附录三常用酸碱溶液的浓度

药物质检基础

乙酰唑胺
Yixian Zuo’an Acetazolamide
名称
结构式分子式
C4H6N4O3S2
分子量
222.25
本品为N-[5-（氨磺酰基）-1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品计算，含 C4H6N4O3S2 应为98.0%~102.0%。【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。熔点本品的熔点（附录VI C）为256 ~ 261℃，熔融时同时分解。
三、鉴别方法
（一）化学鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法（二）熔点测定法
（三）光谱鉴别法
1、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法
（四）色谱鉴别法
1、薄层色谱鉴别法（Rf值） 2、高效液相色谱和气相色谱鉴别法 3、纸色谱鉴别法
盐酸小檗碱
药品的非法定标准系指对药品质量不具国家法律约束力的质量标准．药品生产企业在质量控制中所制定的产品企业内控标准是非法定标准。产品企业内控标准是药品生产企业为保证药品在有效期内的质量而制定的高于法定标准的企业内部标准，是企业组织生产、判别产品能否出厂的合格标淮。它集中反映了该企业产品质量的水平，是企业参与市场竟争的实力表现。

附录一试验室常用溶液配制

一、常用贮液与溶液

（一）常用缓冲液

1．磷酸缓冲液

（ 1） 25℃下磷酸钾缓冲液的配制※

pH 1mol/L K 2HPO4(mL) 1mol/L KH 2PO4(mL)

（ 2） 25℃下磷酸钠缓冲液的配制※

pH 1mol/L Na 2HPO4(mL) 1mol/L NaH 2PO4(mL)

※ :用蒸馏水将混淆的两种1mol/L 储存液稀释至1000mL ，依据 Henderson-Hasselbalch 方程计算其 pH 值：

pH=pK’ +1g([质子受体 ]/[ 质子供体 ])

在此， pK’=6.86(25℃ )。

2．电泳缓冲液

常用的电泳缓冲液

缓冲液使用液浓储存液（每升）

Tris- 乙酸（ TAE ）1×：乙酸50×： 242g Tris 碱

57.1mL 冰乙酸

100mL 0.5mol/L EDTA(pH8.0)

Tris- 磷酸（ TPE）1×磷酸10×:10g Tris 碱

15.5mL85% 磷酸（）

40mL 0.5mol/L EDTA(pH8.0)

Tris- 硼酸（ TBE ）a 0.5 ×硼酸5×： 54g Tris 碱

27.5 硼酸

碱性缓冲液Tris- 甘氨酸说明：b

c

20mL 0.5mol/L EDTA(pH8.0) 1×:50mmol/L NaOH1×:5mL 10mol/L NaOH

1mmol/L EDTA2mL 0.5mmol/L EDTA(pH8.0)

1×:25mmol/L Tris5×:15.1g Tris

250mmol/L甘氨酸94g 苷氨酸（电泳级）（pH8.3 ）

药物分析重点总结

全国医药院校广东药学院粉姐作业研究会“七二零”规划教材

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总主编方泽蘅

药物分析之

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问答题 (1)

第一章 (1)

第二章 (1)

第三章 (2)

第四章 (3)

第五章 (3)

第十二章 (3)

第十五章 (4)

区分题 (5)

设计题 (9)

一、苯巴比妥 (10)

二、司可巴比妥钠 (13)

三、注射用硫喷妥钠 (16)

四、阿司匹林 (18)

五、盐酸普鲁卡因 (21)

六、异烟肼 (23)

七、重酒石酸间羟胺 (25)

八、盐酸氯丙嗪 (26)

九、对乙酰氨基酚 (27)

十、硫酸奎宁 (28)

十一、硫酸阿托品 (30)

十二、硫酸庆大霉素 (32)

十三、维生素B1（盐酸硫胺） (33)

十四、维生素C (35)

计算题 (36)

药物的特殊杂质检查 (44)

药物的含量测定 (46)

专有名词英汉互译 (49)

选择题 (57)

问答题

第一章

1、药物分析是什么？

答：药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，是运用化学、物理化学或生物化学等方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。

标准溶液的浓度

常用酸碱的浓度、密度和一定浓度溶液的配制

χρ

*

加水释释至1dm 3

。

〔注意！浓硫酸要先注入适量水中成稀溶液后，再用水稀释至1dm 3〕 4.以物质的量浓度表示的酸碱溶液的配制

附录2 市售酸碱试剂的浓度及比重

附录3 常用指示剂

(4)吸附指示剂

附录4 不同温度下，稀溶液体积对温度的补正值

附录6 化合物的相对分子质量表〔1989〕

续表

试剂的配制和取用

1．常用试剂的规格

化学试剂的门类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。国际标准化组织（ISO）近年来已陆续建立了很多种化学试剂的国际标准。我国化学药品的等级是按杂质含量的多少来划分的。如表1-1所示。

此外，还有基准试剂，光谱纯试剂，色谱纯试剂等试剂在普通化学实验中配配试剂常用的市售浓酸，碱溶液的浓度见表1-2。

试剂的配制应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂。不要认为试剂越纯越好，超越具体条件盲目追求高纯度而造成浪费。当然也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度。

2．试剂的保管

试剂或者保管不当，会变质失效，不仅造成浪费，甚至会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里，以防止被水分、灰尘和其他物质污染。同时，应根据试剂的不同性质而采取不同的保管方法。

容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，如氢氟酸、含氟盐（氟化钾、氟化钠、氟化铵）和苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠），应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。

见光会逐渐分解的试剂，（如过氧化氢、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等），与空气接触易逐渐被氧化的试剂（如氯化亚锡、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、亚硫酸钠等），以及易挥发的试剂（如溴、氨水及乙醇等），应放在棕色瓶内置冷暗处。

吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格密封（应该蜡封）。

相互易作用的试剂，如挥发性的酸与氨，氧化剂与还原剂应分开存放。易烯的试剂，如乙醇、乙

醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂，如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直射的地方。

1995年国际原子量等六个常用表格

附录

附录一原子量相对质量表（1995年国际原子量）

附录二不同温度下水的饱和蒸汽压

- 1 -

附录三常用酸碱溶液的浓度（15℃）

附录四弱电解质的电离常数（25℃）

- 2 -

附录五常见离子和化合物的颜色

一、离子

1.无色离子

阳离子：Na+ K+ NH4+ Mg2+ Ca2+ Ba3+ Al2+ Sn4+ Pb2+ Bi3+ Ag+ Zn2+ Cd2+ Hg22+ Hg2+

阴离子：BO2- C2O42- Ac- CO32- SiO32- NO3- NO2- PO43- MoO42- SO32- SO42- S2- S2O32- F- Cl-ClO3- Br- ,BrO3- I- SCN- [CuCl2]-

2.有色离子

[Cu(H2O)4]2+ [CuCl4]2- [Cu(NH3)4]2+

- 3 -

浅蓝色黄色深蓝色

[Cr(H2O)6]2+ [Cr(H2O)6]3+ [Cr(H2O)5Cl]2+ [Cr(H2O)4Cl2]+

蓝色紫色浅绿色暗绿色

[Cr(NH3)2(H2O)4]3+ [Cr(NH3)3(H2O)3]3+ [Cr(NH3)4(H2O)2]3+

紫红色浅红色橙红色

[Cr(NH3)5H2O]2+ [Cr(NH3)6]3+ CrO2- CrO42- Cr2O72-

橙黄色黄色绿色黄色橙色

[Mn(H2O)6]2+ MnO42- MnO4-

肉色绿色紫红色

[Fe(C2O4)3]3- [Fe(NCS)n]3-n FeCl63- FeF63-

黄色血红色黄色无色

[Fe(H2O)6]2+ [Fe(H2O)6]3+ [Fe(CN)6] 4- [Fe(CN)6] 3-

第四节酸碱缓冲溶液

剩余的HAc的物质的量为 =2.0010-3 - 1.110-3 = 0.910-3 mol
0.9 103 ca 0.058mol . L1 3 (10.0 5.5) 10
cb pH pK a lg ca 0.071 pH 4.74 lg 4.74 0.09 4.83 0.058
由于cNH+4、cNH3仍然很大，，因此仍可按最简式进行计算。
pH pK a lg c NH 3 c NH
4
0.18 pH 9.26 lg 9.17 0.22
溶液的pH增大了9.17-9.08=0.09个pH单位。

加入50mL 0.10 mol.L-1 HCl溶液后。
此时，ca、cb >>[H+] >>[OH-]，因此用最简式进行计算时合适的。
例2：
由0.20
mol.L-1 NH3---0.30 mol.L-1 NH4Cl 组成的缓冲溶液200mL ，往该溶液中 (1) 加入50mL 0.10 mol.L-1 NaOH溶液； (2) 加入50mL 0.10 mol.L-1 HCl溶液；问溶液的pH各改变了多少？已知：NH4+的pKa=9.26
则
ca [ H ] [H ] K a ( 2)近似式 cb [ H ] cb [ H ] pH pK a lg ca [ H ]

应用化学综合性实验-2014

《应用化学综合性实验》指导书

实验须知

●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取

所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。

●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！

●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接

触明火。

●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热

前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察，

以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的

．．．实验台上。

●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!!

●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。

●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程

等，可事先将所需记录表格列好。

●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。

●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。

●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试

剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。

●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数

据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。

实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定

一、实验目的

1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。

2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。

分析化学实验讲义╱附录

附录

附录1洗涤液的配制及使用

1. 铬酸洗液

主要用于去除少量油污，是无机及分析化学实验室中最常用的洗涤液。使用时应先将待洗仪器用自来水冲洗一遍，尽量将附着在仪器上的水控净，然后用适量的洗液浸泡。

配制方法：称取25g化学纯K2Cr2O7置于烧杯中，加50 mL水溶解，然后一边搅拌一边慢慢沿着烧杯壁加入450 mL工业浓H2SO4，冷却后转移到有玻璃塞的细口瓶中保存。

2. 酸性洗液

工业盐酸(1：1)，用于去除碱性物质和无机物残渣，使用方法与铬酸洗液相同。

3. 碱性洗液

1％的NaOH水溶液，可用于去除油污，加热时效果较好，但长时间加热会腐蚀玻璃。使用方法与铬酸洗液相同。

4. 草酸洗液

用于除去Mn，Fe等氧化物。加热时洗涤效果更好。

配制方法：5～10g草酸溶于100 mL水中，再加入少量浓盐酸。

5. 盐酸-乙醇洗液

用于洗涤被染色的比色皿、比色管和吸量管等。

配制方法：将化学纯的盐酸与乙醇以1：2的体积比混合。

6. 酒精与浓硝酸的混合液

此溶液适合于洗涤滴定管。使用时，先在滴定管中加入3 mL酒精，沿壁再加入4 mL 浓HNO3，盖上滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。

7. 含KMnO4的NaOH水溶液

将10 g KMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100 mL 10% NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物，洗后在玻璃器皿上留下的MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。

附录2市售酸碱试剂的浓度及比重

附录3常用指示剂(1)酸碱指示剂

(2)混合指示剂

(3)配位滴定指示剂

【附录】溶液各种配制

【关键字】附录

附录：常用试剂配制及应用

一、常用缓冲液、试剂的配制

碳酸盐缓冲液(Carbonate-Bicarbonate Buffer)

由于碳酸盐pH值偏碱，因此，常用于pH>9的缓冲液配制（附表1）。

附表mol/L碳酸盐缓冲液（pH9.2～10.7）

磷酸缓冲液(Phosphate Buffers，PB)磷酸盐是使用最广泛的一种缓冲剂，由于它们是二级解离，有二个pKa 值，所以用它们配制的缓冲液，pH 范围最宽。NaH2PO4：pKa1＝2.12，pKa2＝7.21；Na2HPO4：pKa1＝7.21，pKa2＝12.32。

另外，磷酸盐还有钾盐分子形式，一般来说，低温时钠盐难溶，钾盐易溶，因此，配制细胞培养用试剂时常常添加钾盐试剂，但若配制十二烷基硫酸钠（SDS）-聚丙烯酰胺凝胶电泳的缓冲液时，只能用钠盐而不能用钾盐，因为SDS会与磷酸钾生成难溶的十二烷基硫酸钾。

磷酸缓冲液的优点为：①可配制成不同离子强度的缓冲液；②适用pH缓冲范围较宽；

③受温度影响缓冲液pH值变化较小；④离子强度对缓冲液pH影响较小，如0.1mol/L缓冲液稀释10倍其pH变化小于0.1。

磷酸缓冲液的缺点是：①磷酸盐易与钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）及重金属离子结合生成不溶的沉淀物；②可能干扰某些化学反应过程，如对某些酶的催化活性具有一定程度的抑制作用。

NaH2PO4的pH值偏酸性，可用作pH<4的缓冲液。

Na2HPO4的pH值偏碱性，可用作pH>10的缓冲液。

而pH＝6～8的中性缓冲液是更常用的缓冲液，需要NaH2PO4与Na2HPO4两种磷酸

附录试剂配制

附录

一．标准溶液的配制与标定

1．标准氢氧化钠溶液的配制和标定

由于氢氧化钠常不纯和容易吸湿，不能直接配成准确浓度的溶液，因而必须先配成一个近似浓度的溶液，再用标准的酸溶液或酸性盐(如苯甲酸、酸性邻-苯二甲酸氢钾盐和草酸等)来标定。如要配制0.1mol／L氢氧化钠溶液，可先称取分析纯的固体氢氧化钠4.1g，用水溶解后转移到1L的容量瓶中，冷却后稀释至刻度。溶液保存在橡皮塞的试剂瓶中，待标定。

若用酸性邻-苯二甲酸氢钾(KHC8HO4，分子量204.22)作为基准物质时，可先准确地(准确到0.1mg)称取分析纯的邻-苯二甲酸氢钾0.41—0.43g 3份，分别置于150ml三角瓶中，各加人20ml蒸馏水。使全部溶解，加酚酞指示剂3—4滴，用待测的氢氧化钠溶液滴定至淡红色出现为止，记下氢氧化钠的滴定体积，通过计算即可知道氢氧化钠的准确浓度：

C NaOH＝(W×1000) /（Mr×V NaOH）

式中，W为KHC8HO4的称量(g)；Mr为KHC8HO4分子量；V NaOH为NaOH滴定体积(ml)。

2．标准盐酸溶液的配制和标定

标定盐酸通常采用硼砂(Na2B4O7·10H2O，分子量381.43)为基准物质，因硼砂易提纯、不吸水，当量大，标定时准确度高。

硼砂提纯：称取约30g分析纯硼砂，溶解在100ml热水中，这时溶液温度为55℃以上，待溶液冷却后就析出硼砂结晶，用烧结玻璃漏斗将结晶吸滤出。再用少量水、95％乙醇、无水乙醇和无水乙醚分别依次洗涤。所用乙醇和乙醚的量大约是每10g结晶用5ml溶剂。然后结晶平铺成薄层，室温下使乙醚挥发。把纯化的硼砂放在密闭的玻璃瓶中，再贮放在盛有饱和蔗糖和氯化钠溶液的干燥器内。硼砂中的结晶水可保持不变。

氨水浓度的测定

氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。易溶于水、乙醇。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m^3。主要用作化肥。

工业氨水是含氨25%～28%的水溶液，氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子，即氢氧化铵，是仅存在于氨水中的弱碱。氨水凝固点与氨水浓度有关，常用的(wt)20%浓度凝固点约为－35℃。与酸中和反应产生热。有燃烧爆炸危险。比热容为4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水）。

化验室常用的浓氨水的浓度为28%，氨水浓度直接决定其用途，那么对于氨水的浓度该怎么测定呢？

氨水浓度测定方法：

利用酸碱滴定法进行测定，取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可。计算公式：

氨水的百分浓度：cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100

c为1/2H2SO4的物质的量浓度摩尔/升

V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积毫升

V1为取样体积毫升

ρ为样品密度克/毫升

0.017为NH3的毫摩尔质量克/毫摩尔

氨水浓度测定还有两种情况：

1.稀氨水中氨浓度测定：方法一，酸碱滴定法。本方法适用于氨浓度＜30%的氨水浓度的测定，方法是吸取一定体积氨水，以甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，同时，测定试样密度；方法二，密度计法。取试样100毫升于量筒中，用密度计测量试样密度同时测其温度，由测得的密度查附录表三《氨溶液质量百分浓度，密度＜20℃和物质的量浓度对照表》，当温度在T℃时换算为20℃时密度。

常用缓冲溶液的配制及氨基酸常数等

附录四常用缓冲溶液的配制（一）甘氨酸-盐酸缓冲液（0.05 mol/L）

甘氨酸分子量＝75.07。

0.2 mol/L甘氨酸溶液含15.01 g/L。

（二）邻苯二甲酸-盐酸缓冲液（0.05 mol/L）

邻苯二甲酸氢钾分子量＝204.23。

0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液含40.85 g/L。

Na2HPO4分子量＝141.98；0.2 mol/L溶液为28.40 g/L。

Na2HPO4·2H2O分子量＝178.05；0.2 mol/L溶液为35.61 g/L。

Na2HPO4·12H2O分子量＝358.22；0.2 mol/L溶液为71.64 g/L。

C6H8O7·H2O分子量＝210.14；0.1 mol/L溶液为21.01 g/L。

①使用时可以每升中加入1克酚，若最后pH值有变化，再用少量50％氢氧化钠溶液或浓盐酸调节，冰箱保存。

柠檬酸：C6H8O7·H2O分子量＝210.14 ；0.1 mol/L溶液为21.01 g/L。

柠檬酸钠：Na3C6H5O7·2H2O分子量＝294.12 ；0.1 mol/L溶液为29.41 g/L。

NaAc·3H2O分子量＝136.09；0.2 mol/L溶液为27.22 g/L。

冰乙酸11.8 mL稀释至1 L（需标定）。

（七）磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液（0.05 mol/L）

（八）磷酸盐缓冲液

Na2HPO4·2H2O分子量＝178.05；0.2 mol/L溶液为35.61 g/L。Na2HPO4·12H2O分子量＝358.22；0.2 mol/L溶液为71.64 g/L。NaH2PO4·H2O分子量＝138.01；0.2 mol/L溶液为27.6 g/L。NaH2PO4·2H2O分子量＝156.03；0.2 mol/L溶液为31.21 g/L。

酸碱滴定法滴定碱度要点

一、实验时间、地点

2012年10月11日第一工业中心

二、实验目的

1. 学会酸碱滴定法测定碱度；

2. 巩固滴定操作和终点颜色的判断。

三、实验原理

利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H ﹢+OH ﹣=H2O 也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

水样用酸标准溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐（HCO 3-

）,反应如下：

OH -+H +

→H 2

O CO 3-+H +→HCO 3

-

深圳职业技术学院

Shenzhen Polytechnic 项目实训（验）报告

Training Item Report

当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原

有的和碳酸盐转化成的重碳酸盐）已被中和，反应如下：

HCO?-+H+→CO?↑+H?O

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

四、实验内容

分别取5中碱度水样于250ml锥形瓶中，分别滴入1-2滴酚酞试剂，溶液变成红色后，用浓度为0.1的盐水滴定至刚好褪色，记录滴定管中盐酸标准溶液用量V1。向上述锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀；若水样变为桔黄色，继续用HCl标准溶液滴定，直至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量V2。

称量和滴定操作实验报告

实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较

一、目的与要求

(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。 (2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考

(1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用”。

(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。 (3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考下列问题：

①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？

②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？

③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应

如何准确判断或确定终点？

三、实验原理

浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

－

酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol·L1 NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。四、仪器与药品

－

酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。五、实验内容

GB／T5009.1理化检验总则1_2005

2、2004－03，环资学院一实验室，干燥箱失控，爆炸，惊动市消防车。
3、2003－03，环资学院，研究生在毒气柜中融化石蜡，人离开时间过长，烧毁了整个毒气柜，惊动市消防车。
4、冰箱存放有机溶液：未加盖、加盖不严，导致爆炸，也发生过多次；
如，植物油、鲜乳、酒或其它饮料
如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后，再采样
样品，应分别盛放在三个干净的容器中。
GB:8.４固体样品
粮食、固体食品
应自每批食品的“上、中、下”三层中的不同部位，分别采取部分样品，
混合后，按四分法对角取样
再进行几次混合，最后取有代表性样品。
GB:8.采样
的质量差异不超过规定的范围。
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GB:３量取
3.4 量取：系指
用量筒、量杯，取液体物质的操作，其精度要求，用数值的有效数位表示。
量筒
量杯
GB:3 吸取
3.5 吸取：系指
用移液管（胖肚吸管、刻度吸量管）取液体物质的操作。其准确度要求，用数值的有效数位表示。
GB:6 温度、压力的表示
6.1 温度
1.2mg/Kg，让
人不知所措。
一般温度，以摄氏度表示，写作℃；
法定计量单位中，我国选定的温度单位。
以开氏度表示，
单位符号为 K（开氏度＝摄氏度＋273.15）。

附录三常用酸碱溶液的浓度

药物质检基础

附录一试验室常用溶液配制

药物分析重点总结

标准溶液的浓度

试剂的配制和取用

1995年国际原子量等六个常用表格

第四节 酸碱缓冲溶液

应用化学综合性实验-2014

分析化学实验讲义╱附录

【附录】溶液各种配制

附录试剂配制

氨水浓度的测定

常用缓冲溶液的配制及氨基酸常数等

酸碱滴定法滴定碱度要点

称量和滴定操作实验报告

GB／T5009.1理化检验总则1_2005

第四节酸碱缓冲溶液