微分电位溶出法测定硬聚氯乙烯饮水管材管件萃取液中的锡
微分电位溶出法测定水中痕量铜
的 线 性 关 系 ， 线 性 回归 方 程 为 ： 其
峰 高 （ ＝９ ．ｃ ￣ ／ ０ Ｈ） ９ ９ （ｔ ２ ｍＬ） ． １ 相 关 系 ｇ ＋０ ０ ， 数 ｒ ．９ ９ ：０ ９ ９ 。检 出限为 ０ ５ｔ Ｌ。 ．ｖ ／ ｇ
㈣ ，ｉ （０ ； ， ａ Ｃ２ Ｍｄ Ｃ一 Ｎ ；， Ｎ ２ ）Ｋ Ｎ ，ａ ， ，１ ， Ｏ
—
酸 ， 汞 液 中本 身的酸 即可满 足分 析要求 。 镀
２ ３ 共 存 离 子 影 响 ．
对 ０ ２ ｇ铜 ， ．． ｕ 当测 定 相 对误 差≤ ５ ％时 ， 列 下
５ 一 ２
维普资讯
第 ２ ２卷第 １期 ２０ ０ ２年 ２月
冶
金
分
析
影响， 建立 了测定 痕量 铜 的高灵敏 简易方法 ， 仅 不
克 服 了 预 镀 汞 膜 的 不 足 ， 且 具 有 操 作 简 便 、 析 而 分
快捷 、 重复性好 、 确度 高等 特点 。用于环境 水 质 准
标 样 和 纯 净 水 中 痕 量 铜 的 测 定 ， 得 了 令 人 满 意 获 的结 果 。
用 预 镀 汞 膜 电 位 溶 出 法 测 定 铜 ， 常 存 在 灵 通 敏 度 偏 低 ， 膜 易 脱 落 的 缺 点 【 。 本 文 采 用 同 位 汞 １ １ 镀 汞 法 ， 详 细 探 讨 了 汞 和 酸 的 浓 度 对 测 定 铜 的 并
图 ｌ 出了铜 的微 分 电位溶 出 曲线 。可 见 ， 示 在 电位 ０ ０Ｖ 处铜 出现 十分 敏锐 的溶 出峰 ， ．５ 而 且 峰 高 与 铜 的 浓 度 呈 正 比关 系 。
微 分 电位溶 出法 测 定 水 中痕 量 铜
赵 纳 鹏 张 文 德 ，
硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋
硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋谭君林;胡存杰;李建平【摘要】建立了掺杂硒碳糊电极同时测定铜和铋的微分电位溶出法.在HCl(0.05 mol/L)中,在-0.3 V(vs.Ag/AgCD下,Cu2和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,铜和铋从电极表面溶出,分别于0.30 V和0.02 V获得灵敏的电位溶出峰.微分电位溶出峰高(dt/dE)与铜和铋的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9～1.55×10-7 mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9 mol/L(S/N=3).方法用于实际样品中铜和铋的测定,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】5页(P22-26)【关键词】微分电位溶出法;硒碳糊电极;铜;铋【作者】谭君林;胡存杰;李建平【作者单位】桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.14;TH8321 前言电位溶出法因仪器简单，灵敏度高，用于测定微量铜和铋已有报道［1－3］，但一般电位溶出法都是使用汞电极（悬汞或汞膜电极），因为汞的毒性大，使得研究者们积极寻找可替代的电极，如金电极［4－6］、铋电极［7－8］、汞合金电极［9－10］和锑电极［11］等。
然而，铜和铋的溶出电位较正，其溶出峰电位因与汞或其它电极材料的氧化电位靠近而经常受到干扰。
采用化学修饰电极等测定铜或铋也有报道［12－13］，但修饰电极制作过程复杂，且修饰层经常需要更新，对实验结果的精度有一定的影响。
最近，Negaosa等［14］在石墨电极表面沉积一层硒膜，用阳极溶出伏安法测定了铜的含量，但硒膜的电沉积过程较烦琐，每次测定后需要重新镀膜。
PVC标准
聚氯乙烯试验方法国家标准目录聚氯乙烯试验方法国家标准目录GB/T 2914-1999 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定GB/T 2915-1999 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定GB/T 2916-1997 塑料--氯乙烯均聚和共聚树脂--用空气喷射筛装置的筛分析GB/T 2917.1-2002 以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其它酸性产物的测定刚果红法GB/T 3400-2002 塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定GB/T 3401-1999 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定GB/T 3402.1-2005 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分：命名体系和规范基础GB/T 4611-1993 通用型聚氯乙烯树脂鱼眼测试方法GB/T 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB 4803 -1994 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准GB 5023.2-1997 额定电压450/750V 及以下聚氯乙烯绝缘电缆第2部分: 试验方法GB 5023.2-1997 额定电压450/750V 及以下聚氯乙烯绝缘电缆第2部分: 试验方法GB/T 5761-1993 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂GB/T 7139-2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定GB/T 8801-1988 硬聚氯乙烯 (PVC-U) 管件坠落试验方法GB/T 8802-2001 热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定GB/T 8803-2001 注射成型硬质聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PVC-C)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)和丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸盐三元共聚物(ASA)管件热烘箱试验方法GB/T 8804.1-2003 热塑性塑料管材拉伸性能测定第1部分: 试验方法总则GB/T 8804.2-2003 热塑性塑料管材拉伸性能测定第2部分: 硬聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PV C-C)和高抗冲聚氯乙烯(PVC-HI)管材GB/T 8804.3-2003 热塑性塑料管材拉伸性能测定第3部分: 聚烯烃管材GB/T 8815-2002 电线电缆用软聚氯乙烯塑料GB/T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法GB/T 9348-1988 聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法GB/T 9349-2002 聚氯乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法GB/T 9350-2003 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂水萃取液pH值的测定GB 9644-1988 硬聚氯乙烯(PVC-U) 饮水管材和管件铅、锡、镉、汞的萃取方法及允许值GB/T 9645-1988 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材吸水性试验方法GB/T 9646-1988 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材耐丙酮性试验方法GB/T 9647-2003 热塑性塑料管材环刚度的测定GB 11658-1989 聚氯乙烯树脂厂卫生防护距离标准GB/T 12001.3-1989 未增塑聚氯乙烯窗用模塑料第三部分: 性能试验方法GB/T 12004.1-1989 聚氯乙烯糊树脂中杂质粒子数测定方法GB/T 12004.2-1989 聚氯乙烯糊树脂糊的制备GB/T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法GB/T 12004.4-2003 聚氯乙烯增塑糊表观粘度的测定 Brookfield试验法GB/T 12004.5-1992 聚氯乙烯增塑糊刮板细度的测定GB/T 12588-2003 塑料涂覆织物聚氯乙烯涂覆层融合程度快速检验法GB/T 13020-1991 硬聚氯乙烯(PVC-U) 管材—外径和壁厚极限偏差GB/T 13453.1-1992 氯乙烯均聚物和共聚物树脂水中筛析方法GB/T 13453.2-1992 聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定方法GB/T 13453.3-1992 聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定GB/T 13526-1992 硬聚氯乙烯(PVC-U) 管材二氯甲烷浸渍试验方法GB/T 14152-2001 热塑性塑料管材耐外冲击性能试验方法时针旋转法GB 14944-1994 食品包装用聚氯乙烯瓶盖垫片及粒料卫生标准GB 15592-1995 糊用聚氯乙烯树脂GB 15593-1995 输血（液）器具用软聚氯乙烯塑料GB 15595-1995 聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法GB/T 19471.1-2004 塑料管道系统硬聚氯乙烯（PVC-U）管材弹性密封圈式承口接头偏角密封试验方法GB/T 19471.2-2004 塑料管道系统硬聚氯乙烯（PVC-U）管材弹性密封圈式承口接头负压密封试验方法GB/T 20022-2005塑料氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定。
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
饮用水中微量银的微分电位溶出测定法
Ｂｏｄ ｎ ， ＺＨＡＮＧ —ｏ ｇ Ｙａ —ｉｇ， ＬＵห้องสมุดไป่ตู้ Ｙｉ Ｔｉｎ ｉ ｕ ｉｉ ａ ｎ ｅ ｏ ｓａ ｅ Ｐｒ ｖ ｎ ｉｎ ａ ｄ Ｃｏ ｔｏ ， Ｔｉ ｎ ｉ ｏｔｎ ． ａ ｊｎ Ｍ ｎ ｃｐ ｌＣｅ ｔ ｒｆ ｒ Ｄｉｅ ｓ ｅ ｅ ｔｏ ｎ ｎ ｒ ｌ ａ ｊｎ
饮 用 水 中微 量 银 的微 分 电位 溶 出测 定 法
商 博 东 ， 耀 亭 ， 毅 张 罗
摘要 ： 目的 建 立 一 种 富集 能力 强 、 析 灵 敏 度 高 、 干扰 能 力 强 、 密 度 好 、 速 的 测 定 饮 用 水 中 微 量 银 的 方 法 。 方 分 抗 精 快 法 使 用 微 分 电 位 溶 出仪 （ ． 型 ） 选 择 玻 碳 电 极 为 工 作 电 极 ， 行 了 峰 电位 确 定 实 验 、 助 电解 质 的 选 择 、 化 剂 的 选 ＭＰ １ ， 进 辅 氧
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中 图 分 类 号 ： ５ ． ；０６ １ １ ０６ ５ １ ６ ． 文献标识码 ： Ｂ
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电位溶出法测定烟尘中的微量碲
电位溶出法测定烟尘中的微量碲一、办法要点碲的电位溶出分析，在0．25mol／L盐酸介质中加入Cu2+，利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上，以溴水作氧化剂测定碲，测定限量可达2ng。
用砷共沉淀分别碲，可用于测烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。
二、试剂与仪器 (1)：250mL蒸馏水中约加入15滴饱和溴水，放入磨口容量瓶中备用，每次倒出的溶液用法不超过2h。
(2)H2SO4：加HBr蒸发到冒浓白烟，除硒、砷、碲等。
(3)盐酸、硝酸、次亚磷酸钠。
(4)Cu2+溶液：20μg／mL。
(5)：1μg/mL。
(6)2D-2型自动电位滴定仪、XWC一100F型记录仪。
(7)XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极，铂电极及饱和甘汞电极(SCE)为辅助及参比电极。
三、分析步骤称取样品(烟尘、硫酸厂污泥)0．200g置于200mL烧杯中，加入盐酸5mL、硝酸2mL，蒸发到约3mL，再加入盐酸3mL、硝酸1mL、硫酸(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，冷却。
加入蒸馏水20mL、浓盐酸20mL、砷离子4mL、次亚磷酸钠4～6g。
融化后加热煮沸。
待砷凝结后，趁热用脱脂棉过滤，用10％HCl一2％次亚磷酸钠洗烧杯及沉淀4次，再用蒸馏水洗4次，用浓硝酸5mL滴加到漏斗上，使沉淀彻低溶解。
溶液接收到50mL烧杯中，再用水洗漏斗及脱脂棉4次，于烧杯中加入过氯酸0．5mL，加热蒸发到冒白烟，稍冷，加入HBr1mL，再蒸发到冒白烟，用HBr每次1mL处理3次，赶去砷和硒，加入浓硝酸0.5mL，蒸发到约0．2mL，加入0．2mLCu2+溶液，加入HCl (5mol／L)0．5mL、蒸馏水10mL，在搅拌下于-0.5V电解富集(视含量而定，通常用3～10min)，在电解结束前30s内，精确加入溴水(按滴计，常用2～6滴)，电解结束后，不要停止搅拌，开动记录仪，断恒电位富集线路，记录E-t曲线，用比较法举行测量。
四、注重事项小麦面粉中碲的测定：称0．5g样品，加入硝酸15mL，待蒸发到约5mL，加入KClO3饱和的HNO35mL、H2SO4(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，以下同分析步骤，测得结果。
聚氯乙烯树脂检测标准
聚氯乙烯树脂检测标准GB/T15595-2008聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法GB/T21992-2008糊用聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定GB/T21993-2008聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定GB/T23653-2009塑料通用型聚氯乙烯树脂热增塑剂吸收量的测定GB/T2915-2013聚氯乙烯树脂水萃取液电导率的测定GB30527-2014聚氯乙烯树脂单位产品能源消耗限额GB/T3401-2007用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度GB/T4611-2008通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”的测定方法GB4803-1994食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准GB/T5009.122-2003食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留量，二氯乙烷的测定GB/T5761-2006悬浮法通用聚氯乙烯树脂GB/T9348-2008塑料聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定HG/T3311-2009聚氯乙烯树脂热稳定性的测定氯化氢水吸收法HG/T3791-2005氯乙烯-纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂HG/T3943-2007聚氯乙烯树脂甲苯含量的测定HG/T3944-2007聚氯乙烯树脂金属离子含量的测定ICP法HG/T3946-2007聚氯乙烯树脂腈基团含量的测定HG/T4076-2008本体法聚氯乙烯树脂QB/T4344-2012裙腰带用聚氯乙烯人造革QB/T4347-2012汽车用聚氯乙烯薄膜和片材SN/T1888.9-2007进出口辐照食品包装容器及材料卫生标准第9部分:聚氯乙烯树脂SN/T1891.13-2007进出口微波食品包装容器及包装材料卫生标准第13部分:聚氯乙烯树脂科标作为国内一流的树脂检测机构，主要根据国内外被广泛接受的标准进行树脂测试分析，并依据强大的技术实力，可以根据客户的特殊要求帮助开发新的检测方法并进行相关的研究分析。
血中铅的微分电位溶出测定方法
血中铅的微分电位溶出测定方法一、研究背景在社会经济发展的过程中，铅污染也越来越受到人们的重视。
人们要求对污染物浓度的量化监测以便可以更好地判断各水体的污染状况。
在传统的量化监测方法中，微分电位溶出（Diffusive Potential Extraction，DPE）测定法可以用来测定血清中铅的浓度。
DPE测定法依靠带有正负电荷的极板和氧化铅电极，夹在一块膜片或膜片之间形成一个电解质交换膜电池，随着血清中铅一边以极微小的电流通过膜片穿过，引起电压变化，通过量化ADC器件，与测定区间已经校准过的体外电位可以实现铅在血清中的浓度测量。
二、原理经染色体穿过双顺-型膜片的局部微分产生的电位（PDE）测定方法，特别适合于细胞线性面测定，如果使用容易溶解纳米颗粒表面介孔极，可以将PDE技术应用到血液中的金属离子的测定。
在血液中，当铅离子通过双极板上的微小孔，随着离子通过电极传导而发生的电流变化，将会引起局部微分电位（PDE），由此得到电位溶出（DPE）信号，可以与血液中存在的铅离子浓度成正比例，从而实现血液中铅离子浓度快速、精准的分析。
三、方法（一）准备离子溶液使用干净玻璃瓶装铅标准溶液，根据实验要求准备2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、20ml 六组不同浓度的成样溶液，以及测定时的空白溶液。
（二）进行测量用单极板组成的PBC/ADC纳米测量系统，注入各组铅标准溶液，开启电流通道，设置前瞻电子泵，记录局部微分电位，并将记录值放大显示在计算机上，实现血液中铅浓度量化监测。
（三）校准以微分电位为校准参数，构建血清的铅含量-微分电位的关系，并实行反转校准，来确定血清中铅含量的实测值。
四、结果微分电位溶出测定血液中铅的实验，结果显示，准备的六组铅溶液的微分电位信号，随着铅离子浓度上升，呈现出比较明显的线性关系，且线性回归方程R2达到0.9912，表明测量结果具有较高准确性和可靠性。
五、结论铅是一种有害物质，在环境中的铅污染随着社会经济发展变得越来越严重。
微分电位溶出测定矿泉水中硒
微分电位溶出测定矿泉水中硒
葛宣宁
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1997(033)011
【摘要】测定硒的常用方法有二氨基联苯胺比色法、荧光光度法。
前者方法灵敏度低,不适用微量硒的测定,后者方法虽灵敏度高,但仪器昂贵不易在基层推广。
为此在卫生监测中探讨简便、灵敏、准确测硒的方法很有必要。
本文用微分电位溶出测定水中硒含量。
该法具有仪器设备简单、灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。
选择合适的底液,最低检出限可达0.5μg·L^(-1),线性范围0.5～50μg·L^(-1),相对标准偏差2.57％,样品平均回收率94.7％～100.4％,对矿泉水中痕量硒测定,结果满意。
【总页数】2页(P514,516)
【作者】葛宣宁
【作者单位】宁海进出口商品检验局
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
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微分电位溶出法测定糕点中铅
微分电位溶出法测定糕点中铅李俊设1王冬芬1宁水平2（1.洛阳市涧西区疾病控制中心河南洛阳4710032.洛阳出入境检验检疫局河南洛阳471003)［摘要］目的：建立检测食品中铅含量的微分电位溶出分析方法。
方法：采用灰化法消化样品，用微分电位溶出法对食品中铅含量进行检验。
结果：方法的线性范围在0.002μg/mL ~0.060μg/mL，回归方程为y=0.5+520x,相关系数r=0.9999, 回收率95.0%－101%,相对标准偏差小于4%.结论：本方法简单经济，快速和准确，值得推广使用。
[关键词]微分电位溶出法；测定；食品；铅Determination of lead in pastry by PSALi jun-she1, Wang Dong-fen1, Ning Shui-ping2(1.Jianxi Center for Disease Control and Prevention ,Luoyang 471003 China;2.Luoyang Entry-exit Inspection & Quarantine Bureau of the P. R. China ,Luoyang 471003 China)[Abstract] Objective: To establish a PSA method for determination of lead in pastry. Methods: Specimen was reduced to ashes and the lead in solution was determined by PSA. Result: The linear regression formula was Y=520X+0.5 between 0.002μg/mL ~0.060μg/mL of lead in solution, r=0.9999. The rate of reclaimation was 95.0%-101%.The RSD was less then 4%. Conclusion: The method is found to be sensitive,fast and accurate. Therefore, it is well worthy of popularize.[ Key words] PSA; determination; pastry; lead铅是一种不能降解、广泛存在于环境中的金属污染物，在环境中可以长期积蓄。
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Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｏ ｎ Ａｒ ｅ ｃ ｉ ｉｋ ｎ ａ ｅ ｙ Ｄｉｆｒ ｎｉ ｔｎ ｉｍ ｅ ｒｅ Ｓ ｒｐｐ ｎ ａｙ ｉ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｓ ｎｉ ｎ Ｄｒｎ ｉ ｇ Ｗ ｔ ｒｂ ｆｅ ｅ ｔａ Ｐｏ ｅ ｔｏ ｉ ｌ ｔｉ ｔｉ ｉ ｇ Ａｎ ｌｓｓ
ｈ ｒ ｒｒｔｏ ｆ ｎ ｒａ ｅ ｎ ｈ ｎ ｄｅ ｒａ ｅ ｔｅｅ ｏ ａｉ ｒｔｉｃｅ ｓｄ ａ ｄ ｔｅ ｃｅ ｓｄ．Ｕｎ ｅ ｈ ｌｃｒｎ ａ ｃ ｉ ｓ ｄ ｒｔｅ ｅｅ ｔｏ ｃ ｕｍｕ ａｉｎ ｐ ｔｎｉｌｏ — １ ．ｅｅ ｔｏ ｃ ｕ ｌｔｏ ｉ ｏ ｈ ｌｔ ｏｅ ｔ ｆ ｏ ａ ．１Ｖ ｌｃｒ ｎ ａ ｃ ｍｕａｉｎ ｔｍｅｆｒｔｅ １ ｏＳ ａａ ｅ ｏｅ ｔａ ｆ 一０． ０ 。ｂ ｌｎ ｅ ｐ ｔｎ ｉｌｏ ７ Ｖ．ｂ ｌｎ ｅｔｍｅｏ ０ｓ．ｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｅ ｕｔ ｓｂ ｓ． Ｔ ｅ ｐ ａ ｕ ｅ ｔ ｒ ｉｅ ｒｗｉ ｈ ｏ ｃ ｎ ａａ ｃ ｉ ｆ３ ｈ ｅｅ ｍｉａｉｎ ｒｓ ｌｓｗａ ｅ ｔ ｈ ｅ ｋ ｃ ｒ ｎｓｗｅｅ ｌ ａ ｔ ｔｅｃ ｎ ｅ — ｎ ｈ
ｉｎ ｏ ｄｔ ｎ ．ｄ ｉｋｎ ｔｒａｓ ｎｃ ｃ ｎｅ ｔｗａ ｅｅｍｉｅ ｈ ｏ ｇ ｌｓｙ ｃ ｒ Ｏ ｒｕ ｍｂ ａ ｅｅｅ ｔｏ ｅ ｏ ｓｃ ｎ ｉｉ ｓ ｒｎ ｉｇ ｗａｅ ｒｅ ｉ ｏ ｔｎ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ ｔｒｕ ｈ ｇａｓ ａ ｂ ｎ ｍｅｅ ｎｒ ｏ ｍｅ ｒ ｎ ｌｃｒ ｄ ．Ｔｈ ｆｅ ｔｏ ｌｃｒｎ ａ — ｅ ｅ ｃ ｆｅｅ ｔ ｅ ｏ
微分电位溶出法测定罐头食品中的锡
的锡 ，适 合在 罐头 食 品 中锡 的 测定 。
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
１７ ６ ， 最 低 检 出 限 为 ５ ０ ｇ １ ０．％ ．￣／。
关键 词 ：微 分 电位 溶 出法 ；罐 头食 品 ；锡 ；甲苯胺 蓝
中 图 分 类 号 ：０ ５ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章０ ０ ５ Ｘ（０ ２ ０ ０ １—０ ３
１２ ４ 样 品 的 测 定 ：取 消 化 后 的样 品 １ ． ｍ 或 ５ ０ ，用 １ 氨 水 调 节 ｐ 约 为 １ ０ （ 每 ｌ ｍ 样 品 加 入 １＋ ．． ００ ｌ ． ｍｌ ＋１ Ｈ ． 按 Ｏ ｌ
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第 ８期 （ 第 １ ９期 ） 总 ５
Ｎ ８ Ｓ ｒ ｌＮ １ ９ ａ （ ｅｉ ａ ５ ） ａ
Ｔ ｅ Ｌｇ ｔ 福 ｅ 建ｅＩ ｄ ｓ ｉｓ ｆＦ ｊ ｎ ｈ ｈ ＆ Ｔ ｘｉ ｎ ｕ ｔ ｅ ｕｉ ｔ 轻 纺 ｏ ｌ ｒ ａ
测定。
收 稿 日期 ：ｏ ２一Ｏ ２０ ５—１ ７ 作者 简介 ： 翁冰 粼 （ ９ ３一） 男 ， 建莆 田人 ， １６ ． 福 质量检 验工 程师 ， 化验一 室 主任 ， 事质量 检 验工作 。 从
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・
２・
福
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． ０ ２． ２０
４ ｍｇ ｌ 汞液 ：称 取 ６ ． ｍ ｝ （ Ｏ ）． ： 和 ２ ． ｇ Ｎ 混合 后 溶 于纯 水 中，加 入 １０ 浓 硝 酸 ，用 纯水 ０ ／镀 ８ ５ ｇＩ Ｎ ，：Ｈ Ｏ ｇ ５ ３ Ｋ Ｏ， ． ｍｌ
硬聚氯乙烯(PVC-U)饮水管材和管件铅、锡、镉、汞的萃取方法及允许值
L表示，准确至0.004mg/L。7.3 镉计算每次萃取的三个水 样中镉含量的算术平均值.结果以mg/L表示，准确至 0.005mg/L。7.4
汞计算每次萃取的三个水样中汞含量的算术平均值.结果 以mg/L表示，准确至0.0005mg/L。8 允许值8.1 铅第一次 萃取液中铅含量不超
过1.04mg/L。第三次萃取液中铅含量不超过0.3mg/L。8.2 锡第三次萃取液中锡含量不超过0.02mg/L。8.3 镉三次萃 取液中每
谢谢您的观看，再见。
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试样，放置一定时间性，测定此液体中的铅、锡、镉和 汞的含量。本标准要求所用分析试验方法所测结果准确 到：铅小于0.01mg/l；锡小于0.001
mg/l；镉小于0.005mg/l；汞小于0.0005mg/l。3 试验设备 3.1 带有旋塞的玻璃管段或其他可调节流速的装置。3.2 由对试
验结果无影响的材料制成。3.3 磨口玻璃瓶。4 试验用水 的制备将二氧化碳通入蒸馏水中，使水酸化到pH值等于 4.5±0.1。注：每次试验，都使
用新配制的试验用水。5 试验的制备5.1 管材在同一批管 材中截取三段管段，每段长至少500mm，内部体积大于 测定铅、锡、镉、汞含量所需的体积
。5.2 管件从抽取的试样中取三组管件，每组管件所取的 数量应满足管件内部总体不小于测定所需的体积。6 试验 步骤6.1 管材冲洗6.1.1 用
塞子封闭试样的一端。塞子中心装配一段带有旋塞的玻 璃管段。6.1.2 垂直夹住试样，开口端向上。6.1.3 将饮用 水通入试样内，直至溢流。调节
用试验用水灌满试样，在20±2℃环境中放置48h。然后 将试样中的水分别倒入另三个空瓶内。此水为第二次萃 取液。6.3.4 第三次萃取：重复第二
微型DPSA_1仪_SPCE微分电位溶出法同步快速检测茶叶中的铅_镉_铜
微型DPSA-1 仪-SPCE 微分电位溶出法同步快速检测茶叶中的铅、镉、铜赵广英，沈颐涵（浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江省食品安全重点实验室，浙江杭州310035）摘要：用微型DPSA-1 仪结合丝网印刷碳电极(SPCE)，以微分电位溶出法对茶叶中的铅、镉、铜进行同步快速检测。
优化的试验参数如下：Hg2+浓度为3×10-4 mol/L，支持电解质为1.5 mol/L pH4.0 的氯化铵溶液，富集电位-1.1 V，终止电位-0.2 V，富集时间200 s。
在此条件下获得的检测结果在20~840 µg/L（相当于茶叶中铅含量为1~42 mg/kg）范围内呈现良好的线性关系，铅的相关系数为r=0.99749，检出限为1.12 µg/L(S/N=3)；镉的相关系数为r=0.99740，检出限为 1.09 µg/L(S/N=3)；铜的相关系数为r=0.99612，检出限为 1.23 µg/L(S/N=3)。
研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。
试验所得检测结果与国标检测法进行t 检验，无显著差异。
比较常规的检测技术，微型DPSA-1 型仪结合SPCE 微分电位溶出法同步检测茶叶中的铅、镉、铜，是更加经济的一种快速检测方法，可实现样品的高比例筛检，还可推广应用于其他类型食品和环境样品中铅、镉、铜的同步快速检测。
关键字：微型DPSA-1 仪；微分电位溶出法；同步快速检测；茶叶；丝网印刷碳电极中图分类号：TS272；O657.8 文献标识码：A 文章编号：1000-369X（2010）01-063-09Mini DPSA-1 Coupled to Electrochemical Sensorfor the Simultaneous Rapid Determination of Lead, Cadmium and Copper in T ea by DifferentialPotentiometric St rippingZHAO Guang-ying, SHEN Y i-ha n(Food safety key l ab of Zheji ang Province, Coll ege of Food Sci ence and Biot echnol ogy E n g i n ee r i n g,Zheji ang Gongshang Uni versity, Hangzhou 310035, C h in a)Abstract: Mini DPSA-1 device, coupled to screen-print ed carbon electrodes (SPCE), was used for simult aneous rapid detect ion of lead, cadmium and copper in tea by different ial potentiometric stripping analysis (DPSA). The optimized exp erimental parameters were as follows, Hg2+ concentrat ion —3×10-4 mol/L, supporting electrolyte —1.5 mol/L pH4.0 NH4Cl, deposition potential — -1.1 V, final potential —-0.2 V, deposition time — 200 s. The potentiometric stripping response for lead, cadmium and copper following 200 s deposit ion was linear over the concentrat ion range examined (20~840 µg/L) with r values of 0.99749, 0.99740 and 0.99612 and det ection limit of 1.12 µg/L, 1.09 µg/L and 1.23 µg/L (S/N=3), respectively. The int erferences of various metal ions were also examined in the det erminat ion of lead, cadmium and copper. No significant difference existed aft er the rapid收稿日期：2009-06-26 修订日期：2009-10-29基金项目：国家自然科学基金(No.30571623)；浙江省重中之重学科(No.Z05-29)；浙江工商大学研究生科研创新基金(No.1110XJ1508068) 作者简介：赵广英（1960—），女，教授，研究方向为食品质量安全快速检测，食品卫生微生物检验，E-mail: zhaogy-user@茶叶科学30 卷64det ect ion results were compared with GB method using t test. In comparing with conventional det ect ion t echnique, this det ection method for lead, cadmium and copper in t ea, using mini DPSA-1 instrument, coupled to SPCE by DPSA, was a cheaper rapid det ect ion t echnique. It could achieve a high percentage of sample screening and be applied to the simultaneous rapid detect ion of lead, cadmium and copper in other food and environmental samples. Keywords: Mini DPSA-1, different ial potentiometricscreen-print ed electrodestripping analy sis, simultaneous rapid detect ion, t ea,我国是世界第三大茶叶出口国[1]，且茶叶是世界上最重要的饮品之一。
给水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材料检测中的问题
给水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材料检测中的问题作者：张启灿来源：《名城绘》2020年第10期摘要：给水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管具备较为优秀的经济性、耐腐蚀性且材质较强，这使得其在我国农业、市政工程、建筑领域拥有较为广泛的应用，基于此，本文就给水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管力学性能检测、物理性能检测中应注意的问题进行了详细论述，希望由此能够为相关业内人士带来一定启发。
关键词：给水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管;性能检测;问题1给水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管材料在物理性能检测中需注意的问题1.1维卡软化温度测定维卡软化点检测按照GB/T 8802，也就是对给水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管増塑性能进行检测，能够确定管材生产保障，保障产品使用要求。
在对管材试件温度检测过程中，需要在标准压针作用下，压入管材样品（均匀升温的油浴中）1mm时，并对此温度即时记录。
首先，管材样品在壁厚测量中，取样标准有三个。
第一个是在壁厚大于6mm的情况下，应对外表面进行加工处理，让壁厚转变成4mm。
第二个是在壁厚控制在4mm左右时，需要采取合理测试方法进行检测。
第三个是小于2.4mm的情况下，需要把两个弧形管段叠加处理。
下层管段式样作为发挥垫层价值的重要因素，需要在烘箱的配合下，通过加热压平进行处理。
1.2纵向回缩率测定纵向回缩率测定也就是将管材试件投放在温度为150℃的烘箱中，在恒温1h的情况下，初期冷却至（23±2）℃，测量加热前和加热后试样标线标准线最大变化率，按照国家标准GB/T 6671在进行纵向回缩率测定过程中，将会产生以下内容：首先，划间距。
大多数检测部门在纵向回缩率测定过程中，一般采用划线器进行。
但是在实际应用中，因为划线器需要在六角螺丝的配合下实现固定处理，管材类型比较多样，在使用划线器过程中，需要多次操作。
其次，在管材烘烤加热过程中，需要在平板上鋪设一层滑石粉。
在实际检测过程中，滑石粉温度随着烘箱温度的升高会发生变化，从而使特别是管径大、壁厚很厚的管材发生变形或破裂现象。
新型芯片传感-微分电位溶出法测定血铅的探讨
Ｓ ｈ ｅ ｎ ｒ ｕ ｉ Ｂ ｉ ｏ ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｂ ｌ ｏ ｏ ｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ｓ ｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ｃ ｈ ｉ ｐ —
７ ０ ４・
检验医学 ２ ０ １ ３年 ８月第 ２ ８卷第 ８期
Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙＭｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ａｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ２ ０ １ ３ ， Ｖ ｏ ｌ ２ ８ ．Ｎ ｏ ８
文章编号 ： １ ６ ７ ３ ￣６ ４ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ － ０ ７ ０ ４ － ０ ３
ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｌ ｐ ｏ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｓ ｔ ｉｐ ｒ ｐ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｗ ｉ ｔ ｈ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ，ａ ｎ ｄ ｔ ｏ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ２ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｂ ｌ ｏ ｏ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属
二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属
采用饱和NaCl作为支持电解液,二阶阳极溶出伏安法同时测定了纯净水中的铜、锌、铅和镉等4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法发现所述的元素的浓度在5～100 μg/L的范围内与峰高成线性关系.用于纯净水的铜、锌、铅和镉分析,其相对标准偏差分别为3.5%、15%、4.2%和3.6%,而回收率分别为98%、106%、96%和93%,测定结果令人满意.
作者：朱鸣鹤丁永生郑道昌陶平侯春燕公维民 ZHU Ming-he DING Yong-sheng ZHENG Dao-chang TAO Pin HOU Chun-yan GONG Wei-min 作者单位：朱鸣鹤,ZHU Ming-he(大连海事大学,环境科学与工程学院,辽宁,大连,116026;宁波大学,海运学院,浙江,宁波,315211)
丁永生,陶平,侯春燕,公维民,DING Yong-sheng,TAO Pin,HOU Chun-yan,GONG Wei-min(大连海事大学,环境科学与工程学院,辽宁,大连,116026)
郑道昌,ZHENG Dao-chang(宁波大学,海运学院,浙江,宁波,315211)
刊名：大连海事大学学报ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF DALIAN MARITIME UNIVERSITY 年，卷(期)：2005 31(1) 分类号：X132 关键词：二阶微分阳极溶出伏安法纯净水重金属三电极系统。
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准 液 使 浓 度 达 到 ２．ｕ ／ ０ｇ Ｌ时 ， 稳 定 的 锡 峰 出 现 ， 以 ， 出 限 有 所 检
一
顺 序 Ｊ Ａ． 标 准 溶 液 （０ ｔ，ｍ ） ０， ． ０ ０ ４ １０ ， ．０ 和 Ｊ 锡 ｎ ５ ０， １ ： ０ ２ ， ．０， ． ０ ３ ０ ｅ ／ ５ Ｏ ｕ。标 准 系 列 浓 度 分 别 为 ： ， ． ，０． ， ５ ０ ７ ． ，２ ． ．Ｏ ｌ Ｏ ５ Ｏ １ ０ ２ ． ， ５ ０ １５ ０ｇＬ 混匀 后按 表 １ 件 测 定 。 ｕ／ 。 条
释 成 ｌｏ ； ０ ｍｌ
∞
一
ｇ
屯 一
目
１ １４ １ ０ ｏ／ ． ． ．ｍ ｌＬ草 酸 溶 液
稀 释 成 １０ ； ０ ｍｌ
称 取 ｌ ．ｇ优 级 纯 草 酸 ， 纯 水 ２６ 用
１ １５ ８ ｍ ／ ．． ０ ｇ Ｌ硝 酸 汞 溶 液 液 ： 取 １７ ｇＨ （ Ｏ ） 。 ２ 和 称 ３ ｍ ｇ Ｎ ３２ Ｈ Ｏ
稍 有 分 开 ， 是 因 为 锡 与 草 酸 形 成 稳 定 的 络 合 物 ｌ ， 以 使 它 这 ３ 所 ｊ
在 比铅 更 低 的 电 位 下 溶 出 ， 此 时 锡 的 灵 敏 度 仍 很 低 ， 酸 浓 但 草
度 取 ０ ０ ５ ｏ Ｌ为 宜 。 ．２ ｍ ｌ ／
硫 酸 ， ．ｍｌ 酸 ， 电 热 板 上 加 热 至 白 烟 冒 尽 ， 下 冷 却 ， １０ 硝 于 取 加
为 ２０ｇＬ ．ｕ／ 。
２２ 方法 的精 密度 ．
差 为 １ ４ 一４． ％ 。 ．％ ８
对 ９份 萃 取 液 各 测 ６次 ， 相 对 标 准 偏 其
对 三 种 不 同 品 牌 的 硬 聚 氯 乙烯 饮 水 管 萃 取
２３ 回收 率试 验 ．
液 作 加 标 回 收 试 验 ， 果 见 表 ２ 结 。
微分电位溶出法测定硬聚氯乙 烯饮水管材管件萃取液中的锡
黄 建钦
（ 田 市 卫 生 防 疫 站 ， 建 ３ １０ ） 莆 福 ５ １０
［ 中图 分类号 ］ ０ ５ ．５ ６ ７ １ ［ 文献 标识码 ］ Ａ
有 机 锡 作 为 硬 聚 氯 乙 烯 饮 水 管 材 管 件 的 热 稳 定 剂 ， 防 可 止树 脂 受热 分解 ， 它 有 一定 毒 性 。现 有 Ｇ ９４ 但 Ｂ ６４—８ ： 聚 氯 ８硬 乙 烯 饮 水 管 材 管 件 铅 、 、 、 的 萃 取 方 法 及 允 许 值 ， 没 有 锡 镉 汞 但 相 应 的 检 测 方 法 有 报 道 以 分 光 光 度 法 ｌ 及 示 波 极 谱 法 测 定 Ｊ 锡 。本 文 以 微 分 电 位 溶 出 法 测 定 。 通 过 试 验 ， ｐ 在 Ｈ值 为 Ｏ ． ８ ．，． —２ ０ １０×１ ｍ ｌＬ 中 性 红 ＿ ０ ０ ５ ｏ Ｌ草 酸 体 系 中 ， ０ ｏ ／ ＿ ．２ ｍ ｌ ／ 锡 灵敏 度高 ， 现 性 好 ， 果 准 确 。锡 的溶 出 峰不 受 铅 干 扰 ， 重 结 在
表 ２ 回收 率试 验 （ ｎ＝２ ）
２４ 草 酸 的作 用及 浓度 选 择 ．
１２ ２ 样 品 处 理 ．． 取 萃 取 液 ５ｍｌ 三 角 瓶 中 ， 入 ０ ５ ｌ ０ 于 加 ．ｍ 浓
在 单一 盐 酸 或 硫 酸介 质 中 ， 锡
和 铅 的 峰 无 法 分 开 ， 加 入 草 酸 且 浓 度 逐 渐 提 高 时 ， 与 铅 峰 当 锡
是
ｌ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器和 试 剂 ．
ｌ
１１１ Ｍ ．． Ｐ一 １ 溶 出 分 析 仪 （ 东 电 讯 七 厂 ） 型 山 ；３ ０ ０ ｍ ｌＬ中 性 红 溶 液 称 取 ０ ２ ｇ中 性 红 ， 纯 水 稀 ．． ． １ ｏ／ ．９ 用
２ ．ｇ Ｋ Ｏ 混 合 后 溶 于 纯 水 中 ， 入 １ ０ ｌ 硝 酸 ， 水 稀 释 ５ ３ Ｎ ３ 加 ．ｍ 浓 用
成 １０ ｍｌ ００ ；
图 １ 锡 的 溶 出 曲线 。 出 电 位 一０．４ Ｖ 溶 ５５
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 线 性 范 围及 检 出 限 ． 锡 的 峰 高 与 浓 度 在 ５ Ｏ一 １５ ０ ｇ Ｌ ． ２ ．ｕ ／ Ｌ ， 范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 ， 归 方 程 ： ＝１ ２ ｘ ．６ ｘ 回 Ｙ ．０ ＋３ １（ ：
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４４ ６
生垦卫生丝 盘查 ２０ 年 ８ ０ ２ 月第 １ 卷第４ ２ 期 Ｃｉ ｓ Ｊ 咖 ｌ ｆ 山Ｌ ｎ ｈ ｅ Ｈ Ｈ ｎｅ ０ 丑ｒ ｖ ｂａ Ｔ
【 测定方法 】
［ 章编 号］ ０４ ８８ ２０ ） ４ ４６ ２ 文 １ － ６ ５（ ０２ ｏ —ｏ ４ —ｏ ０
１ １６ 锡 标 准 溶 液 ．．
１２ ． 方 法
５ ０ ｅ ｌＧ Ｂ ６０ ２ ０ 。 ０ ｕＶｍ （ Ｓ Ｇ ２ ４ —９ ）
Ｙ： 高 ， 荧 光 屏 格 数 计 ）ｒ＝０ ９９ ， 白 不 出 峰 ， 加 入 标 峰 以 ．９ ４ 空 当
１２ １ 仪 器 操 作 方 法 以饱 和 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极 ， 电 极 ．． 铂
１２ ４ 样 品 测 定 ．．
嚣
取 上 述 经 处 理 的 样 品 ２ ．ｍ ， 工 作 曲 线 ０ ０ ｌ按
制 作 加 入 试 剂 ， 标 准 曲 线 法 定 量 。 锡 的溶 出 曲 线 如 图 １ 以 。
１０ Ｖ Ｖ 、Ｃ ） 电 解 １０ ， 检 出 ２ ０ ｇ Ｌ锡 。 ．０ （ ｓＳ Ｅ 下 ０ ｓ可 ．ｕ ／