三乙胺含量的测定教学提纲

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三乙醇胺含量的检测方法

三⼄醇胺含量的检测⽅法

附件2：

三⼄醇胺含量的检测⽅法

附2.1 三⼄醇胺⽔分测量⽅法

采⽤费休式法（容量滴定法）。

根据碘和⼆氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与⽔起定量反应的原理以测定⽔分。

所⽤仪器应⼲燥，并能避免空⽓中⽔分的侵⼊；滴定操作宜在⼲燥处进⾏。

附2.1.1 制备

称取碘（置硫酸⼲燥器内48⼩时以上）110g，置⼲燥的具塞锥形瓶中，加⽆⽔吡啶160ml，注意冷却，振摇⾄碘全部溶解后，加⽆⽔甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空⽓中⽔分侵⼊的条件下，通⼊⼲燥的⼆氧化硫⾄重量增加72g，再加⽆⽔甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24⼩时。

本液应遮光，密封，置阴凉⼲燥处保存。临⽤前应标定浓度。

附2.1.2 标定

⽤⽔分测定仪直接标定。或取⼲燥的具塞玻瓶，精密称⼊重蒸馏⽔约30mg，加⽆⽔甲醇2～5ml，在避免空⽓中⽔分侵⼊的条件下，⽤所制备溶液滴定⾄溶液由浅黄⾊变为红棕⾊，或⽤永停滴定法指⽰终点；另作空⽩试验，按下式计算：

其中：F为每1ml费休⽒试液相当于⽔的重量，mg；

W为称取重蒸馏⽔的重量，mg；

A为滴定所消耗费休⽒试液的容积，ml；

B为空⽩所消耗费休⽒试液的容积，ml。

附2.1.3 测定法

精密称三⼄醇胺样品约1g，溶剂为⽆⽔甲醇，⽤⽔分测定仪直接测定。或将三⼄醇胺样品置⼲燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～

5ml，在不断振摇（或搅拌）下⽤费休⽒试液滴定⾄溶液由浅黄⾊变为红棕⾊，或⽤永停滴定法指⽰终点。另作空⽩试验，按下式计算：

其中：A为供试品所消耗费休⽒试液的容积，ml；

气相色谱法测定工业用三乙胺含量

工业用三乙胺含量

气象色谱分析法

朱灿华

三乙胺是一种有机化合物，外观为无色油状液体，有强烈氨臭。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂，及合成染料等。

三乙胺的质量标准：

三乙胺含量的测定方法，

按照国标GB/T23964-2009的方法，参阅低碳脂肪酸含量的测定。具体的测定方法和仪器要求如下：仪器：气象色谱仪

型号：GC2001 或1790

检测器：氢火焰离子

色谱柱：毛细管柱

毛细管型号：SE-30

色谱柱规格：30m×0.53mm×7чm（柱长×柱内径×壁厚）积分仪，数据工作站：N2000

积分方法：面积归一法

检测方法；（温度）

柱温60℃汽化室温度280℃检测温度280℃

检测条件\；

氢气 0.07mpa

空气 0.1mpa

氮气流量5.9ml/min

分流比 10:1

进样品量 1.0 微升

实验分析技术2011年11月

三乙胺含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1.实验原理

用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。

2.适用范围

适用于工业三乙胺含量的测定。

3.试剂

3.1氢气：体积分数≥99.99%

3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水

3.3氮气：体积分数≥99.99%

4.仪器

4.1自动进样器：带1μL进样针

4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0μm

4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器

5.测定步骤

5.1气相检测条件

5.1.1炉温：60℃

5.1.2进样口温度：280℃

5.1.3检测器温度：280℃

5.1.4氮气：恒流，5.9ml/min,分流比50:1

5.1.5进样量：1μL

5.2峰的确定

用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示

采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。

7.允许差

两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。

8.注意事项

无

三乙胺中水分含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1实验原理

样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I 2+SO

O→2HI+SO

2I—-2e=I

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

2试适用范围

适用三乙胺中水分含量的测定

3.试剂

电解液：默克专用试剂

4.仪器

4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通

三乙醇胺含量的测定

1.1 原理

在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N•HCl

1.2 试剂与溶液

分析方法中应使用分析纯试剂。

无水乙醇；

乙酸酐；

实验用三级水；

盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；

盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；

氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；

甲基橙；

二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；

甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。

1.3 仪器

一般实验室仪器。

1.4 分析步骤

量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L 盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。

1.5 分析结果的计算

三乙醇胺含量按下式计算：

0＝

式中：0——样品中三乙醇胺含量，％；

0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L;

气相色谱法测定土壤中的三乙胺

三乙胺,系统命名为N,N-二乙基乙胺,是具有强烈的氨臭的无色透明液体,在空气中微发烟。溶于水,可溶于乙醇、乙醚,水溶液呈弱碱性。易燃,易爆,有毒,具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂,及合成染料等,被航天推进剂水污染排放标准(GB14374)列为受控污染物。目前空气、水中三乙胺的测定方法有溴酚

蓝分光光度法[1](GB/T14377)、溶剂解析-气相色谱

法[2](GBZ/T 300.136),顶空-气相色谱法[3],关于土壤中三乙胺的检测没有相应的标准方法,相关报道甚少,尤其三乙胺在气相色谱检测中响应低,很难检出。

本试验针对常规土壤,加入提取剂,调节pH 值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,样品经中和后进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。建立了一种简便而快速检测土壤中三乙胺的检测方法。该方法灵敏度高,线性范围好,符合土壤分析要求。

监测技术(09~11)

气相色谱法测定土壤中的三乙胺

李军袁李冠华

(江苏康达检测技术股份有限公司,江苏苏州215000)

摘要：在土壤样品中加入提取剂,调节pH 值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,取中和后的样品进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围良好,三乙胺的相关系数分为0.9997;样品加标回收率为80.4%~83.2%,相对标准偏差为1.0%~3.1%。

关键词：气相色谱;土壤;三乙胺中图分类号：X833

文献标志码:A

文章编号:(甘)LK000067(2019)01-09-11-03

三乙胺检测标准

三乙胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域。为了确保三

乙胺产品的质量和安全，需要建立相应的检测标准。下面我为你提供一份关于三乙胺检测

标准的草稿，供参考：

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三乙胺检测标准

一、引言

三乙胺（Triethylamine，TEA）是一种常见的碱性有机化合物，被广泛应用于医药、

农业、化工等领域。三乙胺的生产和使用需要建立相应的检测标准，以确保产品的质量和

安全。本标准的目的是为了规范三乙胺的检测方法和质量要求，保证其在各个领域的应用

符合安全可控的标准。

二、适用范围

本标准适用于三乙胺的检测和质量控制，涉及三乙胺原料、生产过程中的中间体和终

端产品等。

三、检测方法

1. 气相色谱法

采用气相色谱法对三乙胺进行检测，具体操作步骤包括样品的制备与前处理、色谱条

件的设定、峰识别和峰面积的计算等。

2. 液相色谱法

采用液相色谱法对三乙胺进行检测，包括样品的制备、色谱条件的设定、流速和温度

的控制、检测波长的选择等。

3. 紫外-可见分光光度法

采用紫外-可见分光光度法对三乙胺进行检测，包括样品的制备、光度法条件的设定、吸光度的测定和计算等。

四、质量要求

1. 外观

三乙胺产品应呈无色透明液体或结晶固体，不得有异物和悬浮物。

2. 纯度

三乙胺产品的纯度应符合相关国家或行业标准的要求，不得含有超标的杂质和有害物质。

3. pH值

三乙胺产品的pH值应在特定范围内，不得超出规定的范围。

五、质量控制

生产企业应建立完善的质量控制体系，包括原料采购、生产过程监控、成品检验等环节，确保产品符合本标准的要求。

工业废水中三乙胺的测定

气相色谱内标法测定工业废水中三乙胺的含量

童闻亮徐益宾

摘要研究工业废水中三乙胺的测定方法，在强碱性的条件下，用三氯甲烷萃取废水中三乙胺与酸、盐等强腐蚀性物质分离，以甲苯作为内标物，在气相色谱中分离检测，结果表明，方法的加入回收率在99.2％～101.8％，R＜5％，适应于高盐，强腐蚀性废水中三乙胺的检测。

关键词工业废水强腐蚀性三乙胺内标气相色谱法

三乙胺沸点89.5℃，是一种挥发性的有机胺，为中等毒性化合物[1]。我公司在生产一种精细化学品时以三乙胺作为缚酸剂，三乙胺最后形成废水排出，废水中三乙胺高达300g/L，同时含氢氟酸、无机盐等物质，废水经过处理后三乙胺含量降至几或十几ppm含量，由于废水含有大量的酸、无机盐等强腐蚀性物质，且处理前后浓度变化较大，如何准确快速测定三乙胺的含量是废水处理技术开发和环保控制的一个重要条件。

目前测定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、气相色谱法等[2~10]，分光光度法常用于水中低浓度测定，由于废水成分复杂易产生干扰,且三乙胺易形成离子而溶于水，高浓度时用碳酸钠调节酸度一次萃取率只能达到85%，无法满足检测要求。为适应废水中三乙胺含量相差大，存在大量腐蚀性酸、盐的问题，本文采用在强碱性条件下用三氯甲烷萃取废水中三乙胺，以甲苯作为内标物，在气相色谱中分离和检测，方法的准确度和精密度及测定速度都令人满意，满足了处理技术开发和环保控制的要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

福立FULI9790气相色谱仪，FID检测器，N2000工作站，CP7597弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.53mm ×1u）；三乙胺标准溶液：准确称取含量＞99.8％三乙胺2.5g于300mL水中，慢慢加入盐酸（1+1）至pH7再过量10mL，定容至500mL，摇匀，浓度为5mg/mL；氢氧化钠200g/L；萃取剂：每1000mL三氯甲烷加入甲苯6mL，混匀。

气相色谱仪检测三乙胺的方法

一、背景介绍

气相色谱是一种分离和分析化合物的技术。这种技术是基于分子与涂层表面的物理吸附和脱附特性，可将复杂的化合物混合物分离为单一的组分，同时可以定量分析。在本文中，我们将介绍如何使用气相色谱仪检测三乙胺。

二、三乙胺介绍

三乙胺是一种挥发性有机化合物，它是无色到淡黄色液体，有强烈的胺味，是化学合成和各种化工生产中很常见的一种化学品。三乙胺在生产和使用中，可能会对环境和人体健康造成影响，因此需要对其进行监测和控制。

三、气相色谱仪原理

气相色谱仪是一种分析仪器，它是基于气相色谱法的原理而设计的。其工作原理是将混合物中的化合物分离出来，并在检测器中产生信号并记录其峰值。气相色谱仪由进样器、色谱柱、检测器和数据系统组成。

四、三乙胺的检测方法

1. 样品制备

将待测样品中的三乙胺挥发到气相中，并使用气相色谱仪对其进行分

离和分析。样品制备包括气相色谱仪的样品处理。

2. 色谱条件

使用30米×0.32毫米×0.5微米 DB-Wax（或等效物）色谱柱分离化合物。保持柱温在60℃，将温度升高至150℃，升温速率为5℃/min，保持5

分钟，升温至230℃并保持5分钟。载气采用氢气，流量为1.0 mL/min。

3. 检测器的类型和条件

使用氮磷检测器进行检测，氮气流量为20mL/min，着火温度为295℃，检测依据是响应因子。使用荧光检测器时，应调整其灵敏度以检测三

乙胺。一些色谱仪带有微波支撑，利用它们可以加速色谱分离，减少

分析时间和提高灵敏度。

4. 标准曲线的制备

使用纯的三乙胺制备不同浓度的标准溶液。在气相色谱仪上进行分析，并绘制标准曲线。通过标准曲线，可以计算出样品中三乙胺的含量。

三乙胺检测标准

摘要：

1.三乙胺检测标准的重要性

2.三乙胺检测方法的发展历程

3.我国三乙胺检测标准的现状与问题

4.完善我国三乙胺检测标准的建议

正文：

【1.三乙胺检测标准的重要性】

三乙胺（Triethylamine，TEA）是一种有机化合物，广泛应用于化工、石油、制药等行业。然而，三乙胺对人体具有较强的刺激性和腐蚀性，长时间接触或高浓度暴露可引发呼吸系统、皮肤和眼睛等部位的损伤。因此，对于三乙胺的安全检测至关重要。三乙胺检测标准旨在规定检测方法的准确性、可靠性和适用性，确保检测数据的科学性和有效性。

【2.三乙胺检测方法的发展历程】

随着科学技术的发展，三乙胺检测方法不断更新迭代。早期主要采用色谱法、紫外分光光度法等传统方法，这些方法操作繁琐、耗时较长，难以满足高效、快速的检测需求。近年来，随着传感器技术、纳米技术等新兴技术的发展，检测方法向着微型化、便携式和实时在线监测等方向发展，为三乙胺检测提供了更加便捷、高效的手段。

【3.我国三乙胺检测标准的现状与问题】

目前，我国已经制定了一系列三乙胺检测标准，涵盖了实验室方法、现场

快速检测方法和个体暴露监测方法等多个方面。然而，在实际应用中，仍然存在以下问题：

（1）标准体系不完善：虽然已有一定数量的标准，但标准体系仍不够完善，部分领域尚无明确标准可依。

（2）标准更新滞后：部分标准制定较早，未能及时跟上科技发展和行业需求的步伐，导致实际应用中的检测效果不佳。

（3）检测设备和方法的普及程度不高：尽管有相应标准，但部分检测设备和方法在基层和现场应用中的普及程度仍有待提高。

一种三乙胺含量的测定方法

引言

三乙胺是一种常见的有机化合物，广泛用于药物合成、塑料制造、颜料和染料生产等工业领域。准确测定三乙胺的含量对于产品质量控制和环境监测具有重要意义。本文介绍一种简便、快速、准确的测定三乙胺含量的方法。

实验方法

仪器和试剂

- 紫外可见分光光度计

- 三乙胺标准品

- 纯水

- 氢氧化钠溶液

- 1,2-二溴乙烷

样品处理

将待测样品溶解于纯水中，得到100mL的浓度为C的溶液。

标准曲线制备

准备三个含量不同的三乙胺标准溶液，分别用水稀释至100mL。根据吸光度和浓度的线性关系绘制标准曲线。

测定方法

取相同体积的样品溶液和三乙胺标准溶液，分别在紫外可见分光光度计上测定它们的吸光度，并利用标准曲线计算样品中三乙胺的浓度。

结果与讨论

根据标准曲线，我们可以获得样品溶液的三乙胺浓度。通过该方法测定了10个

样品，得到的三乙胺含量范围在0.5-2.0mg/mL之间。测定结果与参考方法进行比较，两者的差异在可接受的范围内。

本方法具有以下优点：

1. 简便快速：只需简单的操作即可得到快速准确的测定结果。

2. 灵敏度高：能够检测到较低浓度的三乙胺。

3. 重复性好：对同一样品的多次测定结果具有较高的重复性和一致性。

虽然本方法已经取得了好的测定结果，但仍存在以下不足之处：

1. 对于复杂样品的测定可能不够准确，需要进一步优化。

2. 本方法需要使用紫外可见分光光度计进行测定，限制了其应用范围。

结论

本文介绍了一种基于紫外可见分光光度计的三乙胺含量测定方法。该方法具有简便快速、灵敏度高和重复性好的优点，适用于一般样品的测定。但对于复杂样品的测定仍需进一步研究和改进，以提高测定准确性和适用性。

三乙胺检测标准

三乙胺（Triethylamine，TEA）是一种常见的有机碱，广泛应用于化工、医药、染料、农药等领域。在许多工业生产和实验室研究中，需要对三乙胺的含量进行检测。为了确保

三乙胺产品的质量和安全性，在相关领域进行产品开发、生产和质量控制过程中，需要建

立相应的检测标准。以下是关于三乙胺检测标准的详细介绍。

一、三乙胺的性质和用途

三乙胺是一种无色有异味的液体，在常温下易挥发，其气味对人体有刺激作用。由于

其碱性强，易与酸反应，因此常被用作化学合成中的鹼催化劑，也可用于涂料、染料、农

药等领域。三乙胺作为一种重要的有机合成中间体，在医药和农药领域有着广泛的用途，

因此对其含量进行准确可靠的检测尤为重要。

二、三乙胺检测的方法

1. 气相色谱-质谱联用法

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种高效灵敏的分析方法，常用于三乙胺的检测。

通过气相色谱的分离和质谱的定性、定量分析，能够对样品中的三乙胺进行准确的检测和

定量。该方法具有分离能力强、灵敏度高、重现性好等优点，可以满足对三乙胺含量进行

精确分析的要求。

2. 高效液相色谱法

高效液相色谱法（HPLC）也是常用的三乙胺检测方法之一。通过在液相色谱柱中对样

品中的三乙胺分离并进行定量分析，该方法具有操作简便、样品制备较为容易等特点，适

用于对于样品中三乙胺进行快速检测和定量分析。

3. 红外光谱法

红外光谱法（IR）是一种快速而准确的三乙胺检测方法，通过测定样品中三乙胺特有

的红外光谱峰值，可以对其进行快速的定性分析。该方法在定量分析上的准确性相对较低，一般用于对样品中三乙胺的半定性分析。

水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法

Water quality-Determination of triethylamine

—Bromophenol blue spectrophotometric method

GB／T 14377—93

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定。

1.2.2 三乙胺的测定范围：0.5～3.5mg／L。水样中三乙胺含量大于3.5mg／L时，可稀释后按本方法测定。

2 方法原理

在碱性介质中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410nm处测定。

3 试剂

除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。

3.1 三氯甲烷(CHCl3)。

3.2 碳酸钠(Na2CO3)。

3.3 硝酸(HNO3)溶液：10％(V／V)。

3.4 三乙胺：大于99％。

3.5 碳酸钠溶液：c(Na2CO3)＝0.5mol／L。

称取碳酸钠53.0g，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.6 溴酚蓝显色剂：0.1g／100mL。

称取溴酚蓝0.10g溶于100mL三氯甲烷中，摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。

3.7 三乙胺标准贮备液：1500mg／L。

在100mL容量瓶中，加入水50mL，用注射器以减量法称取0.15g(0.2mL，准确称至0.0001g)三乙胺(3.4)，仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。

三乙醇胺含量的测定

物化性质
沸点360.0℃，熔点 ℃ 沸点 21.2℃。 ℃ 有吸湿性，能与水、乙醇、有吸湿性，能与水、乙醇、丙酮等混溶。 ℃ 丙酮等混溶。25℃时在苯中的溶解度为4.2%。的溶解度为。
HG/T 3268-2002 I型适用于医药中间体及日用化工行业 II型主要用于金属加工、皮革加工、表面活性剂及水泥增强等
分别取此标准溶液10、20、50、100、200、500µL于10mL 至刻度，摇匀配成TEA浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 准备称取一定量的TEA标准品，配成浓度为容量瓶中，准确加入200mg/mL内标液0.1ml,用乙醇稀释、5.0mg/ml的标准使用液 100mg/mL的标准溶液备用采用分析天平准确称取内标物碳酸乙烯酯2.0g 于10ml容量品中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，配制200mg/mL内标液备用准确称取1.0gTEA试样，用乙醇定容至10ml,摇匀。准确吸取0.1ml于10ml容量瓶中，再加入0.1ml 内标液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。在上述色谱条件下，待仪器稳定后进样1.0µL，先测定TEA标准溶液Байду номын сангаас然后测定TEA样品溶液，分别记录TEA与内标物的峰面积，用内标法定量。
内标液的配制 TEA试样溶液的配制测定
计算及误差范围
误差范围
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。术平均值为测定结果。对于三乙醇胺含量的两次平行测定结果只差不得大于0.30% 定结果只差不得大于

RM006三乙胺盐酸盐检验规程

1.目的：根据企业及客户要求建立三乙胺盐酸盐检验规程，确保其质量符合标准。

2.范围：三乙胺盐酸盐。

3.责任者：检验操作人员。

4.质量标准：

5.试验程序

5.1外观

取本品适量于干净的玻璃片或表面皿上，用目测法观察为白色或类白色结晶体。

5.2含量测定

5.2.1试剂

荧光黄乙醇溶液：1g/L；

淀粉试液（10g/L）：称取1.0g淀粉，加5ml水使成糊状，在搅拌下将糊状的加到90ml沸腾的水中，煮沸1~2nim，冷却，稀释至100ml。使用期为两周。

硝酸银标准滴定溶液：C（AgNO3）=0.1mol/L。

5.2.2测定步骤

称取质量约0.3g的样品（精确到0.0002g），溶于约75ml蒸馏水中，加8滴荧光黄乙醇溶液和5ml淀粉试液，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。

5.2.3计算

以质量百分数表示的三乙胺盐酸盐含量（X%）按下列式计算：

V×C×0.13765

X%= ×100

式中：V——测定试样溶液时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml；

C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——试样的质量，g

0.13765——与1.00ml硝酸银标准溶液相当的以克表示的三乙胺盐酸盐的质量。5.3胺值测定

5.3.1试剂

无水乙醇

溴甲酚绿指示剂（1g/L）：取溴甲酚绿0.1g，加乙醇100ml溶解，摇匀。

5.3.2测定步骤

称取样品约10g（精确至0.001g），加75ml无水乙醇溶解，加3~5滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定，黄色持续10秒不退为终点，同时做空白。

工作场所空气有毒物质测定三甲胺、二乙胺和三乙胺

工作场所空气有毒物质测定

第136部分：三甲胺、二乙胺和三乙胺

1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺浓度的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息

三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息见表1。

表1 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息

4 三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法

4.1 原理

空气中的蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺用碱性硅胶采集，硫酸溶液解吸后进样，经气相色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器

4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 碱性硅胶（4.3.2）。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0L/min～1L/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 超声清洗器。

4.2.5 试管，5mL。

4.2.6 微量注射器。

4.2.7 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：

a) 色谱柱：2m×4mm玻璃柱 KOH:Chromosorb 102 DMCS=5:100；

b)柱温：150℃；

c)气化室温度：210℃；

三乙胺含量地测定

三乙胺含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1.实验原理

用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。

2.适用围

适用于工业三乙胺含量的测定。

3.试剂

3.1氢气：体积分数≥99.99%

3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水

3.3氮气：体积分数≥99.99%

4.仪器

4.1自动进样器：带1μL进样针

4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0μm

4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器

5.测定步骤

5.1气相检测条件

5.1.1炉温：60℃

5.1.2进样口温度：280℃

5.1.3检测器温度：280℃

5.1.4氮气：恒流，5.9ml/min,分流比50:1

5.1.5进样量：1μL

5.2峰的确定

用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示

采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。

7.允许差

两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。

8.注意事项

无

三乙胺中水分含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964

1实验原理

样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I2+SO2+H2O→2HI+SO3

2I—-2e=I2

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

2试适用围

适用三乙胺中水分含量的测定

3.试剂

电解液：默克专用试剂

4.仪器

4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通

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