工业分析与分离复习资料

第一章绪论

1．工业分析有何特点

由生产和产品的性质决定

试剂的多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷

2．工业分析方法有哪些分类方法

按分析方法所依据的原理分类：化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析

按分析对象分类：无机分析、有机分析

按试剂用量分类：常量分析、微量分析、痕量分析

按分析要求分类：例行分析、仲裁分析

按分析测试程序分类：离线分析、在线分析

按完成分析的时间和所起的作用分类：快速分析、标准分析

3．何为公差

某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差

第二章试样的采取，处理和分解

1. 工业样品分析的四个步骤是什么

试样的采取与制备、样品的分解与溶解、分析测定、结果的计算与报出

2.采样单元数的多少由哪两个因素决定

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（1）对采样准确度的要求。准确度要求越高，采样单元越多

（2）物料的不均匀程度。物料越不均匀，采样单元越多

4. 固体物料制备的四个步骤是什么

破碎、过筛、混合、缩分

5. 试样分解和溶解的一般要求是什么

试样完全分解

待测组分不损失

不引入含有待测组分的物质

不能引入对待测组分有干扰的物质

6. 无机试样分解常用的方法有几类什么情况下采用熔融法

溶解法：水溶解、酸溶解、碱溶解

烧结法（半熔融法）

熔融法：利用酸或碱性熔剂，在高温下与试样发生复分解反应，是被测组分转化为可溶于水或酸的化合物

用酸或碱不能分解或分解不完全的试样（如含硅量高的硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物）

7. 酸溶法常用的溶剂有哪些

HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等

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第三章 沉淀分离

1. 进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp 来控制和选择溶液的pH 值

沉淀溶解度的影响因素很多：实际浓度积与文献值有差异、金属与—OH 有羟基络合物、活度积与浓度积有差距

受测定的形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子的干扰等一系列因素的影响

2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的pH 值已知 Mg(OH)2的Ksp = 5×10-12，试计算用MgO 悬浊液所能控制的溶液的pH 值。

MgO 在水溶液中存在下列平衡：MgO + H 20 = Mg(OH)2：= Mg2﹢+ 2OH ¯当将MgO 悬浊液加入到酸性溶液中时MgO 被溶解，当溶液中有过量的Mg(OH)2存在时，Mg2+的浓度虽然发生明显的改变，但是溶液的pH 值改变极小，因此可用悬浊液控制pH 值。 例如:

3. 无机沉淀分离法主要有哪些常用的氢氧化物沉淀剂有哪几类

氢氧化物沉淀分离法、硫化物沉淀分离法、其他沉淀分离法（硫酸盐、氟化物、磷酸盐）

NaOH溶液、氨水加铵盐、ZnO悬浊液、有机碱

4. 什么是分析功能团

使有机试剂对金属离子起选择性作用的特殊结构叫分析官能团

5.有机沉淀分离法主要有哪些其优点是什么

Ⅰ生成螯合物的沉淀分离体系

生成离子缔合物的沉淀分离体系

生成三元配合物的沉淀分离体系

Ⅱ①试剂种类多

②沉淀溶解度一般很小，有机沉淀剂摩尔质量大，减小称量误差

③选择性好

④有机沉淀物组成恒定，经烘干后就可称量，无需灼烧

第四章溶剂萃取

1. 分配系数、分配比和分离系数三者的物理意义。

分配系数KD：溶质A在两种互不相容的溶剂中达到平衡后，在两种溶剂中的浓度比为一常数，即分配系数 KD=[A]有/[A]水

分配比D：溶质A在两相中以各种形式存在的总浓度的比值称为分配比

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D=[A总]有/[A总]水

分离系数β：是两种不同组分分配比的比值，即β=DA/DB，β越大分离效果越好

2. 惰性溶剂和活性溶剂有何不同分别举例说明。

惰性溶剂：溶剂不与被萃取物发生反应，仅起溶解作用。

活性溶剂：有机溶剂本身也参加到缔合物分子中，形成溶剂化物而被有机溶剂萃取。

用氯仿从水中萃取Al3+，常用8—羟基喹啉作萃取剂，8—羟基喹啉与Al3+形成疏水的螯合物溶于氯仿中被萃取

3.萃取体系是根据什么来区分的常用的萃取体系有哪几类

根据所形成的可萃取物质的不同，可把萃取体系分为1）螯合物萃取体系2)离子缔合物萃取体系3）三元配合萃取体系4）共萃取5）熔融盐萃取

3. 18 ℃时，I

2在CS

2

和水中的分配系数为420。（1）如果100 mL水溶液中含

有I

2 g（m

），以100 mL CS2萃取之，将有多少克I

2

留在水溶液中m

n

（2）如

果改用两份50 mL的CS

2萃取，留在水中的I

2

将是多少

(1) m1= m(V水 / DV有+V水 ) V水=V有

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m1= m(1/1D+1 ) = ×(1/420+1) = ×10-5 (g)

(2) m2=m(V水/DV有+V水)²

m2= [100/(420*50+100)]2 =

×10-7 (g)

第五章色谱分离法

1. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析，有可以进行分配层析分别说明他们的作用机理

硅胶表面有大量—OH，可以作为吸附剂；水和硅胶表面羟基结合，使硅胶的吸附能力减弱，其中水做固定相，硅胶做载体

2.对于无色试样，应怎样把个组分的斑点显现出来

紫外光下观察——有共轭双键

蒸汽熏——固体碘，液体溴、浓氨水

喷显色剂;通用性、专属型

3.色谱分析是如何分类的吸附柱色谱中常用的吸附剂有哪些

（1）按固定相所处的状态不同分类：柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）、平面色谱（薄层色谱、纸色谱）

按色谱分离原理不同分类:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱

（2）氧化铝、硅胶、聚酰胺等

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