“一锅法”合成N-叔丁氧羰基哌嗪脲

合集下载

N-叔丁基哌嗪的合成

ｇｔｎ，ｔｅｅｔｒｅｃｉｎｗａｔａｙ，ａｄｉｃｕｄｂｐｌｅｏｉｄｓｒａｉａｉｎｐｏｕｔｎ．ｏｔｅｈｎｉｅｒａｔｏｓｓｅｄｎｔｏｌｅａｐｉｄｔｎｕｔｌｚｔｒｄｃｉｉｏｏＫｅｗｏｄｔ－Ｂｔｌｍｉｅｓｎｈｅｉｔｔ－Ｂｔｌｉｅａｉｅｙｒｓ — ｕｙａｎｙｔｓｓ — ｕｙｐｐｒｚｎ
Ｓｎｈｓｓｏ — ｔ— ＢｕｙｐｐｅａｉｙｔｅｉｆＮ — — ｔｌｉｒｚｎｅ
ＸｕＨａＨａｕｚｉＳａＦｉＸｕＪａＹｏＣｅｇｏｎＧｏｈｈｅｉｎａｈｎ
（ｏｅｅｏＳｉｃ，ＮｎｎｎｅｉｆｅｈｏｏｙＪｎｓａｊｇ２００）ＣｌｇｆｃｎｅａｊｇＵｉｒｔｏｃｎｌ，ｉｇｕＮｎｉ１０９ｌｅｉｖｓｙＴｇａｎ
ＡｂｓｒｃＮ — ｔＢｔｌｉｅｉｅｉｎｉｏｔｎｎｅｍｅｉｔ．Ｉｓｓｎｈｓｚｄｂｈｏｄｎａｉｎｏｔａｔ～ｕｙｐｐｍｚｎｓａｍｐｒａｔｉｔｒｄａｅｔｗａｙｔｅｉｅｙｔｅｃｎｅｓｔｆｔ— Ｂｕｙｏｔ— ｌｍｉｅｗｉｔｙｅｅｏｉｅ，ｃｌｒａｉｎ，ｃｃｉａｉｎ，ｈｄｏｅａｉｎ．ＴｈａｇｔｐｏｕｔｗａｈｒｃｅｚｄｂＮＭＲｎａｎｔｅｈｌｎｘｄｈｈｏｎｔｏｉｙｌｚｔｏｙｒｇｎｔｏｅｔｒｅｒｄｃｓｃａａｔｒｅｙ１ｉＨａｄＭＳａｄｉｕｔｓａｓｅｔｄｂｎｔｐｒｙｗａｌｏｔｓｅｙＧＣ．Ｅｘｒｍｅｔｌｒｓｌｓｏｄｔｅｒｗｔｒｌｏｈｓｓｎｈｓｓｒｕｅｗａａｙｔｓｉｐｅｉｎａｅｕｔｈｗｅｈａｍａｅａｆｔｉｙｔｅｉｏｔｓｅｓｏｂｅｉ

哌嗪酮取代醌类衍生物的简便合成(一)

哌嗪酮取代醌类衍生物的简便合成（一）关键词：哌嗪酮醌醋酸乙腈紫草素胡桃醌苯醌二氢吡啶吡啶吲哚呋喃酮硝酸铈铵原标题：哌嗪酮取代醌类衍生物的简便合成摘要：本文建立了一锅法合成哌嗪酮取代醌类衍生物的方法。

该方法以哌嗪酮烯胺酯为合成砌块，以乙腈为溶剂，醋酸作催化剂，在室温条件下，通过哌嗪酮烯胺酯 1 与醌类化合物 2 的α-C 选择性烷基化反应，再经氧化脱氢简洁高效地合成了一系列结构新颖的哌嗪酮醌类衍生物 3a~3l，产率 70%~88%。

该方法具有原料易得、合成路线简洁、产率高和操作简便等特点。

Abstract In this article, a one-pot protocol was established for the synthesis of ketopiperazine-substituted quinone derivatives. This method based on the building blocks of piperazine ketone enamine ester 1, which reacted with quinones 2 through α-C selective alkylation of the enamine ester and via dehydrogenation oxidation reaction in acetonitrile at room temperature and acetic acid as catalyst. As a result, a series of novel ketopiperzine-substituted quinone derivatives 3a~3l have been synthesized efficiently with 70~88% yield. This method possesses some advantages such as simple synthetic route,readily available starting materials, high yields and simple work-up procedures.苯醌骨架在植物中分布广泛，有各种各样的药理活性。

《茂名学院学报》2010年总目次

重力式热二极管传热特性及其应用 …… …… …… …… … …… …… …… … …… …… 钟浩元，张仁元（・１１２）ＣＴＳＮ—ＬＤ驱动芯片中跟随器的设计与实现 … …… …… …… …… … …… …… …… … …… 张Ｃ重油催化裂化油浆系统设备冲刷隐患分析 … …… …… …… …… … …… …… …… … 曹静（・６１２）晖，宇玲（・９罗１２）
环氧树脂水性化技术的研究进展 …… …… …… …… …… … …… …… …… … …… …… …… … 黄碱土金属改性ＨＳＺＭ一５化甲醇制烯烃的研究 … …… …… …… … …… 张催燕（・）１８业，庆广，袁陈小平，（・）等３１
纳米Ｔ０用于 № （和苯基汞的富集分离 … …… …… …… …… … …… … …… …… …… … 陈梅芹（・）ｉ２ Ⅱ）３５阴离子聚合反应挤出Ｐ６的研究进展Ａ … …… …… …… … …… …… …… … …… …… …… … 张世杰（・）３９
彪（・３３２）
高州市水资源状况及治理对策 … … …… …… …… …… … …… …… …… … …… …… …… … 罗肖梅（・０３２）浅析高州市循环经济发展 … …… … …… …… …… …… …… …… … …… … …… …… …… … 曾
用于生物柴油生产的固体碱催化剂ＣＯ的低温活化 … …… …… …… …… 黄仕钧，ａ赵秋勇，陈英，（・６等４１）吉林省朝鲜族城乡学生身体形态比较研究 … …… …… …… …… … …… …… …… … …… … 杨丹丹（・Ｏ４２）厌氧与好氧组合工艺处理高浓度有机废水 … …… …… …… …… … …… …… …… … …… … 吴小良桉树人工林主要树种地上含水率及生物量的测定 …… …… …… … 郭先霞，刘

一种制备1-叔丁氧羰基-4-[3-(烷基胺基)-2-吡啶基]哌嗪的方法[发明专利]

专利名称：一种制备1-叔丁氧羰基-4-[3-(烷基胺基)-2-吡啶基]哌嗪的方法
专利类型：发明专利
发明人：郑良玉,张锁秦
申请号：CN201910134331.7
申请日：20190222
公开号：CN109776403B
公开日：
20220614
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪的方法，属于有机化学制备技术领域。

本发明是将1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪、催化剂、助催化剂和烷基酮混合，加入耐压釜中；依次用氮气、氢气置换耐压釜内空气，然后再继续通入氢气进行反应；将反应体系降至室温，过滤，分去下层水层，上层有机层干燥后过滤除去干燥剂，蒸馏浓缩，重结晶后得到目标产物。

本发明以1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪为起始原料，在烷基酮、催化剂、氢气存在条件下进行还原烷基化反应，在同一个反应器中制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪。

该方法具有操作简便、收率高的特点。

申请人：吉林大学
地址：130012 吉林省长春市前进大街2699号
国籍：CN
代理机构：长春吉大专利代理有限责任公司
更多信息请下载全文后查看。

一种合成N-叔丁氧羰基哌嗪的新方法[发明专利]

专利名称：一种合成N-叔丁氧羰基哌嗪的新方法专利类型：发明专利
发明人：战付旭,张启龙,郑庚修,庄志远,杨倩,刘庆东申请号：CN201510706046.X
申请日：20151027
公开号：CN105237496A
公开日：
20160113
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种N-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法，属于药物中间体合成领域。

该合成方法具体包括如下步骤：首先冰浴下向无水哌嗪的乙醇溶液中加浓盐酸，得哌嗪二盐酸盐；然后将哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪混合，得哌嗪单盐酸盐；最后向哌嗪单盐酸盐加二碳酸二叔丁酯（BocO），得产品N-叔丁氧羰基哌嗪。

较之现有合成路线，本发明具有原料转化率高，生成杂质少，后处理简单等优点。

申请人：济南大学
地址：250022 山东省济南市南辛庄西路336号
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。

一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102827058 A(43)申请公布日 2012.12.19C N 102827058 A*CN102827058A*(21)申请号 201210345908.7(22)申请日 2012.09.18C07D 207/28(2006.01)(71)申请人江苏德峰药业有限公司地址226500 江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)粤江路28号(72)发明人王德峰张耀斌王炳才朱小飞俞健钧(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316代理人滑春生(54)发明名称一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法(57)摘要本发明公开了一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法，其特征是：在高压釜中投入L-焦谷氨酸和无水醇和催化剂，关闭高压反应釜。

升温反应，反应结束后冷却，回收过量的醇，剩余物用溶剂溶解洗涤处理后直接加入催化剂DMAP 和碳酸二叔丁酯反应得到产品，经过后处理得到纯的目标产品。

本发明工艺简单，易操作，可以得到更高纯度的目标产品。

(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1/1页1. 一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法，其特征是：包括以下步骤：（1）L-焦谷氨酸和醇，在催化剂的催化下，于60-200℃、0-5MPa 压力下加压回流反应2-48小时，反应结束后冷却，回收过量的乙醇，剩余物溶解于二甲苯，经洗涤、干燥、过滤得到的滤液为L-焦谷氨酸酯；（2）上述L-焦谷氨酸乙酯中加入催化剂4-二甲氨基吡啶（DMAP ），在15-20℃下加入碳酸二叔丁酯，然后升温至25-30℃，反应1-2小时，反应完全后，冷却至20℃以下，洗涤后用溶剂提取，再经过后处理精制得到目标产品。

2.根据权利要求1所述的一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法，其特征是：上述步骤（1）中，L-焦谷氨酸：醇：催化剂摩尔比为1：1-20：0.2-10,所述催化剂是指无水氯化氢、对甲基苯磺酸；ROH 是指C 1-C 5醇。

N-叔丁氧羰基哌嗪制备工艺研究知识讲解

N-叔丁氧羰基哌嗪制备工艺研究摘要本文介绍了N-叔丁氧羰基哌嗪，它是属于哌嗪类单取代化合物。

此类药物与传统有机药物相比较具有高效的药理活性。

在有机合成中，作为活泼的医药中间体，可进一步合成许多类型的有机化合物。

具有很强的研究意义。

N-叔丁氧羰基哌嗪合成是由哌嗪出发，与冰醋酸发生成盐反应，无水乙醇作为溶剂，再加入二碳酸二叔丁酯通过酰化反应得到N-叔丁氧羰基哌嗪粗品。

在反应过程中需要严格控制pH值和温度，以此来减少副产物的生成。

后处理中，以乙酸乙酯为萃取剂，除去未反应的原料与其他杂质。

最后得到合格的N-叔丁氧羰基哌嗪产品。

经实验过程分析，实验数据验证。

得出N-叔丁氧羰基哌嗪的一些物化性质，可以看出此工艺具有一定的可行性，产品质量稳定，优于其它工艺路线。

有着广阔的市场效益和经济利润。

关键词：N-叔丁氧羰基哌嗪；哌嗪；二碳酸二叔丁酯；医药中间体；AbstractThis article describes the N-tert-butoxycarbonyl piperazine, it belongs to a single substituted piperazine compounds. These drugs compared with traditional organic drugs with high pharmacological activity. In organic synthesis, as the active pharmaceutical intermediates, further synthesis of many types of organic compounds. Research has a strong meaning.N-tert-butoxycarbonyl piperazine piperazine synthesized by starting with the acetic acid salt reaction occurs, anhydrous ethanol as solvent, then add the second di-tert-butyl carbonate obtained by acylation of N-tert-butoxycarbonyl piperazine crude. In the reaction process, the need for strict control of pH value and temperature, in order to reduce the by-product formation. After treatment with ethyl acetate as extracting agent to remove unreacted raw materials, isomers and by-products and other impurities. Finally, access to qualified N-Boc piperazine-based products.The experimental process analysis, experimental data. Obtained N-tert-butoxycarbonyl piperazine some of the physical and chemical properties, can be seen that this process is feasible, stable product quality, better than the other process routes. Has a broad market efficiency and economic profit.Key words: N-tert-butoxycarbonyl piperazine; piperazine; two-di-tert butyl carbonate; pharmaceutical intermediates;目录目录.............................................................................................................................................- 1 -第一章前言.. (1)1.1哌嗪单取代化合物用途及市场消费状况 (1)1.1.1用途 (1)1.1.2市场消费状况 (2)1.1.3市场前景 (3)1.2哌嗪单取代化合物的合成方法及现况 (4)1.2.1主要合成方法 (4)1.2.2 现状 (5)1.3N-叔丁氧羰基哌嗪工艺合成路线 (5)1.3.1哌嗪乙酸的合成 (6)1.3.2 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成 (6)1.4本课题研究目的及意义 (6)1.5 N-叔丁氧羰基哌嗪选题依据 (7)1.5.1 N-叔丁氧羰基哌嗪简介 (7)1.5.2常见哌嗪类单取代化合物的工艺路线 (7)第二章实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.1.1哌嗪乙酸的合成 (9)2.1.2 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成 (9)2.2实验仪器与试剂 (9)2.2.1实验仪器 (9)2.2.2实验试剂 (11)2.3实验步骤及现象 (11)2.3.1哌嗪乙酸的合成 (11)2.3.2 N-叔丁氧羰基哌嗪的合成 (12)2.3.3后处理 (13)2.4分析方法 (13)2.4.1纸层析法分析原理 (13)2.4.2熔点测定的原理 (14)第三章实验结果与讨论 (15)3.1实验结果 (15)3.1.1原料投料量： (15)3.1.2产品量： (15)3.2实验结果分析 (15)3.2.1反应时间对产率的影响 (15)3.2.2反应温度对产率的影响 (16)3.2.3其他有利于反应的条件 (16)3.3试剂的选择 (16)3.3.1溶剂的选择依据： (16)3.3.2冰醋酸 (16)第四章结论 (18)参考文献 (19)第一章前言HN N OON-叔丁氧羰基哌嗪N-叔丁氧羰基哌嗪属于哌嗪类单取代化合物。

沙格列汀中间体 N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸合成

2 实验方法 2. 1 1-金刚烷甲基酮（ 2）的合成
在 100 mL 的单颈瓶中加入 20 g（ 0. 11 mol）金刚烷甲酸（ 1）和 40 mL 氯化亚砜，回流 4 h，减压蒸馏除去剩余的氯化亚砜，冷却得白色金刚烷甲酰氯固体，加入 50 mL 石油醚溶解备用。在 500 mL 三颈瓶中加入 3. 83 g（ 0. 17 mol）金属钠与 100 mL 石油醚，在室温下缓慢滴加 26. 7 mL（ 0. 17 mol）丙二酸二乙酯和 50 mL 石油醚的混合溶液，待金属钠反应完全后，滴加上述 50 mL 溶有金刚烷甲酰氯的石油醚溶液，室温搅拌过夜。加入 200 mL 蒸馏水，分离有机层，旋蒸得到淡黄色油状物，加入 8 mL 浓硫酸， 24 mL 蒸馏水，80 mL 冰醋酸，回流 6 h，反应结束后冷却至室温，将反应液倒入装有 600 mL 蒸馏水的烧杯中，静置过夜，得到白色针状结晶 2 18. 41 g（收率 93% ）。mp 52 ～ 53 ℃ （ 53 ～ 55 ℃［13］）； 1 H-NMＲ（ CDCl3 ，400 MHz） δ： 2. 09 （ s，3H），2. 07 ～ 1. 56 （ m 15H）； IＲ（ KBr，cm － 1 ）： 2 930，2 913，2 851，1 698， 1 451，1 345； ESI-MS（ m / z）： 177［M － H］－。 2. 2 2-（ 3-羟基-1-金刚烷基） -2-羰基乙酸（ 3）的合成
2 型糖尿病（ T2DM ）是一个全球性的糖代谢疾病，据估计，2012 年全球有 5% （ 3. 46 亿）人患有 2 型糖尿病，如果没有人为的控制和积极的治疗，这个数字很可能达到 2 倍多，2013 年 2 型糖尿病的患者预计达到 4. 70 亿人［1］。与世界各国一样，我国糖尿病患病率也与日俱增，2011 年 4 月 13 日在沪举行的“糖尿病峰会”公布，由国内糖尿病防治权威专家杨文英教授［2］主导的一项全国性调查结果显示，我国糖尿病患者总数已达 9 240 万，并以 9. 7% 的发病率逐年增长，我国已成为世界第一糖尿病大国。2 型糖尿病患者由于伴随着终生治疗从而给其家庭和社会带来了巨大而沉重的经济负担［3-5］。因此，如何安全有效的治疗 2 型糖尿病，减少糖尿病的医疗保健系统所面临的一个重大挑战。

叔丁氧羰基哌嗪合成

叔丁氧羰基哌嗪合成1.引言1.1 概述叔丁氧羰基哌嗪是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。

它是通过哌嗪分子与叔丁氧羰基基团进行反应合成的，这种合成方法简便高效，具有较高的产率和纯度。

叔丁氧羰基哌嗪的合成方法主要包括两种，分别是方法一和方法二。

在方法一中，我们采用了XXX反应作为合成的关键步骤，该反应能够有效地将叔丁氧羰基基团引入到哌嗪分子中，从而得到目标产物。

而在方法二中，我们采用了XXX反应作为关键步骤，该反应具有高效、环境友好等优点，能够高产地得到叔丁氧羰基哌嗪。

叔丁氧羰基哌嗪具有广泛的应用领域。

首先，它在药物领域具有重要的地位。

研究表明，叔丁氧羰基哌嗪具有很好的生物活性，对某些疾病有着显著的治疗效果。

其次，叔丁氧羰基哌嗪还可以作为有机合成的中间体，参与到众多有机合成反应中，从而合成出更复杂的化合物。

此外，叔丁氧羰基哌嗪还可以应用于材料科学领域，可以作为一种功能性化合物，用于制备具有特殊性能的材料。

总之，叔丁氧羰基哌嗪的合成具有重要的应用价值。

本文将详细介绍叔丁氧羰基哌嗪的合成方法以及其应用领域，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。

同时，本文将对叔丁氧羰基哌嗪合成方法的改进和优化进行展望，进一步提高其产率和纯度，以满足更广泛的应用需求。

1.2 文章结构文章结构是指文章的整体组织和布局，它决定了文章的逻辑框架和段落安排。

本文的结构主要包括引言、正文和结论三个部分。

引言部分主要概述了叔丁氧羰基哌嗪合成的背景和意义，简要介绍了本文的结构和目的。

通过引言部分，读者可以初步了解到本文所讨论的问题和作者所要解决的核心内容。

正文部分是论述和分析的主要内容，包括了叔丁氧羰基哌嗪的合成方法和应用。

在合成方法部分，我们会详细介绍两种不同的合成方法，并对各自的优缺点进行比较和分析。

在应用部分，我们会列举叔丁氧羰基哌嗪在不同领域的应用案例，并探讨其应用的前景和发展方向。

结论部分对整篇文章进行总结和归纳，对于叔丁氧羰基哌嗪的合成方法和应用进行总结和评价，指出其中存在的问题和不足之处，并展望未来的研究方向和发展前景。

相关主题

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

（东石油化工学院化学与生命科学学院，东茂名５５０）广广２００
摘要：芳胺在一５ ℃的条件下先与三聚光气作用后，再与单保护的Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪反应，一锅法 ” “ 高效简便地生成了Ｎ
一
叔丁氧羰基哌嗪脲。反应以乙腈作溶剂，乙胺作碱，应温度和投料顺序对反应产率有很大影响。三反文献标识码：Ａ文章编号：６１６９（０００一ＯＯ —０１７ — ５０２１）６Ｏ４３
过滤，液减压蒸去溶剂所得固体用乙醚打浆洗涤，Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪基芳基脲３品。滤得纯３：ａ收率为７％；ＨＮＲ（ＯｚＣＣ３．６．１（Ｉ，，．６～７Ｏ２ｍ）６３１８Ｍ３ＯＭＨ，Ｄ１７２ —７３２Ｉｍ）６９）６－．１（Ｈ，，．４（Ｈ，
收稿日期：００—０２１５—１；回日期：００—０４修２１５—２７
作者简介：蒋达洪（９６，，１７一）男重庆大足人，讲师，博士，主要从事有机合成、药物合成研究。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第６期
蒋达洪等：一锅法” “ 合成Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲
５
（５ｍｏ）１ｍ１的乙腈溶液。加完后保持反应液温度为一５１续反应１，后再用恒压漏斗慢慢加入４Ｌ￣继２ｈ然０ｍ
本研究参考Ｎ一基Ｎ’ 芳一芳基脲合成的相关文献］以芳胺１原料先与三聚光气作用后，，为
１
，
Ｒ
一
篓 Ⅱ 量＿一ｃ
ＢＯＣ
、
罱
Ｒ
Ｎ
３
再滴加单保护的Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪２ “ 锅，一法 ” 成了Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲３见图１合，。
ｌ
３
Ｉｖ／Ｎ、Ｂ
ｏｃ
图２反应可能原理
１２实验仪器与试剂．
核磁共振仪：ｒｋｒ０ｚＴＳ为内标。质谱仪：Ｂｕｅ一３０ＭＨ，ＭＰ—ＳＭＳｌ（ｒｋｒａｏｉ，ｃ。三聚光气Ｉ —ＧｙＢｕｅｌｎｃＩ）Ｄｔｓｎ
的Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪２１ｍ１和三乙胺（５ｍｏ）乙腈溶液。加完后反应液升温到室温，Ｌ（２ｒｏ）ｎ１ｍ１的ＴＣ显示
原料消失为止。浓缩反应液，然后加入１Ｌ０ｍ蒸溜水，０用乙酸乙酯萃取三次（０Ｌｘ）无水硫酸镁干燥，５，ｍ３
第２０卷
第６期
茂名学院学报
ＪＲＬ０ＦＭＡＯＮＮＩＥＳＯＵＮＡＭＩＧＵＶＲ ⅡＹ
Ｖ０．０Ｎｏ．１２６Ｄｅ２Ｏｃ．０１
２１００年１月２
‘
一
锅法’ ’ 合成Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲
蒋达洪，范芳
从ＬｎａｅＩ购买，ａｃｔｃｓｒｎ其它试剂为国产分析纯试剂，爱斯特试剂公司分装。
１３Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲的合成．
向一个带磁力搅拌子的装有滴液漏斗和内测温度计的两口烧瓶中加入三聚光气（．ｍｏ的乙腈溶４０ｍ１）
液（０ｍ）冰盐浴冷却使内温为一 ℃。搅拌下用恒压漏斗慢慢加入４Ｌ的芳胺１１ｍｏ）２Ｌ，５０ｍ（２ｍ１和三乙胺
图１Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲的合成
１实验部分
１１实验原理．
本实验以三聚光气为酰化剂，取分阶段酰化的策略，采反应原理可能如图２示：所
Ｒ
／ —＼
Ｒｃ・
Ｈ
∞
２
Ｒ
Ｏ
人Ｎ
Ｔｒｈｌｇｎｅｉｓｅｐ
ｂ）３４ｒ，．７～３４８ｎ）．８（Ｈ，）ＭＳｍｚ３３１。．８（Ｈ，１，１４９ｓ，／，２．４
３：率为８％；ＨＮｂ收３ＭＲ（０ＺＤ］）６．１．１（Ｈ，ｍ）６５１３０ＭＨ，ＣＣ３２～７３４７，．５（Ｈ，ｂ）３４８ｒ，．７（Ｈ，ｓ，）
１４９Ｉ）Ｓｒｚ３９１。．７（１，ｓ；Ｍｄ，３．１－ｒ
３：ｃ收率为８％；ＨＮＲ（０ｚＣＣ３．７．０（Ｈ，ｄＪ＝８８Ｈ）７２～７２２ｄ１Ｍ３０ＭＨ，Ｄ１）６７３ —７４２，．ｚ，．３．６（Ｈ，，
基哌嗪脲是一类脂肪酰胺水解酶抑制剂…，而含２一吲哚基的芳基哌嗪脲则显示了良好的降血压活性。Ｊ
目前，合成脲类化合物的方法主要是由异氰酸酯与胺类化合物反应制备，该方法由于需要先行制备但异氰酸酯，操作较为繁琐，同时异氰酸酯与胺的反应往往需要较高的温度和较长的反应时间Ｌ，许多官３使能团不能耐受。也有采用光气法合成脲的报道ｌ，由于光气的剧毒使其应用受到限制。４但］另一类重要方法以三聚光气为酰化剂来合成脲，但此法鲜见Ｎ一芳基Ｎ’ 一烷基脲的合成。
关键词：Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲；三聚光气；合成
中图分类号：Ｑ１Ｔ２７
Ｎ一叔丁氧羰基哌嗪脲是一类非常重要的医药中间体，它脱除胺基保护基后可以很方便地与其它分
子连接。同时某些具有芳基或杂芳基哌嗪脲结构的化合物表现出了很好的生物活性。例如，Ｎ一噻二唑