响应面法优化盐地碱蓬草总黄酮提取工艺研究_钟尉方
盐地碱蓬总黄酮的提取工艺条件研究
关键词 : 盐地碱 蓬 ; 总黄 酮 ; 提取 工 艺 中图分 类号 : 2 4 2 R 8 . 文 献标 识码 : A 文 章编号 :6 1 5 2 ( 0 7 0 一 0 7— 3 17 — 3 2 20 ) l 0 5 0
盐 地 碱 蓬 ( ueasl 又 名 翅 碱 蓬 、 须 Sad as a) 黄 菜 。为 藜科一 年 生 草本 植 物 , 生 于 海涂 或 盐 场 野 的盐滩 之上 , 无污染 , 称 为标 准 的 “ 色食 品”, 被 绿 富含不饱 和 脂 肪酸 、 维生 素 和微 量 元 素 。具 有 清 凉解毒 、 降压 降脂 , 有助 于消化 等功 能 ¨ J 。 近 年来研究 表 明盐地 碱蓬 中富 含抗 氧化 活性
乙醇提取 法 的工 艺参 数 。 2 2 总 黄酮含 量测定 .
2 2 1 标准 品溶液 的制 定及标 准 曲线绘制 . .
1 材 料 与 仪 器
盐地 碱蓬采 集 于盐城 射 阳新 洋 港滩涂 , 洗净 、 阴干后 , 置于干 燥箱 中 6 5℃烘 干 , 成碎段 , 后 剪 然
粉碎 成粉 末 , 用 。 对 照 品 芦 丁 ( 国 药 品 生 物 备 中
富的黄 酮类化合 物 , 这些 黄 酮 类 化合 物 有 很 强 且 的抗氧 化 活 性 和 清 除 体 外 超 氧 阴 离 子 能 力 。 在 此基础 上 , 文 采用 了 四 因素 三水 平 的正 交 实 本 验 设计 , 对盐地 碱蓬 总黄 酮提取 工 艺进行研 究 , 旨 在 获得盐 地碱蓬 中 总黄 酮 提 取 的最 佳 方 案 , 以期 为开发 、 生产盐 地 碱 蓬 中黄 酮 类 物 质提 供 理 论 依
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第2 0卷 第 1 期
响应面法优化紫斑牡丹籽粕总黄酮提取工艺
响应面法优化紫斑牡丹籽粕总黄酮提取工艺陶 波,马玉勤(临夏现代职业学院 生物工程系,甘肃临夏 731100)摘 要:以乙醇浓度、提取温度、提取时间及料液比为考察因素,以总黄酮提取率为指标,通过单因素试验和响应面法对紫斑牡丹籽粕总黄酮提取工艺进行了优化。
结果表明,紫斑牡丹籽粕总黄酮的最佳提取工艺为乙醇浓度67%、提取温度74 ℃、提取时间133 min、料液比1∶36(g∶mL)。
在该工艺条件下,紫斑牡丹籽粕中总黄酮提取率达到8.63%,工艺可行性较高,可为紫斑牡丹籽粕中总黄酮提取提供有效参考依据。
关键词:紫斑牡丹籽粕;总黄酮;提取工艺;响应面分析Optimization of Extraction Process of Flavonoids from Paeonia rockii Seed Meal by Response Surface MethodologyTAO Bo, MA Yuqin(Department of Biotechnology, Linxia Modern V ocational College, Linxia 731100, China) Abstract: Ethanol concentration, extraction temperature, extraction time and solid-liquid ratio were selected as factors to be examined, and the total flavonoids extraction rate was used as an indicator to optimize the extraction process of total flavonoids from Paeonia rockii seed meal through single factor experiments and response surface methodology. The results showed that the optimal extraction process of total flavonoids from Paeonia rockii seed meal was ethanol concentration 67%, extraction temperature 74 ℃, extraction time 133 min, and solid-liquid ratio 1∶36 (g∶mL). Under this condition, the extraction rate of total flavonoids from the seed meal of Paeonia rockii reached 8.63%, and the feasibility of the process was high, which can provide an effective reference basis for the extraction of total flavonoids from the seed meal of Paeonia rockii.Keywords: Paeonia rockii seed meal; total flavonoids; extraction process; response surface methodology紫斑牡丹除作为观赏性花卉植物外,其花、皮具有一定的活血化瘀、抗病毒、抗菌等药用价值,相关研究表明其中黄酮类化合物是重要的活性物质[1],紫斑牡丹籽油中含量较高的α-亚油酸具有抗氧化、免疫调节、美容防辐射等功效[2],目前也作为保健食品原料正在逐渐被开发利用[3],但紫斑牡丹籽粕却成为工业废料而未能有效利用。
响应面法优化夏至草总黄酮的提取工艺
减轻大鼠重症失血性休克后器官损伤[3];可改善血 瘀大鼠的血液流变性异常,提高器官血液灌流,具 有良好的活血化瘀作用[4];能明显降低 Dextran500 致 AMD大鼠的全血粘度和血浆粘度,提高红细胞变 形能力[5];能明显减轻 官功能障碍与组织学损伤[6]。有文献报 道夏至草中含有多种黄酮类物质[7],但未见有对夏 至草总黄酮含量测定的研究。本文采用响应面法对 夏至草总黄酮的提取工艺进行研究,为进一步研究 开发夏至草提供实验基础。
[Keywords] Lagopsissupina;totalflavonoids;UltrasonicassistedExtraction;contentdetermination;responsesur facemethodology
doi:10.13313/j.issn.16734890.20171112001
夏至草为唇形科夏至草属植物夏至草的全草, 又名小益母草、白花益母草、白花夏枯草等,广泛 分布于华北、东北、西南、西北等地区。 《本草纲 目》 中记载的茺蔚白花者应是夏至草,可活血去瘀、 调经、降气逆、平肝潜阳,用于月经不调、半身不 遂、血滞经闭、贫血性头昏等疾病。现代研究表明, 夏至草醇提物能明显减轻 Dextran500所致 AMD大 鼠肠系 膜 血 液 及 淋 巴 微 循 环 障 碍[1];能 明 显 降 低 dextran500致 AMD大鼠的血小板聚集与粘附功能、 减少血 栓 形 成[2];能 通 过 降 低 NO的 生 成 和 释 放,
[Abstract] Objective:TooptimizetheextractionoftotalflavonoidsofLagopsissupinaandestablishamethodforde terminationofthetotalflavonoidscontentMethods:Usingtheextractionyieldoftotalsaponinsasindex,spectrophotometric methodwasusedtodeterminethecontentoftotalflavonoidsinLsupinaOnthebasisofsinglefactorexperiments,BoxBe hnkendesignandresponsesurfacewereusedtooptimizetheextractionoftotalflavonoidsAndtheextractionyieldofthetotal flavonoidswasanalyzedusingquadraticregressionmodelbythesoftwareofDesignExpertv806Results:Theoptimum ex tractionconditionswereethanolconcentration60%,liquidtomaterialratio40∶1,temperature65℃Undertheseconditions, theyieldofextractedtotalflavonoidscouldreachedto15924% (RSD=10077%,n=6)Conclusion:Themethodis simple,accurate,sensitiveandreproducible,andcanbeusedforcontentdeterminationoftotalflavonoidsfrom Lsupina
响应面法优化土茯苓总黄酮的提取工艺
液, 定容 , 4 ℃避 光保 存 , 待测 。
1 . 3 总黄 酮 的含 量测 定
v ) , 摇均 , 放置于一定温度 ( 2 5—7 5 ' : C) 的恒 温 水 浴
计
, 其 注重 如何 科 学 合 理地 安 排 实 验 , 可 同 时考
虑 几 种 因素 , 寻找最 佳 因素水 平组 合 , 但它 不能 在给 出的 整个 区域 上找 到 因素和 响应 值之 间 的一个 明确
间、 因素与 因素 之 间的 函数关 系 , 找 出各 因素 的最 佳
中, 提取 一段 时 间 ( 1 0~ 6 0 mi n ) , 4 0 0 0 r / mi n离心 2 0 m i n , 取出上清液 , 按 上 述 步 骤 重 复 2次 , 合 并 上 清
组合和响应值 的最优值 , 有效地 解决多变量 问题 。
0 . 0 7 5 mL硝 酸 铝 溶 液 ( 1 0 %) , 摇匀 , 放置 6 a r i n ; 再 分别 加 入 1 m L氢 氧化 钠 溶 液 ( 4 %) , 摇均 , 放置 1 0
m i n后 , 4 9 0 R ] T I 波长 处测 定 吸光度 值 , 每组 反应 液平
苓总黄酮提取 工艺研 究 方 面, 多 采 用 正 交 实 验 设
1 材料 与方 法
1 . 1 材料
土茯 苓 药 材 购 自康 美 中 药饮 片 ( 批号 :
1 2 1 2 0 5 2 7 ) , 经广 东省 中医院药 学部 陈燕 芬 主任 中药
响应面试验优化盐地碱蓬总黄酮乙醇萃取工艺及其抗氧化、降糖、降脂活性
响应面试验优化盐地碱蓬总黄酮乙醇萃取工艺及其抗氧化、降糖、降脂活性公衍玲;刘菲;金宏【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2016(037)008【摘要】盐地碱蓬系藜科碱蓬属1a生草本植物,既可作药物也可作为食物被人们广泛接受.本研究优化了从碱蓬中提取总黄酮的工艺及条件,并研究了其体外抗氧化、降血糖、降血脂活性.通过乙醇回流提取法进行总黄酮提取,使用单因素试验结合中心组合设计-响应面法确定了最优的工艺参数.并且将提取的总黄酮进行体外清除羟自由基和氧自由基、抑制α-淀粉酶和脂肪酶实验.总黄酮的乙醇提取工艺优化条件为液固比31.40∶1、乙醇体积分数83.12%、回流温度90℃、回流时间128.40min.预测和实际的总黄酮产量分别为0.896%和0.932%.体外实验表明,总黄酮可以清除羟自由基和氧自由基,并且可以抑制α-淀粉酶和脂肪酶的活性.本实验中最优提取条件容易实现并且有良好的重复性.结果表明,总黄酮作为一种潜在的抗氧化、降糖、降血脂的自然资源的成分,可为碱蓬的发展提供新的药理学依据.【总页数】7页(P1-7)【作者】公衍玲;刘菲;金宏【作者单位】青岛科技大学化工学院药学系,山东青岛 266042;青岛科技大学化工学院药学系,山东青岛 266042;青岛科技大学化工学院药学系,山东青岛 266042【正文语种】中文【中图分类】R932【相关文献】1.响应面试验优化[Bmim]Cl-Na2SO4双水相萃取分离琉璃苣种子总黄酮工艺 [J], 张喜峰;罗光宏;张芬琴;崔玮2.响应面试验优化双水相萃取大吴风草总黄酮工艺及抑菌活性测定 [J], 陈建中;葛水莲;昝立峰;邢浩春;付静;王更先3.响应面试验优化莲蓬壳总黄酮超声提取条件及其抗氧化活性 [J], 胡卫成;王新风;沈婷;王毓宁;陈铭;尤龙;纪丽莲;李鹏霞4.辣木叶总黄酮响应面法微波萃取工艺优化及其体外降糖效果观察 [J], 吉莉莉;汪开毓;罗晓波;赵玲;黄小丽;周燕5.响应面试验优化栀子乙醇提取工艺及其抗氧化活性的研究 [J], 付小梅; 王芳; 吴志瑰; 刘婧; 裴建国; 彭水梅; 李惠芳; 李慧因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
盐地碱蓬有效成分提取方法及工艺研究进展
盐地碱蓬有效成分提取方法及工艺研究进展郭琳琳;范小振;李煦;董翠芳【摘要】综述了盐地碱蓬中碱蓬籽油、黄酮、色素等有效成分的提取方法及工艺进展.盐地碱蓬提取方法主要包括溶剂浸提法、超声波或微波辅助提取法、超临界CO2萃取法.溶剂浸提法是提取碱蓬中碱蓬籽油、黄酮、色素的传统方法,超声波辅助和微波辅助提取将超声或微波技术引入碱蓬提取中,提高了提取效率.超临界CO2萃取技术应用于碱蓬提取,避免了溶剂回收和有机溶剂残留的问题,并且可实现原料的充分利用.碱蓬有效成分提取应向工艺整合以实现多种成分综合提取利用的方向发展.%Extraction methods and technology of Suaeda salsa seedoil,flavonoids and pigment,et al from halophyte Suaeda salsa were reviewed.The extraction methods include solvent extractionmethod,ultrasonic-assisted extraction,microwaveassisted extraction and supercritical CO2 extraction.Solvent extraction methods were traditional method often used to extract Suaeda salsa seed oil,flavonoids and pigment from halophyte Suaeda salsa.Ultrasonic-assisted extraction and microwaveassisted extraction were used to increase theefficiency.Supercritical CO2 extraction was applied in extraction of Suaeda salsa without recovery and residual of organic solvents and the raw material could be fully used.Saaeda salsa should be integrated utilized in the direction of integrated extraction process and utilization of various components.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2018(039)004【总页数】6页(P324-328,336)【关键词】盐地碱蓬;溶剂浸提;超声波辅助;微波辅助;超临界CO2萃取【作者】郭琳琳;范小振;李煦;董翠芳【作者单位】沧州师范学院化学与化工学院,河北沧州061001;沧州师范学院化学与化工学院,河北沧州061001;沧州师范学院化学与化工学院,河北沧州061001;沧州师范学院化学与化工学院,河北沧州061001【正文语种】中文【中图分类】TS255.36藜科碱蓬属植物碱蓬(Suaeda salsa)是一年生草本盐生植物,可食用且营养价值较高,一般生于盐碱荒地上,是盐碱地的典型指示植物[1]。
运用响应面分析法优化鬼针草总黄酮的提取工艺
运用响应面分析法优化鬼针草总黄酮的提取工艺
柯翠敏;李丝红;胡建萍;谢志新
【期刊名称】《继续医学教育》
【年(卷),期】2022(36)3
【摘要】目的运运用响应面分析方法来优化鬼针草总黄酮的提取工艺。
方法运用响应面分析法软件,以液料比、乙醇浓度和提取时间作为影响因素,用Box-Benhnken中心组合设计实验方案,以芦丁作为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法系统为显色方式,采用紫外-可见光光度法测定、计算总黄酮含量,并对实验结果进行二次响应面分析,得出鬼针草总黄酮提取的二次回归方程,求算出最佳提取条件。
结果根据鬼针草总黄酮得率的二次多项数学模型,得到最佳提取工艺为:液料比为14,乙醇浓度为60%,提取时间为1 h;通过3次鬼针草总黄酮提取实验对上述最佳提取条件进行验证,实际测得鬼针草总黄酮提取率与理论预测值相近。
结论通过响应面分析方法来优化得到的鬼针草总黄酮提取工艺稳定可行,可用于鬼针草总黄酮的提取。
【总页数】4页(P109-112)
【作者】柯翠敏;李丝红;胡建萍;谢志新
【作者单位】泉州医学高等专科学校药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R943
【相关文献】
1.响应面分析法优化四药门花叶总黄酮提取工艺
2.响应面分析法优化金槐总黄酮的提取工艺
3.星点设计-响应面分析法优化西芹叶中总黄酮的提取工艺
4.响应面法优化鬼针草茎中总黄酮的提取工艺
5.基于响应面分析法优化蚕蛹总黄酮的提取工艺研究
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响应面法优化淫羊藿总黄酮的提取工艺
响应面法优化淫羊藿总黄酮的提取工艺
孙国艳;李华;杨长花;甘军委;陶桂松;王启明;杨丹
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2022(39)11
【摘要】先采用溶剂法除去淫羊藿中的叶绿素,再以淫羊藿总黄酮提取率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用响应面法优化淫羊藿总黄酮的提取工艺。
确定最优
提取工艺为:乙醇体积分数50%、料液比1∶15(g∶mL)、提取温度82℃、提取时
间32 min、水浴回流提取、提取2次,在此条件下,淫羊藿总黄酮提取率为1.961%。
该研究为淫羊藿的开发利用及质量控制提供了科学依据。
【总页数】6页(P37-41)
【作者】孙国艳;李华;杨长花;甘军委;陶桂松;王启明;杨丹
【作者单位】咸阳市食品药品检验检测中心;陕西国际商贸学院
【正文语种】中文
【中图分类】O629;R284.2
【相关文献】
1.响应面分析法优化淫羊藿总黄酮提取工艺
2.Box-Behnken设计-响应面法优化番石榴叶总黄酮提取工艺及总黄酮对糖尿病小鼠糖耐量的影响研究
3.响应面法优化
栀子中总多酚、总黄酮的提取工艺4.响应面法优化东北茶藨子叶片中总酚、总黄
酮提取工艺5.响应面法优化提取黄精茎秆中总多糖、总皂苷、总黄酮的工艺研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
响应面法优化桂花总黄酮提取工艺
响应面法优化桂花总黄酮提取工艺通讯作者,陈洪国,(电话)***-*****(电子信箱)*****。
黄酮类化合物又称类黄酮化合物,是以α-苯基苯并吡喃酮为主体的一系列化合物的总称,其主要类型有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、双黄酮和异黄酮。
近年来有研究认为,部分黄酮类化合物以氢键形式与细胞膜结合,使细胞膜上的不饱和键不与自由基接触,抗脂质过氧化。
正常生理状态下,一氧化氮(NO)在舒张血管内皮、维持机体血压平衡方面起重要作用,但高浓度的NO能和活性氧反应后产生氧化能力更高的亚硝基自由基,导致细胞氧化损伤。
如在缺血再灌注损伤时NO合酶活性增加,产生大量的NO而导致氧化损伤形成。
研究发现许多黄酮类化合物包括槲皮素、姜黄素等在缺血再灌注损伤时可抑制NO合酶的活性,从而起到抗氧化作用。
本研究以湖北省咸宁市盛产的桂花(Osmanthus fragrans)为原料,采用索氏提取法提取其中的总黄酮,通过单因素试验和响应面设计[7,8]对提取工艺进行优化[9,10],以期为黄酮类化合物的开发利用提供一定参考。
1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 试验材料选取湖北省咸宁市金桂干花粉末为材料;乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等均为分析纯;芦丁标准品(色谱纯,Sigma公司)。
1.1.2 试验仪器恒温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司);TU-1810型紫外-可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);索氏提取器(上海五一玻璃仪器厂);球形冷凝管(上海五一玻璃仪器厂);DHG-9053A型干燥箱(嘉兴市中新医疗仪器有限公司)。
1.2 试验方法1.2.1 标准曲线的绘制精确称取充分干燥至恒重的芦丁标准品0.010 g,用80%(体积分数,下同)的乙醇溶液溶解并定容至20 mL,摇匀得浓度为0.5 mg/mL的芦丁标准液。
分别吸取芦丁标准液0、1、2、3、4、5 mL于25 mL刻度试管中,用80%的乙醇补至10 mL,加入1 mL 50 mg/mL的亚硝酸钠溶液,摇匀,放置6 min后加入1 mL 0.1 g/mL硝酸铝溶液,放置6 min,再加入0.5 mL乙酸,用40 mg/mL 的氢氧化钠溶液定容至刻度,摇匀,室温放置15 min后以80%的乙醇溶液为参比,于509 nm波长处测定吸光度。
响应面法优化响铃草总黄酮提取工艺及体外抗氧化活性研究
摘 要:为提取分离响铃草中黄酮类成分袁探索响铃草中黄酮类成分的抗氧化能力遥在单因素试验基础上袁以总黄酮 含量为因变量袁选择提取时间尧乙醇浓度和料液比为影响因素袁采用 Box-Behnken 响应面法优化响铃草总黄酮的提取 工艺袁以最优方案提取的总黄酮进行 DPPH尧还原力和羟自由基的抗氧化性试验遥响应面设计后最优的提取工艺为提 取时间 92 s袁乙醇浓度 60 %袁料液比 1 颐 35渊 g/mL冤 袁响铃草总黄酮含量为 21.414 2 mg/g 遥体外抗氧化性试验显示总黄酮 具有较高的清除自由基能力和较高的还原力袁且与总黄酮含量呈量效关系遥该方法稳定可靠袁可用于响铃草总黄酮的 提取和抗氧化性测定袁为响铃草的进一步开发和应用提供一定依据遥 关键词:响铃草曰总黄酮曰闪式提取曰响应面法曰抗氧化活性
基金项目院贵州省科学技术基金计划渊 黔科合 LH 字[2016]7089冤 作者简介院李燕渊 1986要冤 袁女渊 彝冤 袁讲师袁硕士袁主要从事中药质量标准及天然药物活性成分研究遥
应用术
食品研究与开发
云ood Research And Development
响应面法优化银杏总黄酮的提取工艺
对表 2试 验结 果 通 过 S AS软 件 程 序 进 行 二
次 回归 响应面 分 析 , 建立 多元 二 次 响应 面 回归模
型 : 一 1 7 3 Y .0 2 3— 0 0 5 3 5 一 0 1 5 . 4 7 A .0 9 B+
0 01 5 ~ 0.02 9 7 . 1 87 C 1 1 A 一 0 .02 7 A × B 一 3 5 0 00 A × C 一 0 08 6 B 一 0 . 7 .0 6 7 .01 2 B × C一 0 5 0 01 1 C。 . 69 7 .
1 2 1 测 定方 法 . . 、
表 1 B xB h kn因素 水 平表 o-en e
准确 称 取 一 定 标 准 品 芦 丁 , O 乙醇 溶 解 定 容 至 5 7 O
mL, 别取 0 1 2 3 4 5 6 7 8 mL加 到 2 分 、、 、 、 、 、 、 、 5mL容 量 瓶
银杏黄 酮 的乙醇 提取法 , 以银杏黄 酮得率 为响应值 , 采用 多元二次 回归拟合 出方程 , 出最佳的提取条件 . 得
1 材料 与 方法 1 1 材 料 、 剂与仪 器 . 试
材 料 市售 银 杏茶 , 试剂 标 准 品芦 丁 ( 国药 品 生 物 制 品 检定 所 , 号 : 0 0 0 2 0 0 ) 无 水 乙醇 、 中 批 10 8 — 07 7 ,
解释 9 . 1 的变 异 , 明 此模 型 相关 性 良好 ; 70 % 说 信
噪 比为 1 . 2 , 明该项 响应 面设 计 具有 可行性 , 3 92 表 拟合 度好 . 3中决定 系数 A( 表 乙醇浓度 ) B( 、 料液 比) C 、 ( 提取 时 间) AB( 、 乙醇浓 度 与 料 液 比的交 互 作 用 ) P值 分 为 0 0 02 0 0 75 0 0 60 0 0 3 5 P≤ 的 . 0 、 . 0 、 . 4 、 . 1 , 0 0 , 银杏 黄酮 得率 的影 响具有 显著性 . . 5对
响应面分析法优化茵陈中总黄酮的提取工艺
响应面分析法优化茵陈中总黄酮的提取工艺宋海;吴冬青;安红钢;林敏;任雪峰【摘要】在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化茵陈总黄酮的提取工艺。
确定茵陈总黄酮的最佳提取工艺条件为:料液比为1∶73(g/mL),乙醇浓度为77%,提取时间为1.68 h(100 min),提取温度为71℃。
在此条件下,茵陈总黄酮的提取率为7.920%,与预测值7.962%相差0.53%。
说明该优化方法合理可行。
%On the basis of single factor experiment,response surface methodology was applied to optimize the extraction conditions of total flavonoids from Artemisia Capillaris Herba. The results showed that the optimal extraction condition was as follows:solid to solvent ratio was 1∶73 (g/mL), concentration of ethanol was 77%, extraction time was 1.68 h and extraction temperature was 71℃. Under these conditions, the measured extraction rate of flavonoids was 7.920%, compared with the predictive value of 7.962%, the relative error was-0.53%. The result show it is feasible to adopt response surface methodology to optimize the extraction condition.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】5页(P65-69)【关键词】茵陈;总黄酮;响应面试验;提取工艺【作者】宋海;吴冬青;安红钢;林敏;任雪峰【作者单位】河西学院化学化工学院,甘肃张掖734000; 甘肃省高校河西走廊特色资源利用省级重点实验室,甘肃张掖734000;河西学院化学化工学院,甘肃张掖734000; 甘肃省高校河西走廊特色资源利用省级重点实验室,甘肃张掖734000;河西学院化学化工学院,甘肃张掖734000; 甘肃省高校河西走廊特色资源利用省级重点实验室,甘肃张掖734000;河西学院化学化工学院,甘肃张掖734000; 甘肃省高校河西走廊特色资源利用省级重点实验室,甘肃张掖734000;河西学院化学化工学院,甘肃张掖734000; 甘肃省高校河西走廊特色资源利用省级重点实验室,甘肃张掖734000【正文语种】中文茵陈(Artemisia Capillaris Herba)为菊科植物滨蒿(Artemisia scoparia Waldst.et Kit.)或茵陈蒿(Artemisia capillaris Thunb.)的干燥地上部分[1],又名白蒿、绒蒿、松毛艾、猪毛蒿等。
响应面法分析优化生地黄提取工艺研究
[ 中 图分 类 号 ] R 2 8 4
[ 文 献标 识 码 ] A
Op t i mi z a t i o n o f Ex t r a c t i o n Te c hn o l o g y o f t h e Re h ma n ni a e Ra di x Us i n g Re s p o n s e Su r f a c e Me t h o d o l o g y . Ca o Ru i , Zh a ng Ho n g, S hi Y ah —
d e s i g n a nd r e s p o n s e s u r f a c e me t h o do l o g y we r e a pp l i e d t o o p t i mi z e t h e b e s t e x t r a c t i o n c o n di t i o n s . Ex t r a c t i n g t i me, wa t e r t o r a w ma t e r i a l r a t i 一 0, n umbe r o f e x t r a c t i o n we r e t h e ma i n f a c t o r s t o i n lue f nc e t h e y i e l d o f c a t a l p o l a n d po l y s a c e h a r i d e .Re s ul t s Th e o p t i mum e x t r a c t i o n c o n - d i t i o ns wer e de t e r mi n e d a s f o l l o ws : e x t r a c t i o n t i me 1 2 0m i n, n umbe r 4 a n d wa t e r t o r a w ma t e r i a l r a t i o a t 1 4. Co nc l u s i o n Th e me t ho d i s
响应面法优化中药复方中总黄酮提取工艺及药理作用研究
响应面法优化中药复方中总黄酮提取工艺及药理作用研究作者:王娅玲陶然宋兴爽来源:《当代化工》2020年第05期摘要:目的:探索中藥复方中黄酮最佳工艺,研究各因素对其抗氧化能力的影响差异。
以中药复方为实验材料进行响应面优化实验,并测定黄酮的抗氧化能力。
经响应面实验证实提取复方中黄酮的最佳工艺为回流温度84 ℃、回流时间2 h、料液比1∶30 mg·mL-1,此时黄酮的占比为4.51%。
体外药理实验表明:DPPH清除率为85.66%,纤体复方中总还原力为0.89 Abs,为抗坏血酸的0.67倍,该复方具有显著的抗氧化活性。
关键词:总黄酮含量;响应面优化;中药降血脂中图分类号:TQ 041 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2020)05-0830-04Abstract: Objective: to explore the optimum technology of flavonoids in TCM and to study the difference of antioxidant activity among different factors. Response Surface Methodology (RSM) was used to optimize the antioxidant activity of flavonoids. Response surface experiments confirmed that the optimal extraction process of flavonoids in the compound was reflux temperature 84 ℃, reflux time 2 h, feed/liquid ratio 1∶30 mg·mL-1, and the proportion of flavonoids was 4.51%. In vitro pharmacological experiments showed that the scavenging rate of DPPH free radicalwas 85.66%, and the total reducing power of the compound was 0.89 Abs, 0.67 times that of ascorbic acid.Key words: Total flavonoid content; Response surface optimization; Chinese medicine forlowering blood lipids根据卫生部官方统计,我国高血脂发生率高达25%,并且有日益广泛化的趋势。
响应面法优化提取银杏叶总黄酮的工艺研究
用 于 食 品 、化 妆 品 等 。为 了 更 好 的利 用 银 杏 叶 中 的 活 性 成 分 ,本 文 采 用 传 统 的 水 浸 提 法 提 取 总 黄 酮 。在 单 因
素实验基础上选取实验 因素与水平 ,根据 中心组合 ( o B x—B n ne )实验设 计原理采用 3因素水平的响应面 eh kn 分析法 ,依据 回归分析确定各工艺条件 的影 响因子 ,以 S D的比活 力为响应值作 响应 面和等高线 。在分 析各 O 个因素的显著性和交互作用后 ,得 出最佳 工艺条件 为 :温度 1&C,料 液 比 1:1 ,浸提 6 mi。在此工 艺条 0 0 0 n
to a e o a o odswa .2 8% . i n r t ff v n i s1 7 r c e o o g ;ot i t n yw r s i kol v asl;f oo ;rsos uf em t d/ y pi z i e a d a h o m ao
i e in u a oi f d ,cs e c n O n I irsac ,t c v o pn nsngng ae a x a- nm dc e t l o s om t d . nt seerh h at e m o et i i kol vs s t c i b s n o ia S o h e i c e w er t yw tr B sdo ig c rt t,teot u xr t ncn io s f aood o n g ae ee b e b a . ae ns l f t s d e n e a o e s h pi m et ci o d i vnis rm g kol vs r o m a o tn of l f i e w
银 杏 叶 ,银 杏 科 植 物 银 杏 的 叶 ,又 名 白 果
响应面法优化蓝花荆芥中总黄酮提取工艺
响应面法优化蓝花荆芥中总黄酮提取工艺叶菊;孙立卿;吉守祥【摘要】Nepeta coerulescens flavonoids were extracted with ethanol.The effects of time,temperature, the ethanol solution concentration on the content of Nepeta coerulescens were investigated in single-factor test.The preferred extraction conditions were determined by RSM.The optimization extraction conditions by RSM analysis were obtained at ethanol concentration of 35%,temperature of 65 ℃ and time of 70 min.Under the optimization extraction conditions,the extraction ratio of flavonoids can reached 0 .351%.%采用乙醇热浸提法,考察料液比、乙醇浓度、提取温度以及提取时间对藏药蓝花荆芥全草中总黄酮提取率的影响,并结合响应面设计方法,对藏药蓝花荆芥全草中总黄酮提取工艺进行优化.由实验得到蓝花荆芥总黄酮最佳提取工艺为:乙醇体积分数35%,提取温度65℃,提取时间70 min,该条件下总黄酮提取率为0.351%.【期刊名称】《广西师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2017(035)001【总页数】7页(P62-68)【关键词】蓝花荆芥;黄酮;响应面法;优化【作者】叶菊;孙立卿;吉守祥【作者单位】青海民族大学青海省药物分析学重点实验室,青海西宁 810007;青海民族大学青海省青藏高原植物资源化学重点实验室,青海西宁 810007;青海民族大学青海省药物分析学重点实验室,青海西宁 810007;青海民族大学化学化工学院,青海西宁 810007;青海民族大学青海省药物分析学重点实验室,青海西宁 810007【正文语种】中文【中图分类】Q946.8藏药蓝花荆芥Nepeta coerulescens属于唇形科荆芥属,多年生草本植物,藏药中又名“辛木头勤”,具有治疗疮热,生肌、止血,治疮疡、湿疹、皮肤溃烂、出血等症,在中国山西、青海、西藏等省(区)均有分布.研究表明,蓝花荆芥乙酸乙酯提取物具有抗HSV-1活性[1-3].已有相关文献报道,荆芥属中含有大量的多糖、黄酮、鞣质等[4-6],具有多种生理活性[5-7].黄酮具有抗氧化、抗肿瘤、降血压、降血糖、降血脂等多种生物活性,然而,目前国内外尚未见关于藏药蓝花荆芥中总黄酮提取研究方面的报道.黄酮类化合物是一类存在于自然界的具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物.它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮.黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在.黄酮类化合物分布广泛,具有多种生物活性,如具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤活性及抗炎、镇痛、保肝作用[8-12].本文以乙醇为溶剂,以单因素试验为基础,设计了Box-Behnken中心组合试验,通过响应面法优化蓝花荆芥总黄酮提取工艺条件,确定了蓝花荆芥总黄酮的最佳提取工艺参数,为藏药蓝花荆芥资源开发与综合利用提供一定的理论依据.1.1 试验材料藏药蓝花荆芥于2015年6月采自青海省互助北山,经青海民族大学毛继祖教授鉴定为藏药蓝花荆芥Nepeta coerulescens.将蓝花荆芥全草阴干、粉碎,过60目筛,备用.芦丁标准品(批号:201203,含量大于98%,上海顺勃生物工程有限公司);亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠(分析纯,天津市大茂化学试剂厂);乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司).1.2 仪器与设备T6新世纪紫外-可见分光光度计(北京谱析通用仪器有限责任公司);HH-6数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司). 1.3 实验方法1.3.1 标准曲线的测定精确称取3.5 mg芦丁标准品置于10 m L容量瓶中,用体积分数30%的乙醇定容,摇匀,得质量浓度为0.35 g/L对照品溶液.用移液管分别吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m L对照品溶液,置于6个25 m L容量瓶中,用体积分数30%乙醇10.0、9.5、9.0、8.5、8.0和7.5 m L稀释,摇匀,加入1.0 m L 50 g/L NaNO2,摇匀,4 min后加入1.0 m L 100 g/L Al(NO3)3,摇匀,10 min后加入5 m L 1 mol/L NaOH,摇匀,用体积分数30%乙醇定容至25 m L,充分振摇.静止15 min后,于510 nm测定吸光度,并绘制标准曲线,得标准曲线方程:蓝花荆芥提取的待测液采用上述方法测定510 nm处的吸光度,代入回归方程,得到总黄酮质量浓度,换算为总黄酮的提取率.式中:A为按照标准曲线计算出的总黄酮质量浓度(mg/L);V为提取液体积(L);M为蓝花荆芥的质量(g).1.3.2 蓝花荆芥中总黄酮的提取与测定准确称取一定量的蓝花荆芥药材粉末,装入带有冷凝管的250 m L烧瓶中,置于恒温水浴锅中,按照设计的工艺条件进行提取,将提取液减压浓缩,定容,按上述方法计算总黄酮提取率.1.4 试验设计1.4.1 单因素试验分别考察提取温度、乙醇体积分数、液料比、提取时间4个因素对蓝花荆芥总黄酮提取率的影响,每个因素做平行试验3次,结果见图1~4.1.4.2 响应面试验设计根据单因素试验结果,采用Box-Behnken中心组合试验设计原理,以藏药蓝花荆芥总黄酮提取率为考察指标,设计提取温度(A)、乙醇体积分数(B)和提取时间(C)3因素3水平中心组合试验,运用软件Design Expert 8.0进行响应面数据分析,建立三元二次回归方程预测模型并确定最佳提取工艺参数,实验分析因素及水平设计见表1.2.1 料液比对总黄酮提取率的影响料液比对总黄酮提取率的影响见图1.由图1可见,料液比为1∶10~1∶15(质量体积比,余同)时,总黄酮提取率随着料液比的增加而增加,料液比达到1∶15时提取率达到最大,之后总黄酮提取率随着料液比的增加而缓慢下降,但整体来看,料液比对藏药蓝花荆芥总黄酮提取率的影响较小,从节约溶剂角度考虑选择最佳料液比为1∶15.2.2 提取温度对总黄酮提取率的影响提取温度对总黄酮提取率的影响见图2.由图2可见,随着提取温度的升高,蓝花荆芥总黄酮提取率逐渐增大,当提取温度达到60℃时总黄酮提取率达到最大,超过60℃时总黄酮提取率又开始下降(见图2).这是因为随着温度的升高,分子布朗运动增强,促进了溶剂与蓝花荆芥颗粒的充分接触,而使得总黄酮提取率增大,而当温度超过60℃时,温度过高,蓝花荆芥内部分黄酮类物质中耐热性较差的部分分解,从而造成了总黄酮提取率的下降.因此,选择最佳提取温度为60℃.2.3 乙醇体积分数对总黄酮提取率的影响乙醇体积分数对总黄酮提取率的影响见图3.由图3可见,随着乙醇浓度的增大,蓝花荆芥总黄酮的提取率逐渐增大,当乙醇体积分数为40%时,总黄酮提取率达到最大.之后继续增大乙醇的浓度,总黄酮提取率反而开始下降.这是因为根据相似相溶的原理,随着乙醇浓度的增加,溶剂的极性减弱,促进了溶剂进入蓝花荆芥颗粒内部,使得极性较小的黄酮大量地溶解出来,从而增大了黄酮的提取率,但当乙醇体积分数超过40%时,溶剂极性较小,减少了水溶性黄酮的溶出,而使得提取率下降[5-6].因此,选择最佳乙醇提取浓度为体积分数40%.2.4 提取时间对总黄酮提取率的影响提取时间对总黄酮提取率的影响见图4.由图4可见,当提取时间小于60 min时,总黄酮提取率随提取时间的增加而增大,提取时间为60 min时提取率达到最大.但在60~90 min内总黄酮提取率随提取时间的增加不升反降,这可能是提取时间太长,某些黄酮类化合物分解所致[7-8].因此选择最佳提取时间为60 min.2.5 响应面优化提取工艺结果2.5.1 回归模型的建立与分析根据单因素试验结果,由于料液比对总黄酮提取率的影响不大(见图1),故在响应面设计方案时对此因素不予考虑,应用Design Expert 8.0软件,以蓝花荆芥总黄酮提取率为响应值,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,设计了提取温度(A)、乙醇体积分数(B)、提取时间(C)3因素3水平共17个试验点的响应面分析试验,设计方案及试验结果如表2所示,方差分析结果如表3所示.利用Design Expert 8.0软件对提取温度、乙醇体积分数、提取时间3个因素的藏药蓝花荆芥总黄酮提取率(Y)进行回归分析,建立回归方程:从表3可以看出,该回归模型极显著(P<0.000 5),模型具有较高的相关系数(R2=0.988),说明有98%以上的数据可以用该模型来反映响应值的变化.而失拟项F=0.81,P=0.550 6>0.05,失拟项不显著,说明该方程对试验拟合情况好,误差小.因此可用该模型方程代替试验真实点对试验结果进行分析与预测.回归模型的一次项A、C极显著,B不显著,二次项AB、BC显著,AC不显著,二次方项A2、B2均显著,说明选择的工艺参数与总黄酮提取率之间不是简单的线性关系.从F值及P值都可看出,影响因子的主效应主次顺序为:A>B>C,即乙醇体积分数>提取时间>提取温度.2.5.2 响应面分析用Design Expert 8.0软件对表2数据进行回归拟合,并绘制响应面图,其结果如图5所示.这些图反映了任意一个变量取零水平时,其他两自变量之间交互作用对藏药蓝花荆芥总黄酮提取率的影响程度.响应面图像曲线走势越陡,其影响越显著;走势越平滑,其影响越小.由图5可以看出,响应面存在极值,即响应面有最高点,提取温度和乙醇体积分数交互作用显著(图5b),提取时间和提取温度交互作用极显著(图5c),而乙醇体积分数和提取时间交互作用不显著(图5a).2.5.3 最佳工艺条件采用Design Expert 8.0软件分析最佳提取工艺,结果发现蓝花荆芥总黄酮最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数37%,提取温度64.68℃,提取时间70 min,该条件下的黄酮提取率为0.362%.结合实验室操作的可行性,最终修正提取工艺条件为:乙醇体积分数35%,提取温度65℃,提取时间70 min.我们在最佳提取工艺条件下进行3次平行验证试验,藏药蓝花荆芥总黄酮提取率的平均值为0.351%,与理论预测值相比,绝对误差为0.011%,说明该方程与实际情况拟合良好,从而验证了所建模型的正确性.以乙醇为溶剂,采用热浸提的方法,在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken响应面分析法优化热浸提取蓝花荆芥总黄酮的工艺,建立了蓝花荆芥总黄酮提取的三元二次回归方程,经检验,该方程对试验结果拟合情况好,误差小,能够较好地预测蓝花荆芥总黄酮的提取率.我们优选得到的热浸提法提取蓝花荆芥总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度65℃、乙醇体积分数35%、提取时间70 min,该条件下总黄酮提取率为0.351%,与理论值(0.362%)基本吻合,绝对误差为0.011%,充分验证了该模型的有效性.YE Ju,SUN Liqing,JI Shouxiang.Response surface optimization of flavonoids extraction from Nepeta coerulescens[J].Journal of Guangxi Normal University(Natural Science Edition),2017,35(1):62-68.【相关文献】[1] 马凯琦,金富军,陈茂芸,等.13种蓝花荆芥提取物体外抗单纯疱疹病毒I型活性研究[J].时珍国医国药,2014,25 (12):3054-3055.[2] 吉守祥,周建青,李深,等.32种藏药提取物抗单纯疱疹Ⅰ型病毒的活性筛选[J].华西药学杂志,2011,26(1):30-31.[3] 吉守祥,鞠怀强,向阳飞,等.余甘子等28种藏药提取物体外抗乙型肝炎病毒的实验研究[J].中药材,2011,34 (3):438-440.[4] 孙立卿,李香梅,叶菊,等.蓝花荆芥多糖提取工艺研究[J].上海农业学报,2015,31(3):86-88.[5] 钱雯,单鸣秋,丁安伟.荆芥的研究进展[J].中国药业,2010,19(22):17-20.[6] 赵立子,魏建和.中药荆芥最新研究进展[J].中国农业通报,2013,29(4):39-43.[7] 权美平.荆芥挥发油药理作用的研究进展[J].现代食品科技,2013,29(6):1459-1462.[8] 金时,杨梅,孔羽,等.木豆叶中黄酮微波提取工艺研究[J].中草药,2011,42(11):2235-2239.[9] 黄东,李跃林,卜凯,等.黄酮对运动大鼠脂肪代谢酶与ERRa表达的影响[J].广西师范大学学报(自然科学版), 2016,34(1):168-173.[10] 江凤,邓启烈,陈梅,等.罗汉果叶黄酮对力竭大鼠组织细胞膜保护作用研究[J].广西师范大学学报(自然科学版),2013,31(2):140-147.[11] 韦波,杨瑞云,刘静,等.壮药咳嗽草中总黄酮提取工艺研究[J].广西师范大学学报(自然科学版),2012,30(2): 83-87.[12] 郭艳菊,彭峰林.黄酮对力竭运动大鼠心肌抗氧化与细胞凋亡的影响[J].广西师范大学学报(自然科学版),2012, 30(2):143-147.。
盐地碱蓬现状研究进展
第5期 收稿日期:2018-01-20基金项目:耐盐植物开发功能保健食品关键技术研发(项目编号:2015ZDJQ07003)作者简介:孙佳佳(1991—),女,山东东营人,硕士,主要从事保健食品研发。
盐地碱蓬现状研究进展孙佳佳1,王瑞华1,戴华磊1,张炳文2,戴永昌1(1.东营广元生物科技股份有限公司,山东东营 257000;2.济南大学商学院,山东济南 250000)摘要:盐地碱蓬含有丰富的营养物质和功效成分。
本文综述了盐地碱蓬的化学成分及开发利用现状,为下阶段的盐生植物保健食品研发提供参考。
关键词:碱蓬;化学成分;开发利用中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)05-0071-02ResearchProgressontheChemicalConstituentsofSuaedasalsa(L.)andTheirDevelopmentandUtilizationSunJiajia1,WangRuihua1,DaiHualei1,ZhangBingwen2,DaiYongchang1(1.DongyingGuangyuanBiotechnologyCo.,Ltd.,Dongying 257000,China;2.BusinessSchool,UniversityofJinan,Jinan 250000,China)Abstract:Suaedasalsa(L.)isrichinnutrientsandactiveingredients.Thechemicalconstituents,developmentandutilizationofSuaedasalsaweresummarizedinthispaper.Itwouldprovideareferenceforthedevelopmentofhalophyteshealthfoodinthenextstage.Keywords:Suaedasalsa;chemicalconstituents;developmentandutilization 盐地碱蓬〔Suaedasalsa(L.)Pal.〕又名翅碱蓬,俗名黄须菜,为藜科(Chenopodiaceae)碱蓬属(SuaedaForsk.exScop.)一年生草本真盐植物。
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盐地碱蓬( Suaeda salsa) 为一年生草本植物,主要 分布于欧洲及亚洲[1 - 3]。在我国河北、辽宁、山东、东 北、内蒙古、山西、陕西北部、宁夏、甘肃北部、青海、新 疆等沿海滩涂、盐碱土地都广泛生长,盐地碱蓬作为一 种能够生存于沿海滩涂、盐碱土壤的植物逐渐引起专 家学者注意。盐地碱篷草中含有非常丰富的营养物 质,蛋白质、多糖、生物碱、黄酮、酚醌类等化合物[4 - 6], 其中黄酮类等有效成分对治疗冠心病、清除自由基、抑 菌、抗癌、保肝活性等方面有显著效果[7 - 8]。研究表明 盐地碱蓬的化学成分、营养成分、生物活性、胁迫环境 生存机制、富集重金属能力等[9 - 14],在多领域具有较 高开发利用价值,极具种植栽培潜力。因此可以预测 未来盐地碱蓬的产量必将不断扩大,可持续地、综合性 地利用盐地碱蓬必将成为新的研究热点。
模型的 F = 19. 82,P < 0. 0001,差异极显著,即对 黄酮提取率的影响显著。失拟项 p 值为 0. 3618,失拟 项不显著,通过对试验模型可信度进行分析,得到决定 系数 R2 = 0. 9852,响应值的变化有 98. 52% 来源于所 选因素,表明方程拟合度较好。说明该回归方程很好 的描述各试验因素与响应值之间关系,试验方法可靠。 对模型进行回归方程系数显著性检验可知: B、C、D、 BC、BD、A2 、B2 、C2 、D2 的 P 值小于 0. 01,说明提取温 度、乙醇浓度、料液比、提取温度和乙醇浓度、料液比的 交互项及 3 个因素的二项式都具有显著性影响,而其 他交互项、提取时间显著项较差,表明试验因素对响应 值是一种非线性关系。
图 5 提取温度对总黄酮含量的影响 Fig. 5 Effect of extraction temperature on
total flavonoids content
提取温度为 50℃ 时所得盐地碱篷总黄酮含量最 高,当温度高于 50℃ 时总黄酮含量基本保持持平或有 所下降,可能超声条件下高温使黄酮分解,故选择 40、 50、60℃ 的提取温度进行响应面分析。 2. 3 响应面设计试验结果及分析 2. 3. 1 Box-Behnken 设计实验方案及试验结果 采用 Design-Expert 8. 0. 7. 1 软件设计试验条件,选用 BoxBehnken 模型,对表 1 的结果进行多元线性回归拟合,
本文旨在研究响应面法优化提取盐地碱蓬中总黄 酮的提取工艺[15 - 16],为盐地碱篷的进一步开发利用提 供理论依据和技术支持。目前黄酮提取方法有热水提 取法、乙酸乙酯提取法、乙醇提取法。乙醇提取方法可 以有效的避 免 多 糖、鞣 质、果 胶 等 杂 质 的 干 扰[17]。 本 文选择 超 声 波 辅 助 技 术,乙 醇 溶 剂 提 取 方 法,利 用 Design-Expert 软件设计试验条件对提取工艺及其影响 因素优化组合[18 - 20],筛选最优的提取工艺条件为进一 步开发利用盐地碱蓬提供理论依据。
A( 提取时间) 、B( 提取温度) 、C( 乙醇浓度) 、D( 料液
比) 为自变量,以碱篷总黄酮含量为响应值( Y) ,进行
响应面分析,每组平行 3 次,取平均值,优化盐地碱蓬
黄酮提取工艺[26]。
图 1 芦丁标准曲线 Fig. 1 Standard curves of rutin
图 2 乙醇浓度对提取总黄酮含量的影响 Fig. 2 Effect of ethanol concentration on total flavonoids content
随着料液比上升总黄酮含量逐渐升高。当料液比 为 1∶ 20( w / v) 时达到最高,随后逐渐缓慢下降,故选择 料液比为 1∶ 15、1∶ 20、1∶ 25 做响应面分析。 2. 2. 4 提取温度 在料液比为 1∶ 20( w / v) 、乙醇体积 分数为 60% 、提取时间为 60min 的条件下,不同提取 温度对盐地碱篷总黄酮提取率的影响,如图 5 所示。
1 材料与方法
1. 1 试验材料 盐地碱蓬( 采摘于秦皇岛北戴河滩涂湿地) ,芦丁
标准品( 上海硕光科技公司) ; 无水乙醇、浓盐酸、氢氧 化钠、三氯化铝、亚硝酸钠等均为分析纯。 1. 2 仪器与设备
TU - 1800 紫外可见分光光度计( 北京普析通用 仪器有限责任公司) ; KQ - 400 GK DV 型高功率数控 超声波清洗器( 昆山超声仪器有限公司) ; YS - 10 型 高速粉碎机( 北京燕山正德机械设备有限公司) ; TGL - 18B 型离心机( 上海安亭科学仪器厂) ; FA2014A 型 电子分析天平( 上海精天电子仪器有限公司) ; DGG - 9076A 型电热恒温鼓风干燥箱( 上海一恒科技有限公 司) ; RE - 52B 旋转蒸发器( 上海亚荣公司) ; 冷冻干燥 机( 北京松源华兴科技发展有限公司) 。 1. 3 试验方法 1. 3. 1 黄酮含量测定方法[21 - 22] 精密称取芦丁标准 品 10mg,超 声 波 辅 助 60% 乙 醇 溶 解,室 温 定 容 至 100mL 容量瓶中,配成 100μg·mL - 1 的芦丁标准溶液。 精确吸取芦丁标准溶液 0、1、2、3、4、5、6mL,分别置于 25mL 容量瓶中,各加 5% 亚硝酸钠溶液 0. 30mL,振摇
25mL 容量瓶中,按照标准曲线制作方法操作,测定吸
光度,根据芦丁标准曲线计算稀释后碱篷总黄酮浓度
( c) 。每组平行 3 次,取平均值,计算样品中总黄酮的
提取率。
黄酮提取率
=
C
×N×V m
× 100%
式中: C - 稀释后样品溶液黄酮浓度( mg·mL - 1定容体积( 250mL) ; m - 样品质
收稿日期: 2013-10-08 接受日期: 2014-06-03 基金项目: 河北省科技厅计划项目( 12222804) 作者简介: 钟尉方,女,讲师,主要从事天然活性物质提取研究。E-mail: zhongwei. 800@ 163. com 通讯作者: 刘红英,女,教授,主要从事食品安全研究。E-mail: liu066000@ sina. com
研究结果表明,随着乙醇浓度的升高总黄酮含量 先升高后逐渐降低,当乙醇体积分数为 60% 左右时黄 酮含量最高,因此选择 50% 、60% 、70% 的乙醇提取浓 度进行响应面分析。 2. 2. 2 超声时间 在料液比为 1∶ 20( w / v) ,提取温度
图 3 提取时间对总黄酮含量的影响 Fig. 3 Effect of extraction time on total
核 农 学 报 2015,29( 6) : 1135 ~ 1141 Journal of Nuclear Agricultural Sciences
1135
文章编号: 1000-8551( 2015) 06-1135-07
响应面法优化盐地碱蓬草总黄酮提取工艺研究
钟尉方 王岳鸿 刘红英
( 河北农业大学海洋学院,河北 秦皇岛 066000)
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2. 2. 3 料液比 在乙醇体积分数为 60% 、提取时间 为 60min、提取温度为 60℃ 的条件下,考察不同料液比 对盐地碱蓬总黄酮含量的影响( 图 4) 。
图 4 料液比对总黄酮含量的影响 Fig. 4 Effect of material liquid ratio on
total flavonoids content
摘 要: 以盐地碱蓬为原料,为优化盐地碱蓬中总黄酮的提取工艺,选择提取时间、提取温度、乙醇浓度、 液料比为自变量,总黄酮含量作为响应值,采用 Box-Behnken 设计方法,研究各自变量及其交互作用对 总黄酮提取量的影响。结果表明,响应面法优化所得的最佳工艺条件可靠,其最佳工艺条件为: 提取时 间 46min、提取温度 62℃ 、乙 醇 浓 度 64% 、料 液 比 1 ∶ 21。在 此 条 件 下 提 取 盐 地 碱 篷 总 黄 酮 含 量 为 6. 57mg·g - 1 。本结果与预测相近,可见响应面法优化盐地碱蓬草总黄酮提取工艺合理可行。 关键词: 盐地碱蓬; 响应面法; 黄酮; 提取工艺 DOI: 10. 11869 / j. issn. 100-8551. 2015. 06. 1135
得到总黄酮的提取量对提取时间( A) 、提取温度( B) 、 乙醇浓度( C) 、料液比( D) 的二次多项回归方程模型: Y = 6. 43 + 0. 005583A + 0. 094B + 0. 11C + 0. 079D + 0. 034AB - 0. 00675AC + 0. 046AD - 0. 042BC - 0. 086BD - 0. 011CD - 0. 12A2 - 0. 19B2 - 0. 13C2 - 0. 17D2 。 2. 3. 2 响应面回归模型的方差分析 为了检验回归 方程的有效性,进一步确定各因素对总黄酮提取率的 影响程度,对回归模型进行了方差分析,结果见表 2。
flavonoids content
提取时间为 45min 时盐地碱篷总黄酮含量最大, 而后逐渐趋于平衡略有下降,说明一定时间后,超声提 取不会提高盐地碱篷总黄酮的含量,可能会造成黄酮 的分解。故选择 30、45、60min 的提取时间进行响应面 分析。