硫化物测试方法
亚甲基蓝测定硫化物原理_解释说明以及概述
亚甲基蓝测定硫化物原理解释说明以及概述1. 引言1.1 概述亚甲基蓝是一种常见的指示剂，被广泛应用于化学分析、环境监测和医学研究领域。
它在分析硫化物方面具有很高的敏感性和选择性，因此被广泛用于硫化物含量的测定和监测。
本文将探讨亚甲基蓝测定硫化物的原理、方法以及其在不同领域中的应用。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行论述：- 引言：介绍本文的概述、目的及结构；- 亚甲基蓝测定硫化物原理：详细讲解亚甲基蓝特性以及与硫化物生成与检测之间的关系；- 解释和说明亚甲基蓝测定硫化物方法：介绍样品准备与预处理步骤，详细阐述亚甲基蓝测定硫化物的步骤及条件控制，并对数据分析和结果解读进行说明；- 概述亚甲基蓝测定硫化物应用领域及优势：探讨亚甲基蓝在环境监测、工业生产和医学研究等领域的应用，并介绍其优势；- 结论和展望：总结并展望亚甲基蓝测定硫化物的发展前景。
1.3 目的本篇文章旨在详细介绍亚甲基蓝测定硫化物的原理、解释和说明相应的测定方法，以及概述它在不同领域中的应用。
通过对该方法原理的深入探讨，读者能够充分了解亚甲基蓝及其与硫化物之间的关系。
同时，本文还将介绍样品准备与预处理步骤、条件控制以及数据分析等关键内容，帮助读者理解并实施这一方法。
最后，我们还将概述亚甲基蓝测定硫化物在环境监测、工业生产和医学研究中存在的广泛应用，并强调其在这些领域中的优势。
通过本文的阅读，读者将对亚甲基蓝测定硫化物有一个全面而深入的认识。
2. 亚甲基蓝测定硫化物原理：2.1 亚甲基蓝的特性：亚甲基蓝是一种有机化合物，常用作氧化还原指示剂。
它具有一种明显的蓝色，并且在酸性环境下呈现红色。
亚甲基蓝的这种颜色变化属性使得它成为了测定硫化物的分析指示剂。
2.2 硫化物的生成与检测：硫化物是一种含有硫元素的阴离子化合物，广泛存在于自然界中。
在许多实际应用中，需要准确测定硫化物的含量，如环境监测、工业生产和医学研究等领域。
因此，确定可靠而有效的硫化物检测方法非常重要。
HJ833-2017土壤硫化物方法验证
方法验证报告项目名称：硫化物的测定方法名称：《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光度法》HJ833-2017的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格，得到技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态有效期紫外分光光度计电子天平1.3检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况试剂名称生产厂家级别规格备注氢氧化钠盐酸硫化物标准储备液抗环血酸乙二胺四乙酸二钠N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐硫酸铁铵1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
2.2标准曲线的绘制取6支100ml具塞比色管，各加10.0ml氢氧化钠溶液，分别取0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00硫化物标准使用液移入各比色管，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入10.0mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，开小口沿壁加入1.0ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。
放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。
使用10mm比色皿，以水做参比，在波长665nm处测量吸光度。
以硫化物含量（μg）为横坐标，以相应的减空白后的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
分光光度法测定硫化物,
分光光度法测定硫化物,
分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中特定
物质的浓度。
在测定硫化物的过程中，通常会使用分光光度法来测
定硫化物的浓度。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测
定其浓度。
首先，样品中的硫化物会与特定的试剂发生化学反应，生成具
有特定吸光度的化合物。
然后，通过光度计测量样品溶液对特定波
长的光的吸光度，根据比色法原理，可以推算出硫化物的浓度。
分光光度法测定硫化物的优点之一是其灵敏度高，可以测定较
低浓度的硫化物。
此外，该方法操作简便，结果准确可靠。
然而，
分光光度法也存在一些局限性，比如可能受到其他溶液成分的干扰，需要进行样品预处理和校正。
在实际应用中，分光光度法测定硫化物需要严格控制实验条件，选择合适的试剂和光度计，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，还需要对测定结果进行数据处理和质量控制，以保证实验的可
重复性和准确性。
总的来说，分光光度法作为一种常用的化学分析方法，在测定硫化物浓度方面具有一定的优势和适用性，但在实际应用中需要综合考虑各种因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
环保部标样所硫化物盲样
环保部标样所硫化物盲样一、引言环保部标样所硫化物盲样是环保部门用于监测和评估环境中硫化物含量的参考样品。
本文将对环保部标样所硫化物盲样的定义、用途以及相关的测试方法进行详细探讨。
二、环保部标样所硫化物盲样的定义环保部标样所硫化物盲样是环保部门根据国家标准制备的一种参考样品，用于检测环境中硫化物的含量。
它具有一定的代表性和可比性，可以作为环境监测的参考标准。
三、环保部标样所硫化物盲样的用途环保部标样所硫化物盲样在环境监测中起着重要的作用。
它可以用于以下方面：1. 环境质量评估通过检测环境中硫化物的含量，可以评估环境的质量状况。
硫化物是一种常见的污染物，其含量的高低与环境的污染程度密切相关。
环保部标样所硫化物盲样可以作为环境质量评估的参考标准，帮助判断环境的健康状况。
2. 环境监测环保部标样所硫化物盲样可以用于环境监测工作中的质量控制。
在进行环境监测时，需要使用标准样品进行校准和质量控制，以确保测试结果的准确性和可靠性。
环保部标样所硫化物盲样可以作为一个参考样品，用于验证测试方法和仪器的准确性。
3. 环境污染源溯源通过对环境中硫化物含量的监测，可以帮助确定环境污染的源头。
硫化物是一种常见的污染物，其来源可以是工业废水、废气排放、农业活动等。
环保部标样所硫化物盲样可以作为溯源的参考标准，帮助确定污染源并采取相应的控制措施。
四、环保部标样所硫化物盲样的测试方法环保部标样所硫化物盲样的测试方法主要包括样品的采集、前处理、分析和结果的判定等步骤。
下面将详细介绍这些步骤。
1. 样品的采集环保部标样所硫化物盲样的采集需要遵循一定的规范和操作流程。
首先，选择代表性的采样点位，并根据环境监测的要求确定采样时间。
然后，使用合适的采样容器和工具进行采样，避免污染和样品损失。
采样完成后，将样品密封保存，并标明采样点位和时间等信息。
2. 前处理环保部标样所硫化物盲样的前处理包括样品的预处理和提取。
预处理主要是将样品进行固体或液体的分离，并去除干扰物质。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题：hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域，对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准，具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估，并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说，亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应，生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度，可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时，首先需要对水样进行处理，如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应，在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值，可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中，可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量，从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法，hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而，在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素，以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述，我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性，对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述，相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
hj标准测水中硫化物
HJ标准测水中硫化物的方法主要有两种，分别是亚甲基蓝分光光度法和碘量法。
以下是这两种方法的简要介绍：
亚甲基蓝分光光度法：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
当水样体积为50ml，使用10mm比色皿时，本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。
在酸性条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝，在665nm波长处测量吸光度。
碘量法：适用于各种含硫化物的水样。
水样中的硫化物在酸性条件下被碘氧化，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠溶液的用量计算水样中硫化物的含量。
以上两种方法都需要严格按照操作步骤进行，以保证测量结果的准确性。
乙烯中硫化物测定方法
乙烯中硫化物的测定方法通常使用气相色谱法，具体步骤如下：
1. 样品制备：将4-5ml乙烯样品取出，加入一定量的甲苯或异丙醇，用离心机旋转后待用。
2. 标准曲线制备：制备不同浓度的硫化物标准溶液，用同样的方法制备出一系列质量浓度不同的参考物质的标准曲线。
3. 测定：将样品转移到气相色谱仪装置中，并进行定量分析。
4. 结果计算：根据样品中硫化物的峰面积值与标准曲线之间的关系，计算出样品中硫化物的质量浓度。
注意事项：
1. 在操作过程中要保持样品的纯度，避免混入杂质影响测试结果。
2. 气相色谱仪内部的各个部件要保持干燥、清洁，以免对测试精度造成影响。
3. 校准仪器在进行分析测定之前，必须进行一定的校准以确保准确性和精度。
4. 测定时应严格按照指定的操作程序进行处理，以避免操作偏差造成测试结果的误差。
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6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。
6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03．SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。
加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠(Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。
按下述方法标定其准确浓度：准确秣取三份各约0. 11 g～0.13 g在105℃干燥至恒量的碘酸钾，分别放人250 ml.碘量瓶中，各加100 mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10 ml。
乙酸(6.1.3.3)，在暗处静置10 min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉溶液(6.1.3.13)，继续滴定至蓝色褪去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量，并按式(20)计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
c- m ．．(20)c一矿X0.035 67式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升( rnol/l.)；m-碘酸钾的质量，单位为克(g)；V-硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升(mL)；0. 035 67-与 1.00 ml，硫代硫酸钠标准溶液[c(NaZS203)一】．000 mol/L]相当的以克(g)表示的碘酸钾质量。
6.1.3. 13淀粉溶液(5g／I。
)：称取o．5g可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，用刚煮沸的纯水稀释至100 ml_，冷却后加0.1 g水杨酸或o．4 g氯化锌。
6.1.3. 14硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS。
O。
)—0. 012 50 mol／L]:准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12)，在客量瓶内，用新煮沸放冷的纯水稀释为0. 012 50 mol/L。
256.1.3. 15硫化物标准储备溶液：取硫化钠晶体(NazS - 9Hz0)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。
称取0.2 g—0.3 g，用煮沸放冷的纯水溶解并定容到250 mL(临用前制备并标定)。
此溶液1 mL约含0.1 mg硫化物(Sz-)，标定方法如下：取5 mL乙酸锌溶液(6.1.3.4)置于250 mL碘量瓶中，加入20. 00 mL硫化物标准储备溶液(6.1.3.15)及25.00 mL 0.012 50 mol/L碘标准溶液(6.1，3.11)，同时用纯水作空白试验。
各加5 mL盐酸溶液(1+9)，摇匀，于暗处放置15 min，加50 mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.14)滴定，至溶液呈淡黄色时，加1 mL淀粉溶液(6.1.3.13)，继续滴定至蓝色消失为止。
按式(21)计算每毫升硫化物溶液含S2 -的毫克数。
(Vo - Vi) x c X 16p(S2-) _ -20式中：』0（铲—）——硫化物（以S2-计）的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；Vo-空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vl-硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；16-与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203) =1. 000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示的硫化物质量。
6.1.3. 16硫化物标准使用溶液：取一定体积新标定的硫化钠标准储备溶液(6.1.3.15)，加1 mL乙酸锌溶液(6.1.3.4)，用新煮沸放冷的纯水定容至50 mL，配成P(S2 -)一10. 00 t.Cg/ mL。
6.1.4仪器6.1.4.1 碘量瓶：250 mL。
6.1.4.2具塞比色管：50 mL。
6.1.4.3磨口洗气瓶：125 mL。
6.1.4.4高纯氮气钢瓶。
6.1.4.5分光光度计。
6.1.5采样由于硫化物(S：一)在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。
在500 mL硬质玻璃瓶中，加入1 mL乙酸锌溶液(6.1.3.4)和1 mL氢氧化钠溶液(6.1.3.5)，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞、避光，送回实验室测定。
6.1.6分析步骤6.1.6.1 直接比色法（适用于清洁水样）6.1.6.1.1 取均匀水样50 mL(6,1.5)，含S2-小于10 fig，或取适量用纯水稀释至50 mL，6.1.6.1.2取50 mL比色管8支，各加纯水约40 mL，再加硫化物标准使用溶液(6.1.3.16)0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL及1.00 mL，加纯水至刻度，混匀。
6.1.6.1.3临用时取氯化铁溶液(6.1.3.8)和N，N-二乙基对苯二胺溶液(6.1.3.7)按1+20混匀，作显色液。
6.1.6.1.4 向水样管和标准管各加1．O mL显色液(6.】．6.1.3)，立即摇匀，放置20 min。
6.1.6.1.5于665 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。
6.1.6.1.6绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
6.1.6.1.7计算水样中硫化物(S?-)质量浓度的计算见式(22)：p(S2-)=罟26食品伙伴网http：//www．foodmate．netGB/T 5750.5-2006式中：p（S2-）——水样中硫化物（s2-）的质量浓度，单位为毫克每升( rng/L)；m——从标准曲线上查得样品中硫化物(S2-)的质量，单位为微克( tlg)；V-水样体积，单位为毫升(mL)。
6.1.6.2沉淀分离法（适用于含S032-和S：032_或其他干扰物质的水样）6.1.6.2.1 将采集的水样(6.1.5)摇匀，吸取适量于50 mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度。
以下按照直接比色法(6.1.6.1)步骤进行测定。
6.1.6.3曝气分离法（适用于浑浊、有色或有其他干扰物质的水样）6.1.6.3.1 用硅橡胶管（或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，照图5将各瓶连接成一个分离系统。
41-高纯氮气钢瓶；2-流量计；3-分液漏斗；4-125 mL洗气瓶；5-吸收管（50 mL比色管）。
图5硫化物分离装置6.1.6.3.2 取50 mL均匀水样(6.1.5)，移入洗气瓶中，加2 mLNazEDTA溶液(6.1.3.10)、2 mL抗坏血酸溶液(6.1.3.9)。
6.1.6.3.3经分液漏斗向样品中加5 mL盐酸溶液(6.1.3.2)，以0. 25 L，min～0.3 L／min 的流速通氮气30 min，导管出口端带多孔玻砂滤板。
吸收液为约40 ml。
煮沸放冷的纯水，内加1 mLNaz EDTA溶液(6.1.3.10)。
6.1.6.3.4取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后按照直接比色法(6.1.6.1)测定。
6.1.7 精密度和准确度3个实验室用直接比色法测定加标水样，平均相对标准偏差为5. 6%，回收率为95.0%—l03%。
同一实验室测定水源水，硫化物含量为0. 08 rng/L～0.20 mg／l4，用沉淀分离法，相对标准偏差为6. 2%，平均回收率为98. 0%。
5个实验室用曝气分离法，测定水源水中硫化物含量在o．08 mg/L～0. 20 mg/L时，相对标准偏差为7．O%，回收率为86.0%～93.0%。
注：测定硫化物可用琉代乙酰胺配制标准溶液。
硫代乙酰胺于碱性溶液中，在乙酸镉存在下水解CH3CSNHZ+20H- +Cdz+—一CH3 COO- +NH*++CdS，75.13 yg硫代乙酰胺相当于32. 06 Vg硫化氢(HzS)。
试剂： -a硫代乙酰胺精制：在30 mL的90℃热水中溶解5 g～7 g硫代乙酰胺，趁热过滤于烧杯中，冰水冷却、结晶、过滤。
晶俸在60℃～80℃干燥2h．保存在密封容器中。
27GB/T 5750.5-2006b硫化物标准储备溶液[p(Sz-)= 100 vg/ mL]：溶解0.234 4 g经精制的硫代乙酰胺于1000 mL纯水中，此标准溶液在室温稳定7天，冷藏不超过4个月。
c硫化物标准溶液[p(Sz-)=2 Vg/ mL]:可稳定两昼夜。
d氢氧化钠溶液(200 g/L)。
e 乙酸镉溶液(200 g/L)。
6.2碘量法6，2.1 范围本标准规定了用碘量法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。