硫化物测试方法
亚甲基蓝测定硫化物原理_解释说明以及概述
亚甲基蓝测定硫化物原理解释说明以及概述1. 引言1.1 概述亚甲基蓝是一种常见的指示剂,被广泛应用于化学分析、环境监测和医学研究领域。
它在分析硫化物方面具有很高的敏感性和选择性,因此被广泛用于硫化物含量的测定和监测。
本文将探讨亚甲基蓝测定硫化物的原理、方法以及其在不同领域中的应用。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行论述:- 引言:介绍本文的概述、目的及结构;- 亚甲基蓝测定硫化物原理:详细讲解亚甲基蓝特性以及与硫化物生成与检测之间的关系;- 解释和说明亚甲基蓝测定硫化物方法:介绍样品准备与预处理步骤,详细阐述亚甲基蓝测定硫化物的步骤及条件控制,并对数据分析和结果解读进行说明;- 概述亚甲基蓝测定硫化物应用领域及优势:探讨亚甲基蓝在环境监测、工业生产和医学研究等领域的应用,并介绍其优势;- 结论和展望:总结并展望亚甲基蓝测定硫化物的发展前景。
1.3 目的本篇文章旨在详细介绍亚甲基蓝测定硫化物的原理、解释和说明相应的测定方法,以及概述它在不同领域中的应用。
通过对该方法原理的深入探讨,读者能够充分了解亚甲基蓝及其与硫化物之间的关系。
同时,本文还将介绍样品准备与预处理步骤、条件控制以及数据分析等关键内容,帮助读者理解并实施这一方法。
最后,我们还将概述亚甲基蓝测定硫化物在环境监测、工业生产和医学研究中存在的广泛应用,并强调其在这些领域中的优势。
通过本文的阅读,读者将对亚甲基蓝测定硫化物有一个全面而深入的认识。
2. 亚甲基蓝测定硫化物原理:2.1 亚甲基蓝的特性:亚甲基蓝是一种有机化合物,常用作氧化还原指示剂。
它具有一种明显的蓝色,并且在酸性环境下呈现红色。
亚甲基蓝的这种颜色变化属性使得它成为了测定硫化物的分析指示剂。
2.2 硫化物的生成与检测:硫化物是一种含有硫元素的阴离子化合物,广泛存在于自然界中。
在许多实际应用中,需要准确测定硫化物的含量,如环境监测、工业生产和医学研究等领域。
因此,确定可靠而有效的硫化物检测方法非常重要。
HJ833-2017土壤硫化物方法验证
方法验证报告项目名称:硫化物的测定方法名称:《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光度法》HJ833-2017的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态有效期紫外分光光度计电子天平1.3检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况试剂名称生产厂家级别规格备注氢氧化钠盐酸硫化物标准储备液抗环血酸乙二胺四乙酸二钠N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐硫酸铁铵1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后,通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出,用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲蓝,于665nm波长处测量其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
2.2标准曲线的绘制取6支100ml具塞比色管,各加10.0ml氢氧化钠溶液,分别取0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00硫化物标准使用液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10.0mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,开小口沿壁加入1.0ml硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分摇匀。
放置10min后,用水稀释至标线,摇匀。
使用10mm比色皿,以水做参比,在波长665nm处测量吸光度。
以硫化物含量(μg)为横坐标,以相应的减空白后的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
分光光度法测定硫化物,
分光光度法测定硫化物,
分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定溶液中特定
物质的浓度。
在测定硫化物的过程中,通常会使用分光光度法来测
定硫化物的浓度。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测
定其浓度。
首先,样品中的硫化物会与特定的试剂发生化学反应,生成具
有特定吸光度的化合物。
然后,通过光度计测量样品溶液对特定波
长的光的吸光度,根据比色法原理,可以推算出硫化物的浓度。
分光光度法测定硫化物的优点之一是其灵敏度高,可以测定较
低浓度的硫化物。
此外,该方法操作简便,结果准确可靠。
然而,
分光光度法也存在一些局限性,比如可能受到其他溶液成分的干扰,需要进行样品预处理和校正。
在实际应用中,分光光度法测定硫化物需要严格控制实验条件,选择合适的试剂和光度计,以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外,还需要对测定结果进行数据处理和质量控制,以保证实验的可
重复性和准确性。
总的来说,分光光度法作为一种常用的化学分析方法,在测定硫化物浓度方面具有一定的优势和适用性,但在实际应用中需要综合考虑各种因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
环保部标样所硫化物盲样
环保部标样所硫化物盲样一、引言环保部标样所硫化物盲样是环保部门用于监测和评估环境中硫化物含量的参考样品。
本文将对环保部标样所硫化物盲样的定义、用途以及相关的测试方法进行详细探讨。
二、环保部标样所硫化物盲样的定义环保部标样所硫化物盲样是环保部门根据国家标准制备的一种参考样品,用于检测环境中硫化物的含量。
它具有一定的代表性和可比性,可以作为环境监测的参考标准。
三、环保部标样所硫化物盲样的用途环保部标样所硫化物盲样在环境监测中起着重要的作用。
它可以用于以下方面:1. 环境质量评估通过检测环境中硫化物的含量,可以评估环境的质量状况。
硫化物是一种常见的污染物,其含量的高低与环境的污染程度密切相关。
环保部标样所硫化物盲样可以作为环境质量评估的参考标准,帮助判断环境的健康状况。
2. 环境监测环保部标样所硫化物盲样可以用于环境监测工作中的质量控制。
在进行环境监测时,需要使用标准样品进行校准和质量控制,以确保测试结果的准确性和可靠性。
环保部标样所硫化物盲样可以作为一个参考样品,用于验证测试方法和仪器的准确性。
3. 环境污染源溯源通过对环境中硫化物含量的监测,可以帮助确定环境污染的源头。
硫化物是一种常见的污染物,其来源可以是工业废水、废气排放、农业活动等。
环保部标样所硫化物盲样可以作为溯源的参考标准,帮助确定污染源并采取相应的控制措施。
四、环保部标样所硫化物盲样的测试方法环保部标样所硫化物盲样的测试方法主要包括样品的采集、前处理、分析和结果的判定等步骤。
下面将详细介绍这些步骤。
1. 样品的采集环保部标样所硫化物盲样的采集需要遵循一定的规范和操作流程。
首先,选择代表性的采样点位,并根据环境监测的要求确定采样时间。
然后,使用合适的采样容器和工具进行采样,避免污染和样品损失。
采样完成后,将样品密封保存,并标明采样点位和时间等信息。
2. 前处理环保部标样所硫化物盲样的前处理包括样品的预处理和提取。
预处理主要是将样品进行固体或液体的分离,并去除干扰物质。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号:第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期:2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化,硫化物转化成硫化氢气体,通入氮将其吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝,在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和(以200~300ml/min的速度通氮气约20min),以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气:纯度>99.99%。
4.3 硫酸:ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸:ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液:称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀,此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中,用水稀释至250ml,摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液:1+1。
4.8 抗氧化剂溶液:称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中,摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中,摇匀。
4.10 硫酸溶液:1+5。
4.11 氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀。
4.12 淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后储存于试剂瓶中,临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题:hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域,对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准,具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估,并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说,亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应,生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度,可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时,首先需要对水样进行处理,如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应,在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值,可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中,可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量,从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法,hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而,在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素,以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述,我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性,对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述,相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
hj标准测水中硫化物
HJ标准测水中硫化物的方法主要有两种,分别是亚甲基蓝分光光度法和碘量法。
以下是这两种方法的简要介绍:
亚甲基蓝分光光度法:适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
当水样体积为50ml,使用10mm比色皿时,本方法的检出限为0.02mg/L,测定下限为0.08mg/L。
在酸性条件下,硫化物与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝,在665nm波长处测量吸光度。
碘量法:适用于各种含硫化物的水样。
水样中的硫化物在酸性条件下被碘氧化,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠溶液的用量计算水样中硫化物的含量。
以上两种方法都需要严格按照操作步骤进行,以保证测量结果的准确性。
乙烯中硫化物测定方法
乙烯中硫化物的测定方法通常使用气相色谱法,具体步骤如下:
1. 样品制备:将4-5ml乙烯样品取出,加入一定量的甲苯或异丙醇,用离心机旋转后待用。
2. 标准曲线制备:制备不同浓度的硫化物标准溶液,用同样的方法制备出一系列质量浓度不同的参考物质的标准曲线。
3. 测定:将样品转移到气相色谱仪装置中,并进行定量分析。
4. 结果计算:根据样品中硫化物的峰面积值与标准曲线之间的关系,计算出样品中硫化物的质量浓度。
注意事项:
1. 在操作过程中要保持样品的纯度,避免混入杂质影响测试结果。
2. 气相色谱仪内部的各个部件要保持干燥、清洁,以免对测试精度造成影响。
3. 校准仪器在进行分析测定之前,必须进行一定的校准以确保准确性和精度。
4. 测定时应严格按照指定的操作程序进行处理,以避免操作偏差造成测试结果的误差。
硫化物测定原理
硫化物测定原理
硫化物测定原理是指利用化学方法或物理方法来确定样品中的硫化物含量。
一般情况下,硫化物测定可以通过将样品与特定试剂发生化学反应或利用仪器仪表测量样品中硫化物的特征性光谱来完成。
其中常用的方法包括气相色谱法、离子色谱法、紫外可见光谱法等。
这些方法主要是基于硫化物与特定试剂发生反应或在特定波长下吸收或发射光线的特性来进行测定。
例如,在气相色谱法中,首先将样品中的硫化物进行提取或预处理,然后引入气相色谱仪进行分析。
在离子色谱法中,样品中的硫化物被转化为离子,在离子交换柱上进行分离和检测。
在紫外可见光谱法中,样品中的硫化物会吸收特定波长的紫外或可见光线,根据吸收强度的变化来测定其含量。
需要注意的是,不同的测定原理适用于不同类型的样品和硫化物测定要求。
因此,在选择合适的测定原理时,需要考虑样品的性质、分析的灵敏度和测量方法的可行性等因素。
水质硫化物的测定现场快速监测分光光度法(试行)
水质硫化物的测定现场快速监测分光光度法(试行)二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (5)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (5)7 样品 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (8)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范硫化物现场快速监测方法,制定本方法。
本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位:河南省生态环境监测中心。
本方法验证单位:湖南省生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、云南省环境监测中心站、湖南力合检测技术服务有限公司。
本方法主要起草人:李红亮、平小凡、朱泽军、许晓翠、张丹丹、文立群、吉军凯、王小娟、王智含、邹春香。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质 硫化物的测定 现场快速监测分光光度法(试行) 1 适用范围本方法规定了测定水中硫化物的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的现场快速定量分析。
当取样体积10.0 ml 时,检出限为0.025 mg/L ,测定下限为0.10 mg/L ,测定上限为1.0 mg/L 。
当样品浓度大于测定上限时,应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本方法。
GB/T 17133 《水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法》HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范HJ 824 《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射自动载入前处理装置中,水样中的硫化物在酸化条件下以硫化氢形式通过加热吹气的方式自动快速吹脱至显色剂中,硫离子与其反应生成黄色络合物,在 410nm 波长处测量吸光度。
硫化参考资料物检验操作规程
GMP文件目的建立硫化物检验操作规程,便于检验人员正确操作,确保检验结果的准确。
范围适用于药品中微量硫化物的限量检查。
责任检验人员内容【中国药典2010年版二部附录检查法】1、工作原理:微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色斑点,与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较,以检查供试品中硫化物的限量。
本法依据中国药典2010年版二部附录检验。
2、仪器装置:照砷盐检查法(中国药典2010年版二部附录VIII J)项下第一法的仪器装置;但在测试时,导气管C中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改为醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)。
3、标准硫化钠试液的制备取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml,摇匀。
精密量取上述配制的溶液50ml,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25ml与盐酸2ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于1.603mg的S。
本液需新鲜配制。
硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算:M(V0-V)×1.063C(mol/L)=0.1×50式中 M为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml;V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml。
稀释根据上述测定结果,量取上述硫化钠溶液适量,用水精密稀释成每1ml 中含5µg的S,即得。
标准硫化钠溶液[1mol硫化钠(Na2S•9H2O)质量为240.13g,含硫(S)32.06g,取Na2S•9H2O约1g,于水中配成200ml的溶液,每1ml含硫量约为0.66mg,根据测得硫化钠溶液的浓度,取一定量稀释后即可配成每1ml含硫(S)5µg的标准硫化钠溶液]。
HJ 833-2017 土壤和沉积物 硫化物 方法证实
1方法依据本方法依据HJ 833-2017 土壤和沉积物中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法2仪器和设备紫外-可见分光光度计3分析步骤详见HJ 833-2017土壤和沉积物中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法分析步骤4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按HJ 833-2017操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.0105x+0.0005 r=0.99994.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质,进行测定,按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:表2 方法检出限测定结果(N=10)根据硫化物,Mw s =-2计算得出方法检出限为:DL=0.04mg/kg其中:ρ—从标准曲线上查得的硫的浓度,μg ; M —样品的称取量,g ;本实验为20g 。
4.3精密度实验取2个样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出硫化物的浓度平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验(加标回收)取2个样品,分别做6次平行实验,计算平均值,加标量,加标回收率,检测结果见表5。
表4 实际样品加标测试数据5结论5.1检出限实验室检出限为0.04mg/kg。
5.2精密度实验室对高低两个浓度的样品分别进行六次测定,测得样品1的平均值为0.42mg/kg,相对标准偏差为5%;样品2的平均值为5.24mg/kg,相对标准偏差为0.7%。
5.3准确度实验室对样品1和样品2分别加标,测得加标回收率分别为90.6%和92.0%。
硫化物检测方法
硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。
因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035µg/L)。
本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
1.方法的选择测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。
当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。
电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1/L之间的硫化物。
2.水样保存由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。
因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存。
水样的预处理由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。
1.乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。
硫化物测试方法
硫化物测试方法6硫化物6.1 N,N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N,N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig,若取50 mL水样测定,则最低检测质量浓度为o.02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng/l.,硫代硫酸盐超过20 mg/L,对本标准有干扰;水样有颜色或者浑浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N,N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定的蓝色,可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z.2Hz0],溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N,N-=乙基对苯二胺溶液:称取0.75 gN,N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04,简称DPD,也可用盐酸盐或草酸盐],溶于50 mL纯水中,加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀,保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红,应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L):称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O),溶于纯水,并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g/l。
):此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液:称取3,7g乙二胺四乙酸二钠(C,。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠,溶于纯水,并稀释至1 000 mL。
硫化物气相色谱法_概述说明以及解释
硫化物气相色谱法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述硫化物气相色谱法是一种常见的分析技术,它可以用于快速、准确地测定样品中硫化物的含量。
硫化物广泛存在于环境样品、工业原料、食品和药品中,并且具有较高的毒性和臭味特征。
因此,对硫化物进行监测和分析具有重要意义。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对硫化物气相色谱法进行全面介绍和说明。
首先,我们将概述该方法的基本原理和操作步骤,并阐明其在各个领域中的应用及重要性。
然后,我们将详细说明样品准备与前处理方法、色谱柱选择与条件优化以及分析结果解读与数据处理方法等关键环节。
接下来,我们还将探讨该方法的优势和局限性,以便读者更好地了解其实际应用价值。
最后,在文章结尾处,我们将总结所述内容,并展望该方法未来在科学研究和实际应用中的发展前景。
1.3 目的本文旨在全面介绍硫化物气相色谱法的原理和操作步骤,详细解释样品准备与前处理方法、色谱柱选择与条件优化以及分析结果解读与数据处理方法等关键环节。
通过本文的阐述,读者将能够更好地了解硫化物气相色谱法在不同领域中的应用,并对该方法的优势和局限性有一个全面的认识。
最重要的是,本文希望能够为科学研究人员和实验室从业人员提供一份全面而实用的参考资料,以促进硫化物气相色谱法在各个领域中的推广和应用。
2. 硫化物气相色谱法概述:2.1 基本原理硫化物气相色谱法是一种常用的分析技术,可以用于定性和定量地检测各种硫化物。
其基本原理是利用气相色谱仪将样品中的硫化物化合物分离并进行检测。
在该方法中,硫化物在样品处理过程中首先被挥发出来,然后通过色谱柱被分离,最后使用检测器对其进行监测和定量。
2.2 设备和操作步骤硫化物气相色谱法所需的设备主要包括气相色谱仪、样品前处理系统以及适当选择的色谱柱与检测器。
操作步骤一般包括以下几个关键步骤:1)样品准备:将待测试的样品按照特定的方法进行预处理,将硫化物转移到可挥发形式,并保持适当的溶解度。
2)气相色谱仪设置:根据待测试硫化物的特性选择合适的色谱柱,并调节运行参数如进样量、流速等。
硫化实验操作规程
硫化实验操作规程硫化实验操作规程一、实验目的通过硫化实验,掌握硫化物的制备方法和原理,了解硫化物的性质。
二、实验器材与试剂1. 实验器材:量筒、坩埚、燃气灯、三角垫、镊子、玻璃棒、撇渣漏斗等;2. 试剂:硫粉、氢气。
三、实验步骤1. 实验前准备:(1)将实验器具清洗干净,确保无杂质;(2)检查实验器具和试剂是否齐全;(3)穿戴好实验服、手套和护目镜等个人防护用具。
2. 实验操作:(1)在燃气灯上点燃火焰,调节好火焰大小;(2)将硫粉放入坩埚中;(3)将坩埚放在三角垫上,用镊子夹住坩埚;(4)将坩埚放在燃气灯的火焰上方,直至硫粉开始燃烧;(5)火焰燃烧过程中,不可对火焰进行过大的调节,以免引起剧烈的燃烧或爆炸;(6)待火焰熄灭后,关闭燃气灯,并用镊子夹住坩埚,将其放置在撇渣漏斗上;(7)用玻璃棒将坩埚中的渣滓撇掉,将滤液收集在试剂瓶中;(8)将撇渣漏斗、坩埚等洗净放置在恒温器上晾干。
四、注意事项1. 实验期间要保持桌面整洁,避免其他物品干扰实验操作;2. 在进行实验时,要注意火焰的安全控制,避免剧烈燃烧或爆炸;3. 实验完成后,要及时清洗实验器具,并放置在适当的位置晾干。
五、实验结果与讨论1. 观察撇渣漏斗中的滤液,记录颜色、透明度等性质;2. 对滤液进行化学性质测试,如酸碱性质、试纸检测等;3. 对实验结果进行讨论,对硫化物的制备过程和性质进行分析和归纳。
六、实验安全与管理1. 实验期间要严格遵守实验室安全规章制度,保持实验环境整洁有序;2. 在进行实验操作时,要佩戴好个人防护用具,如实验服、手套和护目镜等;3. 实验结束后,要及时清理实验台面和器材,并妥善处理废弃物。
七、实验总结通过本次硫化实验,我深入了解了硫化物的制备方法和性质特点。
同时,我也意识到了实验操作中的安全问题和实验管理的重要性。
希望通过不断地实践和学习,能够进一步提高实验操作的技能和安全意识,为今后的科学研究打下坚实的基础。
硫化物检测国标
硫化物检测国标
目前发布的标准是《烟气中挥发性硫化物检测方法》(GB/T 14710-2009)。
此标准适用于气态中挥发性硫化物(H2S、COS、SO2、CS2)的测定,测量结果可直接用于工业、建筑及其它领域,用于控制烟气排放及工业污染物。
根据不同的测试环境要求,决定本标准选择的检测方法可选择:
(1)多管质谱仪/气相/液相检测法;
(2)气相色谱仪/质谱仪检测法;
(3)池式检测法;
(4)重金属沉淀法;
(5)硝酸铵/盐酸碘比重法;
(6)气相乙酰芥酸/盐酸硫溴化物检测法;
(7)放电原子荧光检测仪法;
(8)通用型液晶烟气检测仪法。
根据《烟气中挥发性硫化物检测方法》(GB/T 14710-2009)的要求,使用上述仪器测量烟气中挥发性硫化物含量的工作流程为:
(1)组织体系原理校准,根据烟气中挥发性硫化物种类、浓度、温度、湿度等参数进行样品校准,确保检测结果的准确性。
(2)收集相关预测指标样品,将烟气和挥发性硫化物样品从被检测物质中收集起来。
(3)进行仪器操作和测试,根据仪器操作规程和测试标准,进行挥发性硫化物检测。
(4)归档检测结果,将测试结果进行记录,以便对烟气排放的控制和污染物的排放量进行监测。
硫化物的溶解性实验报告
硫化物的溶解性实验报告报告内容:XXXX环境检测有限公司实验报告项目名称:硫化物检测实验人员:XX实验日期:2016年月日亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量的实验报告样品名称:硫化物任务来源:XXX环境检测有限公司检测目的:上岗考核测试方法:亚甲蓝分光光度法方法来源:水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法GB/T16489-1996收样日期:检测日期:报告:一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲苯作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、仪器(1)分光光度计,10mm比色皿。
(2)100ml比色管。
三、试剂(1)无二氧化碳水:将蒸馏水煮沸15min后,加盖冷却至室温。
所有实验用水均为无二氧化碳水。
(2)硫酸铁铵溶液:取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中,稀释至250m1。
(3)对氨基二苯溶液:称取2g对氨基二苯盐酸盐溶于200ml水中,缓缓加入200ml硫酸,冷却后,用水稀释至1000m1。
(4)乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中,摇匀。
(5)氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀。
(6)硫化钠使用液:以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后,取约400ml水于500ml容量瓶内,加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液,混匀。
吸取一定量的硫化钠标准溶液,移入上诉容量瓶,注意边振荡边成滴状加入,然后加入已调PH=10~12的水稀释至标线,充分摇匀,使之成均匀含硫离子浓度为10.00ug/ml的硫化锌悬浊液。
每次使用时,应充分摇匀后使用。
二、实验步骤1.标准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠标准使用液置100ml比色管中,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入对氨基二苯溶液10ml,立即密塞,颠倒一次。
加硫酸铁铵溶液1m1,立即密塞,充分摇匀。
硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物样品名称:水质硫化物资质审查现场考核样测试方法: 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法来源: GB/T16489一1996一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、仪器1.酸化-吹气-吸收装置。
2.氮气流量计:测量范围0-500ml/min.3.分光光度计。
4.碘量瓶:250ml.5.容量瓶:100ml、250ml、500ml、1000ml.6.具塞比色管:100ml.三、试剂1.去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换树脂制得去离子水,通入氮气至饱和(以200-300ml/min的速度通氮气20min),以除去水中溶解氧,制得的去离子除氧水盖严后存放于玻璃瓶内。
2.氮气:纯度>99.99%。
3.硫酸:密度为1.84g/ml。
4.磷酸:密度为1.69g/ml。
5.N,N-二甲基对苯二胺溶液:称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀。
6.硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶于含有5ml浓硫酸的水中,用水稀释至250ml,摇匀。
7.磷酸溶液:1+1.8.抗氧化剂溶液:称取2g抗坏血酸(C6H8O6)、0.1g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和0.5g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml水中,摇匀并贮存在棕色瓶中。
9.乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌(ZnAc2·2H2O)和12.5g 乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于1000ml水中,摇匀。
10.硫酸溶液:1+5.11.氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml 水中,摇匀。
12.淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮存于试剂瓶中。
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6硫化物6.1 N,N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N,N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig,若取50 mL水样测定,则最低检测质量浓度为o.02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng/l.,硫代硫酸盐超过20 mg/L,对本标准有干扰;水样有颜色或者浑浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N,N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定的蓝色,可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z.2Hz0],溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N,N-=乙基对苯二胺溶液:称取0.75 gN,N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04,简称DPD,也可用盐酸盐或草酸盐],溶于50 mL纯水中,加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀,保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红,应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L):称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O),溶于纯水,并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g/l。
):此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液:称取3,7g乙二胺四乙酸二钠(C,。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠,溶于纯水,并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液,[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]:称取40 g碘化钾,置于玻璃乳钵内,加少许纯水溶解。
加入13 g碘片,研磨使碘完全溶解,移人棕色瓶内,用纯水稀释至1000 mL,用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处,临用时将此碘液稀释为c(l/2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。
6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS:03)=o.1 rnol/L]:称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03.SH:O),溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至1000 mL。
加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠(Na2 C03),储于棕色瓶内,摇匀,放置1个月,过滤。
按下述方法标定其准确浓度:准确秣取三份各约0. 11 g~0.13 g在105℃干燥至恒量的碘酸钾,分别放人250 ml.碘量瓶中,各加100 mL纯水,待碘酸钾溶解后,各加3g碘化钾及10 ml。
乙酸(6.1.3.3),在暗处静置10 min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加入1 mL淀粉溶液(6.1.3.13),继续滴定至蓝色褪去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量,并按式(20)计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
c- m ..(20)c一矿X0.035 67式中:c-硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升( rnol/l.);m-碘酸钾的质量,单位为克(g);V-硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL);0. 035 67-与 1.00 ml,硫代硫酸钠标准溶液[c(NaZS203)一】.000 mol/L]相当的以克(g)表示的碘酸钾质量。
6.1.3. 13淀粉溶液(5g/I。
):称取o.5g可溶性淀粉,用少量纯水调成糊状,用刚煮沸的纯水稀释至100 ml_,冷却后加0.1 g水杨酸或o.4 g氯化锌。
6.1.3. 14硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS。
O。
)—0. 012 50 mol/L]:准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12),在客量瓶内,用新煮沸放冷的纯水稀释为0. 012 50 mol/L。
256.1.3. 15硫化物标准储备溶液:取硫化钠晶体(NazS - 9Hz0),用少量纯水清洗表面,并用滤纸吸干。
称取0.2 g—0.3 g,用煮沸放冷的纯水溶解并定容到250 mL(临用前制备并标定)。
此溶液1 mL约含0.1 mg硫化物(Sz-),标定方法如下:取5 mL乙酸锌溶液(6.1.3.4)置于250 mL碘量瓶中,加入20. 00 mL硫化物标准储备溶液(6.1.3.15)及25.00 mL 0.012 50 mol/L碘标准溶液(6.1,3.11),同时用纯水作空白试验。
各加5 mL盐酸溶液(1+9),摇匀,于暗处放置15 min,加50 mL纯水,用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.14)滴定,至溶液呈淡黄色时,加1 mL淀粉溶液(6.1.3.13),继续滴定至蓝色消失为止。
按式(21)计算每毫升硫化物溶液含S2 -的毫克数。
(Vo - Vi) x c X 16p(S2-) _ -20式中:』0(铲—)——硫化物(以S2-计)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);Vo-空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);Vl-硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);16-与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203) =1. 000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示的硫化物质量。
6.1.3. 16硫化物标准使用溶液:取一定体积新标定的硫化钠标准储备溶液(6.1.3.15),加1 mL乙酸锌溶液(6.1.3.4),用新煮沸放冷的纯水定容至50 mL,配成P(S2 -)一10. 00 t.Cg/ mL。
6.1.4仪器6.1.4.1 碘量瓶:250 mL。
6.1.4.2具塞比色管:50 mL。
6.1.4.3磨口洗气瓶:125 mL。
6.1.4.4高纯氮气钢瓶。
6.1.4.5分光光度计。
6.1.5采样由于硫化物(S:一)在水中不稳定,易分解,采样时尽量避免曝气。
在500 mL硬质玻璃瓶中,加入1 mL乙酸锌溶液(6.1.3.4)和1 mL氢氧化钠溶液(6.1.3.5),然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞,反复摇动混匀,密塞、避光,送回实验室测定。
6.1.6分析步骤6.1.6.1 直接比色法(适用于清洁水样)6.1.6.1.1 取均匀水样50 mL(6,1.5),含S2-小于10 fig,或取适量用纯水稀释至50 mL,6.1.6.1.2取50 mL比色管8支,各加纯水约40 mL,再加硫化物标准使用溶液(6.1.3.16)0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL及1.00 mL,加纯水至刻度,混匀。
6.1.6.1.3临用时取氯化铁溶液(6.1.3.8)和N,N-二乙基对苯二胺溶液(6.1.3.7)按1+20混匀,作显色液。
6.1.6.1.4 向水样管和标准管各加1.O mL显色液(6.】.6.1.3),立即摇匀,放置20 min。
6.1.6.1.5于665 nm波长,用3 cm比色皿,以纯水作参比,测量样品和标准系列溶液的吸光度。
6.1.6.1.6绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硫化物的质量。
6.1.6.1.7计算水样中硫化物(S?-)质量浓度的计算见式(22):p(S2-)=罟26食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T 5750.5-2006式中:p(S2-)——水样中硫化物(s2-)的质量浓度,单位为毫克每升( rng/L);m——从标准曲线上查得样品中硫化物(S2-)的质量,单位为微克( tlg);V-水样体积,单位为毫升(mL)。
6.1.6.2沉淀分离法(适用于含S032-和S:032_或其他干扰物质的水样)6.1.6.2.1 将采集的水样(6.1.5)摇匀,吸取适量于50 mL比色管中,在不损失沉淀的情况下,缓缓吸出尽可能多的上层清液,加纯水至刻度。
以下按照直接比色法(6.1.6.1)步骤进行测定。
6.1.6.3曝气分离法(适用于浑浊、有色或有其他干扰物质的水样)6.1.6.3.1 用硅橡胶管(或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管,照图5将各瓶连接成一个分离系统。
41-高纯氮气钢瓶;2-流量计;3-分液漏斗;4-125 mL洗气瓶;5-吸收管(50 mL比色管)。
图5硫化物分离装置6.1.6.3.2 取50 mL均匀水样(6.1.5),移入洗气瓶中,加2 mLNazEDTA溶液(6.1.3.10)、2 mL抗坏血酸溶液(6.1.3.9)。
6.1.6.3.3经分液漏斗向样品中加5 mL盐酸溶液(6.1.3.2),以0. 25 L,min~0.3 L/min 的流速通氮气30 min,导管出口端带多孔玻砂滤板。
吸收液为约40 ml。
煮沸放冷的纯水,内加1 mLNaz EDTA溶液(6.1.3.10)。
6.1.6.3.4取出并洗净导管,用纯水稀释至刻度,混匀后按照直接比色法(6.1.6.1)测定。
6.1.7 精密度和准确度3个实验室用直接比色法测定加标水样,平均相对标准偏差为5. 6%,回收率为95.0%—l03%。
同一实验室测定水源水,硫化物含量为0. 08 rng/L~0.20 mg/l4,用沉淀分离法,相对标准偏差为6. 2%,平均回收率为98. 0%。
5个实验室用曝气分离法,测定水源水中硫化物含量在o.08 mg/L~0. 20 mg/L时,相对标准偏差为7.O%,回收率为86.0%~93.0%。
注:测定硫化物可用琉代乙酰胺配制标准溶液。
硫代乙酰胺于碱性溶液中,在乙酸镉存在下水解CH3CSNHZ+20H- +Cdz+—一CH3 COO- +NH*++CdS,75.13 yg硫代乙酰胺相当于32. 06 Vg硫化氢(HzS)。
试剂: -a硫代乙酰胺精制:在30 mL的90℃热水中溶解5 g~7 g硫代乙酰胺,趁热过滤于烧杯中,冰水冷却、结晶、过滤。
晶俸在60℃~80℃干燥2h.保存在密封容器中。
27GB/T 5750.5-2006b硫化物标准储备溶液[p(Sz-)= 100 vg/ mL]:溶解0.234 4 g经精制的硫代乙酰胺于1000 mL纯水中,此标准溶液在室温稳定7天,冷藏不超过4个月。
c硫化物标准溶液[p(Sz-)=2 Vg/ mL]:可稳定两昼夜。
d氢氧化钠溶液(200 g/L)。
e 乙酸镉溶液(200 g/L)。
6.2碘量法6,2.1 范围本标准规定了用碘量法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。