重结晶和过滤实验
重结晶及过滤
重结晶及过滤
一、实验目的：
1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；
3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。
二、实验原理：
1. 重结晶的概念：
将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。
2. 实验原理
重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
3. 选择溶剂的条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去
（5）能给出较好的晶体
（6）无毒或毒性很小，便于操作
（7）价廉易得
（8）可以选用混合溶剂
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤
实验目的：
1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：
有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：
1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：
1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：
1.溶剂的选择是非常关键的。溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
重结晶及过滤
重结晶及过滤
实验⼀重结晶及过滤
⼀、实验⽬的：
1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；
2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；
3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：
仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；
药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；
其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理
1．重结晶的基本原理：
重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：
(1)不与被提纯物质起化学反应；
(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)
(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)
(4)易挥发，易除去；
(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）
3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：
重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
重结晶及过滤
• 在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样， 在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并 补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有 机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。
• 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性 杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，宁 可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并 将两次滤液分别进行处理。在重结晶中，若要得 到比较纯的产品和比较好的收率，必须注意溶剂 的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶 剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成 更大损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用 量，一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。
杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
• 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，
影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。 重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之 几的固体有机物，所以在结晶之前根据不 同情况，分别采用其他方法进行初步提纯， 如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后 再进行重结晶处理。
重结晶及过滤
一、实验目的
• 1 、学习重结晶的基本原理。 • 2 、掌握重结晶的基本操作。 • 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、基本原理
• 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的 目的。
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告
引言：
在化学实验中，重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。通过重结晶，可以获得高纯度的晶体，而过滤则能够分离固体与液体。本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作，探究其原理与应用。
实验目的：
1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法；
2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧；
3. 通过实验，了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂：
仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等；
试剂：某种待纯化化合物、溶剂（如水、乙醇等）。
实验步骤：
1. 准备工作：清洗实验仪器，确保无杂质；
2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中；
3. 加入适量溶剂，加热搅拌溶解化合物；
4. 过滤溶液，将固体与液体分离；
5. 冷却溶液，观察晶体的形成；
6. 过滤晶体，将固体与残余溶液分离；
7. 晾干晶体，获取纯净产物。
实验结果与讨论：
经过重结晶及过滤操作，我们成功地获得了纯净的晶体产物。在实验过程中，
我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈，这是由于化合物的溶解度随温度的
升高而增加。随后，通过过滤操作，我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。在晶体冷却过程中，我们观察到晶体逐渐形成，并逐渐沉淀到容器底部。最后，通过再次过滤和晾干，我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。在重结晶过程中，通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中，然后通过冷却使其重新结晶。通过重结晶，可以去除溶液中的杂质，获得
高纯度的晶体产物。而过滤操作则能够分离固体与液体，进一步提高产物的纯度。
有机化学实验重结晶及过滤
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
当不能选择到一种合适的溶剂时，常使用混合
溶剂而得到满意的结果 。
2、固体溶解、制饱和溶液
A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。
B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，
使之大部分溶解（不可加入溶剂前加热溶解，避免化
合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险）
（4） 结晶抽滤、干燥 用布氏漏斗抽滤，收集晶体。
在这过程中若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后加入，否则产生强烈瀑沸，危险！
收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥或于低于熔点400C烘箱干燥。
5、结晶抽滤与洗涤
用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶
抽滤)收集产品用，收集结晶。甁壁残留结晶，
（2）烘箱中烘干。对热稳定的物质，烘干温度不可
有机化学实验重结晶及过滤
二、重结晶的基本原理
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
有机化学实验重结晶及过滤
过滤操作步骤
准备滤液
将待过滤的溶液倒入过滤装置 中。
开始过滤
用适当的溶剂冲洗滤纸，使滤液 顺畅通过。
观察并记录
观察过滤过程中溶液的颜色变化， 记录下过滤时间和流速等信息。
滤液的处理与结晶的收集
要点一
滤液的处理
根据实验要求，将滤液进行进一步处理，如蒸发、萃取 等。
要点二
结晶的收集
待滤液冷却后，观察结晶情况，选择合适的收集方法， 如倾倒、离心等。
过滤
利用固体物质与液体物质的密度不同，通过过滤纸将固体物质与液体物质分 离，达到净化的目的。
实验步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括烧杯、热源、玻璃 棒、滤纸、结晶皿等。
01
3. 将热溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察 结晶情况。
03
5. 当晶体长大到一定大小后，过滤，收集晶 体。
05
02
2. 将待结晶的有机化合物溶于适当的溶剂中 ，加热至溶解。
详细描述
将加热溶解后的溶液进行冷却，使结晶物析出。过滤后，用 滤纸或布氏漏斗将结晶物与溶剂分离。回收溶剂可以重复使 用，而结晶物可以进行下一步的干燥和纯化。
结晶与干燥
总结词
结晶和干燥是重结晶实验的最后步骤，得 到纯化的产品。
VS
详细描述
将过滤后的滤液在室温下放置一段时间， 使结晶物充分析出。用滤纸或布氏漏斗进 行过滤，得到结晶物。将结晶物进行真空 干燥或干燥剂干燥，得到纯化的产品。干 燥过程中应注意控制温度和湿度，避免产 品的分解和变质。
有机化学实验重结晶及过滤
开展工业化生产研究
本次实验是在实验室环境下进行的。未来，我们可以开展工业化生产研究，将实验成果应用于实际生产中，推动有机化学工业的发展。
谢谢您的观看
THANKS
Leabharlann Baidu
掌握重结晶和过滤的基本原理和操作方法
通过本次实验，我们深入了解了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，包括溶解度差异、溶剂选择、温度控制、过滤速度等细节。
实验收获与体会
学会使用实验仪器
在实验过程中，我们学会了使用实验仪器，如烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等，并掌握了相关的实验技巧。
认识到实验规范的重要性
通过实验，我们深刻认识到实验规范的重要性，如穿戴实验服、注意安全、操作规范等，这些对于实验的顺利进行和结果的可靠性至关重要。
实验数据记录表格如下| 温度/℃ | 溶解度/g| 过滤前质量/g| 过滤后质量/g| 收率/%|| --- | --- | --- | --- | --- || 25 | 31.6 | 3.000 | 2.850 | 95.0 || 30 | 35.0 | 3.000 | 2.925 | 97.5 || 35 | 38.6 | 3.000 | 2.975 | 99.2 || ... | ... | ... | ... | ... |
实验操作不熟练
01
在实验过程中，我们发现自己在一些操作上还不够熟练，需要加强实践和训练。
重结晶及过滤
重结晶及过滤
一、引言
重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理
重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤
1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结
晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项
1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理
过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤
1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项
1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
⼀、实验⽬的
1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和⽅法；
2、掌握抽滤和热过滤操作的⽅法。
⼆、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度⼀般是随温度的升⾼⽽增⼤。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和⽽析出结晶。利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，⽽让杂质全部或⼤部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从⽽达到提纯⽬的。
重结晶的⼀般过程：使待重结晶物质在较⾼的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂⾥；趁热过滤以除去不溶物质和有⾊杂质（可加活性炭煮沸脱⾊）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液⾥析出，⽽可溶性杂质仍留在溶液⾥，然后进⾏减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；⼲燥结晶。
三、实验装置
热过滤装置减压过滤装置⼲燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
1、仪器、器材：
250ml三⾓烧瓶球形冷凝管保温漏⽃短颈玻璃漏⽃
200ml烧杯表⾯⽫玻璃棒布⽒漏⽃
吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管
滤纸剪⼑台秤药勺
2、药品：
⼄酰苯胺⽔活性炭
五、实验步骤
称取 3.0g粗⼄酰苯胺加到250mL三⾓烧瓶中，加⼊100mL⽔，安装回流冷凝管，加热⾄沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加⼊0.2g活性炭，再加热5-10min，⽤热漏⽃趁热过滤，滤液
⽤⼲净的200mL烧杯接收，静⽌⾃然冷却，⼄酰苯胺充分结晶后进⾏冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。彻底抽⼲⽔分，⼲燥，称重。
六、注意事项
1.可在补加20％的⽔时，⼀同加⼊活性炭。
重结晶及过滤
重结晶及过滤
1. 引言
重结晶及过滤是化学实验中常用的分离和纯化技术。通过重结晶和过滤过程，
可以将溶液中的固体物质分离出来，并获得高纯度的产物。本文将介绍重结晶及过滤的原理、步骤和实验注意事项。
2. 重结晶原理
重结晶是利用物质的溶解度差异来分离和纯化固体物质的方法。在溶解过程中，固体物质溶解到一定浓度时会达到饱和状态。若溶液中的温度或溶质浓度发生变化，溶解度也会发生变化。通过控制这些变化，可以使某些物质从溶液中重新结晶出来。
具体而言，重结晶的步骤通常包括溶解、结晶、过滤和干燥。首先，将需要进
行重结晶的固体物质加入溶剂中，加热搅拌使其溶解。然后，通过冷却溶液使温度下降，使溶解度降低，从而使固体物质重新结晶。接下来，用滤纸过滤结晶出来的固体物质，并用冷溶剂洗涤以去除杂质。最后，将被过滤的固体物质干燥，得到纯净物质。
3. 过滤实验步骤
过滤是从混合物中分离固体颗粒或沉淀的常用实验操作。在重结晶实验中，过
滤用于分离结晶出来的固体物质。
以下是重结晶及过滤的具体实验步骤：
1.准备：准备好所需的实验器材，包括滤纸、漏斗和烧杯。
2.过滤装置的搭建：将漏斗置于烧杯内，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，
放置在漏斗内。
3.预处理滤纸：将一小量所需溶剂加入漏斗内，使滤纸充分湿润，并确
保其紧贴于漏斗壁上。这样可以避免溶剂在滤纸上形成孔径。
4.过滤：将结晶物质加入滤纸中，缓慢倒入溶剂，使其逐渐滴入烧杯中。
确保溶剂不会溢出漏斗。
5.冲洗：用少量的冷溶剂清洗烧杯中的残留物。可以用冷溶剂洗涤滤纸，
以去除附着在固体物质上的杂质。
重结晶与过滤实验报告
重结晶与过滤实验报告
重结晶与过滤实验报告
引言：
在化学实验中，重结晶与过滤是常见的分离和纯化技术。本实验旨在通过重结
晶和过滤的操作，从混合物中分离出纯净的溶质。通过实验过程和结果的观察，我们可以了解到这两种技术的原理和应用。
实验材料与方法：
1. 实验材料：含有杂质的溶质、溶剂、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、热板等。
2. 实验方法：
a. 将含有杂质的溶质加入烧杯中，加入足够的溶剂并搅拌均匀，使溶质完全
溶解。
b. 将溶液加热至沸腾，保持一段时间，使溶质充分溶解。
c. 关闭火源，让溶液冷却至室温，观察结晶的形成。
d. 将结晶物通过过滤的方式与溶剂中的杂质分离。
e. 用冷溶剂洗涤结晶物，使其更加纯净。
f. 将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
实验结果与讨论：
在实验过程中，我们选择了一种含有杂质的溶质进行操作。通过加热和搅拌，
溶质完全溶解于溶剂中。随着溶液的冷却，我们观察到结晶开始形成。这是因
为在高温下，溶质溶解度较大，但随着温度的下降，溶质溶解度减小，导致过
饱和，从而形成结晶。
在过滤过程中，我们使用了漏斗和滤纸。首先，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，
放置在漏斗中。然后，将溶液倒入漏斗中，通过滤纸的孔隙，溶剂会通过滤纸流出，而结晶物则被滞留在滤纸上。这是因为滤纸的孔隙大小可以阻止结晶物通过，但允许溶剂通过。
在洗涤过程中，我们使用了冷溶剂。将冷溶剂加入结晶物中，搅拌均匀后，再进行过滤。这样可以去除结晶物表面的杂质，使其更加纯净。
最后，我们将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。这是因为溶剂的蒸发会使结晶物逐渐失去溶剂，最终形成固体。
实验9 重结晶及过滤
实验九重结晶及过滤
一、实验目的
1、1、让学生了解重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段；
2、2、通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各
项具体的操作方法。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验仪器与药品
布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵、烘箱、菊花滤纸
四、实验步骤
1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液
边加热边搅拌，分批加入溶剂至固体完全溶解后，再多加15％左右的溶剂。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭等脱色剂（用量为固体量的1－5％），煮沸5min。
3、乘热过滤除去不溶性杂质
将溶液沿玻棒倒入菊花滤纸的热水漏斗，过滤时速度要快。
4、结晶
滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽虑冷却析出的晶体，直至抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
有机化学实验重结晶及过滤
重结晶的实验目的
学习和掌握重结晶的 基本原理和技术。
通过对实验结果的分 析，加深对重结晶的 理解和应用。
通过实验操作，提高 实验技能和实验操作 能力。
02
实验材料与设备
实验材料
待重结晶的有机化合物
如苯甲酸、乙酰水杨酸等。
活性炭
用于脱色。
溶剂
如乙醇、甲醇、水等，用于溶解和重结晶。
用于过滤。
滤纸
实验设备
溶解与脱色
溶解
将待结晶物质加入到已预处理的溶剂 中，加热搅拌至完全溶解。
脱色
若溶液中有颜色，可加入活性炭进行 脱色，搅拌几分钟后过滤除去活性炭 。
冷却与结晶
冷却
将已溶解的溶液冷却至适当温度，使结晶析出。
结晶
控制冷却速度和温度，使结晶缓慢析出，提高结晶纯度。
过滤与洗涤
过滤
用布氏漏斗和吸滤瓶进行减压过滤，将结晶与母液分离。
洗涤
用少量溶剂洗涤结晶，以除去表面附着的母液和杂质。
干燥与称重
干燥
将结晶放在表面皿上，用滤纸吸干表 面的溶剂，然后进行干燥处理。
称重
干燥后的结晶进行称重，计算产率。
04
实验结果与讨论
实验结果
01
实验中成功制备了目标产物，通过重结晶和过滤分 离出了纯度较高的晶体。
02
在实验过程中，观察到了明显的相变现象，证明了 重结晶的原理。
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重结晶和过滤实验
一、实验目的
１、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶.
三、实验装置
热过滤装置减压过滤装置干燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
１、仪器、器材:
250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗
200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗
吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管
滤纸剪刀台秤药勺
2、药品:
乙酰苯胺水活性炭
五、实验步骤
称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,
滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。
六、注意事项
1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。
2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。
3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿.
４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么?
答:（１）溶剂的选择
目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。
(２）样品的溶解
目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】
(3）活性炭脱色
目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】
（4)滤液的冷却
目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】
（5）抽滤晶体
目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。
（6）洗涤晶体
目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】
(7）晶体的干燥
目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】
(8）熔点的测定
目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。
2。怎样选择重结晶的溶剂？
答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。
若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。
3。重结晶的溶剂应符合什么条件?
答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件:
(1）与被提纯的有机化合物不起化学反应;
(2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
（3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中)或是很小(待被提纯物溶解在溶剂里,杂质不溶,则借过滤可将其除去)；
（4)容易和被提纯物分离。
此外,也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。
常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。
4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？
答:如果待重结晶的物质含有有色杂质,则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质．注意,向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷,然后再加入活性炭,继续煮沸５~10mｉｎ,再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，否则会产生暴沸！活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～５%).
5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题?
答:应注意:
(1)采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作,以避免溶剂的挥发。
（2)量取溶剂时,应熄灭附近的明火。
（3）根据溶剂沸点的高低,选用热水浴或电热套.切勿用明火直接加热。
(4)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火．保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤,以免造成事故．
6。在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
答：(1)正确选择溶剂；
（2)溶剂的加入量要适当;
（３）活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
(４)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
(5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整；
(6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
7。减压过滤比常压过滤有什么优点?
答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
８.重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?
答:可采用下列方法诱发结晶:
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。
(2）用冰水或其它制冷溶液冷却。
(3）投入“晶种”.
９。重结晶操作中,活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：（１)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失．
10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？
答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适．
11.加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂？
答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键.避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体