标准液。

4.1.2.2 各取1uL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下,将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇。

取1uL 进样,测量保留时间及峰面积。

同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。

4.1.2.3 以苯系物的含量(ug )为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程(h=bc+a) 。

4.2 采样4.2.1 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm ,与空气采样器入气口垂直连接。

气相色谱法测定苯系物___作业指导书

气相色谱法测定苯系物___作业指导书

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法: GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。

1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。

1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。

1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理;1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超过14天。

1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪,具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。

3样品净化如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。

4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。

4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。

固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书

固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书

固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书-------索氏提取--重量法警告:试验中所用的有机试剂苯为易燃易爆易挥发的致癌化学品,操作过程应在通风条件良好的通风厨中进行。

操作者应按规定要求佩带防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物,严防明火。

提取液必须合理安全处置。

一、执行标准固定污染源废气苯可溶物的测定索氏提取-重量法HJ690-2014二、适用范围本标准规定了固定污染源废气中苯可溶物测定的索氏提取-重量法。

本标准适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定。

其他固定污染源苯可溶物的测定可参照本标准。

当采样体积为24m3时,方法检出限为0.02mg/m3。

三、测定原理在采样泵的动力作用下,使一定体积的空气或废气通过已恒重的玻璃纤维滤膜,将颗粒物截留在滤膜上。

将采样后的滤膜称重后置于索氏提取器中,用苯作溶剂进行提取,提取后的滤膜经挥发烘干后恒重,根据提取前、后滤膜重量之差及采样体积,可计算出苯可溶物的浓度。

四、仪器设备1、中流量采样器(配置无罩、无分级采样头);量程90-120L/min,流量误差≤5%。

2、平衡室:内装变色硅胶的玻璃干燥器,至于天平室。

3、分析天平:检定分度值0.01mg。

4、索氏提取器:用于提取样品滤膜上颗粒物中的苯可溶物,容积100mL。

5、马弗炉:控温范围250℃-1000℃,有温度显示。

6、恒温水浴锅:单排,温度可调控。

7、鼓风干燥箱。

8、滤膜贮存纸袋及贮存盒。

五、试剂1、苯,分析纯2、慢速定量滤纸,直径90mm,用于分析过程中衬托保护样品滤膜。

3、超细玻璃纤维滤膜,直径90mm,滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。

滤膜使用前,不重叠平放在马弗炉中约400℃灼烧1h,冷却后按试样的制备处理至恒重(W0)放在光滑洁净的纸袋内,然后贮于盒内备用。

采样前的滤膜不能弯曲和折叠。

六、试验步骤1、样品(1)、样品采集样品的采集应按照GB16171中5.3.3的相关规定在正常生产状况时进行,连续采样4h于一张滤膜上。

空气中TVOC浓度检测作业指导书

空气中TVOC浓度检测作业指导书
以样品气相色谱谱图中各有机物的峰面积代入回归公式计算出各有机物的浓度。
计算总挥发性有机化合物(TVOC)的含量
——(2)
式中:TVOC—标准状态下所采空气样品中总挥发性有机物的含量,mg/m3;
—标准状态下所采空气样品中待测组分的含量,mg/m3;
—标准状态下所采空气空白样品中待测组分的含量,mg/m3。
6. 试剂和材料
6.1 挥发性有机物
色谱纯(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷),也可选用100ug/mL的VOCs标液;
6.2Tenax吸附管
6.3 氮气
纯度为99.99%
7. 仪器和设备
7.1 气相色谱仪
配氢火焰离子化检测器
7.2 毛细管柱
长50m、内径0.32mm石英柱,内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1-5μm
空气中TVOC浓度检测
作业指导书
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作业指导书
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受控
空气中TVOC浓度检测
第Ⅱ版第0次修订
第1页共3页
1.项目名称
室内环境和工作场所空气通过吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法分析总挥发性有机成分。
2. 应用范围
此指导书适用于浓度范围为0.5μg/m3-100mg/m3之间的空气中总挥发性有机物的测定。它适用于环境、室内和工作场所空气,也使用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
9. 分析步骤
9.1 样品的解吸
将吸附管安装在热解吸仪上,加热至320℃,解析时间为5min,将解吸仪出气口与100mL注射器相连,用氮气以30-40mL/min的流速进行解吸。解吸体积为100mL,直接通过六通阀进样。

3室内环境苯检测作业指导书

3室内环境苯检测作业指导书

室内环境苯检测作业指导书1 适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中苯浓度的检测。

1.2 技术标准《空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》(GB11737-89)2 仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 GC-9860型气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

2.1.2 色谱柱:可选择柱长为2米,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相,柱温为90℃,汽化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气(氮气)流量:18mL/min.2.1.3 活性炭采样管:用长150mm, 内径(3.5~4.0)mm, 外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后,再用纯氮气于(300~350)℃温度条件下吹(5~10)min, 然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放入干燥器中可保存5天。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

也可用市售的已熔封的活性炭采样管,此管可稳定三个月。

2.1.4 空气采样器:用皂膜流量计校准采样前和采样后的流量,误差应小于±5%。

2.2 环境条件检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%3 采样方法及样品数量3.1采样3.1.1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。

3.1.2 民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。

3.1.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。

3.1.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;3.1.5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。

苯浓度测定

苯浓度测定
• 7.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采 样体积 V0=Vt· T0/(273+t)· P /P0 …………(2) 式中:V0――标准状态下的采样体积,L; Vt――采样体积; t――采样点的气温,℃; T0――标准状态下的绝对温度273K; P――采样点的大气压力,kPa; P0――标准状态下的大气压力,101kPa。
5 采样
• 用一个内装100mg椰壳炭活性炭管,以 0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的 温度和大气压力。采样后样品在室温下应 在24h内分析。
6分析步骤
• 6.1标准曲线的绘制 • 绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数 作为样品测定的计算因子
6分析步骤
• 6.2样品测定
7 结果计算
样品制备 • 热解析法 1)直接热解析法 2)间接热解析法 • 二硫化碳解析法 检测 1)毛细柱色谱法 2)填充柱色谱法
3.试剂
• • • 活性炭管(100mg椰壳炭) 苯:色谱纯(有证标液) 无苯二硫化碳
4 仪器和设备
• • • • • • • • • 吸收管: 恒流采样器: 注射器: 微量注射器: 热解吸装置: 4、气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器; 5、色谱柱: 6、气体发生器(气源):提供氢气、空气; 7、高纯氮气钢瓶:提供99.99%高纯度氮气。
7 结果计算
• 7.2空气中苯浓度按公式 •
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测定方法
• 6.0.8 民用建筑工程室内空气中苯的检 测方法,应符合国家标准《居住区大 气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准 方法 - 气相色谱法》GB11737-89 的规 定。
气相色谱法
2.原理
空气中苯用活性炭管采集,然后经 热解吸或用二硫化碳提取出来,再经毛 细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检 测,以保留时间定性,峰高定量。

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ,PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3)的要求。

【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法,采样方法简单,采样仪器轻便,测定结果准确,精密度高。

气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。

故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨,现将结果报告如下:1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯,用无泵采集,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪,FID检测器,二硫化碳(优级纯),苯系物标准液、苯系物标样(中国标准技术开发公司提供)。

1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。

1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。

1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm,10%PEG600,柱温 80℃;汽化室温度150℃;检测室温度150℃;载气(氮气)流量:40mL/min。

1.4.2 本法采用直接进样法,同时做空白对照试验。

1.4.3 标准气体配制:用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气,用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯(色谱纯:在20℃,1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg),注入注射器配制标准混合气体。

《苯、甲苯、二甲苯》作业指导书

《苯、甲苯、二甲苯》作业指导书

1.目的规范检测方法的具体操作,确保检验工作的质量和人身安全。

2.适用范围本标准适用于测定环境空气机室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。

当采样体积为1L时,苯系物的方法检出纤维5.0×10-4 mg/m3,测定下限为2.0×10-3mg/m3。

3.方法原理用填充聚2,6-二甲基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管炼乳热脱附仪,加热后讲吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。

4.试剂VOCs标准样品,用甲醇定容。

甲醇,色谱纯5.仪器吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。

空气采样器,流量范围0~0.5L/min。

连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样器体管路的连接。

热解吸装置。

气相色谱仪:附氢焰离子化检测器。

色谱柱,毛细管柱,固定液未聚乙二醇,30m×0.32mm×1.00μm载气:氮气、氢气、空气,纯度99.99%,用净化管净化。

微量进样器:1~5μL6.分析步骤气相色谱测试条件进样口温度:200℃检测器温度:220℃载气:N2,50ml/min;氢气40ml/min,空气350ml/min柱温箱程序升温:50℃,保持5min5℃/min,升温至170℃,保持1min30℃/min,升温至220℃,保持1min样品采集处理:常温下,用Tenax吸附管以10-200ml/min的流量采集空气10-20min,4℃遮光密闭保存,30d内分析。

现场采集一空白样品。

校准曲线的绘制:将苯系物标准品贮备液,用甲醇稀释定容,配制浓度为5、10、20、50、100μg/mg的标准系列。

常温下,用进样针注射1.0μL标准系列溶液,用100ml/min的流量通载气5min,得到5、10、20、50、100ng校准曲线系列采样管。

环境空气中苯系物检测方法作业指导书

环境空气中苯系物检测方法作业指导书

环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。

3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8二硫化碳纯化)方法3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。

3.4燃气:氢气,纯度99.99%。

3.5助燃气:空气,,用净化管净化。

4仪器4.1气相色谱仪,配有FID检测器。

4.2进样器4.2.110μl微量注射器,100μl微量注射器。

4.2.2毛细柱,填充物:DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。

4.2.4微量注射器1-5μl,精度0.1μl。

4.2.5无分度吸管:1ml。

4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B 段为指示段。

详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。

4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。

5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装臵相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。

5.1.2敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。

若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。

环境检测作业指导书

环境检测作业指导书

环境检测作业指导书黄石天园工程质量检测有限公司目录1. 空气中氡、甲醛、苯、氨、TVOC检测作业指导书 (2)2. 土壤氡检测作业指导书 (5)3. 无机非金属材料放射性检测作业指导书 (7)空气中氡、甲醛、苯、氨、TVOC检测作业指导书1、适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中总游离的氡、甲醛、苯、氨、TVOC 浓度的检测。

1.2 技术标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010(2013年版)。

2、仪器设备、环境条件2.1. 仪器设备测氡仪(FD-216), 双气路恒流大气采样器,分光光度计(7230G),气相色谱仪(GC2020),皂膜流量计,大型气泡吸收管,Tenax-TA吸附管,苯吸附管等。

2.2.环境条件检测室温度:20±10℃湿度:60±10%3、采样方法、样品数量3.1采样方法3.1.1当房间内有2个及以上检测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。

3.1.2民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不少于0.5m、距楼地面高度0.8 m—1.5 m。

检测点应均匀分布,避开通风道和和通风口。

3.1.3民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在房间的对外门窗关闭1h后进行。

3.1.4在对甲醛、苯、氨、TVOC取样检测时,装饰装修工程中完成的固定式家具,应保持正常使用状态。

3.1.5民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,应在房间的对外门窗关闭24h以后进行。

3.1.6采样前后需用皂沫流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%3.1.7.1氡在测氡仪进气孔安装空气滤片,预热30min以上。

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联系人
2005 年 月 日 样 品 编 号
张丽英 BB
发 送 状 态 完好□ 不完好□ 发送人签名
接收实验室名称: 单位地址: 邮编: 联系电话 / 传真: 联系人:
接收时,被测样品状态是否良好:是 □
否□
如需要,对接收状态的详细说明:
备注
接收人签名:

期:
管两头用塑料帽密封,并贴封条,待第二天考核专家到时实验室方可进行测定。检测结
果要求按规定的表格报告,应分别报告每个样品 3 次测定结果的浓度值,浓度单位: mg/m3;浓度值的有效数字为 3 位;同时报告测定结果的平均值、标准偏差及测量用气相
色谱仪及检测器的型号、测量条件、校正方法(工作曲线)和校正因子、解析效率等相
],
这也将是贵实验室在本次比对试验结果报告中的代码。
Hale Waihona Puke 1、比对样品为未知浓度的苯标准气体(有证标准物质),用高纯氮气按一定比例稀
筑龙网
释后采样检测。气体性能稳定、均匀性良好。参比实验室,应对样品编号进行检查记录,
确认后,填写样品确认表和采样记录单。
2、本次实验测定方法统一为 GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检
考核样品编号
B -1 B -2 B -3 B -1 B -2 B -3
备注
浓度值
平均值 标准偏差
负责人签名:

期:
筑龙网
样品接收状态确认表
比对试验名称
气体中苯浓度检测
组 织 机 构 北京市质量技术监督局
发送机构 电话 / 传真 发送日期
北京市疾病预防控制中心
64212461-810/ 64209875
min,然后套上塑料帽密封管两端。此管应放于干燥器中备用,可保存 5 天。
5、参比实验室应安排检测人员对考核样品进行采样(采样时带上岗证)、检测。每
个实验室采集两个浓度的气体苯样品。要求用活性碳管分别抽取苯样品气体,流量为
0.5L/min,采样时间为(8~12)min,按规定时间每个浓度同时采集 3 个样品。采样后采样
附件 2-1
2005 年气体中苯浓度测定参比作业指导书
本次比对试验由北京市质量技术监督局组织,委托主导实验室进行苯标准气体的稀
释配制,各参比实验室派采样人员携带采样仪器和采样管到主导实验室进行现场采样,
然后回各自实验室进行检测。各参比实验室应按北京市质量技术监督局比对计划的时间
安排,做好充分的准备工作,并按时到主导实验室采样。贵实验室的代码为[
实验室名称: 单位地址: 电话:
仪器设备名称与型号 (含色谱分析柱、检测 器、采样器型号、热解 析仪型号等)
气相色谱仪操作条件
实验室结果报告单
传真:
实验室代码: 联系人: 邮政编码:
筑龙网
采样方法和环境条件 (室温和大气压)
气相色谱仪校正 方法(色谱工作曲 线)和校正因子 解析效率
验标准方法-气相色谱法》,用活性碳管采样、解析后用气相色谱法(填充柱)进行测定。
3、参比实验室在比对前一天,做一条苯标准曲线,并计算出相关系数(r 值),比
对时提交备查。样品检测同时应进行标准的单点校正,以检查仪器的准确性,并进行解
析效率测定。
4、采样前,准备 10 支活性碳管,在(300~350)°C 条件下,用纯氮气吹(5~10)
关信息,以便进行样品测量结果的分析统计。在上报检测报告的同时,附采样记录(包
括采样器型号、编号及流量校准记录)、实验原始记录及谱图以备查。
6、本次比对为双盲实验,以示公正。最终比对结果合格与否,待统计后通知参比实
验室。
考核联系人:北京市疾病预防控制中心质量管理办公室 张丽英
联系电话:64212461-810、传真:64209875
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