搅拌棒吸附萃取技术及其在食品分析中的应用

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两种新技术在食品行业中的应用进展

两种新技术在食品行业中的应用进展摘要：综述了搅拌棒吸附萃取技术和电子舌在食品行业中的应用。

认为搅拌棒吸附萃取技术具有操作简单、灵敏度高和重现性好、色谱分析峰型和分离度较好、分析精密度高等优点；电子舌能够检测到被测样品的整体信息，信息评价能够对样品风格特点进行有效的区分和辨别。

关键词：新技术；搅拌棒吸附萃取技术；电子舌近年来，随着科技的不断发展，一些新技术在食品行业得到广泛研究和应用。

搅拌棒吸附萃取技术（SBSE）是一项最新的浓缩萃取技术。

SBSE 的原理是将萃取棒直接放入样品中搅拌，以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固定相，固定相在棒的外层，直接与样品接触并萃取。

之后将棒放入热解吸装置中脱附并传输给GC进样分析。

SBSE 技术优点：具有灵敏度很高，操作快速简便，对样品基质影响较小，色谱分析能够得到很好的峰型和分离度，分析的精密度也高，节省样品前处理的时间和成本。

电子舌(ET )是模仿人体味觉机理研制出来的一种智能检测识别系统，是近年来发展起来的新颖食品组分识别和检测技术。

它得到的不是被测样品中某种或某几种成分的定性与定量结果，而是样品的整体信息，也称作“指纹”数据。

1 搅拌棒吸附萃取技术2008年，王保兴[1]等建立使用搅拌棒吸附萃取和热脱附系统( TDs)并结合气相色谱-质谱联用( GC-M S)测定白酒中酯类成分的分析方法。

实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件( 脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进行了优化。

在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定，结果表明，白酒中酯类成分的检出限范围为811 @ 10-4~ 913 @10-2 ng，加标回收率范围为72.14%~ 98.16%，6次测定的相对标准偏差小于10%。

该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性，可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定。

杨丽丽[2]等则采用搅拌棒吸附萃取与气相色谱/质谱( GC/M S)联用技术，针对半干白葡萄酒香气成分提取中时间、温度、加盐量等进行了优化，结果表明，室温下搅拌萃取1h能够有效提取到香气成分，且加盐能明显增强萃取效果。

搅拌棒吸附萃取技术的研究进展

/W /β /β +1
(2)
其中 , CS BSE , mSBS E , V SBSE 分别为分析物在搅拌棒涂层中的浓度、质量和体积 ;CW , mW , VW 分别为分析
物在水相中的浓度、质量和体积 ;m0 为分析物的总质量 , β 为水相与涂层固定相的体积比。从式(2)可
以看出 , K O/W / β 的比值决定回收率的高低。相比于 SPM E , SBSE 具有更大的固定相体积 , 相同条件具有更高的回收率[ 8 , 14] 。在实际应用中 , 由于传质速度慢 , 达到萃取平衡通常需要较长的时间。 Ai 等提出了非平衡理论[ 15] , 不要求分析物建立分配平衡 , 严格控制萃取条件下的响应值与浓度之间仍具有稳
从表 1 中列举的各种新型的 SBSE 涂层可见 , 商用 PDMS 涂层已经无法满足各种复杂样品中不同极性化合物的萃取 , 而具有高效选择性的分子印迹聚合物涂层、广泛适用性的溶胶-凝胶涂层、整体材料涂层得到快速发展。从表 1 中的制备方法可见 , 溶胶-凝胶和化学聚合的化学方法最为普遍 , 化学制备方法相比与物理方法 , 具有可灵活选用底材、涂层能进行功能化设计的优点 ;而粘附法和直接使用等物理方法具有简单、实用的特点 , 但应用范围较小。此外 , 作为 SBSE 的涂层 , 还要考虑涂层附着于底材上的牢固程度、热稳定性、耐溶剂性能等 , 溶胶-凝胶法和化学聚合法制备的高分子聚合物涂层 , 键合于底材表面十分牢固 , 并有广泛的耐溶剂性能。
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分析化学
第 39 卷
表 1 各种新型搅拌棒吸附萃取涂层 T able 1 No vel SBSE coa tings and its applica tion

搅拌棒吸附萃取-气质联用分析威代尔冰葡萄酒挥发性成分

搅拌棒吸附萃取-气质联用分析威代尔冰葡萄酒挥发性成分王蓓;唐柯;聂尧;李记明;于英;姜文广;徐岩【摘要】运用搅拌棒吸附萃取-气相色谱/质谱联用技术,以威代尔冰葡萄酒为试材,对其挥发性成分进行检测分析。

优化了萃取时间、加盐量、搅拌速度等萃取条件,结果表明,最优萃取条件为：搅拌吸附90 min,加盐量20%,转速为1 200 r/min。

运用优化的方法,对威代尔冰酒的挥发性成分进行检测,通过质谱库、保留指数定性,共定性出109种挥发性成分,包括酯类32种,萜烯类24种,醇类21种,芳香族化合物8种,酸类6种,酚类化合物6种,呋喃4种,内酯4种,酮类3种,乙缩醛类1种。

%The stir bar sorptive extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry technique was em- ployed in the analysis of Vidal icewine volatile compounds. The extraction time, the additive content of NaC1, and the agitation speed were optimized. The best extraction condition was obtained by using a sampling period for 90min, with 20% NaC1 and constant magnetic stirring ( 1 200 r/min). Using the optimized method for the analysis of volatile com- pounds of Vidal icewine, a total of 109 compounds were identified by comparing mass spectra and retention indices from literature. Of them, 32 esters, 24 terpenes and norisoprenoids, 21 alcohols, 8 aromatic compounds, 6 acids, 6 phenols, 4 furans, 4 lactones, 3 ketones,1 acetal were identified.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2012(038)011【总页数】7页(P131-137)【关键词】搅拌棒吸附萃取;气相色谱/质谱联用;威代尔;挥发性成分【作者】王蓓;唐柯;聂尧;李记明;于英;姜文广;徐岩【作者单位】江南大学生物工程学院酿酒微生物与酶技术研究室,工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿酒微生物与酶技术研究室,工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿酒微生物与酶技术研究室,工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;烟台张裕葡萄酿酒股份有限公司,山东烟台264000;烟台张裕葡萄酿酒股份有限公司,山东烟台264000;烟台张裕葡萄酿酒股份有限公司,山东烟台264000;江南大学生物工程学院酿酒微生物与酶技术研究室,工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS262.6冰葡萄酒也称为冰酒，是利用－8℃以下在葡萄树上自然冰冻的葡萄酿造而成的葡萄酒。

搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留

搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留倪永付;闫秋成;朱莉萍【摘要】采用搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、伏杀硫磷等4种有机磷农药残留。

对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、样品溶液的酸度、振荡速率、萃取时间、溶液的离子强度、解吸液、解吸时间和解吸模式等因素进行了优化，确定了最佳吸附萃取条件。

样品经搅拌棒萃取、解吸后，采用 ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离，在多反应监测模式下检测，外标法定量。

4种有机磷农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）在0．16～0．73μg·kg－1之间。

加标回收率在72．3％～107％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在7．8％～11％之间。

%LC-MS/MS coupled with stir bar sorptive extraction (SBSE)was applied to the determination of 4 organophosphorus pesticides residues,including malathion,triazophos,quinalphos and phosalone,in Weishan Lake water.The optimum extraction condition was achieved by optimizing the factors of SBSE efficiency,such as extraction coating,acidity of the sample solution,stirring speed,extraction time,ionic strength of the solution, desorption solution,desorption time and desorption mode.After the sample was extracted by SBSE and desorption, the analytes were separated on a ZORBAX Eclipse Plus C18 chromatographic column.The MS analysis was carried out in the multi reaction monitoring mode and external standard method was used for quantification.Linear relationships were found between the peak areas and the mass concentrations of the 4organophosphorus pesticides in definited ranges with the detection limits (3S/N)in the range of 0.16-0.73 μg·kg-1 .Recovery rates obtained by standard addition method were in the range of 72.3%-107% and RSDs (n=6)were in the range of 7.8%-11%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)007【总页数】4页(P766-769)【关键词】液相色谱-串联质谱法;搅拌棒吸附萃取;有机磷;残留;微山湖水【作者】倪永付;闫秋成;朱莉萍【作者单位】济宁出入境检验检疫局，济宁 272000;济宁出入境检验检疫局，济宁 272000;济宁出入境检验检疫局，济宁 272000【正文语种】中文【中图分类】O657.63微山湖作为北方最大的淡水湖泊，物产丰富，京杭运河纵贯其中，同时也是国家南水北调东线工程的重要节点，其水质对于湖区生态环境以及南水北调水质有着重要的影响。

萃取技术及其在食品工业中的应用

萃取‎技术及其在‎食品工业中‎的应用摘‎要介绍了‎几种萃取技‎术的原理、‎特点、工艺‎流程及其技‎术要点综‎述了近‎年来萃取技‎术在食品化‎学中的应用‎ 今后一系‎列新型的萃‎取技术必‎将促进食‎品工业的‎快速发展。

‎关键‎词萃取技‎术食品工‎业应用‎前言‎萃取‎是利用溶质‎在互不混溶‎的两相之间‎分配系数的‎不同而使溶‎质得到纯化‎或浓缩‎的技术。

按‎参与溶质分‎配的两相不‎同可分为 ‎液-固萃取‎和液-液萃‎取两种。

‎按参萃取‎原理可分为‎ 物理萃取‎、化学萃取‎、双水相萃‎取、超临界‎萃取等。

萃‎取广泛‎应用于分离‎提取有机化‎合物是分‎离液体混合‎物常用的单‎元操作在‎发酵和‎其它生物工‎程生产上的‎应用也相当‎广泛其中‎ 萃取操作‎不仅可以提‎取和增浓产‎物还‎可以除掉部‎分其它类似‎的物质使‎产物获得初‎步的纯化 ‎所以广泛应‎用在抗‎生素、有机‎酸、维生素‎、激素等发‎酵产物的提‎取高品质‎的天然物质‎、胞内物‎质胞内‎酶、蛋白质‎、多肽、核‎酸等的分‎离提取借‎以从混合物‎中萃取所得‎的化合‎物或除去不‎需要的杂质‎。

近20年‎来研究萃取‎技术还产生‎了一系列新‎的分离技‎术如 ‎①逆胶束萃‎取 Rev‎e rsed‎Mice‎l le E‎x trac‎t ion ‎②超临界萃‎取S‎u perc‎r itic‎a l fl‎u id E‎x trac‎t ion ‎③液膜萃‎取 Liq‎u id M‎e mbra‎n e‎E xtra‎c tion‎ ④微波‎辅助萃助等‎。

萃取技术‎在生产应用‎中有以下特‎点 ①萃‎取过程‎具有选择性‎②能与其‎他纯化步骤‎相配合③‎通过转移到‎不同物理或‎化学特‎性的第二相‎中来减少由‎于降解引起‎的产品损失‎④可从潜‎伏的降解过‎程中分离产‎物⑤‎适用于各种‎不同的规模‎⑥传质速‎度快生产‎周期短便‎于连续操作‎等‎但也还需考‎虑以下问题‎如生物系‎统的错综复‎杂和多组分‎特性、产物‎的不稳定性‎、传质‎速率、相分‎离性能等。

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

■利描■分析与检测固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用□李慧玲广西河池食品药品检验所摘要：本文对近些年使用较多的几种新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、整体柱固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述，并对其今后的发展和改进提出建议。

关键词：固相微萃取；搅拌棒吸附萃取；基廣固相分散萃取1食品中常见的有毒有害物质食品中存在的对人体不利的物质大多都是化学污染物质，比如：一些农药或兽药的残留物、食品添加剂等相关的物质。

农药是指那些能够一定程度杀死、控制昆虫、病菌或一些动植物寄生虫的物质。

当喷洒一定量的农药后，在蔬菜、水果、粮油上留下一些有毒物质，这些物质会影响人们身体健康叫做农药残留。

经常见到的农药残留物有杀虫剂、杀菌剂和杀鼠剂等种类，其中食品中较为常见的是杀虫剂，并且出现严重影响。

杀虫剂一般包含有机磷类、有机氯类和沙蚕霉素类等。

2固相萃取技术在食品分析中的应用2.1固相微萃取朱捷曾经使用顶空SPME做食品的前处理工作，利用气相色谱和质谱结合的方法检验牛奶中有机氯农药和除虫菊酯类农药。

Blasco等使用SPME进行柠檬、橘子等中的杀菌剂提取实验，将动、静态模式下的结果进行分析，改善了传统的固相萃取液相色谱中的解吸过程，最终发现使用静态解吸可以形成很高的提取率和回收率；正确使用高效液相色谱质谱能够很好地检测出5种杀菌剂，发现这种方法是能够进行水果中农药残留的测定[1]。

相关报道这样写出，如果能把 SPME和不同的电泳检测器共同使用，可准确、合理地分析出在苹果和橙汁出存在的相关种类的农药残留情况，通这对4种方法检测结果的分析，最终得出：反极性去基质富集的灵敏度、有效性非常高。

有学者将管内SPME和高效液相色谱荧光检测器共同使用，能够很好地检测出一些茶叶和干食品中存在的多环芳烃残留情况。

同时发现，86食品安全导刊2018年2月利用管内SPME方法检测的灵敏度相比过去所使用的方法有了很大的提高。

搅拌棒吸附萃取

搅拌棒吸附萃取【摘要】以搅拌棒吸附为样品前处理技术，建立了气相色谱-质谱法分析测定环境水样中四种的环境雌激素的分析方法。

实验优化研究了衍生化条件、萃取时间、萃取速度和搅拌速度对分析结果的影响。

实验结果表明：该方法灵敏度高、准确度和重现性好，可用于实际环境水样的分析。

【关键词】搅拌棒吸附萃取气相色谱-质谱法环境雌激素1 引言环境雌激素又称环境内分泌干扰物，其对人体和动物的生长、发育和生殖具有关键的调控作用，但同时也会产生持久性的不利的影响[1]。

随着工业的发展，以烷基酚和双酚为代表的环境雌激素类物质，主要来源于炼油、炼焦、造纸、制药和化工等工业排放的污水，多以痕量浓度存在的，对环境监测分析提出了更高的要求。

环境雌激素的测定国内外主要采用气相色谱法、气相色谱一质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱一质谱法[2]。

前处理技术多采用液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术[3]。

搅拌棒吸附萃取技术（sbse）作为一种新型的前处理技术，具有富集倍数高、回收率高、精密度高、重现性好等优点，适合于环境中痕量污染物的萃取分析[4]。

本文采用搅拌棒吸附萃取技术作为前处理手段，建立了环境水样中四种酚类雌激素的分析方法。

2 实验部分2.1 仪器与试剂（1）仪器。

agilent gc/ms 7890/5975c（安捷伦公司美国）；df2101集热式恒温磁力搅拌器（河南巩义英峪予华仪器厂）。

（2）化学试剂。

常用色谱纯有机溶剂（tedia，美国）；标准样品：双酚-a、4-正丁基酚、4-正壬基酚、4-叔丁基酚（百灵威）；内标化合物：氘代萘、氘代菲和氘代芘（cambridge isotope laboratories，inc.，美国）；衍生试剂：乙酸酐（中国国药集团），双三甲基硅烷基三氟乙酰胺（百灵威）。

2.2 标准溶液配制（1）目标分析物标准溶液。

标准贮备液（100mg/l）：准确称取10mg各目标物，分别溶于丙酮中并定容至100ml，保存于冰箱中备用；工作混合标液（1g/ml）：准确移取上述溶液各100l，用丙酮定容至10ml。

搅拌棒固相萃取的研究进展_陈林利

2011年5月Vol．29No ．5May 2011Chinese Journal of Chromatography375 381专论与综述DOI ：10．3724/SP．J．1123．2011．00375*通讯联系人：黄晓佳，博士，副教授，主要从事样品前处理技术、新型分离基质的研制工作．E-mail ：hxj@xmu．edu．cn．基金项目：国家自然科学基金项目（21077085）和福建省自然科学基金项目（2010J01047）．收稿日期：2011-03-27搅拌棒固相萃取的研究进展陈林利，黄晓佳*，袁东星（厦门大学海洋与环境学院近海海洋环境科学国家重点实验室环境科学研究中心，福建厦门361005）摘要：作为一种新型的环境友好型样品前处理技术，搅拌棒固相萃取（SBSE ）集萃取、净化和富集为一体，已经在环境监测、食品安全和生物分析等领域进行了广泛应用。

本文结合作者所在研究小组的研究工作，对近几年来SBSE 技术的发展进行综述，重点阐述了各种新涂层的研究和应用，同时就SBSE 发展方向提出了展望。

关键词：搅拌棒固相萃取；样品前处理；富集；综述中图分类号：O658文献标识码：A文章编号：1000-8713（2011）05-0375-07Advance of stir bar sorptive extractionCHEN Linli ，HUANG Xiaojia *，YUAN Dongxing（State Key Laboratory of Marine Environm ental Science ，Environm ental Science Research Center ，College of Oceanography and Environm ental Science ，Xiam en University ，Xiam en 361005，China ）Abstract ：Stir bar sorptive extraction （SBSE ）is an environmentally-friendly technology of sam-ple preparation w hich combines extraction ，cleanup and enrichment together ，and it has been developed rapidly and w idely applied to the trace enrichment of various target analytes in envi-ronmental ，food and biological samples．Based on our research ，the advance of SBSE ，especially ，the development of new coatings ，are review ed．At the same time ，the possible development orientations of SBSE are discussed．Key words ：stir bar sorptive extraction （SBSE ）；sample pretreatment ；enrichment ；review 发展简便、有效和环境友好的样品前处理技术是分析化学的研究热点之一。

吸附萃取搅拌棒的研制及其在双酚A

吸附萃取搅拌棒的研制及其在双酚A分析中的应用朱飞，郑彦婕，胡玉玲*，李攻科*[摘要]本实验采用溶胶-凝胶法制备了聚二甲基硅氧烷/β-环糊精（PDMS/β-CD）吸附萃取搅拌棒涂层。

实验表明自制涂层对极性化合物具有良好的萃取效率。

实验还利用自制PDMS/β-CD固相微萃取搅拌棒，建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光检测（SBSE-HPLC-FLD）联用分析测定水样中双酚A的方法。

并利用此方法对自来水、桶装纯净水、加热后纯净水及塑料杯、纸杯和泡沫饭盒浸泡液样品中双酚A的含量进行了分析，所得结果均符合痕量分析的要求。

[关键词] 搅拌棒吸附萃取聚二甲基硅氧烷/β-环糊精溶胶-凝胶双酚A1 前言1.1 搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术简介搅拌棒吸附萃取（Stir bar sorptive extraction, SBSE）是由Erik Baltussen等人于1999年提出的[1]，是在固相微萃取（Solid Phase Micro Extraction，SPME）基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。

该技术与固相微萃取一样集提取、净化、浓缩和进样为一体，具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上[2,3]，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。

目前该技术已成功地应用于环境样品、食品中污染物、毒品、医药和农药残留、人体内分泌干扰物质、多环芳烃、苯系物和多氯联苯等的分析[4-11]。

但是，商品化的SBSE装置只有聚二甲基硅氧烷（Poly(dimethylsiloxane)，PDMS）这一种固定相涂层，而PDMS是一种非极性的萃取固定相，对极性较大的化合物选择性比较差，而且商品化SBSE装置价格较高[2,3,5]，SBSE技术的应用受到了较大的限制。

正因为此，对SBSE技术的研究也是一项十分有创新性和实际意义的工作。

质子化壳聚糖功能性金纳米搅拌棒吸附萃取-离子色谱法测定乳制品

质子化壳聚糖功能性金纳米搅拌棒吸附萃取鄄离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐及硝酸盐
刘海霞1,3 摇狄婧2 摇饶红红1,3 摇郑艳萍1 摇郭金鑫1 摇赵国虎*1,3
1( 兰州城市学院化学化工学院, 兰州 730070) 摇摇 2( 兰州交通大学化学与生物工程学院, 兰州 730070) 3( “ 城市环污染控制冶甘肃省高校省级重点实验室, 兰州 730070)
子链上的
NH2 基团被质子化,形成了阳离子聚电解质
NH
+ 3
,
对水体中的带有负电荷的污染物具
有较好的去除作用[15,16] 。目前,将 CTS 功能化金纳米粒子( AuNPs) 作为搅拌棒吸附涂层材料测定无机
阴离子未见报道。
本研究以刻蚀不锈钢丝为搅拌棒基体,借助氧化还原反应将 AuNPs 沉积到刻蚀不锈钢丝上,然后
图 1摇质子化壳聚糖功能化金纳米固相萃取搅拌棒( PCTS / AuNPs鄄SBSE) 制备示意图 Fig. 1摇 Schematic illustration for preparation of protonated chitosan functionalized gold nanoparticles stir bar for sorptive extraction ( CTS / AuNPs鄄SBSE)
分析化学
第 47 卷
通过自组装技术,用 CTS 对其进行表面改性并进行质子化( Protonated) ,制备了质子化壳聚糖功能化金纳米固相萃取搅拌棒( PCTS / AuNP鄄SBSE) ,并与离子色谱仪( IC) 联用,建立了测定 NI 和 NA 的 SBSE鄄IC 分析方法,其制备流程如图 1 所示。
摘摇要摇以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在其表面制备金纳米粒子( AuNPs) ,再利用自组装技术将壳聚糖( CTS) 修饰于 AuNPs 上,并对其进行质子化改性,制备了一种以质子化壳聚糖功能化 AuNPs 为涂层的固相萃取搅拌棒( PCTS / AuNPs鄄SBSE) ,结合离子色谱法( IC) ,建立了乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。优化了萃取温度、溶液 pH 值、萃取时间以及解析溶剂和时间。 PCTS / AuNPs鄄SBSE鄄IC 法测定亚硝酸盐和硝酸盐的线性范围分别为 0. 005 ~ 0. 5 mg / L 和 0. 02 ~ 5. 0 mg / L,相关系数为 0. 9985 和 0. 9988,检出限为 1. 2 滋g / L和 6. 7 滋g / L( S / N = 3) ,富集倍数为 22 ~ 25 倍,RSD 为 2. 6% ~ 7. 2% ( n = 5) 。在实际样品分析中,加标回收率为 84. 7% ~ 100. 4% ,RSDs 在 2. 8% ~ 8. 5% ( n = 3) 之间。结果表明,本方法简单、灵敏、选择性好, 可用于乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的富集检测。

搅拌棒吸附萃取-LC-MSMS测定二氯吡啶酸

搅拌棒吸附萃取-LC-MS/MS 测定二氯吡啶酸施晓婷(乌海职业技术学院,内蒙古乌海016000)[摘要]采用搅拌棒吸附萃取,建立液相色谱-质谱法(LC-MS/MS )测定环境水体中二氯吡啶酸残留量。

结果表明:二氯吡啶酸在1.0~100.0μg/L 内与其质谱响应值呈线性关系,线性回归方程为y =7.28×107x +1.02×106,相关系数为0.9998,检出限(3S/N )为0.3μg/L ,定量限(10S/N )为1.0μg/L 。

在1.0、50.0、100.0μg/L 水平的添加浓度下,加标回收率在88.83%~98.80%,相对标准偏差(n =6)为1.2%~5.9%。

[关键词]搅拌;吸附萃取;液相色谱-质谱法;二氯吡啶酸[中图分类号]X703[文献标识码]A[文章编号]1005-829X (2021)04-0117-04Determination of clopyralid by liquid chromatography-mass spectrometry combined with stir bar sorptive extractionShi Xiaoting(Wuhai Vocational and Technical College ,Wuhai 016000,China )Abstract :The residual clopyralid in environment water was determined by liquid chromatography-mass spectrome ⁃try combined with stir bar sorptive extraction.The results showed that the concentration of clopyralid was linearly re ⁃lated to the mass spectrometry response in the range from 1.0μg/L to 100.0μg/L ,and the linear regression equa ⁃tion was y =7.28×107x +1.02×106,and the correlation coefficient is 0.9998.The limits of detection (3S/N )and the limits of quantitation (10S/N )were 0.3μg/L and 1.0μg/L ,respectively.The recovery rate ranged from 88.83%to 98.80%,and the relative standard deviations ranged from 1.2%to 5.9%.Key words :stirring ;sorptive extraction ;liquid chromatography ⁃mass spectrometry ;clopyralid二氯吡啶酸(CLO )是一种内吸性芽后除草剂〔1〕。

新型样品前处理_搅拌棒吸附萃取技术及其在食品分析中的应用

Ｂａｌｔｕｓｓｅｎｅｔａｌ．比较了ＰＤＭＳ涂层体积为１００μｌ的ＳＢＳＥ方法和ＰＤＭＳ涂层体积为０．５μｌ的ＳＰＭＥ方法，对于两个同样的１０ｍｌ分析物进行萃取，结果表明：ＳＢＳＥ具有更低的Ｋｏｗ值，也就是说萃取效果更好。由原理可知：由于ＳＰＭＥ中ＰＤＭＳ涂层的体积小，导致两相比例变大，这就意味着需要更大的Ｋｏｗ值进行萃取。要对一个１０μｌ的样品进行萃取，用ＰＤＭＳ做涂层的ＳＰＭＥ方法需要的Ｋｏｗ值为２００００，甚至更大；而用ＰＤＭＳ做涂层的ＳＢ－ＳＥ方法，由于涂层的体积大，需要的Ｋｏｗ值就很小，且结果更加精确。然而，由于ＳＢＳＥ比ＳＰＭＥ使用了更多体积的ＰＤＭＳ，需要更长的时间来达到平衡，才能有更多的溶质被ＰＤＭＳ相吸附上来。
载气
色谱进样口
萃取棒
年第１１卷第１期
８
玻璃垫
加热器顶柱
冷却（液氮）
涂层
图１ＳＢＳＥ搅拌棒示意图ＳＢＳＥ的原理与固相微萃取（ＳＰＭＥ）类似，它是将萃取棒直接放入样品中搅拌，以聚热脱附解析装置示意图１．２原理
使用ＰＤＭＳ涂层，作用机制是将有机物吸附分
３搅拌棒吸附萃取在食品分析中的应用
近年来，在ＳＢＳＥ方法实现了与气相色谱－质谱等分析技术在线联用后，ＳＢＳＥ在食品分析领域中的应用越来越广，尤其适用于体系中微、痕量化合物的测定。ＳＢＳＥ与气相色谱（ＧＣ）的联用，在国外是一种应用较为普遍的方法。因为ＳＢＳＥ与ＧＣ联用所需附加设备最少，操作最为简单［１５］，而方法的灵敏度却大大提高。目前已被广泛应用于水样中有机污染物的检测［１６］、食品生产中风味有机物的测定［１７］等等。最新报道指出：ＳＢＳＥ方法与热脱附气相色谱－质谱联用被用于分析烟用香料的化学成分，具有很高的灵敏度和很好的重现性，可用于烟用香料质量控制的分析测定［１８］。ＳＢＳＥ与高效液相色谱（ＨＰＬＣ）联用同时进行在线分析也拓展了ＳＢＳＥ的应用范围。３．１ＳＢＳＥ在果蔬中农药残留分析上的应用

环境应用搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用_吕航

3 SB SE在环境样品分析中的应用
目前 , 使用 SBSE方法处理的有机污染物主要包括多环芳烃 ( polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH s ) 、多氯联苯 ( polychlorinated biphenyls, PCB s) 、农药、双酚 A ( bisphenol A ) 、烷基酚 ( alkylphenols) 等 , 有机金属化合物的检测也有报道。本文介绍近几年来 SBSE技术在环境样品分析领域中的最新应用。 311 农药残留
SBSE技术可以与原位衍生结合起来 , 处理水样中的 PAH s, 以获得更高的回收率。Nobuyasu Itoh等 [ 18 ]使用涂有 24μL PDM S涂层的 10mm 搅拌棒对水样进行萃取 , 结合热解吸技术 , GC2M S法测定羟基多环芳烃 (OH 2PAH s) 。萃取前进行醋酸酐原位衍生化 , 即在 10mL的水样中加入 100mg碳酸氢钠和 20μL 醋酸酐 , 并提取 60m in, 最后在选择离子模式 ( SIM ) 下进行分析。LOD 为 0127 ～ 25ng /L , 回收率大于 88%。在该条件下 , 环境样品中的 9种羟基多环芳烃被检出。
Keywords: Stir bar sorp tive extraction ( SBSE) ; environmental samp le; p retreatment
1 引言
传统的样品分离富集方法劳动强度大、操作步骤多、时间周期长、重复性差 , 不适合痕量有机污染物的预处理。大量有机溶剂的使用不但对操作人员的健康有害 , 而且造成环境污染。因此 , 各种溶剂用量少、尤其是无溶剂的样品制备与预处理新技术得到了迅速的发展。其中 , 固相萃取、固相微萃取法、液相微萃取法等在环境样品分析中已获得广泛应用。

固相微萃取新技术_固态吸附搅拌棒（学习资料）

收稿日期：２００５－０８－１７基金资助：科技部科学仪器攻关课题（Ｎｏ．２００１ＢＡ２１０Ａ０６）。

作者简介：刘文民，博士研究生，主要从事色谱分析。

＊通讯联系人：关亚风，研究员。

固相微萃取新技术——固态吸附搅拌棒刘文民徐　媛观文娜关亚风＊（中国科学院大连化学物理研究所１０５组大　连１１６０２３）*****************摘要用溶胶－凝胶方法制备了多孔结构的萃取固定相并应用于纤维针式固相微萃取（ＳＰＭＥ）和固相萃取搅拌棒（ＳＢＳＥ）。

所制备的萃取固定相能耐受３００ｏＣ　的热解吸温度，此温度下没有明显的流失。

多孔结构有利于萃取和热解吸的传质动力学过程。

用ＳＢＳＥ或ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＴＳＤ方法萃取和分析了蔬菜、橙汁和红葡萄酒中的有机磷农药（ＯＰｓ）残留，除杀扑磷外，其它Ｏｐｓ的检测下限在　１０　ｎｇ／Ｌ　以内，整个分析的标准偏差（ＲＳＤ）在　２０％以内。

还用ＳＢＳＥ－ＧＣ－ＦＩＤ　方法萃取分析了海水中的多环芳烃类化合物（ＰＡＨｓ），检测下限为３￣１４　ｎｇ／Ｌ。

关键词固相微萃取；　固态吸附搅拌棒；　多环芳烃；　海水中图分类号Ｏ６５８Solid Phase Microextraction(SPME)Technology-Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE)Liu Wenmin , Xu Yuan , Guan Wenna , Guan Yafeng *(Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences Dalian, Dalian 116023, China)ＡｂｓｔｒａｃｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｈａｓｅ　ｏｆ　ｐｏｒｏｕｓ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｓｏｌ－ｇｅｌ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｉｎ　ｓｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．　Ｔｈｅ　ｐｈａｓｅ　ｃａｎ　ｗｉｔｈｓｔａｎｄ　３００ｏＣ　ｏｆ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｎｏｔｉｃｅａｂｌｅ　ｂｌｅｅｄｉｎｇ．　Ｔｈｅ　ｐｏｒｏｕｓ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｍｂｒａｎｅ　ｅｎｈａｎｃｅｓ　ｍａｓｓ　ｔｒａｎｓｆｅｒ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ａｎｄ　ｂｅｎｅｆｉｔｓ　ｔｈｅ　ｄｙｎａｍｉｃｓ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ．　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　（ＯＰｓ）　ｉｎ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ，　ｏｒａｎｇｅ　ｊｕｉｃｅ　ａｎｄ　ｒｅｄ　ｗｉｎｅ　ｂｙ　ｔｈｅ　ＳＢＳＥ　ｏｒ　ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＴＳＤ　ｗｅｒｅ　ｖａｌｉｄａｔｅｄ．　Ｌｉｍｉｔｓ　ｏｆ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ＯＰｓ　ｗｅｒｅ　ｂｅｌｏｗ　１０　ｎｇ／Ｌ　ｅｘｃｅｐｔ　ｍｅｔｈｉｄａｔｈｉｏｎ．　Ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　（Ｒ．Ｓ．Ｄ．ｓ）　ｗｅｒｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　１％－２０％　ｆｏｒ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｂｅｉｎｇ　ｔｅｓｔｅｄ．　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＰＡＨｓ　ｉｎ　ｓｅａ　ｗａｔｅｒ　ｂｙ　ＳＢＳＥ－ＧＣ－ＦＩＤ　ｗａｓ　ａｌｓｏｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ．　Ｌｉｍｉｔｓ　ｏｆ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ＰＡＨｓ　ｗｅｒｅ　ｂｅｔｗｅｅｎ　３－１４　ｎｇ／Ｌ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓＳｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｍｉｃｒｏ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；　ｓｏｒｐｔｉｖｅ　ｂａｒ　ｓｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；　ＰＡＨｓ；　ｓｅａ　ｗａｔｅｒ１引　言固相微萃取技术（ＳＰＭＥ）发展至现在已有多种形式出现，包括纤维针式固相微萃取（Ｆｉｂｅｒ　ＳＰＭＥ）［１］，管内固相微萃取（Ｉｎ－ｔｕｂｅ　ＳＰＭＥ）［２－４］和固相微萃取搅拌棒技术（ＳＢＳＥ）［５－７］。

萃取技术在食品安全检测中的应用研究新进展

萃取技术在食品安全检测中的应用研究新进展作者：孙迪岳阳姜佳君刘博龙张文高泽岳张仁松杨硕来源：《吉林农业·下半月》2017年第09期摘要：萃取技术在食品安全检测中常被用于样品的提取和分离，是食品安全检测样品前处理中重要的组成部分。

随着食品安全问题越来越被人们重视，样品前处理技术特别是萃取技术进行了更广泛的研究。

本文归纳总结了近几年萃取技术在食品安全检测中的应用新进展以及存在的一些问题，并展望萃取技术在食品安全检测中的应用。

关键词：萃取技术；食品安全；应用；展望中图分类号： TS213.4 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/ki.jlny.2017.18.039利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同而进行分离的方法，称为萃取。

在近十几年中，随着生命科学、生物工程、合成药学、环境科学、食品工程的迅速发展，分析对象不断增加对复杂基体中的各组分的提取与分离成为主要问题。

对样品前的处理要求也越来越高，如采用不当的样品提取和分离方法将导致定性、定量的错误等严重后果。

因此，萃取技术在食品安全检测领域中具有十分广阔的应用前景[1]。

1萃取技术在食品检测中的应用研究新进展当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术，主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等，这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。

金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术，建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法，并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。

优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响[2]。

何晓曼等采用顶空固相微萃取（HS-SPME），结合气质联用技术（GC-MS）分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分，并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。

确定了最佳的萃取条件：采用65μm PDMS/DVB 的纤维萃取头，60 ℃预热30分钟，萃取30分钟。

优化实验搅拌棒吸附萃取_气质联机分析_S_省略__MS_在葡萄酒香气分析中的应用_杨丽丽 (1)

分析与检测
搅拌棒吸附萃取 - 气质联机分析 ( SBSE - GC /M S) 在葡萄酒香气分析中的应用*
杨丽丽 1, 王方2, 张岱 2, 王伟2, 李景明 1
1(中国农业大学食品科学与营养工程学院, 北京, 100083) 2(中法合营王朝葡萄酿酒有限公司, 天津, 300402)
摘要采用搅拌棒吸附萃取 ( SBSE)与气相色谱 /质谱 ( GC /M S)联用技术, 针对半干白葡萄酒香气成分提取中时间、温度、加盐量等进行了优化, 结果表明, 室温下搅拌萃取 1 h能够有效提取到香气成分, 且加盐能明显增强萃取效果。此方法能够分析得到香气成分约 90种, 其中包括醇类 13种、酸类 12种、酯类 31种、萜烯类 21种, 以及挥发性酚及酮类。采用优化的方法, 葡萄酒中的多种组分能够得到有效的萃取及分离。关键词搅拌棒萃取, 葡萄酒, 香气, 气相色谱 /质谱联用
154 2009 Vo 1l 35 No 1 4 ( To ta l 25 6 )
图 3 不同的 NaC l浓度下葡萄酒芳香成分总峰面积比较
加盐对搅拌棒吸附的影响有双重效应: 向葡萄酒中加入盐增加了离子强度, 有利于香气成分的挥发, 向顶空扩散 (提高了香气成分的顶空分配 )。由实验结果可以看出, 随着加盐量的增加, 搅拌棒萃取到的香气成分明显提高, 且本实验中不同的盐浓度萃取到的芳香成分总量差异极显著, 对搅拌棒吸附萃取葡萄酒香气成分而言, 加盐增强离子强度, 使香气成分在扩散到顶空之前更多的被搅拌棒吸附, 增加了搅拌棒的吸附量。这与 M arn等人的研究不一致, 其研究针对糠醛、52甲基糠醛、愈创木酚、42甲基愈创木酚、42乙基愈创木酚、丁子香酚、丁香醛等陈酿香, 结果表明加盐并不能促进芳香成分的提取 [ 10, 11] , 这可能与所研究葡萄酒中的芳香成分的性质不同所致, 本研究是针对半干白葡萄酒中的大部分挥发性组分, 且加盐有利有芳香成分的提取, 因此在本实验中选择加盐萃取, 加入量为 30% 。

搅拌棒固相萃取的研究进展

溶液搅拌过程中挥发出来而被搅拌棒吸附。该萃取模式主要用于易挥发有机污染物的萃取。 ( ( #*#+ 在完成萃取后，可采用液相解吸（ /-01-2 23"4567-4. ， 8% ）或热解吸（ 7935,:/ 23"4567-4. ， ;% ）将目标物质从搅拌棒解吸下来。所谓的液相解吸即将搅拌棒置于一定体积（一般为 # ) ’ ,8 ）的溶剂中搅拌一定时间将目标物脱附，然后对解吸液进行测定。该解吸方法无需特别的装置，但操作较为麻烦，在搅拌棒的转移过程中可能会造成目标物的损失或污染
（!）式中， $ $%&# 、 % $%&# 和 # $%&# 分别为待测物在 $%&# 中的浓度、质量和体积； $( 、 %( 和 #( 分别为待测物在水中的浓度、质量和体积； ! 为 $%&# 与样品溶液的体积比。待测物的理论回收率 & 可通过式（’）进行计算。 &$ % $%&# %% $ % $%&# % $%&# & % ( $ " $%&# ’ ( ’ ! #& （ " $%&# ’ ( ’ ! ）（’）
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萃取搅拌棒的制备及其应用

萃取搅拌棒的制备及其应用作者：艾里·亚尔买买提来源：《管理观察》2009年第11期摘要：搅拌棒吸附萃取是近20年快速发展的一种新的技术。

他的使用范围很大，主要适用于医学药物，食物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。

关键词：萃取搅拌棒制备应用近年来,为了解决传统样品前处理中有机溶剂带来的不良影响,无溶剂或少溶剂样品萃取方法发展较快。

超临界流体萃取法、液膜萃取法、微波辅助萃取法、固相微萃取法、液相微萃取法及搅拌棒吸附萃取法等方法可以满足上述要求,受到了分析化学家们的关注,并成为目前分析化学中的研究热点。

其中的搅拌棒吸附萃取法(SBSE)自从1999年首次运用以来,短短几年得到较大发展,已应用于食品、环境和生物分析中。

SBSE是一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、可重复使用及无溶剂等优点。

搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,无需其它的样品制备过程。

SBSE技术是1999年提出并由GerstelGmbH公司商品化。

萃取固定相为商品化的聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane PDMS)橡胶管,套于一内封磁芯的玻璃管上。

萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌,与固相微萃取(SPME)相比,避免了搅拌子的竞争吸附。

由于固定相涂层相对较厚,因此,萃取率也相对较高,适合样品中痕量组分的分析。

有人利用SBSE-GC技术对烷烃、多环芳烃、有机磷杀虫剂等进行了研究。

SBSE的检测对象是挥发性及半挥发性有机物,所以它的分离检测手段一般采用GC-MS,通过热解吸系统进入GC。

1.制备萃取棒上所吸附的样品能否实现完全解吸,关系到定量结果的是否准确。

因此,必须考察一级和二级解吸附的时间。

首先在吸附管内填充一定量的气相色谱用的玻璃毛,其目的是将萃取小棒托住并置于管子的中部,以便使其均匀加热,进而达到样品完全解吸。

实验考察了一级解吸时间对解吸附效率的影响。

食品包装材料中有害有机残留物检测解决方案

食品包装材料中有害有机残留物检测解决方案1，简介食品包装材料中有毒有害化学物质的迁移是引起食品污染的重要途径之一。

目前,世界各国政府和消费者越来越重视食品接触材料,包括食品容器、器具和包装材料的卫生安全问题,也制订了越来越严格的卫生限量标准。

近年来,我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材料的卫生预警通报;由于我国出口的某些食品包装材料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口,给企业造成了巨大经济损失。

因此一方面要求我国相关食品企业应加强食品包装材料卫生质量控制,熟悉进口国对包装材料本身的卫生标准要求;另一方面应加强食品包装材料卫生安全领域的科研与制标工作,以应对发达国家在该领域对我国设置的贸易技术壁垒,保障企业的经济利益与消费者的饮食安全。

2，食品包装材料分类和残留有害化学物质分析2.1塑料包装材料塑料是以合成树脂的单体为原料, 加入适量的稳定剂、增塑剂、抗氧化剂、着色剂、杀虫剂和防腐剂等助剂制成的一种高分子材料。

在众多的食品包装材料中, 塑料制品及复合包装材料占有举足轻重的地位。

塑料包装材料有害残留化学物质主要有以下几种：1）单体和低聚体：塑料是一种高分子聚合物, 聚合过程中未发生反应的游离单体及可能发生的降解反应所产生的降解产物有可能在用作食品包装材料后向食品中迁移, 对人体健康造成危害, 如聚苯乙烯( PS) 中的残留物质苯乙烯、聚氯乙烯树脂中的氯乙烯。

许多国家对聚苯乙烯食品包装材料中的苯乙烯单体含量作了限量规定,如我国规定食品包装用聚苯乙烯树脂中苯乙烯的含量不能超过0. 5% ,美国规定接触脂肪食品的聚苯乙烯树脂中苯乙烯单体含量在5 000 mg/kg以下,其他食品包装聚苯乙烯树脂中苯乙烯单体含量在10 000 mg /kg 以下。

目前主要采用顶空气相色谱技术测定食品及包装材料中苯乙烯和氯乙烯的含量。

采用动态顶空-气相色谱技术进行分析能显著提高系统的检测灵敏度。

2）各种添加剂：为了改良塑料食品包装材料,人们在制作包装材料中常常会采用大量的添加剂,诸如增塑剂、稳定剂、润滑剂、抗静电剂和着色剂等。