水环境样品前处理技术
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0、45 μm滤膜预处理水样，0、45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0、45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。
测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几甚至几倍。
根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。
适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。
（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。
适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。
（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。
湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。
干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。
适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。
环境样品中多环芳烃的前处理技术
环境样品中多环芳烃的前处理技术一、本文概述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是一类具有两个或两个以上苯环结构的有机化合物，广泛存在于环境样品中，如大气、水体、土壤和生物体等。
由于其具有致癌、致畸、致突变等生物毒性，对环境和人类健康构成了严重威胁。
因此，对环境样品中多环芳烃的准确检测与分析显得尤为重要。
而要实现这一目标，高效的前处理技术是关键。
本文旨在探讨环境样品中多环芳烃的前处理技术，包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤。
我们将详细介绍各种前处理技术的原理、优缺点及适用范围，以期为读者提供全面、系统的技术指导和参考。
我们还将关注前处理技术在多环芳烃分析中的实际应用，探讨其在提高分析准确性、灵敏度和效率方面的作用。
通过本文的阐述，我们期望能够帮助读者更好地理解和掌握环境样品中多环芳烃的前处理技术，为环境保护和人类健康贡献一份力量。
二、环境样品中PAHs的前处理技术概述在环境科学研究中，多环芳烃（PAHs）的分析至关重要，因为它们对环境和人体健康具有潜在的危害。
为了准确测定环境样品中的PAHs含量，前处理技术的选择和应用至关重要。
前处理技术主要包括样品的采集、保存、提取、净化和浓缩等步骤，每个步骤都对最终的分析结果产生影响。
样品的采集和保存是前处理技术的关键环节。
由于PAHs在环境中的分布广泛且易受到环境因素的影响，因此采集样品时应选择具有代表性的环境介质，如土壤、水体、空气等。
同时，采集过程中应避免样品的污染和损失，确保样品的真实性和完整性。
保存样品时，应选择适当的保存容器和保存条件，以防止PAHs的降解和损失。
提取是前处理技术中的核心步骤。
目前常用的提取方法包括索氏提取、液液萃取、固相萃取等。
这些方法的选择应根据样品的性质和分析要求来确定。
提取过程中，应选择合适的溶剂和提取条件，以确保PAHs的完全提取和减少杂质的干扰。
接下来是净化步骤，其目的是去除提取液中的杂质，提高分析结果的准确性。
固相微萃取技术在环境样品前处理中的应用案例
固相微萃取技术在环境样品前处理中的应用案例近年来，环境问题逐渐引起人们的关注，尤其是水、大气和土壤污染的问题严重威胁着人类的健康和生存环境。
因此，环境样品的监测和分析变得越来越重要。
然而，环境样品中污染物的含量往往非常低，需要对其进行前处理才能获得可靠的分析结果。
固相微萃取技术作为一种高效、灵敏、选择性和环境友好的前处理方法，逐渐受到人们的关注和应用。
固相微萃取技术是一种基于固相萃取和微量萃取的联合技术，它通过选择性地吸附和富集目标分析物，快速减少样品的复杂性和提高分析的灵敏度。
在环境样品前处理中，固相微萃取技术已被广泛应用于污水、地下水和土壤样品的分析。
以污水样品为例，常用的固相微萃取技术包括固相微萃取、固相微萃取柱和固相微萃取膜。
这些方法通过选择性吸附和富集目标物质，有效提高了分析的灵敏度和准确度。
例如，一项研究使用固相微萃取技术对城市污水中的有机磷农药进行了分析，结果表明该方法的准确度和灵敏度较传统方法有显著的提高。
此外，该方法还具有操作简便、分析周期短和试剂消耗少的优点，更加适用于大规模样品的分析。
在地下水和土壤样品分析中，固相微萃取技术的应用同样广泛。
例如，一项研究使用固相微萃取柱对地下水中的苯系物进行了分析，结果表明该方法具有较高的行提取率和较低的背景信号，能够准确检测到低浓度的苯系物。
此外，该方法还能够有效去除地下水中的干扰物质，提高了分析的准确性。
值得注意的是，固相微萃取技术的应用也面临一些挑战。
首先，选择性吸附目标物质的固相材料的研发仍然是一个关键问题。
目前，常用的固相材料包括活性炭、硅胶、介孔材料和聚合物材料等，但仍然存在吸附容量低或选择性差的问题。
其次，固相微萃取技术在样品前处理过程中容易受到水样品基质和干扰物质的影响，需要进行有效的去除和净化。
因此，未来的研究还需要进一步完善固相材料的性能和研发高效的去除干扰物质的方法。
综上所述，固相微萃取技术作为一种高效、灵敏、选择性和环境友好的前处理方法，在环境样品分析中具有广泛的应用前景。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析摘要：我国十分重视环境资源保护，对地表水中重金属监测十分关注，但是在样品浅处理中有很多方式，对于选择最有效方式加以控制并没有具体的定论。
因此本文对重金属监测样品加以分析，阐述重金属的监测方式。
环境监测中地表水的重金属监测十分关键，关系到环境中很多污染源处理。
所以文章对地表水中环境监测的相关指标加以分析，阐述检测前的样品处理，对重金属的处理提出合理的建议。
关键词：地表水；监测；样品；前处理环境监测中地表水重金属测定是的重要指标，在诸多环境事件当中，产生的污染大部分都是由于重金属，所以环境监测中的地表水取样、处理十分重要，针对地表水样品采样以及样品前处理对样品的监测数据十分重要。
重金属的毒性大小都有很大的区别，毒性大小与金属类型、浓度、存在价值等都有差异的。
虽然没有明确的规定，但是在《地表水环境质量标准》中，对样品的指标处理进行了明确规定。
在样品的监测中，样品的采集、标识、分发、保存等不符合标准所以导致样品的被污染、混淆和改变，进而影响到数据精准度，在最新《检验监测机构监督管理办法》中进行明确规定，认为这不属于实验检测报告。
由于样品的采集与标准不一致，最终结果失真，也就无法检测地表水的最终质量。
关于这一点，在样品采集与前处理中，需加以明确。
1.地表水中含有重金属的样品环境监测中地表水重金属样品检测主要分为可溶性重金属测和重金属总量测定，但国内标准和国外标准之间有一定矛盾。
目前，地表水环境监测工作遵循标准是GB3838-2002《地表水环境质量监测》，该条例是当前各单位以及各部门遵循的条例，但是由于对部分标准认识不统一，所以监测结果存在差异。
在该文件中认为水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分液体，按照规定来进行分析，但是这一标准中，没有区分金属总量与可溶态金属。
但在国家地表水环境监测中，详细明确了地表水重金属项目分为可溶态与总量。
在《水质基准和水质的标准》中规定了铜、锌、铅、镉、铁、锰在水质基准中认定为是可溶性金属；砷、硒、汞是指各自在水体中的总量，在水阳经过酸消解之后测量得到的总浓度，包含悬浮态、溶解态的元素含量。
环境样品前处理
环境样品前处理环境样品前处理是环境监测和研究中非常重要的一环，其目的是在分析过程中去除样品中的杂质和干扰物，保证分析结果的准确性和可靠性。
环境样品前处理的工作内容非常繁琐，主要包括采样、保存、处理等多个环节。
以下将对环境样品前处理的主要内容和方法进行详细介绍。
1. 采样环境样品前处理的第一步是采样，采样应该注意以下几点：1.1 采样器不同的样品需要不同的采样器，如大气和水样需要用空气质量监测器和水质采样器。
1.2 采样地点采样地点应该是能够代表被测区域或者源的位置，同时应该避免采到与环境无关的杂质。
1.3 采样时间不同环境样品需要的采样时间也不同，如水样需要数小时甚至几天的采样时间，而空气样需要较短的采样时间。
1.4 预处理在采样前需要对采样器进行清洗，以避免杂质对样品的影响。
2. 保存采样完成后，样品需要在对样品进行分析前进行保存处理，主要包括以下几个方面：2.1 样品容器根据不同的样品类型和分析方法，需要选择不同的样品容器，如玻璃瓶、聚乙烯袋、铝箔袋等。
2.2 保存条件在保存过程中，要避免采样容器进行破裂、样品受到污染，同时还要注意样品的保存条件和保存时间，不同的样品类型需要不同的保存条件和保存时间。
3. 处理经过采样和保存后，环境样品需要进一步处理才能进行分析，处理的方法主要包括样品分解、提取、纯化、浓缩等多个步骤，以下对几个典型的处理方法进行介绍。
3.1 样品分解样品分解是一种常见的样品处理方式，用于使样品中的组分或化合物在化学反应条件下转化为其他物质。
样品分解可以通过酸、碱、氧化、还原等多种方式进行，不同的方法根据样品的类型选择不同的处理方法。
3.2 提取提取是指将样品中的有机组分分离出来，通常采用的是溶剂提取，如硝酸二丁酯法和三氯甲烷提取法等。
提取条件需要根据样品的特性和分析要求确定，如提取温度、提取时间、提取溶液pH等。
3.3 纯化样品纯化是指将样品中的杂质、干扰物等去除，从而提高分析结果的准确性和可靠性。
quechers法
quechers法Quechers法是一种常用的样品前处理技术，用于食品、环境和农产品中残留物和污染物的分析。
该方法结合了快速萃取和低溶剂消解的优点，可以有效地提取和净化样品中的目标分析物，并提高分析的准确性和灵敏度。
Quechers法的全称是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe，即快速、简便、廉价、高效、稳定和安全。
这个名字准确地概括了该方法的特点和优势。
相比传统的样品前处理方法，Quechers法具有操作简单、时间短、消耗溶剂少等优点，大大提高了分析效率和样品处理的便捷性。
Quechers法的核心步骤包括样品称量、样品溶解、萃取、净化和浓缩。
首先，将待分析的样品称量，并加入适量的溶剂进行溶解。
然后，将溶解液与QuEChERS盐混合，并进行快速摇晃或振荡。
这一步骤旨在通过盐的作用使样品中的水分析物分离出来。
接下来，使用萃取剂（如乙酸乙酯、甲酸乙酯等）进行萃取，将目标分析物从样品中分离出来。
萃取后的液相可以直接用于进一步的色谱分析。
然而，为了提高分析的准确性和灵敏度，通常需要进行净化步骤。
常用的净化方法包括固相萃取（SPE）和凝胶渗透色谱（GPC）等。
通过浓缩样品，将目标分析物浓缩到适当的体积，以便进行后续的分析。
常用的浓缩方法包括氮吹和旋转蒸发等。
通过以上步骤，样品中的目标分析物可以得到高效、准确的萃取和净化，从而提高分析结果的可靠性。
Quechers法广泛应用于食品安全、环境监测和农产品质量控制等领域。
例如，在食品安全领域，Quechers法被广泛用于农药残留、兽药残留、重金属和有机污染物等的分析。
该方法不仅适用于固体样品，还可以适用于液体和半固体样品的分析，具有很强的通用性和适应性。
Quechers法作为一种快速、简便、高效的样品前处理技术，在食品、环境和农产品分析中具有重要的应用价值。
它的出现极大地简化了样品前处理的操作流程，提高了分析效率和准确性。
前处理方法综述
水中有机污染物前处理方法综述现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物，同时在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂，样品前处理装置也趋向小型化和自动化。
这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现，也可通过发展新的样品前处理技术实现。
市场上不断出现的新检测仪器不足以直接分析环境样品中大部分有机污染物。
因此，各种基体样品中微量有机污染物的分析中样品的前处理显得尤为重要。
本文综述了水样中有机污染物分析的5种前处理方法，并比较了这5种前处理方法的优缺点。
1 液-液萃取(LLE)适用范围：本方法适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
方法概述：定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH 值后，分次用有机溶剂进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。
干扰的消除：溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。
有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。
pH值越高，分解反应越强，萃取时间越短，反应越弱。
避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。
LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。
它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物，浓缩、定容、分析。
LLE中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的参数。
调节水样的pH值或加入无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率。
另外，调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污染物的萃取效率。
LLE是去除水样中无机干扰非常有用的方法，它是一种典型的非选择性前处理方法。
但LLE 法不易于自动操作；有机萃取剂消耗量大，给环境造成二次污染；耗时较长；萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等。
后面提到的几种前处理方法都不同程度地克服了LLE的一些缺点。
常见样品前处理方法汇总
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）
㈤共沉淀法
溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。
1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。
目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
2.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。
药物分析
临床分析
食品饮料分析
固相微萃取
概述
由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。
2.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取，需要优化实验条件。
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。
因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0. 45 μm滤膜预处理水样，0. 45 μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0. 45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。
测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍。
根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
样品的前处理方法
样品的前处理方法1.溶解和稀释：对于固体样品，首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液，以便于后续的分析。
常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。
而对于液体样品，可能需要稀释以调整其浓度。
2.过滤和离心：对于含有悬浮物的液体样品，可以通过过滤将悬浮物去除，以获得清晰的溶液。
而对于固体颗粒的样品，可以通过离心将其沉淀到底部，然后将上清液用于后续处理。
3.搅拌和超声处理：对于含有悬浮物或沉淀物的样品，可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中，以便于后续处理或分析。
4.萃取和萃取液浓缩：对于有机物或有机溶剂的样品，可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。
常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。
而对于萃取液中含有较多的有机溶剂，可以使用浓缩方法将有机溶剂去除，从而得到目标物质。
5.衍生化：对于一些样品，为了能够更好地进行分析，需要进行衍生化处理。
衍生化可以改变样品中的官能团或结构，以提高其稳定性、挥发性或检测性能。
常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。
6.清洗和去除干扰物：在分析过程中，可能存在一些干扰物或杂质，需要使用清洗方法将其去除。
常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。
7.浓缩和净化：对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况，可以使用浓缩或净化的方法。
常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。
8.pH调整和稳定化处理：有些分析方法对样品的pH值有要求，因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。
常见的方法包括加入酸或碱等。
9.补偿因子的添加和校正：在一些实验或分析中，可能需要添加一些补偿因子或内标物质，以进行结果的校正和修正。
常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。
离子色谱分析中的样品前处理技术
7、免疫亲和色谱（IAC）：免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来，具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难， 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中，将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失，提高分析的灵敏度和特异性。近年来，一些 新的在线处理技术，如直接进样、微流控芯片等，已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用，并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术， 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测，从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样：直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来，一些新型的直接进样技术，如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等，已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片：微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来，一些新型的微流控芯片方法，如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等，已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。
水样的处理方法
水样的处理方法在水质理化检验中，采集的样品多数难以挺直测定，往往需要经过适当的前处理。
样品处理的目的主要有：①制备成分析仪器所需的样品形式；②将被测组分从复杂的基体中分别出来或除去干扰分析测定的基体物质，提高办法挑选性；③浓缩被测组分，提高办法的敏捷度。
在实际工作中，按照样品的基质和待测组分的不同，通常实行不同的样品处理技术。
除沉积物为固体外，水质理化检验涉及的样品多为溶液状态，组成复杂，无数测定办法的敏捷度和挑选性都达不到挺直测定样品的要求。
为了精确而精密地测定这些样品，通常需要采纳分别、富集、掩蔽等样品处理技术，以达到消退干扰组分和富集待测组分的目的。
因此，分别富集是水质理化检验中最常用的样品处理技术。
挑选适当的分别富集办法，是获得牢靠结果的重要条件。
用于水质理化检验的分别富集办法较多，频繁的有萃取、固相富集、离子交换、吸附剂吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和蔼体发生等。
一、办法的挑选与评价样品处理作为囫囵分析过程中十分关键的环节，对分析结果有着重要影响，也是误差的主要来源。
在全分析过程中，分析结果的总方差S20为采样过程的方差S2s和分析过程的方差S2a(包括样品处理过程的方差S2SP 和测定过程的方差S2d)总和，即： S20=S2S+S2a=S2s+S2sp+S2a (2-1) 普通来说，试验室对样品的检验不考虑采样误差，而主要考虑分析过程误差，通常状况下，样品处理过程的误差远比测定过程的误差大，所以，挑选合适的处理办法是极其重要的。
因为待测物的性质不同，不同样品的、基体也不同，至今还没有一种通用的样品处理办法，因此，如何挑选和评价分别富集技术是分析人员首先濒临的问题。
通常要考虑的因素有：待测成分的回收率、富集效率、操作中的沾污或损失、操作是否简便迅速、能否有效去除影响测定的干扰物质、是否利于成批样品分析、成本是否价廉、是否对人体及生态环境有不良的影响等。
其中，回收率和富集效率是评价样品处理办法的主要定量指标。
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
样品前处理复习资料B
样品前处理技术复习资料B一、判断题1.地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器用于采集表层水和靠近表层的水，当有漂浮物质时，不可能采集到有代表性的样品。
（错）2. 棋盘式布点法适应于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块。
（对）3. 土壤在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封条件下保存30个月是可行的。
（对）4. 测样点的选择是否对对所采集样品的代表性和真实性无关。
（错）5. 硝酸—高氯酸消解法消解水样时，应先加入硝酸，再加高氯酸处理。
（对）6. 测定油类的水样必须用石蜡封住采样容器器口。
（错）7. 测定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等项目的水样，在装去水样（或者采样）后至少留出占容器体积10%的空间，以满足分析前样品的充分摇匀。
（错）8. 当水深不足于1m时，在1/2水深处设置监测点。
（对）9. 固体废物监测中，当样品含水率大于90％时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。
（错）10. 城市生活垃圾采样时，应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。
（错）11. 土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。
（对）12. 制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变。
（对）13. 重量法测定空气中苯可溶物时，若采过样的滤膜有物理损坏，此样品滤膜作废。
（对）14. 测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。
（对）15. 室内空气采样时要对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度和空气流速进行记录，并由采样者签字。
（对）16. 保存水样的目的是减缓生物氧化作用。
（错）17. 实验室之间的误差一般应该是系统误差。
（错）18. 采样时间和采样频率都是由大气污染物的时间分布特征决定的，也与检测目的和要求有关。
（对）19. 气溶胶状态检测物的化学性质不受颗粒物的化学组成和表面所吸附物质的影响。
（错）20. 土壤的酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性增大。
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水环境样品前处理技术摘要：水环境样品的制备技术很多，本文介绍了常用的分离和富集技术包括过滤、挥发、沉淀、蒸馏和离子交换分离法，还包括溶剂萃取、膜分离、固相萃取、微波消解和蒸汽消解等。
关键字：分离；富集；萃取；消解水环境样品包括水样、底质和水生生物三大类，由于所处的地质条件、工农业生产状况以及生活风俗习惯的差异，样品中的污染物种类也多，成分复杂，某些组分含量低，并且存在大量的干扰物质。
在样品的分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。
1分离和富集技术在水环境样品分析检测中,由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。
1.1 过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
（1）过滤方法1）常压过滤常压过滤是指在常压情况下，利用普通漏斗的过滤方法。
常压过滤如图1所示。
此法用于过滤胶体或细小晶体，多用于固液的定量分离，过滤速度较慢。
例如在测量水样在103～105℃烘干的可滤残渣实验中，需用孔径0.45μm的滤膜过滤水样。
图1 常压过滤图2 减压过滤2）减压过滤（抽滤）减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。
减压过滤如图2所示。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
（2）离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
1.2蒸馏和分馏（1）蒸馏蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸馏是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一。
1）常压蒸馏常压蒸馏就是在正常一个大气压下进行的蒸馏过程。
此法适用于液体混合物中的各组分沸点有较大差别的分离，且组分间互溶的液体混合物。
蒸馏装置如图3所示。
2）水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是指将混合物液体中含有挥发性成分的组分与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝后分离挥发性成分的方法。
此法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的组分的分离。
水蒸气蒸馏装置如图4所示。
图3 常压蒸馏图3）减压蒸馏液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。
当外压降低时，液体的沸腾温度随之降低。
降低蒸馏系统内压力，就可以降低液体的沸点，使高沸点的物质在较低的温度下能够被蒸出。
此法适用于常压蒸馏时不能够达到沸点，或容易分解、氧化或聚合的物质。
蒸馏装置如图5所示。
图4 水蒸气蒸馏图5 减压蒸馏1-水蒸气发生器;2-安全玻管;3-导气管; 1-克氏蒸馏头;2-接收器;3-毛细管;4-螺旋夹; 4-蒸馏瓶;5-蒸馏头;6-冷凝管;7-螺旋塞 5-吸滤瓶;6-水银压力计;7-二通旋塞;18-导管（2）分馏分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法，分馏实际上是多次蒸馏。
此法适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
分馏混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。
结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。
如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。
以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。
分馏装置如图6所示。
图6 分流装置1.4 蒸发浓缩蒸发浓缩是指在电热板上或者水浴中加热样品，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩待测组分的目的。
例如姜黄素光度法测定水样中硼时，若硼含量过低，可吸取较多水样，移入蒸发皿中，加入少许饱和氢氧化钠溶液，使之成碱性后在水浴上蒸发。
1.5沉淀沉淀分离是根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化合物或离子分离的方法。
例如重量法测定水样中硫酸盐含量中，将水样用盐酸酸化，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，再接近沸腾的温度下进行沉淀。
1.6 离子交换富集离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，同时离子交换固体释出等价离子回溶液中。
应用最广泛的离子交换固体是离子交换树脂，强酸性阳离子树脂用于富集金属阳离子，强碱性阴离子树脂用于富集阴离子。
例如在离子色谱法测定水样中阴离子中，对于污染严重成分复杂的样品，可采用阳离子交换树脂（Y2X8）的预处理柱，有效去除水样中所含重金属离子，同时对所测定无机阴离子均不发生吸附。
1.7 吸附吸附是指当水样与多孔固体接触时, 水样中某一组分或多个组分在固体表面处产生积蓄，达到分离，吸附过程常常是物理吸附和化学吸附同时存在。
例如气象色谱法测定水样中有机氯农药中，可用大网状树脂（DA201）吸附有机氯农药，然后用无水乙醇解吸。
2 样品消解技术在进行水环境样品（水样、底质、水生生物）的无机元素测定时，需要对水环境样品进行消解处理。
消解的作用就是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的元素氧化成单一高价态，或者转换成易于分解的无机化合物。
常用的消解方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法。
2.1湿式消解法湿式消解法是在氧化性酸和催化剂的存在下，在一定的温度和压力下，借助化学法应使样品分解，将待测成分转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理方法。
其影响因素包括酸的组成和用量、消化温度、消化时间和消化方式。
（1）硝酸消解法此法适用于较清洁的水样。
例如原子荧光法测定水样中的硒，取均匀混合的试样50～2OOml，放入烧杯中，加入硝酸5～10ml，在电热板上加热蒸发（不要沸腾）至1ml左右，若试液混沌不清，颜色较深，再补加2ml硝酸，继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至近干，取下稍冷，加入2%的稀硝酸，温热溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，待测。
(2）硝酸-硫酸消解法此体系为最常用的消解组合，两种酸都具有较强的氧化能力，且能提高溶液的沸点，增强消解效果。
例如高锰酸钾氧化光度法测定水样中的锰，对于悬浮物较多或色度较深的废水样，取25.00ml混匀样两份置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸和硫酸2ml，加热消解直至冒白烟（若试液色深，还可补加硝酸继续消解），蒸发至近干（勿干涸），取下。
稍冷，加少量水，微热溶解，定量移入50ml比色管中，用(1+9)氨水调pH至近中性，待测。
（3）硝酸-高氯酸消解法此法因具有强氧化性，适用于消解含难氧化有机物的水环境样品，如高浓度有机废水或底质。
例如火焰原子吸收光谱法测定水样中的镉，取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
2.2 高压消解法高压消解法是将样品和酸放在密闭的消解容器中，在一定的压力和温度下使样品分解。
此法适用于难溶的固体样品消解，提高了消解效率，减少因开放环境造成的挥发性元素的挥发损失。
2.3 微波消解法频率为2450MHz的微波具有热效应，能够穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有电介特性的物质上，使水分子和水溶液中的离子发生高速摩擦和碰撞，微波转化成热能，酸的氧化反应速率增加，能够在短时间内将样品消解完毕。
样品的升温完全取决于微波的作用，有微波输出，样品被加热，微波停止输出，加热停止，有利于消解温度的控制。
微波消解技术具有高效、节省化学试剂、节能、省时和低空白等优点，已经成为了最重要最常用的消解方法，目前最常用的密闭式微波消解法。
2.4 干灰化法经过干燥后的样品在高温（一般为450～550℃）情况下，与空气中的氧作用后脱水、炭化、分解、氧化后，有机物被彻底分解和挥发，生产白色或浅灰色残渣。
残渣内包括非挥发性金属元素及其化合物，用酸溶解后测定。
干灰化法的影响因素包括灰化温度、灰化时间及升温速率。
干灰化法相对于湿法消解有以下优点，操作简单、式样基质干扰小、消耗酸量少、可同时处理大量样品，但同时由于高温会造成某些元素的损失。
此法适用于有机物含量多的样品测定，大多数金属元素含量分析适用干灰化法,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用。
3萃取技术萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提出出来的方法。
由于物质在不同溶剂中有不同的溶解度，在一定温度下，某种物质在2种互不相溶的溶剂中的浓度比为常数，即分配比。
分配比越大萃取效果越高，也可多次重复萃取提高效率。
3.1 液-液萃取此法适用于从水溶液或制备的底质水溶液中分离金属或有机化合物，也可应用于水不溶和水微溶有机物的分离和浓缩。
此法的萃取溶剂的比重大于样品比重。
有机物萃取常用方法：取量好体积的样品，通常为1L，在规定的pH（表）下。
在分液漏斗中用二氯甲烷进行逐次提取，提取物干燥、浓缩。
3.2连续液-液萃取此法的萃取溶剂的比重小于样品比重。
3.3索式提取从固体样品中提取非挥发性和半挥发性有机化合物采用索式提取。
3.4超声波提取超声波提取是基于超声波的特殊物理性质，主要是通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。
超声波提取相对于索式提取具有提取温度低、提取率高、提取时间短的优点。
3.5固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）技术固相萃取（SPE）就是利用颗粒细小的多孔固相吸附剂有选择性地将液体样品中的待测化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解析，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取技术与液相色谱有类似之处，实际上也是柱色谱分离过程。
4吹扫-捕集技术吹扫-捕集是将一种惰性气体在环境温度下鼓泡通入溶液中，将挥发性组分从液相有效地转移至气相。
使蒸气通过一个吸收剂或吸附剂柱捕集，挥发性组分被吸收或吸附。