含伯胺基二苯甲酮紫外线吸收剂的合成及表征

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二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的合成与表征

酸钠水溶液的体积 (mL ) ; G—硅油样品的质量 ( g) 。
聚硅氧烷 PUVSi的接枝率 :用核磁共振氢谱峰积分面积
法确定 [7, 8 ] 。
1. 4. 2 结构表征
红外光谱 : KB r 液膜法制样 , 用德国布鲁克公司
VECTOR - 22 型傅里叶红外光谱仪测定。核磁共振氢谱
定 ,体系颜色由蓝色转化为无色时即为终点。同时作空白实
验。按下式计算硅油中活性氢的相对质量分数 w (H ) :
w (H)
=M
(V ′- V ) ×015 ×11008 G ×1000
×100%
式中 : M —硫代硫酸钠标准水溶液的浓度 ; V ′—空白消耗的
硫代硫酸钠水溶液的体积 (mL ) ; V —硅油样品消耗的硫代硫
UV - 265FW 紫外 - 可见分光光度计测定紫外光谱。
1. 4 聚硅氧烷物化性能的测试与结构表征 1. 4. 1 物化性能测试
黏度用 NDJ - 79型旋转黏度计测定 ;相对密度 d240 用比重天平测定 ; 折射率用阿贝折光仪测定 ; 相对分子质量用 W aters GPC仪测定 (参比 :聚苯乙烯 ,溶剂 :四氢呋喃 ) 。
活性氢的相对质量分数 ,参照文献方法用化学滴定法测定 [6 ] 。即准确称取 011 g硅油样品 (精确至 01000 1 g) ,用 20 mL氯仿溶解 ,加入 10 mL c (B r2 ) = 012 mol/L的醋酸溶液和 015 mL水 ,摇匀后于室温避光反应 30 m in,再加入 25 mL w ( KI) = 10%的水溶液 ,并以 w (淀粉 ) = 1%的水溶液作指示剂 ,用浓度为 0105 mol/L 的硫代硫酸钠标准水溶液进行滴

水溶性二苯甲酮类紫外线吸收剂的合成工艺

水溶性二苯甲酮类紫外线吸收剂的合成工艺发表时间：2013-04-18T16:06:28.967Z 来源：《学术月刊》2013年3月供稿作者：黄永洁[导读] 只有认清民主主义革命和社会主义革命的区别，同时又认清二者的联系，才能正确地领导中国革命。

”[11]黄永洁（辽宁水利职业学院，辽宁沈阳110122）[摘要]本文从分子设计出发，在不易溶于水的二苯甲酮类紫外线吸收剂中引入水溶性，适配性好，低毒且无刺激性的聚乙二醇,从而改变原料的水不溶性。

首先聚乙二醇与尿素在四氯化锡做催化剂的条件下合成了氨基甲酸聚乙二醇酯，然后氨基甲酸聚乙二醇酯、甲醛与商品化紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮通过多步反应合成出一种水溶性二苯甲酮类树脂。

通过试验改进工艺条件，得出在聚乙二醇平均分子量为1540时，这种水溶型高分子紫外线吸收剂水中溶解性能最好，在水中溶解率可以达到常温下93%，树脂本身为透明的淡黄色液体。

[关键词]高分子紫外线吸收剂水分散性水溶型氨基甲酸聚乙二醇酯[作者简介] 黄永洁(1972—) ，女，辽宁省沈阳市人，辽宁水利职业学院讲师，从事化学研究方向。

[中图分类号] O69 [文献标识码] A [文章编号] 0439-8041（2013）03-0144-02 二苯甲酮类化合物作为一种简便，易得的紫外线吸收剂，随着工业化生产水平及人类生活水平的提高，其应用局限性越来越突出[1][2] [3]。

在实际应用时，为了改善水溶性，往往引入磺酸基团，这虽然大大提高了水溶性，但不能避免小分子的团聚，而且磺酸基会引起皮肤过敏。

众所周知，聚乙二醇是一种水溶性，适配性好，低毒且无刺激性，所以广泛应用于日用化工产品的合成中[4][5[。

本文借鉴尿素与甲醛，苯酚与甲醛的作用机理，通过分子设计，在2－羟基－4－甲氧基二苯甲酮（UV-9）中引入无毒无害，水溶性好的聚乙二醇链，从而改善二苯甲酮类紫外线吸收剂的水溶解性能，扩大其应用范围。

一种含二苯甲酮的大分子光引发剂及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种含二苯甲酮的大分子光引发剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：时劲松,王克敏,俞强
申请号：CN201310423404.7
申请日：20130917
公开号：CN103497263A
公开日：
20140108
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种含二苯甲酮的大分子光引发剂，其结构式如下：其中，n=18-22，R为CH、环己基、正丁基以及烯丙基中的一种。

上述产品制备方法步骤如下：取原料4-羟基二苯甲酮、多聚甲醛、伯胺溶于有机溶剂中，机械搅拌至完全溶解，以5℃/min的升温速率缓慢加热至回流产生，保持回流反应3-6h后，减压蒸馏除去溶剂，加入氯仿溶解，分别用0.1N氢氧化钠水溶液洗涤5次，去离子水洗涤5次。

然后用无水硫酸钠干燥有机层，过滤，滤液蒸馏除去溶剂后，真空干燥后得到中间产物；将Bz置于马弗炉中200℃下加热0.5-1h，得到目标产物。

本发明的含二苯甲酮的大分子光引发剂的紫外吸收性能远大于现有技术中的二苯甲酮类光引发剂。

申请人：常州大学
地址：213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
国籍：CN
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二苯甲酮合成概要

此化合物是UV-214分子4位上的羟基被甲氧基取代后的产物。合成方法可分为：碳酸二甲酯法硫酸二甲酯法
碳酸二甲酯法

意大利的Enichem公司使碳酸二甲酯在碳酸钾存在下，于35.5个大气压下，160℃ 反应6h，反应转化率99%，其中95.6%生成UV-9，,4.3%为副产物2,4-二甲氧基二苯甲酮。碳酸二甲酯无毒，有利于环保，但是反应条件要求高。
硫酸二甲酯法
这是国内外主要采用的方法
UV-531羟基-4-正辛氧基二苯甲酮
UV-531的化学名是2-羟基-4正辛氧基二苯甲酮,该产品性能好,应用面广,产量大,研究报道的也较多。该产品是用已制成的UV- 214种工艺是在一个反应器中进行两步化学反应, 反应所生成的UV- 214 并不分离出来, 直接进行第二步醚化反应制取目的物 UV- 531 , 称为一步法。
主要合成方法

早期合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三氯化铝催化下进行。此法缺点是苯甲酰氯与三氯化铝均易吸潮分解放出HCl使其失去反应活性，难以大规模生产。一般使用三氯甲苯与间二甲苯反应制取 UV-214
早期合成
主反应：
副反应：
溶剂法合成三氯甲苯与间二甲苯反应制取UV-214

美国大湖公司提出以盐酸作为反应介质，同时在反应体系中添加含硫化合物可大大降低副产物氧杂蒽酮的生成
二苯甲酮类紫外线吸收剂合成研究
目前紫外线辐射量增加和短波化对人类的生产和生活造成了严重影响。避免人体受到过量紫外线辐射，减少高分子材料光老化已经成为许多行业开发新产品的目标之一。
紫外线吸收剂的品种较多, 主要有二苯甲酮,苯并三唑、三嗪、氰基丙烯酸酯类等.二苯甲酮类由于综合性能较好, 价格低, 适用范围广,在紫外线吸收剂中占有重要地位。 UV-214 UV-9 UV-531合成应用较多

化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法

附件2：化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本方法规定了化妆品中11 种二苯酮类紫外线吸收剂测定的高效液相色谱法。

本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品中11 种二苯酮类紫外线吸收剂的含量测定。

本方法对11 种二苯酮类紫外线吸收剂的检出限和定量限及称取0.1 g样品，定容体积为10 mL时的检出浓度及最低定量浓度见表1：表1 11种二苯酮类紫外线吸收剂的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度2方法提要采用四氢呋喃-甲醇-水体系，以适当比例的3种溶剂为提取溶剂，提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂，用高效液相色谱法进行测定。

以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性，以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。

必要时，采用高效液相色谱-质谱方法（HPLC-MS/MS）进行确证。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

3.1 标准物质英文名称、CAS号、分子式、分子结构式、分子量、纯度见附录A 3.2 甲醇，色谱纯。

3.3 甲酸，色谱纯。

3.4 醋酸铵，色谱纯。

3.5标准储备溶液：分别准确称取各标准物质100 mg（以上质量均精确至0.1 mg）于棕色容量瓶中，用四氢呋喃溶解后定容至10 mL（二苯酮-9除外），配置成浓度为10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存。

二苯酮-9用40%甲醇水定容至10 mL，配置成浓度为10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存。

所有储备液的保存期为3个月。

4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器。

4.2 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪配置ESI离子源（确证时使用）。

4.3 超声波清洗器.4.4 蜗旋混合器。

4.5 离心机。

4.6 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 mg。

5分析步骤5.1 样品预处理5.1.1 二苯酮-9测试的样品前处理称取样品约0.1 g（精确至0.001g）于25 mL离心管中，对水易分散的化妆品，首先向离心管中准确加入10 mL水，涡旋或超声使其均匀分散后，再向离心管中加入4 mL二氯甲烷，涡旋1~2 min混匀，然后于5000 转/分离心5 min，取上层溶液2 mL，经微孔滤膜过滤后，待测。

二苯甲铜紫外线吸收剂项目环评公示

二苯甲铜紫外线吸收剂项目环评公示一、引言二苯甲铜是一种紫外线吸收剂，被广泛应用于防晒和抗紫外线损伤的产品中。

本文对二苯甲铜紫外线吸收剂项目进行环评公示，主要包括项目背景、环境影响评价和管理对策等内容。

二、项目背景二苯甲铜紫外线吸收剂项目旨在提供一种高效、安全的紫外线吸收剂，以满足市场对防晒和抗紫外线损伤产品的需求。

此项目将在原有生产基地扩建生产线，预计年产量可达5000吨。

三、环境影响评价3.1 大气环境影响评价1.二苯甲铜生产过程中产生的废气经过处理设备净化后排放，符合大气污染物排放标准。

2.生产过程中使用的溶剂经过回收再利用，减少大气污染物排放。

3.2 水环境影响评价1.二苯甲铜生产过程中产生的废水经过处理设备进行处理，达到国家排放标准。

2.生产过程中采取闭路循环水系统，减少对周边水源的消耗。

3.3 土壤环境影响评价1.二苯甲铜生产过程中产生的废渣经过处理设备进行综合利用，避免对土壤环境的污染。

2.项目建设期间对土地进行临时占用，施工期间采取有效措施减少土壤扬尘和水土流失。

3.4 噪声环境影响评价1.生产设备噪声达到国家噪声排放标准，不会给周边居民带来噪音污染。

2.项目建设过程中采取噪声控制措施，减少施工对周边居民的影响。

四、管理对策4.1 环境保护设施建设1.安装废气处理设备，确保废气排放符合国家标准。

2.建设废水处理设备，达到国家排放标准。

3.建设固废处理设施，实现废渣资源化利用。

4.2 环境监测与管理1.建立完善的环境监测系统，对废气、废水、噪声等进行日常监测和数据记录。

2.按照国家规定，定期向环保部门上报环境数据和排放情况，接受监督和管理。

4.3 应急预案1.制定应急预案，明确各种突发环境事件的处置措施和责任分工。

2.定期进行应急演练，提高应急处置能力。

4.4 社会责任落实1.积极参与环境保护宣传教育活动，提高社会公众对环保工作的认知度。

2.支持当地环保组织和社会公益活动，履行企业社会责任。

紫外线吸收剂二苯甲酮的合成研究

二苯甲酮又名苯甲酰苯，是紫外线吸收剂，有
２１Ａ１１用量的影响．Ｃ３
机颜料、医药、料、香杀虫剂等的重要的中间体。医
药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。它能赋予香精以甜的气息，广泛用于各类香水和香精中。
过调整催化剂的用量，收率达到９％。２
１实验
率的影响数据见表１。
表１ＡＣｓ量对二苯甲酮收率的影响（）ＩＩ用／ｏｏＡＣ３尔数Ｉ１摩
（应于相１ｌ甲酰氯）ｍｏ苯
１１１１１１０９０８０６０４０２．５．４．．．３０．．．．．
摘
要：以苯甲酰氯和苯为原料苯甲酰氯）ｎ苯）０２反（：（＝．，苯三氯化铝二苯甲酮收率
ｎ催化剂）ｎ苯甲酰氯）１，当调节催化剂三氯化铝的用量，率达到９％（：（＝．适３收２关键词：苯甲酰氯
傅一反应属于亲电取代反应，ＡＣ克在１１的催化
作用下，当以酰氯为酰化剂进行芳环上的傅克酰基化反应时，酰氯首先与Ａ１Ｉ形成络合物，而通过Ｃ３继
形成的活性亲电体进行芳环上的亲电取代反应，生成产物与ＡＣ３络合物，需经加水分解才能得到１Ｉ的产物，由于反应生成的酮能与ＡＣ１形成稳定的络１３合物而使ＡＣＩ失去催化能力，因而１摩尔酰氯至１３

含二苯甲酮结构水溶性梳状高分子紫外线吸收剂的合成

收稿日期：２１－８２：修订日期：２１－１Ｉ。０００．３０１０．ｌ
作者简介：于淑娟（９７）。吉பைடு நூலகம் 农安人．广茜师范学院副教授，博士。通讯联系人：于淑娟，Ｅｍｉｊｕ０ｌａｏ．ｍ．１７－．女・ａｌｙ２Ｏ＠ｙｈｏｔｃ：ｓｏｎ
２２３ＰｍＥＣ．ＡＰＣ．）．（ＰＧ．ＯＨＢ．ＯＡＡ的合成．
将ｌｇ丙烯酸，２ｇ聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，
一
定比例的２４Ｐ加入带有回流冷凝管，温度计ＨＡＢ
的三口瓶中，用异丙醇做溶剂，磁力搅拌，氮气保
护下，升温至７ ℃ ，加入１５％的引发剂ＡＢＩＮ，反应３ｈ，产物用正己烷（或石油醚）反复洗涤，得到奶白色黏稠物。其中２４ＢＨＡＰ的加入量分别为Ｏ２０３，．０．，．Ｏ５５
２２Ｏ１
文章编号：１０－０５２１）１０６－４０３９１（０２０．１５０
含二苯甲酮结构水溶性梳状高分子紫外线吸收剂的合成
于淑娟
（西师范学院化学与生命科学学院，广西南宁５００）广３０１
摘要：将２－，＝羟基二苯甲酮（ｖｏ、聚乙二醇单甲醚（ＰＧ与丙烯酰氯反应合成中间体２羟基－．４ｕ－）ｍＥ）．４丙烯酸酯基二
器和温度计的２０５ｍＬ三口瓶中，于冰水浴中剧烈搅拌条件下，滴加１４ｇ丙烯酰氯，反应６，冰水沉淀，ｈ过滤。用无水乙醇重结晶，得黄色针状晶体，产率为７％，熔点为７￣８８６７＂Ｃ。２２聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的合成．２．将２（．１ＰＧ，１Ｌ０１１－＂５Ｏ０ｍｏｍＥｇ２）４ｍ（．ｍｏ），２￣７胺和８Ｌ甲苯加入带有搅拌电动机、回流冷凝器的０ｍ２０ｍ５Ｌ三口瓶中，待ｍＥＰＧ全溶后，常温滴加７ｇ丙烯酰氯，０．ｈ内滴完，５ ℃下反应６ｈ５０，过滤除去三乙胺盐酸盐，然后减压蒸馏除去２３／体积的甲苯，用正己烷沉淀，过滤，得到乳黄色黏稠状产物，产率为７％。６

紫外线吸收剂各型号介绍大全

紫外线吸收剂UV-0化学名称 2,4-二羟基二苯甲酮CAS： 131-56-6分子式： C13H10O3分子量： 214规格指标及物理特性标准规格单位外观淡黄色结晶熔点℃142-147灰分%≤0.10%≤0.5挥发分透光率460nm%≥98.00500nm%≥99.00含量%≥99.00产品特点及应用紫外线吸收剂UV-0主要用于塑料等作为光稳定剂,能有效保护有机玻璃和布料,防止资料等因光照变质,也用作合成其它紫外线吸收剂的中间体储存于阴凉、干燥、通风处；避免阳光直射紫外线吸收剂UV-1化学名称：N-(乙氧基羰基苯基)-N'-甲基-N'-苯基甲脒CAS：57834-33-0英文名：Ethyl 4-[[(methylphenylamino)methylene]amino]benzoate分子式：C17H18N2O2分子量：282.34物理特性含量：≥98.5%外观：淡黄色液体水份：≤0.3%色度：≤2.5密度：1.05 g/cm沸点：416.9℃ at 760 mmHg闪光点：206℃产品应用紫外线吸收剂UV-1是一种能够有效防止双组分聚氨酯涂料、聚氨酯软泡、以及聚氨酯热塑性弹性体等高分子聚合物黄变高效的甲脒类高效紫外线吸收剂, 有明显的抗黄变作用。

其能有效吸收240～350nm的紫外光，几乎完全吸收300～330nm的紫外线，最大吸收峰为308nm,而在300-330nm这个区域聚氨酯易受到辐射而降解，所以紫外线吸收剂UV-1能有效抑制高分子聚合物的光催化降解，增强制品的色泽稳定性，延长使用寿命，尤其在聚氨酯制品如微孔泡沫、整皮泡沫、传统的硬泡、半硬泡、软泡、织物涂层、某些胶黏剂、密封胶和弹性体等聚合物中都具有优异的光稳定性能。

紫外线吸收剂UV-234化学名称：2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚CAS：70321-86-7分子式：C30H29N3O分子量：448规格指标及物理特性标准规格单位外观类白色粉末熔点℃137.0-141.0灰分%≤0.1%≤0.5挥发分透光率460nm%≥97.00500nm%≥98.00含量%≥99.00产品特点及应用紫外线吸收剂UV-234是羟基苯并三唑类紫外线吸收剂，通过把光化学作用把紫外线转化为热能。

氨基二苯甲酮衍生物的合成与表征的开题报告

氨基二苯甲酮衍生物的合成与表征的开题报告一、研究背景和意义氨基二苯甲酮衍生物是一类广泛存在于天然产物和人工化合物中的有机化合物。

它们的化学结构中包括苯环和酮基，通常在苯环上引入氨基基团，形成具有生物活性的分子。

由于其结构独特、化学性质多样、生物活性强，因此在药物、染料、高分子材料等领域有广泛应用和巨大实际意义。

其中，N，N-二苯氨基甲酮（abbreviated：DAP）是一种具有相当重要的建筑单元的含氮杂环化合物。

它是一种重要的有机试剂，广泛应用于溶剂萃取、离子交换、金属配合物的合成等方面。

近年来，学者们对其进行了一系列的研究，并提出了一些合成方法和改良方案，但是随着科学技术和药物工业的不断发展，对它们进行更深入的研究和探索仍然万分重要。

二、研究内容和方法本研究拟对氨基二苯甲酮衍生物进行合成与表征研究。

具体包括以下几个方面：1.氨基二苯甲酮衍生物的合成。

本研究将采用一种简便的合成方法，考虑引入不同的取代基和官能团。

2.合成产物的结构表征。

本研究将通过一系列表征方法，包括NMR、IR、MS等，对合成产物的结构进行详细确定和分析。

3.对氨基二苯甲酮衍生物的生物活性研究。

本研究将主要考虑合成产物的药理学和生物学特性，尤其是对肿瘤细胞活性的影响。

4.材料应用研究。

本研究将探讨对氨基二苯甲酮衍生物在染料、高分子材料等领域具体应用的可行性和前景。

三、研究意义和科研价值1.本研究将采用简便的方法合成出多种氨基二苯甲酮衍生物，首次实现多种取代基和官能团的引入。

为进一步研究和改良这一类分子提供了更好的基础和条件。

2.本研究将对合成产物的结构进行详细的分析和表征，可为其在药物、染料、高分子材料等领域的具体应用提供更准确、更详细的信息和数据。

3.本研究将对氨基二苯甲酮衍生物的生物学和药理特征进行深入、全面的研究，为其在药物开发、肿瘤治疗等领域的应用提供理论依据和实验依据。

四、研究进度和计划1.前期工作：调研相关文献，了解有关氨基二苯甲酮衍生物合成、表征、生物活性和材料应用方面的最新研究。

紫外线吸收剂BP 4的合成【精选】

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小结：
本文主要是对紫外线吸收剂BP-4合成工艺的设计，在一定条件下通过酰化，甲基化，磺化三步合成紫外线吸收剂 BP-4，并对其典型设备磺化反应器进行了物料衡算、设备的选型计算，最后对车间进行了总体设计。世界护肤化妆品因全球气温的变暖，高温时间延长、逐年增多，年递增率超过3%，因此对紫外线吸收剂的用量也逐年递增，特别是发展中国家在生活水平上的提高，对紫外线吸收剂 BP-4的需求量进一步增大。因此，不断的改进和完善生产工艺非常重要。
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BP-4合成原理
此合成分三步展开: 第一步为酰化反应合成2, 4- 二羟基二苯甲酮;第二步甲基化2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，第三步磺化，生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
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原料方案
原料：三氯甲苯,间苯二酚,硫酸，硫酸二甲酯 1.二甲苯（萃取剂）三氯化铝（催化剂）； 2. 丙酮（溶剂） 3.甲醇（萃取剂）原料标准及规格：
A 装置生产能力 21㎏/h

B BP-3
61.75㎏/h
C 进口硫酸
605.15㎏/h
D 进入水量 12.35㎏/h
E BP-4
21㎏/h
F 出口水量 14.576㎏/h
G 出口BP-3 42.03㎏/h
H 出口硫酸 599.5㎏/h
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磺化罐选型的设计
V0= V4 /η=0.3874 m3/0.8=0.4843 m3 故磺化罐应选0.5 m3为宜。筒体直径Di=[4 V Di/Πh]1/3 =[4×0.5/3.141.3×1.2）]1/3=0.5965m 根据筒体直径规格取Di=600 mm 筒体高度H=4V/ Π Di2 =4×0.5/ 3.14×0.62 = =1.77 m 夹套直径Dj = 600 mm +10 mm= 610 mm =0.61m 夹套高度Hj =1.77 m 该容器的设计压力P=1.0315Mpa,设计温度为 70℃，筒体内径Di=0.6 因此筒体和封头的材料选Q235-A较为合宜. 钢板厚度δ=P×Di/(2[σ]tΦ-P) =1.0315×600/(2×113×0.85-1.035) =3.244mm 若按简化式计算厚度δ=P×Di/(2[σ]tΦ) =1.0315×600/(2×113×0.85) =3.222mm

二苯酮类紫外线吸收剂的研究进展

二苯酮类紫外线吸收剂的研究进展郭振宇;丁著明【摘要】综述了近年3种主要二苯甲酮类紫外线吸收剂UV-214,UV-9,UV-531的合成工艺改进研究的进展,并介绍了国内对水溶性二苯甲酮品种的开发情况.%This paper reviews the research advances made in the synthesis and process improvement of three major benzophone UV absorbers:UV-214,UV-9 and UV-531.Also the development of a water soluble type of benzophenones in China is introduced.【期刊名称】《塑料助剂》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】5页(P1-5)【关键词】紫外线吸收剂;二苯甲酮;水溶性;光稳定剂;合成工艺【作者】郭振宇;丁著明【作者单位】天津合成材料研究所,天津,300220;天津合成材料研究所,天津,300220【正文语种】中文紫外线吸收剂的品种较多,主要有二苯甲酮、苯并三唑、三嗪、氰基丙烯酸酯类等。

二苯甲酮类由于综合性能较好,价格低,适用范围广,在紫外线吸收剂中占有重要地位。

二苯甲酮类紫外线吸收剂的研究方向是向着环保化、高效率、低成本的方向发展。

下面介绍其中一些主要产品近年的研究进展。

1 UV－214(UV－400,UV－0)UV－214(UV－400,UV－0)其化学名为：2,4－二羟基二苯甲酮。

早期的合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三氯化铝催化下进行付－克氏反应制取UV－214。

此法的缺点是苯甲酰氯和三氯化铝均易吸潮，分解放出氯化氢而失去反应活性,同时还腐蚀设备、污染环境,难于工业化。

近年来大多采用三氯甲苯与间苯二酚反应制取 UV－214。

三氯甲苯是一种油状有机物,它不溶于水,很难与间苯二酚反应,传统上一般采用添加有机溶剂增加其溶解度以利反应,称为溶剂法。

二苯甲酮合成

汪静等以环已酮为溶剂, 在碳酸钾存在下, 使 2, 4 - 二羟基二苯甲酮与正溴辛烷在155 ℃回流反应6 h, 制得UV- 531 收率为92% , 熔点46~47 ℃。
一步法的特点是三氯甲苯、间苯二酚、正辛醇、氯化锌分两步在一个反应器中进行化学反应, 反应所生成的UV- 214 不分离出来, 直接与生成的氯辛烷进行第二步醚化反应制取目的物UV 531 。
相转移法合成

辽宁化工大学由宏君以水为反应介质，研究了各种相转移剂作用下间二苯酚与三氯甲苯合成UV-214的反应。该产物的纯品mp为145-146℃，产品熔程可作为其纯度的标志。
不同的相转移催化剂对产品纯度影响很大。其中十六烷基三甲基溴化铵收率最高，熔程较短。产品质量较好。
UV-9 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合成
主要合成方法

早期合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三氯化铝催化下进行。此法缺点是苯甲酰氯与三氯化铝均易吸潮分解放出HCl使其失去反应活性，难以大规模生产。一般使用三氯甲苯与间二甲苯反应制取 UV-214
早期合成
主反应：
副反应：
溶剂法合成三氯甲苯与间二甲苯反应制取UV-214

美国大湖公司提出以盐酸作为反应介质，同时在反应体系中添加含硫化合物可大大降低副产物氧杂蒽酮的生成
硫酸二甲酯法
这是国内外主要采用的方法
UV-531羟基-4-正辛氧基二苯甲酮
UV-531的化学名是2-羟基-4正辛氧基二苯甲酮,该产品性能好,应用面广,产量大,研究报道的也较多。该产品是用已制成的UV- 214 与卤代正辛烷进行醚化反应而成的, 又称为二步法, 另一种工艺是在一个反应器中进行两步化学反应, 反应所生成的UV- 214 并不分离出来, 直接进行第二步醚化反应制取目的物 UV- 531 , 称为一步法。

含伯胺基二苯甲酮紫外线吸收剂的合成及表征

含伯胺基二苯甲酮紫外线吸收剂的合成及表征郑旭;崔志华;汪仁良;陈维国【摘要】以二苯甲酮紫外线吸收剂UV-9为原料,硫酸和硝酸组成的混酸为硝化试剂,并以二氧化硫脲为还原剂,通过硝化反应和还原反应合成了一种分子内含有伯胺基的二苯甲酮紫外线吸收剂DP-1.研究表明,硝化反应采用以浓硫酸为介质的均相硝化法,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与浓硝酸的摩尔比为1∶1.2,在反应温度体系为0～10℃下进行4h,能取得良好收率;还原反应采用硝化产物、二氧化硫脲和氢氧化钠的摩尔比为1∶5∶11,在反应温度为80℃下进行2h,效果良好.通过红外光谱、质谱、核磁氢谱、紫外-可见光谱和液相色谱等手段,对硝化产物和还原产物DP-1进行了结构表征,表明其结构与设计相符.【期刊名称】《浙江理工大学学报》【年(卷),期】2015(033)001【总页数】6页(P1-5,72)【关键词】二苯甲酮;硝化;还原;紫外线吸收剂;合成【作者】郑旭;崔志华;汪仁良;陈维国【作者单位】浙江理工大学,先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学,先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学,生态染整技术教育部工程研究中心,杭州310018;浙江龙盛集团股份有限公司,浙江上虞312368;浙江理工大学,生态染整技术教育部工程研究中心,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TQ610.491随着经济社会的发展,臭氧层被破坏,到达地球表面的紫外线辐射量也随之增大,致使人体皮肤和各种有机材料受到了越来越多的损害。

为了减少紫外线带来的危害,人们通常采用添加紫外线吸收剂的方法来保护材料。

紫外线吸收剂能够吸收紫外线并进行能量转换,将紫外线变成低能量的热能或波长较长的电磁波,从而达到防紫外辐射的目的[1],其中以二苯甲酮类和苯并三唑类的紫外线吸收剂应用最为广泛。

就纺织材料领域而言,以蚕丝、羊毛为代表的蛋白质纤维,由于自身结构中含有酪氨酸等易于发生光氧化反应的残基,更容易出现光致泛黄、脆损等问题[2]。

二苯甲酮类紫外线吸收帮的研究进展

ＫｅｙＷＯｒｓ：ｂｅｚｐｈＯｎｓｕｔａｉＩｔａｓｒｅｒｉｔｔｂｌｅｓｄｎＯｎｅ；ＩｖＯｅｂＯｂｓＩａｉｚｒｒｇｈｓｉ
１前言
目前紫外线辐射量增加和短波化对人类的生产和生活造成了严重的影响。避免人体受到过量紫外线辐射，减少高分子材料光老化已经成为当今许多行业开发新产品的目
ｒｉｎｉＳｎｈｔｔｒＩＲｓａｃｓｉｔ０２０ｒｊｙｔｅｉＭａｅｉｅｅｒｈＩｔｕｅ３０２）ａｎｃａｎｔ
Ａｂｓｒｃｔｎｔｉｐ，ｈｅｃｎｅｅｃｇｒｓｎｔｈｏｌｇｙｏｎＯｐＯｅｓｉｌｄｉｇ２４一ｔａ：Ｉｈｓｐａｅｒｔｅｒｅｔｒｓａｒｈｐｒｏｅｓｉｅｃｎｏｆｂｅｚｈｎｎｎｃｕｎ
标之一。
外线吸收剂进行论述。
２品种、商品牌号、生产厂商
二苯甲酮类紫外线吸收剂是２０世纪５０年代发展起来
的，这里列举了其中一些产品的化学结构及商品名称和生产厂商，见表１。
高分子材料在生产和加工时，一般均需添加紫外线稳
吸收剂和其他添加剂。尤其是汽车、建筑材料等领域对耐侯性、抗氧化性、耐热域则要求稳定剂不仅无毒，而且不向药物和食
３研究现状
该领域产品研究状况是向着环保化、高效率、低成本
的方向发展。表１中的ＵＶ４０（Ｖ一４）一０Ｕ２１、ＵＶ９、Ｕ一Ｖ一