定量分析法包括的内容：容量分析和重量分析 1、 重量分析法
药物分析背诵知识点总结
药物分析背诵知识点总结
一、药物分析的概念和作用
1.药物分析的概念
药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。它主要包括定性分析和定量分析两个方面，旨在保证药品的质量和安全性，提供有效的依据和支持。
2.药物分析的作用
（1）保障药品的质量，确保药品的疗效和安全性；
（2）科学研究与技术指导，为新药的研发提供技术支持；
（3）药物质量控制，保证药品的生产质量达标，提升企业的竞争力；
（4）药品监管，对市场上的药品进行检验、监测和管理，维护公众的合法权益。
二、药品分析的方法
1.药品的定性分析方法
药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。
（1）物理性分析方法：包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等，通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。
（2）化学性分析方法：包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等，通过对药品成分进行化学反应，判断其性质和结构。
（3）光谱分析方法：包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等，通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性，来鉴定其成分和结构。
（4）痕量元素分析方法：包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等，通过检测药品中微量元素的含量和种类，来判断其来源和质量。
2.药品的定量分析方法
药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。
（1）重量分析法：包括称量法、滴定法、络合滴定法等，通过对药品中特定成分的重量进行测定，来确定其质量和含量。
中国药科大学中药制剂分析重点
中国药科大学中药制剂分析期末考试by---10级王学姐~
回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。
考试题型：
一．填空题（1分*20）
1.杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。
2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性
3.阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
4.中国药典的内容一般分为:凡例，正文，附录，索引
5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应
6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。
7.生物碱沉淀试剂：碘-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸
二．单选题（2*10分）
选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，其他有选填题，给了药材名称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。
三．判断题（2*10）
1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。
2.重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙酰胺，硫化钠。
3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分Hgs。
4.芦丁与槲皮素在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，Rf大。
5.中药矿物质的处理顺序是混合酸，浓酸，稀酸，水。错，顺序反过来
6.皂苷流动相中加入二乙胺，可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。
7.不记得了，大概是说二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，不含熊磺酸的阴性对照溶液。
化学分析方法
化学分析方法
化学分析方法是化学领域中非常重要的一部分，它主要用于确定物质的成分和性质，为化学实验和生产提供了重要的依据。化学分析方法主要包括定性分析和定量分析两大类，其中定性分析是指确定物质的成分和性质，而定量分析则是确定物质中某种成分的含量。
在化学分析方法中，常用的定性分析方法包括颜色反应法、沉淀法、气体检测法等。其中，颜色反应法是通过观察物质在特定条件下产生的颜色变化来确定其成分和性质，这种方法简单易行，广泛应用于实验室中。沉淀法则是通过加入适当的沉淀剂，使待测物质发生沉淀反应，从而确定其成分和性质。气体检测法则是利用气体在特定条件下的化学反应来确定物质的成分和性质，通常用于气体成分的分析。
而在定量分析方法中，常用的包括重量分析法、容量分析法、电位分析法等。重量分析法是通过测定物质的质量来确定其中某种成分的含量，这种方法精度较高，常用于固体和液体物质的分析。容量分析法则是通过滴定的方法来确定物质中某种成分的含量，这种方法操作简便，适用于溶液中成分的分析。电位分析法是通过测
定物质在电位变化时的反应来确定其中某种成分的含量，这种方法对于一些特殊的物质分析具有重要意义。
除了上述常用的化学分析方法外，还有许多新的分析方法不断涌现，如光谱分析法、质谱分析法、色谱分析法等，这些新方法在分析灵敏度、分辨率和速度上都有了很大的提高，为化学分析提供了更多的选择。
总的来说，化学分析方法在化学实验和生产中起着至关重要的作用，它不仅可以帮助我们确定物质的成分和性质，还可以为化学研究和工业生产提供有力的支持。随着科学技术的不断发展，化学分析方法也在不断创新和完善，相信在未来的发展中，它将发挥更加重要的作用。
4.123定量分析方法概述
精密加溴滴定液（0.05mlo/L）25ml，放置15分钟，加
碘化钾试液10ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴
定，滴定的结果用空白试验校正
已知：W=0.1022g；硫代硫酸钠滴定液F=1.038；供试品消耗 硫代硫酸钠滴定液15.73ml;空白消耗体积23.21ml;司可巴比妥M= 260.27,与溴摩尔比为1：1
一、基本原理及特点
例如：用已知浓度的盐 酸溶液滴定试液中待测定的 氢氧化钠的浓度，根据消耗 的盐酸的量可以计算出试液 中氢氧化钠的含量。
HCl标 准溶液
NaOH 试液
滴定分析法
广泛用于化学原料药的含量测定 特点： 1. 方法简便易行 2. 方法耐用性高：影响条件与环境因素较少 3. 测定结果准确：相对误差在0.2%以下 4. 方法专属性差：对结构相近的有关物质或其他干扰
根据物质的电化学性 质建立的分析方法
含量测定
药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标，也是药品质量标准的重要内 容。
基于化学或物理学原理的“含量测定”；基于生 物学原理的“效价测定”（包括生物检定法、微生 物检定法、酶法）
化学 原料药 的含量 测定
纯度较高、所含杂质较少 故强调测定结果的准确和重现，首选容量分析法
（二）非水溶液滴定法 适用于
容量和重量分析法
第1章容量和重量分析法
容量和重量分析法是定量分析中常用的化学分析法，容量分析又称滴定分析。日常用容量分析法在《药品生产质量管理规范》中，为了保证药品质量，需要应用分析化学尤其是现代仪器分析的方法和技术，对药品生产的原材料、中间体、原料药和成品进行质量检验，对生产过程进行有效监测、分析和控制，并成为药物分析的主要内容。所以，必须学习和掌握分析化学的基本原理、方法和应用，才能有效地分析和解决药品生产质量控制的实际问题。
1.1 容量分析基础
1.1.1 基本概念
１．容量分析（V olumetric analysis）
又称滴定分析法（Titrimetric analysis）是利用标准溶液与待测组分间的定量化学反应，以标准溶液的容积进行含量测定的分析方法。容量分析法具有操作简便，分析速度快，准确度高等特点，是化学分析的主要分析方法。滴定分析法根据所选用的化学反应不同可有不同的滴定方法，但不论何种方法，均有其相同之处以及与其所采用的化学反应特点相关的特殊之处。由于这类方法主要测量的是溶液的容积，故又称“容量分析法”。
2．化学计量点（Stoichiometric point）
选定一种能与待测物质发生化学反应的物质，将其制成准确浓度的溶液（通常称为标准溶液或滴定剂），将该溶液通过滴定管滴加到待测物质溶液中去，这一过程称为“滴定（Titration）”。当滴加的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量反应完全时，这一点称为化学计量点，如果按1:1进行的反应，消耗的滴定液摩尔数等于被测物摩尔数，也是等当点。
填空档
1.食品分析的内容包括食品营养成分分析、食品添加剂的分析、食品中有害物质的分析、食品的感官鉴定。
2. 化学定量分析法包括重量法和容量法，食品中水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等成分的测定，常规法都是重量法。
3. 食品分析的一般程序为：样品的采集；制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析报告的撰写。
4. 样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。
5. 常用的样品预处理方法有6种：有机物破坏法、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法、化学分离法、浓缩。
6. 工业上为方便起见，常用
20
4
d
，即物质在 20 ℃时的质量与同体积 4 ℃水
的质量之比来表示物质的相对密度，其数值与物质在20℃时的密度ρ20相等。
7. 16℃时，20°/4°乳稠计读数为31°，则换算为20℃时应为： 30.2
8. 果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，宜采用减压干燥法测定水分含量。
9. 总灰分的测定原理：
食品经炭化后在500~600℃高温炉内灼烧下,食品中水分和易挥发组分放出,有机物中碳氢氮等与有机物本身的氧及空气中的氧形成二氧化碳,氮的氧化物和水逸出,而无机物质以硫酸盐,碳酸盐,氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物质即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品总灰分的含量。10. 水溶性灰分反映的是可溶性钾钠钙镁等氧化物和盐类的含量。
11. EDTA滴定法测定钙时，锌、铜、钴、镍，会发生干扰，可加入 KCN 或Na2S掩蔽。
12. 总挥发酸测定中加入10％磷酸溶液的目的是：使结合态挥发酸游离出来便于蒸馏。
13. 索氏提取法测得的脂肪也称粗脂肪，因为其中还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质。
考研药物分析试题及答案
考研药物分析试题及答案# 考研药物分析试题及答案
## 一、选择题
### 1. 药物分析中常用的定量分析方法包括：
A. 重量分析法
B. 容量分析法
C. 比色法
D. 所有以上
### 答案：D
### 2. 药物的化学稳定性主要受哪些因素影响？
A. 温度
B. pH值
C. 光照
D. 所有以上
### 答案：D
### 3. 以下哪种方法不适用于药物的定性分析？
A. 色谱法
B. 光谱法
C. 重量分析法
D. 比色法
### 答案：C
## 二、填空题
1. 药物分析中的色谱法主要包括______、______和______。
答案：薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法
2. 药物的生物等效性研究主要评估药物的______和______。
答案：吸收速度、吸收程度
3. 药物的稳定性试验通常包括加速稳定性试验和______稳定性试验。
答案：长期
## 三、简答题
1. 简述药物分析中常用的几种定量分析方法及其特点。
答案：药物分析中常用的定量分析方法包括重量分析法、容量分析
法和比色法。重量分析法是通过测量物质的质量来确定含量的方法，
适用于纯度较高的固体药物；容量分析法是通过滴定来确定物质含量
的方法，适用于可进行酸碱、氧化还原等反应的药物；比色法则是通
过测量溶液颜色的强度来定量分析的方法，适用于有颜色变化的药物。
2. 药物分析中如何进行药物的定性分析？
答案：药物的定性分析通常采用色谱法和光谱法。色谱法通过分离
混合物中的不同组分来定性，如薄层色谱法、高效液相色谱法等；光
谱法则通过分析物质对特定波长光的吸收或散射特性来定性，如紫外-
药物分析第四章 药物定量分析与分析方法验证
220nm～224nm，A<0.4，
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第二节 定量分析方法特点
一、容量分析法
1、测定方法：酸碱滴定法、沉淀滴定 法、络合滴定法、氧化还原滴定法、 非水溶液滴定法
2、容量分析的计算问题：
1)滴定度 指每1ml某摩尔浓度的滴 定所相当的被测药物的重量。中国药 典用毫克(mg)表示。
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被测药物的毫 摩尔质量
I
I
COOH
I
I
NH C (CH2)4 C NH
I
O
O
I
胆影酸
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11
I
I
CH2CHCOOH
H2N
C2H5 I
碘番酸
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I
CO
OCH2CH2N(C2H5)2 HCl
I O CH2CH2CH2CH3
盐酸胺碘酮
13
O
F
COOH
N HN
N C2H5
诺氟沙星
+ 11 NaOH + 3 Zn
NHCOCH3 I
回流
H2N
+ 3 NaOH + 2 CH3COONa +3 Na2ZnO2 + 3 H2O NH2
容量和重量分析法
第1章容量和重量分析法
容量和重量分析法是定量分析中常用的化学分析法，容量分析又称滴定分析。日常用容量分析法在《药品生产质量管理规范》中，为了保证药品质量，需要应用分析化学尤其是现代仪器分析的方法和技术，对药品生产的原材料、中间体、原料药和成品进行质量检验，对生产过程进行有效监测、分析和控制，并成为药物分析的主要内容。所以，必须学习和掌握分析化学的基本原理、方法和应用，才能有效地分析和解决药品生产质量控制的实际问题。
1.1 容量分析基础
1.1.1 基本概念
１．容量分析（V olumetric analysis）
又称滴定分析法（Titrimetric analysis）是利用标准溶液与待测组分间的定量化学反应，以标准溶液的容积进行含量测定的分析方法。容量分析法具有操作简便，分析速度快，准确度高等特点，是化学分析的主要分析方法。滴定分析法根据所选用的化学反应不同可有不同的滴定方法，但不论何种方法，均有其相同之处以及与其所采用的化学反应特点相关的特殊之处。由于这类方法主要测量的是溶液的容积，故又称“容量分析法”。
2．化学计量点（Stoichiometric point）
选定一种能与待测物质发生化学反应的物质，将其制成准确浓度的溶液（通常称为标准溶液或滴定剂），将该溶液通过滴定管滴加到待测物质溶液中去，这一过程称为“滴定（Titration）”。当滴加的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量反应完全时，这一点称为化学计量点，如果按1:1进行的反应，消耗的滴定液摩尔数等于被测物摩尔数，也是等当点。
第四章 滴定分析法与酸碱滴定
(1) 绝对偏差（d）和 相对偏差（dr）
绝对偏差是指某一次测量值与平均值的差异，即：
d xi x
相对偏差是指某一次测量的绝对偏差占平均值的 百分比，即：
dr d x 100 %
(2) 平均偏差（d）和 相对平均偏差（dr）
平均偏差表示多次测量的总体偏离程度，即：
d
x
i 1
100% 滴定百分数，T% 200%
4、用强碱滴定弱酸，当弱酸的浓度一定时，酸 越弱（Ka值越小），曲线起点的 pH值越大，
距离理论变色点很近时，显色并不明显，因为一种物质的 优势还不够大。 人眼对颜色分辨能力的限制，通常只有在 一种型体的浓度超过另一种型体的浓度的10倍时，人们观 察到的才是它“单独存在”的颜色，两种型体浓度比较接 近时，人们看到的是指示剂酸式和碱式的过渡色。
0 .1
[In
]
[HIn]
10
理论变色范围：pKa1 理论变色点： pKa
反应，以滴定法间接进行测定。
第二节 误差的基本知识
误差的分类
按照误差来源不同，误差可分为系统误差和随机误差。
系统误差
系统误差是由于某些比较确定的经常性的原因所引起
的误差。即误差的正、负通常是一定的，其大小也有一定
的规律性，他有重复出现的性质。
(1) 方法误差
这种误差是由于分析方法本身造成的。例如：滴定
化学分析中的定性与定量分析方法
化学分析中的定性与定量分析方法化学分析是研究物质组成和性质的科学方法，其中包括定性和定量分析两个重要的方面。定性分析旨在确定物质的组成，而定量分析则是测定物质中特定成分的数量。在化学实验中，科学家们经常使用各种定性和定量分析方法来解决问题和获取准确的结果。
一、定性分析方法
1. 化学反应
化学反应是一种常用的定性分析方法。通过观察物质在特定条件下的反应产物，我们可以推断出物质的组成和性质。例如，酸与金属反应会产生氢气，而碳酸盐与酸反应会产生二氧化碳气体。
2. 比色法
比色法是一种根据物质溶液的颜色变化来判断其组成的方法。通过比较待测溶液与已知溶液颜色的相似程度，可以推测待测溶液中的成分。比色法在酸碱指示剂的选择、金属离子浓度的测定等方面应用广泛。
3. 沉淀反应
沉淀反应是一种通过观察溶液中是否产生沉淀来判断物质组成的方法。根据已知物质的溶解度规律，可以通过混合待测溶液与一系列试剂来观察所产生的沉淀物来推测物质的组成。
二、定量分析方法
1. 滴定法
滴定法是一种精确测定物质浓度的定量分析方法。通过将已知浓度
的试剂溶液滴加到待测溶液中，直到反应达到化学计量反应终点，从
而计算出待测溶液中特定成分的浓度。滴定法在酸碱滴定、氧化还原
滴定等领域有着广泛的应用。
2. 重量法
重量法是一种常用的定量分析方法，通过称量物质的质量来测定其
含量。在重量法中，需要准确称量样品并进行一系列化学反应和处理，最终计算出所要测定的成分的含量。
3. 光度法
光度法是一种通过测量物质溶液的吸光度来确定其中特定成分浓度
的方法。利用物质对特定波长光的吸收特性，通过测量光的透射或反
化工分析工理论知识试卷
山东海化集团有限公司
化工分析工理论知识试卷 注 意 事 项 1、考试时间：90分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。
一、填空题 (第1～23题。请将正确答案填入题内空白处。每空0.5分，共20分。) 1．基准物质标签的颜色为 绿色 ，主要用于标定 标准滴定溶液 。 2．化学分析中的定量分析主要分为 称量分析（或者重量分析） 法和 滴定分析（或者 容量分析） 法。 3．(1+3)盐酸溶液表示 1体积市售浓盐酸与3体积水相混而成溶液 。 4．薄层色谱分离法是利用混合物中各组分在 固液两相 中的 分配系数 不同来达到分 离目的.。 5．某测定四次结果分别为0.1011，0.1012，0.1010，0.1016，用Q 检验法判断第四次测定 的数据是否应保留。计算得Q 0= 0.67 ，已知n=4时，Q 0.90=0.76，则第四次测定的数据应 保留 。 6．卡尔·费休试剂法是一种利用 非水 溶液的氧化—还原反应来进行测定水分的化 学分析方法。 7．常见的密度测定方法有 比重计法 、 密度计法 和 韦氏天平法 。 8．水浴法的蒸发残渣是指沸点在100℃以下的有机化学试剂中所含有的100℃条件下能挥 发的组分。 9．分析实验用水一般为 三级水，PH 范围应在5.0-7.5 ，电导率应 ≤0.05 μs/cm 。
考 生
答
题
不 超
过 此 线
10．R—SO3H属于强酸性阳离子交换树脂。
晶形沉淀条件
M A
Ksp为溶度积常数（溶度积），与温度和溶液的离子强度有关
S [ M ] [ A ] K sp
K ap γ M γ A
上式即为溶解度与Ksp及Kap间的关系式
一般沉淀类型 MmAn
KSP [M ] [A ] （mS）（ nS） m n S
第二节 沉淀的溶解度及其影响因素 沉淀溶解损失的允许最大值：
在利用沉淀进行分析时，要求沉淀进行完全。但绝 对不溶解的物质是不存在的。通常要求沉淀的溶解
损失不超过天平的称量误差即0.1mg，就可认为沉淀
完全。
沉淀溶解损失与溶解度有关，而溶解 度又与溶度积和其他因素有关。
一、沉淀的溶解度与溶度积
（一）溶解度和固有溶解度 MA（固） MA（水） M+ + A- 或 MA（固） M+A-（水） M+ + A固体溶解度以MA（水） 及 M+ + A-两种形式存在。
例 计算CaC2O4在pH=5的溶液中的溶解度。 ①不考虑酸效应 ②考虑酸效应
已知K SP(CaC2O4 ) 2 109，K a1 5.9 102，K a 2 6.4 105
解①
9 5 K 2.0 10 4.5 10 mol/L sp S1
② CaC2O4
化学定量分析的方法有哪些
化学定量分析的方法有哪些
化学定量分析是研究物质组成和浓度的方法，常见的化学定量分析方法包括：
1. 酸碱滴定分析：通过滴定酸碱溶液来确定试样中酸或碱的含量。
2. 氧化还原滴定分析：通过滴定氧化剂和还原剂来确定试样中的氧化剂或还原剂的含量。
3. 烧蚀重量分析：通过烧灼样品，并测量样品质量变化来确定试样中某种成分的含量。
4. 吸收光谱分析：利用试样中吸收特定波长的光来测量试样中某种成分的含量，如紫外可见光谱分析和红外光谱分析。
5. 荧光光谱分析：利用试样受到紫外光激发后发射的荧光来测量试样中某种成分的含量。
6. 质谱分析：通过测量试样中离子的质量和数量来确定试样中某种成分的含量。
7. 色谱分析：将试样按照溶解度、气相引力或分子尺寸等特性进行分离，然后测量分离后的组分来确定试样中某种成分的含量。
8. 电化学分析：利用电化学方法测量电流、电压和电量等来确定试样中某种成分的含量，如伏安法和电导率测量法。
以上仅为常见的一些化学定量分析方法，实际上还有很多其他的方法可以用于化学定量分析，具体方法选择要根据实际需要和试样性质进行判断。
糖品分析与检测课程总结
成绩：
2010～2011 学年第二学期硕士研究生
《糖品分析与检测》大作业（100分）
专业微生物学号姓名
1．叙述糖品分析与检测的重要性、必要性与可行性（5分）。
（1）糖品是人类生活必不可少的成分
糖品是食品添加剂的主要组成部分，所以在食品加工过程中对它的质量控制很关键。
（2）很多糖品具有生理活性
随着人们健康意识的提高，功能性食品方兴未艾。功能性食品中真正起作用的是生理活性物质，活性多糖、功能性单糖、功能性低聚糖及多元糖醇都具有生理活性。
（3）功能性食品的分析已势在必行
功能性食品中活性成分的定性、定量分析是功能性食品生产和管理的重要环节，同时对我国的功能性食品走向科学化、系列化、标准化和国际化能够起到积极的促进作用。
2．结合所开设的实验（至少3个实验）叙述该方法的原理，操作要点，实验数据的处理，结果与讨论，误差产生的可能原因及避免方法和措施（每个方法20分，共60分）。你个人的建设性的见解（5分）。
i.薄层层析法分离分析苦参豆子中生物碱各组分并进性定性分析
实验原理：苦豆子总生物碱经甲醇溶解，，然后将其用毛细管点样于表面涂有均匀薄层的硅胶玻璃板的一端，经展开槽中展开剂展开后,使各种对吸附剂亲合力不同和对展开剂溶解度不同的组分在反复吸附、解吸的过程中得到分离。对吸附剂亲合力弱及对展开剂溶解度大的组分移动速度较快；相反则移动速度较慢。根据各组分在板上的比移值与标准样的比移值比较，进行定性分析。
操作要点：样品制备，苦豆子经4%NaOH 浸泡24h 后，4倍体积乙醇浸泡6h 、过滤，浓缩脱除乙醇得总生物碱；用甲醇溶解即得到样品液。硅胶板活化，硅胶G 板经 105℃烘１～２小时，然后置入干燥器中冷却、保存。展开剂制备，氯仿:甲醇:浓氨水（V/V ）=7:3:0.1的比例配制，备用。显色剂：配制碘化铋钾试剂，Ⅰ：0.85g 硝酸铋溶于10ml 冰醋酸及40ml 蒸馏水中；Ⅱ：8.0g 碘化钾溶于20ml 蒸馏水中；取Ⅰ和Ⅱ液各1ml 与2ml 冰醋酸及10ml 水混匀。将显色剂装入棕色试剂瓶中，备用。点样，基准线定位——在硅胶板上画出基准线和前沿线。基准线以板下部向上１厘米处画一水平线，在展距8厘米处再画一水平线作为前沿线。 在基准线的两端 0.6～1 厘米处定位，在定位的两端点间按 0.6～1 厘米的距离分成若干个点，作为样品与标准样的点样位置，并标注样品号码和标准样的位置。毛细管准备，取10μl 或20μl 毛细管，或用玻璃细管拉成尖端约 0.1毫米的毛细管，尖端用砂纸磨光（以免损坏硅胶板）。用毛细管吸取样品液，拭净管外样液；在硅胶板上预定的位置上点样，样少时一次点下，样多时分次点下；一面点样一面用吹风机吹干，使样点的直径＜２毫米。注意不要点穿硅胶板。最后，在板的标准样位置点上标准样。展开： (1) 将展开槽水平放置，槽内装入展开剂大约 0.5厘米高，盖上槽盖，静置一会儿，使槽内被展开剂蒸汽饱和。 (2) 将点好样的硅胶板置入槽内，并使基准线在下方水平放置。经过一段时间后，展开剂便沿板由下向上平移，当移至板前沿线时取出，吹干。显色：将板浸入装有碘化铋钾试剂烧杯中，快速取出并用电吹风吹干，样点与标准点的位置便显现出来。计算比移值。
药物的含量测定方法和验证1
一、容量分析法（滴定分析法）
含量的计算： （2）制剂标示量百分含量的计算
VTF 平均片重 标示量% W 100% 标示量
例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒， 除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取 0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液 （0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液 （0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。 空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴 液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计 算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
一、容量分析法（滴定分析法） 将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药 物的溶液中，至滴定液与被测药物反应完全 （通过适当方法指示），然后根据滴定液的 浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算 出被测药物的含量 简便，准确，快速，耐用性高 专属性差（适用于主成分含量较高的试样分 析。如化学原料药的含量测定）
一、容量分析法（滴定分析法）
含量的计算： 1.浓度校正因数
实际摩尔浓度 F 规定摩尔浓度
2.百分含量的计算 （1）原料药百分含量计算
V-V0 或 V0-V
VTF 百分含量（ %） 100 % W
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1 I ([ci ]Z i2 ) 2 i lg 0.50 Z ( 0.30 I ) 1 I
2
I
S/S1 1.6 1.4 1.2 1.0 0.001 0.005 c(KNO3)/(mol· L-1) 0.01 AgCl BaSO4 AgCl和BaSO4在不同
M（OH） ML ┊ ┊
H+
由条件溶度积得到的实际溶解度大于理论计算值
二、影响沉淀溶解度的因素
（一）同离子效应 （二）盐效应
（三）酸效应 （四）络合效应 （五）其它因素 温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀结构、形成胶体
（一）同离子效应 当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入含有某 一构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小的 现象称为同离子效应。 构晶离子：组成沉淀晶体的离子。 加入过量沉淀剂,使沉淀的溶解度降低,溶解损失减小。
分类：
•气化法（挥发法）——利用物质的挥发性不同用加热或其 它办法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后 的质量差来计算被测组分的含量。 •电解法——利用电解的原理，用电子作沉淀 剂，被测金属 离子在电极上析出。 •沉淀法——利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉 淀，将其过滤、洗涤后，烘干或灼烧成为组分一定的物质， 然后称量，再计算其含量。 优点：Er: 0.1～0.2％，准确，不需标准溶液。 缺点：慢，繁琐，不适合微量成分
沉淀重量法的分析过程和要求 1 分析过程
过滤
8000C
Ba2+ + SO42-
BaSO4↓
洗涤 灼烧 过滤 洗涤 过滤
BaSO4
烘干 CaO 灼烧
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•2H2O↓
烘干
试样溶液+沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式 洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
M A
Ksp为溶度积常数（溶度积），与温度和溶液的离子强度有关
S [ M ] [ A ] K sp
K ap γ M γ A
上式即为溶解度与Ksp及Kap间的关系式
一般沉淀类型 MmAn
KSP [M ] [A ] （mS）（ nS） m n S
第二节 沉淀的溶解度及其影响因素 沉淀溶解损失的允许最大值：
在利用沉淀进行分析时，要求沉淀进行完全。但绝 对不溶解的物质是不存在的。通常要求沉淀的溶解
损失不超过天平的称量误差即0.1mg，就可认为沉淀
完全。
沉淀溶解损失与溶解度有关，而溶解 度又与溶度积和其他因素有关。
一、沉淀的溶解度与溶度积
（一）溶解度和固有溶解度 MA（固） MA（水） M+ + A- 或 MA（固） M+A-（水） M+ + A固体溶解度以MA（水） 及 M+ + A-两种形式存在。
m n m n
n m
m n
m n
S
( m n)
K sp mmnn
（三）溶度积和条件溶度积 在实际的沉淀平衡中，还存在着许多副反应 MA M+ + AOHL
HA ┊ 则：溶度积 Ksp=[M+][A-]= [M'][A']/ ( M A) 定义条件溶度积为： Ksp'= [M'][A']= Ksp M A 显然 Ksp'＞ Ksp
沉淀重量法
被测物 被测物 SO42+
溶解、加入沉淀剂
沉淀形式
滤洗、烘(烧)
称量形式 称量形式
ห้องสมุดไป่ตู้
沉淀剂 BaCl2
沉淀形式 BaSO4 滤，洗
灼烧，800℃
BaSO4
Mg2+ + (NH4)2HPO4
MgNH4PO4· 6H2O
滤，洗 Mg2P2O7 灼烧 ,1100℃ 滤 洗
Al3+ + 3
OH
Al(
s0
aMA水 aMA固
∵a MA（固）= 1
∴a MA（水）= s0
S0为MA（水）的固有溶解度
溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓 度和离子浓度之和 MA（固）溶解度：S = S0 + [M+] = S0 + [A-] 大多数物质的固有溶解度较小因此：S = [M+] = [A-]
O
Al(
N
O N
)3
N
)3
Al2O3
相关概念
1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。 2. 沉淀形式：经反应生成的、具有确定 化学组成的 沉淀。 3. 称量形式： 沉淀经烘干或灼烧后，具有确定化学 组成、供最后称量的物质。
（二）活度积和溶度积: MA（固） MA（水） M+ + A-
aM aA K aMA水
S0 = α MA（水）
aM aA KS 0 K ap
Kap为活度积常数（活度积），仅与温度有关
aM a A M [ M ] A [ A ] K ap K ap [ M ][ A ] K sp
第十章 重量分析法
定量分析法包括的内容：容量分析和重量分析
１、 重量分析法的特点和要求 ２、 沉淀重量法对沉淀的要求 ３、 沉淀的溶解度及其影响因素 ４、 沉淀的形成 ５、 影响沉淀纯度的因素 ６、 进行沉淀的条件
７、 有机沉淀剂
８、 重量分析结果的计算
第一节 重量分析法概述
含义：
通过称量被测组分的质量或质量的变化来确定被测组分 含量的分析方法。
２.对沉淀形式的要求：
（1）沉淀的 S 小，溶解损失应<0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀) （2）沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) （3）便于过滤和洗涤。(晶形好)
3.对称量形式的要求：
（1）组成恒定(定量的基础) （2）稳定(称量准确) （3）摩尔质量大(称量误差小, 对少量组分测定有利) •选择适宜的沉淀剂：对待测组分选择性高、生成的沉淀溶解 度小、易转化为适宜的称量形式、过量的沉淀剂易除去 •选择适宜的沉淀条件
注意：过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 反而使溶解度增大。 不是易挥发沉淀剂，过量20~30% 易挥发沉淀剂，过量 50~100%
（二）盐效应
沉淀溶解度随溶液中电解质浓度的增大而增大的现象。
K SP
K aP [M ] [A ] γ M γ A
当T一定时，K ap为定值。 当溶液中存在大量强电 解质时， γ M γ A K SP 。