微波辐射合成葡萄糖五乙酸酯
《山西化工》2007年第1期～第6期总目次
张淑玲 ， 赵
３ 亮 ５—１
刘海营 ， 张景林 ， 王作 山 ５一 ｌ ５
７ 赵锐 峰 ５— １ ９ 吴爱群 ， 申利群 ５—１
二氧化氯对部分水解 聚丙烯酰胺的降黏作用 杂化聚丙烯 酰胺 的合成与性能研究 水合肼法制备硫 酸肼 的研究
段东红 ， 张林香 ， 刘世斌 ６—０１ 崔希文 ， 曾玉彬 ， 刘卫红 ６—０４ 宋春玲 ６—０６
本 刊特稿
以科学发展观推进 山西化工健康、 快速 、 可持续发展
张莉萍 １ １ —０
科研与开发
Ｎ一 酰基 乙二胺三乙酸的合成及性能研究 月桂 微波辐射合成葡萄糖五乙酸酯
自云石中钙镁的有效分离
５ 章小兵 ， 倪惠琼 １—０
徐振华 ， 王燕飞 ， 闪
锟， 等 １—０ ８
王
２ 曼 １—１
刘妙青 ， 韩卫华 ， 李海燕， 等 ３—０ １
４ 钱 岜， 孙彦平 ３—０
天然染料敏化 Ｔｉ２ 阳能 电池 阳极制备优化条件 ０太 室温固相法制备氧化锌纳米棒
硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯
张正 国， 高艳 阳 ３—０７
０ 吴英华 ３—１ ３ 赵 金 安 ３—１
镁铝合金阳极氧化表面处理工艺研究
核壳结构涂料 印花粘合剂及其研究进展
软磁铁氧体的发展与应用
焦炉煤气合成燃料 甲醇发展前景分析
Ｗ／ Ｏ型反相微乳液制备纳米微粒的研究进展
周
嫒， 军， 任 李
４ 忠 ２—３
８ 王敦举 ， 张景林 ， 王金英 ２—３
超临界流体萃取技术的应用及研究进展 闪光铝粉颜料 的制备和表面改性研究进展 超临界水 氧化技术及其应用
纳米无机粒子的分散及改性 塑料研究进展
微波辐射下无溶剂合成葡萄糖五乙酯
基金项 目： 中南 民族 大 学 自然 科 学 基金 资 助 项 目 （ Ｚ ７ Ｏ ） ＹＺ ０ Ｏ ７
定 时间后 ， 压蒸 馏 回收过 量 的 乙酸酐 和 副产 物 减
作 者 简 介 ： 淑 敏 （９ １ ， ， 北 宜 昌 人 ， 验 员 ， 要 从 事 有 机 李 １８ 一）女 湖 实 主
（ 中南 民族大 学化 学与材料 科 学学 院 ， 湖北 武汉
４ ０７ ） ３０４
摘 要 ： 微 波 辐 射 下 以硫 酸 铝 钾 为催 化 剂 无 溶 剂合 成 了葡 萄糖 五 乙 酯 ， 察 了微 波 辐 射 功 率 、 波 辐 射 在 考 微 时 间、 料 配 比 、 化 剂 用量 对 产 率 的 影 响 。最 佳 条件 为 ： 原 催 辐射 功 率为 ４ ２ ， 应 时 间 为 ８ ａｎ 葡 萄糖 ６Ｗ 反 ． ｉ， ０ｒ
五 乙酯 ， 对最佳 工艺 条件进行 了摸索 。 并
１ 实 验 部 分
１１ 试 剂 和 仪 器 ．
所用 试 剂葡 萄 糖 、 乙酸 酐 、 酸铝 钾 、 硫 乙醇均 为
市售 分析 纯 ，红外 光谱 用 Ｎ ｘ ｓ７ ｅｕ４ ０红 外 光谱 仪 测 定， 微波 炉为 改装 的格 兰仕 ＷＰ ０ （ １微 波 炉 。 ７０ ２ ）
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第 ２ 卷 第 ３期 ２
２０ ０ ８年 ５ 月
天
津ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
化
工
Ｔａｊ ｈｍｉ ｌｎｕｔ ｉｎｉ Ｃ ｅ ｃ ｄ ｓｙ ｎ ａＩ ｒ
Ｖｏ． ２Ｎｏ３ １ ． ２ Ｍａ ２０ ｖ． ０８
微波辐射下无溶 剂合成葡萄糖五 乙酯
李 淑敏 ， 陈连清 ， 忠强 周
１ ３ ， ３ ， ０ ７ ９ ２ 与 文献 ［］ 道 的红 外 光谱 ６ １１ ７ １ ３ ，４ ， ２ ３报 数 据一致 。
葡萄糖五乙酸酯的合成研究
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试剂 与仪器
２ 结果与讨论
２ ． １ 辐射 功率对产 率 的影 响
葡萄 糖 、 乙酸酐 、 氯化锌 和 乙醇均 为分析 纯 。 Ｘ Ｈ ２ １ ０ ０ Ｂ型祥鹄 电脑微 波 辐射 合成 萃 取 仪 （ 北
酯化合成Ｈ ｊ 。但是 ， 这种方法存在对设备腐蚀严
重， 污染 环境 ， 且后 处理 比较 复杂等缺 点 。为 了消除
这些缺点， 近年来 ， 有文献报道利用杂多酸 Ｊ ， 固体 超强酸 Ｊ ， 对 甲苯磺 酸 Ｊ ， 生 物酶 一 等为催 化剂 合成葡萄糖五乙酸酯 ， 但 由于这些催化剂的毒性或 价格较高 ， 限制 了其在工业上的应用 。本文结合参
第３ ３卷 第 １ 期
２ ０ １ ４年 ３月
延安 大学学报 （ 自然科学 版） Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｙ ａ ｎ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
Ｖｏ ｌ ＿ ３ ３ Ｎｏ ． １ Ｍａ ｒ ． ２ ０１ ４
（ 日本 岛津 公 司 ） 。
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４—０ ３ 一叭
考察微波辐射功率对产率的影响 ， 结果见表 １ 。
基金项 目： ２ ０ １ ３年国家级 大学生科技创新训练计划资助项 目（ ２ ０ １ ３ １ ０ ７ １ ９ ０ ０ ４ ） 作者简介 ： 李 飞（ １ ９ ９ ０ 一） ， 男， 陕西大荔人 ， 延安大学化学与化工学院学生。 通讯作者
产 生 白色沉淀 ， 过滤 ， 滤饼用 ５ ０ ％ 乙 醇 水 溶 液 重 结 晶两 次 ， 得 到 白色 针 状 晶体 ４ ． ８ ９ ｇ ， 产率 ９ ０ ． ３ ％。 熔点 为 ： １ １ ｉ ～１ ｌ ３ ℃（ 文献 值 Ｊ ： １ １ ２一ｉ ｌ ４ ℃） ； 产 物 的红外 光 谱 图见 图 １ 。从 图 １可 以看 出 ： ２ ９ ６ ５ ， ２ ９ ２ １ ｏ ｍＩ １ 为 甲基 和 亚 甲基 中 的 ｃ～Ｈ 伸 缩 振 动 ， １ ７ ２ ８
微波技术在酯化反应中的应用
微波技术在酯化反应中的应用喻莉徐明波杨水金湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石435002传统加热条件下的酯化反应大多有反应时间长、收率低、副反应多、设备腐蚀严重、后处理困难等缺点，而微波辐射技术可使酯化反应快速、高教、安全。
本文综述了近年来微波辐射技术在酯化反应中的新进展，由于微波辐射的运用，酯化反应表现出更高的反应效率和更好的选择性。
微波；酯化反应；应用TQ225.24;TQ426.94A T1672-8114(2012)03-04-喻莉（1987-），女，湖北省黄冈市人，湖北师范学院化学与环境工程学院硕士研究生；研究向：多酸化学l量少，酯戗3A3"xH，O荛@@[1]St ra us s C R,Tr a i no r R W.D eve l opm e n t s i n M ic r o w ave-A s si s te d O rga n i cC he m i s t r y[J].A ust.J.C hem.,1995,48:1665 @@[2]张旺玺.微波在化学反应中的应用[J].合成技术及应用，2004，3：25～27.@@[3]李莉，许洪胤.微波在合成中的应用[J]有色冶金设计与研究，2007，4：20～22.@@[4]邵丽君，沈喜海，董丹虹，等.微波辐射对甲苯磺酸催化合成丙酸异戊酯[J].河北科技师范学院学报，2006,20(4):23～25. @@[5]张清，邵俊，刘伟，等.微波辐射活性炭固载钨硅酸催化合成丙酸异戊酯[J].化学研究与应用，2008，9:1119～1201. @@[6]李楠，崔志敏，陈学恒.微波辐射固体酸催化合成己二酸二正辛酯[J].化学研究，2000，4：39～41.@@[7]施磊，张海军，吴东辉.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成苯甲酸异戊酯[J].精细石油化工进展，2003，7:19～21. @@[8]徐克勤.精细有机化工原料中间体手册[M]北京：化学工业出版社，1998，370～371.@@[9]孙履厚.精细化工新材料与技术[M].北京：中国石化出版社，1998,273.@@[10]孙剑飞，王咏梅，关瑾，等.微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯[J]应用化工，2005，34:156～158.@@[11]刘红梅，贾丹丹，牛少莉，等.微波催化剂协同作用合成乳酸乙酯[J].河北科技示范学院学报，2007，21:33～36. @@[12]王科军，李凤仪，温和瑞，等.微波辐射壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸正丁酯[J].石油化工，2005，34(4)：364～367. @@[13]林中祥，陈日清.微波辐射下松香与多元醇的酯化反应研究[J]林产化学与工业，2003，23(3):37～40.@@[14]程芝.天然树脂生产工艺学[M].北京：中国林业出版社，1996，285. @@[15]邓斌，张晓军，徐安武，等.微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究[J]天然气化工，2009，34:23～26. @@[16]刘霞，张丽芳，王嵩，等.微波辅助合成草酸二异戊酯[J].化学与生物工程，2008，25(12):33～35.@@[17]陈秀宇.微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究[J].广东化工，2007，34(3):20～21.@@[18]谢雯静，易静，史永刚，等.微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯[J].化工技术与开发,2010，39(1):10～11.@@[19]李莉，易静，韦彩央，等.碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯[J].河南化工，2009，26(12):37～38.@@[20]王嵩，许广鑫，刘霞，等.微波辅助合成丁酸环己酯[J]化学与生物工程，2003，23(10):22～24.@@[21]施新宇，施磊，张海军，等.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯[J]化学工程师，2003，99(6):8～10. @@[22]陈小原，杨勇，章爱华.微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯[J].吉首大学学报，2008，29(4):71～74.@@[23]王志英，邵仕香，邢红菊，等.微波催化乙酸薄荷酯的研究[J].天津化工，2002，4,6～7.@@[24]李德江，付和清.微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成[J].湖南师范大学自然科学学报，2001，27(4):63～65 @@[25]陈钢，周玲妹，徐翠莲，等.微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究[J].河南教育学院学报，2005，14(2):30～31. @@[26]施小宁，常艳红，缬雨佳.微波辐射溴化铜催化水杨酸酯的合成[J].天水师范学院学报，2009，29(2):62～64.@@[27]张德华，陈才元.微波常压法浓硫酸催化合成对叔丁基苯乙酸甲酯[J].黄石高等专科学校学报，2004，20(4):18～19 @@[28]宋国胜，郭祀远，蔡妙颜，等.微波常压下快速合成甘油单月桂酸酯[J]粮食与油脂，2001，11:5.@@[29]王科军，刘芳，周晓莲，等.微波辅助合成丙烯酸十八酯[J].科研开发，2005，13(5):13～16.A ppl i c at i on of M i cr ow a ve Tec hnol ogy i n Est e r i f i ca t i onY U l i XU M i ng-bo Y A N G Shui-j i n。
β-葡萄糖五乙酸酯的合成
β-葡萄糖五乙酸酯的合成
β-葡萄糖五乙酸酯是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、食品等领域。
下面将介绍β-葡萄糖五乙酸酯的合成过程。
## 合成方法
β-葡萄糖五乙酸酯的合成方法有多种，以下是其中一种常用的方法：
1. 将葡萄糖与氢氧化钠（NaOH）反应，生成葡萄糖醇（glucose alcohol）；
2. 将葡萄糖醇与乙酸酐反应，生成葡萄糖乙酸酯（glucose acetate）；
3. 将葡萄糖乙酸酯与氢氧化钠反应，生成葡萄糖醇乙酸酯（glucose alcohol acetate）；
4. 将葡萄糖醇乙酸酯与五氧化二磷（P2O5）反应，生成β-葡萄糖五乙酸酯。
## 化学反应式
下面是β-葡萄糖五乙酸酯的化学反应式：
```
C12H22O11 + NaOH →C6H14O6 + NaC6H11O7
C6H14O6 + (CH3CO)2O →C14H22O10 + CH3COOH
C14H22O10 + NaOH →C14H22O11 + NaC2H3O2
C14H22O11 + P2O5 →C26H42O21 + P2O5
```
## 结论
β-葡萄糖五乙酸酯是一种重要的化学物质，可以通过多种方法进行合成。
其中，上述介绍的方法是一种常用的合成方法。
了解β-葡萄糖五乙酸酯的合成方法和化学反应式，有助于进一步深入研究这种化合物在医药、食品等领域的应用。
五乙酸葡萄糖酯的合成
CH2OAc O H OAc H OAc H OAc 五乙酸−α−葡萄糖酯 H
ZnCl2
五乙酸−β−葡萄糖酯
注意事项
• 用传感器控制烧瓶外部温度100度以下； • 乙酸钠在电炉上加热需要小心明火，注意安全， 最好用电热套加热，同时使用钳子，注意烫手； • 回流冷凝管上方一定要加干燥管； • 产物在冰水中的析出需要在通风橱中进行，同时 需要强烈搅拌，使固体变成粉末，防止固体中包 藏溶剂，使产物在重结晶时部分水解； • 重结晶用的溶剂可以是无水乙醇或70%乙醇，需 要学生自己配制。
实验目的
1. 进一步熟悉酯化反应 2. 学习旋光仪的使用
基本实验过程
• 将2克无水乙酸钠用电炉加热或者用电热套加热，达到熔 融状态，之后转入研钵； • 稍微冷却后，加入2.5 g葡萄糖，研碎，转入50 ml烧瓶 • 加入12.5 ml乙酸酐，回流冷凝，磁力搅拌，加热回流至 溶液透明，再回流40分钟，该过程中注意控制温度（用传 40 感器控制反应器温度，即烧瓶外部温度100度以下），同 时回流冷凝器上方加干燥管 • 在通风橱中将产物转入冰水中，搅拌并放置10min， 使固 体析出，抽滤，洗涤晶体。 • 产物重结晶，无水乙醇约8ml＋3ml左右，具体用量自己控 制。 • 配制10％溶液，测旋光度。
结
果
• 五乙酸-β-葡萄糖酯，熔点：131～132° ， 旋光度[α]D20= +4.5±0.5° (5%CHCl3) • 葡萄糖D(+)熔点：149～152° ，旋光度： [α]D20= +53 ±2° (10% H2O, 3h)
α-五乙酰葡萄糖的合成
α-五乙酰葡萄糖的合成
α-五乙酰葡萄糖的合成方法很多，以下介绍一种合成方法：
反应步骤如下：
1. 首先将葡萄糖与酰氯（如乙酰氯，乙酰乙酸氯等）在碱性条件下反应，得到对应的酯化产物（如乙酰葡萄糖）。
2. 将酯化产物与乙酸酐、硫酸等混合物在120-140℃下反应，得到脱乙酰产物。
这种方法可以用来获得多种脱乙酰产物，如二乙酰葡萄糖、三乙酰葡萄糖等等。
3. 使用极性溶剂（如乙醇，水等）将脱乙酰产物加热至80℃，加入稀酸溶液（如硫酸），反应1-2小时，得到α-五乙酰葡萄糖。
总体反应方程式如下：
葡萄糖+ 5乙酰氯+ 碱→五乙酰葡萄糖酯
五乙酰葡萄糖酯+ 乙酸酐+ 硫酸→α-五乙酰葡萄糖+ 乙酸+ 硫酸酐
请注意，这种合成方法需要非常高的技能水平和设备，因此请勿在未经专业指导和了解的情况下尝试。
微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯
微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯
柳艳修;李丽荣;张铁晶;张文超
【期刊名称】《化学工业与工程》
【年(卷),期】2010(027)001
【摘要】在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应.探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响.在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为
0.094 g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640 W,微波辐射时间30 min,吸水剂(氯化钙)0.375 g/mL (以乙酸计),酯收率达98.7%.
【总页数】4页(P17-20)
【作者】柳艳修;李丽荣;张铁晶;张文超
【作者单位】大庆石油学院化学化工学院,黑龙江,大庆,163318;大庆石油学院化学化工学院,黑龙江,大庆,163318;大庆石化公司化工一厂,黑龙江,大庆,163714;大庆石化工程有限公司,黑龙江,大庆,163714
【正文语种】中文
【中图分类】O623.624+.1
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3.磷酸钛铵的低热固相合成及其催化合成乙酸丁酯的研究 [J], 吴文伟;樊艳金;廖森;
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5.合成乙酸丁酯的热泵分隔壁反应精馏流程模拟与优化 [J], 陈丽娟;冯申尧;叶青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波诱导大孔树脂催化合成酒用香料丁酸异戊酯
微波诱导大孔树脂催化合成酒用香料丁酸异戊酯
邓斌;陈六平;徐安武
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2008(000)008
【摘要】采用微波辐射技术,以大孔树脂作催化剂,丁酸和异戊醇为原料直接酯化合成丁酸异戊酯.探讨微波辐射功率、辐射时间、醇酸摩尔比以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响.结果表明,优化的反应条件为:丁酸0.20mol,醇酸摩尔比1.6:1,催化剂用量为反应物质量的15%,微波功率350W,反应时间20min,在此条件下丁酸异戊酯的产率可达96.0%以上.并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证.【总页数】3页(P28-30)
【作者】邓斌;陈六平;徐安武
【作者单位】湘南学院化学与生命科学系,湖南,郴州423000;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,520275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,520275;中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室,安徽,合肥,230026
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS264.3
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1.微波辐射纳米ZnO催化合成食用香料丁酸异戊酯 [J], 邓斌;章爱华;王存嫦;徐安武
2.微波协同NKC-9大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯 [J], 邓秀霞;廖惠媚;林思青;吴先
毅;陈建津;周亮彬;麦炯山
3.微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究 [J], 邓斌;张晓军;徐安武;王存嫦
4.纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成酒用香料丁酸异戊酯 [J], 张福捐;盛淑玲
5.微波辐射下HPA快速催化合成丁酸异戊酯 [J], 张路;徐鹏;余新武
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
绿色合成化学研究进展
绿色合成化学研究进展随着全球环保意识的提高，绿色化学也逐渐受到了广泛关注。
绿色化学是指在化学合成中，优先从绿色环保的角度考虑，尽量不使用有害物质，不产生有害物质和废物，从而实现高效、可持续、环境友好的实验过程。
而绿色合成化学则是绿色化学的重要分支之一，它研究的是通过环境友好的方法合成新化合物，并提高其合成效率，不产生废物，减少污染。
目前，绿色合成化学已成为有机合成化学研究的热点之一。
研究者们通过不断探索和实验，不断开发绿色合成的新方法和新技术，推动着绿色合成化学的发展。
在这篇文章中，我们将介绍绿色合成化学方面的一些进展。
1. 微波辅助合成技术微波辅助合成技术是一种常用的绿色合成化学方法。
它通过微波辐射的加热作用使反应溶液在短时间内达到高温状态，从而促进反应速率，降低反应温度和反应时间。
与传统合成方法相比，微波辅助合成技术具有反应速率快、温度低、耗能少等优点。
因此，微波辅助合成技术已被广泛运用于有机合成、材料合成和生物医药领域。
2. 催化剂的开发和研究催化剂是绿色合成化学的核心之一。
它能够在反应过程中加速反应速率、提高反应选择性和降低反应温度。
研究人员通过不断地开发和研究新型催化剂，有效地实现了绿色合成化学的重大突破。
目前，研究人员已经开发了一系列各种各样的催化剂，其中一些催化剂在绿色合成化学中的研究得到了广泛应用。
比如；金属有机框架催化剂、离子液体催化剂、生物催化剂等等。
这些催化剂不仅具有高效、选择性好、廉价，而且能够回收利用，大大减少了废弃物的产生，达成了绿色合成的目的。
3. 可再生资源的应用可再生资源的应用是绿色合成化学的另一个重要研究方向，它主要通过利用可再生资源替代传统的合成原料，比如石油和天然气，从而减少对可再生资源的消耗，降低清洁能源的成本。
在可再生资源的应用方面，生物质固体酸催化技术和生物质热解技术都是比较成熟和广泛应用的方法。
生物质固体酸催化技术主要是有机废弃物的降解和转化，而生物质热解技术则是利用热能将生物质转化为化工原料。
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２０ 年 ２ ０７ 月
徐振华等。 微波辐射合成葡萄糖五乙酸酯
表 ５ 正交实验的因素与水平表
・９ ・
２ 。由表 ２可知 ， 增加反应时间可以提高产率； 但反
应时间过长 ， 产率反而下降。
表 ２ 微波 辐射时间对产 率的影响
表 ６ 正 交实验结果与计算表
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第２ ７卷第 １期
２０ ０ ７年 ２月
山
西
化
工
Ｖ０． ７ Ｎｏ １ １２ ． Ｆｅ ．２ ０ ｂ ０ ７
Ｓ ＮＸＩＣＨＥＭ Ｉ ＨＡ ＣＡＬ ＮＤＵＳｎ Ｉ Ｙ
微波辐射 合成 葡萄糖五 乙酸酯
徐 振 华 ， 王 燕飞 ， 闪 锟 ， 周玲 君 ， 周 忠 强
萄糖五乙酸酯， 均获得了较好 的结果 。但这些方法
物乙酸 ，Байду номын сангаас剩余物冷却后用水洗涤至滤液中性 ， 滤饼干
燥后用 乙酸 乙酯和乙醇重结晶， 白色结晶。 得
的催化剂制备复杂、 成本高 ， 不利推广 。对 甲苯磺酸
是一种有机 固体酸 ， 管、 保 运输 和使 用均 比硫酸方 ２ 结 果 与 讨 论 便， 作为酯化反应 的催化剂 ， 具有活性高、 品纯度 ２ １ 微 波功率对产率的影响 产 ． 高、 对设备腐蚀相对较轻和污染较小等优点。本文 采用糖酐摩尔 比 １ ７ 对 甲苯磺酸用量 ０ ０ ：， ．９ｇ
条件为 ： 辐射功率 ４２Ｗ， ６ 反应时间７ｒｎ 葡萄糖与乙酸酐的摩尔 比 ｌ ９对甲苯磺酸质量分数 ｉ， ａ ：，
１ ５ 产率可达７ ． ％。 ． ％， １８
关键词 ： 微波辐射 ； 甲苯磺 酸 ； 对 葡萄糖五 乙酸酯 ； 合成
中图分类号 ： Ｑ ２ ．４ ； ６ ４ ３ Ｔ ２ ５２ ２ ０ ４ ． 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４７５ （０ ７ ０ ．０ ８０ １０ ０ ０ ２ ０ ）１０ ０ —２
（ 中南民族大学化学与材料科学学院， 催化材料科学湖北省重点实验室， 湖北 武汉 ４ ０７ ） ３０４
摘要 ： 在微 波辐射下 ， 甲苯磺酸催 化葡萄糖 和 乙酸酐反应合 成 了葡萄糖 五乙酸 酯。考察 了微波 对 辐射功率 、 微波辐射时间 、 原料 配 比和对 甲苯磺酸 用量对产率 的影 响。通过 正交实 验确定 了最佳
１ ３ ， １７ １ ３ ，４ ， ６ １ ３ ， ０７ ９２ 与文献［ ］ ２ １报道一致 。
大而增加 ， 摩尔比为 １７ ： 时产率最大 ； 进一步增大糖
酐摩尔 比， 酯产率反而下降。
表 ３ 反应 物摩尔比对产 率的影响
２ ４ 催 化 剂 用量对 产 率的影 响 ．
采用 微 波 辐 射 功 率 ４ ２Ｗ ， 波 辐 射 时 间 ６ 微
８ｍ ｎ糖酐摩尔比 １７ 考察催化剂用量 （ ｉ， ：， 对甲苯磺
葡萄糖五乙酸酯是一种略带苦味的白色针状结 晶， 常被用作合成树脂和纤维树脂增塑剂、 纸张渗透 与上光剂 、 乙醇变性剂 以及食 品与 医药工业添加剂 等 。工业制备葡萄糖五乙酸酯是在浓硫酸催化下 ，
用葡萄糖和乙酸酐进行酯化反应 。该法存在产品质
析纯。
Ｎ ｘｓ ７ ｅｕ ０红外光谱仪 ； ４ 格兰仕 ＷＰ ０ （ １ 微 ７０ ２ ） 波炉 ， 自己改装。
２ ２ 反应 时 间对产 率 的影响 ．
作者简介 ： 振华 ， 。 ８ 年出生 ， 徐 男 １ ６ ９ 中南 民族 大学化学与材料科 学
采用糖酐摩尔比 １７ 对 甲苯磺酸用量 ０ ０ ， ：， ．９ｇ
学院 Ｏ 级学生 ， ５ 师从周患强副教授 ， 主要从事有机合成研究。
微波辐射功率 ４２Ｗ ， ６ 改变微波辐射时间 ， 结果见表
１ ２ 实验 方 法 ．
在烧瓶里加入一定量 的乙酸酐、 甲苯磺酸和 对 ４ ５ 无水葡萄糖 ， ．ｇ 放入微波炉中加上 回流装置 ， 反
应一定时间后减压蒸馏 ， 回收过量 的乙酸酐和副产
量差、 设备腐蚀严重 、 后处理复杂 和污染环境等缺 点 。杨水金等［２ １Ｊ ・报道了杂多酸催化合成葡萄糖五 乙酸酯 ， 赵景联等［ 报道用固体超强酸催化合成葡 ０ ］
研究了在微波辐射条件下对甲苯磺酸催化合成葡萄
糖 五 乙酸酯 的方 法 。
（ 葡萄糖质量 的 ２ ， 波辐射 时间 ８ｍ ｎ 改变微 ％）微 ｉ， 波输出功率 ， 结果见表 １ 。从表 １ 可知 ， 提高微波功 率， 产率增加 ； 当增大到一定 功率 时， 微波功率对产 率基本没有影响； 功率过大反而会使产率下降。
酸 比葡萄糖的质量分数） 的影响 ， 结果见表 ４ 。由表 ４ 可知 ， 随着催 化剂用量的增加 ， 产率不断增加 ； 但
当用量增加到 ２０ ． ％时 ， 继续加大用量， 产率出现下 降趋势。
。 表 ４ 催化 剂用量对产率的影响
３２ 产 品分析 ．
产品为白 色固体 ， Ｔ ｉ 管测其熔点为 １ 用 ｈｅ ｄ １ ３℃～ １４℃ ， １ 与文献［值（ １ －１３℃） １ １２℃－ １ ］ 一致。产物的 主要 红 外 光 谱 数 据 （ ｃ ） ： ４ ， ７ ， ／ｍ 为 ｌ７４ ｌ３ ９
２ ３ 原 料 配比对 产率 的影 响 ．
采用对 甲苯磺酸 用量 ０ ０ ， 波辐射功率 ．９ｇ 微
４２Ｗ ， ６ 微波辐射时间 ８ ｎ 改变糖酐摩尔比， ， ｍｉ 结果 见表 ３ 由表 ３可知 ， 大 乙酸酐 用量 ， 。 增 有利 于 反应 平衡 向生成酯的方 向进行。产率随糖酐摩尔 比的增
表 １ 微波辐射功率对产 率的影响
１ 实验部分
１ １ 试剂和 仪 器 ．
葡萄糖 、 乙酸酐、 甲苯磺酸、 对 无水乙醇， 均为分
收稿 日期 ：０６ １．０ ２ ０ ，１ １ 基金 项 目：中 南 民 族 大 学 学 生 科 研 创 新 项 目 资 助 基 金
（ ＫＹＣ ６ ２ ８ Ｘ０ ００ ）