基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

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气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留

气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留杜长春方向丽钱一华朱国英（池州市农产品质量安全监测中心，安徽池州24700）摘要：建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。

样品采用QuEChERS方法进行前处理，用1%乙酸的乙腈溶液提取后，净化包（内含PSA、C18、GCB、MgSO4）净化，应用全扫描模式（Full Scan）对30种农药进行定性，选择反应监测模式（SRM）定量，外标法计算结果。

通过对样品前处理方法的优化，减小了本底值，使定量的准确度得到了提高，在0～0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.99，添加浓度为0.05～0.20mg/kg，回收率为74%～114%。

本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。

关键词：气相色谱串联质谱；农药残留；QuEChERS；全扫描；选择反应监测中图分类号TS207.53文献标识码A文章编号1007-7731（2018）13-0108-04农药化学品的使用，极大地促进了人类社会的进步和生产力的发展，但随着人们不合理地过量使用农药及高毒、难降解农药的使用，所造成的农药残留问题不仅危害人体健康，而且影响到农产品质量、安全性以及国际农产品进出口贸易，因此，农药残留分析引起了人们的重视和关注。

目前，蔬菜和水果中农药残留的应用较多的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱和快速检测法等［1］。

气相色谱串联质谱因其较强的分离能力、较高的灵敏度、较快的分析速度及较广的分析范围而得到广泛应用［2］。

本文以甘蓝、黄瓜、番茄、白菜、桃子、苹果等日常食用的蔬菜和水果为试验材料，通过气相色谱串联质谱法建立了检测30个农药残留定性与定量分析方法。

1材料与方法1.1材料与试剂乙腈、正己烷：色谱纯，美国TEDIA；乙酸：分析纯，上海天臣化工有限公司；丙酮：分析纯，上海聚泰特种试剂公司；无水乙酸钠、无水硫酸镁、乙二胺-N 丙基烷（PSA）、C18、石墨化炭黑（GCB）：博纳艾杰尔有限公司；30种农药标准物质（1000μg/mL）：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。

气相色谱-串联质谱（GC-MSMS）测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析

试验研究农业开发与装备 2019年第7期摘要：在蔬菜水果农药残留分析中，涉及到多种农药残留分析时，由于样品基质复杂，样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果[1]。

重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时，比较QuEChERS前处理（方法1）和固相萃取前处理（方法2）两种方法的处理效率及加标回收率。

结果显示，在以黄瓜为基质的条件下，各目标化合物的基质标准曲线相关系数（r2）为0.9974～0.9999，呈现了良好的线性关系；方法1处理简单、方便快捷，且回收率相对比较稳定，回收率保持在81%～128.1%之间，而方法2处理比较繁琐，净化步骤时间较长，回收率保持在79.6%～126.8%之间。

关键词：农药残留；前处理方法；加标回收1 试剂与材料1.1 试剂乙腈（色谱纯，赛默飞世尔），甲苯（色谱纯，赛默飞世尔），乙酸乙酯（色谱纯，赛默飞世尔）），正己烷（色谱纯，赛默飞世尔），乙腈甲苯溶液（V乙腈：V甲苯=3：1）；1.2 标准溶液农药标准品：甲胺磷、速灭磷、氧乐果、仲丁威、α-六六六、六氯苯、乐果、γ-666、五氯硝基苯、嘧霉胺、δ-666、除线磷、乙烯菌核利、马拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、噻虫嗪、丁草胺、虫螨腈、亚胺硫磷、联苯菊酯、伏杀硫磷（浓度为1 000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）。

混合标准溶液的配制：分别准确吸取一定浓度的标准溶液加入到10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为5 μg/mL的标准溶液储备液备用（置于-20℃冰箱中保存）。

标准曲线：分别吸取一定量5 μg/mL 的标准溶液储备液，用黄瓜基质空白溶液逐级稀释为0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL（mg/kg）5个浓度建立标准曲线。

1.3 材料固相萃取柱：TPS；安捷伦QuEChERS提取包（5982-5650CH 其主要成分为：1 g 氯化钠、4 g 硫酸镁、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠），净化包（5982-5256其主要成分为：887.2 mg 硫酸镁、147.7 mg PSA 及 15.1 mg GCB），微孔滤膜（0.02 um）。

气相色谱-串联质谱法测定罗汉果中22种农药残留量

气相色谱-串联质谱法测定罗汉果中22种农药残留量任永霞1，黄纯婷2，徐日文1，翁福良1，梁　宁1（1.拱北海关技术中心，广东珠海 519000；2.中山百盛生物技术有限公司，广东中山 528400）摘　要：建立气相色谱-串联质谱法测定罗汉果中22种农药残留量的分析方法。

样品用乙腈提取后经PSA/GCB固相萃取柱净化，采用气相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。

结果表明，所有农药在0.005～0.500 μg·mL-1线性关系良好，相关系数R2均大于0.999，方法定量限为0.010 mg·kg-1。

样品中3个加标水平的回收率为71.1%～116.7%，相对标准偏差为0.7%～7.5%。

该方法准确并易于操作，符合农药残留检测要求，可对罗汉果中多种农药进行定性和定量检测。

关键词：罗汉果；气相色谱-串联质谱；固相萃取Determination of 22 Pesticide Residues in Siraitia grosvenorii by Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry REN Yongxia1, HUANG Chunting2, XU Riwen1, WENG Fulang1, LIANG Ning1(1.Technical Center of Gongbei Customs District P.R., Zhuhai 519000, China; 2.Zhongshan PASSION BiotechnologyCo., Ltd., Zhongshan 528400, China)Abstract: A method for the determination of 22 pesticide residues in Siraitia grosvenorii was established by gas chromatography tandem mass spectrometry. The sample was extracted with acetonitrile and purified by PSA/GCB solid-phase extraction column. Gas chromatography tandem mass spectrometry was used for detection, and external standard method was used for quantification. The results showed that all pesticides had good linear relationships within the range of 0.005～0.500 μg·mL-1, with correlation coeﬃcients R2 greater than 0.999. The quantitative limit of the method was 0.010 mg·kg-1. The recoveries of the three spiked levels in the sample were 71.1% ～ 116.7%, with a relative standard deviation of 0.7% ～ 7.5%. The method is accurate and easy to operate, and meets the requirements of pesticide residue detection. It can be used for qualitative and quantitative detection of various pesticides in Siraitia grosvenorii.Keywords:Siraitia grosvenorii; gas chromatography-tandem mass spectrometry; solid phase extraction罗汉果（Siraitia grosvenorii）是葫芦科多年生藤本植物的果实，是国家批准的药食两用食品，具有抗癌、抗氧化、抑菌、免疫、润便通肺以及止咳化痰等功效[1-3]。

浅析QuEChERS 方法结合色谱串联质谱技术在果蔬农药残留检测中的优势

分析与检测T logy科技果蔬中含有多种人体必需的营养成分，如维生素、纤维素等，故成为人民群众生活中的必需品。

但是，果蔬在种植过程中会受到复杂且多样的病虫害侵害，而为达到高产、稳产的效果，作用快、效果好、应用方便的农药易被过度使用，这不仅造成病虫害抗药性的增加，还会给消费者的身体健康带来巨大的安全隐患。

2019年，国家食品安全委员会联合相关部门发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2019），对食品中农药残留限量做出了具体规定。

同时，寻找果蔬中农药残留的快速前处理方法及准确的定量检测技术显得尤为迫切。

1 果蔬中农药残留前处理方法目前，果蔬中农药残留常规提取方法主要有液-液萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、基质分散固相萃取技术、超临界流体萃取技术、微波辅助萃取技术、免疫亲和色谱技术、凝胶渗透色谱技术、分子印迹固相萃取技术等，但上述方法存在提取时间长、过程复杂、萃取不完全、易污染色谱柱及检测器等缺点。

QuEChERS方法具有操作简单、提取速度快、净化效果好等优势，特别是结合色谱串联质谱检测技术后被广泛应用于果蔬中的农药残留检测。

2018年，《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113-2018）的发布将QuEChERS方法应用于植物源性食品的前处理，很好地解决了植物源性食品中农药残留常规前处理方法存在的问题。

1.1 QuEChERS方法Qu E C hE RS是快速（q ui ck）、简单（easy）、廉价（cheap）、有效（effective）、稳定（rugged）、安全（safe）的简称，是由美国农业部Anastassiades等于2003年提出的用于水果和蔬菜中农药残留的前处理浅析Q u E C h E R S方法结合色谱串联质谱技术在果蔬农药残留检测中的优势□ 白小东平凉市农产品质量安全与检验检测中心□ 程超平凉市食品检验检测中心果蔬是人类膳食结构中的重要组成部分，随着人们生活水平和食品安全意识的提高，果蔬中的农药残留愈发受到各方关注，在国家相关部门制定食品中农药残留限量标准的同时，寻找快速准确的农药残留检测技术显得尤为重要。

QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留

51JAN. 2021CFI 安全与检测SAFETY AND TESTING张志龙王雪娇李晓东马滢甘肃省产品质量监督检验研究院/国家农副产品质量监督检验中心（甘肃）甘肃兰州 730050基金项目：甘肃省质量技术监督局科技计划项目（GZJ2017016）QuEChERS 萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留摘要：研究旨在建立QuEChERS 技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。

研究方法：黄瓜样品经乙腈振荡提取，柠檬酸盐缓冲体系液液分配，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB 净化，溶剂置换，待测组分采用TG-5SILMS 色谱柱分离，通过GC-MSMS 在选择离子监测(SRM)模式下检测，内标法定量。

结果显示，15种农药在0.005mg/kg~0.5mg/kg 浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995，在0.1mg/kg 水平的加标回收率为74.1%~110.6%，相对标准偏差1.0%~4.0%，方法定量限为0.002mg/kg~0.01mg/kg。

该方法简单、灵敏、准确，适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。

关键词：QuEChERS；气相色谱串联三重四级杆质谱法；农药1引言农药是一类化学药品，不单对农业和畜牧业中的有害生物具有预防和治理功能，还可调节作物的生长发育进程。

农药的使用可以有效地控制病虫害，防止作物被病虫害破坏，为人们的生活和生产做出了不可磨灭的贡献。

作为一个农业大国，我国必须使用农药来确保农作物产量，但为追求经济利益，业内存在种植日常作物时违规使用了大量的毒性高、残留量高的农药的行为，使得人体生命健康存在很大威胁，因此，农药残留的检测就显得尤为重要。

QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)方法是基于分散固相萃取建立起来的一种快速样品前处理技术，具有简便、快速、经济、高效、安全等优点，被广泛应用于各类基质中多组分残留的分析检测。

气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量

收稿日期2019-11-08基金项目晋中学院院级基金项目。

作者简介郝瑞芳（1978-），女，河北人，工学博士，副教授，研究方向：食品安全检测。

通迅作者郝瑞芳，E-mail:471518969@。

Hao Ruifang 1,Wang Jielian 2,Miao Lianjuan 3,Hou Yanxia3The residues of 43pesticides and related compounds (including organophosphorus,organochlorine andpyrethroids)in 20fruits were simultaneously determined by gas chromatography-mass spectrometry.The results showed that there were no pesticide residues in the 8samples of kiwifruit,watermelon,Hami melon,orange,litchi,black plum,red plum and mangosteen.Twelve other samples were detected to contain 18kinds of pesticide components,of which 16kinds of pesticide residues were within the limits prescribed by the national standards.The only residues of carbofuran in green grape and pyraclostrobin in banana were 0.048mg/kg and 0.120mg/kg respectively,which exceeded the national standard limits (0.02mg/kg).The remaining 25pesticide residues were notdetected.gas chromatography-tantem mass spectrometry,fruit,pesticide residue,determination气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量郝瑞芳1，王洁莲2，苗潋涓3，侯艳霞3（1.晋中学院，山西晋中030619；2.山西省农产品质量安全检验监测中心，山西太原030025；3.山西林业职业技术学院，山西太原030009）摘要利用气相色谱-串联质谱法同时测定了20种水果中43种农药及相关化合物（包括有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类）的残留量。

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法

结果与讨论
色谱柱和柱温的选择。色谱柱的选择对检出限的影响很大，应根据所测农药的性质选择极性不同的色谱柱。对于GC-MS/MS选用TG5MS石英毛细管柱效果较好，它具有分离能力强，分析速度快，需要样品量少等特点。从表 1可以看出用TG-5MS色谱柱测得的检出限。
表１测得农药的检出限
农药名称甲基异柳磷
气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法
姜伟辽宁奉天检测技术有限公司
食品中危及人身健康和环境安全的农药残留分析检测是环境监测工作者的重要研究内容之一。但因其体系复杂、痕量组分，给快速分离和准确测定带来了很大的困难。一次成功的分析需要许多条件的正确选择和结合，尤其是萃取和净化方法的成功应用。传统样品的前处理技术存在许多不足，如单个样品提取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操作者及环境带来危害。现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。建立一种快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全的多残留农药检测方法是目前国际上的热点研究课题。
气相色谱测定条件色谱柱：TG-5MS 30m×0.25mm× 0.25μm 进样口温度：250℃ 离子源温度：250℃ 传输线温度：280℃ 进样方式：PTV 进样口，不分流进样柱温：60℃保持2min，以15℃/min升到 150℃，保持2min，以10℃/min升到300℃，保持7min 载气流速：1.0mL/min 进样量：1uL
用TG-5MS测得的检出限 /mg·L-1
0.00104
对硫磷
0.00295
毒死蜱
0.00109
甲氰菊酯
0.00350
氯氰菊酯
0.0555
氰戊菊酯
0.0472

QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测果蔬中氯虫苯甲酰胺残留

QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测果蔬中氯虫苯甲酰胺残留王晓珍（汕头市检验检测中心，广东汕头 515021）摘　要：本文采用QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱建立果蔬中氯虫苯甲酰胺残留的快速测定方法。

样品采用优化的QuEChERS前处理方法结合GC-MS/MS多反应检测模式检测，用基质内标法进行检测定量。

该方法线性范围为5～200 μg·L-1，检出限为0.85～3.10 μg·kg-1，氯虫苯甲酰胺平均回收率为101%～102%，RSD为0.78%～2.49%。

该检测方法可行性强、准确度好、成本低，适用于大批量检测果蔬中氯虫苯甲酰胺残留。

关键词：GC-MS/MS；果蔬；氯虫苯甲酰胺Determination of Chlorantraniliprole Residues in Fruits andVegetables by GC-MS/MSWANG Xiaozhen(Shantou Inspection and Testing Center, Shantou 515021, China)Abstract: In this paper, QuEChERS method combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry was used to establish a rapid method for the determination of chlorobenzamide residues in fruits and vegetables. The samples were pretreated with the optimized QuEChERS pretreatment method combined with GC-MS/MS multi-reaction detection mode detection, and the internal matrix standard method was used to detect and quantify the samples. The linear range of the method was 5～200 μg·L-1, the detection limit was 0.85～3.10 μg·kg-1, the average recovery rate was 101%～102%, and the RSD was 0.78%～2.49%. The method has the advantages of high feasibility, good accuracy and low cost, and is suitable for large quantity detection of chlorobenzamide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography-tandem mass spectrometry; fruit and vegetable; chlorantraniliprole氯虫苯甲酰胺是邻甲酰氨基苯甲酰胺类广谱杀虫剂，广泛应用于水稻、大豆、玉米、果蔬等多种农作物中鳞翅目害虫的防治，对其他害虫也有较好的防治效果[1]。

QuEChERS方法在果蔬多种农药残留检测中的应用研究

QuEChERS方法在果蔬多种农药残留检测中的应用研究引言随着食品安全意识的提高,果蔬食品农药残留问题日益成为人们关注的焦点。

在测定果蔬中农药残留量多用气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法。

传统的样品前处理技术如固相萃取、液-液萃取等,需消耗大量有机溶剂、成本高、操作繁。

因此,要想改变这一状况,应采用一种快速、简单、廉价、有效、耐用、安全的检测方法来检测果蔬中多农药残留的痕量,而QuEchERS-气相色谱-质谱法就是一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂ISQ-xxxx00气相色谱-质谱联用分析仪、食品料理机、SG-3030涡旋混合器、SorvallST8离心机。

乙腈、乙酸、PMQ1-3、PMQ2-3QuEchERS试剂盒。

23种农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、克百威、氯唑磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、甲基异柳磷、3-羟克百威、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯（浓度均为100g/ml,批号：xxxx）,标准溶液均购自农业部环境保护科研所。

1.2 方法1.2.1 色谱条件DB-1701柱（30m0.32mm,0.25m）；载气：高纯氦气（纯度99.99%）；流速：1.5ml/min；进样口温度：250℃；离子源温度：280℃；接口温度：265℃；电子能量：70eV；柱温：初始80℃（保持1min）,20℃/min升至180℃（保持2min）,10℃/min升至220℃（保持1min）,10℃/min升至265℃（保持20min）。

以峰面積外标法定量。

1.2.2 标准系列溶液的配制分别吸取100g/ml各标准溶液5l、10l、12l、15l、20l,用丙酮稀释成浓度为0.5g/ml、1.0g/ml、1.2g/ml、1.5g/ml、2.0g/ml 的混合标准工作溶液。

1.2.3 样品萃取与净化取样品可食用部分,粉碎并经均质机充分混匀,准确称取15g,精确至0.01g,加入到加好缓冲盐的50ml离心管中。

QuEChERS_自动化设备在食品中农药残留检测的应用

食品科技QuEChERS自动化设备在食品中农药残留检测的应用宋玉红（欧陆分析检测技术服务（青岛）有限公司，山东青岛 266112）摘要：农药化合物的污染问题已成为影响我国食品安全的重要问题之一。

由于食品种类多样化、食品基质复杂，在食品农药残留检测过程中，需要通过有效的前处理技术进行提取和净化，以保障检测结果的准确性。

QuEChERS技术具有快速、高效、安全等优点，被广泛应用于食品农药残留检测中。

基于此，本文分析了QuEChERS自动化设备在水果蔬菜等农药残留检测中的应用情况，旨在为相关研究提供理论参考。

关键词：QuEChERS自动化设备；食品；农药残留；前处理；检测技术Application of QuEChERS Automation Equipment inPesticide Residue Detection in FoodSONG Yuhong(Europa Analysis and Testing Technology Services (Qingdao) Co., Ltd., Qingdao 266112, China) Abstract: The pollution of pesticide compounds has become one of the important issues affecting food safety in China. Due to the diversity of food types and the complexity of food matrix, it is necessary to extract and purify through effective pretreatment technology in the process of food pesticide residue detection, so as to ensure the accuracy of detection results. QuEChERS technology has the advantages of fast, efficient and safe, and is widely used in the detection of pesticide residues in food. Based on this, this paper analyzes the application of QuEChERS automation equipment in the detection of pesticide residues in fruits and vegetables, aiming to provide theoretical reference for related research.Keywords: QuEChERS automation equipment; food; pesticide residues; pre-processing; detection technology随着社会的进步与发展，人们的健康意识逐渐增强，越来越关注食品安全问题。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留陈劲星(福建中检华日食品安全检测有限公司，福建福州350008)摘要：文章使用QuEChERS方法对样品进行前处理，建立气相色谱串联质谱法对桂皮样品中的农药残留进行分析检测。

文章讨论了仪器条件、提取溶剂、吸附剂等条件对检测的影响，结果表明此方法简便、快速，缩短了检测时间，提高工作效率，其回收率与精密度均符合农药检测试验的要求，可以适用于桂皮中多种农药残留的检测。

关键词：桂皮；QuEChERS;气相色谱串联质谱法；农药检测doi：10.3969/j.issn.l007-550X.2021.04.011中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1007-550X(2021)04-0037-05农药，是农业中用于预防以及控制病、虫、草的一类物质，农业生产过程中，农药的作用极其显著，是农业生产过程中的必需品。

目前，常见的农药有有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类等，每种农药的作用不同化学成分也不同，在种植农作物时，通常会同时加入几种农药对农作物进行保护。

农药的使用会带来农药残留的问题，从1997年的《农药管理条例》到2015年的《中华人民共和国食品安全法》，我国的法律法规、标准体系逐渐完善，规定了农药残留限量标准，这使检测分析有一定的参考标准叫桂皮，一种常用中药，广东、广西两地是桂皮的主要生产地，在中医行业以及食品行业有着广泛地运用［2］,添加适量的肉桂可使肉料理芳香美味，提高食欲［3］o但是，国内夕卜对其农药残留检测的研究不足。

目前，桂皮中有机磷农药、有机氯农药的残留是分开检测，要花费大量时间U25-8〕。

有研究表明，桂皮中成分复杂，基质较多，会影响检测结果，因此在检测过程中需要注意基质效应，使用合理的净化过程以降低基质对目标物的影响,加入一定的分析保护剂即可降低桂皮中的基质作用［4］o美国农业部研发的QuEChERS方法是目前最常使用的样品前处理方法，由于其简单、快速、簾价在实验室中具有很高的价值。

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

ＱｕＥＣｈＥＲＳ－ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭｅｔｈｏｄｆｏｒＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ
ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＦｒｕｉｔ
ＱｕＥＣｈＥＲＳ－气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量
聂鲲，赵建庄
（１．北京农学院农业部都市农业（北方）重点实验室，北京１０２２０６；２．北京市海淀区产品质量监督检验所，北京１０００９４）
ａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｉｅｒｓｆｏｒｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８１．４％ｔｏ１０４．３％．ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ
Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２２０６，Ｃｈｉｎａ；２．ＢｅｉｊｉｎｇＨａｉｄｉａｎＤｉｓｔｒｉｃｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｄｕｃｔｓＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｂｅｉ・ｊｉｎｇ１０００９４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５３ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｕｉｔｈａｓｂｅｅｎｂｕｉｌｄｕｔｉｌｉｚｉｎｇＧＣ— ＥＣＤｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｕｉｔｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｕｎｄｅｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｃｏｎｄｉ — ｔｉｏｎ，ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｃｌｅａｎｅｄ — ｕｐｂｙＰＳＡａｎｄＣａｒｄ，ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓ

QuEChERS前处理-气相色谱仪检测火龙果中的多种农药残留

第３０卷第１期２０１７年３月
仲恺农业工程学院学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＺｈｏｎｇｋａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｖ０１．３Ｏ．ＮＯ．１
Ｍａｒｃｈ．２０１７
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．０１．００８
ＱｕＥＣｈＥＲＳ前处理一气相色谱仪检测火龙果中的多种农药残留
２．ＺｈｏｎｇｓｈａｎＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ５２８４００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇａｓｉｍｐｌｅａｎｄｅｉｃｆｉｅｎｔｐｒｅ — ｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ，ｅａｓｙ，ｃｈｅａｐ，ｅｆｆｅｃ —
量进行了检测，并与一些常规提取和固相萃取小柱（Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＥ）净化方法进行了对比．结果表
明：１３种农药的检出限为０．００９～０．４００ｎ＃ｇ，加标回收率在８１．１％～１０８．０％之间，相对标准偏差为６．６％～１７．Ｏ％，不同提取和净化方法间的加标回收率相差不大，ＳＰＥ净化相对标准偏差相对要大．此方法有机溶剂用量

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

ｗｏｒｋ，ＱｕＥＣｈＥＲＳｅｘｈｉｂ￣ｅｄｍｕｃｈｈｉｇｈｅｒｅｉｃｆｉｅｎｃｙｔｈａｎＣａｒｂｏｎ — ＮＨ２ｓｏｌｉｄ — ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｉｎ
中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００ — ８７ｌ３（２０ｌ５）０３ — ０２２８ — ０７
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｉｑｆｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ— ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈ —
的背景干扰加标水平为５、ｌ０、２０ｐ￣ｇ／ｋｇ时，１６种农药的平均回收率为７５％～１ｌｌ％，相对标准偏差小于１６％。１６
种农药的检出限为０．２～５ｐ￣ｇ／ｋｇ。采用ＬＣ — ＭＳ／ＭＳ定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率
ｖｅｎｔ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｉｎｈｉｇｈ— ｓｐｅｅｄｈｏｍｏｇｅｎｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
摘要：建立ｒ果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等ｌ６种常见农药多残留的液相色谱一串联质谱（ＬＣ — ＭＳ／ＭＳ）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液一液萃取静置分层，取』二清液进行净化处理。比较了百墨化碳一氨基复合固相萃取与ＱｕＥＣｈＥＲＳ两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留引言随着人们对食品安全的重视，农产品中农药残留成为一个备受关注的问题。

据统计，全球每年因农药残留导致的食品中毒事件不在少数，因此对农产品中的农药残留进行快速准确的检测至关重要。

一、QuEChERS-气相色谱质谱联用技术概述QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)技术是一种快速、简便、廉价、有效、稳健和安全的样品制备方法，能够有效提取和净化食品中的农药残留。

该方法包括样品的粉碎、萃取、净化、浓缩和定量分析。

QuEChERS技术不仅适用于多种不同的食品样品，还可以适用于不同类型的农药残留检测。

在样品制备完成后，利用气相色谱质谱联用技术进行农药残留的定量分析。

气相色谱质谱联用技术结合了气相色谱和质谱的优势，能够提高农药残留的灵敏度和准确度，同时对不同种类的农药进行快速准确的鉴定和定量分析。

二、辣椒中33种农药残留的检测方法鉴于QuEChERS-气相色谱质谱联用技术的优势，该方法已被广泛应用于农产品中农药残留的检测。

对于辣椒中的农药残留检测，科研人员通常采取以下步骤：1. 样品制备：将新鲜辣椒样品进行粉碎，并加入适量的溶剂进行混合。

然后使用QuEChERS技术进行样品的制备和净化，得到待测农药的提取物。

3. 结果分析：根据检测结果，判断样品中农药残留的是否符合安全标准，及时采取相应的措施进行处理。

值得注意的是，辣椒中常见的农药残留包括有机磷、有机氯、三唑酮、咪唑酯等多种类型的农药。

需要使用高效的气相色谱质谱联用技术对这些不同类型的农药进行快速而准确的检测。

1. 灵敏度高：气相色谱质谱联用技术能够对辣椒中不同类型的农药进行快速准确的鉴定和定量分析，具有较高的灵敏度。

2. 多样性：该技术适用于多种不同类型的农药残留检测，对辣椒中的多种常见农药都能够进行检测和分析。

3. 快速准确：QuEChERS-气相色谱质谱联用技术具有快速、简便的样品制备过程和快速准确的分析过程，能够在短时间内完成农药残留的检测。

气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留

唐澈，郭自国，周天明，等.气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留［J ］.中南农业科技，2023，44（5）：61-63．对农产品进行农药残留检测，确保农产品质量安全是长期、艰巨复杂的任务［1］。

农药残留的检测方法主要有气相、液相、液质联用等［2-8］，气质检测方法报道较少，而液质一般较气质昂贵，使用成本更高，为整合资源，提高检测效率，建立4种农药残留的气质检测方法很有必要。

QuEChERS 方法具有简单、快速、高效、便宜、可靠、安全等优点，已在农药残留检测中广泛应用［8-10］。

气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS ）法作为高灵敏度、高选择性的仪器已广泛用于农药残留的定量检测中［11，12］。

本研究利用QuEChERS 进行前处理，GC-MS/MS 进行检测，建立了水果、蔬菜中醚菊酯、虫螨腈、嘧菌酯、烯酰吗啉4种农药残留的检测方法，该方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽，能够满足新国标GB2763—2019对农药残留检测限量的要求［13］。

1材料与方法1.1试剂、标准溶液与耗材4种农药标准品均购自于农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津），浓度均为1000mg/L 。

乙腈和丙酮均为J.T.Baker 的色谱纯；QuEChERS 萃取包（4g 无水硫酸镁、1g 二水柠檬酸钠、1g 氯化钠、0.5g 柠檬酸二钠）、净化管（200mg PSA ）均购自于武汉康月莱德科技有限公司；陶瓷均质子购自上海安谱科技有限公司；0.22μm 尼龙微孔滤膜，购自天津津腾实验设备有限公司。

1.2仪器与设备Trace 1300-TSQ 9000三重四极杆质谱气质联用仪（新加坡Thermo Fisher ），电子天平（PL202，上海梅特勒），氮吹仪N-EVAP112（美国Organomation ），台式微量高速离心机（CF16RN ，日本日立），高速离心机HC-3108（安徽中科）。

1.3GC-MS-MS 条件1.3.1色谱条件DB-5MS （30.00m×0.25mm×0.25μm ）柱，载气为氦气，柱流量为1.2mL/min ，进样口为PTV 进样口，进样方式为大体积进样，进样体积为5μL 。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量黄何何;张缙;徐敦明;周昱;罗佳;吕美玲;陈树宾;王连珠【摘要】A method for the simultaneous detection of 21 plant growth regulators in fruits by QuEChERS-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( HPLC-MS/MS)was developed. The samples were initially extracted with acetonitrile containing 1%( v/v) acetic acid,followed by clean-up using the powder of magnesium sulfate and C18. The resulting samples were separated on a C18 column,and detected under positive and negative multiple reactions monitoring( MRM ) mode through polarity switching between time segments. The matrix-matched external standard calibration curves were used for quantitative analysis. The linearities of chlormequatchloride,mepiquat chloride,choline chloride,cyclanilide,forchlor-fenuron,thidiazuron,inabenfide,paclobutrazol,uniconazole and triapenthenol were in the concentration range of 0. 1-500 μg/L,daminozide and 6-benzylaminopurine in the concentra-tion range of 1. 0-500μg/L,2,3,5-triiodobenzoic acid,2,4-D,cloprop,4-chlorophenoxyacetic acid(4-CPA)and trinexapac-ethyl in the concentration range of 2. 0-1 000μg/L,abscisic acid (ABA),gibberellic acid(GA3),1-naphthaleneacetic acid(NAA)and indol-3-ylacetic acid (IAA)in the concentration range of 10-1 000 μg/L,with the correlation coefficients higher than 0. 990. The limits of detection and the limits of quantification of the method were 0. 020-6. 0μg/kg and 0. 10-15. 0 μg/kg,respectively. For all the samples,the average spiked recover-ies ranged from 73. 0% to 111. 0%,and the relative standard deviations( RSDs,n=6)were in the range of 3. 0%-17. 2%. The method is quick,easy,effective,sensitive and accurate,and can meet the requirements for the determination of the 21 plant growth regulator residues in fruits.%建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。

气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中62种农药残留

ｓｃａｎ．ｄａｕｇｈｔｅｒｉｏｎｓｃａｎａｎｄｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｓｃａｎｍｏｄｅｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ１％
曹小丽，刘素华，刘仲，杨晓倩
济南市疾病预防控制中心，山东济南２５０００１
摘要：目的采用气相色谱一三重四级杆质谱分析技术，通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描，确定监测离子对、
质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数，结合优化的快速分散固相萃取（ＱｕＥＣｈＥＲＳ）样品前处理技术，建立蔬菜、水果中６２种农药残留同时快速检测的分析方法。方法试样用乙腈（含１％乙酸）均质提取，无水硫酸镁和乙酸钠盐析，用Ｎ～丙基乙二胺（ＰＳＡ）、石墨化炭黑（ＧＣＢ）和无水硫酸镁净化后，用ＧＣ～ＭＳ／ＭＳ在多反应离子监测（ＭＲＭ）模式下进行检测，外标法定量。结果６２种农药线性关系良好，相关系数（ｒ）均＞０．９９０，不同基质在０．Ｏ１ｍｓ／ｋｇ的添加水
（
）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄｓａｌｔｅｄｏｕｔｂｙａｎｈｙｄｒｏｕｓＭｇＳＯ４ａｎｄＮａＡｃ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｂｙＧＣ—ＭＳ／ＭＳｉｎ