氢化物发生_原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量

合集下载

氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究
(. 1 中国科学院沈 阳应 用 生 态研 究所 陆地 生 态过 程 重点 实 验 室 , 宁 沈 阳 10 1 ; . 国科 学 院研 究 生 院 , 京 辽 10 6 2 中 北
10 3 ) 0 0 9

要: 应用双道无色散原子荧光光谱仪 , 采用 HN CO O 一H I 体 系消解土壤样 品 , 研究 了光电管负 高压 、 灯电流 、 载气
a n aa ees( ..ngt e oae urn o mp B 4cnet t nadK e C 6 ocnrt n e a.)o e t gprm tr e g ea v l g ,cr t l K H ocn ai n 3 ( N) cne t i , t 1 i i vt e a f r o F ao nt h
农 业 环 境 科 学 学 报 2 1 2 ( 刊 ) 29 2 1 00,9 增 :1— 2 JunlfA r— ni n et c ne o ra o E v om n i c o g r Se
氢 化 物 发 生 一原 子 荧 光 光 谱 法 对 土 壤 铅 的 测 定 研 究
王 俊 , 陈 欣 , 史 奕
d tr ia in o b i iv sia e .U d rt e o t m o dt n . e l e rr n e o ee ia in i 0~ 1 0 t ・ 。 n ee n t fP s n e t t d m o g n e h p i mu c n i o s t i a a g fd tr n t s i h n m o 0 g L_ .a d x t e d tc in l ti 0 0 z ・ h e e t i s . 4 t o mi g L~.T e i s me t l ea ie sa d r e it n i 1 2 % a d t e r c v r sa o t 3 8 h n t u r n a r lt t n ad d va i s . 5 v o n h e o e i b u . % y 9

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量林敏智【摘要】建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量的方法.通过试验确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析条件.铅标准溶液浓度在0~20 ng/mL范围内,标准曲线具有良好的线性,线性回归方程为,If=97.4245c+4.8182,相关系数r=0.999 8.检出限为0.25 ng/mL,回收率为89.0%~105.8%,测定结果的相对标准偏差不大于3.14%(n=11).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)006【总页数】3页(P43-45)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化妆品;铅【作者】林敏智【作者单位】泉州市产品质量检验所,泉州,362000【正文语种】中文铅是一种具有蓄积性的有害元素,化妆品卫生规范将其列为重要监测项目,目前化妆品卫生规范(2007版)中铅的测定[1]应用的仍是火焰原子吸收分光光度法、微分电位溶出法及双硫腙萃取分光光度法,而氢化物发生-原子荧光光谱法[2-4]测定铅含量具有检出限低、选择性好的优点,且仪器价格低廉,易于普及,但由于铅的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻,稳定性比较差,还未得到广泛的应用。

笔者利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了洗发液、浴液、洗面奶、润肤膏霜、润肤乳液、化妆水等化妆品中的铅含量,通过对仪器工作参数及分析条件的选择,确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析条件。

分析结果与化妆品卫生规范中的火焰原子吸收分光光度法一致。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂双道原子荧光光度计:AFS-930型,北京吉天仪器有限公司;乙醇:95%;铁氰化钾-草酸溶液:100 g/L,称取10.0 g铁氰化钾和2 g草酸,加水溶解并稀释至100 mL,混匀;硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.5 g氢氧化钠,溶于500 mL水中,溶解后加入10 g硼氢化钾,混匀。

铅标准储备液:1.0 mg/mL,国家标准物质研究中心;铅标准溶液:1.0 μg/mL,精确吸取铅标准储备液,用水逐级稀释至1.0 μg/mL;铅标准使用液:20 ng/mL,精确吸取铅标准溶液2.0 mL,加入2 mL盐酸及2 mL铁氰化钾-草酸溶液,用水定容至100 mL(用时现配);酚酞指示液:10 g/L,称取1 g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL;实验所用试剂均为分析纯以上(酸均为优级纯);实验用水为超纯水。

氢化物—原子荧光光普法测定高纯铅中硒

氢化物—原子荧光光普法测定高纯铅中硒

氢 化 物 一 子荧 光 光 谱 法 测 定 高 纯 铅 中 硒 原
卓 毓 瑞①
( l冶炼 厂质 拉处 留关 广东 省 韶关 市 52 2 ) 1 0 4


本文 研 究 了氢 化 物一 碾子 荧 光 光谱 法 ( HGAF { S) 则定高 纯 铅 中微 量 杂 质硒 。考察 了 最佳 测定 条 件 及 共 存 元 素 对 { 结 果 的 影 响 。 本方 法操 作 简便 、 速 。结 果 准 确 , 对 标 准 偏 差 小 于 l % , 标 回收 率 为 刊定 快 相 O 加
维普资讯
第 1 , 3期 9卷 第
2 0 0 2 年 5 月





V o . 1 9 ,N o. 3 1
M a y , 2 0 0 2
Chn s u n lo S cr so b r tr ieeJo r a f pe tocpy La oa o y
2 2 试 剂 . 硝 酸 、 酸 、 酸 均 为 优级 纯 。 盐 硫
0 联 尊人 . 话 。05 )3 g 5 ; 电 (7 18 9' 4 t
作 者 简介 一 ■ m ( 9 s ) 男 . 西省 甫康 市人 . 17 - . 江 助理 工租 师 , I P发 射光 谱爰 荧 光光谱 分析 工作 . 从 lI lC 收 稿 日期 I0 11 —3 g 0 - 11
66. 一 91 。 3 .8 ‘
关 键 词
氢 化物 一 原子 荧 光 光谱 法 , 纯铅 , 。 高 硒
中圈 分类 号  ̄ 5 . 1 O6 7 3
文 献 标识 码 : B
文 章编 号 { 0 46 3 ( 0 2 0 — 3 6 0 1 0 — 1 8 2 0 ) 30 4 — 3

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量
匀; 硼氢化 钾 一氢 氧 化钠 溶 液 : 取 2 5 g氢 氧 化 称 .
液 呈湿 盐状 态止 。冷却 后用 少量 水转 入 5 0mL容 量 瓶 中, 加 1滴酚 酞指示 液 , 氢 氧化 钠溶 液 (0g ) 加入 1m L浓盐 酸 , 匀 , 加入 10 摇 再 .
12 3 测 量 . .
铅 标准 溶液 : . g mL 精 确 吸 取铅 标 准 储 备 10I/ , z 液, 用水 逐级 稀 释至 1 0 g m . / L;
开启 计算 机及 仪 器 , 定 好 仪 器 的最 佳 条 件及 设
样 品条 件 , 定 1 稳 O~2 i , 用 零 管 调 节反 应 0 m n后 先
12 1 仪 器条 件 ..
光 电 倍 增 管 负 高 压 :7 原 子 化 器 温 度 : 2 0V; 20 ; 0 ℃ 原子 化器 高度 : m 铅 空 心 阴极 灯灯 电流 : 8 m;
8 载气 : 气 , 量 为 4 0 mL m n 屏 蔽 气 : OmA; 氩 流 0 / i; 氩 气 , 量为 8 0mL m n 延迟 时间 :. ; 流 0 / i; 15 S读数 时 间 :
含 量具有 检 出限低 、 选择 性好 的优 点 , 且仪 器价 格低
实验 用水 为超 纯水 。
12 实验 方 法 .
廉, 易于普及 , 但由于铅的氢化物发生条件对酸度要
求 十分苛 刻 , 稳定 性 比较 差 , 未 得 到广 泛 的应 用 。 还
笔 者利用 氢化 物发 生 一原子 荧光 光谱 法测 定 了洗发
12 2 样 品处理 ..
称 取混 合均 匀 的 固体 、 固体试 样 02 半 .0~20 .0 g液 体试 样 2 0 , .0~l.0g 或 mL , 于 5 0 0 ( )置 0~10 0 mL锥形 瓶 中, 入 硝 酸 一高 氯 酸 ( : ) 合 酸 1 加 41 混 O mL 浓硝 酸 2mL 摇 匀浸 泡 , 置 过夜 , 上 小 漏 斗 , , 放 插 置 于 电热 板 上加热 消解 , 至消 化 液 呈淡 黄 色 或 无 色

原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量

原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量

氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的:1.学习原子荧光光谱仪的使用方法。

2.掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。

二·主要仪器设备:仪器:AF—610A原子荧光光谱仪试剂:铅标准使用液(5ug/ml)、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。

三·实验原理:原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下,荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比,即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数,N又与试样中被测元素浓度c呈正比,因此原子荧光强度与元素浓度关系如下:I F=kc四·实验步骤:1.样品处理:①称取样品0.1-0.2g,设置平行样,每种样品称取两份,放入坩埚中,编号。

②向坩埚镍加入15ml浓硝酸,并设置空白样。

盖上坩埚盖,静置一晚上。

再加入2.5mlHClO4 ,放在电热板上消解30min取下盖子继续加热,直到有白烟冒出,将坩埚转移至低温处,待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。

2.铅标准系列的制备:按照下表配置铅标准溶液3.仪器参数设置:负高压:270V 灯电流:80mA辅助阴极电流:10mA 原子化器高度:7mm原子化器温度:室温载气流量:700ml/min测量方式:标准曲线法信号类型:峰面积读书时间:20s 延时时间:2s泵速级时间:(1)采样100r/min,8s (2)停,4s(3)注入100 r/min,16s (4)停,5s载流:1.5%HCl4.按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。

五·数据处理:1.2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973.样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出,根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定酱油中铅含量

氢化物发生-原子吸收光谱法测定酱油中铅含量
维普资讯
第 9 期 20 年 9 08 月
CHI NA CONDI ENT M
中 国



NO 9 .
S pt 0 e .2 08
氢 化 物 发 生一 子 吸 收 光 谱 法 测 定 酱 油 中铅 含 量 原
张 志 , 晓玲 莫
( . 西贺州 学 院 , 1广 广西 贺州 5 2 0 ;. 西贺州 市产 品质量监 督检验 所 , 西 贺州 5 2 0 ) 480 2广 广 4 8 0
a s r to p cr me r ( G AAS wa t a d ds u s b o p in s e to ty H - ) ssu id B ih we am o a ay i n ic s
t e e p r e t lc n i o n h it r a c iu to . a h a i e e o e h x e i n a o d t n a d t e d s u b n e st a i n m i t t e s me tme d v l p a n w s mp e p e t e t n t o . I a o v d wh n t e HG AAS d t r i a i n mi r l — a l r - r a me t me h d t h s s l e e h - e em n t c o ee o
tvt s0 3 g/ ii wa . 2 y L,a d t ed tcin l twa . 2 g/ n h ee to i s0 1 mi L.Th e o e yo t o s er c v r f meh d wa
f u d d t e 9 ~ 9 . eu et i me h d t e e mi a i n t a a a i h s n ii iy o n e ob 3 8 W s h s t o o d t r n to h tl d h sh g e stv t e h g r cso ,e s o o e a e a d t e o h r a v n a e ,wh c h ws t a t s i n s y i h p e ii n a y t p r t n h t e d a t g s ih s o h ti u t i o s

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅
王晓滨;郝林华;王宁
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2006(22)3
【摘要】应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了化妆品中痕量铅,
采用高氯酸作为反应介质,并对最佳分析条件进行了探讨。

结果表明,该法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1.00~400μg/L,回收率为88.7%~96.5%。

用标准物质进行对照,测定值均在规定的标准值范围内。

该方法操作简便,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,具有实际应用价值。

【总页数】3页(P321-323)
【关键词】氢化物发生-原子荧光光度法;铅;化妆品
【作者】王晓滨;郝林华;王宁
【作者单位】青岛市产品质量监督检验所;国家海洋局一所国家海洋局海洋生物活
性物质重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅 [J], 杨敬金;张加玲
2.氢化物发生-原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅 [J], 郎春燕;谭张琴
3.氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅 [J], 蒋倩;韩勇;华建峰;
钱薇;陆国兴
4.顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅 [J], 徐强;吕菊波;康丽君
5.氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量砷和铅 [J], 吴峥;郑洪涛;高金飞;汤志勇
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅

原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅

原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅李友恒(安徽省地矿局332地质队测试中心,安徽黄山 245000) 摘 要:本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅的分析方法。

方法优化了硼氢化钾浓度,载流酸度,干扰元素等实验条件,测定了常用化妆品中铅的含量。

方法线性范围0~100 g/ L,相对标准偏差RSD为1.9%,检出限为1.32 g/L,样品回收率在88.88%~98.45%之间,结果令人满意。

关键词:原子荧光;化妆品;铅 中图分类号:O657.31∶TQ658 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2010)05—0005—01 化妆品中铅的含量超过一定标准将会对人体造成危害。

当人体摄入过量时会对神经系统、消化系统和造血系统造成极大危害。

长期接触含铅量高的化妆品会引起慢性铅中毒[1]。

因此,化妆品中的铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定铅在化妆品中的限量为40m g/kg[2]。

铅的检测方法主要有石墨炉原子吸收法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]等。

本文通过原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法研究,建立了痕量铅的快速、简便的分析方法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂原子荧光光谱仪AFS230E(北京海光分析仪器公司)铅空心阴极灯仪器最佳工作条件:负高压280V灯电流80mA 辅助阴极电流30mA载气流量600mL/min读数时间22s延迟时间2s铅标准储备液(100 g/mL):准确称取0.16gPb (NO3)2于100mL容量瓶中,加入HNO3(1∶9)10m L 溶液溶解,用蒸馏水稀释至刻度。

硼氢化钾溶液(20g/L):准确称取硼氢化钾10g 溶解后转移至500ml容量瓶中,加入2g氢氧化钠(AR),定容,现配现用。

铁氰化钾溶液(200g/L)草酸溶液(10g/L)盐酸(AR)硝酸(AR)高氯酸(AR)1.2 样品预处理与测定准确称取样品1g于烧杯中,加入10mL硝酸静置过夜。

氢化物—原子荧光光谱法测定食品中的微量铅

氢化物—原子荧光光谱法测定食品中的微量铅

r .The e Ⅱ腔 to d u n m o n f a i d r du to g n e e i t a o b… f me i m a d a u t o cd a e c i n a e t0n d t  ̄ na i f o
c n t n o y r d  ̄ e a i n i pt  ̄ d Th I km o di o f h d i e g i r to s o l mi e 1 kr I f o n h i s i n m e h d a es u e o d a d t e dge t t o r t did,t o H t e r o o h  ̄ h sb a … e o t e d d t h Hm
摘 要 : 文研 究 了氢化 物一 原子 荧光 光谱 法 测定 食 品 中铅 的音 量 分 析 条件 , 验 了酸 介 质、 本 试 还原 剂 用 量 对 测 定铅 的影 响 , 以 及 食 品 中常见 元 素对 测定 的 干扰情 况和 样 品消 解 方法 . 选择 了仪 器 的最 佳 氢化 物发 生条 件 . 回收试验 和 精 密 度 检 测. 方 经 酋 法 准 确, 简便 , 速. 实可 行 快 切
r m me t f x e h d i e c m p u n  ̄ xit nt e e e n f o de n o d y rd o o nd a d s e lm nt i e y a c u a y t s i g. t e m e ho s sm p r nd a c r c e tn h t d i i h.a c c ̄ e a k h nd qu
维普资讯
第2 0卷 第 2期
20 0 2年 6月




V ol 0. 2 No 2

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅
监 测分析
硼 Байду номын сангаас化 钾 (5g・ ) 称 取 2 0g 氧 化钾 溶 于 1 L : . 氢
器 厂 ) 。 1 2 主要 试 剂 .
器 温度 和 高度 , 以硼氢 化 钾 (5g・ ) 1 L 为还原 剂 , 以 15 . %盐 酸 为载 流 , 定铅 标 液 (O 测 4 g・ ) L 荧光 信 号
强 度 (F 。 I ) 15 分 析 步骤 .
草 酸 (0g・ ) 称 取草 酸 2 0g 加 水溶 解 , 2 L : . , 定
强度 ( F 。 I )
1 实 验 部 分
1 1仪器 .
( ) 原剂 浓 度 : 上 述仪 器 工作 条 件 ( . ) 改 3还 按 13 , 变 硼氢 化钾 浓 度 ,以 1 5 . %盐 酸 为载 流 ,测定 铅 标 液
A F一6 O I A原 子 荧 光光 谱 仪 ( 京 瑞 利分 析 仪 器 北
( ) 准 曲线 绘制 : 取 10mg・ 铅 标 准使 用 1标 移 . L
液 0 O 0 5 、 . 0、 . 0 2 O 2 5 L于一 系 列 . 0、 . 0 1O 15 、 . 0、 . 0m
5 0mL容 量 瓶 中 ,加入 浓 盐 酸 0 5 ,草 酸 溶 液 2 . 0mL m 硫 氰 化 钠溶 液 2mL 氨磺 酸 铵 溶 液 2mL 定 容 , L, , , 摇 匀 , 置 2 n 以硼氢 化钾 ( 5g・ ) 还原 剂 , 放 0mi。 1 L 为 以 15 盐 酸为 载 流 , 测定 程 序 上 机测 定 。 .% 按 ( ) 品 溶 液制 备 : 取土 样 约 10 0g 置于 2 0 2样 称 .0 , 5 m L锥 形瓶 中 , 入 少量 水 润湿 , 入 王水 5mL 摇 匀 , 加 加 , 盖 上小 漏 斗浸 泡 过夜 。 日再加 王 水 1 , 于 电热 次 0mL 置 板上 低 温加 热 至 沸 , 持微 沸数 小 时 , 加 高 氯酸 数 保 再

氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿中铅

氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿中铅
在 人 体 内具 有 蓄 积 性 , 量 铅 对 人 体 有 很 大 危 害 。 . 吸 收 量 增 加 较 敏 感 的 现 象 之 一 为 尿 铅 排 出 量 增 过 铅 加 “ , 尿 铅 含 量 超 过 0 0 / / 时 可 判 断 为 异 常 , 此 尿 铅 含 量 的 测 定 是 一 项 有 意 义 的 诊 断 指 当 . 8 g ml  ̄ 因
关 键词 : 氢化物 ; 原子荧光光谱法 ; 尿铅 中 图 分 类 号 : 5. 2 06 73 文献标识码 : A
在 劳 动 卫 生 和 职 业 病 、 方 病 防 治 工 作 中 , 进 行 生 物 材 料 中无 机 毒 物 的检 验 , 液 是 常 用 的 生 地 常 尿 物 材 料 之 一 . 作 为 一 种 毒物 , 通 过 呼 吸道 、 化 道 和 皮 肤 进 入 体 内 , 血 液 循 环 分 布 全 身 , 经 尿 铅 能 消 经 并
1 实验 部 分
1 1 仪 器 与试 剂 . AF 一 3 S 2 0型 双 道 原 子 荧 光 光 度计 ( 京 海 光 仪 器 公 司 ) 有 计 算 机 处 理 系 统 和 特 制 铅 空 心 阴 极 北 配 灯 ;0 / 硼 氢 化 钾 : 取 3 3gL 称 g硼 氢 化 钾 溶 于 l O g L 的 氢 氧 化 钾 溶 液 中 ; 氰 化 钾 和 草 酸 混 合 溶 O ml / 5 铁
化 物 导 入 电热 石 英 原子 化 器 中 原 子 化 , 特 制 空 心 阴极 灯 照 射 下 , 态 原 子 被 激 发 至 高 能 态 , 去 活 在 基 在 化 回 到基 态 时 , 射 出特 征 波 长 的 荧 光 , 荧 光 强 度 与 被 测 元 素 含 量 成 正 比 , 与 标 准 系 列 比较 定 量 . 发 其 并 该方 法具有基体 干扰少 , 作简单 、 速 , 敏度高等优 点. 操 快 灵

氢化物发生-原子荧光法测定全血中铅

氢化物发生-原子荧光法测定全血中铅

氢化物发生-原子荧光法测定全血中铅熊居宏;李庆英;张潮;徐东明;题宗艳【摘要】目的:研究原子荧光法进行全血中铅测定,以建立灵敏度高、准确、便捷的血铅检测方法.方法:采用氢化物发生-原子荧光法检测血铅.结果:本实验中回收率为92.15%~105.85%,测定的相对标准偏差为2.40%.结论:用氢化物-原子荧光法进行全血中铅的测定,方法灵敏、精密度高,且方法便捷.是一种有推广价值的全血中铅分析技术.【期刊名称】《中国民康医学》【年(卷),期】2011(023)012【总页数】2页(P1559-1560)【关键词】氢化物发生-原子荧光法;血铅【作者】熊居宏;李庆英;张潮;徐东明;题宗艳【作者单位】哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江,佳木斯,154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江,佳木斯,154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江,佳木斯,154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江,佳木斯,154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江,佳木斯,154002【正文语种】中文【中图分类】R446.112铅在自然界中广泛存在,易通过消化道、呼吸道被人体吸收。

铅可长期蓄积于人体,严重危害神经系统、消化系统和造血系统,对儿童的智力和身体发育影响尤其严重;对成人来说,血铅浓度升高会对心血管系统、中枢神经系统、生殖系统、血液循环系统造成不良影响。

因此,血铅的检测非常重要。

血铅的检测方法以石墨炉原子吸收光谱法较为普及,但原子荧光法检测铅的技术也已得到广泛应用。

用原子荧光法进行全血中铅的测定,具有灵敏度高、操作简便快速等优点。

本文对该方法仔细探讨报告如下:1.1 实验原理血样中的铅经消化成离子状态后,在酸性介质中与硼氢化钠反应生成挥发性的氢化物,被载气导入石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,实现铅的定量测定。

氢化物发生-原子荧光法测定化妆品中砷、汞、铅、硒

氢化物发生-原子荧光法测定化妆品中砷、汞、铅、硒

氢化物发生-原子荧光法测定化妆品中砷、汞、铅、硒
施家威;金永高
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)11
【摘要】目的:建立化妆品中快速测定砷、汞、铅、硒的测定方法。

方法:采用微波消解法消解样品,氢化物原子荧光法测定砷、汞、铅、硒的含量。

结果:在最佳条件下,测定结果的RSD〈6.9%(n=6),回收率范围为89.0%~103.2%,在取样量为0.5g时方法的检出限分别为0.0047,0.0017,0.013,0.0076mg/kg。

结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为化妆品中微量砷、汞、铅、硒的测定方法。

【总页数】3页(P2288-2289)
【关键词】氢化物发生-原子荧光;化妆品;砷;汞;铅;硒;二次消解
【作者】施家威;金永高
【作者单位】浙江省宁波市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.酸度对氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷镉汞铅硒的影响 [J], 李明容;邢增涛;尚晓冬;门殿英
2.氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞 [J], 李红;王伟晶
3.防己中砷、汞、硒、镉的氢化物发生-原子荧光法测定 [J], 刘霞;李伟;夏侯国论;范小娜
4.氢化物发生-原子荧光法测定乌药中的砷、汞、硒、镉 [J], 刘霞;李伟;丁冶春;范小娜
5.微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒 [J], 曾启华
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅

原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅

间 2 s延 迟 时 间 2 2 s 铅标 准 储备 液 (0/ / 1 0 ̄ mL) 准 确 称 取 0 1 g b g : . 6P
( NO32 1 0 ) 于 0 mL 容 量 瓶 中 , 入 HNo3 1l9 1 mL 加 ( ) 0
图 1 硼氢化钾浓度的影 响
22 载流 酸度 的优化 .
法 。
和 稳 定 性 有 很 大 影 响 。 浓 度 过 高 , 酸 产 生 大 量 的 与 Hz不 仅 稀 释 了 氢 化 物 的 浓 度 , 且 还 会 使 噪 声 增 而 大 , 低 则使 火焰 不 稳定 , 化物 也难 以形成 。图 1 过 氢
表 明 , 定 铅 所 需 KBH. 最 佳 浓 度 为 2 g L。 测 的 0/
文献标 识码 : A
文 章 编 号 :0 6 7 8 (O O 0 一 O O 一 O 10- 9 12 1)5 O5 1 KB H. 体 系 中 作 为 还 原 剂 , 方 法 的 灵 敏 度 在 对
化 妆 品 中铅 的 含 量 超 过 一 定 标 准 将 会 对 人 体 造
成危 害 。 人体摄 入过 量时会 对 神经系 统 、 当 消化 系 统 和 造 血 系 统 造 成 极 大 危 害 。 长 期 接 触 含 铅 量 高 的化 妆 品 会 引 起 慢 性 铅 中 毒 [ 。因 此 , 妆 品 中 的 铅 等 是 1 ] 化 必 检物 质 ,化妆 品卫生 规 范 》 《 中规 定 铅 在 化 妆 品 中 的 限 量 为 4 mg k E 0 / g 。铅 的 检 测 方 法 主 要 有 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 [、 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 a 电 ] 法 [等 。本 文 通 过 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 化 妆 品 中 铅 ‘ ] 的方 法 研 究 , 立 了痕 量 铅 的快 速 、 便 的分 析 方 建 简

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中铅

7 回收 率
向浓度 为 2 1/ 0 gL和 4 1 /  ̄ 0x L的尿样 标 g
便 ,精密度 和准确 度均较好 ,仪器性 能稳定 ,符合 检测要 求 ,是值得 采用 的一种分 析方法 。
准 中分 别 加 入 2 L和 5  ̄/ 5 0 gL尿 铅 标 准 溶 液 , 按样 品方法处理 ,在 不同天 内分别 测定 6次 ,回收 率分别 为 9 .%和 14 7 76 0 . %。 8 方法 比较 用原子 吸收石 墨 炉法 和本 法分 别 测 定 5份 尿样 中铅 含量 ,表 明两种 方法无 统计 学显 著 性差异 ( =0 10 , t .60P>00 ) .5 ,见表 3 。 表 3 两种方 法测定 结果 比较
氢化物发生 一 原子荧光光谱法是我 国近年来发 实 验, 当 载 气 流 量 40 1 mn 0 m. i,屏 蔽 气 流 量 / 展较快的一种痕量分析技术… , 尿铅浓度是铅接触 80 L mn 0 m / i,灯电流 7m 0 A,负高压 2 0 7V,原子化 和铅 中毒诊 断 的主要 指标 ,目前测 定尿 铅 的方法 有 器高度 8 m时 , m 荧光强度最大,仪器噪音较小。 多种常见报道 ,如原子吸收法、电位溶出法等。本 2 反应 介 质 及 介 质 酸 度 的选 择 实 验 发 现 用 盐 文利 用混合 酸消解 尿液 样 品 ,用氢 化物发 生 一 子 酸 、硝酸 、硫 酸 3种不 同介 质测铅 时 ,荧 光强度 的 原 荧光 光谱法 测定 尿 中铅 ,取 得了较 好效果 。 排 列顺序 为盐 酸 > 酸 > 酸 ,同时对 盐酸 的浓度 硝 硫
6 相 对标 准偏差
对 浓度 为 2  ̄ / 0 g L和 4  ̄/ 0 gL的
结 果 与讨 论
1 仪器分析条件选择 荧光强度随原子化器高度 增高而增长 ,但过高时会出现严重干扰 ,随着负高 压的增加荧光强度增大,但噪音也相应增大 ,经过

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅
次日置于电热板上加热消解至消化液呈淡黄色或无色如消解过程色泽较深稍冷补加少量硝酸继续消解稍冷加入10ml水再继续加热赶酸至干重复加水10ml23次加热赶酸至白烟冒尽冷却后用硝酸溶液199转入25ml容量瓶中加草酸溶液109lo5ml摇匀铁氰化钾溶液1009l10ml定容至25ml摇匀放置30min后测定同时做试剂空白
铅 是 一 种 具 有 蓄积 性 、多 亲 和性 并对 人 体 有 害 的 元 素 ,主 要 对 神 经 、造 血 系 统 和 肾脏 造 成 危 害 ,损害人 体 的免疫 系统 ,引 起贫血 、脑 缺 氧 、脑
荧光 , 荧光强度与铅含量成正 比,根据标准系列 其
进行 定量 。
水肿等,被列入无公害检测的必检元素。铅的检测 受介质 中酸 度 影响较 大 ,经大量 反复 试 验 ,在 GB /
体 积 : .rL 2O 。 a
试样 经酸 热消 化后 ,在酸 性 介质 中 ,试 样 中的 铅 与硼酸 氢钠 ( BH ) 硼酸 氢钾 ( Na 4或 KBH ) 反应 生
成 挥 发性 铅 的氢 化物 (b 。 以氩 气为 载 气 ,将 PH) 氢 化 物 (b P H )导 人 电热 石 英原 子化 器 中原子 化 , 在 特制 铅空心 阴极 灯 照射 下 ,基 态铅 原子 被激 发至
灵敏度 高 。本法 测 定食品 中铅含 量 有较 好 的可 行性 和 适 用性 ,方 法检 出限 O6t/ g . gk ,平  ̄
均 回收率 9 % ,线性 范 围为 0 1 0 gk 。 5 - 0 g /g
关键词
原子 荧光 光谱 法
氢化物 发 生
食品
铅 高能态 ; 去活 化 回到基 态 时 ,发射 出特 征波 长 的 在
转入 2 mL容 量瓶 中, 草酸 溶液 (0 /)0 mL 5 加 1gL . , 5

氢化物发生—原子荧光光谱法测定肥料中的铅

氢化物发生—原子荧光光谱法测定肥料中的铅
溶液 (5 / 含铁氰 化钾 2 ) ( 1 g L, % : 称取 2 g氢氧 化钾 , 于少量水 中 , 入 1g硼氢 化 钾 , 溶 加 5 混匀 . 加入 铁氰 化钾 再
2 g, 0 溶解 , 加水 定容 至 1O0 L 现 用现 配 )铅 标准 贮备 液 ( .O g m ) ( 0 m , ; 1O m / L : 国家标 准 物质 研 究 中心提 供 )铅 ;
维普资讯
20 年 1 07 0月
湘 南 学 院 学 报
J un lo in n n U iest o r a fX a g a nv ri y
Oc .,OO t 2 7 V0 . 8 No. 12 5
第 2 卷第 5 8 期
氢 化 物 发 生 一 原子 荧光 光 谱 法 测 定 肥料 中 的铅
入 20 L水 中 , 5m 摇匀 )草 酸溶 液 (0 / ) ( 取 2 ; 2 g L :称 g草酸 , 水溶 解 至 lO L, 加 O m 摇匀 ) 铁氰 化钾 ( O g L :称取 ; 1O / ) (
1g铁氰 化钾 , 水溶解 至 lO l摇 匀 )盐 酸溶 液( .% )( 0 加 Om , ; 15 :量取 1m 5 L盐 酸 , 加水 定容 至 l0 m )硼氢化 钾 O0 L ;
取 5r O L的容量瓶 7 , 次准确 加入铅 标准使用 液 ( . p / L OO ,. ,. ,.0 15 ,. ,. a 只 依 1O g m ) . 02 05 1O , . 2O 2 O 0 5 0 0 0
收稿 日期 :0 7 6 9 20 —0 —1 作者简介: 民湘(9 1 , 湖南汝城人 , 州市产商品质量监 督检 验所工程师 , 究方向: 徐 17 一) 男, 郴 研 元素分析 .

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅的不确定度分析

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅的不确定度分析

AF S 一 9 1 2 0双道 原子荧 光 光度计 ( 北 京吉 天仪器
有 限公 司) , 铅空 心阴极 灯 。
在 一定 的酸 性介 质 下 , 处 理 好 的测 试 液 与 硼氢
流, 硼 氢化 钾溶 液为 还原剂 , 将溶 液引 入原子 荧光 光 谱仪 进行 测试 , 根 据荧 光强 度和浓 度之 问 的关 系 , 计 算机 自动计 算 出样 品 中铅 的含量 。
1 . 4 样 品 测 定
度高 、 干扰 少 等优 点 。本 文 对 原 子 荧 光光 谱 法 测 定
纯镁 中铅 元素 含量 产 生 的不 确定 度 进 行 分 析 , 确 定 了不 确定 度 的主要 来源 并对 测量 结果 的不 确定 度进 行 了定量 说 明 。
称取 0 . 1 0 0 0 g试 样于 2 5 0 mL烧杯 中 , 以少量 的水润 湿试 样 , 加入 1 O mL盐 酸 ( 1 4 - 1 ) , 待 试样 完 全 溶解后 , 加 入 2滴过 氧化 氢 , 低 温加热 使其 充分反
线 引 起 的 不确 定 度 对 总 的 不 确 定 度影 响 最 大 。 关键 词 原 子 荧 光 光谱 法 ; 纯镁 ; 铅; 不 确 定 度
文 献标 识 码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 1 0 3 5 ( 2 0 1 3 ) S O 一 0 0 6 5 — 0 3 中 图分 类 号 : O 6 5 7 . 3 1 ; T H7 4 4 . 1 6
6 5~ 6 7
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / J . i s s n . 2 0 9 5 ‘ 1 0 3 5 . 2 0 1 3 . z 1 . 0 2 3
氢 化 物 发 生一 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 纯 镁 中铅 的 不 确 定 度 分 析

湿法消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

湿法消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅
1 3 样 品 处 理 .
称取 1g 化妆 品试样于 5 L 0m 锥形瓶 中 , 同时 做试剂空白( 含有 乙醇等有 机溶 剂的化妆 品, 定 一 要先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发 ) 。加入硝 酸 1 0mL 加 入 硝 酸后 , 防 止反 应 剧 烈 , 样 0~2 ( 为 试
维普资讯
化学分析计量
20 , 1 , 3 07年 第 6卷 第 期
湿 法 消解 一原 子 荧光 光 谱 法 测定 化 妆 品 中的 铅
王莉坤 王晓刚 孟朝 慧
( 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 , 廊坊 050 ) 600
摘要
采 用硝酸 一高氯酸处理样品 , 以氢化 物发 生 ~原子荧光 光谱 法测 定 了化妆品 中的铅 。在 最佳条件 下, 铅 L, 法检 出限 为 0 0 4 方 .8 6 化妆品 铅 /, L 样品加 标 回收 率为 9 . 8 ~12 6 , 对标 准偏 差 为 50% 0 .% 相
按 15 . 测定条件设定有关参数 , 预热 2 i 0rn后 a
收稿 日期 : 0 —3 2 2 7 0 —0 0
草 酸溶 液 :0g L 2 / 。称 取 草 酸 2g 溶 于 10m , 0 L
维普资讯
王莉坤 : 湿法 消解 一原子荧光光谱法测定化妆品 中的铅
心;
2 0 载气流量 : 0m / i; 0 ℃; 6 L mn 干燥气流量 : 0m / 0 4 L 0
a ; rn 测量 方式 : 准 曲线法 ; i 标 进样 量 : mL 1 。
1 6 测定 步骤 .
铅 标 准使用 液 :0 0 gL 1 0 / ;
铁 氰化钾溶 液 : 0 / 。称 取 1 3 e C 6 10 g L 0gK F ( N) 溶 于 10 mL水 中 ; 0

化妆品中含铅量的测定分析

化妆品中含铅量的测定分析

化妆品中含铅量的测定分析郑笑笑【摘要】本文讨论了对化妆品中微量铅元素检测的多种分析方法.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】2页(P156-157)【关键词】化妆品;铅;分析法【作者】郑笑笑【作者单位】西北民族大学化工学院甘肃 730000【正文语种】中文【中图分类】O1.概述铅是自古已知的金属元素之一,古时候由于人们对铅的认识不足,铅常常被用来作为化妆品的原料。

随着社会的进步,研究发现了铅可以通过皮肤吸收而危害人类健康,因此国家规定铅作为有害元素被严格限量,其不得高于40毫克/千克。

但由于铅能阻止黑色素的形成且皮肤对铅的吸收能力很强,很多美白产品对铅有一定的依赖性,所以为了保证化妆品使用者的身体健康,对化妆品中铅含量的测定是极其重要的。

本文通过总结比较历练来的一些方法,结果供分析测试人员选择参考。

2.测定分析方法(1)火焰原子吸收分光光度法方法:对试样采取全自动消解处理,首先预加热系统在40min内达到120℃,然后向样品滴加3ml的HNO3到每一个聚四氟乙烯管中,摇匀。

然后再滴加30%H2O2试剂2ml。

加热完毕后进行冷却,最后用硝酸在指定的消解管里定容至25ml。

将试液以气溶胶的形式引入火焰中,火焰原子化后,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定,根据吸光度值计算样品中铅的含量。

为消除干扰,应测定空白溶液中铅含量。

结论:火焰原子吸收分光光度法测得的回收率在90.50%-94.0%之间,准确度良好,此方法可用于市售化妆品中铅含量的测定。

(2)双硫腙萃取分光光度法方法:称取2g样品放入消化弹内,加入4mlHNO3,盖上消化弹帽,130~140℃恒温3小时,冷却定容到25ml,同时做试剂空白和铅标准溶液。

然后取试样5ml 置于50ml容量瓶加氨水至PH8,加4ml显色剂,用水稀释至刻度,选择540nm 波长进行测定。

结论:回收率在99.6%~101%之间,相对标准偏差为3.3%,摩尔吸光系数为2.86X105L/(mol·cm)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
载气的作用是将氢化物带入石英炉的内管, 过 高的载气量会冲稀原子的浓度, 过低的流速则难以 迅速地将氢化物带入石英炉。试验表明, 载气流速 在 300~ 600 mL /m in之间, 荧光强度呈上升趋势; 在 600~ 800 mL /m in 之间, 荧光强度呈降低趋势。本 实验选择载气流速为 400 mL /m in。
酚酞指示液: 10 g /L, 称取 1 g 酚酞, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至 为优级 纯 );
实验用水为超纯水。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 仪器条件
光 电倍 增 管 负高 压: 270 V; 原 子化 器 温 度: 200 ; 原子化器高度: 8 mm; 铅空心阴极灯灯电流: 80 mA; 载气: 氩气, 流量为 400 mL /m in; 屏蔽气: 氩 气, 流量为 800 m L /m in; 延迟时间: 1. 5 s; 读数时间: 7 s; 注入 量: 1 mL; 测量方 式: 标准曲 线法; 读 数方 式: 峰面 积; 重复次 数: 1; 自动 进样: S1: 4. 00; S2: 8. 00; S3: 12. 00; S4: 16. 00; S5: 20. 00。 1. 2. 2 样品处理
灯电流对氢化物原子荧光光谱法测量灵敏度有 很大影响, 随着灯电流的增加, 荧光强度增大, 灯电 流较低时荧光强度值低且不稳定, 但灯电流过高影 响灯的寿命 [ 6] 。试验表明, 铅空心阴极灯灯电流在 60~ 90 mA 范围比较合适, 本实验采用 80 mA。 2. 2 原子化器高度
原子化器高度过高会导致灵敏度下降, 还会降 低测定精度; 过低将导致气相干扰, 同时由于光源射 到炉口所引 起的反 射光过 强 ( 表现 为较高 空白强 度 ) 而使 检出限变差。因此, 原子化器高度一般不 小于 5 mm。综合以上情况, 高度一般在 8~ 10 mm 比较合适, 本实验采用原子化器高度为 8 mm。 2. 3 光电倍增管负高压
称取混合均匀的固体、半固体试样 0. 20~ 2. 00 g, 液体试样 2. 00~ 10. 00 g ( 或 mL ) , 置于 50 ~ 100 mL 锥形瓶中, 加入硝 酸 - 高 氯酸 ( 4 1) 混合酸 10 mL, 浓硝酸 2 mL, 摇匀浸泡, 放置过夜, 插上小漏斗 置于电热板上加热消解, 至消化液呈淡黄色或无色 ( 如消解过程色泽较深, 稍冷补加少量硝酸, 继续消 解 ) 。稍冷加入 20 mL 水再继续加热赶酸, 至消解 液呈湿盐状态止。冷却后用少量水转入 50 m L容量 瓶中, 滴加 1滴酚酞指示液, 用氢氧化钠溶液 ( 10 g / L ) 调节至中性, 加入 1 mL 浓盐酸, 摇匀, 再加入 1. 0 mL 铁氰化钾 - 草酸溶液, 用超纯水定容至 50 mL。 摇匀, 放置 30 m in后测定 [ 5] 。同时做试剂空白。 1. 2. 3 测量
2. 6 硼氢化钾浓度 硼氢化钾是氢化物法中最重要的试剂, 对方法
的灵敏度、准确度和稳定性有很大影响, 硼氢化钾浓 度对荧光强度的影响如表 1所示。
表 1 硼氢化钾浓度对荧光强度的影响
硼氢化钾浓度 / g! L - 1
10 15 20 25 30
空白 209. 2 208. 9 298. 0 532. 9 875. 6
双道原子荧光光度计: AFS- 930型, 北京吉天 仪器有限公司;
乙醇: 95% ; 铁氰化钾 - 草酸溶液: 100 g /L, 称取 10. 0 g铁 氰化钾和 2 g 草酸, 加水溶解并稀释至 100 mL, 混 匀; 硼氢化钾 - 氢氧化钠溶液: 称取 2. 5 g氢氧化 钠, 溶于 500 m L 水中, 溶解后加入 10 g硼氢化钾, 混匀。 铅标准储备液: 1. 0 mg /mL, 国家标准物质研究 中心; 铅标准溶液: 1. 0 g /mL, 精确吸取铅标准储备 液, 用水逐级稀释至 1. 0 g /mL; 铅标准使用液: 20 ng /mL, 精确吸取铅标准溶液 2. 0 mL, 加入 2 mL 盐酸及 2 mL 铁氰化钾 - 草酸溶 液, 用水定容至 100 mL (用时现配 ) ;
消解或压力消解的方法。
参考文献 [ 1 ] 李智彪. 化妆品 卫生规 范 [ M ]. 北京: 中国化 学工业 出版社,
2007: 198 - 204. [ 2] 唐莲仙, 吴晓, 郑绍成. 氢化物发 生 - 原 子荧光 光谱法 测定白
2. 55
在浴液、洗发液、洗面奶、润肤膏霜、润肤乳液、 化妆水中加入不同量的铅标准溶液, 消化预处理后, 按 1. 2实验方法进行回收试验, 结果列 于表 3。由 表 3可见, 铅的回收率在 89. 0% ~ 105. 8% 之间。 3 结论
采用氢化物发生 - 原子荧光光谱法测定化妆品 中铅含量, 解决了化妆品卫生规范中的几种铅含量 测定方法普遍存在稳定性差、线性不好、灵敏度低、 重现性差的问题。本方法具有线性好、检出限低、操 作简便、重现性好、测定结果准确的特点。由于仪器 价格较为低廉, 是一种适合于推广的方法。但对于 含 油脂过高或粉质样品, 样品前处理最好采用微波
测得值 / ng! mL - 1
7. 50 12. 01 5. 84 10. 40 4. 94 10. 74 5. 70 10. 36 5. 91 10. 88 9. 13 12. 79
回收率 / %
99. 0 94. 6 89. 0 90. 1 90. 8 103. 4 91. 4 92. 3 105. 2 102. 3 105. 8 89. 5
按上述实验方法测定浓度为 0~ 20 ng /mL 系列 铅标准溶液。荧光强度 If 与铅的浓度 c具有良好的 线性关系, 线性回归方程为 If = 97. 424 5c+ 4. 818 2,
林敏智: 氢化物发生 - 原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量
45
线性相关系数为 0. 999 8。连续测定标准空白溶液, 计算出铅的检出限为 0. 25 ng /mL。 2. 9 精密度及回收率
试验表明, 荧光强度随着光电倍增管负高压的 增大而增大, 但仪器的噪声也相应增大, 即增大负高 压不能改善仪器的信噪比, 因此当灵敏度可以满足 要求时应尽可能采用较低的光电倍增管高压。试验 证明, 负高压在 250~ 300 V 范围内比较适宜, 本实 验采用 270 V 的负高压。 2. 4 载气流速、屏蔽气流速
表 3 回收试验结果
试样 浴液
本底值 / ng! mL - 1
2. 55
洗发液
1. 39
洗面奶
润肤 膏霜 润肤 乳液
化妆水
0. 40 1. 13 0. 65 3. 84
加标值 / ng! mL - 1
5. 00 10. 00 5. 00 10. 00 5. 00 10. 00 5. 00 10. 00 5. 00 10. 00 5. 00 10. 00
根据仪器精密度测定功能, 连续 11次测定 10、 20 ng /mL 铅 标 准 溶 液, 其 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 3. 14% 、2. 55% , 精密度试验结果见表 2。
表 2 精密度测定结果 (n = 11)
铅标准溶液 / ng! mL - 1
测定值 / ng! mL- 1
R SD / %
10. 00
10. 14 10. 32 9. 89 10. 54 9. 64 9. 95 10. 23 10. 11 9. 76 9. 45 10. 05
3. 14
20. 00
20. 39 20. 46 19. 72 19. 45 20. 86 20. 21 19. 55 19. 41 20. 20 19. 31 19. 83
荧光强度
20 ng /mL铅标液 12 ng /mL 铅标液
39. 5
/
213. 5
/
1 501. 5
858. 3
2 346. 3
1 240. 0
3 045. 9
1 674. 2
由表 1可以看出, 荧光强度随着硼氢化钾浓度 的增大而增大, 这是因为硼氢化钾量不足, 与铅反应 生成的氢化物越少, 荧光强度越低, 但随着硼氢化钾 浓度的增大, 空白的荧光强度 ( 即背景值 ) 也随之增 大, 而且过多的氢气也会对石英原子化器中的氩氢 焰产生影响, 导致火焰不稳定而使信号的重现性变 差, 仪器基线不平滑, 火焰噪声明显增大, 信噪比降 低。考虑到方法的灵敏度、稳定性、噪音, 选择硼氢 化钾浓度为 20 g /L。 2. 7 铁氰化钾加入量对测量的影响
开启计算机及仪器, 设定好仪器的最佳条件及 样品条件, 稳定 10~ 20 m in后, 先用零管调节反应
收稿日期: 2008 08 22
44
化学分析计量
2008年, 第 17 卷, 第 6 期
废液的 pH 值为 8~ 9, 待荧光强度稳定后, 转入标准 系列的测量, 绘制标准曲线, 而后转入试样测量, 分 别测定试样空白和试样处理液, 计算出样品中的铅 含量。 2 结果与讨论 2. 1 灯电流
关键词 氢 化物发生 - 原子荧光光谱法 化妆品 铅
铅是一种具有蓄积性的有害元素, 化妆品卫生 规范将其列为重要监测项目, 目前化妆品卫生规范 ( 2007版 )中铅的测定 [ 1] 应用的仍是火焰原子吸收 分光光度法、微分电位溶出法及双硫腙萃取分光光 度法, 而氢化物发生 - 原子荧光光谱法 [ 2- 4] 测定铅 含量具有检出限低、选择性好的优点, 且仪器价格低 廉, 易于普及, 但由于铅的氢化物发生条件对酸度要 求十分苛刻, 稳定性比较差, 还未得到广泛的应用。 笔者利用氢化物发生 - 原子荧光光谱法测定了洗发 液、浴液、洗面奶、润肤膏霜、润肤乳液、化妆水等化 妆品中的铅含量, 通过对仪器工作参数及分析条件 的选择, 确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析 条件。分析结果与化妆品卫生规范中的火焰原子吸 收分光光度法一致。 1 实验部分 1. 1 主要仪器与试剂
相关文档
最新文档