三乙胺含量的测定教学提纲

三乙胺含量的测定

三乙胺含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1.实验原理

用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。

2.适用范围

适用于工业三乙胺含量的测定。

3.试剂

3.1氢气：体积分数≥99.99%

3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水

3.3氮气：体积分数≥99.99%

4.仪器

4.1自动进样器：带1μL进样针

4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0μm

4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器

5.测定步骤

5.1气相检测条件

5.1.1炉温：60℃

5.1.2进样口温度：280℃

5.1.3检测器温度：280℃

5.1.4氮气：恒流，5.9ml/min,分流比50:1

5.1.5进样量：1μL

5.2峰的确定

用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示

采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。

7.允许差

两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。

8.注意事项

无

三乙胺中水分含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1实验原理

样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I2+SO2+H2O→2HI+SO3

2I—-2e=I2

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

2试适用范围

适用三乙胺中水分含量的测定

3.试剂

电解液：默克专用试剂

4.仪器

4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通

4.2天平：精确至0.0001g

4.3微量进样器：50μL

5.测定步骤

用注射器移取并称量50μL试样，精确至0.0001g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。

6.计算及结果表示

水分的质量分数以%表示。

7.允许差

两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.02%。

8.注意事项

无

三乙胺色泽的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1实验原理

用罗维朋比色计所测量的以APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。

2试适用范围

适用三乙胺色泽的测定

3.试剂

无

4.仪器

4.1自动罗维朋比色计：PFX-995型

4.2比色槽：100mm

5.测定步骤

取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/3～3/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入

2/3～3/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数，取三次测定平均值作为测定结果。

6.计算及结果表示

以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。

7.允许差

三次平行测定结果的最大值和最小值之差应≤2。

8.注意事项

所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。

005有效氧化钙含量的测定

参考标准（方法）：HG4205

1.实验原理

氧化钙在水中溶解度很小，20℃溶解度为1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下：

C12H22011+CaO+2H2O→C12H22O11CaO+2H2O

C12H22O11CaO+2H2O+2HCI→C11H22O11+CaCI2+3H2O

2.适用范围

适用于有效氧化钙含量的测定。

3.试剂

3.1盐酸标准溶液：0.5mol/l

3.2蔗糖：分析纯

3.3酚酞指示剂：10g/l

4.仪器

4.1天平：精确至0.0001g

4.2锥形瓶：250ml

4.3量筒：100ml

4.4滴定管：50ml

5.测定步骤

迅速精确称取0.5g左右研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞（3.3）为指示剂，用0.5mol/l 盐酸标准溶液（3.1）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。

6.计算及结果表示

有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示：

X（%）=

式中：

V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml

C:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/l

m:试样的质量，单位为g

28:每消耗1molHCI相当于CaO的质量

7.允许差

氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。

8.注意事项

8.1测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液量偏低。

8.2再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。