镀铬金属六价铬的测试方法
六价铬的测定方法标准曲线
六价铬的测定方法标准曲线
六价铬测定的标准曲线可以通过以下步骤获得:
1. 准备一系列浓度不同的标准溶液,建议选取5组以上浓度的标准溶液,每组标准溶液的浓度不同,但浓度间隔相等。
2. 在标准溶液中加入一定量的还原剂,如铜铁销,使六价铬还原成三价铬。
3. 利用比色法,测定每组标准溶液的吸光度,并记录下来。
4. 将实验得到的吸光度值与相应的六价铬浓度进行线性回归分析,计算出标准曲线的方程式和相关系数。
5. 利用标准曲线,可以准确测定未知样品中的六价铬浓度。
需要注意的是,在进行六价铬测定之前,需要进行一系列预处理工作,如样品采集、样品前处理等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法镀铬是一种常见的金属表面处理技术,六价铬则通常作为镀液中的阳离子存在。
为了确保镀铬的质量和表面处理的效果,需要对镀液中的六价铬进行测试和分析。
下面将介绍几种常用的六价铬测试方法。
1.离子色谱法:离子色谱法是一种常用的测试六价铬浓度的方法。
首先,将镀液样品经过适当的前处理,如稀释、过滤等,然后用离子色谱仪进行分析。
离子色谱仪可以分开六价铬和其他离子,并测量其浓度。
这种方法对于测量低浓度的六价铬非常有效。
2.原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是另一种常用的分析六价铬浓度的方法。
在这种方法中,用酸性溶液将样品溶解,并用光吸收光谱仪测量样品溶液吸收的特定波长的光线强度。
通过与标准溶液进行比较,可以确定六价铬的浓度。
3.铁氰化钾法:铁氰化钾法是一种常用的测量六价铬浓度的快速方法。
该方法利用六价铬与铁氰化钾反应生成一种蓝色络合物,通过测量其吸光度来确定六价铬的浓度。
这种方法操作简单,结果准确可靠,适用于平时的快速测试。
4.氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是另一种常用的测量六价铬浓度的方法。
在这种方法中,将样品与还原剂反应,如硫酸亚铁溶液,然后逐滴加入氧化剂,如高锰酸钾溶液,直到溶液的颜色由粉红色转变为无色或浅黄色。
通过滴定溶液所需的氧化剂体积,可以推算出六价铬的浓度。
5.赤阑法:赤阑法是一种基于氰试剂与铁氰化铁形成显色络合物的六价铬浓度测试方法。
通过将样品与氰化物反应生成稳定的蓝色络合物,然后用比色法或光度计测量蓝色的强度,以确定六价铬的浓度。
以上是几种常用的测试六价铬浓度的方法,每种方法都有其优势和局限性。
选择适当的测试方法应根据实际情况和实验目的来确定。
同时,在进行测试之前,应该根据具体需要制定适当的样品处理方法,并确保实验操作符合安全标准,以避免任何潜在的危险。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬的检测要求及方法
六价铬的检测要求及方法一、六价铬检测的重要性1.1 六价铬可不是个小角色。
它就像隐藏在暗处的“小恶魔”,对环境和人体健康有着不小的危害。
在环境里,它能肆意破坏生态平衡;进入人体后,可能引发各种疾病,像癌症之类的重病,那可真是让人谈之色变。
所以,检测六价铬就像是给环境和健康站岗放哨,至关重要。
1.2 无论是在工业生产中,还是在日常生活的环境监测里,准确检测六价铬都是必须的。
要是不把这个“小恶魔”的含量搞清楚,那简直就是在盲人摸象,对周围的情况一无所知,很容易就陷入危险的境地。
二、检测要求2.1 采样要精准。
这就好比厨师做菜,食材选不好,后面再怎么努力都白搭。
采集含有六价铬的样本时,得根据不同的检测对象来选择合适的方法。
要是检测废水,就得从废水流的不同位置采集,可不能敷衍了事,得像寻宝一样仔细,确保采集到的样本能够代表整体的情况。
2.2 样本保存要得当。
六价铬这个家伙可不稳定,就像个调皮的孩子,稍不注意就变了样。
采集完样本后,要按照规定的条件保存,比如控制温度、酸碱度等,不然检测结果就会“差之毫厘,谬以千里”。
2.3 检测设备和试剂要合格。
这是检测的硬件基础,就像战士上战场的武器一样。
要是设备不准,试剂不纯,那检测结果就像没根的浮萍,一点都不可靠。
得用质量可靠的设备,经过校准的仪器,还有纯度达标的试剂,这样才能让检测结果站得住脚。
三、检测方法3.1 二苯碳酰二肼分光光度法。
这是个经典的方法,就像老中医的祖传秘方一样可靠。
把样本经过一系列处理后,加入二苯碳酰二肼试剂,然后在特定波长下测量吸光度。
这个方法操作起来虽然有点像走迷宫,步骤比较多,但只要按照规程来,就能准确检测出六价铬的含量。
不过呢,这个方法也有它的小脾气,容易受到一些干扰物质的影响,就像一个人在嘈杂的环境里很难集中精力一样。
3.2 离子色谱法。
这是个比较先进的方法,有点像高科技的探测器。
它能把样本中的离子分离出来,然后准确测定六价铬的含量。
六价铬水准测试方法
六价铬水准测试方法嘿,咱今儿就来聊聊六价铬水准测试方法这档子事儿!你可别小瞧了这六价铬,它就像个隐藏在暗处的小捣蛋鬼,要是不把它给揪出来,那可会惹出不少麻烦呢!要测试六价铬水准,咱得先准备好各种工具和材料呀,这就好比战士上战场得带好武器装备一样。
然后呢,就可以开始大展身手啦!有一种常见的方法是比色法。
这就好像是在和六价铬玩一场“找不同”的游戏。
把样本放进去,通过一些化学反应,让六价铬显现出它独特的颜色,然后和标准的颜色进行对比,就能知道六价铬的含量大概有多少啦。
这不是挺有意思的嘛!还有一种方法是分光光度法。
哎呀呀,这就像是给六价铬照了一束特别的光,然后根据光的变化来判断它的情况。
是不是感觉很神奇呀?就好像我们能透过这束光看到六价铬的小秘密一样。
那在进行测试的时候,可得仔细着点哦!可不能马马虎虎的,不然得出个不准确的结果,那不就白忙活啦?就像做饭一样,调料放错了,那味道可就全变啦!而且操作的时候要严格按照步骤来,一步一步,就像走楼梯似的,不能乱了次序。
咱再说说这个测试环境吧,也得讲究讲究。
不能太脏太乱啦,不然会影响测试结果的呀!这就好比你在一个乱糟糟的房间里找东西,能容易找到吗?所以呀,得把环境整得干干净净、利利索索的。
你说,要是不掌握好这些测试方法,那怎么能知道我们身边的东西里六价铬有没有超标呢?要是超标了,那可不是开玩笑的呀!这关系到我们的健康呢!总之呢,六价铬水准测试方法可重要啦!我们得认真对待,就像对待一件宝贝似的。
只有这样,才能准确地了解六价铬的情况,让我们的生活更加安全、更加放心。
你说是不是这个理儿呢?所以呀,大家可别小瞧了这些测试方法哦,它们可是我们的好帮手呢!。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬测试方法
4.11 六价铬测试4.11.1 试验目的评估磁铁镀层钝化膜的六价铬环保风险,进行定性测试4.11.2 引用标准《GGS0058器件产品环保技术标准》、《IEC 62321-7-1:2015》4.11.3 试验准备4.11.3.1测试样品:抽样频次:1)正常生产产品:至少1批次/天/钝化槽2)长期库存(库存时间超过1月):出货之前每批次测试3)长期库存(库存时间超过2月):出货前需反钝化并重新检测环保,且重新进行镀层粘接试验样品总表面积之和50 cm2±5 cm2;磁铁不充磁,无磁性;样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点,周转和取放时避免二次污染4.11.3.2 显色试剂:用50mL丙酮溶解0.5g二苯碳酰二肼。
搅拌均匀,并以50mL去离子水缓慢稀释。
为实现最大稳定性,溶液储存在棕色玻璃瓶中冷藏;当溶液变色时废弃4.11.3.3空白对比样品:将50ml蒸馏水倒入烧杯中作为显色对比标样,与样品检测过程相同处理。
4.11.3.4加热装置:2只100ml烧杯。
4.11.4 试验实施4.11.4.1在一个100ml 烧杯中加入50ml 蒸馏水或超纯水,加热至沸腾,并继续加热至少10min后,将待测样品放入烧杯,确保样品完全浸没在沸水中,并用表面皿盖住烧杯,防止水分蒸发。
4.11.4.2继续加热,保持水沸腾10±0.5 min 后停止加热,将样品移出或将待测溶液转移至另一个干燥烧杯并冷却至室温。
若因水分蒸发导致待测溶液不足50ml,需重新添加去蒸馏水或超纯水至50 mL。
如果溶液呈乳状或有沉淀,用过滤膜过滤至另一个干燥烧杯。
◆ 4.11.4.3用移液管在待测溶液中分别加入1 mL 正磷酸溶液(75% m/m)和2ml<4.11.3.2> 中配置的显色试剂,溶液充分混合,并放置5 min 至10 min 再观察颜色。
● 4.11.5 判定标准◆试验溶液<4.11.4.3>与空白对比样品<4.11.3.3>一同放在光照度800~1600Lx的日光灯下对比并拍照:若溶液显示变色或红色(即阳性Positive),证明含有六价铬,判定不合格;若溶液不变色(即阴性,Negative),判定合格。
点滴法测定金属镀层中六价铬( Cr6+)
2009/08/27 受控狀態﹕受控文件版號:第1版編寫﹕日期:2009/08/27審核﹕日期:2009/08/27批准﹕日期:2009/08/28 2009-08-28發佈2009-09-01 實施1.目的制定點滴法測定金屬本鍍層中六價鉻( Cr6+)方法。
2.原理根據六價鉻( Cr6+)在二苯碳醯二肼顯色溶液存在的情況下,在幾分鐘內觀察溶液顏色的變化來定性判斷樣品是否含六價鉻。
3.儀器與試劑3.1二苯碳酰二肼;3.2丙酮;3.3 乙醇(95%);3.4 正磷酸溶液(75%);3.5 去離子水。
4.分析步驟4.1 樣品製備測試前,樣品表面不能有任何污染物、指紋或其他外來污點。
如果表面塗有薄油,測試前需在室溫下(不超過35℃)用清潔劑、軟布或適合的溶劑去除。
樣品不能在高於35℃條件下強制乾燥。
因鹼金屬易引起鉻酸鹽塗層脫落,故不能用鹼性溶劑處理樣品。
4.2 測試步驟4.2.1 將0.4g 1,5-二苯碳醯二肼溶解於20mL丙酮和20mL乙醇(95%)混合液中,4.2.2 加入20mL 75%的正磷酸溶液和20mL去離子水(注意該溶液應在使用前8h內配製)4.2.3 向處理好的樣品表面滴加1~5滴上述配好的溶液,若在幾分鐘內發現溶液呈現紅色或紫色,表明有六價鉻存在。
此時在溶液中的六價鉻濃度不小於1mg/kg注意﹕對於表面有顏色的金屬,採用本定性測試方法會存在干擾,可直接採用紫外分光光度法法測試六價鉻。
5. 參考5.1《電子電器產品中限用六種物質(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯、多溴二苯醚)濃度測定程式》…………………………………………………………………………… IEC62321-2008 《Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)》………………………………………………………………………………… IEC62321-2008 5.2《電子資訊產品中有毒有害物質的檢測方法》………………………………SJ/T 11365-2006esting methods for hazardous substances in electronic information products……SJ/T 11365-2006。
六价铬检测方法
六价铬检测方法
六价铬定性检测方法(电镀层)
1.试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。
如果
表面涂有薄油则在测试前需要在室温下(不高于35℃)用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。
高于35℃时试样不能强制干燥。
不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
2.如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如800号的SiC砂红轻轻摩擦去除
之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。
当然也可用其它更有效的方法去除。
3.将0.4克1,5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成
的混合液中,然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。
该溶液应在使用前的8小时以内制备。
4.向样品表面滴加1到5滴测试液。
如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰
的颜色。
好久以后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。
5.为了便于比较,也可用类似的方法测试样品的基体部分。
把样品表面的所有涂
层去除掉,比如用砂纸或锉摩擦,或用酸溶解涂层,样品的基体就暴露出来了。
以上1~5的操作均是在EDX已确认有铬存的情况下而进行,若EDX确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在,故无需进行此项测试。
如果实验显示样品中含有六价铬,而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”.。
点滴法测定金属镀层中六价铬作业指导书
点滴法测定金属镀层中六价铬(Cr6+)作业指导书1.目的制定点滴法测定金属本镀层中六价铬( Cr6+)方法。
2.原理根据六价铬( Cr6+)在二苯碳酰二肼显色溶液存在的情况下,在几分钟内观察溶液颜色的变化来定性判断样品是否含六价铬。
3.仪器与试剂3.1二苯碳酰二肼;3.2丙酮;3.3 乙醇(95%);3.4 正磷酸溶液(75%);3.5 去离子水。
4.分析步骤4.1 样品制备测试前,样品表面不能有任何污染物、指纹或其它外来污点。
如果表面涂有薄油,测试前需在室温下(不超过35℃)用清洁剂、软布或适合的溶剂去除。
样品不能在高于35℃条件下强制干燥。
因碱金属易引起铬酸盐涂层脱落,故不能用碱性溶剂处理样品。
4.2 测试步骤4.2.1 将0.4g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于20mL丙酮和20mL乙醇(95%)混合液中,4.2.2 加入20mL 75%的正磷酸溶液和20mL去离子水(注意该溶液应在使用前8h内配制)4.2.3 向处理好的样品表面滴加1~5滴上述配好的溶液,若在几分钟内发现溶液呈现红色或紫色,表明有六价铬存在。
此时在溶液中的六价铬浓度不小于1mg/kg 注意﹕对于表面有颜色的金属,采用本定性测试方法会存在干扰,可直接采用紫外分光光度法法测试六价铬。
5. 参考5.1《电子电器产品中限用六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)浓度测定程序》……………………………………………… IEC62321-2008《Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances (lead,mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominateddiphenyl ethers)》………………………… IEC62321-20085.2《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》……………………SJ/T 11365-2006esting methods for hazardous substances in electronic information products……SJ/T 11365-2006。
六价铬定性检测方法
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六价铬定性检测方法1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
(注:色盲者不符合做这项测试)
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
试剂
丙酮(分析纯) 96%乙醇(分析纯)
1,5-二苯基卡巴肼 87%磷酸(分析纯)
蒸馏水
工具
划笔(笔头用金刚石制或钨钢制)
医用棉签
直尺
配制试液
量取蒸馏水加入到250ml烧杯中,依次向烧杯中加入分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、 1,5-二苯基卡巴肼及分析纯的87%磷酸,充分搅拌均匀,配制成澄清溶液,此时即为试液。
(注:试液配制好后,存放时间不能超过8小时)
检测步骤
3.4.1、取一工件,并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面,以去除工件表面的污渍;
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域,然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下;
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿,然后在所取的区域内涂擦1分钟,之后将医用棉签放置5分钟;
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化,对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
颜色对比表格
5.检测频次
检测频次:3件/每批。
6.判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品,棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
六价铬的测定方法标准 -回复
六价铬的测定方法标准-回复六价铬(Cr(VI))是一种具有高度毒性和致癌性的金属离子,对人体和环境都具有严重的危害。
因此,准确测定六价铬的浓度对于环境保护和人类健康至关重要。
在这篇文章中,我们将详细介绍一种常用的测定六价铬浓度的方法,即离子色谱法。
离子色谱法是一种基于溶液中离子间相互作用的分析方法,常用于测定水体和土壤中的金属离子。
以下是测定六价铬浓度的标准步骤:步骤一:试样的制备首先,需要采集样品,如水样或土壤样品。
采集时需要遵循一定的采样原则,保证样品的代表性。
然后将样品进行预处理,通常包括过滤、稀释等步骤。
这一步旨在去除杂质,使样品适合进行后续的分析。
步骤二:标准曲线的绘制为了准确测定样品中的六价铬浓度,我们首先需要绘制一条标准曲线。
可选择适量的六价铬标准溶液,分别稀释为一系列浓度不同的标准溶液。
然后使用离子色谱仪分别对这些标准溶液进行测定,并记录测定结果。
将所得的测定结果作为纵坐标,标准溶液浓度作为横坐标,绘制标准曲线。
步骤三:样品的测定使用相同的实验条件和分析方法,将样品注入离子色谱仪进行测定。
离子色谱仪会根据样品中离子浓度的不同,通过离子交换柱将样品中的离子分离出来,并通过在线检测器测定其浓度。
根据标准曲线,可以计算出样品中六价铬的浓度。
步骤四:质控与数据处理为了保证测定结果的准确性,需要进行质控工作。
质控一般包括空白对照、溶液稀释校验、仪器精度校验等。
通过质控工作,可以验证分析方法的准确性和稳定性。
同时,在进行数据处理时,还需采用统计学方法对数据进行分析,以获得可靠的结果。
综上所述,离子色谱法是一种常用的测定六价铬浓度的方法。
通过制备样品、绘制标准曲线、样品测定和质控与数据处理,可以获得准确可靠的测定结果。
然而,需要注意的是,离子色谱法的操作要求较高,需要仪器设备和专业技术支持。
因此,在实际操作中,应选择适合自身条件的分析方法,并合理进行质控工作,以确保测定结果的准确性和可比性。
同时,为了保护环境和人类健康,应加强对六价铬的监测与管理工作,减少其对环境的污染。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法一、试剂理化性质≤1.1、试剂名称:六价铬;1.2、英文名称:Chromium;1.3、CAS号:13765-19-8;1.4、分子式:Cr6+;二、实验原理由于六价铬的实验原理比较复杂,我们采用了清洁化学等技术进行实验,以生成Cr6+以及其它价铬盐,例如Cr3+,Cr2 O3等。
清洁化学方法分为二个步骤:首先是敏化,即清洗原样品,使Cr6+释放出来;其次是识别,即做出溶剂消除栽培,为便于后续测定步骤作准备。
三、实验方法3.1、准备样品采样时选择土壤或生物样品,收集到足够数量的样品后,均匀混合后,在实验室中进行一定量的研磨,然后用筛子筛细,使之变成粉末状,放在容器中,备用。
3.2、敏化将粉末样品放入无水甲醇(CH3OH)中,在水浴恒温器的控温条件下,加热至90℃,2h后放入冷却剂,过夜后用毛细管蒸馏,除去CH3OH;此时即可得到Cr6+溶液样品。
3.3、识别用酸性溶液(HCl或H2SO4)将Cr6+溶液样品中的Cr3+及其它价铬盐析出,用萃取剂(乙醇系溶剂)萃取Cr6+,便于后续的测定。
3.4、测定六价铬的测定方法多种多样,总的来说,可以基本上分为以下几类:(1)电感耦合等离子体原子发射光谱法;(2)紫外-可见吸收光谱法;(5)高效液相色谱法;(6)原子吸收光谱法。
以上是六价铬测定的几种常见方法,还有一种叫波谱技术,也会用到,这几种方法各有优劣,也就是看实验需求的情况而定的。
四、安全注意事项1.在进行六价铬的测定实验前,请确保操作室的洁净程度,以使得试剂及产物不会污染样品。
2.在实验室中使用萃取剂(乙醇系溶剂)请注意安全,在使用毛细管时要当心,以免出现意外状况。
3.在进行敏化步骤时,加热时应当控制好温度,以免造成烧伤或者其它事故发生。
4.结束实验后,余下试剂及样品应当存放至显微镜温柜中,注意防止潮湿及高温环境,以便确保洁净实验结果的准确性。
六价铬的滴定法
六价铬的滴定法
一、引言
六价铬是一种有害的化学物质,会对人体健康造成危害。
因此,在工业生产和环境监测中,需要对六价铬进行检测。
其中,滴定法是一种常用的检测方法。
二、滴定法原理
滴定法是通过加入一种已知浓度的试剂来与待检测物质反应,从而确定待检测物质的含量。
在六价铬的滴定法中,常用的试剂为硫酸亚铁溶液。
三、试剂制备
硫酸亚铁溶液可以通过以下步骤制备:
1. 称取适量硫酸亚铁(FeSO4)固体;
2. 加入少量蒸馏水溶解;
3. 将溶液稀释至适当浓度。
四、实验步骤
1. 取一定量待检测物质样品;
2. 加入适量稀盐酸溶解样品;
3. 加入苯甲醛指示剂,并调整pH值至5-6之间;
4. 用硫酸亚铁溶液滴定样品直至颜色变化为无色,记录加入的硫酸亚铁溶液体积;
5. 计算样品中六价铬的含量。
五、注意事项
1. 实验过程中要注意安全,避免有害物质对人体造成危害;
2. 硫酸亚铁溶液应该保持干燥,防止氧化;
3. 滴定时要慢慢加入试剂,且每次滴定前要摇动烧杯使反应均匀。
六、实验结果分析
通过滴定法检测样品中六价铬的含量,可以得出实验结果。
根据实验结果,可以进行环境监测和工业生产中的控制措施。
七、总结
滴定法是一种常用的化学分析方法,在环境监测和工业生产中有广泛应用。
在使用滴定法检测六价铬时,需要注意实验步骤和安全事项,以保证实验结果的准确性和人身安全。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬的分析方法
六价铬的分析方法六价铬(Cr(VI))是一种普遍存在于环境中的有害物质,其具有强烈的毒性和致癌性,对人体健康和环境造成潜在危害。
因此,准确快速地检测和监测六价铬在环境中的浓度成为一项重要的研究课题。
物理化学方法主要包括光谱分析法、电化学分析法和原子吸收光谱法等。
光谱分析法是一种被广泛应用于光谱分析的方法。
其中,紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)和荧光光谱法是常用的方法。
这些方法通过测量样品在特定波长的光谱吸收或荧光强度来确定六价铬的浓度。
由于六价铬对紫外光的吸收较强,因此紫外-可见吸收光谱法是一种常用的分析方法。
此外,荧光光谱法对六价铬也具有较高的选择性和灵敏度。
电化学分析法是利用电化学原理来测量样品中六价铬浓度的方法。
常用的电化学方法包括电位滴定法(POT)和常电流伏安法(CAV)。
电位滴定法通过测量反应电势的变化来确定六价铬的浓度,而常电流伏安法则是通过测量电流与电位之间的关系来得到浓度。
这些方法具有简便、快速和灵敏的特点。
原子吸收光谱法是一种基于原子吸收的分析方法。
常用的有火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。
这些方法通过测量样品中六价铬吸收特定波长的光线来确定其浓度。
原子吸收光谱法具有高选择性和较高的灵敏度。
生物化学方法主要基于生物材料来实现对六价铬的分析。
酶法、免疫分析法和生物传感器是常用的生物化学方法。
酶法主要是利用生物酶的催化活性对六价铬进行定量分析。
一种常用的方法是四氧还原酶法(SOR)。
该方法通过测量酶在酶反应中催化的还原反应的电流来确定六价铬的浓度。
免疫分析法是基于抗原抗体反应来对六价铬进行分析的方法。
常用的方法包括酶联免疫吸附试验(ELISA)和表面增强拉曼光谱法(SERS)。
这些方法通过测量抗原与抗体结合后产生的信号来判断样品中六价铬的浓度。
生物传感器是一种基于生物介体的传感技术,常用的是六价铬电化学传感器。
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法Jenny was compiled in January 20219 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ)的检测范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。
由于具有较强反应特性,铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。
因此,样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。
样品保存的环境条件如下:湿度 45-70%,气温 15-35%。
该方法包括两个主要程序:点测试过程和沸水萃取过程。
由于点测试过程应用方便简单,因此,我们可以先做点测试。
如果点测试的分析结果不确定,可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候,可以认为该样品具有六价铬镀层。
参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a) ISO 3613: 2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”b) ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”c) GMW3034“不存在六价铬涂层”d) DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定,第一部分:定性分析”术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明:a) 无仪器/ 设备和材料a) 校准过的天平:精确度为的分析天平。
b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备:测定的温度可以达到100℃。
c) 比色仪:可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计,也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
d) 实验室的器具:所有可以再使用的玻璃器(玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等)包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜,然后用水清洗,接着用稀释的硝酸和盐酸混合液(硝酸:盐酸:水,1:2:9)浸泡4小时,最后用自来水和超纯水清洗干净。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种:
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法:适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法:适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g,定容体积为100 ml时,本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg,测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中,是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康,我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一:硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬,然后利用二苯基卡宾作为指示剂,采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,加入适量浓硝酸,加热至样品完全溶解,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾,试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中,在水浴中恒温还原4 h。
4.取出,冷却,加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸,振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9,加入3 g硫脲,振摇混合,使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合,放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二:碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬,然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂,试管盖好。
3.振摇混合,静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项:1.硫酸钠还原法中,硫酸钠的用量应当控制得当,不宜过量,否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中,碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合,过量反应可能影响测定结果。
另外,汞化钾是有毒物质,操作时需注意安全。
结语:以上两种测定六价铬的方法各有优缺点,实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中,应当注意安全,避免给环境和人体带来损害。
分光法测六价铬的方法
分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的分析化学方法,用于测定物质的浓度和特性。
在环境监测和工业生产中,六价铬是一个重要的污染物,因此
准确测定六价铬的浓度对于环境保护和生产控制至关重要。
下面将
介绍一种常用的分光法测定六价铬的方法。
首先,准备样品溶液。
将含有六价铬的样品溶解于适当的溶剂中,通常使用的溶剂是盐酸或硝酸。
然后将样品溶液进行适当的稀释,以确保测定结果在分光光度计的检测范围内。
接下来,准备标准曲线。
取一系列知道浓度的六价铬标准溶液,分别用分光光度计测定它们的吸光度。
然后绘制六价铬浓度与吸光
度的标准曲线,通常是线性关系。
然后,使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
将样品溶液置
于分光光度计中,选择适当的波长进行测定。
根据样品的吸光度值
和标准曲线,可以计算出样品中六价铬的浓度。
最后,进行质控和数据处理。
在测定过程中,需要进行质控实验,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对测定结果进行适
当的数据处理,如重复测定、平均值计算等,以提高测定结果的精确度。
总之,分光法是一种准确、快速、灵敏的测定六价铬浓度的方法,广泛应用于环境监测和工业生产中。
通过合理的样品处理、标准曲线绘制和数据处理,可以获得可靠的六价铬浓度测定结果,为环境保护和生产控制提供重要的数据支持。
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9 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ)的检测
范围、应用和方法概述
这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。
由于具有较强反应特性,铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。
因此,样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。
样品保存的环境条件如下:湿度 45-70%,气温 15-35%。
该方法包括两个主要程序:点测试过程和沸水萃取过程。
由于点测试过程应用方便简单,因此,我们可以先做点测试。
如果点测试的分析结果不确定,可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候,可以认为该样品具有六价铬镀层。
参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料
a) ISO 3613: 2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试
方法”
b) ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”
c) GMW3034“不存在六价铬涂层”
d) DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定,第一部分:定性分析”
术语及定义
下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明:
a) 无
仪器/ 设备和材料
a) 校准过的天平:精确度为的分析天平。
b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备:测定的温度可以达到100℃。
c) 比色仪:可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计,也可以
选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
d) 实验室的器具:所有可以再使用的玻璃器(玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等
等)包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜,然后用水清洗,接着用稀释的硝酸和盐酸混合液(硝酸:盐酸:水,1:2:9)浸泡4小时,最后用自来水和超纯水清洗干净。
如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的,那么以上清洗过程也可以有选择的进行。
e) 量筒:A级玻璃器,100ml或者合适精密度与准确度同类物
f) 不同型号的移液管:A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。
g) 消解器:体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器
溶剂
a)1,5- 二苯卡巴肼,分析纯
b) 1 mg/kg 的K
2Cr
2
O
7
标准溶液:把0.113g的K
2
Cr
2
O(分析纯)溶于DI水中,然后用
去离子水稀释至100g。
溶液的保存期限大约1年。
称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中,用去离子水稀释至100g。
c) 丙酮,分析纯
c) 乙醇(96%),分析纯
d) 正磷酸溶液(75%),分析纯
d) 去离子水,去离子水应该没有干扰
试样准备
测试之前,样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。
如果表面涂有薄油,测试之前需要在室温下(不高于35oC)用清洁剂、用合适的溶剂沾湿的软布去除,或者在室温(不要超过35℃)下用合适的溶剂清洗表面。
高于35oC时试样不能强制干燥。
不能用碱性溶剂处理样品,因为在碱性溶液会易引起铬酸盐涂层脱落。
如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如型号为800粒度的SiC砂纸轻轻摩擦去除之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时去除。
也可以应用其它更有效的方法去除涂层。
测试程序
9.7.1 点测试过程
a)将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成的混合液中。
完全溶解后,加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
该溶液应在使用前的8小时以内制备。
b) 向样品表面滴加1到5滴测试液(步骤a制备的)。
如果含有六价铬,几分钟内会
出现红到紫罗兰的颜色。
长时间后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。
c) 如果样品测试的结果显示阳性,可以认为样品中有六价铬镀层的存在。
不需要进
行下一步的分析。
e) 如果测试结果显示阴性,必须进行以下步骤:
-在样品表面选择一块未测试过的区域,用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻掉可能已经还原的铬酸盐表层,但不要完全把整个镀层擦掉。
-在新擦拭的表面,重复过程 b)所描述的测试。
如果测试的结果显示阳性,样品可以认为有六价铬镀层。
-如果测试的结果再次呈阴性,重复过程 d)中第一步,用力把镀层擦得更加深入,然后继续重复过程 d)中的第二步。
如果擦到基体表面,测试结果仍然呈阴性,可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。
-如果颜色发生变化,在测试过程中分析人员难以判断,滴一滴K
2Cr
2
O
7
标准溶液
(浓度为1mg/kg,按 b所述制得)于新擦亮的无镀层的基体上,然后用1滴测
试液(9.7.1a步骤中所制得)与其混合。
对比从样品中产生的颜色和K
2Cr
2
O
7
标
准溶液所产生的颜色。
如果颜色相同,或者样品产生的颜色比标准溶液产生的颜色更红,样品点测试的结果显示阳性。
否则,测试的结果显示阴性。
点测试的检测限为1mg/kg。
e) 由于对比的目的,样品基体的测试也是相同的。
把样品表面所有涂层去除,就可
以得到样品基体,譬如,可以用砂纸,或者锉来磨;也可以用酸溶液剥掉镀层。
f) 只要分析人员对点测试的结果不肯定,必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果。
9.7.2 沸水萃取步骤
a) 测试样品的表面积为(50±5)cm2。
对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样
品,利用适当数量的样品使之总面积达到(50±5)cm2的要求。
b) 往一个烧杯(有体积刻度)中加入50ml的去离子水,把样品加入到水中,使水浸
过样品,加热烧杯使水至沸腾。
在水保持沸腾的状态下,浸滤5分钟。
拿掉样品,冷却烧杯使内容物温度至室温。
如果水蒸发掉,往烧杯中加入去离子水至50ml。
如果溶液呈乳状或者产生沉淀,用滤纸(滤孔为μ)过滤到一个干烧杯中。
添加1ml的正磷酸溶液(),混合。
把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中。
添加1ml 测试溶液(9.7.1.a)于两个烧杯其中的一个,混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜色进行对比。
有红色表明六价铬的存在
c) 如果颜色发生变化,分析人员在测试的过程中难以判断,把溶液的一部分转入吸
收池中。
在反应2分钟后,在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。
d) 用50ml的去离子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7标准液( b)稀释至50ml。
添加1ml正磷
酸溶液()并混合好。
添加2ml测试液,混合并测量上述样品的吸收。
e) 如果从9.7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于中得到的值,可以认为样品存在
六价铬涂层。
否则,测试的结果显示阴性。
用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试,它的检测限为kg。