定量分析法包括的内容：容量分析和重量分析 1、重量分析法

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2019年陕西师范大学研究生入学考试大纲-833-分析化学(含仪器分析)

833《分析化学（含仪器分析）》考试大纲本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。

分析化学是化学专业的基础课，分为分析化学（上，化学分析部分）和分析化学（下，仪器分析部分）两门理论课程及对应的实验课程。

分析化学是化学量测和表征的科学，化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础，主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法；仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础，主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。

化学分析和仪器分析各占50%。

一、考试的基本要求要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论，熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法；能够针对实际分析问题，选择和应用适当的分析方法。

二、考试方法和考试时间分析化学考试采用闭卷笔试形式，试卷满分为150分，考试时间为180分钟。

三、考试内容化学分析部分第一章绪论1．分析化学的定义、分类、任务和特点2．分析化学的发展趋势第二章分析试样的采集和预处理1.定量分析法的一般步骤2.试样（气体、固体、液体）采集和预处理第三章误差和分析数据的处理1.误差的基本概念（误差的表示和分类）2.随机误差的统计分布规律（正态分布）3.有限测定数据的统计处理（t分布，平均值的置信区间）4.显著性检验方法（t检验、F检验）5.可疑值的取舍方法6.有效数字及运算规则7.提高分析结果准确度的方法第四章滴定分析概述1.滴定分析的特点及基本概念2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式3.基准物质，标准溶液的配制、标定以及表示4.滴定分析结果的计算与表示5.电子天平、滴定管（酸式、碱式）、移液管等仪器的正确使用方法第五章酸碱平衡与酸碱滴定法1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数，质子条件式2.弱酸（碱）各型体浓度的分布计算3.不同酸体系水溶液pH的计算（一元和多元强酸、弱酸、混合酸）。

4.不同碱体系水溶液pH的计算（一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱）5.酸碱缓冲溶液（pH的计算，缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择）6.酸碱指示剂（变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂）7.酸碱滴定曲线计算（突跃范围、化学计量点）8.酸碱滴定法的应用；各类型酸（碱）组分可准确滴定的条件9.酸碱滴定法的应用示例，如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量测定等的测定原理、实验步骤和操作要点第六章络合平衡与络合滴定法1.分析化学中的络合物（EDTA）、络合物的平衡常数与各级分布分数2.副反应系数和条件稳定常数及其计算3.络合滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点）4.金属指示剂（指示原理、选择原则、常用的金属指示剂）5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性判据（控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂）6.络合滴定的方式和应用7.络合滴定方案设计（混合体系中某一个离子的测定，实验步骤）第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法1．氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素)2．氧化还原滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点，对称和不对称电对）3．常用氧化还原指示剂及指示原理4．高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法（原理、滴定条件、应用范围、结果计算）5．氧化还原滴定示例应用（如过氧化氢含量测定、COD含量测定、铁矿石中全铁含量测定、注射液中葡萄糖含量的测定等）的实验原理、实验步骤和操作要点第八章沉淀平衡与沉淀滴定法1.沉淀溶解度及其影响因素（溶解度和条件溶度积的计算，影响沉淀溶解度的因素）2.莫尔法（原理、指示剂、测定条件及应用）3.佛尔哈德法（原理、指示剂、测定条件及应用）4.法扬司法（原理、指示剂、测定条件及应用）第九章重量分析法1.重量分析法概述（定义、分类、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求）2.沉淀的类型和形成机理3.晶型沉淀的形成条件4.无定形沉淀的形成条件5.影响沉淀纯度的因素和提高沉淀纯度的方法6.沉淀重量分析法计算第十章常用的分离和富集方法1.沉淀法（原理及其应用）2.萃取法（原理、萃取平衡计算、应用）3.色谱法（纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理及其应用）4.离心法、电泳法、膜分离法（原理及其应用）仪器分析部分第一章绪论1.仪器分析方法的分类和特点2.分析方法的评价指标第二章光学分析法导论1.光的基本性质及表征参数2.光谱及光谱产生的机制3.光与物质的相互作用第三章紫外-可见吸收光谱法1.紫外—可见吸收光谱产生的机制2.影响紫外—可见吸收光谱的因素3.紫外—可见分光光度计基本结构、主要部件及各部件的作用，单光束与双光束、双波长仪器的区别4.紫外—可见定性分析原理及应用5.光吸收基本定律-朗伯比尔定律及遵循条件6.显色反应的条件和测量条件选择7.单一组分和多组分定量分析方法8.紫外-可见吸收光谱法实验（如蛋白质含量测定，工业盐酸中全铁含量测定等）的实验原理、仪器、实验步骤和操作要点第四章红外吸收光谱法1. 红外吸收光谱产生的条件和谱带强度2. 分子的振动及振动形式3. 基团频率、特征吸收峰及影响因素4.色散型红外分光光度计基本构成5.干涉型红外分光光度计的特点6.红外光谱与分子结构的关系及红外光谱定性分析第五章分子发光分析法1. 分子发光的类型及特点2. 分子荧光产生的过程(辐射跃迁和非辐射跃迁)和必要条件3. 荧光激发光谱和荧光发射光谱4. 荧光强度及影响因素，定量分析的基本原理5. 荧光猝灭效应6. 荧光分析与紫外—可见吸收分析的灵敏度比较7. 荧光分析仪器的设计原理、结构和各部件的作用8. 磷光分析的原理及室温磷光、重原子效应9. 化学发光的基本原理及反应类型10. 化学发光分析的仪器11. 分子发光分析法实验（荧光分析法测定多维葡萄糖粉中维生素B2含量、鲁米诺化学发光分析法等）的实验原理、仪器、实验步骤和操作要点第六章原子发射光谱法1. 原子发射光谱法分析中光源的作用及常用光源的特点2. 电感耦合高频等离子体（ICP）光源的结构和工作原理3. 分析物在光源中经历的物理化学过程4. 谱线强度及影响因素，原子发射光谱定量分析基本关系式（罗马金－赛伯公式）5. 原子发射光谱仪的基本构成，主要部件及各部件的作用6. 光栅光谱仪的色散原理及光学特性表征7. 光谱定性分析、半定量分析方法及原理8. 内标法光谱定量分析的原理、特点和要求9. 光谱分析的特点、局限性和条件选择10. ICP法实验（常见金属元素分析）的检测原理、仪器、实验步骤和操作要点第七章原子吸收与原子荧光光谱法1.原子吸收线及谱线展宽2.峰值吸收代替积分吸收的理论基础和必要条件3.常见锐线光源-空心阴极灯的工作原理、结构及特性，光源调制4.原子化器的功能和作用5.常用原子化器（火焰原子化器、石墨炉原子化器）的基本结构、工作原理及性能特点6.原子吸收光谱仪的基本结构、主要部件及各部件的作用7.原子吸收光谱分析的干扰及消除8. 原子荧光光谱分析的基本原理和特点9. 原子吸收与原子荧光光谱法实验（如原子吸收光谱法测定水样中的钙）的检测原理、仪器、条件优选、操作要点第八章电位分析法 (含电分析化学导论内容)1.电分析化学中所使用的电极及电极系统（两电极和三电极系统）2.电极的极化及过电位3.电位分析法的概念、原理及装置4.离子选择性电极的基本构造及分类5.常用离子选择性电极（玻璃电极、晶体膜电极及流动载体电极等）的响应机理，膜电位的形成6.离子选择性电极性能参数7.电位分析法定量分析的方法（标准曲线法、标准加入法）、原理、步骤和特点8.电位滴定分析法的定义、原理和特点9.电位分析法实验（如溶液pH值、自来水中氟离子含量）的实验原理、仪器、实验条件、操作要点第九章电解及库仑分析法1.电解分析的概念，电解分析和库仑分析的异同2.电解分析的基本原理3.控制阴极电位电解分析的基本装置，阴极电位的选择、特点和应用4.Faraday定律，电流效率及库仑分析实验条件5.控制电位库仑分析的原理、装置和电量测量方法6.库仑滴定分析（控制电流库仑分析）的原理、终点指示方法和特点7.死停终点法的原理、装置（电路图）及特点。

分析化学名词解释整理

第一章绪论1.定性分析：鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。

2.*定量分析：测定试样各种组分（如元素、根或官能团等）含量的操作。

可分重量分析、容量分析和仪器分析三类。

因分析试样用量和被测成分不同，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析和痕量分析。

3.*化学分析：利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。

4.仪器分析：使用特殊仪器进行分析的方法，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。

第二章误差和分析数据处理1.*准确度（Accuracy）：指测量值与真值接近的程度。

2.绝对误差（Absolute error）：测量值与真值之差。

3.相对误差（Relative error）：绝对误差与真值的比值。

4.系统误差（Systematic error）（Determinate error可定误差）：由某种确定的原因造成的误差。

一般有固定的方向和大小，重复测量重复出现。

5.偶然误差（Accidental error，Random error随机误差）：由偶然因素引起的误差。

6.精密度（Precision）：平等测量的各测量值之间互相接近的程度。

7.*偏差（Deviation）：单个测量值与测量平均值之差，可正可负。

8.平均偏差（Average deviation）：各单个偏差绝对值的平均值。

9.相对平均偏差（Relative average deviation）：平均偏差与测量平均值的比值。

（Coefficientofvariation变异系数）10.相对标准偏差（Relative standard deviation, RSD）：标准偏差与测量平均值的比值。

11.重复性（Repeatability）：在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定所得结果的接近程度。

12.中间精密度（Intermediate precision）：在同一实验室内，由于某些试验条件改变，对同一试样测定结果的接近程度。

药典常用定量分析方法概述

I2标液比较法
I2 + 2S2O322I-+ S4O62（加水稀释→弱酸性）
C Ns 2 S 2O3 2
C I 2 VI 2 VNa 2 S 2O3
续前
2．碘标准溶液
A．配制: 避光，防止I-→I2（注：不可用分析天平称） B．标定：
As2O3基准物质标定法
As2O3 + 6OH AsO33- + I2 + 2H2O 2AsO33- + 3H2O H3AsO4 + 2 I - + H+
HAsO2
控制pH 8 H 3 AsO4
I
3
I
C I 2 VI 2 2
m As2O3 1000 M As2O3
NaS2O3标准溶液比较法 1 C Na2 S 2O 3 V Na 2 S 2O3 C I2 2 VI 2
（五）淀粉指示剂
要求：室温；弱酸性；新鲜配制加入时间：直接碘量法 —— 滴定前加入（终点：无色 → 深蓝色间接碘量法——近终点加入（终点：深蓝色消失）变色原理： I （过量）+ II2 3
电离理论电子理论质子理论酸酸能电离出能电离出hh的物质的物质电离出电离出ohoh的物质的物质酸酸凡能接受电子的物质凡能接受电子的物质凡能给出电子的物质凡能给出电子的物质酸酸凡能给出质子的物质凡能给出质子的物质凡能接受质子的物质凡能接受质子的物质108的弱酸108的弱碱剩余滴定法nonaqueoustitrationmethod非水溶液酸碱滴定法是以非水溶剂作为滴定介质不仅可增大有机物的溶解度还可改变溶液的酸碱性克服在水溶液中滴定的困难从而扩大酸碱滴定的应用范围
行处理。

《重量分析法》课件

样品称重：准确称量样品的重量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样品中的水分蒸发，以便进行下一步的称重和计算
冷却方法：将样品放入干燥器中，在室温下自然冷却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量

物质的组成成份分析方法

常见的化学成分分析方法一、化学分析方法化学分析从大类分就是指经典的重量分析与容量分析。

重量分析就是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数就是指质量法。

容量法就是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。

容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。

1、1重量分析指采用添加化学试剂就是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。

1、2容量分析滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。

酸碱滴定分析就是指以酸碱中与反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。

络合滴定分析就是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。

如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。

络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都就是络合剂,因此,有关络合反应的理论与实践知识,就是分析化学的重要内容之一。

氧化还原滴定分析:就是以溶液中氧化剂与还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。

氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。

通常借助指示剂来判断。

有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。

而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。

沉淀滴定分析:就是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。

虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀滴定的反应并不多,目前比较有实际意义的就是银量法。

环境监测-容量法、重量法培训

2、配位滴定中，加入指示剂的量对终点的判断影响很大，应在实践中总结经验。
2020/8/31
3、EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
金属离子与EDTA的配位反应，略去电荷，可简写成： M + Y = MY 稳定常数： KMY=[MY]/[M][Y]
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4 配位滴定指示剂——金属指示剂
(3)专属指示剂
可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色络合物；淀粉为碘法的专属指示剂.
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氧化还原法滴定前的预处理
为了能成功地完成氧化还原滴定,在滴定之前往往需要将被测组分处理成能与滴定剂迅速、完全,并按照一定化学计量起反应的状态，或者处理成高价态后用还原剂进行滴定，或者处理成低价态后用氧化剂滴定。滴定前使被测组分转变为一定价态的步骤称为滴定前的预处理。预处理时，所用的氧化剂或还原剂应符合下列要求：（1）反应进行完全而且速度要快; （2）过量的氧化剂或还原剂易于除去；（3）反应具有一定的选择性。
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氧化还原滴定法应用
1. 高锰酸钾法 a、要注意滴定条件 b、要对标准溶液进行配制与标定（间点）
①速度 ②温度 ③酸度 ④滴定终点
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2.重铬酸钾法（废水中有机物的测定）
化学耗氧量(COD) 是衡量水污染程度的一项指标，反映水中还原性物质的含量，常用K2Cr2O7法测定。
一、金属指示剂的作用原理
金属指示剂是一种配位试剂，与被测金属离子配位前后具有不同颜色。
利用配位滴定终点前后，溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式（游离和配位）颜色的不同，指示滴定终点的到达。
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金属指示剂变色过程（举例说明）：

2016版煤质化验高级工技能鉴定题库

化验高级工技能鉴定题库一、判断题1、化学分析包括容量分析和重量分析。

（）答案：√2、重量分析是定性分析。

（）答案：×3、艾氏卡重量法是常量分析方法。

（）答案：√4、库仑法是常量分析方法。

（）答案：×5、库仑法测定煤中的全硫是仪器分析。

（）答案：√6、滴定终点与化学计量点不一定恰好符合。

（）答案：√7、（1+2）HCl溶液是把2体积的浓盐酸溶于1体积水而成的溶液。

（）答案：×8、酸碱滴定的过程是一个由量变到质变的过程。

（）答案：√9、测分析煤样水分，是属于重量分析的加热气化法。

（）答案：√10、聚集速率小，定向速率大，得到无定形沉淀。

（）答案：×11、聚集速率大，定向速率小，得到晶形沉淀。

（）答案：×12、晶形沉淀和无定形沉淀不是绝对的。

（）答案：√13、离子的价数愈高的，愈易被吸附。

（）答案：√14、与构晶离子生成的化合物的离解度愈大的离子，愈易被吸附。

（）答案：×15、选择有机沉淀剂时，共沉淀现象较小。

（）答案：√16、晶形沉淀和非晶形沉淀有绝对的界限。

（）答案：×17、采样单元可以按品种，分用户，也可以以一天的发运量或一列车实际发运量。

（）答案：√18、我们把减小煤样粒度的过程，叫缩分。

（）答案：×19、120℃前放出外在水分和内在水分，称为脱吸阶段。

（）答案：×20、煤表面氧化，对煤质是不利的。

（）答案：√21、存煤时间越长，煤的发热量越高。

（）答案：×22、存煤时间越长，煤的粘结性越差。

（）答案：√23、当PH值在5.3-8.7时，可以用甲基橙指示剂。

（）答案：×24、重量分析是通过称重来计算被测物质的含量。

（）答案：√25、对于无定形沉淀，其溶解度一般很大。

（）答案：×26、通过化学反应，使溶液内部缓慢而均匀地析出沉淀剂，从而发生沉淀反应的方法，叫均匀沉淀法。

（）答案：√27、尿素难溶于水。

第9章1重量分析法

如果在溶液中存在着非共同离子的其他盐类，盐效应的影响必定更为显著。
第28讲
第九章重量分析法
第1讲
N已a知N例OK3s9p溶(-A1液g试Cl中)=计1的.算8溶×A解1g0C度-1l0和,各KBs比pa(B在SaSOO纯44)在=水10中.1.0×增101大0m-1多0o。l少·L？-1 解: 设AgCl在纯水中的溶解度为S1，则 S1=Ksp(AgCl)1/2=1.3×10-5(mol·L-1) 度为设S2A，g离Cl子在强0.0度10为mol·L-1NaNO3 溶液中的溶解
aM+aA-=γ[M+][M+]γ[A-][A-]=Kap
[M+][A-]=Kap/γ[M+]γ[A-]= Ksp
Ksp称为溶度积常数，简称溶度积，它的大小随
着溶液中离于强度而变化。如果溶液中电解质的浓度
增大，则离子强度增大，活度系数减小，于是溶度积
便增大，因而沉淀的溶解度也会增大。沉淀的溶解度
等于：
Ksp’=[M’][A’]= KspαMαA
1，故KKsspp’’＞称为Ks条p。件溶度积。因为αM 、αA均大于
S=[M’]=[A’]= Ksp’1/2＞S理论
=[M]=[A]= Ksp1/2
第28讲
第九章重量分析法
第1讲
二、影响沉淀溶解度的因素
影响沉淀溶解度的因素有同离子效应、盐效应、酸效应和络合效应。另外，温度、介质、晶体颗粒的大小等对溶解度也有影响。现分别讨论于下。
第28讲
第九章重量分析法
第1讲
一、沉淀的溶解度
（一）溶解度和固有溶解度
当水中存在有难溶化合物MA时，则MA将有部分溶解，当其达到饱和状态时，即建立如下平衡关系： MA(固)=MA（水）=M++A上式表明，固体MA的溶解部分，以M+、A-状态和MA分子状态存在。例如AgCl在水溶液中除了存在着Ag+和Cl-以外，还有少量未离解的 AgC1分子。M+和A-之间也可能由于静电引力的作用，互相缔合成为M+A-离子对状态而存在。例外，如还Ca存SO在4在着水Ca溶2+S液O中42-，的离除子存对在。Ca2+和SO42-之

晶形沉淀条件

+ β1H[O
1.6 10 9.346 3.9 10 mol/L
8 -4
②在纯水中 [H ] 10- 7 ,
S 2 KspS O

4
SO4
2
1 1 1.310 4 mol / L
2
s0
aMA水 aMA固
∵a MA（固）= 1
∴a MA（水）= s0
S0为MA（水）的固有溶解度
溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓度和离子浓度之和 MA（固）溶解度：S = S0 + [M+] = S0 + [A-] 大多数物质的固有溶解度较小因此：S = [M+] = [A-]
离子强度活度系数
1 I ([ci ]Z i2 ) 2 i lg 0.50 Z ( 0.30 I ) 1 I
2
I
S/S1 1.6 1.4 1.2 1.0 0.001 0.005 c(KNO3)/(mol· L-1) 0.01 AgCl BaSO4 AgCl和BaSO4在不同
分析：该题中须同时考虑络合效应和同离子效应
络合效应须考虑副反应系数，即Ksp'= Kspα
解: (1) 考虑络合效应
αAg

1 β1[Cl- ] β2[Cl- ]2 β3[Cl- ]3 β4[Cl- ]4 103.4
Ksp' Ksp αAg 10

-6.35
(2)考虑同离子效应 Ksp'= [Ag'+] [Cl-'] =S [Cl-] S = 4.5×10-6mol/L
第十章重量分析法
定量分析法包括的内容：容量分析和重量分析

药物分析药品检验试题库

药品检验试题库第一部分绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

3．目前公认的全面控制药品质量的法规有《药品生产质量管理规范，GMP》、《药品经营质量管理规范，GSP》、《药品非临床研究质量管理规范（GLP》、《药品临床试验质量管理规范（GCP》。

4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。

二、问答题1、药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？药品：在药物分析里所指的药品主要是化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其它们的制剂。

《药品管理法》的药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或功能主治、用法和用量的物质。

包括：中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。

保证药品质量，保障人体用药安全、合理、有效，维护人民身体健康和用药的合法权益，在药品生产的全过程，按药品质量标准要求进行严格检测，检验合格后方可使用。

2、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，在药品的研究、开发、生产、销售、贮存、运输、保管、供应及调配等各方面都应严格控制、检验，必须运用相应的检测手段（物理学、化学、物理化学、生物学及微生物学等），按药品质量标准要求进行严格检测，全面控制药品质量，保证人体用药安全。

3、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？分为法定（国家）标准和企业标准，法定（国家）标准包括：《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理局药品标准[临床研究用标准(临床研究）；暂行标准(试生产)；试行标准(正式生产初期))两部分。

定量分析基本原理

第四章定量分析基本原理壹、定量分析貳、重量分析名詞解釋參、定量分析常見的名詞[例題]1.下列何者不是容量分析？(A)沉澱滴定法(B)酸鹼滴定(C)氧化還原滴定(D)錯鹽滴定。

A2.已知其精確濃度的溶液稱為？(A)已知溶液(B)滴定溶液(C)標定溶液(D)標準溶液。

D3.滴定過程中，當指示劑顏色發生改變時，稱為到達？(A)當量點(B)中和點(C)莫耳數相等(D)滴定終點。

D4.下列何者有效數字是3位？(A)0.0300 (B)2.0005 (C)2.345×105(D)2.850 。

A5.依有效數字運算規則：16.805 + 1.54 + 0.022 =？(A)18.367 (B)18.37 (C)18.4(D)18.0 。

B6.依有效數字運算規則：451 ×65 ＝？(A)2.932×104(B)2.93×104(C)2.9×104(D)3×104。

C肆、有效數字1.有效數字= 精確數字+ 估計值2.有效數字判定原則3.例如：1.23 + 2.345 + 3.4687 = 7.04 (取小數後2位)4.乘除的有效位數：乘除運萬後所得的積，取運算值中數字最少者。

例如：1.23(3位)×45(2位) = 55 (2位)伍、誤差1.固定誤差：又稱系統誤差或可測誤差。

當實驗者以同一方法，同一條件下，重複實驗測定時，誤差重複地出現。

誤差有單向性，結果不是偏高就是偏低；不會時高時低，誤差大小基本不變，誤差可被察覺而做必要的校正，這樣的誤差就叫做固定誤差。

2.固定誤差包含有3.不定誤差：又稱為隨機誤差或不可測誤差。

由一些無法控制的因素所引起，例如：環境溫度、溼度、電壓穩定度等，造成試樣重量或儀器性能微小變化。

4.不定誤差值時大時小，時正時負，屬於常態分布，大小相近的正誤差和負誤差出現的機率相近。

药物分析填空题

1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。

3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。

4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

5．药物分析主要研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

1.《中华人民共和国药典》，药品标准2. 凡例，正文，附录，索引3. GLP，GMP，GSP，GCP4. 千分之一，百分之一，±10%5. 研究和发展药品全面控制1．药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括、和等。

2．影响鉴别反应的因素主要包括、、、、、和等。

1．外观、溶解度和物理常数。

2．被测物浓度、试剂的用量、溶液的温度、pH值、反应时间和干扰物质。

1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__ ___和__ __可能含有并需要控制的杂质。

2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生__ ___，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_ _，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_ __，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

4.氯化物检查是根据氯化物在__ __介质中与作用，生成浑浊，与一定量标准溶液在条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

1.生产,贮藏过程中2.新生态的氢，砷化氢气体，砷斑4.硝酸酸性,硝酸银试液,白色，氯化钠,相同1．定量分析方法主要包括、、。

2．容量分析法被广泛用于的含量测定。

3紫外-可见分光光度法用于含量测定的方法有、、、。

4．血样包括、和。

5．尿药测定主要用于、、、等的研究。

1．容量分析法、光谱分析法、色谱分析法2．化学原料药3．对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法4．血浆、血清和全血5．药物剂量回收、尿清除率、生物利用度、药物代谢物1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。

药物分析考试重点

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。

目的是保证人们用药安全、合理、有效.药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。

药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。

第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告.取样:鉴别：判断真伪。

检查：称纯度检查,判定药物优劣。

含量测定：测定药物中有效成分的含量。

检验报告必须明确、肯定、有依据。

计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。

符合经济合理、就地就近。

第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。

验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。

至少用9次测定结果进行评价.二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度.用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性:相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。

至少9次.2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性:不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。

分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。

鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。

四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。

用百分数、ppm或ppb表示.五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。