矾土中二氧化钛含量的不确定度评定
紫外分光光度法测定陶瓷材料及制品中氧化钛含量的不确定度评价
紫外分光光度法测定陶瓷材料及制品中 TiO2 含量不 确定度的来源很多袁从实际工作出发袁我们主要研究对不 确定度影响显著的几个主要因素遥
urel渊棕軍算冤=
u渊棕軍算冤 棕軍
=
0.00365% 0.26%
=0.0140=1.40%
渊1冤 测量重复性引入的相对标准不确定度遥 渊2冤 标准曲线最小二乘法拟合引入的不确定度遥 渊3冤 配制标准溶液引入的相对标准不确定度遥 渊4冤 试样溶液的制备引入的相对标准不确定度遥
最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度袁直 线拟合为最常见尧最简单的一种袁它给出两个变量 C尧y 间 的线性关系遥 通过测量出一组数据渊Ci袁yi冤袁渊i=1,2噎n冤袁得 到的一条直线 y=a +bC袁所有这些点渊Ci袁yi冤与这条直线垂
4 TiO2 测量不确定度的评定
直距离之差的平方和为最小袁这就是所谓的最小二乘法遥 4.2.1 拟合过程
0.02
0.075
0.04
0.148
0.06
0.219
0.08
0.292
0.10
0.368
0.12
0.448
0.14
0.504
y=3.6357C+0.0026
直线方程院y=a+bC 式中院a:为直线截距曰 b院为直线斜率袁也称回归系数遥 本例对样品进行了 6 次测量遥 由直线方程求得平均 质量浓度院C=0.108 滋g/mL 4.2.2 由标准曲线拟合带来的标准不确定度
2016 年第 2 期渊第 235 期冤 佛 山 陶 瓷 7
u渊C冤=
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二氧化钛含量测定操作指南
二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。
在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。
然后以硫氰酸按作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂(1)浓盐酸:质量分数约为37%,ρ≈1.19 g/mL。
(2)浓硫酸:质量分数约为96%,ρ≈1.84 g/mL。
(3)硫酸铵。
(4)碳酸氢钠:饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
(5)硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中,过滤,冷却至室温并稀释至100mL,贮存于密闭深色瓶中。
(6)硫酸铁铵标准滴定溶液:1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中,加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。
滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。
用水稀释至刻度并摇匀。
如溶液浑浊则过滤。
称取经(105士2℃)下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg,步骤标定上述溶液。
用式(1)计算溶液的二氧化钛相当量T1,以每毫升相当TiO2克数表示:T1=m1×w(TiO2)/V1×100式中:m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);w(TiO2)—标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则(TiO2)以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL(7)配制高锰酸钾溶液c(KMnO4)= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中,盛于1000mL单刻度容量瓶,加水稀至刻度容量瓶,混匀。
(8)金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤(1)取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重,加盖并置于干燥器中冷却至室温。
称取190mg-210 mg上述试样(m2),精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。
选择性络合滴定法测定伪劣钛白粉中二氧化钛含量
p l e x T i O “a n d o t h e r me t a l i o n s . A mi x e d i n d i c a t o r t e r n a r y s y s t e m wa s s e t u p w i t h x y l e n o l o r a n g e( XO) , me t h y l t h y mo l b l u e ( MTB) , a n d s o d i u m d o d e c y l s u l f a t e( S DS ) . E x c e s s i v e ED T A wa s b a c k t i t r a t e d wi t h z i n c c h l o r i d e s t a n d a r d s o l u t i o n . T i O—
的 乙二 胺 四 乙 酸 二钠 ( E D T A) 络合 T i O 2 + 及其他金属离子 , 建 立 以二 甲酚 橙 ( X O ) 一 甲基 百 里 酚 蓝 ( MT B ) 一 十 二 烷 基 硫 酸钠( S D S ) 为混 合 指 示 剂三 元 体 系 . 用 氯 化 锌 标 准 溶 液 回滴 过 量 的 E D T A, 酒 石酸钾钠选择性分解 T i O — E D T A, 再 用 氯化 锌标 准溶 液滴 定释放 的 E D T A 该 方法 的加 标 回收率 为 9 8 . 7 8 %~ 1 0 0 . 1 8 %、 相 对标 准偏 差 ( R S D) 为 0 . 1 0 %~
( 河 北 省 产 品 质 量 监督 检验 院 , 河北石家庄 0 5 0 0 9 1 )
摘 要 : 不 法 企 业 在 钛 白粉 中 常掺 入 碳 酸 钙 、 立德粉 、 高 岭 土 等 违 法 添 加 物 。针 对 此 现 状 , 建 立 了钛 含量 的选 择
分光光度法测定PET中二氧化钛含量的不确定度评定
第 5期
齐 峰 ,等 :分光光度法测定 PET中二氧化钛含量的不确定度评定
27
曲线上 查得 的试 样 溶 液 中钛 的质 量 ,mg;m 为 试 样 质 量 ,mg;1.67为二 氧 化钛 摩 尔 质 量与 钛 摩 尔 质 量
第 31卷第 5期
Hale Waihona Puke 2018-09 聚 酯 工 业
Polyester Industry
V01.31 No.5 Sep.2018
doi:10.3969/j.issn.1008-8261.2018.05.007
分 光 光 度 法 测 定 PET 中 二 氧 化 钛 含 量 的 不 确 定 度 评 定
称取 适 量 样 品 (半 消 光 PET切 片 约 250 mg;全 消光 PET切 片约 40 mg),放 入 5O mL的凯 氏烧 瓶 中 ,加入 10 mL浓硫 酸 ,将上 述凯 氏烧瓶 置 于加 热装 置上 加 热到 试样 完 全溶 解 ,溶 液 呈深 褐 色 。稍 冷却 , 立 即逐 滴 加入 过 氧化 氢 ,使 溶 液 脱 色 至无 色 透 明 并 冷 却 至室 温 ,转 移 到 100 mL容 量 瓶 中 ,加 入 10 mL 3%过 氧化 氢溶 液 ,以蒸馏 水稀 释 至刻 度 ,用 3 em 比 色皿 ,在 410 nm 波 长处 测定 吸光 度 。
ICP-AES法测定矾土中Fe2O3、TiO2和SiO2
中, 15± )c 下烘 1h 2h 置于干燥器内冷 在(0 5 《 = ~ ,
却 至室 温 , 备用 。 132 测 定方法 ..
1 0 gm ; 标 准 溶 液 [ S G 2 1— 0I / L 钛 0 x G B 604 9 (2 1 ] 100  ̄ / L 硅 标 准 溶 液 [ S 0 20 ) , 0 gm ; GB G
熔珠夹 出 , 用毛 刷扫去 表 面黏附 的石 墨粉 。然后 , 并 将熔珠 放入烧 杯 中 , 加入 4 L 1 3 盐酸溶 液 , 0m ( + ) 置
作者简介 : 郝荷芳 , 16 女,96年出生 , 9 年毕业于太 原理 工大学 , 1 1 9 学
士学位 , 工程师 , 现主要从事矿产、 化工、 冶金产品的分析与检验工作 。
第 3 卷第 6期 1
21 0 1年 1 2月
山
西
化
工
Vo . l No 6 13 . D c 01 e .2 1
S NXIC HA HEMI CAL I NDUS RY T
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全息光栅刻 线 , 0 nsr 频 率 ,o6 z 240l e/ m; i a 4 .8H ; 焦距 , I; 1T 扫描步距 ,.0 m; I 002n 可拆卸矩管; 工作功 率 , 00W; 1 0 氩气 , 纯度 9 .9 ; 99 % 冷却气 , / i; 1 Lmn 4 载气 ,. /In 护套气 ,. / i。 0 3L I ; i i 02L mn
分析线: ,3 .0 m; ,3 .8 m; , 铁 2 8 24n 钛 37 20 n 硅
二氧化钛含量检测方法
二氧化钛含量检测方法嘿,咱今儿个就来聊聊二氧化钛含量检测方法这档子事儿。
你说二氧化钛,这玩意儿可挺重要呢!它在好多地方都派得上用场。
那怎么知道这东西里到底有多少二氧化钛呢?这就得靠检测方法啦。
咱先说说一种常用的方法,叫分光光度法。
就好像咱看东西得用眼睛一样,这个方法就是用特别的“眼睛”去观察二氧化钛。
它能通过一些巧妙的手段,把二氧化钛的含量给测出来。
你想想,这是不是挺神奇的?就像孙悟空有火眼金睛能看穿妖怪一样,分光光度法也能看穿二氧化钛的多少。
还有一种叫滴定法。
这就好比一场比赛,通过一些特定的反应,来判断二氧化钛的量。
就好像跑步比赛,谁跑得快谁就赢,这里就是看哪种反应能更准确地测出二氧化钛。
这可不是随随便便就能搞定的,得精细操作才行呢。
再有一种是重量法。
哎呀呀,这就像称体重一样,直接称出二氧化钛的重量来。
简单直接,不拐弯抹角。
虽然可能没那么花哨,但有时候就是这么实在的方法最管用。
你说要是没有这些检测方法,那得多乱套啊!我们用二氧化钛的时候怎么能放心呢?好比做饭不知道放多少盐,那菜能好吃吗?这些检测方法就是我们的保障,让我们能清楚知道二氧化钛的含量,好更好地利用它。
那在实际操作中可得注意好多细节呢。
就像开车,得小心谨慎,稍不注意就可能出问题。
比如说试剂得选对,操作步骤不能错,环境条件也得合适。
不然测出来的结果能准吗?那肯定不行啊!咱再想想,要是检测不准确,会有啥后果?那可能生产出来的东西就不合格,这可不是小事情啊!所以检测的时候可不能马虎,得认真对待。
总之啊,二氧化钛含量检测方法可太重要啦!它让我们能准确把握二氧化钛的情况,就像我们了解自己的朋友一样。
这样我们才能更好地和二氧化钛打交道,让它为我们服务,发挥出它最大的作用。
你说是不是这个理儿?。
试论钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定
试论钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定郑 浩(中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川 成都 610041)摘 要:在钒钛磁铁矿中二氧化钛测定方面,采用传统方法存在精度不高、分析效率低等问题。
基于这种认识,本文分别采用硫酸高铁铵滴定法和等离子发射光谱法对磁铁矿中二氧化钛含量进行测定。
结果表明,光谱法测定精度更高,操作便利,适用于批量工作;滴定法成本较低,测定精度较好,适用于选矿工艺。
关键词:钒钛磁铁矿;二氧化钛;硫酸高铁铵滴定法;等离子发射光谱法中图分类号:TD80 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2019)08-0217-2Discussion on the determination of titanium dioxide in vanadium-titanium magnetiteZHENG Hao(Institute of Comprehensive Utilization of Minerals, Chinese Academy of Geological Sciences,Chengdu 610041,China)Abstract: In the determination of titanium dioxide in vanadium-titanium magnetite, the traditional method has some problems, such as low accuracy and low analysis efficiency. Based on this understanding, the content of titanium dioxide in magnetite was determined by ammonium ferric sulfate titration and plasma emission spectrometry, respectively. The results show that the spectrometric method has higher accuracy, convenient operation and is suitable for batch work. The titration method has lower cost and better accuracy, and is suitable for mineral processing.Keywords: vanadium titanium magnetite; titanium dioxide; ammonium ferric sulfate titration; plasma emission spectrometry在全国铁矿中,钒钛磁铁矿储量位居第三,在国防、航空、电子等多个领域得到了应用,是钛的重要来源。
分光光度法测定催化剂中钛含量的不确定度评定
4 4 样 品稀 释 引入 的相 对 不确 定度 / l . /( , )
44 1 容量瓶(0m , .. 5 L A级) 误差引起的相对合
成不 确定度 / ) / , ( 。
(1 容 量 瓶 的 容 量 误 差 引 起 的 不 确 定 度 )
( 】 )】
5 0mL容量 瓶 ( A级 ) 的容 量 允 差 为 ±0 1 .0
对各不确定度分量进行 了量化分析 , 出了扩展不确定度 。 给
关键词
一
切测 定结 果 都 不 可 避 免 地 具 有 不 确 定 度 。
容 量瓶 中 , 以下 的步 骤 同样 品测定 步骤 , 分别 测 出
测 定不确 定 度是 表征 合理 地赋 予 被测 定值 的分 散 性 与测定 结果 相 联 系 的参 数 ¨ 测 定 不 确 定 度 也 ;
2 1 第 4期 0 0年
川 4 匕
3 1
1析 检 分 与 测l
。 c 。c, c q q ‰ 口 。 c。
分 光 光 度 法 测 定 催 化 剂 中钛 含 量 的 不 确 定 度 评 定
催 剂厂 周 峡 化
摘 要 对变色 酸分光光度法测定 甲烷化催化 剂中钛含 量 的不 确定 度来 源进行 了详 细地分析 , 并 分光光度法 ; 钛含量 ; 不确定度 ; 评定
4 0n 7 m波长 下测 定 吸光 度 。 ( )工作 曲线 的制 作 3
分别移取 0 1 0 、 . 0 4 0 、 .0 8 o 、 、 .0 2 0 、 .0 6 0 、. 0 1.0m 0 gmL钛 标 准 溶 液 置 于 7个 5 0O L2 / 0mL
在相 同条件下 , 同一试样进行 了 8次独立 对
1 测 定方 法
钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定
准系列与试液比色条件一致,从而减少误差 . !.# 氟化钠用量的影响 实验中加入氟化钠是利用其中的氟离子与溶液中钛生成 4’ 5678 络合物来掩蔽钛,测出 该显色条件下钒的吸光值,再从结果中减去,如果氟化钠加入量过少,钛未被完全掩蔽,将 使结果偏低,实验结果见表 $ .
表$ 编号 4 : ’) 4 : *$ 4 : *’ 二氧化钛标准值 3 . (* $$ . +8 $’ . *+ 不加氟化钠 & . +) $’ . +) $* . 83 氟化钠用量选择 加氟化钠 $ !" 3 . )) $) . )’ $$ . +3 加氟化钠 ’ !" 3 . +# $$ . +) $’ . #3 9 加氟化钠 * !" 3 . #& $$ . ++ $’ . #)
总第 !!) 期 $%%% 年 !% 月
南 方 钢 铁 4:5 , !!) 4;< .=>?@ A?;@ B@/ 4.>>8 ;CDEF2G $%%% ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !
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钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定
马秀艳,尹 琴
曲江 &!$!$() (广东省韶关钢铁集团有限公司,广东 摘
要:通过用加入氟化钠来消除过氧化氢比色法测定钒钛磁铁矿中的钛对钒对钛的干扰,较好
绿色二氧化钛评价指标计算方法、生命周期评价方法
附录A(规范性附录)评价指标计算方法A.1二氧化钛收率二氧化钛的收率以w 计,按公式(A.1)计算:%100⨯=ciM M w ........................................................................(A.1)式中:M i ——在一定的计量时间内(1年)产品中所含二氧化钛的质量的数值,单位为吨(t );M c ——在一定的计量时间内(1年)原料中所含二氧化钛的质量的数值,单位为吨(t )。
A.2新鲜水消耗量在一定的计量时间内(1年),生产每吨二氧化钛产品所消耗的新鲜水量,主要包含生产工艺用水和车间清洁用水,不包括原料用水和生活用水。
新鲜水指从各种水源取得的水量,各种水源包括取自地表水、地下水、城镇供水工程以及从市场购得的蒸馏水等产品。
单位产品新鲜水消耗量的数值,单位为吨每吨(t/t ),按公式(A.2)计算:ciM V V =…………………………………(A.2)式中:V i ——在一定的计量时间内(1年)产品生产用新鲜水量的数值,单位为吨(t );M c ——在一定的计量时间内(1年)产品总产量的数值,单位为吨(t )。
A.3硫酸消耗量(折百)在一定的计量时间内(1年),生产每吨二氧化钛产品所消耗的硫酸量(折百),按公式(A.3)计算:ciL M M M =………………………………(A.3)式中:M i ——在一定的计量时间内(1年)产品生产用硫酸(折百)量的数值,单位为吨(t );M c ——在一定的计量时间内(1年)产品总产量的数值,单位为吨(t )。
A.4氯气消耗量在一定的计量时间内(1年),生产每吨二氧化钛产品所消耗的氯气量,按公式(A.4)计算:ciM V V =………………………………(A.4)式中:V i ——在一定的计量时间内(1年)产品生产用氯气量的数值,单位为吨(t )。
M c ——在一定的计量时间内(1年)产品总产量的数值,单位为吨(t )。
矾土矿的定性方法
矾土矿的鉴别X射线衍射法编制说明1. 制标任务来源本标准系国家质检总局2011年出入境检验检疫行业标准计划2011B64《矾土矿的鉴别X射线衍射法》,由山东出入境检验检疫局负责起草,起草时间为2011年4月-2012年9月。
按照标准GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》起草制定。
2. 制标的意义与目的矾土矿是指工业上能利用的,以三水铝石(gibbsite)、一水软铝石(软铝石)(boehmite)或一水硬铝石(diaspore)为主要矿物所组成矿石的总成,又称铝矾土、铝土矿。
矾土矿广泛应用于水泥、耐火材料、冶金等行业,约85%用来炼铝。
矾土矿的矿物属性决定了氧化铝生产工艺和技术参数及铝的利用程度、废弃物的产生量。
在氧化铝生产中要充分注意到不同形态氧化铝及其水合物的物理化学性质的不同,根据矾土矿矿物的属性控制生产工艺。
矾土矿的质量主要取决于其中氧化铝存在的矿物形态和有害杂质的含量,不同类型的矾土矿其拜耳法溶出性能差别很大。
三水铝石型矾土矿中的氧化铝最容易被苛性碱溶液溶出,一水软铝石次之,而一水硬铝石的溶出则较难。
另外,矾土矿类型对溶出以后各湿法处理工序的技术经济指标也有一定影响,因此,矾土矿类型与冶金生产的技术经济指标密切相关。
随着经济的发展,我国进口国外高质量矾土矿的量逐年增多,贸易合同主要规定了主成分和杂质成分的含量,对所含氧化铝的型态未作规定,但从经济和技术的角度,并非所有含有氧化铝的矿物都是经济适宜工业原料。
因此,矾土矿主成分型态鉴别对于维护国家利益起着至关重要的作用。
2011年我国进口矾土矿45240kt,约占我国总需求量的50.56%,随着矾土矿进口量的增大,优质矿石越来越少。
2011年中国氧化铝产能达到了52200kt,产量达到了33070kt,连续5年居世界第一位。
随着我国清洁生产工艺要求越来越严格,选用合理的技术研究矿石品质,维护平等贸易,减少废弃物排放,是目前研究的重点。
二氧化钛含量检测方法
二氧化钛含量检测方法嘿,朋友们!今天咱们来唠唠二氧化钛含量检测这事儿,就像探秘一个神秘宝藏的钥匙一样有趣呢。
你想象一下二氧化钛就像一个超级低调的小明星,虽然它无处不在,但要精确知道它的含量,那可得费一番功夫。
这检测方法呀,就像是一场超级侦探的破案之旅。
有一种方法是比色法。
这比色法就像是一场颜色的大比拼。
二氧化钛在某些条件下会产生特定的颜色反应,就像它在化学世界里偷偷地给自己化了个妆。
检测人员就像时尚评委一样,通过对比标准色卡和样品产生的颜色深浅,来估摸二氧化钛的含量。
这过程就像在色彩的海洋里寻找那一抹特殊的颜色,稍微有点偏差,就像在一群相似的双胞胎里认错了人。
还有重量分析法呢。
这个方法就像是在化学世界里玩一场称重游戏。
把含有二氧化钛的样品经过一系列复杂的处理,就像给它来了一场超级大变身。
最后把二氧化钛分离出来称重,就像把宝藏从一堆杂物里挑出来放在秤上。
这过程中每一步都得小心翼翼,不然就像走钢丝一样,一个不小心就全错啦,那结果就会像火箭偏离轨道一样离谱。
光谱分析法也很神奇。
它就像给二氧化钛拍X光片一样。
不同元素的光谱就像它们独特的指纹,二氧化钛也不例外。
通过检测它独特的光谱信号,就能知道它在样品里的含量。
这就像在一个超级大的音乐会上,从众多嘈杂的声音里分辨出二氧化钛独特的“歌声”,要是耳朵不灵光,就很容易听错啦。
化学滴定法呢,感觉像是一场化学世界的滴定大战。
一滴一滴的试剂就像精准的小士兵,去和二氧化钛“战斗”。
根据消耗试剂的量来计算二氧化钛的含量。
这个过程就像两个武林高手过招,一招一式都得计算精准,要是试剂多滴了一滴,就像比武的时候用力过猛,结果就不准确喽。
这些检测方法各有各的妙处,就像武林中的各个门派,都有自己的独门绝技。
检测人员就像武林高手一样,要熟练掌握这些方法,才能在二氧化钛含量检测这个江湖里混得风生水起。
无论是哪种方法,都是为了揭开二氧化钛含量这个神秘的面纱,让它在工业、化妆品等众多领域里的应用更加安全、合理。
过氧化氢比色法测定棕刚玉中二氧化钛含量的不确定度评定
文章 编 号 :0 6— 5 X(00 0 07 0 10 8 2 2 1 )6— 0 8— 5
过 氧化 氢 比色 法 测定 棕 刚 玉 中二 氧 化 钛 含 量 的不 确 定 度 评 定
王 军涛 王华栋 徐 明艳 王 豪
( .郑 州磨料磨具磨削研究所 , 1 郑州 4 0 0 ) 50 7 ( .河南省 医疗 器械检验所 , 2 郑州 4 00 ) 5 0 3
s l to o c ntain a d te ts e u t e r d cbi t . ou in c n e r to n h e tr s lsr p o u i l y i
Ke ywo ds b o u e l mi r rwn f s d au na;e lrme re meh d;ttn u d o i e;h d o e r xd oo i ti t o ia i m ix d y r g n pe o ie;u c ra ny n e ti t
W a g J na W a g Hu d n Xu M ig a W a g Ha n u to n a o g nyn n o
( .Z egh uR sac ntue r bai s Gid g , hn zo 5 0 7 , hn ) 1 h nzo e r I i t rs e & r i e h st A v nn Z eghu4 0 0 C ia
摘要
本文 对过氧化 氢比 色法测量棕 刚 玉 中二氧化 钛含 量 的不确定度进 行 了评 定 , 分析 了测 量过 程 中不
确定度 的主要 来源 , 如测 量重 复性 、 液浓 度 、 溶 溶液 体积 、 样 溶 液定 容体 积 、 取溶 液体 积 等 , 对各 不 试 分 并 确定度 分量进 行 了量化计 算 。结果表 明 : 氧化 氢光度 法测定棕 刚 玉 中二氧 化钛 含 量不确 定度 的最主要 过
11二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程目的:规范二氧化钛的检验操作。
适用范围:二氧化钛的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品按干燥品计算,含TiO2不得少于98.0%。
1.性状:本品为白色粉末,无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2.鉴别2.1仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。
2.3测定法2.3.1取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
3.检查:3.1仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。
3.2试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。
3.3测定法: 3.3.1水中溶解物:取本品10.0g ,加硫酸铵05g ,加水150ml ,加热煮沸5分钟,冷却。
用水稀释至200ml ,摇匀,用双层定量滤液滤过,精密量取续滤液100ml ,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过12.5mg (0.25g )。
计算公式:3.3.2酸中溶解物:取本品5.0g ,加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ,置水浴上加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg (0.5%)。
二氧化钛含量的检测方法
二氧化钛含量的测定金属铝还原法1 原理试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。
在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。
还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铵铁标准滴定溶液滴定。
2 试剂2.1 金属铝片:含量不低于99.5%,厚度为0.1mm。
2.2 硫酸铵(GB 1396)。
2.3 硫氰酸胺指示剂( GB 660):245g/L溶液。
2.4 硫酸铁铵标准滴定溶液:c[NH4Fe(SO4)2]=0.06mol/L。
称取30g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]置于1000ml容量瓶中,加入含30ml硫酸(2.7)的300ml水溶解。
滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,并摇匀。
如溶液不清,则过滤,用0.19~0.21g二氧化钛标准参比物质按4规定的操作步骤进行标定。
硫酸铁铵标准滴定的浓度按式(1)计算:p . m1c[NH4Fe(SO4)2]= ——————----------------------- (1)0.0799×V1式中:c[NH4Fe(SO4)2]——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;m1——二氧化钛标准参比物质的质量,g;V1——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积,ml;P——标准参比物质中TiO2含量(如用光谱纯TiO2,则p以100% 计)0.0799——与 1.00ml硫酸铁铵标准滴定溶液{ c[NH4Fe(SO4)]=1.000mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
22.5 盐酸(GB 622):ρ1.18g/ml。
2.6 碳酸氢钠(GB 640)饱和溶液。
2.7 硫酸(GB 625)ρ1.84g/ml。
3 仪器3.1 天平:感量0.0001g。
3.2 烘箱:能维持温度为105~110℃。
3.3 玻璃液封管:或其他合适的吸收器。
3.4 干燥器:内装合适的干燥剂,例如硅胶。
4 操作步骤4.1试样称取预先在105~110℃干燥2h的试样0.19~0.21g,精确至0.0001g。
电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒钛
电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒钛
刘向东;金丽
【期刊名称】《有色矿冶》
【年(卷),期】2013(029)004
【摘要】研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿中钒、钛,样品采用HNO3-HF-H3 PO4-H2SO4四酸溶矿方法进行处理.结果表明,四酸溶矿、采用基体匹配法消除基体效应、ICP-AES测定钒和钛的检出限分别为0.001%、0.002%,测定国家一级标样,测量结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)均小于2%.经实验室间比对和样品的方法比对实验,测定结果无明显系统偏差,方法准确可靠,操作简单快速.
【总页数】3页(P56-58)
【作者】刘向东;金丽
【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局测试中心,吉林长春130012;吉林省有色
金属地质勘查局测试中心,吉林长春130012
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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( Mi n e r a l s T e s t C e n t e r , S i n o s t e e l T i a n j i n G e o l o g i c l a A c a d e m y C o . , L t d . , T i a n j i n 3 0 0 1 8 1 , C h i n a )
次 毛 重 。 因 此 ,由 称 量 引 起 的 不 确 定 度 U( m) =
摘要 : 对过氧化氢法测定矾 土中二 氧化 钛的不确定度 进行评 估 , 建 立 了数学模 型 , 认 为不确定 度 主要来源 于工作 曲线的拟合 与配 制。当二 氧化钛含量为 3 . 7 6 %时 , 其扩展不确定度为 0 . 1 2 %( k = 2 ) 。
关键词 : 不确定度 ; 矾土 ; = 氧化 钛 ; 过氧化氢光度法 中豳分 类号 ̄ 0 6 5 7 . 3 文献标 识码 : A 文章编号 : 1 0 0 8—0 2 1 X( 2 0 1 5 ) 1 1 —0 O 6 6—0 2
3 不 确定 度来 源
( 1 ) 试 样质量 m产生 的不 确定 度 ; ( 2 ) 试料 溶液 的定容 体积 V产生的不确定 度 ; ( 3 ) 试 料溶 液 的分取 体积 V 。 产 生 的不确定度 ; ( 4 ) T i o 2 标 准系 列溶 液 配制 产生 的不确 定度 ; ( 5 ) 工作 曲线拟合 时产 生 的不确 定 度; ( 6 ) 测量 重复 性产 生
测量不确定度是表征合理地赋 予被测 量之值 的分散性 ,
V一 试 料溶液的定容体积 , mL ;
V 。 一 试料溶液 的分取体积 , mL 。
与测量结 果相联系的参数 。通过 对测 量体 系的测 量不确定 度进行评定 , 可 以定 量评 价测 量 结 果 的质 量优 劣 和可 信程
度。中国合格评定 国家 认 可委员 会在 认可 实验 室技术 能力
・
6 6・
山 东 化 工 S H A N D O N G C H E MI C A L I N D U S T R Y
2 0 1 5年第 4 4卷
矾 土 中二 氧化 钛 含 量 的不 确 定 度 评 定
向吉锋 , 方 朗 , 张欣欣 , 王 丽
( 中钢集 团天津地质研究 院有限公司 地质矿产测试 中心 , 天津 3 0 0 1 8 1 )
Ab s t r a c t : T h e me a s u r e me n t u n c e r t a i n t y o f t i t a n i u m d i o x i d e i n b a u x i t e b y h y d r o g e n p e r o x i d e s p e c t r o p h o t o me t r y w a s e v a l u a t e d a n d t h e ma t h e ma t i c a l mo d e l w a 8 a l s o e s t a b l i s h e d .T h e ma i n 8 o u I  ̄ e 8 o f me a s u r e me n t nc u e r t a i n y t c a me f r o m t h e
0 . 1 2 %( k= 2 ) .
Ke y wo r d s : u n c e r t a i n t y;b a u x i t e;t i t a n i u m io d id x e ;h y d r o g e n p e r o id x e s ec p t r o p h o t o me t r y
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Unc e r t a i n t y Ev a l u a t i o n f o r t h e De t e r mi n a io t n o f Ti t a ni um Di o x i de n i Ba u xi t e by Hy dr o g e n Pe r o x i de S pe c t r o p ho t o me t r y
的不确定度 。
中, 其文件 C N A s—C L 0 1 < 检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准 则> 、 C N A S — C L 0 7 ( 测量不 确定度 评定 和报告 通用要 求》 , 对 测量 不确 定度评 定 和表示 均有 明确 的要பைடு நூலகம்求。不 确定度 评定 在矿 产品检测 、 地质分析 、 食 品药 品等 领域 应用广 泛。本文
对矾 土中二氧化钛 含量的不确定度进行 评定 , 确定 不确定度
4 不确 定 度分 量评 定
主要来源 , 给 出了置信 区间【 I J 。
4 . 1 试 样 质量 m 产 生 的不确 定度 u , ( m)
根据证 书 , 天 平 称量 误 差为 ±0 . 1 m g , 按矩 形 分布 : U ( m)= O . 1 = O . 0 5 8 m g 。此分 量应计 算 2次 , 1次空盘 , 1
i f t t i n g a n d p r e p a r a i t o n o fc a l i b mt l o n c u r v e. Wh e n he t c o n t e n t o ft i t a n i u m io d x i d e W s a 3 . 7 6 % . t h e e x p a n d d e nc u e r t a i n t y w 硇 l