红外光谱醛和酮的检验
红外光谱图解析方法大全
红外光谱图解析大全
一、预备知识
(1)根据分子式计算不饱和度公式:
不饱和度Q = n4+1+(n3-n i)/2 其中:
n4:化合价为4价的原子个数(主要是C原子),
n3:化合价为3价的原子个数(主要是N原子),
n i:化合价为1价的原子个数(主要是H,X原子)
(2)分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界:高于3000cm-1 为不饱和碳C-H 伸缩振动吸收,有可能为烯,炔,芳香化合物;而低
于3000cm-1 一般为饱和C-H 伸缩振动吸收;
(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中炔2200~2100 cm-1,烯1680~1640 cm-1 芳环1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺、反,邻、间、对);
( 4)碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收,判定化合物的官能团;
( 5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存
在,如2820, 2720和1750~1700cm-1的三个峰,说明醛基的存在。
二、熟记健值
1. 烷烃:C-H 伸缩振动( 3000-2850cm-1) C-H 弯曲振动( 1465-1340cm-1) 一般饱和烃C-H 伸缩均在3000cm-1 以下,接近3000cm-1 的频率吸收。
2. 烯烃:烯烃C-H 伸缩(3100~3010cm-1),C=C 伸缩(1675~1640 cm-1),烯烃C-
常见官能团红外光谱的判定方法
罕见官能团红外光谱的判定方法之巴公井开创作
1、首先确定羰基的存在与否.
羰基在1640~1820cm-1区域内发生强吸收峰, 往往是谱图中的最强峰, 中等宽度.若上述区域内没有这样的峰, 即可知被测物无羰基.若有羰基存在, 进一步确定:
饱和脂肪族羰基化合物的νC=O吸收频率(cm-1)
①酸基:有-OH存在, 在2500~3300 cm-1区域内有一个宽的吸收峰.
②酰胺:有-NH存在的酰胺, 在3500cm-1附近有中等强度吸收, 有时呈强度相等的双峰, 为-NH2型酰胺.伯酰胺在1410 cm-1还有C-N的吸收.
③酯:有C-O-C伸缩振动存在, 在1000~1300cm-1附近有中等强度吸收.
④酐:在1760 cm-1和1810 cm-1附近有两个羰基的强吸收.有C-O-C伸缩振动.
⑤醛:与羰基直接相联的氢, 其C-H的伸缩振动在2750 和2850 cm-1附近有两个弱吸收.
C C C
⑥酮:排除上述情况的羰基, 为酮类化合物.的伸缩振动在1300~1100 cm-1有吸收
2、若无羰基, 判断化合物是否为含氧或含氮化合物.
①醇和酚:有-OH存在, 在2500~3300 cm-1区域内有一个宽的吸收峰, 同时, 又在1000~1300 cm-1区域内有C-O的强吸收峰;
②醚:没有-OH存在, 只有C-O, 在1000~1300 cm-1区域内有强吸收;
③(伯、仲)胺:有-NH2和-NH- 存在, 于3500 cm-1附近
有中等强度的吸收峰, 在1030~1300 cm-1区域内有C-N的强吸收.
羰基的红外光谱特征峰
羰基的红外光谱特征峰
羰基是一种常见的官能团,具有独特的红外光谱特征峰。羰基是由碳和氧原子组成的双键,常见的有酮、醛、酰氯、酰胺、酸酐等。它们在红外光谱中的特征峰是由于碳氧双键的振动和伸缩引起的。
酮和醛是两种常见的化合物类型,它们都含有羰基。酮的特征峰通常在1700-1750 cm-1之间,对称拉伸振动峰位于1710-1720 cm-1,而不对称拉伸振动峰位于1740-1750 cm-1、醛的特征峰通常在1700-1780 cm-1之间,对称拉伸振动峰位于1710-1740 cm-1,而不对称拉伸振动峰位于1740-1780 cm-1、这些特征峰的位置由于分子结构的不同而略有变化。
酰氯是由羰基和氯原子组成的化合物。酰氯的特征峰通常在1770-1810 cm-1之间,对称拉伸振动峰位于1790-1810 cm-1,而不对称拉伸振动峰位于1770-1790 cm-1
酰胺是由羰基和氮原子组成的化合物。酰胺的特征峰通常在1640-1690 cm-1之间,对称拉伸振动峰位于1660-1690 cm-1,而不对称拉伸振动峰位于1640-1660 cm-1
酸酐是由羰基和羧基组成的化合物。酸酐的特征峰通常在1700-1780 cm-1之间,对称拉伸振动峰位于1710-1740 cm-1,而不对称拉伸振动峰位于1740-1780 cm-1
需要注意的是,以上提到的特征峰的位置是一般性的参考值,可能会因分子结构的不同而有所变化。其他因素,如溶剂和实验条件等,也可能会对特征峰位置产生影响。
除了特征峰的位置,特征峰的强度和形状也是红外光谱中的重要信息。特征峰的强度反映了羰基的吸收强度,而特征峰的形状则可以提供关于分
红外光谱分析.
红外光谱分析
序言
二十世纪初叶,Coblentz发表了一百多个有机化合物的红外光谱图,给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。到四十年代红外光谱技术得到了广泛的研究和应用。当今红外光谱仪的分辨率越来越高,检测范围扩展到10000-200cm-1,样品量少至微克级。红外光谱提供的某些信息简捷可靠,检测样品中有无羰基及属于哪一类(酸酐、酯、酮或醛)是其他光谱技术难以替代的。因此,对从事有机化合物为研究对象的化学工作者来说,红外光谱学是必需熟悉和掌握的一门重要光谱知识。
一、基本原理
1、基本知识
光是一种电磁波。可根据电磁波的波长范围分成不同类型的光谱,它们各自反映出物质的不同类型的运动形式。表1列出这些电磁波的波长,其所在区域的光谱名称,以及对应的运动形式。
红外光谱研究的内容涉及的是分子运动,因此称之为分子光谱。通常红外光谱系指2-25μ之间的吸收光谱,常用的为中红外区4000-650cm-1(2.5-15.4μ)或4000-400cm-1。
这段波长范围反映出分子中原子间的振动和变角振动,分子在振动运动的同时还存在转动运动。在红外光谱区实际所测得的图谱是分子的振动与转动运动的加合表现,即所谓振转光谱。
每一化合物都有其特有的光谱,因此使我们有可能通过红外光谱对化合物作出鉴别。
红外光谱所用的单位波长μ,波数cm-1。光学中的一个基本公式是λυ= C,式中λ为波长,υ为频率,C为光速(3×1010cm/s)。设υ为
波数,其含义是单位长度(1cm)中所含的波的个数,并应具有以下关系:波数(cm-1)=104/波长(μ)
鉴别醛和酮有哪些方法
鉴别醛和酮有哪些方法
鉴别醛和酮的方法有以下几种:
1.银镜反应:将待检物与氨水和银镜试剂反应,醛可还原银离子生成镜面银镜,而酮不发生反应。
2.法尼斯试剂反应:将待检物与法尼斯试剂(含有苯酚和氯化铁)反应,醛可还原法尼斯试剂生成蓝色或紫色溶液,而酮不发生反应。
3.Tollens试剂反应:将待检物与Tollens试剂(银镜试剂的改良版)反应,醛可还原Tollens试剂生成镜面银镜,而酮不发生反应。
4.用碱性溶液反应:醛具有强还原性,它们可以与碱发生氧化还原反应,酮则不发生此类反应。
5.氧化反应:醛易于被氧化,可以通过氧化剂氧化成相应的酸,酮则不发生此类反应。
这些方法可以用于初步鉴别待检物中是否含有醛或酮,但在实际应用中,常常需要结合其他方法进行进一步的鉴别,例如红外光谱、核磁共振等技术。
(完整版)常见官能团红外光谱的判定方法
常见官能团红外光谱的判定方法
1、首先确定羰基的存在与否。
羰基在1640~1820cm-1区域内产生强吸收峰,往往是谱图中的最强峰,中等宽度。若上述区域内没有这样的峰,便可知被测物无羰基。若有羰基存在,进一步确定:
饱和脂肪族羰基化合物的νC=O吸收频率(cm-1)
①酸基:有-OH存在,在2500~3300 cm-1区域内有一个宽的吸收峰。
②酰胺:有-NH存在的酰胺,在3500cm-1附近有中等强度吸收,有时呈强度相等的双峰,为-NH2型酰胺。伯酰胺在1410 cm-1还有C-N的吸收。
③酯:有C-O-C伸缩振动存在,在1000~1300cm-1附近有中等强度吸收。
④酐:在1760 cm-1和1810 cm-1附近有两个羰基的强吸收。有C-O-C伸缩振动。
⑤醛:与羰基直接相联的氢,其C-H的伸缩振动在2750 和2850 cm-1附近有两个弱吸收。
⑥酮:排除上述情况的羰基,为酮类化合物。的伸缩振动在1300~1100
C C C
cm-1有吸收
2、若无羰基,判断化合物是否为含氧或含氮化合物。
①醇和酚:有-OH存在,在2500~3300 cm-1区域内有一个宽的吸收峰,同时,又在1000~1300 cm-1区域内有C-O的强吸收峰;
②醚:没有-OH存在,只有C-O,在1000~1300 cm-1区域内有强吸收;
③(伯、仲)胺:有-NH2和-NH- 存在,于3500 cm-1附近有中等强度的吸收峰,在1030~1300 cm-1区域内有C-N的强吸收。
3、双键和芳环
①烯烃的双键:在1650 cm-1附近有弱吸收;
酮醛的分析方法及原理
酮醛的分析方法及原理
酮醛是有机化合物中常见的一类功能团,其化学性质活泼,易于反应。酮醛的分析方法主要包括物理方法和化学方法。物理方法包括红外光谱法、质谱法和核磁共振法等,化学方法包括氧化还原反应、溶液反应定性法等。下面分别介绍这些方法及其原理。
1. 红外光谱法:红外光谱法是一种分析物质结构的重要方法,酮醛分子中肯定存在C=O键,红外光谱法能够通过测定酮醛分子的振动频率和吸收强度来确定其结构和功能团。一般来说,酮醛的C=O键在1650-1750cm^-1的范围内是典型的红外吸收峰。
2. 质谱法:质谱法是一种通过测量分子离子的质量和相对丰度来确定物质结构的分析方法。酮醛分析中常使用正电子轰击电离质谱法。酮醛分子经过电子轰击后形成分子离子,质谱仪可以测量分子离子的质量和丰度,从而确定酮醛的结构。
3. 核磁共振法:核磁共振法是一种通过测量分子中核自旋的磁矩,从而了解分子结构和原子或功能团之间的相互作用的方法。使用核磁共振法可以得到酮醛分子的分子式、结构和官能团等信息。
4. 氧化还原反应:酮醛在氧化还原反应中具有活泼的性质,可以与氧化剂产生反应。酮醛与卤素、氢氧化物、亚硝酸盐、硝酸盐等氧化剂反应可以发生氧化反应,生成相应的酸。利用氧化还原反应可以对酮醛进行定性和定量分析。
5. 溶液反应定性法:溶液反应定性法是利用酮醛在特定条件下与试剂发生可观察的反应,并通过观察颜色变化、沉淀形成等现象判断酮醛的存在。例如,酮醛可以与Fehling试剂、Tollens试剂和Brady试剂等反应形成相应的沉淀或颜色变化,从而区分酮醛的存在与否。
醛和酮的红外光谱分析
醛和酮的红外光谱分析
指导老师:吴莹
实验人:王壮
同组实验:戈畅、陆潇
实验时间:2016.5.30
一. 实验目的
1、掌握压片法和液膜法等制样方法;
2、熟悉红外光谱仪结构及操作;
3、利用所测红外光谱图进行结构分析。
二. 实验原理
红外吸收光谱法:利用物质的分子对红外辐射的吸收,得到与分子结构相应的红外光谱图,从而来鉴别分子结构的方法,称为红外吸收光谱法,简称红外光谱法。
(一)红外吸收光谱产生的条件
1、能量必须匹配;
2、分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。分子是否显示红外活性,与分子是否有永久偶极矩无关。只有同核双原子分子(H 2、N 2等)才显示非红外活性。
(二)红外光谱图
纵坐标为吸收强度,横坐标为波长()m λμ和波数1/λ单位:1cm -
可以用峰的个数,峰位,峰形,峰强来描述。
(三)红外光谱与分子结构的关系
1、基团频率与特征吸收峰:例如,羰基总是在1870-16501cm -间,出现强吸收峰,它们的频率不随分子构型变化而出现较大的改变。
常见的化学基团在4000~6001cm -范围内有特征吸收,一般将这一波段分成两个区域:官能团区(4000~13001cm -)和指纹区(13001cm -以下的区域)。
常见基团的红外吸收带
2、影响基团频率位移的因素:内部因素和外部因素
外部因素:样品的状态、测定温度及溶剂极性等外部因素
内部因素:电子效应;氢键效应;振动偶合效应;费米共振效应;立体障碍;环的张力。
例如:诱导效应,使C=O 键电子云密度增加,键力常数增大,振动频率升高。 由于共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋于平均化,导致双键略有伸长,单键略有缩短,结果使C=O 双键频率向低频移动,单键频率略向高频移动。
有机化学大一鉴别知识点
有机化学大一鉴别知识点
有机化学是研究有机物的组成、结构、性质和变化规律的一门科学。作为化学专业的学生,掌握有机化学的鉴别知识点对于认识和理解有机化合物的特性至关重要。本文将介绍大一有机化学鉴别知识点,帮助初学者建立基本的鉴别能力。
一、常用化学试剂
1. 溴水:溴水可以用于检验不饱和化合物的存在。它可以与不饱和化合物反应生成颜色不同的溴化物。例如,溴水与乙烯反应会生成无色液体1,2-二溴乙烷。
2. 五氧化二磷:五氧化二磷与有机化合物在加热下反应,可以区分醇和醚。醇在反应后会生成磷酸酯,而醚则没有反应。
3. 过氧化氢:过氧化氢可以用于检验醛和酮的存在。它可以与醛反应生成颜色不同的羧酸,而与酮没有反应。
二、常见有机化合物鉴别方法
1. 火焰试验:通过观察有机化合物在火焰中的颜色,可以初步判断其所属的官能团。例如,含氮有机化合物在火焰中会呈现出辉煌的黄色光芒。
2. 熔点测定:有机化合物的熔点是其纯度和结晶性的重要指标。通过测量熔点可以初步判断有机物的纯度和结晶度。
3. 红外光谱分析:红外光谱可以提供有机化合物的分子结构信息。通过分析红外光谱图谱中的吸收峰,可以确定化合物中存在
的官能团及其相对位置。
4. 核磁共振谱分析:核磁共振谱可以提供有机化合物的分子结
构信息。通过分析核磁共振谱图谱中的信号数目、化学位移和相
互作用关系,可以确定化合物的结构。
三、常见有机官能团的鉴别方法
1. 羟基官能团:羟基官能团可以通过酚的酸碱指示剂反应来进
行鉴别。酚与酸碱指示剂反应时会出现颜色的变化,例如酚与溴
酚蓝反应会变成红色。
各类化合物的红外光谱特征
各类化合物的红外光谱特征
各类化合物的红外光谱特征
有机化合物的数⽬⾮常⼤,但组成有机化合物的常见元素只有10种左右,组成有机化合物的结构单元即称为基团的原⼦组合数⽬约有⼏⼗种。根据上述讨论,基团的振动频率主要取决于组成基团原⼦质量(即原⼦种类)和化学键⼒常数(即化学键的种类)。⼀般来说,组成分⼦的各种基团如C-H、C-N 、C=C、C=O 、C-X等都有特定的红外吸收区域(特征吸收峰),根据特征吸收峰可以推断物质的结构。所以,有必要对各类有机化合物的光谱特征加以总结。
⼀、烷烃
1. νC-H 3000~2840 C-H伸缩振动频率
2. δC-H 1460 和1380 C-H弯曲振动频率
3.C-C 1250-800
当化合物具有四个以上邻接的CH2基团时,⼏乎总是在(715-725,通常在720cm-1处)有谱带(CH2以内摇摆),它在鉴别上是有⽤的。
⼆、烯烃
1. ν=C-H 3010-3100
2.νC=C1680-1600
3. δC-H1000-700
三、炔烃
1. ν≡C-H 3300-3250 峰形较窄,易于OH和NH区别开。
2. δ≡C-H 900-610 宽的谱带
3. ν C≡C2140-2100 ⼀元取代炔烃RC≡CH|| 2260-2190 ⼆元取代炔烃
四、芳⾹烃
1.νC-H 3080-3010
2.νC-C 1650-1450 2~4个吸收峰
3. ⾯外弯曲振动(g=C-H ) 900-650
五、醇和酚羟基化合物
1. νO-H 3700-3500(游离的醇和酚,峰尖、强)|| 3500-3200(缔和的羟基,峰形强⽽宽)
醇醛酮鉴别方法
醇醛酮鉴别方法
醇醛酮是有机化合物中常见的一类官能团,通过醇醛酮的鉴别方法,可以准确地确定化合物的结构和性质。以下是几种常见的醇醛酮鉴别方法。
1. 比色试剂法:该方法通过醇醛酮与特定的试剂反应后形成有色产物,从而判断化合物中是否存在醇醛酮官能团。例如,2,4-二硝基苯肼试剂可与醛反应生成红色沉淀,而硫代乙酸钠试剂则与酮反应生成黄色或橙色产物。
2. 红外光谱法:红外光谱是常用的醇醛酮确定和鉴别结构的方法。醇醛酮官能团在红外光谱中有特征性的吸收峰,如醛基的C=O伸缩振动在1700-1750 cm^-1范围内,酮基的C=O伸缩振动在1700-1725 cm^-1范围内,醇基的-OH伸缩振动在3200-3600 cm^-1范围内等。
3. 化学反应法:醇醛酮与一些特定试剂可以进行化学反应,生成有色或沉淀产物,从而进行鉴别。例如,费林试剂可以用来鉴别醛,生成乳白色的沉淀,而碘化钠试剂可以用来鉴别酮,生成黄色沉淀。
除了上述方法,还可以利用氧化还原反应、质谱法、核磁共振等方法进行醇醛酮的鉴别。综合应用这些方法,可以有效地鉴别各种醇醛酮化合物,并进一步了解它们的结构和性质。
红外吸收光谱的特征峰讲解
红外吸收光谱的特征峰讲解
红外吸收光谱是一种常用的分析技术,用于鉴定有机化合物的功能团和确定其化学结构。在红外光谱中,每个特定的功能团都对应着一个特征峰,可以通过峰的位置和强度来确定化合物的结构和成分。本文将对常见的红外吸收光谱特征峰进行详细讲解。
1.OH的吸收峰
羟基(OH)的吸收峰通常出现在3200-3600cm-1的位置,显示为醇类和酚类化合物的特征。醇类中,酒精的峰位通常在3200-3500cm-1,而酚类的峰位往往在3550-3650cm-1、峰的强度和形状可以提供关于羟基的状态和氢键的信息。
2.NH的吸收峰
氨基(NH)也有比较突出的吸收峰,峰位通常出现在3100-3500cm-1的位置。一般而言,一级胺和二级胺的NH伸缩振动峰位在3200-3500cm-1,而三级胺则没有明显的NH伸缩振动峰。
3.C=O的吸收峰
碳氧双键(C=O)是有机化合物中常见的官能团之一,其吸收峰位置可以提供关于官能团的信息。酮和醛中的C=O伸缩振动峰位分别在1700-1750cm-1和1700-1750cm-1之间,酸中的C=O伸缩振动峰位在1700-1800cm-1
4.C=C的吸收峰
碳碳双键(C=C)是烯烃类化合物的特征官能团,其吸收峰通常出现
在1600-1680cm-1的位置。峰位的具体位置和强度可以提供关于烯烃的信息。
5.C-H的吸收峰
碳氢键(C-H)的伸缩振动是有机化合物常见的特征之一、饱和烃中,C-H伸缩振动峰位一般出现在2800-3000cm-1之间。不饱和烃中,C-H伸
缩振动峰位通常在3000-3100cm-1之间。
实验二红外光谱
实验二、红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析一、实验目的
1.了解AVATAR-360 FT-IR光谱仪的使用方法;
2.学习固体样品压片制样的方法;
3.学习用ATR附件测定液体化合物红外光谱的方法;
4.测定季戊四醇和环己酮的红外光谱,了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知物的主要结构。
二、红外光谱法被广泛应用的优点
无论从仪器的普及程度,从数据和谱图的积累来看,红外光谱都占据重要的地位。
50年代初期,商品红外光谱仪问世,红外光谱法得以开展,揭开了有机物结构鉴定的新篇章,到50年代末期已积累了丰富的红外光谱数据,至70年代中期,红外光谱法一直是有机化合物结构鉴定的最重要的方法,近十年来,傅里叶变换红外光谱仪的问世以及一些新技术(如发光光谱,光声光谱,色-红联用等)的出现,使红外光谱得到了更加广泛的应用。
红外光谱法的广泛应用是由于它有下列优点:
1.任何气态,液态,固态样品均可进行红外光谱测定。
这是核磁,质谱,紫外等方法所不及的。固体样品可加溴化钾晶体共同研碎或加石蜡油调糊进行测定,对不透光的样品可作反射光谱测定,液体样品可直接在结晶盐片上涂膜或用适当溶剂配制成溶液装入液体池测定,气体或蒸汽则用气体吸收池直接测定。
2.每种化合物均有红外吸收,由有机化合物的红外光谱可得到丰富的信息。
一般有机物的红外光谱至少有十几个吸收峰,官能团区的吸收显示了化合物中存在的官能团,而指纹区的吸收则对化合物结构鉴定提供了可靠的依据。
3.常规红外光谱仪价格低廉(与核磁,质谱相比),易于购买。
醛和酮 的红外光谱
结论:
(1)任何增加单键形式或增强极性的效应 都会降低碳氧键的力常数,使羰基的伸缩振动峰 向低波数移动。
(2)当有吸电子基与羰基碳原子相连时, 羰基极性减弱,使碳氧键力常数增加,吸收谱带 向高波数移动
影响吸收峰位置的因素: (1)外部因素
如样品的状态:气态>液态>固态 (2)内部因素 与基团相邻集团不同:诱导效应、共轭效应、氢键效应 、 环张力等,使C=O谱带的吸收位置有一定变化。
1 K 2 c
= m1m2
m1 m2
共价键[b1] 的强度(K)
[b1]共价键的形成是由于原子轨道重叠,产生加强性干 涉效应,使两核间电荷密度增大,密集在两核间的电子云同 时受到两个原子核的吸引,把两核联系在一起,使体系的能 量降低,形成了共价键。
诱导效应
O 3.5
Baidu Nhomakorabea
O 3.5
R
C
RR
C
Cl 3.0
2.5
2.5
1715cm-1
烷基酮(基准)
1800cm-1
酰氯
共轭效应
O
HC O
1715cm-1
环已酮
1704cm-1
苯甲醛
红外光谱测定有机物的结构
1、苯甲酸的红外光谱测定
谱图上看不出O-H的振动,
3000 cm-1左右有两个吸收峰是苯环上的C-H伸缩振动,分别是3070 cm-1和3000 cm-1
1685 cm-1的吸收峰是C=O的伸缩振动产生的,
1600 cm-1、1581 cm-1、1492 cm-1、1454 cm-1处对应的吸收峰是芳环中C=C的伸缩振动产生的,
1292 cm-1处的吸收峰是C-O的伸缩振动产生的,
结合2000-1667 cm-1的一组泛频峰和指纹区的806 cm-1和713 cm-1的两个吸收峰可知为单取代苯。
标准谱图(来源:)SDBS谱图数据库
和标准谱图比较,实验所得谱图吸收峰较尖锐,实验所得谱图上出峰位置一致形状上基本一致。
2、对硝基苯甲酸的红外光谱测定
3000 cm-1左右3080 cm-1和3060 cm-1对应的吸收峰为苯环上的C-H伸缩振动,
在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰是-COOH中O-H的伸缩振动,
1690 cm-1的吸收峰为C=O的伸缩振动,
1490 cm-1和1610 cm-1对应的是苯环的C=C的伸缩振动,
1550 cm-1对应的吸收峰为-NO2的伸缩振动,
1820 cm-1和1960 cm-1有两个吸收峰和指纹区的721 cm-1对应的吸收峰可知为对位取代苯。
标准谱图(来源:)SDBS谱图数据库
对比可知:实验所得谱图在3000 cm-1附近出现一段泛频区,而标准谱图在2923 cm-1和2854 cm-1处有强吸收峰这两个吸收峰是苯环上两个不同位置的C-H的伸缩振动产生和羧基上的O-H的伸缩振动,而所测谱图上吸收峰不强,原因在于所加待测物的量太少使其吸收不明显。其他各处出峰位置与标准谱图符合的较好。
红外实验数据
图1:苯甲酸的实验红外光谱
图2:对硝基苯甲酸的实验红外光谱
图3:苯甲醛的实验红外光谱
图4:苯乙酮的实验红外光谱
苯甲酸、对硝基苯甲酸、苯甲醛、苯乙酮红外光谱图对比:
苯甲酸图谱分析如下:
(1)官能团区
1.在1600cm-1~~1581cm-1,1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。
2.在2000~1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰,所以为单取代苯。
3.在1683cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。
4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动。
5.在3500cm-1最有出现一个大的凸起,这是由于待测样中含有水分造成的误差。
(2)在指纹区
700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;
对硝基苯甲酸图谱分析如下:
(1)和苯甲酸相比,在870cm-1左右出现了吸收峰,说明出现了C-N收缩振动,由此可确定它是硝基芳香族化合物。
(2)在1500cm-1—1550cm-1出现了吸收峰,说明了出现了N-O伸缩振动,由此可以确定它是芳香族硝基化合物。
(3)此外,对硝基苯甲酸的图谱其余部分和苯甲酸基本一致,由(1)、(2)都可以确定它是在苯甲酸的基础上又引入了硝基。
(4)由于并没有测对硝基苯基酸的同分异构体如邻硝基苯甲酸和间硝基苯甲酸的红外吸收光谱,则在指纹区没有办法比较它的具体邻间对关系。
苯甲醛的图谱分析如下:
(1)和苯甲酸相比,苯甲醛的图谱在1750~1680cm-1也出现了吸收峰,这是C=O的伸缩振动,鉴别羰基最迅速的一个方法。
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芳香气味 3.卢卡斯试验: 4.紫外光谱 醇的n→∏的反键轨道跃迁,只在200nm以下产 生吸收。 5.红外光谱
酚的检验
1.FeCl3试验:
6C6 H6O FeCl3 3H [ Fe(OC6 H5 )6 ]3 3HCl
2.溴水试验:
C6 H6O 3Br2 C6 H 6OBr3 3HBr
定性试验
1.醇的检验
2.酚的检验
3.醛和酮的检验 4.氨基酸的检验
醇的检验
橙黄色、琥珀色或 红色的络合物。
1.硝酸铈的试验:
( NH4 )2 Ce( NO3 )6 ROH ( NH4 )2 Ce(OR)( NO3 )5 HNO3
2.乙酰氯的试验:
R1COCl R2OH R1COOR2 HCl
溴酚蓝(变色范围pH=3.0~4.6) 这类在弱酸性介质中变色的指示剂, 由黄色变为蓝绿色即为终点。
待反应完全后,用碱标准 溶液滴定释出的酸,从而计算 醛或酮的含量。
式中 V0—空白实验消耗氢氧化钠(乙醇)标准 溶液的体积,mL; V—试样实验消耗氢氧化钠(乙醇)标准溶液的体 积,mL; c—氢氧化钠(乙醇)标准溶液的浓度,mol/L; M—试样的摩尔质量,g/mol; m—试样的质量,g; n—醛或酮分子中羰基的个数。
前景
有机分析是分析化学 的一个重要分支,是 分析检测专业的一门 重要的专业技能课, 在生产和科研各个领 域应用十分广泛,已 成为有机化学工业、 石油化工、医药卫生、 食品化学、生物化学 和环保科学等各个领 域中从事生产实际和 科学研究不可缺少的 重要手段。
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在冰乙酸中用高氯酸的冰乙酸溶液滴定苯胺, 其反应如下:
C6 H5 NH2 HClO4 C6 H5 NH ClO4
3
对任一胺类化合物
化合物含量=
式中 V—试样实验消耗盐酸标准溶液的体积,ml; C—盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol· L-1; M—试样的摩尔质量,g· mol-1; m—试样的质量,g; n—分子中所含的氨基的个数。
5.红外光谱
氨基酸的检验
1.茚三酮试验
2.Байду номын сангаас外光谱
定量分析
• 1.羟基化合物的测定 • 2.羰基化合物的测定 • 3.胺类化合物的测定
羟基化合物的测定
1.酰化方法
醇的测定通常是根据容易酰化成酯的性 质,用酰化方法测定。主要有乙酸酐-吡啶 乙酰化法、乙酸酐-高氯酸-吡啶乙酰化法 和乙酸酐-乙酸钠乙酰化法。以上方法主要 用于伯醇和仲醇的测定 。 2.高碘酸氧化法、重铬酸钾氧化法 这两种方法主要用于α -多羟醇的测定
小组成员:王茜 陆文婷 唐康
1894年F.W.Ostwald (奥斯忒瓦尔德)曾指出 “分析化学,即鉴定各种 物质和测定其成分的技术, 在科学的应用中占有显著 的地位”。
有机分析的特点
• 溶剂的选择 • 反应速率与副反应 • 有机分子结构复杂
1.初步实验 2.灼烧实验 观察试样加热时所起的变化。 3.物理常数的测定 4.元素定性分析 主要测定N、S、卤素。 5.分组实验 初步判断试样是酸性、碱性 还是中性。 6.官能团的检验 查阅文献资料,初步推 断未知物为某几类型的有机化合物。 7.制备衍生物 8.元素定量分析及相对分子量的测定 9.官能团定量分析
3.比色法测定 此方法主要用于微量醇的 测定。大多是将醇氧化成相应的 羰基等化合物,然后再测定,也 可将醇酯化后,用肟酸铁比色法 测定生成的酯。
4.非水滴定法 与苯环相连的酚羟基有若酸性,可以在非 水溶剂中,用碱标准溶液进行非水滴定。
羰基化合物的测定
测定羰基化合物的常用方法有: 羟胺肟化法,2,4-二硝基苯肼称量 法,亚硫酸氢钠加成法,次碘酸钠氧化法 等。 羟胺肟化法: 羟胺法测定醛和酮最通用的方法是试 样与羟胺盐酸盐(盐酸羟胺)进行肟化反 应.
胺类化合物的测定
氨基是碱性基团。 碱性强弱视烃基的性质和被取代的氢原 子数而定。一般用酸滴定法。 主要包括2种方法: 直接滴定法 非水滴定法
1.水溶性的胺,可以在水溶液中用盐酸标准溶 液直接滴定。 不溶于水的长链脂肪胺可溶于乙醇或异丙醇 中进行滴定。 2.碱性很弱的胺,不能在水和醇溶剂中滴定, 需要在非水溶剂中滴定。通常用不同比例的乙酸 酐和冰乙酸做溶剂,以结晶紫的冰乙酸溶液做指 示剂。
3.紫外光谱: 4.红外光谱:
醛和酮的检验 (1)
1.2,4-二硝基苯肼试验
2.吐伦试验:
2,4-二硝基苯腙, 红色沉淀
RCHO 2 Ag( NH3 )2 OH 2 Ag RCOONH4 3NH3 H2O
试管壁有银镜生成或试管中有 黑色沉淀
醛和酮的检验(2)
3.希夫试验: 醛可把品红醛氧化成紫红色 4. 碘仿试验: