水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 1067-2019)
顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量
０．０００ ４ ｍｇ／Ｌ；甲苯：０．０００ ４ ｍｇ／Ｌ；乙 苯：０．０００ ３ ｍｇ／Ｌ；对 二 甲 苯：０．０００ ３ ｍｇ／Ｌ；间 二 甲 苯：
０．０００ ３ ｍｇ／Ｌ；邻二甲苯：０．０００ ４ｍｇ／Ｌ；氯苯：０．０００ ６ｍｇ／Ｌ。该法线性关系良好，各目标物质的相
关系数≥０．９９９ ５，加标回收率在９６％～１０５％，ＲＳＤ 值＜２％。
乙苯 回归方程
ｙ＝２３０．３１３ｘ
相关系数
０．９９９ ９
峰 面 积 （Ａ）０．０００ ２２．９１５ ４５．６２０ ６８．１７４ ９０．４３８ １１０．０９７
对二甲苯回归方程
ｙ＝２２３．８０２ｘ
相关系数
０．９９９ ８
峰 面 积 （Ａ）０．０００ ２２．５１０ ４５．０２０ ６６．９６０ ８８．８２３ １０８．２８０
用甲醇溶 液 将 苯 系 物 （苯、甲 苯、乙 苯、邻 二 甲 苯、对 二 甲 苯、间 二 甲 苯 ）和 氯 苯 稀 释 成 浓 度 为 １００ ｍｇ／Ｌ的标准贮备液，备用。
移取 １０ ｍＬ 水 样 于 ２２ ｍＬ 事 先 加 入 ４．０ ｇ ＮａＣｌ的顶空瓶 内 并 封 盖。 在 １．３ 顶 空 条 件 和 气 相 色谱条件下测定。 １．３．２ 顶 空 条 件
Ｚｈｏｕ Ｊｉｎｙｕａｎ，Ｌｉ Ｘｉａｎｆａｎｇ，Ｙｉｎ Ｃｈｅｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｊｉｒｏｎｇ，Ｗａｎ Ｑｉａｏｌｉｎｇ
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用
水中的苯系物SOP
一、简介
根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分
2.1 试剂与耗材
超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备
标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：
1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。具体可参考如下示意图：
3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备
空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物
顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物作者：曹樱樱
来源：《中国科技博览》2013年第36期
[摘要]对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验，通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积，提高方法的稳定性和结果可靠性。
[关键词]苯系物；饮用水；顶空气相色谱测定法
中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）36-0457-01
一、材料与方法
1.1 仪器
GC-7890A气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；100mL顶空瓶，250μL气密性微量注射器。
1.2 试剂
苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯为色谱纯（国家环境保护总局标准样品研究所）；苯系物混合标准储备液：根据各组分的密度，在室温20℃下取苯114μL、甲苯231μL、邻、间、对二甲苯分别为341、347、348μL、乙苯231μL、苯乙烯221μL于50mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。此液浓度为：苯2mg/mL、甲苯4mg/mL、乙苯4mg/mL、邻、间、对二甲苯各6mg/mL、苯乙烯4mg/mL。二硫化碳（分析纯，经纯化后取1μL注入色谱仪应无杂峰出现）。氯化钠（分析纯，经550℃烘烤2h后备用）。
1.3 色谱条件
色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32μm），氮气流速：15mL/min；空气流速：
250mL/min；氢气流速：45mL/min；分流比：20∶1。程序升温：初始温度50℃，保持9min，以5℃/min的速率升温至90℃，保持1min。进样口温度180℃；检测器温度200℃。
水中苯系物顶空测定
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分
1.1 主要仪器和试剂
气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件
色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019
HJ1067-2019水质苯系物的测定
顶空/气相色谱法验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介
待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况
3.1使用仪器设备：
气相色谱GC-2014C
3.2设备验证情况
设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况
气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表
序号验证项目
仪器对
环境要求
方法对
环境要求
环境控制
设备情况
验证结果备注
1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格
4.3环境验证条件
符合要求
5、人员能力验证
5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况
表6.1
试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL
纯水色谱检验无待测组分
氯化钠优级纯
甲醇色谱纯
6.2配备情况
表6.2
试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法
苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理
水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。
检测试剂和设备
水中苯系物检测所用试剂
1.实验室一级纯水
2.色谱级甲醇
3.抗坏血酸
4.盐酸溶液：1+1
5.苯系物标准贮备溶液
100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液
取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气
8.纯度≥99.999%的氢气
9.普通压缩空气
检测所用设备
1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。
水污染在线监测系统HJ 359-2019规定,有效数据
水污染在线监测系统HJ 359-2019规定,
有效数据
十一项国家环境保护标准2019年12月25日印发，自2020年3月24日起实施。
《污水监测技术规范》(HJ 91.1-2019)；
《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N等)安装技术规范》(HJ 353-2019)；
《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N等)验收技术规范》(HJ 354-2019)；
《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N等)运行技术规范》(HJ 355-2019)；
《水污染源在线监测系统(CODCr、NH3-N等)数据有效性判别技
术规范》(HJ 356-2019)；
《化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法》(HJ 377-2019)；
《氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法》(HJ
101-2019)；
《六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法》(HJ
609-2019)；
《超声波明渠污水流量计技术要求及检测方法》(HJ 15-2019)；
《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》(HJ 1067-2019)；
《土壤粒度的测定吸液管法和比重计法》(HJ 1068-2019)
2020年3月27日起施行——
山东《农村生活污水处理处置设施水污染物排放标准》
山东省人民政府于2019年9月17日批准，9月27日发布，自2020年3月27日起施行。
农村生活污水处理处置设施出水直接排入GB 3838—2002中Ⅲ类水域、GB 3097—1997中二类海域的，执行一级标准。
规模大于50 m3/d(含)的农村生活污水处理处置设施出水直接排入GB 3838—2002中Ⅳ类、Ⅴ类水域和其他未划定水环境功能区的水域、沟渠、自然湿地，以及GB 3097—1997中三、四类海域的，执行一级标准。
顶空气相色谱法测定水中苯系物
顶空气相色谱法测定水中苯系物
罗林
【期刊名称】《四川冶金》
【年(卷),期】2013(035)006
【摘要】利用HP-FFAP毛细管柱分离苯系物,项空气相色谱法测定水中苯系物.讨论了顶空试样体积、平衡温度、平衡时间、氯化钠用量等因素对测定的影响.该方法实现了水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等各组分的完全分离,方法的检出限在1.3 ～1.6 μg/L,RSD为1.57％～2.35％ (n =6),加标回收率为99.0％～102％(n=6).本方法可用水中苯系物的测定.
【总页数】5页(P61-65)
【作者】罗林
【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中的苯系物 [J], 吴鹏
2.顶空气相色谱-质谱法法测定水中苯系物不确定度评定 [J], 余志铨
3.顶空气相色谱法测定水中苯系物 [J], 施喆;庞秋云
4.顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素探讨 [J], 赵玉敏
5.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量 [J], 周金元;李显芳;印成;张继蓉;万巧玲
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气相色谱法测定苯系物..
093858
张亚辉
气相色谱法测定苯系物
一. 实验目的
1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；
2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂
1. GC-2000型气相色谱仪，4台
2. 医用注射器，1支
3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理
气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
（1）
式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为
%100⨯∙=
∑i
i i
i i A f A f x %
100⨯=∑i
i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
废水中苯系化合物的测定实验
实验八废水中苯系化合物的测定
苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。
一、实验目的和要求
1．掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
2．复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。
二、仪器
1．气相色谱仪，具有FID检测器。
2．带有恒温水浴的振荡器。
3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4．5mL全玻璃注射器。
5．10μL微量注射器。
三、试剂
1．有机硅皂土，色谱固定液。
2．邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。
3．101白色担体。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6．氯化钠(优级纯)。
7．高纯氮气(99.999%)。
四、测定步骤
1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。
饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法
饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法
摘要】目的采用顶空气相色谱法测定饮用水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二
甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯）。方法采用顶空自动进样技术，用INNOWAX毛细管柱进行分离，FID检测器进行测定。顶空最佳气液平衡条件：平
衡温度90℃，平衡时间20min，气液相比1：1，氯化钠加入量4.0g。结果苯系物的检出限在0.47μg/L～0.70μg/L，标准曲线的线性范围为2～100μg/L，相关系
数在0.9969～0.9998，回收率范围在88.2%～103%，相对标准偏差在2.3%～5.9%。结论该方法简便、快捷，具有较好的精密度和准确度，线性范围宽，能够达到
国家标准方法的要求，可用于饮用水中苯系物的测定。
【关键词】静态顶空-气相色谱饮用水苯系物
苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入水体，污染环境，对人体健康造成危害，在生活饮用水卫生标准GB5749-2006中，
已将苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯列为水质非常规监测项目并做出严格的限
值规定，需要应用快速有效的分析方法对其进行监测。气相色谱法是目前应用最
为广泛的测定方法，其灵敏度高，重现性好,其中静态顶空气相色谱法（Headspace Gas Chromatography），操作简便，成本低，是一种“绿色”的分析手段。而且顶空分析仪器基层配置率高，更适合基层单位的使用。因此，笔者对饮
用水中苯系物的顶空气相色谱法进行优化，使其满足检测要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Varian450型气相色谱仪配FID检测器；Galaxie Chromatography Data System
顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物
顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物
张卓;崔磊;朱双会;郭惠惠;莫叶斯尔·黑力力
【摘要】通过优化顶空分析条件,利用顶空-气相色谱法建立了一种测定水中7种苯系物的方法.探讨了氯化钠的用量、热浴温度、平衡时间、气液相比值对测定结果的影响.试验结果表明:采用Rtx-wax色谱柱、样品热浴温度为75℃、平衡时间为15 min时,7种苯系物在24 min之内能完全分离,相对标准偏差(RSD%)为
1.2%~
2.7%,加标回收率在9
3.4%~102.8%之间,7种苯系物分离效果好.该方法操作简单、灵敏度高,可广泛适用于水环境中苯系物的测定.
【期刊名称】《湖北理工学院学报》
【年(卷),期】2017(033)001
【总页数】4页(P31-34)
【关键词】水样;苯系物;顶空-气相色谱法
【作者】张卓;崔磊;朱双会;郭惠惠;莫叶斯尔·黑力力
【作者单位】克州环境监测站,新疆克州845350;山东三润环保科技有限公司,山东济南250100;浙江鲁腾环保工程有限公司,浙江绍兴312000;克州环境监测站,新疆克州845350;克州环境监测站,新疆克州845350
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
单环芳香烃一般都是易溶于有机溶剂而难溶于水，为无色的易挥发液体，且当其为液态时，它们的比重均小于1，燃烧时产生的火焰带有黑烟。苯是在19世纪初期
由英国科学家法拉第首先发现的，苯分子中的6个碳原子和6个氢原子都在同一平面内，6个碳原子组成一个正六边形，C-C键键长完全相等(=0.1396 nm)，所有的键角都是120°。苯及其低级同系物都是无色液体，容易溶于石油醚、醇、醚等有机溶剂。苯及其同系物均有毒，其中苯是致癌物[1]。长期吸入其蒸气，会引起肝的损伤，损坏造血器官及神经系统，严重者可导致白血病，有一些甚至与肿瘤有关。鉴于此，“我国环境优先监测研究”已将苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯这6种苯系物列入我国“环境优先污染物黑名单”中[2]。
苯系物的测定
水质苯系物的测定气相色谱法
编制说明
（征求意见稿）
中国船舶重工集团公司第七一八研究所
2008 年4 月
一、任务来源
2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。
二、编制目的和意义
在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。
苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均规定了苯系物浓度限值，确保苯系物浓
顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物
顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物
胡红美;孙秀梅;钟志;郭远明
【摘要】提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管
色谱柱（30m×0．25mm，0．25μm）分离，氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10．0~200μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）均为2μg·L^-1。以海水样品为基体，在3个浓度水平上进行加标回收试验，回收率在939／6～119％之间，相对标准
偏差（n=6）在1．19／6～5．3％之间。%Eight benzene homologues in seawater were determined by head-space GC. The temperature and time chosen for equilibration of the sample in the head space vessel were 40 ℃ and 30 rain respectively. Nukol capillary chromatographic column (30 m×0.
25 mm, 0.25μm) was used for the separation, and hydrogen FID was adopted in the determination. Under the optimum conditions, the 8 benzene homologues were separated within 13 rain. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 8 benzene homologues were obtained in the same range of 10.0--200μg·L^-1 , with same detection limit (3S/N) of 2μg·L^-1. Using seawater sample as matrix, tests for recovery were made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 93%-119% with RSD's (n=6) in the range of 1.1%--5.3%.
气相色谱顶空法测定天然水中苯系物
谢秀秀 ，王黎瑾
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２ １ 年 第 ３期 ０１
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第３ ８卷 总第 ２ ５期 １
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气 相色谱顶 空法测定 天然水 中苯 系物
（ 丽水 学 院 化 学 与 生命 科 学 学 院 ，浙 江 丽水 ３ ３０ ） ２ ００
苯系物的测定
水质苯系物的测定气相色谱法
编制说明
（征求意见稿）
中国船舶重工集团公司第七一八研究所
2008 年4 月
一、任务来源
2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。
二、编制目的和意义
在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。
苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均规定了苯系物浓度限值，确保苯系物浓
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水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法
警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 µg/L ～3 µg/L，测 定下限为 8 µg/L ～12 µg/L。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
目次Байду номын сангаас
前言..................................................................................................................................................... ii 1 适用范围......................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件.............................................................................................................................1 3 方法原理......................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................... 3 8 结果计算与表示.............................................................................................................................4 9 精密度和准确度.............................................................................................................................5 10 质量保证和质量控制...................................................................................................................5 11 废物处理....................................................................................................................................... 6 12 注意事项....................................................................................................................................... 6 附录 A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限............................................................ 7 附录 B（资料性附录）辅助定性参考色谱图.................................................................................8 附录 C（资料性附录）方法的精密度和准确度.............................................................................9