低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究-36页PPT精品文档
氮化硼的制备及其性能表征
１ 实验 １．１ 原 料 与仪器
三 氯化 硼 ：纯 度 ９９．９％ ，广 州 瑞 合 科 技 有 限 公 司产 ；二 甲苯 ：纯 度 ９９％ ，天津 市 天 力 化学 试 剂
有 限公 司 产 ；氮 气 ：纯 度 ９９．９９％ ，宝 鸡 宝 光 集 团 产 ；氯化铵 、异 丙胺 ：分析 纯 ，国药集 团化 学试 剂有 限公 司产 ；Ｎ，Ｎ－二 甲基 甲酰 胺 （ＤＭＦ）：分 析 纯 ， 天 津 市 天 力 化 学 试 剂 有 限公 司 产 ；二 甲基 亚 砜 （ＤＭＳＯ）：分 析 纯 ，天 津 市 富 宇 精 细 化 工 有 限 公 司产 。
高性 能 无机纤 维 已成 为现 代材料 科 学研究 的 重 要领 域 之 一 。氮 化 硼 （ＢＮ）纤 维 兼 具 了 ＢＮ 材 料和纤 维 材料 所 具 有 的多 种优 良性 能 。ＢＮ纤 维 具有 强度 高 、密度低 、耐腐 蚀 、透 波性 强等特 点 ， 在 核工 业 、电子 及 复 合材 料 等 方 面 具 有很 好 的应 用前景 Ｊ。以 ＢＮ纤维为增强剂的陶瓷基复合材 料 在航 空航 天 的天线 罩等 关键 部位 显示 出优 异 的 透波 承载性 能 ，因 而 ＢＮ纤 维 的 研 究 成 为 新 型 陶 瓷纤维 领域 的热 点 之 一 ＿３Ｉ４ Ｊ。ＢＮ各 原 子 之 间 的 连接键 为共 价键 ，具 有较 高 的原子 结合 强度 ，因此 ＢＮ还具有 耐 高温 、抗 热 冲击 的 优 良特性 ，并 且 其 强度 和硬 度在 高温 下下 降很 少 。
氮化硼制备方法的研究
氮化硼制备方法的研究英才学院任丹丹1236002班学号：6120520201氮化硼制备方法的研究英才学院任丹丹指导教师：杨玉林摘要：氮化硼是一种优良的绝缘材料，也是一种耐高温材料，在耐火材料和电子工业中已得到广泛的应用。
【1】合成氮化硼的方法有很多种。
究竟哪种方法更切合实际，或者在某些特定情况下更适合选择哪种方法呢？本文从反应方向、原料价格以及环保等方面综合考虑，分析并得出了切实具体的制备方案。
关键词：氮化硼；制备；价格；环保；反应方向。
氮化硼是一种重要的III-V族化合物，该材料具有优异的物理和化学性能，如：宽带隙、高热导率、优异的抗氧化性等。
氮化硼在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用前景，因此BN 纳米材料的制备、纳米结构的测量、纳米器件的组装、BN增韧陶瓷及光、电学性能的测试等成为当今BN 纳米材料领域的重要研究方向。
目前，许多国家相继投入了大量的资金对氮化硼进行了广泛深入的研究，并己在BN晶体生长技术、光电器件开发、关键器件工艺、BN集成电路制造等方面取得了重要成果，这为军用电子系统和武器装备性能的提高以及抵抗恶劣环境的电子设备提供了新型元件。
一、氮化硼的优良性能与应用氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。
化学组成为43.6%的硼和56.4%的氮，具有四种不同的变体：六方氮化硼（HBN)、菱方氮化硼（RBN）、立方氮化硼(CBN)、纤锌矿氮化硼(WBN)。
氮原子和硼原子采取不同杂化方式互相作用，可形成不同结构的氮化硼晶体。
当氮原子和硼原子以SP2方式杂化后,由于键角为120°，成键后形成与石墨类似的平面六角网状结构分子，这种大的平面网状分子采取不同的空间堆垛方式后，又可形成不同的结构--六方氮化硼（HBN）和菱方氮化（RBN）。
氮化硼有很多优良的性能：高耐热性、高导热系数、低热膨胀系数、抗热震性、高温绝缘性好（是陶瓷中最好的高温绝缘材料）、良好的耐腐蚀性、低的摩擦系数、可机械加工性。
氮化硼纳米材料的合成与应用研究进展
氮化硼纳米材料的合成与应用研究进展作者：郭大为来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第08期摘要：氮化硼纳米材料具有较多的优势，如导热性、稳定性、耐热性以及介电性。
氮化硼纳米材料也具有多种形态，如纳米片、纳米管以及纳米球，这些形态的纳米材料在高分子材料、日用化学品以及光电子等多个领域中有较多的应用，并且取得了较为可观的成效，其合成工艺也逐步成熟。
因此，本文详细的分析了氮化硼纳米材料的合成与应用。
关键词：氮化硼；纳米材料；合成；应用从二十世纪九十年代至今，纳米技术得到了快速的发展，并且也得到了广泛的应用，通常纳米技术都应用在环保、光电、航天以及能源等领域中，具有十分广阔的发展前景。
氮化硼具有较好的化学性能和物理性能，如导热性、稳定性、耐热性、耐磨性以及介电性等，具有较大的应用潜力。
最近几年，越来越多的研究学家对氮化硼纳米材料越来越重视，并且在很多的领域中都有突破性成果。
氮化硼主要有以下四种晶型：六方氮化硼、立方氮化硼、菱方氮化硼、纤锌矿氮化硼。
目前我国在对氮化硼研究的时候主要是在六方氮化硼、立方氮化这两个方面，利用氮化硼的力学性和导热性，越来越多的应用在光电领域中。
1 氮化硼的合成方法1.1 六方氮化硼六方氮化硼的结构和石墨的结构没有太大的差别，因而六方氮化硼有“白色石墨”的称号。
六方氮化硼在制备的过程中受多种因素的影响，如纯度低、条件高、成本高以及产量小等，导致其应用的范围小。
所以当前急需要找一种适合的合成方法，进而达到产量大、纯度高等目标[1]。
当前合成六方氮化硼的方法有十多种，主要是用含硼化合物引入氨基并调控反应参数而制得。
含硼化合物主要包括喷酸盐、硼的卤化物及其酸类、硼的氧化物等；而引入氨基主要是通过氨气、尿素以及氮气等含氨基化合物。
合成六方氮化硼制备的方法有多种，如软模板法、硬模板法、水合成法、气相沉积法等，还有一些比较简单的方法，如高压合成法。
在730摄氏度以下可以该方法合成六方氮化硼，先通过在400摄氏度到500摄氏度由涡旋氮化硼转化成菱方氮化硼和六方氮化硼，然后再在690摄氏度下完全转化成六方氮化硼，晶型也从无形片状转化成三角形状再转化成六边形状。
氮化硼制备方法
烘箱过夜干燥即可得氮化硼纳米片。
• 剥离机理：
该方法是利用球磨球对初始氮化硼粉末产生的剪切、冲击 作用对氮化硼进行有效剥离，如图所示。剥离过程主要分为 两个阶段:在球磨的初始阶段，由于剪切力和冲击力的作用， 氮化硼粉末和尿素的平面尺寸开始减少。同时，氮化硼和尿 素开始均匀混合在一起，一些小的氮化硼粒子吸附在氮化硼 表面。氮化硼自身的层状结构由于吸附部分尿素，导致层间 距有所改变。在不断细化过程中，实现了尿素对氮化硼的改 性。球磨结束后，用去离子水冲洗球磨罐，移取液体混合物 进行超声辅助剥离。通过后即可得到改性的氮化硼纳米片。
• 将纯的氮化硼颗粒分散到55vol.%酒精与水的混合液中，
其密度是3mg/ml。 • 为了防止堵塞，氮化硼纳米片的最大颗粒尺寸不得大于最 小的通道的尺寸（约为30μm）。 • 将分散液重复以77Mpa的压力通过该装置，大约循环十次。 • 将处理完的分散液在离心机以225g处理45分钟。 • 分离后，上面三分之二的分散液就是我们制得的氮化硼纳 米片分散液。
氮化硼纳米片的制备方法
姓名：
学号：
纳米材料
• 纳米材料是指的在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范
围或者是由它们作为基本单元所构成的材料。
• 纳米材料的特性及特殊效应：
表面效应：大的比表面积，很高的化学活性。 小尺寸效应（体积效应）：声、光、电、磁、热以及力学等参 数发生较大变化。 量子尺寸效应：连续能级变为离散能级。
球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片
3. 球磨机停止工作后，打开球磨罐。可闻到刺激性气味气 体。球磨罐中混合物整体结块贴附在罐壁处。 4. 加入一定的去离子水，润湿球磨罐中混合物，混合物软
化分散在去离子水中，用pH试纸测量pH约为8。将混合
氮化硼纳米片的制备及其应用研究进展
氮化硼纳米片的制备及其应用研究进展杜淼;李阳;张光荣【摘要】近些年,氮化硼纳米片越来越受到人们的重视.与石墨烯相比,氮化硼纳米片具有耐高温、宽带隙以及更好的抗氧化性等优异的性能.这些优异的力学、电学和光学等性质使氮化硼纳米片在某些领域比石墨烯具有更好的应用前景.结合近几年国内外研究现状,综述了机械剥离法、化学气相沉积法和液相插层剥离法等3种制备氮化硼纳米片的方法,并分析了各种方法的优点和不足之处.介绍了氮化硼纳米片的应用研究进展,并对其未来的发展做了展望.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)002【总页数】4页(P8-10,34)【关键词】氮化硼;纳米片;石墨烯;化学气相沉积法【作者】杜淼;李阳;张光荣【作者单位】齐鲁师范学院化学与化工学院,山东济南250200;山东师范大学化学化工与材料科学学院;齐鲁师范学院化学与化工学院,山东济南250200;齐鲁师范学院化学与化工学院,山东济南250200【正文语种】中文【中图分类】TQ128.1氮化硼（boron nitride，BN）是由Ⅲ族的硼原子和Ⅴ族的氮原子组成的一种重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物。
因为硼原子与氮原子采用不同的混合方式，所以形成了几种不同的晶型，比较常见的有2 种杂化方式：sp2 杂化和sp3 杂化。
sp2 杂化的BN 主要包含六方氮化硼（h-BN）和三方氮化硼（r-BN）；sp3 杂化的BN 主要包含立方氮化硼（c-BN）和纤锌矿氮化硼（w-BN）。
氮化硼纳米片（boron nitride nanosheets，BNNSs）是由多个六元环的硼吖嗪（borazine）所构成，与石墨烯互为等电子体［1］。
由于BNNSs 的颜色为白色，所以也称为“白石墨烯”或“硼墨烯”。
BNNSs 的上下层之间存在较弱的范德华力，层间的叠加属于AA′堆积，即硼原子和氮原子沿c 轴依次交错排列，而石墨烯层间则是半六边形的叠加属于AB 堆积，如图1所示［2］。
低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究
2.2 实验方案
1.53g NaBH4
1.20g CO(NH2)
2
550 °C
10 h
去 离
灰色的初始产物
稀盐酸
子 水
白色悬浊液
60 °C干燥 10 h
白色粉末
4.2 实验方案
氨基硫脲与硼氢化钠反应的实验方案如下表
实验编号
1 2 3 4 5 6 7
反应温度(°C)
600 550 500 450 400 550 550
保温时间(h)
10 10 10 10 10 2 0
产物产量(g)
大于0.9 大于0.9
0.72 0.65
0 0.8 0.78
4.3 结果与讨论
多孔金属材料
材料成分 多孔陶瓷材料
多孔塑料
1.2 多孔氮化硼材料
密度小 比表面积大 化学性质稳定 热导率高 抗氧化性能好 熔点高
催化剂载体 气体分子吸附材料 化学分离与提纯
1.3 多孔氮化硼纳米材料的制备方法
• 模板法 • 高温分解法 • 自组装法 • 简单化学合成法
二、介孔氮化硼的合成，表征及
2.3 结果与讨论
图2.1. 产物的XRD图谱(a)和FTIR图谱(b)
图 2.2. 产物的TEM形貌和EDPb）
热 稳 定 性 分 析
图2.3. (a)产物的HRTEM形貌，(b)产 物在700 °C保温1.5 h后HRTEM形貌， 插图是晶格条纹图像，(c)TGA-DTA
曲线
氮气吸附性能分析
图 2.4.氮气吸附-脱吸等温线(a)和DFT孔径分布曲线(b) ）
纳米氮化硼材料制备及其表征
2021.13科学技术创新纳米氮化硼材料制备及其表征白锁柱1王晓丽2徐宁1康大伟1高飞1赵新宇1*（1、内蒙古民族大学化学与材料学院，内蒙古通辽0280432、营口理工学院化学与环境工程学院，辽宁营口115014）1概述近年来，功能材料作为一个研究热点，得到广大科研工作者的广泛关注。
氮化硼是典型的Ⅲ-Ⅴ族化合物，通过B-N （sp2）共价键合形成类似碳材料的微结构，具有多种晶型，包括：六方晶型、立方晶型、纤锌矿晶型等[1-3]。
六方晶型类似石墨的微结构，有“白色石墨”之称，层间由范德华键连接，层间容易滑动而在润滑发面有广泛用途，层间距0.333纳米。
由于六方氮化硼本身特殊的晶体结构，通过调控缺陷及纳米表面该材料可以在催化、热传导等方面有潜在应用[4-7]。
因为氮化硼具有相对较强的化学稳定性质和抗氧化性能在催化载体方面有一定的研究价值。
Hou 利用两步法制备了六方氮化硼纤维。
以硼酸和三聚氰胺为原料，通过液相混合制备前驱体，在1600℃高温氮气氛围条件下对前驱体进行热处理3h 后，300℃停止氮气保护自然冷却至室温，制备的样品具有良好的抗氧化性能和较低的热膨胀系数[8]。
郑植等制备了氧化石墨烯、氮化硼和二氧化硅的复合涂层材料。
通过高速往复式摩擦磨损测试仪对该涂层进行摩擦学测试。
结果表明通过化学改性的上述复合材料具有较好的耐磨性[9]。
目前小规模研制氮化硼的方法有液相水（溶剂）热合成法和化学气相沉积法等，但是上述方法制备粉末氮化硼产量不能满足工业需求。
工业上主要用的还是固体原料直接混合一步法的高温氮化法。
用这种方法制备的产物存在原料混合不均勾、反应不完全、纯度低等缺点，致使其成品的性能有所降低。
针对上述问题，本项目提出前驱物法制备片层结构纳米氮化硼，利用XRD 和SEM 对产品进行了结构和形貌的分析，结果表明合成材料为纯相六方氮化硼，具有纳米尺度的片层结构。
2实验材料与方法实验试剂：三聚氰胺（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、硼酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
氮化硼纳米管的制备及应用
氮化硼纳米管的制备及应用氮化硼纳米管的制备及气墩特性院系：11级材料与广电物理学院微电子三班姓名：张子珂学号:2011700726摘要:氮化硼纳米管异质结在纳米电子器件中具有较好的应用前景，而氮化硼纳米管异质结的气敏特性是其应用的基础之一，对其进行研究，不仅具有重要的理论意义，而且具有重要的实用价值，也是当前国内外重视的研究领域。
采用密度泛函理论计算研究了氮化硼纳米管及碳掺杂氮化硼纳米管对CH4, C02, H2, H20, N202, N02, F2十余种气体小分子的气敏特性(研究结果表明：氮化硼纳米管对CH4, C02, H2, H20,N2, NH3等气体分子不敏感，而对02, N02, F2等气体分子比较敬感(虽然碳掺杂氮化硼纳米管可以明显地改变其表面的化学反应活性，增强了气体分子与氮化硼纳米管之问的相互作用，但是并不能明显地改变其对所研究气体分子的敬感性。
关键词:氮化硼纳米管的制备；氮化硼纳米管;气体分子;掺杂;气墩传感器;密度泛函理论氮化硼纳米管的制备氮化硼纳米管(Bomn Nitride Nanotubes, BNNTS)的理论研究表明，与碳化[1]硅纳米管相比，它具有更宽的能带间隙，而且其电学性质与纳米管的直径、手[2]性等性质接近无关。
氮化硼纳米管不仅具有高的热传导率和抗氧化性，而且具有高的热稳定性和稳定的化学性质，这使得氮化硼纳米管在高温、高功率等恶劣[3]环境下的电子器件中具有良好的应用前景。
氮化硼纳米管材料的制备是其应用的基础，为此人们在其制备上开展了大量的研究工作。
Chopra等人在1993年采用[4]等离子体电弧放电法首次合成了氮化硼纳米管，经过大量的探索，多种方法都成功的制备了氮化硼纳米管，最常见的制备方法可以分成三类:机械法、物理法和化学法。
机械法主要是指机械球磨法，主要过程为:在室温下，以惰性气体为保护气体，对硼粉和氮化硼粉进行球磨，然后经过适当温度的退火，就可以制备氮化硼纳米管。
冻干法制备多孔氮化硼陶瓷及其成孔机理
第43卷第12期2015年12月硅酸盐学报Vol. 43，No. 12December，2015 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2015.12.04 冻干法制备多孔氮化硼陶瓷及其成孔机理石存兰，薛文东，刘晓光，李勇，孙加林(北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083)摘要：以h-BN为原料、MC为分散剂、PV A为结合剂、B2O3为烧结助剂，利用冷冻干燥法制备多孔BN陶瓷。
对多孔陶瓷的物相和微观结构进行表征，分析了pH值对孔结构的影响。
结果表明：冷冻干燥后的样品孔结构由树枝状孔和直通孔组成，平均孔径为30~150μm。
pH值为10时，悬浮液Zeta电位最大，悬浮液分散性最好，冰晶生长过程中受到的阻力最小，样品平均孔径分布最均匀，体积密度和气孔率分别为0.4g/cm3和81.82%。
1500℃烧结后，只有氮化硼的特征衍射峰。
关键词：多孔氮化硼陶瓷；冷冻干燥法；微观结构；成孔机理中图分类号：TB321 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2015)12–1701–05网络出版时间：网络出版地址：Preparation of Porous BN Ceramics by a Freeze-drying Technique and TheirPore-forming MechanismSHI Cunlan, XUE Wendong, LIU Xiaoguang, LI Yong, SUN Jialin(School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)Abstract: Porous BN ceramics were prepared by a freeze-drying technique with h-BN as a raw material, MC as a dispersing agent, PV A as a binder, and B2O3 as a sintering aid. The effect of pH value of the ceramic slurry on the phase, pore structures and porosity of porous BN ceramics was investigated. The results show that the aligned channels and dendritic pores with the pore size distribution range of 30–150μm are formed by the freeze-drying process. The sample fabricated from the slurry with the pH value of 10 shows a homogeneous microstructure because that the absolute value of zeta potential is maximum when pH=10, correspondingly leading to the effective dispersion of the ceramic particles in the slurry. The density and porosity of the sample at pH of 10 are 0.4g/cm3 and 81.82%, respectively. There is the pure BN phase in the sample sintirred at 1500℃.Key words: porous boron nitride ceramics; freeze-drying; microstructure; pore-forming mechanism多孔氮化硼是一种非氧化物多孔陶瓷，具有化学稳定性高、热导率高、介电常数低、耐热、耐腐蚀以及疏水特性等优异性能[1–2]。
纳米氮化硼及聚合物复合材料的制备和性能探究
纳米氮化硼及聚合物复合材料的制备和性能探究纳米氮化硼及聚合物复合材料的制备和性能探究摘要：纳米氮化硼及聚合物复合材料是近年来备受关注的研究热点。
本文通过实验研究，探究了纳米氮化硼及聚合物复合材料的制备方法以及其在力学性能、热稳定性和电学性能方面的表现。
研究结果显示，纳米氮化硼和聚合物复合材料具有优异的力学性能、优异的热稳定性和良好的电学性能，有望在材料科学领域发挥重要作用。
关键词：纳米氮化硼，聚合物复合材料，制备，性能引言：纳米材料的出现给材料科学带来了重大突破，其中纳米氮化硼因具有优异的力学性能和高温稳定性而备受关注。
然而，纯氮化硼的机械性能较差，易破碎，其应用受到限制。
为了克服这一问题，将纳米氮化硼与聚合物复合，已成为一种常用的提高材料性能的方法。
本文旨在探究纳米氮化硼及聚合物复合材料的制备方法及其在力学性能、热稳定性和电学性能方面的展现。
一、纳米氮化硼及聚合物复合材料的制备方法1.1 溶液共混法溶液共混法是一种简单易行的制备方法。
首先，将聚合物溶解在适当的有机溶剂中，得到聚合物溶液；然后，将氮化硼纳米粉末加入到聚合物溶液中，经过充分搅拌和分散，得到混合均匀的溶液；最后，利用溶剂挥发、溶液凝胶化或冷冻干燥等方法获得纳米氮化硼及聚合物复合材料。
1.2 熔融共混法熔融共混法常用于热稳定性好的聚合物，如聚丙烯、聚苯乙烯等。
首先，将聚合物和氮化硼纳米粉末加入到熔融状态下的混合物中，经过充分搅拌和加热，使其均匀混合；然后，将混合物冷却固化，得到纳米氮化硼及聚合物复合材料。
二、纳米氮化硼及聚合物复合材料的性能探究2.1 力学性能通过实验测量，我们发现，纳米氮化硼及聚合物复合材料具有较高的硬度、强度和韧性。
这是因为纳米氮化硼具有极高的硬度和强度，与聚合物复合后，其颗粒间的结合能不断增强，使复合材料整体的力学性能得到提高。
2.2 热稳定性纳米氮化硼在高温条件下具有良好的热稳定性，而聚合物在高温下会发生分解和降解。
氮化硼多功能材料的研究与应用
氮化硼多功能材料的研究与应用氮化硼（BN）是一种具有广泛应用前景的多功能材料，在基础研究和应用领域都有着广泛的应用。
氮化硼晶体稳定，熔点高，硬度极高，绝缘性能优异，对化学腐蚀和高温在一定程度上具有较强的抗性，因此它可以广泛应用于高温、高强度、高耐磨、高隔热和电性能材料等方面。
一、氮化硼多晶粉末的制备方法就目前而言，BN主要有两种制备方法：高温合成法（金属硼还原法、氨化硼法、气相反应法和热压法）和低温纳米晶制备法（溶胶-凝胶法、湿化学反应法、物理气相沉积法和微波合成法）。
高温合成法是一种传统的制备BN的方法，但其制备工艺较为繁琐，操作步骤多，实验难度较大。
仅以氨化硼法为例，其主要步骤为：硼粉和氨气在高温高压条件下反应生成铵硼酸，再进一步加热并将铵硼酸干燥，最后进行高温分解生成氮化硼。
这种方法不仅对工艺要求高，同时硬度较低，难以控制材料粒度和形貌。
低温纳米晶制备法则是近年来发展起来的一种高效且易于控制的方法。
以湿化学反应法为例，其步骤主要包括：首先将硼酸、氨水和乙二醇置于恒温搅拌器中反应，形成可溶浆体；然后将溶浆体经过长时间的搅拌、离心和洗涤等步骤，制备出粒径均匀的氮化硼纳米晶。
不同的制备方法会影响到材料的粒径、形貌以至于性能的差异，因此，在实际应用时需要对不同制备方法的氮化硼材料进行并比较研究,以保证材料的品质和性能满足应用需求。
二、氮化硼的应用领域氮化硼具有硬度高、熔点高、绝缘性好、耐高温、化学稳定性强等良好的物理和化学性质，因此在材料科学领域中有着广泛的应用，如：1.封装材料：氮化硼具有良好的热稳定性和绝缘性能，可以应用于电子器件的封装材料。
2.耐磨材料：氮化硼材料的硬度真正可以和金刚石相比肩，因此可以作为磨损件、钻石刀片、飞行器超音速刹车、摩擦材料等领域的重要构成材料。
3.涂层材料：氮化硼材料的具有优异的化学稳定性和热稳定性，可以应用于电镀涂层、航空喷涂材料、防磨涂层等方面。
4.高材料及光电材料：在微电子器件中，利用氮化硼的优异的电学性能和光电性能来制造电子器件，并且有可能用于太阳能电池、LED等发光器件中。
低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究的开题报告
低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究的开题报告题目：低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究背景与意义氮化硼是一种广泛应用于工业和科学领域的材料，具有良好的高温稳定性、高硬度、高导热性和化学稳定性等特点。
而多孔氮化硼材料则具有更多优越的特性，如更高的比表面积、可调控的孔径和高效的催化性能等，在能源、环境、催化等领域有着广泛应用。
目前多孔氮化硼材料制备的方法较多，其中高温热解法和溶剂热法等方法被广泛地使用。
然而高温热解法存在着能耗高、生产成本高等问题，而溶剂热法则需要使用有机溶剂，可能产生环境问题，因此探究一种低温制备多孔氮化硼材料的新方法显得尤为重要。
研究内容本课题拟采用一种较为简便、环保且低温的方法，制备多孔氮化硼纳米材料。
具体实验步骤如下：1. 选择适宜的氮化硼前驱体和溶剂，考察其溶解性和反应性；2. 制备氮化硼前驱体和溶剂的混合物，并进行均质处理；3. 将混合物倒进反应器中，在不同的反应温度、反应时间下进行反应，得到不同结构的多孔氮化硼纳米材料；4. 利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）等手段对合成的多孔氮化硼纳米材料进行表征；5. 考察多孔氮化硼纳米材料的比表面积、孔径大小等性能，并进行催化反应的测试。
预期成果1. 成功制备多孔氮化硼纳米材料，探究其制备方法的优化；2. 对多孔氮化硼纳米材料的形貌、结构和性能进行了详细的表征和分析；3. 验证多孔氮化硼纳米材料在催化反应中的效率和特性，并与其他材料进行比较。
总结本研究旨在探究一种更为简便、方便、低成本的方法，用于制备多孔氮化硼纳米材料，并考察其性能和优势。
该研究有望为制备高性价比多孔氮化硼纳米材料提供新思路和方法，同时也有可能推动多孔材料在催化领域的应用。
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发 光 性 能 测 试
图2.5.多孔BN的FESEM图像(a)，相
应的CL图像(b)和CL图谱(c)
2.4 机理分析
2CO(NH2)2 + NaBH4 = BN + NaCN + 2NH3 + CO2+ 3H2
图2.6. 未处理的产物的XRD图谱
热 稳 定 性 分 析
3.4.氮气吸附-脱附等温线(a)和DFT孔径分布曲线(b)
发 光 性 能 测 试
图3.5. 网孔状BN的FESEM 像(a)，相应的CL-SEM像(b)
和CL图谱(c)
3.4 机理分析
CS(NH2)2 + 2NaBH4 → 2BN + Na2S + C + 6H2
到一定的促进作用。
3.2 实验方案
实验方案和制备介孔氮化硼类似，以硫 脲作氮源与硼氢化钠反应。
3.3 结果与讨论
图3.1. 产物的XRD图谱(a)和FTIR图谱(b)
图3.2. 产物的TEM(a，b，c)和HRTEM(d，e，f)图像。图(a)中的插图是 相应的电子衍射图像，图(e)的插图是BN网孔边缘的晶格条纹相。
温 度 对 产 物 的 影 响
图4.1. 450 °C，500 °C，550 °C和600 °C保温10 h得到样品的XRD图谱
图4.2. 不同温度下
得到产物的典型的 HRTEM图像。(a和 b)450 °C，(c和d) 500 °C，(e)550 °C，(f)600 °C。
保温时间对产物的影响
2.3 结果与讨论
图2.1. 产物的XRD图谱(a)和FTIR图谱(b)
图 2.2. 产物的TEM形貌和EDPb）
热 稳 定 性 分 析
图2.3. (a)产物的HRTEM形貌，(b)产 物在700 °C保温1.5 h后HRTEM形貌， 插图是晶格条纹图像，(c)TGA-DTA
曲线
氮气吸附性能分析
多孔纳米材料集纳米材料和多孔材料的优点于 一身，其潜在的应用前景同样引起了广泛的关注。
1.1 多孔材料定义
是一类包含大量孔隙的材料，是一种由相互贯通 或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或 表面由支柱或平板构成
微孔材料 d<2 nm
分类
孔径尺寸 介孔材料 2 nm<d<50 nm
大孔材料 d>50 nm
4.2 实验方案
氨基硫脲与硼氢化钠反应的实验方案如下表
实验编号
1 2 3 4 5 6 7
反应温度(°C)
600 550 500 450 400 550 550
保温时间(h)
10 10 10 10 10 2 0
产物产量(g)
大于0.9 大于0.9
0.72 0.65
0 0.8 0.78
4.3 结果与讨论
低温制备多孔氮化硼纳米材料 及其性能研究
主要内容
一、多孔材料简介 二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能测试 三、网孔状氮化硼的制备 四、多孔氮化硼薄片的可控大量制备
一、多孔材料简介
多孔材料普遍存在于我们的周围，在结构、缓 冲、减振、隔热、消音、过滤等方面发挥着重大的 作用。
纳米材料作为一种新兴的材料，在电子、机械、 化工、生物和医学等领域具有广泛的应用前景。
• 得到的网孔状的BN具有较大的比表面积220 m2·g-1，优异的发光性能，良好的热稳定性 能和抗氧化性。
四、多孔氮化硼薄片的可控大量 制备
4.1 选题思路：
氨基硫脲作为一种含硫化合物，在反应中也 可以起到促进大分子交联的作用，与尿素 和硫脲相比，分子中氮原子的质量分数比 较大，可以提供更加充足的氮源，有利于 提高氮化硼的产率。
1.CO(NH2)2分解成HCNO和NH3 2.HCNO与NaBH4生成硼烷和 NaCN 3.硼烷与NH3生成环硼氮烷 4.环硼氮烷分解生成氮化硼 副产物NaCN, NH3，H2和CO2 在形成多孔BN的过程中充当模板的作用。
2.5 小结
• 通过NaBH4和 CO(NH2)2之间简单的反应， 在550 °C保温10 h，成功合成了多孔BN， 产率为65 %。
• 得到的多孔BN，比表面积达到219 m2·g-1， 平均孔径分布在3.8 nm，具有良好的阴极发 光性能，其微观形貌和结构具有很好的热 稳定性，在800 °C内具有很好的抗氧化性 能。
三、网孔状氮化硼的制备
3.1 选题思路：
低温下利用简单的化学合成方法可以实现多孔纳米氮化硼的 制备，硫脲和尿素具有相似的分子结构，使用硫脲取代尿 素，是否可以同样能够得到多孔结构？硫脲作为含硫元素 化合物，在反应的过程中可以对大分子环硼氮烷的交联起
多孔金属材料
材料成分 多孔陶瓷材料
多孔塑料
1.2 多孔氮化硼材料
密度小 比表面积大 化学性质稳定 热导率高 抗氧化性能好 熔点高
催化剂载体 气体分子吸附材料 化学分离与提纯
1.3 多孔氮化硼纳米材料的制备方法
• 模板法 • 高温分解法 • 自组装法 • 简单化学合成法
二、介孔氮化硼的合成，表征及
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4.5 小结
• 以氨基硫脲和硼氢化钠作为反应物，在550-600 °C保温10 h，成功制备多孔BN薄片，其产率达到90 %以上。
• 得到的多孔BN薄片具有较大的比表面积，良好的热稳定 性和优异的抗氧化性能，这些优良的性能可以使多孔BN 薄片适应苛刻的外界环境条件，充当催化剂载体或者化学 分离的分子筛等。
分布曲线。
热稳定性分析
图 4.5. 在550 °C保温10 h得到多孔BN薄片的TGA-DTA曲线
4.4 机理分析
氨基硫脲分解产生的含硫化合物会促进环硼氮烷分子的 相互交联，交联的环硼氮烷分子分解成具有多孔结构的BN。
氨基硫脲分子相比较于尿素分子，要多一个氨基，在氨 基硫脲分子分解时会产生较多的氨气分子，当温度达到550 °C ，产生的气体在高温和密闭的环境下，使反应釜内的压 力升高，有利于反应的充分进行，得到更多的产物，从而提 高产物的产量。
其性能测试
2.1 选题思路：
1.在高温环境下已经成功合成多孔氮化硼纳米材料，但 是这种高能耗的产出模式不符合绿色低碳的环境保护 要求，探索在低温下合成多孔氮化硼纳米材料，具有 十分重要的意义。
2.模板法是合成多孔氮化硼纳米材料的主要方式，但产 物需经历复杂的后期处理。探索无模板法制备多孔氮 化硼，有利于大幅度提高生产效率。
图4.3. 550 °C保温不同时间（(a) 0 h，(b) 2 h，(c)5 h ，(d) 10 h）得到 产物的XRD图谱
氮气吸附性能分析
图 4.4. 在不同温度下保温10 h得到多孔BN薄片的氮气吸附-脱吸等温线，(a) 450 °C，(b) 500 °C ，(c) 550 °C ，(d) 600 °C。插图是相应的DFT孔径
图3.6. 未经处理初始产物的XRD图谱
环硼氮烷分子在含硫化合物的作用下发生相互交联，分解后形成网状结 构的氮化硼。
3.5 小结
• 在较低的温度下利用硫脲和硼氢化钠反应 成功合成了网孔状BN，产率为80 %。硫脲 的硫化作用促进了环硼氮烷分子的交联， 对于形成网孔状的BN，起到了关键性的作 用。
3.尿素具有较低的熔点(132.7 °C )，分解温度也比较低， 可以作为低温下合成氮化硼的氮源，而且其低廉的价 格，也可以有效降低实验的成本。
2.2 实验方案
1.53g NaBH4
1.20g CO(NH2)
2
550 °C
10 h
去 离
灰色的初始产物
稀盐酸
子 水
白色悬浊液
60 °C干 燥10 h
白色粉末