二氯化锡还原法
铁的化验分析方法
铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。
Fe的测定
Fe的测定——重铬酸钾容量法一、方法原理在盐酸溶液中,用二氯化锡将三价Fe还原至Fe2+,加入HgCl2氧化除去过量的二氯化锡,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应式如下:2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl62-Sn2++2HgCl2+4Cl-→SnCl62-+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2OCu、钼、钨、Co、Ni、钒等元素干扰测定,加入过量氨水,使Fe生成氢氧化物沉淀与上述元素分离。
As、锑均被二氯化锡还原,又能被重铬酸钾氧化,使结果偏高,可在硫酸溶液中氢溴酸挥发除去。
本法可测定含Fe0.5%以上试样。
二、分析试剂1、盐酸比重1.19及1∶1溶液2、硝硫混酸硫酸(1∶1)与等体积硝酸混合均匀3、氨水比重0.94、氯化铵5、氯化铵—氨水水溶液:每100ml溶液中加入2g氯化铵,2ml氨水6、二氯化锡溶液:称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中,用水稀释至100ml7、HgCl饱和溶液28、硫磷混酸:将硫酸300ml,缓缓注入400ml水中,冷却后加入磷酸300ml混匀9、二苯胺磺酸钠溶液 0.5%10、Fe标准溶液:称取三氧化二铁2.8594克于400毫升三角烧杯中,加盐酸100毫升,盖表面皿加热溶解(不能煮沸),冷却后于移入1000毫升容量瓶中,加盐酸400毫升,用水稀释至刻度,摇匀。
此液每毫升相当于铁0.002克,必要时可用铁标液标定。
标定:吸取铁标液20毫升于300毫升烧杯中,加热至近沸,趁热滴加10%二氯化锡溶液至三价铁离子黄色消失后再过量1—2滴,加水80毫升,迅速冷却,加二氯化汞饱和溶液10毫升,放置2—3分钟,加硫磷混酸10毫升,加0.5%二苯磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色为终点。
三、操作规程1、称取试样0.5克于400毫升烧杯中,加盐酸15毫升,盖上表面皿。
二氯化锡二水合物
二氯化锡二水合物一、介绍二氯化锡二水合物是一种无机化合物,化学式为SnCl2·2H2O。
它是一种常见的锡盐,具有重要的应用价值。
本文将从多个方面对二氯化锡二水合物进行全面、详细、完整且深入地探讨。
二、物理性质二氯化锡二水合物是无色晶体,可溶于水和乙醇。
它的熔点为37℃,沸点为623℃。
二氯化锡二水合物在空气中容易受潮,遇到空气中的氧气会氧化生成氯化锡。
这使得二氯化锡二水合物在储存和使用过程中需要注意保持干燥。
三、化学性质1. 还原性二氯化锡二水合物是一种强还原剂,可以将一些金属离子还原为金属。
例如,它可以将铜离子还原为铜金属:SnCl2 + CuCl2 → SnCl4 + Cu2. 氧化性二氯化锡二水合物在空气中容易氧化为氯化锡。
这个反应可以用以下方程式表示:SnCl2 + 1/2O2 + 2HCl → SnCl4 + 2H2O3. 酸性二氯化锡二水合物溶于水后会产生锡酸和盐酸:SnCl2·2H2O + 2H2O →H2Sn(OH)6 + 2HCl四、制备方法二氯化锡二水合物可以通过锡的氢氧化物与盐酸反应制备。
具体步骤如下: 1. 将锡的氢氧化物与足量的盐酸反应,生成氯化锡和水:Sn(OH)2 + 2HCl → SnCl2 + 2H2O 2. 将反应产物过滤,得到二氯化锡二水合物的固体。
五、应用二氯化锡二水合物在工业上有广泛的应用。
### 1. 电镀二氯化锡二水合物可以用作电镀工艺中的还原剂。
它可以将金属离子还原成金属沉积在工件表面,实现电镀效果。
2. 墨水二氯化锡二水合物可以用于制备一些特殊墨水,如铁铝墨水和铜墨水。
这些墨水在书写或绘画时具有特殊的效果。
3. 化学分析二氯化锡二水合物可以作为化学分析试剂,用于检测一些金属离子的存在。
例如,它可以与银离子反应生成白色沉淀,用于检测银离子的存在。
4. 医药领域二氯化锡二水合物在医药领域也有一定的应用。
它可以用于制备一些药物,如抗肿瘤药物。
无汞法全铁化验
2.铁还原完全后,溶液要立即冷却,及时滴定,久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。
3.滴定接近终点时,K2Cr2O7要慢慢地加入,过量的K2Cr2O可用硫磷混酸分解,溶样时需加热至水分完全蒸发出现三氧化硫白烟,白烟脱离液面3~4cm。但应注意加热时间不能过长,以防止生成焦磷酸盐。
6.HCl 1:1。
7.KMnO4 2%。
三、实验步骤
准确称取0.11~0.13g空气干燥的赤铁矿粉末试样三份,分别置于250mL锥形瓶中,加少量水使试样湿润,然后加入20mL1:1 HCl,于电热板上温热至试样分解完全,这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣。若溶样过程中盐酸蒸发过多,应适当补加,用水吹洗瓶壁,此时溶液的体积应保持在25~50mL之间,将溶液加热至近沸,趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色,加入3滴硅钼黄指示剂,这时溶液应呈黄绿色,滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色,立即加入100mL蒸馏水,置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。然后加入15mL磷硫混酸、4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色,再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色,即为终点。计算赤铁矿中铁的含量百分数。
四、计算
TFe%=100TV/M
式中T→标准溶液对铁的滴定度(g/ml);
V→消耗标准溶液毫升数(ml);
M→试样重量(g)。
四、注意事项
1.以硅钼黄作指示剂,用氯化亚锡还原三价铁时,氯化亚锡要一滴一滴地加入,并充分摇动,以防止氯化亚锡过量,否则使结果偏高。如氯化亚锡已过量,可滴加2% KMnO4至溶液再呈亮绿色,继续用氯化亚锡调节之。
二、试剂
1.K2Cr2O7标准溶液。准确称取在150~180℃烘干2小时的K2Cr2O7 1.2~1.3g,置于100mL烧杯中,加50mL水搅拌至完全溶解,然后定量转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氯化亚锡与乙醇还原硝基
氯化亚锡与乙醇还原硝基
氯化亚锡(SnCl2)和乙醇(EtOH)在一定条件下可以还原硝基(NO2)。
具体来说,这是一个涉及有机化学中的还原反应的过程。
在这个过程中,硝基被还原为氨基,而氯化亚锡和乙醇作为还原剂参与反应。
具体的化学反应方程式为:
4 EtOH + SnCl2 + 2 HCl → 2 EtNH2 + SnCl4 + 3 H2O
这个反应通常在酸性环境中进行,因为SnCl2 在酸性环境中更稳定。
需要注意的是,这个反应是典型的实验室操作,对操作条件要求较高,需要在专业人士的指导下进行。
此外,对于工业生产,还有更高效和安全的还原方法。
锡的还原方法
锡的还原方法1. 引言锡是一种常见的金属元素,它具有良好的导电性和焊接性能,广泛应用于电子、化工、冶金等行业。
然而,锡也容易在空气中氧化,失去其良好的性能。
因此,锡的还原方法成为了很多研究者关注的热点问题。
本文将结合相关研究成果,详细介绍锡的还原方法及其应用。
2. 锡的氧化与还原反应锡与氧气反应会生成氧化锡,即锡的氧化。
锡的氧化会导致其性能下降,因此还原锡成为了一个重要的问题。
锡的氧化反应如下:2Sn + O2 -> 2SnO锡的氧化可以通过多种方法进行还原,下面将分别介绍这些方法。
3. 热还原法热还原法是一种常见的锡的还原方法,其原理是利用高温使锡的氧化物分解,从而得到还原后的锡。
具体步骤如下:1.准备锡的氧化物。
可以使用实验室常见的锡的氧化物,如二氧化锡(SnO2)或氧化亚锡(SnO)。
2.将锡的氧化物加热。
将锡的氧化物置于高温炉中,升温至一定温度(通常为900-1000摄氏度)。
3.分解生成锡。
在高温下,锡的氧化物会分解为锡和氧气。
此时锡会熔化,聚集成液滴,从氧化物中脱离出来。
4.收集锡。
将分解生成的锡收集起来,可以通过冷却、凝固等方法将其固化成块状或颗粒状。
热还原法是一种简单有效的锡的还原方法,但需要注意控制好加热温度和时间,避免过高温度或过长时间导致锡的过度蒸发或氧化。
4. 化学还原法除了热还原法外,化学还原法也是一种常见的锡的还原方法。
化学还原法通过添加合适的化学试剂来促使锡的氧化物发生还原反应,得到还原后的锡。
常用的还原剂包括:•氢气(H2):氢气可以与锡的氧化物反应生成锡和水。
•硫酸亚铁(FeSO4):硫酸亚铁可以与锡的氧化物反应生成亚铁锡和硫酸。
•碳(C):碳可以与锡的氧化物反应生成锡和二氧化碳。
化学还原法可以在较低温度下进行,且操作相对简单。
但需要注意使用化学试剂时的安全性和环境保护。
5. 电化学还原法电化学还原法是利用电流促使锡的氧化物发生还原反应,得到还原后的锡。
该方法常用于锡的大规模生产和工业应用中。
铁合金渣全铁含量的测定氯化亚锡还原重铬酸钾滴定
CSM 08 09 26 01-2005铁合金渣—全铁含量的测定—氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法测定铁合金炉渣中全铁的含量。
本方法适用于硅铁、钼铁、钨铁、硅铬合金炉渣中质量分数大于1%的全铁含量的测定。
2 原理试料以硝酸、氢氟酸溶解,硫酸冒烟挥硅,再以硫酸氢钠熔融,水浸取,过滤分离碳化硅等沉淀后,滤液中加氯化铵、氨水使铁、铝沉淀与其他杂质分离,再用氢氧化钠将铁沉淀与铝分离。
在盐酸介质中,以二氯化锡将铁还原至二价,以二氯化汞除去过量的亚锡。
在硫酸-磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
由消耗重铬酸钾标准滴定溶液的量,计算全铁的质量分数。
3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 硫酸氢钠3.2 氯化铵3.3 硝酸,ρ 约1.42g/mL3.4 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL3.5 盐酸,ρ 约1.19g/mL 、1+13.6 硫酸,1+1 3.7 硫酸-磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=15+15+70 3.8 氨水,ρ 约0.90g/mL 3.9 氢氧化钠溶液,250g/L 3.10 氢氧化钠洗液,20g/L 3.11 氯化铵洗液,20g/L 3.12 二氯化锡溶液,125g/L 用热的盐酸(1+9)溶液配制。
3.13 二氯化汞溶液(饱和) 3.14 二苯胺磺酸钠溶液,2g/L 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液,c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.015mol/L 称取0.7355g 预先经140~150℃烘干1h ,置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾(质量分数大于99.95%),精确至0.0001g 。
溶于水后移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4 操作步骤4.1 称样 称取约0.50g 粒度不大于0.097mm 的试样,精确至0.0001g 。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
二氯化锡还原法
在大量氯离子(盐酸)存在的条件下,二氯化锡还原三价铁离子。
无汞盐法测定铁矿石中的全铁一、原理铁矿石的种类很多,用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石经酸溶解后,首先用硅钼黄作指示剂,用二氯化锡还原三价为二价铁,当三价铁全部还原为二价铁后,稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定之。
本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点,结果也与汞盐法一致,并且免除了环境的污染。
二、试剂1.K2Cr2O7标准溶液。
准确称取在150~180℃烘干2小时的K2Cr2O7 1.2~1.3g,置于100mL烧杯中,加50mL水搅拌至完全溶解,然后定量转移至500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.氯化亚锡溶液。
15%和2%之1:1 HCl溶液。
在台秤上称取15g SnCl2·2H2O于250mL较干的烧杯内,加入浓盐酸50mL,加热溶解后,边搅拌边慢慢加入水稀释为15%浓度,并放入锡粒,这样可保存几天,2%的溶液则在用前把15%溶液用1:1 HCl溶液稀释。
3.硅钼黄指示剂。
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中,加5mL HCl混匀后,加入5%钼酸铵溶液25mL,用水稀释至100mL,放置3天后使用。
4.二苯胺酸钠指示剂。
0.5%水溶液。
5.硫磷酸混酸。
用150mL浓硫酸加入至700mL水中,冷却后,再加入150mL 磷酸,混匀。
6.HCl 1:1。
7.KMnO4 2%。
三、实验步骤准确称取0.11~0.13g空气干燥的赤铁矿粉末试样三份,分别置于250mL锥形瓶中,加少量水使试样湿润,然后加入20mL1:1 HCl,于电热板上温热至试样分解完全,这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣。
若溶样过程中盐酸蒸发过多,应适当补加,用水吹洗瓶壁,此时溶液的体积应保持在25~50mL之间,将溶液加热至近沸,趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色,加入3滴硅钼黄指示剂,这时溶液应呈黄绿色,滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色,立即加入100mL蒸馏水,置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。
二氯化锡水解反应方程式
二氯化锡水解反应方程式
二氯化锡是一种无机化合物,化学式为SnCl2。
它是一种白色结晶固体,在水中可以发生水解反应。
水解反应是指化合物与水反应,产生新的化合物或离子的过程。
二氯化锡的水解反应可以用以下方程式表示:
SnCl2 + H2O → Sn(OH)2 + 2HCl
在这个反应中,二氯化锡和水反应生成氢氧化锡和盐酸。
由于Sn(OH)2是一种弱碱性物质,它可以进一步水解生成更多的氢氧化锡:
Sn(OH)2 + H2O → Sn(OH)3- + H3O+
在这个反应中,一个水分子结合Sn(OH)2形成了一个氢氧化锡离子Sn(OH)3-和一个氢离子H+。
总结一下,二氯化锡的水解反应可以分为两个步骤。
首先,二氯化锡离子化为Sn2+和Cl-离子,然后Sn2+离子与水分子结合形成氢氧化锡离子Sn(OH)2和氢离子H+。
这个反应具有一定的实际意义。
二氯化锡是一种重要的化学品,广泛应用于化学合成、电镀和玻璃制造等行业。
它的水解反应不仅有助于我们理解二氯化锡的化学性质,也为相关应用提供了基础。
此外,水解反应还与环境保护相关。
二氯化锡的水解产物氢氧化锡具
有一定的毒性,因此在处理二氯化锡废液时需要注意控制水解反应的条件,以减少对环境的影响。
总的来说,二氯化锡的水解反应是一种重要的化学反应,它有助于我们理解和应用二氯化锡。
通过研究和了解这个反应,我们可以更好地控制和利用二氯化锡,同时也可以提醒我们在使用和处理二氯化锡时要注意环境保护。
全铁的测定
二氯化锡二氯化汞-重铬酸钾容量法本标准适用于铁矿石中全铁量测定。
测定范围:20%以上。
1 方法提要试样经盐酸溶解,在热盐酸溶液中,滴加稍过量的二氯化锡,将三价铁还原至二价,过量的二氯化锡用二氯化汞氧化。
以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。
借此滴定全铁含量。
主要反应如下:Fe 2O 3+6H+=3Fe 3++3H 2O FeO+3H +=Fe 2++H 2O FeCO 3+2H +=Fe 2++H 2O+CO 2 FeSiO 3+4NaF+6H +=Fe 2++4Na ++SiF ↑+3H 2O 2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4- Sn 2++2HgCl 2=Sn 4++2HgCl 2(甘汞丝状物) 6Fe 2++Cr 2O 72-+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O 2 试剂(1)氟化钠。
(2)盐酸(ρ1.19g/ml ) (3)二氯化锡(10%):称取10.0克二氯二锡,溶于20ml 微热盐酸中,用水稀至100ml ,摇匀,备用。
(4)二氯化汞(饱和溶液)。
(5)磷酸(1+1) (6)二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取0.5克指示剂溶于0.2%碳酸钠溶液100ml 中。
(7)重铬酸钾标准溶液[C (1/6K2Cr207)=0.050mol/L] 3 分析步骤称取0.2克试料,置于500ml 锥形瓶中,加0.5克氟化钠,盐酸15~20毫升,低温电炉溶解后,向溶液中滴加二氯化锡使溶液保持淡黄色,当溶液浓缩至8~10毫升左右时,趁热滴加二氯化锡使溶液呈无色,并多加1~2滴,迅速冷却至室温。
向溶液中加二氯化汞饱和溶液5毫升,摇匀放置2~3分钟,以水稀释至100~120毫升,加磷酸10毫升,加二苯胺磺酸钠指示剂3~4滴,迅速以重铬酸钾标准溶液滴定。
溶液由无色经绿色变为紫红色为终点。
4 分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量:TFe(%)=M C V 05585.0⨯⨯×100二氧化硅的测定混合熔剂熔融-硅钼蓝光度法本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿硅含量的测定。
二氯化锡还原硝基的机理
二氯化锡还原硝基的机理
二氯化锡(SnCl2)可以用作还原剂,用于将硝基还原为胺。
下面是硝基还原的机理:
1.SnCl2的电子转移:在反应中,SnCl2通过电子转移反应起到还
原剂的作用。
SnCl2会失去一个电子,形成SnCl2+离子。
2.硝基的还原:硝基(NO2)可以被SnCl2+离子还原为胺。
具体
机理如下:
•步骤1:SnCl2+离子与硝基中的一个氧原子发生反应,生成一个亚硝基(NO)中间体。
•步骤2:亚硝基与SnCl2+离子再次反应,形成亚硝酸(HNO2)和SnCl4(四氯化锡)。
•步骤3:亚硝酸(HNO2)在酸性条件下发生进一步反应,生成亚硝酸盐离子(NO-)。
•步骤4:亚硝酸盐离子(NO-)进一步与SnCl2+离子反应,生成胺和SnCl4(四氯化锡)。
总体反应可以表示为:2SnCl2 + 2HNO2 + 4HCl → 2SnCl4 + N2O + 4H2O
这个反应机理描述了二氯化锡还原硝基的一种可能过程。
需要注意的是,实际反应条件和具体反应物的特性可能会对反应机理产生影响,因此在具体的实验条件下可能会存在其他反应路径。
铁品味测定方法
一、全铁的测定——氯化亚锡还原滴定法1.试剂配制重铬酸钾标准溶液,称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后,移入1L容量瓶中,用水定容。
硫磷混合酸(1),15+15+70,将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,搅匀。
氯化亚锡溶液,100g/L,称取10g氯化亚锡(SnCl2)溶于10 mL盐酸中,用水稀释至100 mL。
氯化高汞(HgCl2)饱和溶液。
硫磷混合酸(2):硫酸+磷酸= 2+3。
二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液,5g/L。
3.分析步骤硫磷混酸(2)分解试样:称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,加0.5g氟化钠,用少许水润湿后,加入10mL硫磷混合酸(2+3),摇匀。
在高温电炉上溶解完全,直至冒出三氧化硫白烟,取下冷却,加入20mL盐酸,低温加热至近沸,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,用水冲洗杯壁。
流水冷却至室温后,加入10mL氯化高汞饱和溶液(过量),摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
过氧化钠分解试样:称取0.2000 g试样置于刚玉坩埚或者银坩埚中,加2~3g氢氧化钠,混匀,再覆盖1g过氧化钠。
置于马弗炉中于680℃熔融10 min,取出,冷却。
将坩埚放入250mL烧杯中,盖上表皿,加水20mL、盐酸20mL,浸取熔块。
待熔块溶解后,用5%盐酸洗净坩埚,在电炉上加热溶解至近沸,并维持数分钟。
取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴。
用水冲洗杯壁。
流水冷却至室温后,加入10mL氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加15mL硫磷混合酸(15+15+70),加水至120mL左右,加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
锡球氧化处理还原的方法
锡球氧化处理还原的方法一、锡球氧化处理方法1.氧化剂法:将锡球放置在氧化剂溶液中,如酸性氧化剂溶液(如硝酸、盐酸等),通过氧化剂与锡球表面的氧发生反应,使锡球表面形成氧化锡层。
具体操作步骤如下:(1)准备锡球和氧化剂溶液。
(2)将锡球放入氧化剂溶液中浸泡一段时间,使氧化剂与锡球发生反应。
(3)取出锡球,用清水洗净表面,使氧化锡层附着在锡球上。
2.热氧化法:将锡球置于高温环境中,使锡球表面发生热氧化反应,形成氧化锡层。
具体操作步骤如下:(1)准备锡球和高温炉。
(2)将锡球放置在高温炉中,设定适当的温度和时间,使锡球表面发生氧化反应。
(3)取出锡球,用清水洗净表面,使氧化锡层附着在锡球上。
3.电化学氧化法:通过在电化学电池中施加电流,使锡球表面发生氧化反应,形成氧化锡层。
具体操作步骤如下:(1)准备锡球、电化学电池和电解液。
(2)将锡球作为阳极放入电解液中,与阴极相连。
(3)通过施加适当的电流和时间,使锡球表面发生氧化反应。
(4)断开电流,取出锡球,用清水洗净表面,使氧化锡层附着在锡球上。
二、锡球还原方法1.热还原法:将锡球置于高温环境中,通过热还原反应将氧化锡层还原为金属锡。
具体操作步骤如下:(1)准备含氧化锡层的锡球和高温炉。
(2)将锡球放入高温炉中,设定适当的温度和时间,使氧化锡层发生热还原反应。
(3)取出锡球,用清水洗净表面,使金属锡表面暴露出来。
2.化学还原法:通过使用还原剂将氧化锡层还原为金属锡。
具体操作步骤如下:(1)准备含氧化锡层的锡球和适当的还原剂。
(2)将锡球放入还原剂溶液中,使氧化锡层与还原剂发生化学反应。
(3)取出锡球,用清水洗净表面,使金属锡表面暴露出来。
综上所述,锡球氧化处理还原的方法主要包括氧化剂法、热氧化法和电化学氧化法等。
这些方法都可以在一定程度上改善锡球表面的性能,提高其使用寿命和稳定性。
在选择具体的方法时,需要考虑工艺难易度、成本以及处理效果等因素,以找到最适合的氧化处理还原方法。
锡的还原方法
锡的还原方法一、前言锡是一种常见的金属元素,具有良好的导电性和可塑性,被广泛应用于电子、机械、化工等领域。
而锡的还原方法,是将锡化合物还原成纯净的金属锡的过程。
本文将详细介绍锡的还原方法。
二、锡化合物锡可以形成多种化合物,其中最常见的是氧化锡和氯化锡。
氧化锡分为二氧化锡(SnO2)和三氧化二锡(SnO)。
氯化锡分为四氯化锡(SnCl4)和二氯化亚锡(SnCl2)。
在还原过程中,需要根据所选用的还原剂选择相应的化合物。
三、还原剂在进行还原反应时,需要使用一定量的还原剂。
常见的还原剂有金属铝、金属钠、金属镁等。
本文以金属铝为例进行介绍。
四、反应条件进行还原反应时,需要注意以下条件:1.温度:反应温度通常在200-400℃之间。
2.压力:反应压力通常为大气压或稍高于大气压。
3.时间:反应时间通常为数小时至数十小时不等。
4.反应容器:反应容器需要具有耐高温、耐腐蚀的性质。
五、锡的还原方法1.锡化合物的选择根据所选用的还原剂选择相应的锡化合物。
如果使用金属铝作为还原剂,则选择氧化锡作为反应物。
2.反应前处理将所选用的锡化合物粉末放入干燥器中进行干燥处理,以去除其中的水分和杂质。
3.反应装置在反应容器中加入所选用的锡化合物和金属铝,并密封好反应容器。
4.加热反应将密封好的反应容器置于高温炉中,进行加热。
温度通常在200-400℃之间。
在加热过程中,金属铝逐渐被氧化成为Al2O3,并释放出大量的热量,促进了氧化锡和金属铝之间的还原反应。
5.冷却处理待反应结束后,将反应容器从高温炉中取出,并进行冷却处理。
此时已经生成了纯净的金属锡。
六、结论通过以上步骤,可以得到纯净的金属锡。
在进行实验时,需要注意反应条件的控制,以保证反应的顺利进行。
此外,在还原过程中,还需要注意安全问题,避免发生意外事故。
磷酸铁锂含量测定
磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,其反应式如下:2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸:(1+1);2.2.2 硫酸—磷酸混酸:将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中,冷却后加入150ml磷酸,用水稀释至1L,混匀;2.2.3 二氯化锡溶液(100g/L ):称取10g氯化锡溶于10ml(1+1)盐酸中,用水稀释至100ml (若溶液浑浊则需过滤);2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L】溶液:称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250ml烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中,加入10ml盐酸溶液,置于低温电炉上加热至完全溶解,取下稍冷,加入30ml水,加热至沸,趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1~2滴,流水冷却至室温,加入10ml氯化高汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液,4~5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
四价锡离子如何沉淀
四价锡离子如何沉淀
四价锡离子的沉淀方法主要有两种:还原法和沉淀法。
1. 还原法:此方法是通过将二价锡化合物还原为四价锡离子来制备四价锡沉淀剂。
常用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸钠等。
例如,可以将二价锡盐与硫酸亚铁反应,生成四价锡沉淀剂。
2. 沉淀法:此方法是通过将四价锡盐与其他化合物反应,生成四价锡沉淀剂。
常见的沉淀剂有氯化铵、氯化钠等。
例如,可以将四价锡盐与氯化铵反应,生成四价锡沉淀剂。
此外,四价锡沉淀剂的应用十分广泛,除了可以用于化学实验中的金属离子定量分析外,还常用于环境监测中检测水中的重金属离子。
同时,液体的四价锡沉淀剂HN100主要用于电锡缸中四价锡的沉降处理。
需要注意的是,Sn (OH)4(氢氧化锡)的溶度积常数为1.0×10^ (-56),即当浓度低于10^ (-5)mol/L时,可以认为“沉淀完全”。
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在大量氯离子(盐酸)存在的条件下,二氯化锡还原三价铁离子。
无汞盐法测定铁矿石中的全铁
一、原理
铁矿石的种类很多,用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石经酸溶解后,首先用硅钼黄作指示剂,用二氯化锡还原三价为二价铁,当三价铁全部还原为二价铁后,稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定之。
本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点,结果也与汞盐法一致,并且免除了环境的污染。
二、试剂
1.K2Cr2O7标准溶液。
准确称取在150~180℃烘干2小时的K2Cr2O7 1.2~1.3g,置于100mL烧杯中,加50mL水搅拌至完全溶解,然后定量转移至500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.氯化亚锡溶液。
15%和2%之1:1 HCl溶液。
在台秤上称取15g SnCl2·2H2O于250mL较干的烧杯内,加入浓盐酸50mL,加热溶解后,边搅拌边慢慢加入水稀释为15%浓度,并放入锡粒,这样可保存几天,2%的溶液则在用前把15%溶液用1:1 HCl溶液稀释。
3.硅钼黄指示剂。
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中,加
5mL HCl混匀后,加入5%钼酸铵溶液25mL,用水稀释至100mL,放置3天后使用。
4.二苯胺酸钠指示剂。
0.5%水溶液。
5.硫磷酸混酸。
用150mL浓硫酸加入至700mL水中,冷却后,再加入150mL 磷酸,混匀。
6.HCl 1:1。
7.KMnO4 2%。
三、实验步骤
准确称取0.11~0.13g空气干燥的赤铁矿粉末试样三份,分别置于250mL锥形瓶中,加少量水使试样湿润,然后加入20mL1:1 HCl,于电热板上温热至试样分解完全,这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣。
若溶样过程中盐酸蒸发过多,应适当补加,用水吹洗瓶壁,此时溶液的体积应保持在25~50mL之间,将溶液加热至近沸,趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色,加入3滴硅钼黄指示剂,这时溶液应呈黄绿色,滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色,立即加入100mL蒸馏水,置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。
然后加入15mL磷硫混酸、4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色,再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色,即为终点。
计算赤铁矿中铁的含量百分数。
四、计算
TFe%=100TV/M
式中T→标准溶液对铁的滴定度(g/ml);
V→消耗标准溶液毫升数(ml);
M→试样重量(g)。
四、注意事项
1.以硅钼黄作指示剂,用氯化亚锡还原三价铁时,氯化亚锡要一滴一滴地加入,并充分摇动,以防止氯化亚锡过量,否则使结果偏高。
如氯化亚锡已过量,可滴加2% KMnO4至溶液再呈亮绿色,继续用氯化亚锡调节之。
2.铁还原完全后,溶液要立即冷却,及时滴定,久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。
3.滴定接近终点时,K2Cr2O7要慢慢地加入,过量的K2Cr2O7会使指示剂的氧化型破坏。
4.试样若不能被盐酸分解完全,则可用硫磷混酸分解,溶样时需加热至水分完全蒸发出现三氧化硫白烟,白烟脱离液面3~4cm。
但应注意加热时间不能过长,以防止生成焦磷酸盐。
5. 试样也可用和重铬酸钾标准溶液相同浓度的高锰酸钾标准溶液滴定,滴定时不加指示剂,终点颜色为微红,且30秒不褪色。
真正达到无汞盐、
无铬盐,绿色环保,无污染。