小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系
小试与中试的区别
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小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试与中试的区别
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小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试与中试的区别
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小试与中试的划分小与中的划分小与中的划分不在于投料量的多少、以及所用的大小之上,二者是要达成不同段的不同任。
小主要从事探究、开性的工作,化学小解决了所定的反、分别程和所波及物料的剖析定,取出合格,且收率等技指达到期要求,便可告一段落,入中段。
中程要解决的是:怎样釆用工手段、装,达成小的全流程,并基本达到小的各技指,自然模也大了。
程也不乏新、明的容。
如:小中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,常常是手之,但在中中就要解决用何种型、何种格、何种材的,采纳何种量方式,以及所波及的安全、保、防腐等一系列,就不是的放大了,有要解决此也令人筋,甚至很达到意的果,中就是要解决这样的釆用工装置与手段程中所碰到的;不保含小中非常注意的物料衡算,也包含小中不大在乎的量、量的衡算⋯⋯ 一步大模,真实工意的模的大生供给靠谱的流程手段及数据基中放大:中段是一步研究在必定模的装置中各步化学反条件的化律,并解决室中所不可以解决或的。
然化学反的本不会因生的不同二改,但各步化学反的最正确反工条件,可能随模和等外面条件的不同而改。
所以,中放大很重要。
行到什么段才行中呢?起码要具以下的条件:1.小收率定,品量靠谱。
2.做作条件已确立,品,中体和原理的剖析方法已确立。
3.某些,管道材的耐腐已行,并有所需的一般。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的办理方法。
5.已提出原资料的规格和单耗数目。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主假如依靠经验经过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置 ) 来探究反响器的特色。
它也是当前药物合成中采纳的主要方法。
相像放大法:主假如应用相像原理进行放大。
此法有必定限制性,只合用于物理过程放大。
而不合用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是此后发展的方向。
其余,微型中间装置的发展也很快速,即采纳微型中间装置代替大型中间装置,为工业化妆置供给精准的设计数据。
小试与中试的区分
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小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结: 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置- 中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试、放大试验与中试的联系与区分
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小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1.经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2.相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3.数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
中试与小试区别
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小试与中试
工业生产相对于实验室研发,主要是实验量的放大,相对应的必然有设备的放大,放大工艺条件以及伴随反应中放热效应剧增。
没有确定的中试放大实验就很难把握放大过程所产生的变化,容易造成工业事故。
小试:投料量少。
解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落。
中试:一般比小试规模放大50-100倍,分布进行,试验批次不少于3-5批。
采用逐级放大原则。
目的是研究如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标。
验证以及完善实验室工艺条件,确定工业化生产设备、材质、车间布置等。
为正式生产设计提供实验依据。
小试、放大试验与中试的联系与区分
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小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的内容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1.经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2.相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3.数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系
![小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系](https://img.taocdn.com/s3/m/16f04f4f26284b73f242336c1eb91a37f011325a.png)
小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分.三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的.但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别.很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题.其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别.很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别.其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已.由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题.只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了.放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同.这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已.我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化.总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果.贯穿三者的同一主线就是主反应过程.当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作.同时,由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况.在这种情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的.如放热比较剧烈的反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了中试生产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓温度的急剧上升.或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,保持温度的稳定.中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试.是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的项目都是倒在这一步上.中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开发出适合生产的工艺.因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的生产条件,研究和开发新的工艺参数.这种看法稍微有些偏颇,我们中试的目的,其实是在新的条件下,研究通过何种手段才能达到或者接近实验室同一条件,而不是直接寻求新的条件.实验室,中试和生产三者追求的反应条件应该是一样的,或者几乎是一样的,因为大部分反应的条件还是比较宽的,只要在反应区间内,反应就基本上得到差不多的结果.所以说三者追求的条件其实是一致的,但是由于三者的环境略有不同,因而实施达到结果的手段略微有些不同而已.。
小试与中试的区别
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小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试与放大实验和中试生产三者之间的区别和联系
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小试与放大实验和中试生产三者之间的区别和联系小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。
三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。
但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。
很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。
其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。
很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。
其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。
由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。
只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。
放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。
这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。
我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。
总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。
贯穿三者的同一主线就是主反应过程。
当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。
小试、放大试验与中试的联系与区分解读
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小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿, 往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1. 小试收率稳定,产品质量可靠。
2. 造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3. 某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4. 进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5. 已提出原材料的规格和单耗数量。
6. 已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1. 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2. 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3. 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4. 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
小试、放大试验与中试的联系与区分解读复习课程
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小试、放大试验与中试的联系与区分解读小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿, 往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1. 小试收率稳定,产品质量可靠。
2. 造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3. 某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4. 进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5. 已提出原材料的规格和单耗数量。
6. 已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1. 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大 (小试装置-中间装置-中型装置-大型装置来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2. 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3. 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
小试与中试的不同点
![小试与中试的不同点](https://img.taocdn.com/s3/m/50d671bd03d276a20029bd64783e0912a3167c70.png)
小试与中试的不同点在学术研究和实践应用中,常常会对某个新产品或者新技术进行一段时间的测试和验证。
在化工、材料、电子等领域中,通常会将这些测试和验证分为两个阶段,即小试和中试。
在实际操作过程中,两者除了操作规模和设备规格之外,还有哪些不同点?本文将针对小试和中试两个关键环节进行详细讨论。
小试的概念和特点小试是新产品或新技术在试验室中进行的初步验证和实验阶段。
小试通常不涉及生产规模的因素,而是通过小规模的实验来评估技术或产品的可行性,寻找最佳的操作参数和设计方案,以优化实验过程。
小试所使用的设备一般较小,投入的资金、人力和时间投入相对较少。
小试的特点有以下几点:1.测试对象规模小:小试通常是一种小规模试验,通常进行在研究室中,测试对象往往是小型样品。
2.技术操作难度较低:因为小试操作规模较小,要求接触过程的技术操作难度不需要过于高的技术和经验,但是需要能够逐步摸索和改进的能力。
3.试验时间短:由于小试是对实验的初步验证,所以通常的实验时间比较短,通常在数天或数周内完成。
4.成本低:小试是一个初步验证的环节,因此在成本上,不需要太高的投入,通常只是一个研究实验。
中试的概念和特点中试是在小试的基础上,通过更大规模、更接近实际生产的设备和工艺条件,对小试的方案进行进一步验证和扩大规模的过程。
在中试过程中,研究人员需要继续优化并完善方案,为后面的工程化实施提供更加可行和准确的数据和技术支持,并逐渐逼近工程化要求。
与小试相比,中试有以下特点:1.测试对象规模适中:中试通常测试对象需要逐步扩大,但不能大规模实验。
2.技术操作相对复杂:中试的设备会比小试更大,操作难度也会增大。
3.试验时间较长:中试设备规模更大,条件更加接近实际生产模式,也就需要进行更加严谨、全面的验证和调试,尽量在短时间内实现目标,但在质量和效果考虑下,中试的时间通常会在数月或半年以上。
4.成本较高:中试建造和试验需要较大的资金投入,需要考虑资源优化,进行数据调优验证以及成本控制等。
小试与中试的区别
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小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
小试、放大试验和中试的联系和区分
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小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。
二、进入中试阶段要具备要具备的条件1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
三、中试放大的方法1.经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
2.相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
3.数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
4.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
实验室规模的小试和放大
![实验室规模的小试和放大](https://img.taocdn.com/s3/m/6facbf732f3f5727a5e9856a561252d380eb208b.png)
实验室规模的小试和放大实验室规模是指实验室所拥有的设备、人员和空间等资源的大小。
实验室规模的大小对实验室的研究能力和成果产出有着重要的影响。
在实验室工作中,小试和放大是常见的两个阶段,它们分别对应着实验室规模的不同阶段。
一、小试阶段小试阶段是实验室规模较小的阶段,通常是在研究初期进行的。
在这个阶段,实验室通常拥有较为有限的资源和设备,人员规模也较小。
小试阶段的主要目的是进行初步的实验验证,探索研究方向的可行性。
在小试阶段,实验室可以利用有限的资源进行一系列的实验,以验证研究假设的正确性。
这些实验通常规模较小,可以通过简单的实验操作来完成。
实验室可以根据实验结果进行总结和分析,进一步完善研究方向,为后续的研究工作奠定基础。
二、放大阶段放大阶段是实验室规模逐渐扩大的阶段,通常是在小试阶段验证成功后进行的。
在这个阶段,实验室会增加设备和人员的数量,扩大实验规模,以便更全面地研究问题和获得更准确的实验结果。
在放大阶段,实验室可以进行更为复杂和精细的实验,以验证研究结果的可靠性和稳定性。
实验规模的扩大使得实验室能够更全面地考察研究对象,并获得更多的数据和信息。
实验室可以通过对这些数据和信息的分析和研究,进一步深化对研究问题的认识,并提出更深入的研究方向。
三、小试和放大的关系小试和放大是实验室研究中不可或缺的两个阶段,它们相互补充、相互促进,共同构建了实验室的研究体系。
小试阶段通过初步的实验验证,为研究方向的确定和研究方法的选择提供了依据;而放大阶段则通过扩大实验规模,获得更丰富的数据,进一步验证和完善研究成果。
小试阶段和放大阶段的关系可以用“先小后大”的方式来描述。
小试阶段的实验结果为放大阶段的实验提供了基础和指导,放大阶段的实验结果则进一步验证和支持了小试阶段的研究成果。
小试和放大的相互关系使得实验室的研究工作更加系统和完整,有助于提高研究的准确性和可靠性。
总结:实验室规模的小试和放大是实验室研究的两个重要阶段。
药品工艺研发小试、中试、放大详解【最新版】
![药品工艺研发小试、中试、放大详解【最新版】](https://img.taocdn.com/s3/m/4d4188b3b7360b4c2f3f6465.png)
药品工艺研发小试、中试、放大详解什么是工艺过程工艺过程的概念:在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括配料比,温度,反应时间,搅拌方式,后处理方法和精制条件等)通称为工艺条件。
制药通行惯例是:1、小试阶段--开发和优化方法2、中试阶段--验证和使用方法3、工艺验证/商业化生产阶段--使用方法,并根据变更情况以决定是否验证4、批量的讨论备注:中试批量应该不小于大生产批量的十分之一(√)大生产批量不得大于中试批量的十倍(×)小量试制阶段对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。
在改革的基础上通过实验室批量合成,积累数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。
小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。
如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低成本和安全生产等。
小试阶段的主要任务:1.工艺:反应参数,工艺过程后处理方式2.物料: 物料属性, 物料控制3.结构确证小量试制阶段的任务:1、研究确定一条最佳的合成工艺路线:一条比较成熟的合成工艺路线应该是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而且便宜。
2. 用工业级原料代替化学试剂:实验室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。
大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。
小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。
通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。
3. 原料和溶剂的回收套用:合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。
有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。
原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。
全面介绍工艺研发:小试、中试、放大
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全面介绍工艺研发:小试、中试、放大什么是工艺过程工艺过程的概念:在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括配料比,温度,反应时间,搅拌方式,后处理方法和精制条件等)通称为工艺条件。
制药通行惯例是:1、小试阶段——开发和优化方法2、中试阶段——验证和使用方法3、工艺验证/商业化生产阶段——使用方法,并根据变更情况以决定是否验证4、批量的讨论备注:中试批量应该不小于大生产批量的十分之一(√)大生产批量不得大于中试批量的十倍(×)小量试制阶段对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。
在改革的基础上通过实验室批量合成,积累数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。
小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。
如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低成本和安全生产等。
小试阶段的主要任务:1.工艺:反应参数,工艺过程后处理方式2.物料: 物料属性, 物料控制3.结构确证小量试制阶段的任务:1、研究确定一条最佳的合成工艺路线:一条比较成熟的合成工艺路线应该是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而且便宜。
2. 用工业级原料代替化学试剂:实验室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。
大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。
小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。
通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。
3. 原料和溶剂的回收套用:合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。
有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。
原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。
小试,中试,大试的意思
![小试,中试,大试的意思](https://img.taocdn.com/s3/m/e3413f6a492fb4daa58da0116c175f0e7cd11935.png)
小试,中试,大试的意思
小试、中试、大试是指在不同层次、不同阶段进行的测试或考试。
小试一般是指进行初步了解或检测学生基础知识掌握程度的测试。
它通常涵盖一个较窄的范围,题目相对简单,难度较低,时间限制较短,目的是为了了解学生的基本掌握情况,对学生的学习进行引导和评估。
中试是指在学习过程中的中期或中途进行的测试。
它的范围相对广泛,题目有一定难度,时间限制也较长,考察的内容更全面。
中试的目的是检测学生对学习内容的掌握程度,评估学生的学习进展情况,同时也能为学生未来的学习提供指导。
大试是指在学习过程中的重要阶段或学期末进行的测试。
大试的范围通常覆盖了一段时间内的学习内容,题目较难,时间限制较长。
它的目的是全面检测学生对学习内容的掌握情况,评估学生的学习成果,同时也是对学生学习能力和知识水平的一次全面考察。
小试、中试、大试在学习过程中起到了不同的作用。
小试帮助学生了解自己的基本掌握情况,并及时调整学习方法和策略;中试对学生的学习进行中期检测和评估,为后续学习提供指导;大试则全面检测学生的学习成果,对学生的学习能力和知识水平进行全面考察,也是学校评估学生学业水平的重要依据。
小试与中试的区别
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小试与中试的区分小试与中试的区分小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。
小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。
中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。
该过程也不乏创新、发明的內容。
如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础中试放大经验总结:中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4.进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5.已提出原材料的规格和单耗数量。
6.已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
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小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系
小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。
三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。
但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。
很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。
其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。
很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。
其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。
由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。
只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。
放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。
这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。
我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。
总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。
贯穿三者的同一主线就是主反应过程。
当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,使得副反应的优势得以增大,因此反应被放大时,第一个出现的问题就是质量问题,放大后得出的产品必然要比实验室得出的产品纯度要低,杂质含量要高,这是必然的结果。
同样由于空间的增大,物料的传热空间也增大,使得物料的反应时间要比原来实验室小试的时间要长一些,因为物料的传热空间变大了,这也是放大效应一个重要的体现。
中试是实验室小试的放大过程,但是并不是简单的将实验的量放大到多少倍,也不是在新的环境下寻求新的工艺条件(当然新的工艺条件肯定跟原来的条件有所差别),而是在新的环境中,如何复制小试实验室时候的微观条件或者无线接近这个条件,仅此而已。
不同的物料的量导致物料的积累时空和空间的传热各有不同,因而导致在同等的操作条件下得到各有不同的结果。
同样想要获得同等的结果所需的条件往往不一样,甚至有时连手段都不一样。
这就是所谓的放大效应。