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AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量

AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量毛红祥;桂素萍;肖植特【摘要】Total nitrogen in organic fertilizers was determined by model AA3 continuous flow analyzer, and the results were compared with those by NY 525 - 2012. It showed that there was no significant difference between the two methods. Its coeffi-cient of correlation reached 1. 000 0 and the average recovery of spiked standard was at 98. 40% ~ 102. 8% .%采用 AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量,并与行业标准 NY 525-2012测定结果进行比较。

结果表明,两种方法无显著性差异。

该方法标准曲线相关系数可达1．0000,加标回收率在98．40%~102．8%之间。

【期刊名称】《中国土壤与肥料》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P116-119)【关键词】AA3 型连续流动分析仪;有机肥料;全氮【作者】毛红祥;桂素萍;肖植特【作者单位】云南省化工研究院，云南昆明 650228;云南省化工产品质量监督检验站，云南昆明 650228;云南省化工产品质量监督检验站，云南昆明 650228【正文语种】中文【中图分类】S14-33有机肥料不但能为农作物提供全面营养，而且肥效长，可有效改良土壤理化性质，是未来农业生产用肥的主要发展趋势［1］。

目前有机肥料中全氮含量的测定，按国家行业标准［2］的要求，采用蒸馏滴定法，样品经消解后，需分取试液进行测定，测定过程所需时间较长、消耗试剂量大;分析低氮含量样品时误差较大。

连续流动分析仪AA3型操作规程

连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点：生物地球化学实验室（昆明）、中心实验室（4204)测定范围：主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。

操作步骤1．开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确，泵管卡块是否安装到位。

1.2 检查泵管安装是否正确，将泵管拉紧，并压上泵盖。

1.3 检查管路是否连接正确。

1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头（两通、三通、玻璃管间的塑料套管）是否牢靠，不会出现漏液或进气泡现象。

1.3.3 检查空气管路是否连接正确，每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下，改变硅胶管上受力点的位置，这样可以提高硅胶管的使用寿命。

1.4 滤光片是否正确滤光片：660nm：氨态氮，有效磷550nm：硝态氮420nm：总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源注：蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。

1.7 电源开启后进样器会自检。

蠕动泵开始运转，将所有管路放入超纯水中，清洗管路，如果有活化试剂的管道，先把它放入活化试剂中，此时可以通过对气泡的观察，了解管路的状态。

1.7.1 气泡在管路中应大小合适，气泡太小不能完全将样品分割，管壁对试剂的吸收增加（液膜增厚），带过（Carryover）增加。

1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀，运行平稳，不会出现停顿或后退，如有此现象表明管路中的压力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl，0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸馏水依次清洗管路，或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。

2. 开启软件，检测分析2.1 打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机。

AA3-中文-原理

壁缘效应
输入信号时间
输出信号
Segmented Flow
扩散来源
• 管道长度
Theory
• 液膜厚度
• 流速 • 管壁吸收
dt 管道内径 F 流速 n 空气气泡的频率粘度表面张力 t 时间 Dw,25 样品转移系数
• 没有被分隔开的液流. (AAII 检测池，除气泡) • 管道内径 • 气泡的大小与频率
•总氮
•DOC
高能量进行完全消化低能量进行部分消化
CFA 的 AACE 软件 •容易学 • 容易使用 • 峰评估 • 结果计算 • 质控图表
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旧的结果被保留
质控图
使用者定义的或自动的界限
Flow Injection
Theory
流动注射分析技术（FIA）
对于分析纯净的水中较简单的化学
成分是一种比较经济的解决方案但是存在缺点

灵敏度有限检测极限有限
稳定性有限限于分析较简单的化学成分阶段运行成本较高（试剂消耗量较大）

AA3连续流动分析仪（流动注射分析仪）

AA3 连续流动分‎析仪（流动注射分‎析仪)仪器简介：连续流动化‎学分析技术‎（Conti‎n uous‎-Flow Analy‎s is-CFA）的设计理念‎于1957‎年被提出，并于196‎0年由美国‎T echn‎i con公‎司正式生产‎出世界第一‎台应用此技‎术的仪器，定名为自动‎分析仪（AutoA‎n alyz‎e r），当时型号为‎A utoA‎n alyz‎e r I。

从此，AutoA‎n alyz‎e r作为T‎e chni‎c on的商‎标成为CF‎A的代名词‎。

由于它能将‎大多数复杂‎的化学反应‎固定在一台‎被精密控制‎的仪器上，完全自动地‎，快速准确地‎进行，因此很快成‎为大多数工‎业行业通用‎的标准化学‎分析方法。

它采用连续‎流动的原理‎，用均匀的空‎气泡将样品‎与样品分开‎，标准样品和‎未知样品通‎过同样的处‎理和同样的‎环境，通过对吸光‎度的比较，得出准确的‎结果。

系统由自动‎进样器，蠕动泵，化学分析盒‎，比色计，计算机和打‎印机组成。

1969年‎T echn‎i con推‎出了功能更‎强大，结构更完善‎，操作更方便‎的Auto‎A naly‎z er II,1988年‎德国布朗卢‎比公司收购‎了Tech‎n icon‎，继续致力于‎C FA的研‎究和开发。

1997年‎德国布朗卢‎比公司推出‎的Auto‎A naly‎z er 3已经能进‎行在线消解‎，在线溶剂萃‎取，在线蒸馏，在线过滤，氧化还原，在线离子交‎换，自动稀释，自动进样，WINDO‎W S/NT下全计‎算机自动系‎统控制软件‎，结果自动报‎表打印，多功能化学‎分析盒，高低量程转‎换，不用装电子‎除气泡装置‎等多种改进‎。

目前该仪器‎已广泛应用‎于农业、环保、自来水、烟草、化工等行业‎。

在国内已有‎三百多家用‎户。

典型应用：土壤及提取‎物：硝态氮，亚硝态氮，氨态氮，磷酸盐，硅酸盐，硫化物，硫氰酸盐，硼化物，氯，总氮，游离氰，总磷，钾，钙，镁，钠，锰，尿素，来，赖氨酸，葡萄糖烟草及成品‎：尼古丁，总糖，还原糖，氯，钾，挥发碱，挥发酚，硝酸盐，总凯式氮水及污水：硝酸盐，亚硝酸盐，氨氮，磷酸盐，总氮，总磷，硅酸盐，氯，硫酸盐，苯酚，氰化物，硫化物，阴离子，DOC,COD，硬度，酸度，碱度，铁，镁，铝，氟，尿素食品谷物：维生素B1‎，B2,B3，VC,蛋白，钙，铁，硫，碘化物，安息香酸，山梨酸，谷氨酸，尿酸，果糖，葡萄糖，淀粉，总糖，还原糖，总氮，总磷饮料和啤酒‎：VC,二氧化碳，二氧化硫，总糖，糖精，柠檬酸，安息酸，山梨酸，磷酸，多酚，游离氨基氮‎，总糖，咖啡因，苦味值，双乙酰，淀粉酶等牛奶及制品‎：VA,VC，钠，钾，氯，游离脂肪酸‎酸度，碱性磷酸酶‎，半乳糖，乳糖，硝酸盐，亚硝酸盐，丙酮，丙酮酸盐，尿素，蛋白，碘化物，硫酸盐等肉类及鱼肉‎制品：硝酸盐，亚硝酸盐，磷酸盐，VC，总氮，总钙，总磷，羟吉普；、羟基脯氨酸‎，二甲胺，三甲胺等主要特点：1. 流动分析仪‎行业中历史‎最为悠久，目前市场上‎唯一采用模‎块化设计：自动取样器‎、蠕动泵、化学模块、检测器均相‎互独立，便于仪器操‎作及扩展。

AA3连续流动分析仪测定海水中氨氮

第 46 卷第 3 期2017 年 3 月Vol.46 No.3Mar.2017化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryAA3连续流动分析仪测定海水中氨氮王晓旭（广西海洋环境监测中心站，广西北海 536000）摘　要：采用连续流动分析方法测定海水中的氨氮。

实验结果表明，该测定方法在0~0.20mg·L -1范围内线性关系良好，加标回收率在103.0%~112.5%范围内，方法检出限为0.002mg·L -1。

方法具有较高的准确度和精密度，操作简单方便，分析速度快，适合大批量测定海水中的氨氮。

关键词：连续流动分析仪；氨氮；测定中图分类号：O 652.2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2017)03-0027-02作者简介：王晓旭（1987-），女，广西北海人，从事海洋环境监测和环境科研研究。

E-mail: 187095008@收稿日期：2017-01-22实验室与分析AA3是一种现代化学分析仪器，主要采用空气片段连续流动分析（CFA）技术进行样品自动分析，具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高的特点，可成为标准化分析方法。

氨氮是氮化合物中的还原态NH 4+的化合物，以NH 4+-N 表示[1]。

海水中营养盐含量的监测是海洋生态环境监测的重要参数，而海水氨氮是海水监测项目中的重要指标，是评价海水质量、水体污染程度、自净状况好坏的标志之一。

目前，海水中测定氨氮的方法主要有次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等[2-3]。

次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作，容易受污染，空白值高，速度慢，不适合大批量的样品测定。

连续流动分析方法测定海水中的氨氮，具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点，且每小时能分析20~30个样品，耗时少，试剂消耗少，操作简单，适合大批量海水样品的分析。

AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究

第34卷　第10期西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.34N o.10 2006年10月Jour.of N o rthw est Sci2T ech U niv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)O ct.2006 AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究Ξ张英利,许安民,尚浩博,马爱生(西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100) [摘　要]　研究了用AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。

结果表明,根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中N aOH的量,保持反应pH在适宜范围,利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量,与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异,标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.8%～102.3%,土壤和植物待测液中N H+4-N含量的检出限分别为0.0337和0.0165m g L。

[关键词]　连续流动分析仪(CFA);植物全氮;土壤全氮;测定方法[中图分类号]　S132 [文献标识码]　A[文章编号]　167129387(2006)1020128205 开氏定氮法是丹麦人开道尔(K jeldah l J)于1883年研究蛋白质时提出来的,主要原理是用浓硫酸消煮,借助催化剂加速有机质的分解,使有机氮转化为无机态的铵态氮,最后用标准酸滴定蒸馏出的氨[1]。

100多年来,人们对该方法做了许多改进,但多集中在两个方面:一是用更有效的催化剂缩短消化时间;二是改进氨的蒸馏和测定方法,以提高测定效率。

目前,测定消解液中铵态氮的方法有蒸馏滴定法、扩散法和比色法等[1],其中以蒸馏滴定法最为常用。

此法虽属经典方法,但消耗人力、物力较多,测定时间长,即使采用自动定氮仪,蒸馏1个样品也需3～5m in,而且蒸馏废液中大量的高浓度碱处理不当还会引起环境污染。

近年来,新型连续流动分析仪(Con tinuou s F low A nalytical System,CFA)已逐渐进入分析实验室,这种分析方法在分析化学领域内是一场革命,其将复杂的手工操作简化成仪器的自动化检测,可以连续测试批量样品,不仅分析速度快,节省人力、物力,而且准确度高,对环境污染小。

AA3型连续流动分析仪与钒钼黄比色法测定玉米植株全磷含量之比较

AA3型连续流动分析仪与钒钼黄比色法测定玉米植株全磷含量之比较刘云霞;温云杰;黄金莉;李桂花;柴晓;汪洪【摘要】选择69个玉米秸秆和籽粒样品,经浓H2SO4和H2O2消煮后,用连续流动分析仪与钒钼黄比色法分别测定消煮液中磷含量,对2种方法检测数据之间进行比较分析,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品消煮液中磷含量的可行性。

t检验表明：2种方法测定植株全磷含量相比无明显差异。

测定结果之间呈显著线性相关系,回归直线方程为Y（连续流动分析仪-P）=0.927X（钒钼黄比色法-P）-0.002,相关系数r=0.985（n=69,P〈0.01）。

连续流动分析仪测定加标回收率在99.3%～103.8%之间,对4个样品消煮液中磷浓度分别重复测定10次,相对标准偏差小于1.5%。

连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,推荐用于大批量玉米植株样品H2SO4-H2O2消煮液中磷含量分析。

【期刊名称】《农业资源与环境学报》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】6页(P577-582)【关键词】连续流动分析仪;钒钼黄比色法;植物全磷【作者】刘云霞;温云杰;黄金莉;李桂花;柴晓;汪洪【作者单位】[1]中国农业科学院农业资源与农业区划研究所,耕地培育技术国家工程实验室侬业部植物营养与肥料重点实验室,北京100081;[2]中通科技发展有限公司,北京100088【正文语种】中文【中图分类】X830.2磷素是植物必需营养元素之一，是植物体内核酸、核蛋白和磷脂等重要化合物的组成成分，在能量转换、呼吸和光合等代谢活动中起着重要作用，对提高植物抵御干旱、低温和盐碱等胁迫能力方面也发挥着十分重要的作用[1-2]。

植物体内磷主要以有机磷如核酸、磷脂、植素等的形态存在。

植株样品中有机磷经干灰化或湿灰化分解转变为无机正磷酸盐。

植株全磷测定消煮方法常用H2SO4-H2O2消煮分解样品制备待测液，待测液中磷酸盐用钒钼黄比色法和钼蓝比色法测定[3]。

连续流动分析仪快速测定餐饮具中阴离子合成洗涤剂

分析与检测
连续流动分析仪快速测定餐饮具中阴离子合成洗涤剂
□ 贾汝玲扎明霞潘建忠许晓辉兰州市食品药品检验检测研究院
摘要：餐饮具清洗中使用洗涤剂导致餐饮具中可能存在十二烷苯磺酸钠残留，对人体健康造成危害。本文建立了一种连续流动分析仪法测定餐饮具中的阴离子合成洗涤剂，解决常规检测前处理复杂、效率不高的问题。经过方法学验证，阴离子合成洗涤剂的线性范围在 0.04 ～ 1.0 mg/L，R 为 1.000 0，检出限在为 0.01 mg/L，3 个添加水平的回收率在 98.0% ～ 112.0%，精密度为 1.0%。本方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点，适用于餐饮具中阴离子合成洗涤剂残留的快速筛查。该法操作简便、快捷、重复性高、稳定性好、检出限低、检测时间短，符合餐饮具表面残留的阴离子合成洗涤剂的检测要求，适用于大批量检测餐饮具表面残留的阴离子合成洗涤剂。
关键词：十二烷苯磺酸钠；连续流动分析仪；餐饮具；阴离子合成洗涤剂
洗涤剂在日常生活的清洁工作中得到广泛应用，同时也带来了洗涤剂残留的问题。洗涤剂是为了清洗餐饮具而配制的产品。通常主要由表面活性剂、助洗剂和添加剂等组成。其中阴离子表面活性剂（LAS）即阴离子合成洗涤剂是一种混合物，主要成分是烷基苯磺酸钠，还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂和酶等辅助成分。十二烷苯磺酸钠可用于配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。人体摄入 LAS 能刺激体重增加，引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。阴离子合成洗涤剂对人体皮肤也有损害，一些从事洗涤剂职业的人员，手背、前臂等裸露部位常有皮炎，并会进一步发展成湿疹。LAS 对肝脏的也有损伤作用，餐饮具中的洗涤剂残留对人类的健康构成了威胁。世界上许多国家规定了在餐饮具中不得检出阴离子合成洗涤剂。 [1-3]

连续流动分析仪AA3使用步骤

连续流动分析仪AA3使用步骤1．打开所有电源。

检查所有的管道是否安装无误，滤光片是否更换（直链淀粉600、氮660、磷550），加热和紫外消化是否连接等等。

所有管道放入蒸馏水中，将泵速打到快速（fast）。

待水通过仪器后看气泡是否均匀。

2．打开AACE软件，在主菜单中单击“charting”进行联机（联机时泵暂时会停止工作）。

单击change 改变测量指标，点击ok。

联机后，出现通道运行情况的画面，泵继续工作。

3．设置新方法或新的运行文件。

建立新的运行文件，先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行，不是第一次运行，按“copy run”,复制新的运行，修改样品数目。

第一次运行，编辑并改变样品数目。

4．关闭不需要的通道（这两个模块没有不需要的通道），在需要使用的通道的中，单击右键，在下拉菜单中调灯强度，单击“set light power”，（左下角会出现“set light power in progress”，稍等，出现灯值“light power value：XX”。

一个月调节一次即可）再单击右键，在下拉菜单中smoothing选择“16”，再单击右键，在下拉菜单中调节基线，单击“set base”，等待基线稳定。

基线平稳后，将泵速调至正常（normal），随后把管道放入对应的试剂瓶中(试剂瓶在测试过程中要满，不能抽空，注意：机器测定速度40个/h。

试剂用量，根据这个计算)。

确定所有试剂已通过流通池，检查试剂吸收。

如果试剂吸收远远超过所给方法的标准（5%），更换相应试剂。

如果基线不平稳，检查管路中的气泡，特别是流通池流出管路中气泡，塑料管中的气泡必须前后都是圆的，如果不是，请检查是否加了表面活性剂，管路是否正确或被污染。

等待通入试剂的基线稳定后，再单击“set base”。

5．设增益。

在主菜单中双击进样器“XY2 sampler”，出现一个新的界面，单击“sample”，样品针开始吸样，保持2分钟，再单击“wash”，使样品针回到清洗处。

AA3型连续流动分析仪(CFA)同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究

AA3型连续流动分析仪(CFA)同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究贝美容;罗雪华;杨红竹【摘要】通过对AA3型连续流动分析仪所附试剂配制等方法的改进,研究AA3同时测定橡胶叶片氮、磷、钾的方法.结果表明,氮、磷、钾混合标准曲线相关系数均达0.9999以上；氮、磷变异系数均小于0.5％(n＝10),当钾浓度相当于标准曲线中间浓度范围时(即6～10 mg/L),变异系数为0.97％～1.13％,重现性良好;氮、磷、钾加标回收率分别为99.7％～101.1％、99.3％～100.7％、98.4％～102.8％,待测液中氮、磷、钾检出限分别为0.019、0.004、0.072 mg/L.橡胶叶片氮、磷、钾测定结果与常规法相比无显著差异.该方法用于橡胶叶片H2SO4-H2O2消煮后氮、磷、钾同时测定,快速高效,一天半可测300个样品待测液,提高工效10多倍.%Total nitrogen (N), phosphorus (P) and potassium (K) in rubber leaf samples by AA3 Continuous Flow Analyzer (CFA) were simultaneously assayed by improving the reagents preparation methods gave by CFA. The results showed that the linear correlation coefficients of N, P and K mixed standard curve reached 0.999 9 above measured by AA3 simultaneously; when the variation coefficient was less than 0.5% (n=10) for both nitrogen and phosphorus and the potassium concentration was equivalent to the intermediate concentration range of the standard curve (6-10 mg/L) with a variation coefficient of 0.97-1.13%, the data repeated well; the recovery of nitrogen, phosphorus, potassium was 99.72%~101.1%, 99.3%~100.7%, 98.4%~102.8%, repectively; and the detection limit of them was 0.019mg/L, 0.004 mg/L and 0.072 mg/L, respectively; the content of nitrogen,phosphorus and potassium in rubber leaf samples were not different significantly by CFA and standard methods. Used for the nitrogen, phosphorus, potassium simultaneous determination of the rubber leaves digested by H2SO4-H2O2, 300 samples could be measured in one and a half days, and the efficiency could be improved by more than a dozen times.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2011(032)007【总页数】7页(P1258-1264)【关键词】连续流动分析仪;橡胶叶片;氮磷钾同时测定【作者】贝美容;罗雪华;杨红竹【作者单位】中国热带农业科学院橡胶研究所,海南儋州 571737;农业部橡胶树生物学重点开放实验室,海南儋州 571737;海南省热带作物栽培生理学重点实验室,海南儋州571737【正文语种】中文【中图分类】S794.1随着橡胶树营养诊断指导施肥技术在生产上的推广应用[1]，橡胶叶片养分，特别是氮（N）、磷（P）、钾（K）三大元素含量的分析工作量逐渐增加，而常规分析方法中用比色法测定氮磷时，必须分别吸取待测液，分别显色，分别测定，且显色液必须放置1～3 h，等反应完全后才能测定，显色时间长，如钼蓝比色法测定磷需显色1 h，钒钼黄比色法测定磷需显色30 min；纳氏比色法测定氮需显色2 h，靛酚蓝比色法测定氮需显色3 h；氮的蒸馏法虽然是经典法但效率低，蒸馏1个样约需5 min，同样不适宜批量化分析；钾的测定还得另外进行[2-3]。

用AA3型连续流动分析仪测定复混肥料中氨态氮的方法研究

剂消耗，境污染小，对环同时自动化操作也减少了
人为误差。
Ａ３型连续流动分析仪采用空气片段连续Ａ流动分析技术，一个连续流动的系统中，在样品溶
较长、分析手续复杂、工作量大的问题，且对于含量低的样品分析困难，确度有限，准既无法满足现代化肥料生产企业中控的需要，也满足不了各种
ｔｅＴＤｈｖｅＡＡ３ｃｎｉｕｕｏｎｌｚｒａｓｕｙｉｄｏｃｍｐｒｔｉｈａｏａｔｎａｄｍｅｈｏｔｏｓｆｗａａｙｅｔｄＳｍａｅｔｏａｅｉｗｔｔｅｎｔｎｌｓｄｒｔ．ｎｌｈｉａ
ｏ．Ｔｅｒｓｌｈｗｔａｈｎｌｚｒｉａｌｔｅｅｉｅａｃｒｔｌｅａｄｈｅｕｔｓｏｈｔｔｅａａｙｅｂｅｏｄｔｒｎｃｕａｅｔｍｍｏｉｅｌｉｏｅｏｔｎ．ｓＳｍｙｈｎａａｔｇｎｃｎｅｔｎｒａｄｔｅｅｉｎｉｎｆａｔｉｅｅｃｒｍｈｅｕｔｂｓｇｔｅｎｔｎｌｓｎａｄｍｅｈｄ，ｗｉｈｎｈｒｓｏｓｉｃｎｆｒｎｅｆｇｉｄｆｏｔｅｒｓｌｙｕｉｈａｏａｔｄｒｔｏｓｎｉａｔｔｅｈｃｅｆｉｎｆｃｒｅａｉｎｒａｈｎｖｒ．９ｎｈｖｒｇｅｏｅｙａ９３％一ｌ０２％．ｏｆｃｅｔｏｏｒｌｔｅｃｉｇｏｅ９９９ａｄｔｅａｅａｅｒｃｖｒｔ．２ｉｏ０９ｏ．３ＫｅｗｏｄＴｐＡ３ｃｎｉｕｕｏｎｌｚｒｃｍｐｕｄｆｒｌｅｓａｙｒｓｙｅＡｏｔｏｓｆｗａａｙｅｏｏｎｅｉｚｒｍｍｏｉｃｌｎｔｇｎｎｌｔｉｎａａｉｏｅｒ

连续流动分析仪系列安全操作及保养规程

连续流动分析仪系列安全操作及保养规程引言连续流动分析仪是一种广泛应用于工业生产和实验室分析的仪器设备。

为了确保仪器的正常运行和使用者的安全，有必要制定一套完善的安全操作及保养规程。

本文将介绍连续流动分析仪的安全操作事项和保养要点，以帮助用户正确使用和维护仪器。

1. 安全操作规程1.1 熟悉仪器操作手册在使用之前，首先要仔细阅读并理解连续流动分析仪的操作手册。

操作手册详细介绍了仪器的使用方法、注意事项和常见故障的排除方法。

熟悉操作手册可以避免因不熟悉仪器而导致的操作错误。

1.2 保持工作区清洁在使用连续流动分析仪时，应保持工作区整洁干净。

及时清理仪器周围的杂物和堆积物，防止影响仪器的正常运行或导致触电、碰撞等意外事故。

1.3 注意仪器通风连续流动分析仪在工作过程中会产生一些热量，因此要确保仪器周围有足够的通风空间。

避免将仪器放置在密闭的空间或堆积过多物体的区域，以免影响仪器的散热和正常工作。

1.4 避免液体溅洒在操作连续流动分析仪时，要注意避免液体的溅洒。

如果需要进行液体实验或操作，应将好密封，并注意操作的细节，确保实验过程中不会发生溅洒的情况。

溅洒液体可能对仪器造成损害或影响使用者的安全。

1.5 使用个人防护装备为了确保操作者的安全，使用连续流动分析仪时应佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

特别是在处理有毒、腐蚀性或有害物质时，更应加强个人防护措施。

1.6 正确接地在使用连续流动分析仪时，应确保仪器和其它设备正确接地。

这样可以有效防止触电危险，并减少由于静电导致的仪器故障。

1.7 遵循实验室安全规定除了以上操作规程外，使用连续流动分析仪时还应遵循实验室的安全规定。

如不得随意更换试剂、注意处理废液、遵守实验室设备使用顺序等。

2. 保养规程2.1 定期清洁仪器连续流动分析仪的正常运行需要保持仪器内外的清洁。

定期清洁仪器表面的灰尘和污渍，并且注意不要用溶剂直接清洗仪器，以免损坏表面涂层。

2.2 维护电源和电缆定期检查连续流动分析仪的电源和电缆，确保没有破损和接触不良的情况。

连续流动分析仪的原理及工作流程

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流动分析仪ppt课件

工作方式图
气泡
试样
气泡
试样气泡
SEAL-AA3连续流动分析仪
仪器配置
☺ SEAL-AA3主机； ☺ 自动进样器； ☺ 高精度比例蠕动泵； ☺ 双光束高精度数字式比色计； ☺ MT-7多功能化学分析盒； ☺ 总糖/还原糖化学分析盒； ☺ 直链淀粉化学分析盒； ☺ 淀粉化学分析盒； ☺ Vc化学分析盒
✓
一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况
（使用强酸或强碱，检查的时间应更短一些），是否
该更换新的泵管。
连续流动分析仪使用步骤和注意事项
✓
不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值，因为
降低的残留时间会导致反应不完全，因此结果不会准
确。
✓
当泵管内有强酸或强碱（2N以上）时，运行泵
时不要使用快速。当方法中使用了强酸或强碱，使用
） 1.6 检查电源线与数据传输线是否连接正确，如有搬动时此项
检查尤为重要。
连续流动分析仪使用步骤和注意事项
1.7 打开各部件（进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器）电源：
1.7.1 蠕动泵主电源开关在右侧下方，上方红色开关控制启动和停止，黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7.2 打开在线蒸馏装置开关（如果需要），不用时请关闭电源。
应用领域
：
水质分析(地表水、地下水、自来水、废水、海洋水、超纯水、锅炉水等)
酒类分析(白酒、啤酒、葡萄酒等) 食品分析(饮料、啤酒、乳品等流质或半流质) 土壤溶液分析植物萃取液分析化肥分析、烟草分析和制药分析
可检测项目
挥发性酚、氰化物、凯氏氮、总氮、总磷、阴离子表面活性剂、氨氮、钙、氯化物、铁、镁、锰、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、总磷、硅酸盐、硫酸盐、尿素、锌、硬度、碱度、色度、酸度、TOC 、尼古丁等一百多项。

连续流动分析仪操作说明

连续流动分析仪操作说明一、注意事项1、切换泵管时，把仪器的电源关闭或者把SPEED CONTROL打到OFF档。

2、分析TN或NO3前，先走缓冲溶液，待其充满管路后（约10min）才能打开镉柱阀；分析完后，先关闭镉柱阀，才能提起缓冲溶液泵管放入蒸馏水中冲洗模板。

3、分析NO3可以使用TN模块或者使用NO3/NO2模块，先要确定使用哪个模块，注意不要插错试剂泵管。

4、分析TP和PO4指标时，试剂C（NaOH溶液）一定要等其它试剂放入15min后才能放入，否则膜易破；分析完成后，要先取出试剂C放入蒸馏水中，然后再取出其它试剂。

5、TN和TP指标共用前处理设备，所以这两个指标切换时需要同时切换二次进样管、检测器的滤光片、流通池和TN/TP阀；切换TN/TP时，加热器和气压盒的开关可以不关，一定先要把压力放掉后，才能更换二次进样管；加压前，一定要先把泵盖合上；二次进样管里面不要有气泡（有气泡样品量就偏少，若有气泡检查一下是否有试剂没有加）；分析TN指标时，TiCl4试剂可以不用加。

6、分析COD Mn时，需要先打开冷凝水的水龙头，再打开两个95℃加热器；分析完成后，先关闭加热器，用蒸馏水冲洗30分钟后再关闭冷凝水。

7、分析氨氮指标是需要打开旁边的40℃加热器。

二、操作说明序号分析指标进样管流速（mL/min）1 TN/TP/PO4 0.62 NH3/SiO4 1.43 NO3/NO2 0.424 CON Mn 0.321、先开电脑（桌面完全打开）；2、打开数据转换器，等显示屏上的字出现；3、打开取样器（开关在后面），卡上打算取样的取样针的泵管（左边是2号铂金针，可以耐酸，右边是1号普通不锈钢针），（若单针取样，取样一根泵管，排废两根泵管要同时卡上）；4、放下空气泵管的拉环，卡上需要使用的泵管，打开反应池的电源，合上反应池上的蠕动泵盖；5、打开相应的冷凝水管、加热器和加压器分析指标需要打开的部件TN （1）里面的加热器S1=107℃，关S2（磷专用40℃）；（2）UV消化灯；（3）气压盒；（4）把手柄转直加压TP （1）里面的加热器S1=107℃，S2=40℃；（2）UV消化灯；（3）气压盒；（4）把手柄转直加压NH3（1）旁边NH3专用的40℃加热器，CON Mn（1）冷却水；（2）外面两个加热器，温度设置95℃PO4（1）里面的加热器S2=40℃，关S1（不用开UV消化灯和气压盒）6、把蠕动泵管插入到相应的试剂中（可以把泵管先放在蒸馏水中走一段时间，看泵管是否漏液；需要走试剂快点，可以把SPEED CONTROL切换到HIGH档；做样时还是要切换到NORMAL档）；分析NH3，有两个试剂A泵管，需要同时插入到试剂A中；分析TP时，试剂C（NaOH溶液）一定要等其它试剂放入15min后才能放入，否则膜易破；7、分析TN/NO3指标时，确保流向镉柱的也起是缓冲溶液，而且没有气泡，才能打开镉柱；8、打开软件（密码：Ctrl+F12），选择合适的模块；9、设置取样时间：单击控制，单击取样器，设置取样器的取样时间和冲洗时间等，单击OK10、编辑表格：单击表格，选择编辑表格，先设置T峰，再设置冲洗，之后再给样品编号，一般做10-20样中间加一次冲洗，平行之间不要设置冲洗，样品表格最后也要设置冲洗；11、检查方法：单击方法，单击需要做的指标比如TN，选择编辑一个方法（方法一般不用改动）；带标准做的方法：单击方法，校正，标准品名S1-S5输入相应的浓度，右侧方框内打勾；12、检查基线：单击基线，选择需要做的指标比如TN，单击开始，过几秒钟，单击峰形图，等基线稳定后（约10min）就可以开始做样，关闭峰形图，单击停止，取消选择需要做的指标比如TN，取消选择右边的基线；13、分析样品：单击分析，选择需要做的指标比如TN，单击开始，弹出保存运行文件窗口，输入文件名，单击OK，按照表格做样；14、分析TN/NO3指标完成后，先关闭镉柱；15、把试剂泵管先用蒸馏水冲洗，然后放到蒸馏水中冲洗系统；注意分析TP时，先把试剂C（NaOH溶液）泵管取出，然后取出其它试剂泵管；16、关闭加热器和加压器等部件；分析指标需要关闭的部件TN （1）里面的加热器S1=107℃，关S2（磷专用40℃）；（2）UV消化灯；（3）气压盒；（4）在步骤18之后，把手柄转至水平放压TP （1）里面的加热器S1=107℃，S2=40℃；（2）UV消化灯；（3）气压盒；（4）在步骤18之后，把手柄转至水平放压NH3（1）旁边NH3专用的40℃加热器CON Mn（1）外面两个95℃加热器；（2）在步骤23之后，关闭冷却水PO4（1）里面的加热器S2=40℃17、关闭数据转换器；18、蒸馏水冲洗30分钟；分析TN/TP指标时，之后要放压；19、关闭反应池电源；松开蠕动泵盖；提起空气拉环；20、关闭取样器电源；松开泵管（之前一定要放压）；21、从水中取出试剂泵管和清洗针泵管，用干净的封口袋分类装好泵管；22、数据整理和存盘；23、关闭电源；分析COD Mn时，关冷却水；24、清洗取样盘和样杯，把试剂放入冰箱（第二天不能再使用的试剂应倒掉）。

不同方法清洗酸白菜后亚硝酸盐含量的比较

不同方法清洗酸白菜后亚硝酸盐含量的比较作者：刘悦来源：《中学化学》2016年第09期酸白菜具有酸、甜、香等独特风味，深受人们喜爱。

白菜腌制发酵过程中在微生物的作用下会还原产生亚硝酸盐。

亚硝酸盐具有遗传毒性，其与DNA碱基结合使DNA受损，在酸性环境下能与二三级胺结合生成强致癌物N-亚硝胺。

怎样才能既吃了酸白菜，又尽量减少亚硝酸盐的摄入呢？本试验基于人们食用酸白菜前需要对其进行清洗这一习惯人手，研究几种清洗方法中哪一种能最大量地减少酸白菜中亚硝酸盐的含量，以确定最佳清洗酸白菜的方法，为人们安全食用酸白菜提供参考。

一、实验目的1.研究酸白菜不同清洗方法对亚硝酸盐含量的影响。

2.比较酸白菜与鲜白菜中亚硝酸盐含量。

二、实验构想采用对照实验，按照人们食用前习惯对切好的酸白菜丝进行清水二次清洗、清水一次清洗、40℃温水浸泡20min清洗、40℃温水一次清洗、不清洗，通过水提取法得到提取液，测定清洗后酸白菜中亚硝酸盐含量。

同时对贮存在冰箱中的同一批白菜亚硝酸盐含量进行测定，与不同清洗方法酸白菜中亚硝酸盐含量进行比较，为人们健康饮食提供有效依据。

三、实验原理1.亚硝酸盐就是含有亚硝酸根离子（NO2）的盐，易溶于水，所以可以采用水提取法。

2.提取时加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质和脂肪。

3.亚硝酸盐的测定采用连续流动分析法，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘基）乙二胺产生偶合反应，生成粉红色化合物，在550nm波长下检测，通过测定的吸光度值即可计算出待测液中亚硝酸盐的含量。

4.连续流动分析仪是利用连续流，从各种试剂容器吸出的试样溶液，在流路系统中将试样与试剂混和，用蠕动泵将空气、试样和试剂分别吸引到已确定的流路中，在恒温的化学模块中进行充分的反应，最终到达检测器完成检测的分析过程。

四、实验材料1.样品：经腌制的酸白菜和新鲜白菜。

2.化学试剂：Brij-3530%溶液、氨基苯磺酰胺、盐酸N-（1-萘基）乙二胺（NEDD）、磷酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、亚铁氰化钾、乙酸锌。

连续流动分析仪资料

管–管泵管–化学分析盒
化学分析盒-比色计进口
使用输送管116 - 0543 - 01。对于不同的技术要求查看流程图。
在酸性溶液或铁能产生干扰时，不要使用钢制内接头。
更换渗析膜
• • • • • • • • • 当方法使用了渗析器，渗析膜应该定期更换，至少每次更换泵管（通常每200小时）时也要换膜： 1. 放松渗析器上部的螺丝直到你能移开渗析器的上部渗析块。使用：金色的扭力扳手（零件号157 - b110 - 01、25 "磅／2.83牛顿扭矩）适合于液膜黑色扭力扳手（零件号192+0006 - b110 - 01、13 "磅／1.47牛顿扭矩）适合于气膜 2. 移开渗析器上部渗析块和旧的薄膜。 3. 把一个新的渗析膜放在渗析器下半部并使渗析膜完全地复盖渗析器。 4. 使用一个解剖刀、小型的剪刀或螺丝起子小心地刺穿螺丝孔上的渗析膜。 5. 把上部渗析块放回，并使定位针与相应的插孔相吻合。 6. 用上面指定的扭力扳手扣紧螺钉。转动扭力扳手直到你感到轻微的阻力并听到卡嗒声。
检查压盘压力
如果泵管很快地损坏或压盘向后压拉不开，则压盘压力需要调节。 1. 提起盖板呈大约45°（见图 3.19）。不要拉开压盘的插栓。 2. 取一个备用的导轨，插入压盘上的四个密封螺丝下面。这些螺钉对弹簧加压并决定压盘压力。注意：导轨必须可以插入。如果你没有备用的导轨，可用一个高度约1 mm的物体例如硬纸板或一个小额硬币。如果导轨拧不能插入或如果导轨和螺钉之间有间距，螺钉需要重新调整。如果是这样，请联络seal北京办事处帮助维修。
更换加热池螺旋管
取出螺旋管： 1. 关闭系统 2. 去掉温度计。用刀将玻璃螺旋管接口的连接管取下。 3. 去掉化学分析盒上的连接管，放松并转动塑料支架。 4. 拔开加热池的电源线、然后从化学模块里拿出化学分析盒。加热池安装在化学分析盒的下面（见图 4.4） 5. 去掉加热池紧固件，并小心的抽出加热池。６旋开前面板拐角上的螺丝。 7. 旋开固定螺旋管的螺钉。边来回旋转边将螺旋管从加热件中取出。安装新的螺旋管： 1. 取出新的螺旋管。 2. 将螺旋管插入加热件中、如图4.5所示并拧紧前面板拐角处的螺钉。 3. 小心的将加热池插入化学分析盒上并固定。 4. 将化学模块上的电源线从化学盒底下的圆孔处穿过。如果不能完全将分析盒放下，确认排漏管是否插入化学盒底下的圆孔。 5. 重新接好管路并将温度计装回原位

连续流动分析仪测定土壤中的氨氮

１实验部分
１．１仪器ＡＡ３型连续流动分析仪（德国
ｓＥＡＬ），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。１．２主要试剂１．２．１１０００ｍｇ／Ｌ氨标准储备液
称取４．７１７ｇ硫酸铵溶入约６００ｍＬ去离子水中，稀释至１０００ｍＬ，摇匀。１．２．２１０ｍｇ／Ｌ氨标准使用液吸取上述氯标准储备液５．００ｍＬ于５００ｍＬ容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。１．２．３稀释水和系统清洗液将２ｍｌＢｒｉ．卜３５ — ２２％溶液，混合摇匀。１．２．４缓冲溶液溶解４０ｇ柠檬酸钠在６００ｍＬ去离子土壤中。稀释到ｌＬ，混合均匀并加入１ｍＬ２２％Ｂｒｉｊ－３５溶液。每周更新。１．２．５水杨酸钠溶解４０ｇ水杨酸钠在约６００ｍＬ去离
２．２检测限与标准曲线相同的工作条件下测定９份标准空白溶液，检测及计算结果如表２。结果表明，氨氮的检测限为０．００３ｍｇ／Ｌ，方法的检测限较低（传统纳氏试剂比色法测定土壤中的氨氮检出限为０．０２５ｍｇ／Ｌ），符合质量控制要求。２．３精密度与准确度比：３：１；基线：１０％；平滑度：１６；主峰：７５％。实用环保部标准样品研究所的不同氨１．４实验步骤氮标准样品进行精密度与准确度试验测１．４．１标准系列定，结果见表３。氨氮标准系列：吸取氨标准使用液由表３可知：样品相对标准偏差均小于０．００、２．５０、５．００、１０．００、１５．００、２０．００、２％的要求，平行性好，精密度高，准确度３５．００、５０．００１３３Ｌ，于５０ｍＬ比色管中，用高，可见ＡＡ３型连续流动分析仪测定氨氮去离子水定容至标线。具有较高的稳定性和重现性。１．４．２取样称取研磨后的土壤样品５０ｍｇ于３结语５０ｍＬ的离心管内，加入２５ｍＬＯ．５ｏｏｔｌ／（１）连续流动分析仪分析测定土壤中的Ｌ的ＫＣＩ溶液，振荡５ｍｉｎ后提取上清液。氨氮线性关系良好，准确度和精密度较好，１．４．３测定检出限低，灵敏度高。按要求连接好仪器，启动连续流动分（２）该方法的分析样品速率达到２Ｏ个／ｈ，析仪，打开工作软件，设定工作程序和各分且整个实验过程都在 “ 在线 ” 条件下完成，提析参数，将进样速率设置为２０个／ｈ。启动高了实验室的检测效率，在大批样品中，有一工作程序，仪器自动取样并进行分析，分析定的优势。完毕后电脑自动输出标准系列和各水样的浓度值。