正负离子表面活性剂双水相性质的研究实验论文
表面活性剂课题研究报告
表面活性剂课题研究报告表面活性剂是一类在溶液中具有降低表面或界面张力的物质,广泛应用于各个领域,包括洗涤剂、乳化剂、高分子合成等。
本报告将介绍表面活性剂的基本原理、分类和应用,并重点关注最新的研究进展。
一、基本原理:表面活性剂是由亲水基团和疏水基团组成的分子,其可以在液体的表面或界面上聚集形成一层分子膜,从而降低液体表面或界面的张力。
表面活性剂通过改变液体的表面性质,实现各种应用,如降低洗涤剂对水的接触角、提高液液乳化效果等。
二、分类:表面活性剂可以分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型四类。
阴离子型表面活性剂中,亲水基团带有负电荷,疏水基团为烃基。
阳离子型表面活性剂中,亲水基团带有正电荷,疏水基团为烃基。
非离子型表面活性剂没有离子性质,由亲水基团和疏水基团通过化学键连接。
两性型表面活性剂具有同时含有正离子和负离子特征的分子结构。
三、应用:表面活性剂广泛应用于洗涤剂、乳化剂、药物传递系统等领域。
在洗涤剂中,表面活性剂能够改善水的润湿性,提高清洁效果。
在乳化剂中,表面活性剂能够将油水两相稳定地分散,形成乳状液。
在药物传递系统中,表面活性剂可以加速药物的吸收和解离,提高药效。
四、最新研究进展:最近的研究表明,新型表面活性剂的开发和改良已成为研究的热点。
例如,研究人员正在开发具有环境友好性的表面活性剂,以减少对环境的影响。
此外,还有研究探索表面活性剂在纳米颗粒制备、油污分解等方面的应用。
总结:表面活性剂作为一种具有降低表面或界面张力的物质,具有广泛的应用前景。
通过对其基本原理的研究,可以更好地理解表面活性剂的性质和应用。
未来的研究将继续探索新的表面活性剂材料和应用领域,以满足社会的需求并保护环境。
表面活性剂双水相的研究进展与应用
系统固定时,分配系数为一常数,与溶质的浓 度无关。当目标物质进入双水相体系后,在上、下相 进行选择性分配,这种分配关系与常规的萃取关系 相比表现出更大或更小的分配系数。 1.3 影响物质分配平衡的因素
影响物质分配平衡的因素有很多,其中主要包 括有机相的组成 (如有机物的类型、平均分子量 等)、盐类(包括离子类型和浓度电荷数、电解质强 度、酸碱性等)、相比 R[16(] 上、下相的体积比)溶质 即目标物质的物理化学性质 (包括分子量、等电 点),以及体系的温度压力等。而这些参数并不是独 立作用的,所以要预测双水相体系间的分配系数是 很困难的。目前常用的方法是用实验的方法来确定 满足分配要求的操作条件。
目前表面活性剂双水相体系有:正负离子表面 活性剂双水相体系[10]、非离子表面活性剂双水相体 系[11]和正离子型表面活性剂双水相体系[12]。正、负离 子表面活性剂 之 [13] 所以在严格的配比范围内形成 双水相,是因为表面活性剂分子极性基之间的静电 引力作用及静电斥力作用达到平衡,体系中形成长 程有序结构,有序结构自成一相体系从而形成双水 相。若正、负离子表面活性剂的物质的量比趋近 1∶1, 则静电引力太强,溶液中形成沉淀,若它们的物质 的量比远离 1∶1,则系统中同种表面活性剂之间的 静电斥力太强,易形成均相溶液. 1.2 表面活性剂双水相萃取的基本原理
11无盐阴阳离子表面活性剂的表面性质与相行为研究
1:1无盐阴阳离子表面活性剂的表面性质与相行为研究阴阳离子表面活性剂具有极低的表(界)面张力、临界聚集浓度以及在水溶液中可形成极其丰富的两亲分子有序聚集体,如囊泡、虫状胶束、层状液晶、立方液晶等,可应用于许多领域,如洗涤剂、药物缓释剂、催化剂的模板、微反应器以及制备膜的模型等,引起了研究人员的广泛关注。
目前研究较多为含盐阴阳离子表面活性剂复配体系,然而由于反离子所形成的大量无机盐的屏蔽作用,此类体系在1:1等摩尔配伍时易形成沉淀或在很低浓度时变浑浊;后来研究人员通过混合H+作为反离子的阴离子表面活性剂和OH-作为反离子的阳离子表面活性剂来得到无盐阴阳离子表面活性剂,但烷基氢氧化铵一般是由烷基溴化铵经过与强碱性的阴离子交换树脂进行离子交换得到,该方法不仅交换速率低,而且产生大量的含酸根和OH-的废水,给后续处理和环境都带来一定的不利影响。
由于受到现有复配方法的限制,长期以来,研究人员对于阴阳离子表面活性剂的研究仅限于非等摩尔比或低浓度的溶液,制约了阴阳离子表面活性剂的进一步发展和应用。
本论文通过一种新的合成方法直接制备等摩尔比的无盐阴阳离子表面活性剂,即烷基叔胺与碳酸二甲酯发生季铵化反应制得烷基三甲基碳酸甲酯铵,该烷基三甲基碳酸甲酯铵再与长链烷基羧酸发生离子交换反应生成1:1无盐阴阳离子表面活性剂——烷基三甲基羧酸铵。
对该系列无盐阴阳离子表面活性剂的表面性质、聚集行为、相行为进行了研究,并考察了环境因素如温度、盐度、pH值以及碳链长度对其表面性质和相行为的影响。
1.对1:1无盐阴阳离子表面活性剂十二烷基三甲基正癸酸铵(C+12-C-10)的表面活性和在溶液中的聚集行为进行了研究,并考察了温度、pH值及盐度对该性质的影响。
通过表面张力与表面活性剂浓度的对数曲线得到了C+12-C-10的临界胶束浓度(cmc)、最低表面张力(γcmc)、最大表面吸附量(Γmax)以及占据的最小面积(Amin)值。
这些数据表明C+12-C-10具有比相应的阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂更低的cmc、γcmc和Amin值,具有更高的表面活性。
正负离子表面活性剂双水相性质的研究
正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定一、实验目的:1掌握表面活性剂的基本性质,了解其前沿研究动态。
2.学会利用称量法配制三元相行为中的特定样品;运用恒温法得到双水相;利用分光光度计法测定双水相两相中被萃取物质的浓度,并学会萃取效率和分配系数的计算方法。
二、实验原理1:双水相的形成表面活性剂是一大类有机化合物,结构特点是具有不对称性。
整个分子分为两部分,一部分是亲油的非极性基团,叫做疏水基或者亲油基;另一部分是亲水的,叫亲水基。
因此,表面活性剂具有两亲性,表面活性剂溶于水后,其浓度很小时,其在溶液中主要以单分子或少数几个小分子聚集在一起的形式存在,当浓度超过临界胶束浓度CMC 时,表面活性剂自发的聚集成胶束。
胶束是体现表面活性剂性质的重要结构。
表面活性剂是实现科学交叉的重要物质。
两种或两种以上的表面活性剂混合物往往哪个会显示出更为优良的表面活性。
离子型和非离子型表面活性剂混合物的表面活性常比同系物混合物有更大的增强。
在适当条件下,正负离子表面活性剂是可以混合使用的,并有可能产生意想不到的良好效果,混合溶液中存在强烈的相互作用,这种作用的本质是电性相反的表面活性剂离子间的相互作用及其疏水性碳链之间的相互作用,这种作用不但没有相同电荷之间的斥力,反而增强了相反电荷之间的吸引,从而大大促进了两种粒子之间的缔合,更易产生 图1 双水相实物图 胶束,产生了更高的表面活性。
双水相体系(简称ATPS )是一种特殊的分相体系,是正负离子表面活性剂在适当的条件下形成两个相互不相容的水相系统本实验,阴离子表面活性剂选择十二烷基硫酸钠(SDS ,C 12H 25OSO 3Na )阳离子表面活性剂选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,),当样品出现双水相时,其现象很明显,亮相界面非常清晰,如图1所示,但界面受温度影响很大。
图2为313K 时2H O -O.2 /mol L SDS-0.2 /mol L CTAB 系统的三元相图,相图被几个区域分割,其中1区位各相同性且澄清透明的溶液去;2区位不稳定区,随着表面活性剂浓度或配比的不同,该区可能呈现淡蓝色、乳色、乳白色现象;3区位双水相区,简称ATPS 区。
阴阳离子表面活性剂的复配
阴-阳离子表面活性剂复配研究与应用目前,表面活性剂复配体系的研究与应用已形成热点,如表面活性剂与无机物、高聚物或表面活性剂之间复配等,其目的是提高含表面活性剂配方的性能,优化使用并提高经济效益。
长期以来,在表面活性剂复配应用过程中把阳离子型表面活性剂与阴离子型表面活性剂的复配视为禁忌,一般认为两者在水溶液中相互作用会产生沉淀或絮状络合物,从而产生负效应甚至使表面活性剂失去表面活性。
研究发现,在一定条件下阴-阳离子表面活性剂复配体系具有很高的表面活性,显示出极大的增效作用,这样的复配体系已成功地用于实际。
由于阴-阳离子表面活性剂复配在一起相互之间必然产生强烈的电性作用,因而使表面活性大大提高。
有人认为阳离子型表面活性剂与阴离子型表面活性剂混合之后形成了“新的络合物”,并会表现出优异的表面活性和各方面的增效效应。
1阴-阳离子表面活性剂复配的增效效应1.1降低表面张力的效能复配溶液所能达到的最低表面张力,即在cmc时的表面张力γcmc比单一组分的最低表面张力低。
阳离子表面活性剂C8H17N(CH3)3Br(以下用C8N表示)与阴离子表面活性剂C8H17SO4Na(以下用C8S表示)等摩尔复配体系的γcmc比两纯组分各自的γcmc低得多,尤其在正庚烷/水溶液界面的界面张力的降低表现更为突出,等摩尔复配体系的界面张力可以低至0.2mN/m,而两种纯表面活性剂溶液相应的界面张力则高得多(分别为14mN/m和11mN/m)。
事实上,在单组分的碳氢链表面活性剂中尚未见报道能达到如此低的表面张力和界面张力。
1.2降低表面张力的效率达到指定的表面张力γ时,复配体系所需表面活性剂总浓度比单一表面活性剂溶液所需浓度低。
十二醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)与阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)以9/1(mol)复配,当达到相同的表面张力38mN/m时,体系的总浓度为5×10-6mol/L,远比单一组分AESA(4×10-4mol/L及DTAB(1×10-2mol/L)的浓度低得多。
阴-阳离子表面活性剂复配研究与应用
阴-阳离子表面活性剂复配研究与应用摘要:综合介绍了阴-阳离子表面活性剂复配体系在各种物化性能的增效效应,例如降低表面张力的效能、表面张力的效率、降低临界胶束浓度的能力、改善表面吸附的能力,以及这些增效效应在去污、增溶、泡沫、润湿、乳化等方面的应用。
讨论了提高阴-阳离子表面活性剂之间的可配伍性之对策,诸如采用非等摩尔比复配、在离子型表面活性剂中引入聚氧乙烯链及加入非离子或两性表面活性剂进行调节等手段以优化配方性能和提高综合经济效益。
总结了阴—阳离子表面活性剂复配体系用于洗涤用品的可行性配方技术,即采取无机助剂、水溶性有机高聚物或非离子表面活性剂包裹阳离子表面活性剂的措施。
关键词:阴离子表面活性剂;阳离子表面活性剂;复配体系;增效效应;研究;应用目前,表面活性剂复配体系的研究与应用已形成热点,如表面活性剂与无机物、高聚物或表面活性剂之间复配等,其目的是提高含表面活性剂配方的性能,优化使用并提高经济效益。
长期以来,在表面活性剂复配应用过程中把阳离子型表面活性剂与阴离子型表面活性剂的复配视为禁忌,一般认为两者在水溶液中相互作用会产生沉淀或絮状络合物,从而产生负效应甚至使表面活性剂失去表面活性。
研究发现,在一定条件下阴-阳离子表面活性剂复配体系具有很高的表面活性,显示出极大的增效作用,这样的复配体系已成功地用于实际。
由于阴-阳离子表面活性剂复配在一起相互之间必然产生强烈的电性作用,因而使表面活性大大提高。
有人认为阳离子型表面活性剂与阴离子型表面活性剂混合之后形成了“新的络合物”,并会表现出优异的表面活性和各方面的增效效应。
1阴-阳离子表面活性剂复配的增效效应1.1降低表面张力的效能复配溶液所能达到的最低表面张力,即在cmc时的表面张力γcmc比单一组分的最低表面张力低。
阳离子表面活性剂C8H17N(CH3)3Br(以下用C8N表示)与阴离子表面活性剂C8H17SO4Na(以下用C8S表示)等摩尔复配体系的γcmc比两纯组分各自的γcmc低得多,尤其在正庚烷/水溶液界面的界面张力的降低表现更为突出,等摩尔复配体系的界面张力可以低至0.2mN/m,而两种纯表面活性剂溶液相应的界面张力则高得多(分别为14mN/m和11mN/m)。
表面活性剂小论文
表面活性剂摘要:随着社会进步科技发展,高新技术突出,化工产业为满足生产的高效率和能源最大效率的利用,减少能源损失和开发新产品,表面活性剂这一起着活性的物质日显重要。
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用,成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。
表面活性剂除了在日常生活中作为洗涤剂,其他应用几乎可以覆盖所有的精细化工领域。
为了更好利用它,我们要对其有一个充分了解。
本文从分类和作用、机理来分析。
关键词:表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂、基本性质、结构和应用引言:要充分利用和把握表面活性剂我们首先就要了解其的基本性质和分类。
我们从阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂、基本性质来分析。
一、表面活性剂概述:1.概念:表面活性剂(surfactant)是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并能使表面张力显著下降的物质。
2.组成:分子结构具有两亲性,非极性烃链: 8个碳原子以上烃链,极性基团:羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐,也可是羟基、酰胺基、醚键等。
3.吸附性:溶液中的正吸附:增加润湿性、乳化性、起泡性,固体表面的吸附:非极性固体表面单层吸附,极性固体表面可发生多层吸附。
二、表面活性剂的分类根据疏水基结构进行分类,分直链、支链、芳香链、含氟长链等;根据亲水基进行分类,分为羧酸盐、硫酸盐、季铵盐、PEO衍生物、内酯等;有些研究者根据其分子构成的离子性分成离子型、非离子型等,还有根据其水溶性、化学结构特征、原料来源等各种分类方法。
但是众多分类方法都有其局限性,很难将表面活性剂合适定位,并在概念内涵上不发生重叠。
按极性基团的解离性质分类:1、阴离子表面活性剂:硬脂酸,十二烷基苯磺酸钠;2、阳离子表面活性剂:季铵化物; 3、两性离子表面活性剂:卵磷脂,氨基酸型,甜菜碱型;4、非离子表面活性剂:脂肪酸甘油酯,脂肪酸山梨坦(司盘),聚山梨酯(吐温)三、阴离子表面活性剂1、肥皂类系高级脂肪酸的盐,通式: (RCOOˉ)n M。
正负离子表面活性剂在短链脂肪醇/水中沉淀—囊泡转化和双水相的形成
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十二烷基 硫 酸钠 ( 1 2 ON ,S S , C2 5 4 a D )经无 水 乙 HS 醇 4次 重 结 晶 . 基 三 甲基 溴化 铵 (8 1 C 33 辛 CH7 H )- N(
B ,T B , rO A ) 北京 化 工 厂 试 剂 , 酮 一乙醇 中多 次 重 丙
性 剂双水相 的形 成 , 将 其 用 于 生物 活 性 物 质 的萃 并
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2O 年第 6 O2 0卷
化 学 学 报
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Ⅷ
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第 1 ,1 期 ~3
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研 究 通 迅・
正 负离 子 表面 活性 剂 在短 链脂 肪 醇/ 中 水 沉淀一 囊泡 转化 和 双水 相 的形 成
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正负离子表面活性剂混合系统及其应用
正负离子表面活性剂混合体系及其应用主曦摘要由于正负离子表面活性剂在水溶液中存在着强烈的静电作用和疏水性碳链间的相互作用使得正负离子表面活性剂混合体系具有独特的相行为和物理化学特性,产生比单一表面活性剂更高的表面活性[1-7],不仅在低浓度时就有较强的表面吸附和发泡能力而且能形成双水相和液晶结构。
本文着重介绍了正负离子表面活性剂混合体系在生物、医学、萃取分离领域及三次采油中的巨大应用潜力。
关键词正离子表面活性剂负离子表面活性据双水相液晶ABSTRACT The aqueous mixtures of cation and anion surfactants have unique phase behavior and physiochemical properties due to the strong electrostatic and interactions of hydrophobic carbochain between surfactant molecules,leading to high surface activity.Not only can produce surface adsorption and foaming ability,but also form aquous two-phase system(ATPS) and liquid crystal(LC).This paaper emphatically introduces the giant applicated protential in biogical scisence, medical science, field of partion and extraction and third oil ectraction of this system.Key Word cation surfactant anion surfactant ATPS LC传统观念认为,正负离子表面活性剂是不能混合使用的,由于它们之间强烈的静电作用在水溶液中会产生沉淀或絮状物,受此观念影响,有关正负离子表面活性剂混合体系的研究起步比较晚,直到1943年这一禁区始被Scott[8]等人打破。
阴-阳离子表面活性剂复配研究与应用
2 4 润湿性能
由于阴-阳离子表面活性剂复配体系表面吸附增强,体系表面张力较低,这样复配体系将具有较强的润湿能力。
图①是几种溶液在石蜡表面上的接触角,单一表面活性剂溶液与等摩尔复配溶液的润湿能力有明显差别。
在同一浓度(1×10-2mol/L)时,后者在石蜡上的接触角为16°,而前者约为100°。
2 5 乳化性能
表面活性剂的乳化能力取决于本身的亲水亲油平衡、油相的亲水亲油值以及表面活性剂在油、水界面形成膜的牢固程度等。
在阴离子表面活性剂中加入少量阳离子表面活性剂,或反之,由于电荷作用之故,复配表面活性剂的表面活性增加,在油/水界面形成的膜致密性增加,故乳化能力增强。
辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基溴化铵以9∶1(mol)复配时,乳化能力显著提高(复配体系的乳化稳定时间为43min,单一组分则分别为38min和6min)。
此外,复配体系还可同时具两组分的优点。
阳离子表活剂是较好的抗静电剂、杀菌防霉剂,但洗涤效果不佳,与阴离子表活剂复配后可得到化纤产品的优良洗涤剂,同时兼有抗静电、柔软、防尘等作用。
近年来在国内外市场上出现的“防尘柔软洗衣粉”就是应用阴-阳离子表面活性。
正负离子表面活性剂双水相性质地地地研究实验的论文
正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定化学101班正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定摘要:正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统(ATPS) 。
近几年双水相系统在理论领域和应用领域中被极大地关注。
由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同, 这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。
利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。
正负离子表面活性剂双水相体系是最近几年才被重视并研究的分相体系。
本实验通过研究十二烷基硫酸钠( SDS )/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B的萃取作用, 揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素,进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。
正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定摘要:正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统(ATPS) 。
近几年双水相系统在理论领域和应用领域中被极大地关注。
由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同, 这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。
利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。
正负离子表面活性剂双水相体系是最近几年才被重视并研究的分相体系。
本实验通过研究十二烷基硫酸钠( SDS )/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B的萃取作用, 揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素,进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。
关键词:正负离子表面活性剂混合体系,双水相,萃取,二烷基硫酸钠( SDS ),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 1 实验部分1.1 实验内容1.1.1 仪器准备将12个100mL小烧杯、2支注射器、比色皿洗涤干净后,放入干燥箱中干燥,备用。
正、负离子混合表面活性剂双水相系统及微观结构
正、负离子混合表面活性剂双水相系统及微观结构
刘洪来;尚亚卓;胡英
【期刊名称】《化工进展》
【年(卷),期】2003(022)0z1
【摘要】传统观念认为,正离子表面活性剂与负离子表面活性剂在溶液中不能混合,否则将产生沉淀而失去表面活性.……
【总页数】1页(P304)
【作者】刘洪来;尚亚卓;胡英
【作者单位】华东理工大学化学系,上海,200237;华东理工大学化学系,上
海,200237;华东理工大学化学系,上海,200237
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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科学网-[分享]阴阳离子对表面活性剂的影响
科学网-[分享]阴阳离子对表面活性剂的影响阴阳离子对表面活性剂的影响科学家在表面活性剂的个性优化和功能重组的实验中,发现阴阳离子对表面活性剂的结合体具有功能充分的特点,在帮助解决日化洗涤、纺织、皮革、油田、电子化学品、基因工程、生态养殖、医疗卫生、涂料、军事工业、建材行业的技术难题中有着特殊作用。
阴阳离子表面活性剂同体系使用,根据配对组合的不同,分别呈现出优异的乳化、杀菌、润滑、抗静电、渗透、耐碱、润湿、分散、柔软、增溶特性,在安全性和体系相容性,尤其在不含水的体系中功能卓越。
这一新型表面活性剂的应用正在赋予各类商品及工业品新的生命力,已被越来越多的行业重视,其功能潜力也将随着实际应用的发展得到进一步开发。
下面仅以一些典型特性说明阴阳离子对表面活性剂的功能。
柔软性高碳阳离子表面活性剂一直作为性能良好的柔软剂,但由于其溶解性低,只能配制低浓度产品,而且存在较严重的泛黄和变色问题。
将阴离子表面活性剂加入其中,则可以非常容易地配制高浓度产品,与此同时还可减少一半阳离子表面活性剂用量,而组合体的抗静电性能却可大大增强。
浅色织物的柔软化一直是个难点,用合适的阴离子与阳离子表面活性剂复配即可得到柔软性能良好的不泛黄柔软剂。
将阴离子表面活性剂与阳离子胺基硅复合也能完美解决泛黄的问题。
由于阴离子表面活性剂配入阳离子表面活性剂能产生许多新的功能,为染整行业提供了更多的处理手段和潜在的发展空间,同时还可使柔软处理成本大幅度降低。
杀菌性阴阳离子对表面活性剂被确认为具有杀菌性已长达40年之久。
科学家们在大量实验的基础上,发现有多个亲水基团的阴离子表面活性剂或短链烷基阴离子与双癸基季铵盐及各类阳离子复合使用,其杀菌性不仅不会减小,还会提高,并由此而产生一系列新优点:抑菌时间延长2倍,毒性下降到原来的1/60--1/15,与各种配方系统相容,抗硬水、抗有机物的能力大大加强,约为阳离子表面活性剂的3--6倍。
洗涤增效性在阴离子、非离子表面活性剂体系中加入一定量的阳离子表面活性剂,能显著提高去污效果。
表面活性剂双水相的研究进展与应用
( 湘潭华莹精化有 限公 司, 湖南 湘潭 4 10 ) 1 11
摘 要 : 阴阳 离子 表 面 活性 剂 混 合 体 系, 一 定 浓 度 及 混 合 比 范 围 内 , 以 形 成 两 个 互 不相 溶 、 衡 共 存 的 双 水 在 可 平 相 , 为 表 面 活性 剂 双 水相 。文 章 对表 面活 性 荆双 水 相 的 形成 、 取 原理 、 图 与 液 晶 结构 的 关 系 以及 相界 面 的 称 萃 相 性 质 、 用方 向等 进 行 了综述 , 双 水相 技 术 目前 所 存 在 的 问题 以及 发 展前 景 作 了简要 的论 述 。 应 对
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第2 7卷第 9期
V0. 7 No9 12 .
企 业 技 术 开 发
T ECHNOLOGI CAL DEVEL OPMENT ENTERPRI E OF S
20 年 9月 08
S p2 8 e .00
羞. 活 性 剂 双水 相 的研 究进展 与应 用 面
双 水 相 系 统 (q e u w — h s ss m.T S a u o St o p ae yt A P ) e
究。 但双水相分配技术除 了其独 特优势外 , 也有一
些 不 足 之 处 , 易乳 化 、 分 离 时 间较 长 、 区 窄 如 相 相 等。 目前 为 止 , 正 负 离 子 表 面活 性 剂 的研 究 还 处 对
t -p s y t m wo ha e s se
CHEN Yi q a - in
( i n t n H a n n C e i a s o . L d ,X a g a ,H n n 4 I 0 , C i a X a g a u yi g Fi e h m c l C . t . i n t n u a 1 1 1 h n )
全氢辛酸盐等离子表面活性剂双水相体系性质及萃取机理探讨
K yw r sr c l to hs ;as e od uf t t w —p ae cue am ;
水相分离是最近发展得较快 的一种分离技术 , 由于其结构简单 、 使用条件温和 、 经济方便 , 毒性小等
特点且 保证 生 物活 性物质 的活性 而得 到重视 。表 面活性 剂用 于分 离技 术最 先是 利用 它们 的浊点 析相 的 原理进 行 的浊 点析 相法 , 随后 发现 当阴 阳离子 表面 活性 剂溶 液 相混 合 后 溶液 将 由混 浊 变清 且 出现 两 相 。这一现 象 与高 分子化 合 物溶 液 的双水相 体系 类 似 , 因而 称 其 为 “ 阳离 子 双水 相 ” 。本文 通 过研 阴 究 由阴离子 表 面活性 剂 S F P O与 C E复配 成双 水相 体 系 以及 由 C N N 。 E与 S S成 的双 水相 体 系 的性 质 D 和对一 些 物质 在其 中的分配情 况 分析 , 出阴 阳离 子表 面 活性 剖 双 水相体 系 的萃取 机理 。 找
t 实验 部 分
① 收 稿 日期 :o2一O 一0 2o l 6
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第2 期
吴瑛等 : 全氟辛酸盐等离子表面活性 剂双水相体 系性质及 萃取机理探讨
1 主 要仪器 和试 剂
74型紫外 可 见 分光光 度计 ( 5 上海分析 仪器 厂 ) 溴代十 二烷 、 乙胺 、 三 丙酮 、 乙醚 、 卟啉 (R ) 四磺 酸 基 苯基 卟 啉 ( P S 、 原 PO 、 T P ) 四苯基 卟 啉 口 P 四 甲 、
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第l 4学
第 2期
J r mⅡ
塔 里 木 农 垦 大 学 学 报
T m n v 晰 o g iut rl R c跚 0 mi U i ̄ fA r l a e 】 c u n
正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定-郁林
正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的研究应化105班郁林[摘要] 通过测定一定浓度正负离子表面活性剂混合体系双水相的吸光度, 研究了CTAB、SDS、Na2SO4、H2O混合系统双水相对罗丹明B的萃取作用。
结果表明: 正负离子表面活性剂的配比是能否出现双水相的关键所在,也是影响溶液萃取效果的重要因素。
温度影响混合体系双水相的稳定性和萃取效果。
[关键字]CTAB、SDS、表面活性剂、双水相、罗丹明B、萃取分配系数[正文]一、背景:表面活性剂是一大类有机化合物,它的性质极具特色,应用广泛。
表面活性剂的分子特点是具有不对称。
整个分子可分为两部分,一部分为亲油的非极性集团,叫做亲油基(hydrophobic group);另一部分是亲水的,叫亲水基(hydrophilic group)。
因此,表面活性分子具有两亲性。
表面活性剂溶于水后,当其浓度很小(小于临界胶束浓度CMC)时,其在溶液中主要以单分子状态或少数几个分子聚集在一起的形式存在。
当其浓度超过临界胶束浓度CMC时,表面活性剂自发聚集成胶束。
表面活性剂在形成胶束前后,一系列的性质会发生突变,如表面张力、电导、渗透压等。
表面活性剂按极性基团的解离性质分类:1、阴离子表面活性剂:硬脂酸,十二烷基苯磺酸钠2、阳离子表面活性剂:季铵化物3、两性离子表面活性剂:卵磷脂,氨基酸型,甜菜碱型4、非离子表面活性剂:脂肪酸甘油酯,脂肪酸山梨坦(司盘),聚山梨酯(吐温)表面活性剂在工农业中已经得到了广泛的应用,实用中的表面活性剂几乎都是混合物。
两种或两种以上的表面活性剂混合物往往显示出更加优良的表面活性。
同系混合物为表面活性剂产品中常见的混合物;与单一的表面活性剂相比,正负离子表面活性剂混合物系统形成胶束的能力大为增强。
在适当的具体条件下,正负离子表面活性剂与负离子表面活性剂是可以混合使用,并且在混合溶液中存在强烈的相互作用。
这种作用的本质是电性相反的表面活性离子静电作用及其疏水性碳链间的相互作用。
阴阳离子表面活性剂双水相体系的研究进展
阴阳离子表面活性剂双水相体系的研究进展摘要:阴阳离子表面活性剂双水相是指阴阳离子表面活性剂水溶液在一定条件下自发的分离成不相溶的、界面清晰的液液两相的体系。
本文在相关研究的基础上,总结了阴阳离子表面活性剂双水相的形成机理、影响相行为的各个因素以及影响机理进行了综述。
关键词:阴阳离子表面活性剂双水相体;理论;盐阴阳离子表面活性剂复配体系是建立在现代表面活性剂产品的基础上的新型表面活性剂系列,即保留和提升了原有表面活性剂体系的性能,又衍生了许多新性能,例如低的临界胶束浓度、高的表面活性、丰富的微观结构以及复杂的相行为,其中,阴阳离子表面活性剂双水相以其环境温和、选择性强、适用性广而被受关注,在萃取体系中有很强的应用前景[1-4]。
因此,阴阳离子表面活性剂双水相的相行为、性质、影响因素以及形成机理等均是近年来的研究热点。
本文对阴阳离子表面活性剂双水相相关领域的研究进展进行综述。
一、阴阳离子表面活性剂双水相的形成机理研究阴阳离子表面活性剂双水相的形成机理研究主要集中在两点。
其一,表面活性剂双水相的形成与溶液中聚集体微观结构有密切的关系①柱状或棒状聚集体相互缠结形成密集的网状结构诱导产生相分离;②表面活性剂自组装形成巨大尺寸的薄层状结构,此结构的聚集体会从溶液中分离形成新的相;③密堆积的囊泡诱导相分离。
其二,DLVO 理论:表面活性剂聚集体在溶液介质中絮凝分相或是分散主要取决于两种相反的长程作用力,即静电斥力和范德华引力;当溶液中聚集体间的斥力大于引力,而且足以对抗因布朗运动使粒子碰撞而絮凝时,溶液中的聚集体处于相对稳定的分散状态;当聚集体间的引力大于斥力或达到平衡时,在势能曲线上会出现一个最小的能量点,若最小的能量点的阱深足够大,将导致溶液中的聚集体凝聚,进而产生相分离。
二、影响阴阳表面活性剂双水相形成的因素1.阴阳离子表面活性剂结构和组成的影响实验研究表明,阴、阳离子表面活性剂的结构特征对其复配体系的聚集体形态及宏观相行为起着重要的作用。
正负离子表面活性剂与高聚物混合双水相体系的相行为及蛋白质的分配_肖进新
Vol.22高等学校化学学报 No.1 2001年1月 CHEM ICAL JOU RNAL OF C HINESE UNIVERSITIES 112~114 正负离子表面活性剂与高聚物混合双水相体系的相行为及蛋白质的分配肖进新 暴艳霞 方 磊(北京大学化学与分子工程学院,北京100871)摘要 报道了由正负离子表面活性剂与高聚物混合溶液形成的一种可用于蛋白质的分离及分析的新型双水相萃取体系.研究了正负离子表面活性剂(溴化十二烷基三乙铵/十二烷基硫酸钠)分别与葡聚糖和聚乙二醇混合双水相体系的形成规律、相行为及牛血清蛋白和溶菌酶在双水相体系中的分配.通过在高聚物分子中接上亲和配基,研究蛋白质在双水相体系中的亲和分配.结果表明,在该体系中,表面活性剂与高聚物分别富集于不同相中.升高温度及加入无机盐均可促进双水相体系的形成,不同蛋白质可分配于不同的相中.亲和配基的引入极大地增强了蛋白质分配的选择性.关键词 双水相;蛋白质分配;正负离子表面活性剂中图分类号 O647.1 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2001)01-0112-03双水相体系(Aqueous tw o-phase systems,简称AT PS)是指某些物质的水溶液在一定条件下自发分离形成的两个互不相溶的水相[1].由于其两相都是水溶液,可作为萃取体系用于生物活性物质的萃取分离及分析.我们[2,3]曾报道了正、负离子表面活性剂双水相体系用于蛋白质的分离.当正、负离子表面活性剂与某些水溶性高聚物混合时,也可形成双水相体系.该类双水相体系可望结合高聚物双水相与正负离子表面活性剂双水相体系的优点,作为新的萃取体系,可用于生物活性物质的分离及分析.本文报道了正、负离子表面活性剂(溴化十二烷基三乙铵/十二烷基硫酸钠)与高聚物(葡聚糖、聚乙二醇)混合双水相体系的形成、相行为及牛血清蛋白和溶菌酶在双水相体系中的分配以及血红蛋白在亲和双水相体系中的亲和分配.1 实验部分1.1 试 剂十二烷基硫酸钠(C12H25SO4Na,SDS,FLUKA公司)经乙醇/水混合溶剂重结晶.溴化十二烷基三乙铵[C12H25N(C2H5)3Br,C12NE]由溴代十二烷和三乙胺反应制得,其方法参见文献[3].SDS及C12NE 均未发现表面张力最低点,说明无其它高表面活性杂质.所用高聚物聚乙二醇(分子量40000)及葡聚糖(分子量5000000),均为PHAMARCIA公司产品.带有亲和配基的高聚物PEG-IDA-Cu(IDA为im inodiacetate)的合成参照文献[4].牛血清蛋白(不含脂肪酸,BSA)购于Sig ma公司,溶菌酶(lysozyme,Boehringer公司)从蛋清中提取.水由去离子水加高锰酸钾重蒸,其余试剂均为分析纯.1.2 实验方法1.2.1 双水相体系的制备及各组份浓度的确定 不同物质按表1—表3所示的比例混合,于恒温水浴中放置24h以上,用肉眼观察相分离.表面活性剂双水相形成的判断标准:(1)各相无浑浊或沉淀;(2)两相间存在清晰的界面.表面活性剂的总浓度用表面张力方法测定[3],葡聚糖的浓度用旋光法测定[1,5].聚乙二醇浓度由折光率法测定[1,5].收稿日期:2000-01-21.基金项目:国家自然科学基金(批准号:29973002,29733110)资助.联系人简介:肖进新(1963年出生),男,博士,副教授,从事表面活性剂物理化学研究.E-mail:xiaojx@ch 1.2.2 两相中蛋白质浓度、分配系数及表面张力的测定 在UV -Vis 光谱中测定K =280nm 处的吸收,确定BSA 和溶菌酶浓度;测定K =409nm 处的吸收,确定血红蛋白浓度.蛋白质分配用分配系数K (K =c t /c b ,c t 和c b 分别是上下两相被分离蛋白质的平衡浓度[1])表示.由滴体积法测定表面张力[5].2 结果与讨论2.1 双水相体系的形成及相行为2.1.1 双水相体系的组成 表1为双水相体系中两相的组成.表面活性剂浓度c total (C 12NE-SDS)=0.075mol /L (以C 12NE 与SDS 的总浓度表示).n (C 12NE )/n (SDS )=1.85/1,w (高聚物)=3%.由表1可见,表面活性剂与高聚物分别富集于不同相中.Table 1 Two -phases compositions and partitioning coeff icient of ATPS at 20℃*AT PST op phase Bottom ph ase S urfactant Polymer Surfactant Polymer K BSA K lys C 12NE -SDS /Dextran0.170.750.002 4.8 4.80.63C 12NE -SDS /PEG 0.160.630.004 5.1 5.50.52 *Compositi on of AT PS used for partitioning of proteins :c tota l (C 12NE -SDS )=0.075mol /L ,n (C 12NE )/n (SDS )= 1.90/1;w (PE G)=5%,w (Dextran)=5%;0.01mol/L NaH 2PO 4-Na 2HPO 4(pH=7.1)2.1.2 高聚物浓度对双水相体系的影响 在正负离子表面活性剂双水相体系中加入高聚物后,由于其体系粘度增加,导致相分离时间增加,而相体积比则随高聚物的加入而下降(表2).Tabl e 2 Eff ect of PEG and Dextran concentration on phase separation time and phase volume ratio of ATPS (20℃)*w (PE G)(%)t /min V to p /V bo ttom 00.7(0.7)* 1.56(1.56)1 3.3(2.6) 1.13(0.92)w (PEG)(%)t /min V top /V bo tto m 3 5.6(4.2)0.81(0.75)58.2(7.5)0.43(0.21) *T he values in th e parentheses are the data of Dextran ;c total (C 12NE-SDS )=0.075mol/L,m (C 12NE)/m (SDS )=1.85/1.2.1.3 温度及无机盐对双水相体系相行为的影响 由20~50℃下双水相的相行为(表3)可见,升温有利于双水相的形成,即原来不分相的体系,在温度提高后有可能分相,同时相分离速度随温度的升高而加快,而相体积比则随温度的升高而降低.研究温度对C 12NE-SDS 与聚乙二醇双水相体系的影响(表3)表明,对C 12NE-SDS 与聚葡糖双水相体系,温度的改变亦有相似的变化规律.Table 3 Ef fect of temperature and c (NaCl )on phase separation timeand phase volume ratio of ATPS (C 12NE -SDS /PEG )*t /℃20304050c (NaCl)/(mol ・L -1)00.010.050.1t /minNo phase 7.8 5.2 1.3t /min No phase 6.2 4.5 1.1V to p /V bottom Separati on 0.520.430.32V top /V bo tto m Separation 1.20.830.38 *Composition of ATPS:c total (C 12NE -SDS )=0.075mol/L;n (C 12NE )/n (S DS)=1.95/1;w (PEG)=5%.加入无机盐对双水相体系的影响与升温相似(表3),亦有利于双水相的形成,即无机盐的加入不仅提高了相分离速度,也可使一些原来不分相的体系分相,并可降低相体积比.对C 12NE -SDS 与聚葡糖双水相体系,加入无机盐亦有相似的变化规律.2.2 蛋白质在双水相体系中的分配及亲和分配BSA 和溶菌酶在不同双水相体系中的分配系数见表1.在双水相体系中,以Na 2HPO 4-NaH 2PO 4为缓冲溶液,调节Na 2HPO 4和NaH 2PO 4的比例,维持溶液的pH 为7.1.由分配系数可知,不同蛋白质富集于不同的相中,牛血清白蛋白富集于上相,而溶菌酶则富集于下相.IDA-Cu 对蛋白质表面的酪氨酸(Histidine)有特殊的亲和作用.将其接在聚乙二醇上,加入正负离子表面活性剂与聚乙二醇共组双水相体系中,则带有亲和配基的聚乙二醇出现在双水相的下相(聚乙二醇富集相).由此可对具有较多表面酪氨酸的蛋白质如血红蛋白进行亲和分配.当亲和配基浓度分别为0,0.1,0.3,0.4,0.7,0.9mol /L 时,血红蛋白在正负离子表面活性剂与聚乙二醇共组双水相体系中的分配系数分别为9.3, 2.2, 1.1,0.7,0.7,0.7.表明亲和配基的引入可使血红蛋白由上相113N o .1肖进新等:正负离子表面活性剂与高聚物混合双水相体系的相行为及蛋白质的分配 (未加亲和配基)转移到下相.通常认为,由于不同种类高聚物具有不相容性,即不同高聚物形成的空间结构不能相互渗透而导致分相[1].前文[3]提到,在正负离子表面活性剂双水相中,一相为表面活性剂富集相,另一相表面活性剂浓度很低.富含表面活性剂相呈现絮凝胶团,絮凝胶团组成的三维网状立体结构中含有大量的水,当加入高聚物后,表面活性剂的絮凝胶团与高聚物的空间结构不能相互渗透而导致分相,使表面活性剂与高聚物分别富集于不同相中.由此可解释正负离子表面活性剂与高聚物混合双水相的形成.对于表面活性剂富集相,相的体积由絮凝胶团组成的网状结构所结合的水的体积决定.当升温时,胶团表面的水化层被削弱,加入无机盐则压缩了胶团表面的双电层,两种因素均导致絮凝胶团组成的网状结构结合水的能力下降.由此可解释升温和加入无机盐对双水相相体积比的影响.在pH=7.1时,BSA 带负电(其表面静电荷为-18),溶菌酶带正电(其表面静电荷为+7)[1].由于双水相体系中阳离子表面活性剂(C 12NE)过量,因此表面活性剂胶团带正电.由此可解释BSA 和溶菌酶在不同相中的富集现象.与单一高聚物双水相和正负离子表面活性剂双水相体系相比,表面活性剂与高聚物混合双水相体系可结合二者的优点.高聚物双水相体系的缺点是不适于非水溶性蛋白质的分离.正负离子表面活性剂双水相体系的缺点是不易在表面活性剂浓度很低的一相中固定亲和配基.对表面活性剂与高聚物混合双水相体系,可望通过表面活性剂溶液的加溶作用使其用于非水溶性蛋白质的分离,由于表面活性剂与高聚物分别富集于不同的相中,可望在表面活性剂与高聚物上分别接亲和配基而进行亲和分配.参 考 文 献 1 Albertsson P .A ..Partition of Cell Particl es and M acromolecules [M ],3rd Ed .,New York :W iley -Interscience ,1986 2 Xiao J .X .,Zhao G .X .,Chinese J .Chem .[J ],1994,12(6):555—556 3 Zhao G.X.,Xiao J.X.,J.Colloid Interf.Sci.[J ],1996,177:513—518 4 Otto A.,Birkenmeier G..J.Chromatogr.[J],1993,644:25—31 5 Sivars U.,Bergfeldet K.,Piculel l L.et al ..J.Chromatogr.B[J],1996,680:43—49 6 ZhAO Guo -Xi (赵国玺),Physical Chemistry of Surfactants ,2rd Ed .(表面活性剂物理化学,下册)[M ],Beijing :Peking UniversityPress ,1991Phase Behavior and Protein Partitioning in Aqueous Two -phase SystemsFormed by Mixtures of Polymer and C ationic -anionic SurfactantsXIAO Jin-Xin *,BAO Yan-Xia,FANG Lei(College of Chemistr y and M olecular Engineer ing ,Peking Univer sity ,Beij ing 100871,China )Abstract A novel aqueous tw o-phase system can be formed by the mixtures of a polymer and cationic-anionic surfactants.Such a system can be used as a partitioning system of proteins.In this w ork,w e investig ated the formation ,phase behavior and protein partitioning in aqueous tw o -phase sy stems formed by dodecyltriethylammonium brom ide /sodium dodecylsulfate /PEG and dodecyltriethylamm onium bromide/sodium dodecylsulfate/dextran.The ligands w ith affinity w ere attached to the polymers and the affinity partitioning of proteins w as investigated.It w as show n that the surfactants and polym ers are enriched in different phases of aqueous tw o -phase systems .Phase separation are promoted by increasing temperature and adding inorg anic salts.Different proteins are partitioned in different phases.The selectivity of protein partitioning is increased by adding ligands w ith affinity.Keywords Aqueous tw o -phases ;Protein partitioning ;Cationic -anionic surfactants(Ed .:Y ,V ,X )114 高等学校化学学报V ol .22。
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正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定
化学院化学郑明伟
摘要:通过对一定浓度双水相吸光度的测定, 研究了SDS/ CTAB/ H2O/ Na2SO4混合系统双水相对罗丹明B的萃取作用。
结果表明: 溶液配的配比是能否出现双水相的关键所在,温度对混合体系双水相的稳定性有重要影响。
关键词: SDS CTAB 双水相吸光度罗丹明B 萃取
正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统【1】(AT PS) 。
近几年双水相系统在理论领域【2,3】和应用领域【4,5】中被极大地关注。
由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同, 这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。
利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道【4-6】。
正负离子表面活性剂双水相体系是最近几年才被重视并研究的分相体系。
本实验通过研究十二烷基硫酸钠( SDS )/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B的萃取作用, 揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素,进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
电子天平;磁力加热搅拌器;721型分光光度计;厚度规格0.5cm、1.0cm比色皿若干;干燥器;恒温水浴箱;塑料保鲜膜;剪刀;橡皮筋12个;圆柱形玻璃小瓶12个;玻璃棒4根;长吸管一支;注射器2支;100ml烧杯14个;250ml烧杯2个;100ml容量瓶2个;500ml 容量瓶1个;5ml移液管2支;10ml移液管2支;刻度尺1把;洗耳球1个。
SDS(分析纯,99%);CTAB(分析纯,99%);Na2SO4(分析纯,99%);10-mol/L罗丹明B;蒸馏水。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器准备
将12个100ml小烧杯、2支注射器、比色皿洗涤干净后,放入干燥箱中干燥,备用。
1.2.2 溶液配制
1.2.2.1用电子天平准确称取14.243gNa2SO4固体,于100ml烧杯中加入一定量蒸馏水溶解,将磁子放入,放在磁力加热搅拌器上加热搅拌,使其充分溶解后转移至500mL容量瓶中,加蒸馏水定容、摇匀,得到0.2mol/l的Na2SO4溶液。
1.2.2.2 准确称取5.768gSDS粉末,取配好的0.2mol/l的Na2SO4溶液40-50ml倒入100ml烧杯中,并将烧杯置于磁力加热搅拌器上加热搅拌。
缓慢加入SDS,使其溶解。
全部溶解后转移至100mL容量瓶中,并将容量瓶置于40℃恒温水浴中定容,恒温一段时间等泡沫消失得
0.2mol/l的SDS溶液。
继续恒温备用。
1.2.2.3 准确称取7.290gCTAB粉末,按步骤2配制溶液。
1.2.3 配制双水相【10】
1.2.3.1SDS和CTAB均恒温满15min后,用移液管移取2.1mLSDS和7.9mLCTAB于100mL小烧杯中,再滴加5滴罗丹明B。
用玻璃棒快速搅匀,立即倒入圆柱形小瓶中,用塑料保鲜膜及橡皮筋封口,记录样品现象。
1.2.3.2迅速将圆柱形小瓶放入恒温箱中恒温2h。
1.2.3.3按照步骤1、2依下表比例移取溶液,配制其他11组混合液。
并放入40℃恒温箱中恒温。
表1 SDS/CTAB 体积比例表
1.2.3.4观察双水相形成过程,2h 后双水相达到平衡,记录下各个小瓶样品现象。
1.2.4 测定吸光度
1.2.4.1取出1个出现双水相的圆柱形小瓶,用直尺测量上下相高度,记作1h 、2h ,然后放入恒温水浴中恒温。
1.2.4.2调节分光光度计。
打开仪器开关,预热20min 。
将灵敏度调至1档,波长为553nm ,将暗箱盖打开,调节透光率为0。
将盛有蒸馏水的比色皿放入暗箱,盖上箱盖,调节透光率为100。
再打开箱盖调0,再盖上箱盖调100。
反复调节。
1.2.4.3用注射器吸取上相溶液,若溶液颜色很浅,直接放入0.5cm 比色皿中,测其吸光度;若溶液颜色深,较粘稠,则先称量100mL 小烧杯中质量,去皮。
再将溶液放入,记下质量m1。
加一定量蒸馏水稀释,再记下质量m2。
将稀释后溶液倒入比色皿中,测其吸光度1A 。
吸光度在0.1-0.4之间即可,若吸光度大于0.4,继续稀释至吸光度在0.1-0.4范围内,记录吸光度值1A ,并计算其稀释倍数1n 。
1.2.4.4按步骤3测下相吸光度2A 及稀释倍数2n 并记录。
1.2.4.5将所有出现双水相的体系按照步骤3、4用同一分光光度计测出并记录它们的吸光度及稀释倍数。
1.2.4.6关闭电源,整理仪器。
1.3 实验现象
1.4实验数据记录与处理
1.4.1根据A=KbC ,其中k 为吸光系数,单位L/(g·cm),b 为液层厚度(通常为比色皿的厚度),单位cm , c 为溶液浓度,单位mol/l 求的分配系数D
D=Cb Ca =2211C n C n =221
1A n A n
1.4.2萃取效率
E=%100×211
CbV CaV CaV +=100%
×222111111V A n V A n V A n + =2221
111
11h A n h A n h A n +×100%
表3 出现双水相实验数据记录表
2 实验结果分析与讨论
2.1 实验结果
在编号1-12的圆柱形小瓶之中,只有CTAB过量的阳离子双水相区中的1、3、4、5、6号小瓶内出现双水相,且4号瓶最明显。
阴离子双水相区并没有出现双水相现象。
测定吸光度时温度不同,测得通体样品的吸光度也不同。
经过对分配系数与萃取绿的计算发现,萃取率与分配系数成正比,分配系数越大,萃取率越高。
另外,在实验过程中,将混合体系从干燥箱中取出后不久,体系中出现白色乳状物,放回干燥箱后,体系又回复原有的透明均相状态。
推之,温度对混合体系的稳定性有重要影响。
2.2 理论分析
图1为SDS/CTAB/H2O 系统含
Na2SO4时的拟三元相图
【8.9】。
在相图中存在两个ATPS区,根
据各区表面活性剂配比的差异,分别称
为阴离子双水相区(ATPSa)与阳离子双水
相区(ATPSc)。
对于ATPSa 区,由于阴离
子表面活性剂SDS过量,混合表面活性
剂带负电;对于ATPSc 区,阳离子表面
活性剂CTAB 过量,混合表面活性剂带
正电。
由于两个ATPS区的双水相组成及
微观结构的差异,它们的萃取分离行为是不同的。
根据图2罗丹明B的结构式【7】,分子中有亲水基与疏水基。
靠疏水基与表面活性剂有序组合体的疏水区的亲和作用,罗丹明B易于被萃取到ATPS的富表面活性剂相中,所以ATPSa 区与ATPSc区双水相对罗丹明B均具有萃取作用。
对于SDS/CTAB/H2O/Na2SO4的双水相系统,其pH 在中性范围,罗丹明B在ATPS 中以两性离子形式存在。
但图2.罗丹明B 结构式
由于N上的正电荷受两个
基团的屏蔽作用,正电作用
减弱,相对地羧基上的负电荷作用增
强,
整个罗丹明B 离子表现为带
负电,它更易于同阳离子双水相区带
正电
的有序组合体结合,所以罗
丹明B 在阳离子双水相中的分配系
数远远
高于在阴离子双水相中分配系数。
在阴离子双水相中,带负电的罗
丹明B与带负电的有序组合体间有静电排斥作用,但由于罗丹明B的
净负电性很弱,所以这种排斥作用不足以完全克服两者疏水基间的亲和作用,不能使罗丹明B从富表面活性剂相上完全挣脱出来,而只是部分地降低两者之间的结合程度,所以ATPSa 区对罗丹明B仍具有一定的萃取作用,但较ATPSc区较弱。