脂类的测定
脂类的测定
硫酸（90~91%）
三、测定方法 1. 巴布科克法 ①鲜乳17.6mL 加入乳脂瓶 ②17.5mLH2SO4加入乳脂瓶 ③充分混匀 ④离心（1000rpm，5min） ⑤加热水至瓶颈 ⑥离心2min ⑦加热水 ⑧离心1min ⑨水浴（55~60℃，5min） ⑩读取读数差。
2.盖勃法 ①10.0mLH2SO4加入乳脂计 ②鲜乳11.0mL 加入乳脂计 ③加入1mL异丙醇 ④充分混匀 ⑤静置 ⑥水浴（65~70℃，5min） ⑦调节橡皮塞 ⑧离心（800~1000rpm，5min） ⑨水浴（65~70℃，5min） ⑩读取读数差。
⑦将滤纸放人漏斗中置于烧杯上；
⑧将研钵中的样品倒入漏斗中；
⑨收集滤液(萃取脂肪的溶液)；
⑩测定滤液的折射率，计算样品中的脂肪含量。
§7.2.3 仪器分析法
NMR法 介电常数法 IR法 比色法 浊度法 密度法 X射线法 超声波法
NMR脂肪测定仪
NIR仪
NIR测定原理
§7.3 脂类特性的测定
食用脂类、油脂及食品中脂类的功能特性指标主要有： 油脂理化指标：折光指数、熔点、烟点、闪点、燃点、
过氧化值S待B测 样 N品 10质 00量
• 食品中可能还含有不同于普通脂肪的低热量型脂 类物质。例如蔗糖聚酯中链脂肪酸甘油三酯和短 链脂肪酸甘油三酯。测定脂肪酸的组成可计算得 到总脂肪含量、饱和脂肪、碘价及皂化值等有关 参数。
评价脂类氧化稳定性
因为脂类和食品原料的固有性质(如不饱和性和天 然抗氧化性)与外部因素(如添加抗氧化剂、加工和储藏 条件)不同，所以它们抗腐败变质的稳定性各不相同。
酸败是指由脂解(水解酸败)或者脂类氧化(氧化酸 败)引起的不良气味和味道。脂解是指脂肪酸从甘油酯 上水解下来，由于其挥发性，短链脂肪酸的水解常产生 不良风味。
8脂类的测定(选用)
法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法
属重量法，测 定粗脂肪
主要用于乳 及乳制品中 脂类的测定
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4
第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器
1、索氏脂肪抽提器 2021/5/9
2、抽脂瓶
3、巴布氏乳脂瓶
4、盖勃氏乳脂计
5
第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法 1、原理
乙醚、石油醚等有机溶剂
样品 提取
预备处理
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10
第四节 脂类的测定
（4）抽提 回流次数:6次/h～8次/h 提取时间:一般抽提6～ 12h，坚果制品提取约16h。 终点判断:用滤纸或毛玻 璃板由抽提管下接取一滴 提取液，如无油斑则表明 提取完毕。
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第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶
取出滤纸筒
计算结果保留有效数字三位。
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第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明 （1）样品必须干燥无水，并且要研细。 （2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火 加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙 醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 （3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物， 其中挥发残渣含量低。
第四章 食品的 一般成分分析
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第四节 脂类的测定
一、概述 1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在 形式
游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂 结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等
3、脂类在食品与食品加工中的作用 ① 脂类在食品中的作用 ② 脂类在食品加工中的作用
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9第八章 脂类的测定 ppt课件
一、酸价的测定
❖ 油脂酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需பைடு நூலகம்氧化钾的质量（mg）。 ❖ （一）原理：利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚和乙醇
混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用碱标准溶液滴定其中的游 离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 ❖ （二）测定方法：称取混匀试样3.00～5.00g于锥形瓶中，加乙醚-95%乙 醇混合液50 m1，摇动使试样溶解。加3滴酚酞指示剂，用0.0500 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记录消耗的标准溶液 体积（V）。结果计算:
❖ 七、特卡托脂肪自动测定仪 ❖ 原理：将试样先浸泡在沸腾的溶剂中，提取出大部分脂肪，再把试样提
出至溶剂液面上，用溶剂淋洗，提取试样中残余的脂肪，提取完成后， 蒸去溶剂，将抽提杯烘干、称重，计算试样的粗脂肪。
第三节 食用油脂理化指标的测定
❖ 一、酸价的测定 ❖ 二、碘价的测定 ❖ 三、过氧化值的测定 ❖ 四、皂化价的测定 ❖ 五、羰基价的测定
❖ （一）原理：在溶剂中溶解试样并加入Wijs试剂（韦氏碘液），氯化碘则与油脂 中的不饱和脂肪酸发生加成反应，再加入过量的碘化钾，与剩余的氯化碘作用并 析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算出试样加成的氯化碘 （以碘计）的量。
❖ （二）测定方法：将称好的试样放入500 mL锥形瓶中，加20 mL环己烷和冰乙酸 等体积混合液溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗 处。反应结束后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用Na2S2O3标准溶液滴至浅 黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失为止，记录消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积V1。在相同条件下同时做空白试验。结果计算:
脂类测定
很高，使用范围很广。
适用于从多数样品中抽提全部主要类型的
脂类物质。
对脂肪部分要求进一步了解时，常选用此
法。
三、样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质。 固体样品有时需粉碎。要注意控制温度并防止
发生化学变化。
样品被提取的完善程度还取决于颗粒度大小。
水分含量是一重要因子。 含水量较高的样品，可加入无水硫酸钠。 易结块的样品可加入4~6倍量的海砂。 酸水解法。
用本法测定含糖乳，结果偏低。
量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态 的淀粉、蛋白质等物质。
石油醚的抽出物比较接近真实的脂类。 一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的
样品。
能提取样品中游离态的脂肪，但不能提取
结合脂类。
2.氯仿和乙醇
根据相似相溶定律，非极性的脂肪要用
非极性溶剂，极性的糖脂可用极性的醇 类提取。
常用的醇类有乙醇和正丁醇。
有时可用醇类使结合态的脂类与非脂成
分分离。
氯仿通常是一种有用的脂肪溶剂。
卵磷脂呈碱性，可溶解于弱酸性的
乙醇等溶剂中。
丝氨酸磷脂可溶解于极性较弱的氯
仿。
另一脂类存在时，会影响到某种脂
类的溶解度。
3.氯仿—甲醇
氯仿—甲醇是一种有效的提取剂。
它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率
第二天再抽提则可大大缩短抽提时间。
抽提结束应选在刚发生虹吸后。
样品及醚提出物在烘箱中干燥时间不要过长，
最好在真空烘箱中烘干。
在脂肪烘干前，务必使残留乙醚挥发干净。
检查样品中脂肪是否提取完全：将抽提管内
乙醚滴在滤纸上，待乙醚挥发后观察滤纸上 有无油迹。
项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
4-4-1 脂类的测定-索氏抽提法
对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种 溶剂常混合使用。 ③氯仿-甲醇
对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、 蛋制品等食品脂肪的提取。
2、提取剂的要求 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥 发残渣含量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结 果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。
任务二：样品预处理
肉松→研细→称取2.00～3.00g →滤纸筒
【问题探究】
样品处理要求—干燥、粉碎 固体： 粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎→称取2.00～5.00g （必要时拌以海砂）→滤纸筒 半固体和液体： 称取5.00-10.00g 于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干 →105℃烘干→研细→滤纸筒
干燥温度
样品质量M样（g） 样品干燥时间 瓶+样品干燥后的质量M终（g） 计算公式 脂肪（g/100g）
脂肪含量X=
M
终
100 （g/100g） M
瓶 样
M
平均（g/100g）
标准规定分析结果的精密度 本次实验分析结果的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的 10%。
【注意事项】
（1） 样品应干燥后研细 , 样品含水分会影响溶剂提取 效果 , 而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 装样品的滤纸筒一定要严密, 不能往外漏样品, 但也不要 包得太紧影晌溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流 弯管, 否则超过弯管样品中的脂肪不能抽提 ，造成误差。 （2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精 溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提 管中。
脂类物质的测定
碘价越高，油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。 测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假。
定义：
物理意义：
碘价测定
测定方法
原理：不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3…CH2=CH-COOH + ICl - …CHI-CHCl… Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3—Na2S4O6 +2NaI
23.8
71.10
41.2
13.1
亚油酸（C18:2, ω-6 ）
52.22
53.02
54.56
14.6
10.0
43.3
77.7
α-亚麻酸（C18:3, ω-3) ）
5.9
7.3
01
气相色谱检测法
02
油样品
03
甲酯化
04
NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液
脂肪酸组成
大豆油 橄榄油
芝麻油
红花油
棕榈酸（C16:0）
10.32
5.5
12.10
2.8
13.7
11.0
6.5
硬脂酸（C18:0）
4.19
4.1
1.90
1.3
2.50
5.2
2.4
油酸（C18:1,ω-9）
22.95
34.1
29.90
抽提 乙醇 ,乙醚, 石油醚
脂肪的鉴定原理
脂肪的鉴定原理
通常，鉴定脂肪的原理是通过化学分析方法来确定其存在与否以及其组成成分。
以下是一些常用的脂肪鉴定原理：
1. 酸值测定：脂肪是一种酯类化合物，含有脂肪酸。
通过测量脂肪中游离脂肪酸的含量，可以确定脂肪的酸值。
2. 高温熔点测定：脂肪的熔点是其固态存在与否的重要指标。
通过加热样品，观察其在何温度下开始熔化，可以得到脂肪的熔点范围，从而鉴定脂肪的类型。
3. 硫酸钠澄清试验：将脂肪与稀硫酸钠溶液混合后，观察溶液的透明度。
若溶液变透明，则表示脂肪存在；反之，则可能是其他类型的化合物。
4. 饱和度测定：脂肪酸的饱和度可以通过测定其碘值来表示。
通过以碘和碘化钾试剂对样品进行反应，再通过滴定法测定溶液中未反应过的碘的量，可以计算出脂肪酸的碘值，进而确定其饱和度。
5. 色谱分析：色谱技术是分离和分析复杂混合物的一种常用方法。
通过将脂肪样品注入色谱柱，利用柱填料对其成分进行分离，再通过检测器观测各组分的信号，可以定性和定量分析脂肪中的不同成分。
这些方法可以单独或结合使用，以确定脂肪的存在、组成以及一些物理化学性质。
但需要注意的是，正确的脂肪鉴定需要在
实验室环境中进行，仅依靠肉眼或简单的观察并不足以确定脂肪的类型和性质。
脂类的测定方法
⒊仪器
抽提瓶：内径2.0～ 2.5 cm ，容积100 ml， 如右图
⒋试剂
⑴氨水：250g/L。相对 密度0.91。
⑵乙醇：96﹪。 ⑶乙醚：不含过氧化物。
⑷石油醚：沸程30～ 60℃。
⒌测定方法
⒍结果计算
7.说明 ⑴乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋 白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不 能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故 此法也称为碱性乙醚提取法。
3．仪器 索氏抽提器，如右图。
（1—接收瓶；2—滤纸筒；
３—抽提管；４—冷凝管）
4．试剂 ⑴无水乙醚或石油醚 ⑵海砂 5．测定方法 ⑴样品处理及包扎 ①固体样品： ②半固体或液体样品： ⑵抽提 一般提取6～12 h，至抽提完全为止。 ⑶回收溶剂、烘干、称重
Soxtex索氏抽提系统
Soxtex索氏抽提系统操作
脂类的测定方法
内容
一、概述 二、索氏抽提法 （本节重点） 三、酸水解法 四、罗兹——哥特里法 五、巴布科克氏法 （本节难点） 六、氯仿-甲醇提取法 七、牛奶脂肪测定仪简介脂 化合物
2、脂肪的作用和性质 3、常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、罗兹—
6．结果计算
7．说明
⑴样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂 提取效果。
（2）装样品的滤纸筒应严密。
（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。
（4）抽提速度以每80d/min 左右，回流6～12次/ 小时为宜。
（5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加 热。烘前应驱除全部残余的乙醚。
⒊仪器
⑴巴布科克氏乳脂瓶。 颈部刻度有 0.0～ 0.8﹪ ，0.0～10.0﹪ 两种，最少刻度值 0.1﹪，如右图；
食品分析课件5.脂类的测定
一、脂肪的作用、来源、分类及存在 二、提取剂的选择及样品预处理 三、脂类的测定方法 四、油脂储藏后的品质鉴定
3.脂类的分类
单脂类： 脂肪酸+醇
真脂（脂肪 油脂） 蜡
复合脂类：脂肪酸+醇+其它
磷脂 糖脂 蛋白脂
4.脂类的存在形式
游离脂防：动物脂肪及植物油脂，能
溶于乙醚、石油醚等有机溶剂
为什么？
脂类的测定
1.索氏提取法 ② 仪器：
索氏提取器
2
1.索氏提取法
③测定步骤
精确称取烘干的粉末样品2-5g,用滤纸 包好,放在索氏提取器内,加入乙醚或石油 醚,水浴加热,回流提取6-12小时。回收乙 醚,水浴蒸干,再干燥2小时,冷却称重。再 恒重。
1.索氏提取法
④ 计算
1.索氏提取法
⑤注解：
二、提取剂的选择及样品预处理
3.氯仿—甲醇
对结合脂肪（脂蛋白、磷脂）提取 效率高，适用于鱼、肉、家禽。
二、提取剂的选择及样品预处理
样品的预处理： 磨细 烘干 水解 破乳等
三、脂类的测定方法
1.索氏提取法 2.酸水解法 3.碱性乙醚提取法
1.索氏提取法
① 原理：
食品样品用无水乙醚或石油醚提取 之后，蒸去溶剂所得残留物即为脂肪， 通常称为粗脂肪。
3.25
比较：脂肪测定的三种方法
• 1.测定原理 • 2.结果 • 3.适用范围
4. 其它方法
• 氯仿--甲醇改良法 • 巴布科克氏法和盖勃氏法
自学
四、油脂储藏后的品质鉴定
• 1.油脂酸价的测定 • 2.油脂过氧化值的测定 • 3.食用植物油酸价和过氧化值快速检测 • 4.植物油掺伪检测
第八章脂类的测定（答案）
第八章脂类的测定（答案）一、选择题1．（4）；2．（1）；3．（2）；4．（2）；5．（4）；6．（2）；7．（3）；8．（1）二、填空题1．乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。
2．蛋白质含量较高、结合态的脂肪含量较少、能烘干研细、不易吸潮结块的样品3．结合态、游离态、游离态4．索氏提取法、酸性乙醚提取法、罗兹－哥特里法。
5．接受瓶、提取管、冷凝管6．过氧化值、酸价三、名词解释1．粗脂肪：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进人溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为粗脂肪。
四、简答题1．简述脂肪在人体生理方面的作用。
（1）脂肪是一种富含热能营养素，使人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供9.5cal热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上。
（2）维持细胞构造及生理作用。
（3）提供必须脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四稀酸）这几种酸在人体内不能合成而且人体又必须通过食物供给。
（4）具有饱腹感：脂肪可延长食物在胃肠中停留时间。
2．简要叙述索氏提取法的操作步骤。
（1）滤纸筒的制备：将8cm x 15cm的滤纸，用直径约2cm的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，叠折成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。
在105℃中烘至恒重，置于干燥器中备用。
(2)样品处理：固体样品（磨碎）；半固体或液体样品（加入海沙，烘干，磨碎）(3)抽提：将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30～60℃沸程），加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6～12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。
(4)称重：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重（5）计算3．简要叙述索氏提取法应注意的问题。
脂类的测定
脂类的测定食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。
各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。
几种食物100g中脂肪含量（g）如下：猪肉（肥）90.3，核桃66.6，花生仁39.2，黄豆20.2，青菜0.2，柠檬0.9，苹果3以上，全脂炼乳8以上，全脂乳粉25~30。
脂类的提取①脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取方法。
常用的溶剂：乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。
乙醚:溶解脂肪的能力强，应用最多。
但沸点低(34.60C），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。
石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分.注:乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。
氯仿—甲醇:是一种有效的溶剂，它对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理：⏹有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；⏹有时需将样品烘干；⏹有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；⏹有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。
⏹预处理目的：为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
常用的测定脂类的方法常用的脂肪测定方法：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。
•索氏提取法是最经典的方法。
•酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
•罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
脂类的测定(选用)
• 引言 • 脂类的分类和组成 • 脂类的测定方法 • 测定脂类的注意事项 • 测定脂类的应用实例 • 结论与展望
01
引言
脂类的定义和重要性
脂类是生物体的重要组成成分，包括 脂肪、磷脂和固醇等，它们在细胞结 构和功能中发挥重要作用。
脂类是生物体内能量的主要来源之一 ，同时还是构成生物膜、参与细胞信 号转导等重要生理过程的物质基础。
样品处理、色谱柱选择与安装、 进样、分离、检测、结果分析。
04
测定脂类的注意事项
样品采集和处理
样品采集
采集的样品应具有代表性， 且应避免受到污染和氧化。
样品处理
样品应进行适当的预处理， 如干燥、粉碎、混合等， 以便于后续的测定。
储存条件
样品应存放在干燥、阴凉、 避光的地方，并尽快进行 测定。
测定仪器的选择和维护
对未来研究的展望
深入研究脂类对人体健康的影 响，特别是不同种类脂类之间 的相互作用及其对人体的影响 。
研究不同人群的脂类代谢特 点和规律，为个性化营养和 健康管理提供科学依据。
ABCD
开发更加灵敏、准确、快速 的脂类测定方法，以提高脂 类测定的精度和效率。
加强脂类测定方法在临床实 践中的应用研究，以提高疾 病的预防和治疗水平。
酸水解法
01
02
03
原理
利用强酸将样品中的结合 脂肪水解成游离脂肪，再 通过有机溶剂提取游离脂 肪并测定其重量。
适用范围
适用于测定食品中结合脂 肪含量，特别是乳制品和 动物组织。
步骤
样品处理、酸水解、提取 游离脂肪、蒸发溶剂、称 重。
近红外光谱法
原理
利用近红外光谱技术检测样品中 脂肪的含量。通过建立标准样品 的脂肪含量与光谱数据之间的数 学模型，对未知样品进行预测。
食品检验 第三节 食品脂类的分析测定
三、磷脂的分析测定 原理：样品中的磷脂经加高氯酸消化后定量
生成磷酸，然后加钼酸铵反应生成钼兰，其颜色 深浅与磷酸含量即与磷脂含量在一定范围内成正 比，可用于磷脂定量。 四、脂类的组成分析
高效液相色谱分离测定。 原理：依据脂链碳数的多少及饱和度，各种 脂类及类脂化合物如胆固醇等，在非水相反相色 谱柱上可获得极为理想的分离效果。
第三节 食品脂Biblioteka 的分析测定一、理化性质 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿— 甲醇混合溶剂等。
1、乙醚：溶解脂肪的能力强，应用最多，但它 沸点低，易燃。
2、石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但使用 时允许样品含有微量水分。
这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 2、适用范围：本法适用于各类色浅的食品中 总酸度的测定。
3、注意事项 （1）有色食品可用活性炭脱色等处理后 再滴定。
（2）一般情况下，桔子、柚子、柠檬其 总酸以柠檬酸计；葡萄以酒石酸计；苹
果、桃、李子以苹果酸计；肉、鱼、家
禽、乳、酱油以乳酸计；饮料以柠檬酸 计。各种酸的换算系数不同。
（二）测定酸度的意义
1、有机酸影响食品的色、香、味及其稳定 性。
2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质 量好坏的一个重要指标。有效酸度也是判断食品 质量的指标，如新鲜肉的pH为5.7~6.2，如 pH>6.7，说明肉已变质。
3、有机酸的含量与糖的含量之比，可判断 某些果蔬的成熟度。
（三）食品中有机酸的种类与分布
（二）有机酸的分离与定量
1、气相色谱法测定混合有机酸含量 原理：在硫酸的催化下，使有机酸成为丁酯
脂肪测定的四种方法,索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、盖勃氏法
脂肪的测定方法第—法索氏抽提法1 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂无水乙醚或石油醚。
海砂:同GB 《食品中水分的测定方法》。
3 仪器索氏提取器。
4 操作方法样品处理4.1.1 固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
液体或半固体样品：称取～，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽取6～12h。
称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2mL时在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却后称量。
计算m1-m0X = ─────── × 100m2式中，X——样品中脂肪的含量，％；m1——接受瓶和脂肪的质量，g;m0——接受瓶的质量，g;m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6 试剂盐酸95%乙醇。
乙醚。
石油醚。
7 仪器100mL具塞刻度量筒。
8 操作方法样品处理8.1.1 固体样品：精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。
液体样品：称取，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。
将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
取出试管，加入10mL乙醇，混合。
冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。
食品理化检验 脂类的测定
读取脂肪层体积
脂肪分层
巴布科克乳脂瓶
盖勃氏乳脂瓶和离心机
巴布科氏法和盖勃氏法
注意事项：
控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛 奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完 全破坏.
用于乳制品的检测，不适宜于高 糖含量和巧克力等样品。
磷脂测定
甘油磷脂的结构特征
O
O H2C O C (CH2)m CH3
H3C (CH2)n C O CH
脂类物质的化学特性溶解脂肪的能力强应用最多乙醚沸点低346易燃乙醚可饱和2的水含水乙醚在萃取脂肪的同时会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂被测样品也要事先烘干沸点比乙醚高30606090等溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少允许样品含微量的水分有时也采取乙醚石油醚共用乙醚石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态氯仿甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂
m2 m1
m0 m0
d420
d 20 20
0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量，g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
折射率
折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油 的折光指数（n4℃D） 1.4560-1.4590 ；橄榄油的折光指数(n20℃D)1.4635-1. 4731
阿贝折光仪
感 透明度
官检Βιβλιοθήκη 菜籽油－辣味验 气味和滋味 芝麻油－香味
酸败油－哈味
冷冻试验
检验色拉油在0℃有无结晶析出和不透明现象
熔点
固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法：
油脂样品
水浴加热
记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度
第九章 脂类的测定
③索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是 由回流冷凝管、提脂 管、提脂烧瓶三部分 所组成，抽提脂肪之 前应将各部分洗涤干 净并干燥，提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
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④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30-60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体 积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚 或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴 左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或812h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管 下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下 痕迹。
logo第九章脂类的测定logo脂类的测定1概述2脂类的测定方法21索氏提取法22酸水解法23罗兹哥特里法24巴布科克法和盖勃法25氯仿甲醇提取法logo1脂肪在食品与食品加工中的作用脂肪在食品与食品加工中的作用2食品中脂肪存在的形式食品中脂肪存在的形式3脂类的提取脂类的提取4常用的测定脂类的方法1概述logo第一节概述食品中的脂类物质和脂肪含量食品中的脂类物质和脂肪含量脂肪真脂甘油三酸酯类脂质脂肪酸磷脂糖脂甾醇固醇等脂肪真脂甘油三酸酯类脂质脂肪酸磷脂糖脂甾醇固醇等一食品中的脂类物质和脂肪的含量logo大多数动物性食品及某些植物性食品如种子果实果仁都含有天然脂肪或类脂化合物
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得 到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用 索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
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(2)
适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂 类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的 样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态 脂肪，而结合态脂肪测不出来。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较 可靠。但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要 专门的仪器,索氏提取器。
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脂类的测定
答案：
一、判断题。
1、√
2、×
3、×
4、×
5、√
二、选择题。
1、B
2、B
3、D
4、A
5、D
6、C
7、A
8、A
9、C
10、D
11、A
12、A
13、C
14、C
15、A
B.试剂使用前应鉴定
C.直接使用分析纯硫酸
D.全过程包括两次保温，一次离心
15、豆制品中的脂肪含量用( )方法测定。
A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗斯?哥特里氏 D.巴布科克乳脂瓶
16、面包、蛋糕中的脂肪含量用（ ）方法测定。
A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗兹?哥特里 D.巴布科克乳脂瓶
A.盐酸 B.乙醇 C.乙醚 D.氨水
6、用罗兹－哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，烘干温度为（ ）
A.90～100℃ B.80～90℃ C.100～102℃ D.110℃
7、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，加入硫酸的量为（ ）
A.17.5ml B.20ml C.10.0ml D.15.0ml
A.调节样品比重 B.形成酪蛋白钙盐 C.破坏有机物 D.促进脂肪从水中分离出来
11、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，水浴温度是（ ）
A.约65℃ B.约80℃ C.约50℃ D.约100℃
12、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，乳脂计的读数方法是（ ）
A.读取酸层和脂肪层的最高层
5、酸水解法测定的脂肪量是游离及结合脂肪的总量。
二、选择题。
1、测定牛乳中脂肪含量的基准方法是（ ）
A.盖勃法 B.罗兹－哥特里法 C.巴氏法 D.索氏抽提法
2、以下测定牛乳中脂肪含量的各种方法中，属于质量法的是（ ）
A.盖勃法 B.罗兹－哥特里法 C.巴氏法 D.红外扫描法
四、计算题。
1、称取花生油样品2.9687g，样品经处理后，以0.1017mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，耗用2.01ml，求此花生油的酸价。
五、问题。
1、说明脂肪的存在形式及类型。
2、说明索式抽提法的适用范围及原理。
3、说明酸水解法测定脂肪的原理及适用范围。
4、脂肪测定中所用的抽提剂为乙醚，为什么不能含有过氧化物?
8、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，取样量为（ ）
A.17.6ml B.20ml C.10.75ml D.15ml
9、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，离心速度为（ ）r/min。
A.2000 B.1500 C.1000 D.500
10、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，加入异戊醇的作用是（ ）
3、说明酸水解法测定脂肪的原理及适用范围。
答：适用于各类食品，但不适用于含磷脂较多及含高糖类的食品。
原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，蒸发回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量(游离及结合脂肪的总量)。
4、脂肪测定中所用的抽提剂为乙醚，为什么不能含有过氧化物?
B.读取酸层和脂肪层的最低层
C.读取酸层和脂肪层最高和最低点的平均数
D.以上都不是
13、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，离心机转速为（ ）r/min。
A.2000 B.1500 C.1100 D.2500
14、下列关于盖勃法测定脂肪含量的叙述，不正确的是（ ）
A.对于不同样品，选用不同的乳脂计
答：过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时有引起爆炸的危险。
5、为什么测定糕点中的脂肪时常用酸水解法?
答：糕点中的脂肪被包含在食品组织内部，用索氏提取法不能完全提取出来。
五、问答题。
1、说明脂肪的存在形式及类型。
答：形式：游离态脂肪和结合态脂肪。类型：脂肪和类脂。
2、说明索式抽提法的适用范围及原理。
答：适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品中。
原理：经前处理的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提后，样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)。
脂类的测定
一、判断题。
1、巴布科克法测定牛乳脂肪含量时，需经过两次离心。
2、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，所用的异戊醇无需鉴定便可直接使用。
3、巴布科克法测定牛乳脂肪含量时，加热、离心的作用是形成重硫酸酪蛋白钙盐和硫酸钙沉淀。
4、食品中脂肪的测定是采用索氏法，它属于挥发法。
3、以下测定脂肪的方法中，不适合牛乳脂肪测定的是（ ）
A.巴氏法 B. 罗兹－哥特里法 C.盖勃法 D.酸水解法
4、用罗兹－哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，加入石油醚的作用是（ ）
A.易于分层 B.分解蛋白质 C.分解糖类 D.增加脂肪极性
5、用罗兹－哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，溶解乳蛋白所用的试剂是（ ）
17、酸价是饼干产品质量指标中的一项重要的 卫生指标，酸价不合格表明饼干中的（ ）。
A．油脂已经过量 B.油脂已经劣变 C.油脂已衰败 D.油脂已经氧化劣变
三、填空题。
1、酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要的_____________的毫克数。皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数用____________表示。
16、A
17、D
三、填空题。
1、氢氧化钾 皂化价
四、计算题。
1、称取花生油样品2.9687g，样品经处理后，以0.1017mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，耗用2.01ml，求此花生油的酸价。
解：花生油的酸价＝3.86mg/g
答：花生油的酸价为3.86mg/g。