薄膜应力测量方法及影响因素研究进展
薄膜应力测定研究现状
薄膜应力测定研究现状3张 文 曹兴进摘要 简介薄膜应力的产生原因,根据薄膜应力测定方法研究的现状,对一些主要测定方法的基本原理及各自的特点进行了综述。
关键词:薄膜 应力 测定 原理中图分类号:T H16 文献标识码:A 文章编号:1671—3133(2005)04—0127—04Curren t st a tus of research on m ea surem en t of the stress i n th i n f il mZhang W en,Cao X i n gji nAbstract The cause of the stress in thin fil m is intr oduced si m p ly.And the p ri m ary theories and characteristics of s o me i m por2 tant measurement methods of stress in thin fil m s were su mmarized according t o the current status of the i m p r ovement of the meth2 ods.Key words:Th i n f il m Stress M ea sure m en t Theory 薄膜通常由它附着的基体支承,薄膜与基体之间构成了相互联系,相互作用的统一体。
这种相互作用宏观上以两种力的形式表现出来:表征薄膜与基体接触界面间结合强度的附着力和反映薄膜单位截面所承受的来自解体约束的作用力—薄膜应力(通常是指内应力)。
薄膜应力是由薄膜本身的微观结构所决定的,而不是由外力加负载所引起的,在作用方向上有张应力和压应力之分。
应该指出,薄膜和基体间附着力的存在是薄膜应力产生的前提条件,薄膜应力的存在对附着力又有重要影响。
薄膜应力的产生原因很复杂,但通常可依据薄膜应力产生的根源,可以归结为以下两个方面:其一是由于薄膜和基体的热膨胀不同引起的;其二是归为薄膜生长过程中的非平衡性或薄膜特有的微观结构引起的。
薄膜应力测试方法
薄膜的残余应力一、薄膜应力分析图一、薄膜应变状态与应力薄膜沉积在基体以后，薄膜处于应变状态，若以薄膜应力造成基体弯曲形变的方向来区分，可将应力分为拉应力(tensile stress)和压应力 (compressive stress)，如图一所示。
拉应力是当膜受力向外伸张，基板向内压缩、膜表面下凹，薄膜因为有拉应力的作用，薄膜本身产生收缩的趋势，如果膜层的拉应力超过薄膜的弹性限度，则薄膜就会破裂甚至剥离基体而翘起。
压应力则呈相反的状况，膜表面产生外凸的现象，在压应力的作用下，薄膜有向表面扩张的趋势。
如果压应力到极限时，则会使薄膜向基板内侧卷曲，导致膜层起泡。
数学上表示方法为拉应力—正号、亚应力—负号。
造成薄膜应力的主要来源有外应力 (external stress)、热应力 (thermal stress) 及內应力 (intrinsic stress)，其中，外应力是由外力作用施加于薄膜所引起的。
热应力是因为基体与膜的热膨胀系数相差太大而引起，此情形发生于制备薄膜時基板的温度，冷卻至室温取出而产生。
內应力则是薄膜本身与基体材料的特性引起的，主要取决于薄膜的微观结构和分子沉积缺陷等因素，所以薄膜彼此的界面及薄膜与基体边界之相互作用就相當重要，這完全控制于制备的参数与技术上，此为应力的主要成因。
二、薄膜应力测量方法测量薄膜内应力的方法大致可分为机械法、干涉法和衍射法三大类。
前两者为测量基体受应力作用后弯曲的程度，称为曲率法；后者为测量薄膜晶格常数的畸变。
（一）曲率法假设薄膜应力均匀，即可以测量薄膜蒸镀前后基体弯曲量的差值，求得实际薄膜应力的估计值，其中膜应力与基体上测量位置的半径平方值、膜厚及泊松比(Poisson's ratio) 成反比；与基体杨氏模量 (Es，Young's modulus)、基体厚度的平方及蒸鍍前后基体曲率（1/R）的相对差值成正比。
利用这些可测量得到的数值，可以求得薄膜残余应力的值。
应力对薄膜结构与性能影响的研究现状
・ １ ３ ９ ・
应 力对 薄 膜 结构 与性 能 影 响 的研 究现 状
冉春 华 ， 金 义栋 ， 祝 闻， 聂朝胤
（ 西南 大学材料科学与工程学院 ， 重庆 ４ ０ ０ ７ １ ５ ）
摘要
产 生薄膜应 力是 在沉积薄膜过程 中普遍存在 的现象。薄膜 应力的存在将影响薄膜 的微 观结构和 性能 ，
文 献标 识 码 ： Ａ
Ｓｔ ｕ ｄｙ Ｓ ｔ ａ ｔ ｕ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈｅ Ｉ ｍ ｐａ ｃ ｔ ｏ ｆ Ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｓ ｏ ｎ Ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ Ｐｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｆｉ ｌ ｍｓ ＲＡＮ Ｃｈ ｕ ｎ ｈ ｕ ａ ，Ｊ Ｉ Ｎ Ｙｉ ｄ ｏ ｎ ｇ，Ｚ ＨＵ Ｗｅ ｎ，ＮＩ Ｅ Ｃｈ ａ ｏ ｙ ｉ ｎ
提供了有利基础 。薄膜材料在现代科学技术 中的应用越来
越 广泛 ， 产 生 了多 种 类 型 的 薄膜 材 料 ， 如光学薄膜 、 磁 性 薄 膜、 电子 薄膜 和硬质 薄 膜 等口 一 。薄膜 材 料 在 光 学 、 机械、 电
子 和计 算机 等领 域 都 得 到 了充 分 的应 用 。但 是 在 制 备 薄 膜 的过程 中往 往会 产 生类 型 和大 小 不 一 的 残余 应力 。薄膜 应 力 的存 在导 致薄 膜 龟裂 、 脱落 ， 作 用 在 基 体 上 还 会 使 基 体 材 料 发生 变形 ， 影 响 薄膜 材 料 的 微 观结 构 ， 同时 也 影 响 了 薄 膜 材 料 的力学 以及 物 理 性 能 ， 严 重 限制 了 薄 膜 材 料 的使 用 范 围 Ｊ 。研 究 薄膜 中存在 的残余 应 力 ， 可 以有 效 地 了解 薄 膜 中 应力 的演 变 ， 了解其有 效性 能 ， 预 测薄 膜 材料 的使用 寿命 ， 从 而避 免 由于薄 膜 应 力 带 来 的 致命 伤 害 。赵 永 军 等 在 采 用 等离 子体 增强 化学 气相 沉积 法 （ Ｐ Ｅ Ｃ Ｖ Ｄ） 研究 Ｓ ｉ Ｎ 。 薄 膜应 力 时， 发 现薄膜 应力 的大 小 和类 型与 沉 积 薄 膜 的工 艺参 数 （ 温 度［ ７ ］ 、 压强 、 气体 流 量 比 以及沉 积 的薄 膜 厚度 ｌ ８ ） 有 密切 的关 系 。应力 及其对 薄 膜 结 构 和性 能 的 影 响 对 薄膜 材 料 的开 发
薄膜应力测试方法
薄膜的残余应力一、薄膜应力分析图一、薄膜应变状态与应力薄膜沉积在基体以后，薄膜处于应变状态，若以薄膜应力造成基体弯曲形变的方向来区分，可将应力分为拉应力(tensile stress)和压应力 (compressive stress)，如图一所示。
拉应力是当膜受力向外伸张，基板向内压缩、膜表面下凹，薄膜因为有拉应力的作用，薄膜本身产生收缩的趋势，如果膜层的拉应力超过薄膜的弹性限度，则薄膜就会破裂甚至剥离基体而翘起。
压应力则呈相反的状况，膜表面产生外凸的现象，在压应力的作用下，薄膜有向表面扩张的趋势。
如果压应力到极限时，则会使薄膜向基板内侧卷曲，导致膜层起泡。
数学上表示方法为拉应力—正号、亚应力—负号。
造成薄膜应力的主要来源有外应力 (external stress)、热应力 (thermal stress) 及內应力 (intrinsic stress)，其中，外应力是由外力作用施加于薄膜所引起的。
热应力是因为基体与膜的热膨胀系数相差太大而引起，此情形发生于制备薄膜時基板的温度，冷卻至室温取出而产生。
內应力则是薄膜本身与基体材料的特性引起的，主要取决于薄膜的微观结构和分子沉积缺陷等因素，所以薄膜彼此的界面及薄膜与基体边界之相互作用就相當重要，這完全控制于制备的参数与技术上，此为应力的主要成因。
二、薄膜应力测量方法测量薄膜内应力的方法大致可分为机械法、干涉法和衍射法三大类。
前两者为测量基体受应力作用后弯曲的程度，称为曲率法；后者为测量薄膜晶格常数的畸变。
（一）曲率法假设薄膜应力均匀，即可以测量薄膜蒸镀前后基体弯曲量的差值，求得实际薄膜应力的估计值，其中膜应力与基体上测量位置的半径平方值、膜厚及泊松比(Poisson's ratio) 成反比；与基体杨氏模量 (Es，Young's modulus)、基体厚度的平方及蒸鍍前后基体曲率（1/R）的相对差值成正比。
利用这些可测量得到的数值，可以求得薄膜残余应力的值。
光学薄膜应力的研究的开题报告
光学薄膜应力的研究的开题报告
题目：光学薄膜应力的研究
摘要：光学薄膜广泛应用于光电领域，例如光学镜片、滤光片、反射镜等。
然而，薄
膜在制备过程中存在应力问题，如内应力与热应力，会影响薄膜的光学性能和稳定性。
本文拟对光学薄膜应力进行深入研究，以了解应力的来源、影响因素、测量方法和解
决方案，为薄膜制备和应用提供理论基础和技术支持。
研究目的：本文旨在探究光学薄膜应力的产生、测量、控制和解决方案，为薄膜制备
和应用提供科学依据，提高光学薄膜的性能和应用价值。
研究方法：本文将对光学薄膜应力的产生机制进行理论分析，并通过实验测量和模拟
计算，验证理论分析的正确性。
针对应力问题，探究薄膜制备和应用过程中的解决方
案和控制方法，对比分析其优缺点，寻求最佳解决方案。
研究内容：本文将主要分为以下三个部分进行研究：
1. 光学薄膜应力的产生机制分析：探究应力的来源、类型和产生机制，包括内应力、
热应力等，并结合实验给出应力的影响因素；
2. 光学薄膜应力的测量方法研究：比较分析不同测量方法的优缺点，探究表面形貌测
量法、X射线应力分析法、光学薄膜缩口法等方法的测量精度和适用范围；
3. 光学薄膜应力的解决方案研究：探究利用各种技术手段对应力问题的解决方法，如
选择合适的基底材料、优化制备工艺、改变沉积材料组成等，讨论其优缺点和适用范围。
预期成果及意义：通过本文的研究，可以深入了解光学薄膜应力的产生机制、测量方
法和解决方案，为光学薄膜的制备和应用提供理论基础和技术支持。
同时，为行业内
从事光学薄膜研究和应用开发的人员提供科学参考和指导。
cvd薄膜应力
cvd薄膜应力摘要：1.引言：介绍CVD 薄膜应力的重要性和背景2.CVD 薄膜应力的产生原因3.CVD 薄膜应力的影响4.CVD 薄膜应力的检测与控制方法5.结论：总结CVD 薄膜应力的研究现状和未来发展方向正文：一、引言化学气相沉积（CVD）是一种广泛应用于微电子、光电子和功能材料制备领域的薄膜生长技术。
然而，随着薄膜厚度的增加，CVD 薄膜应力问题日益凸显，对器件性能和可靠性产生严重影响。
本文将对CVD 薄膜应力的产生原因、影响、检测与控制方法进行探讨，以期为相关领域的研究和应用提供参考。
二、CVD 薄膜应力的产生原因CVD 薄膜应力的产生主要与薄膜生长过程中的温度、压力、气体成分等因素有关。
具体来说，薄膜应力可归因于以下几个方面：1.薄膜生长速率不均匀：在CVD 过程中，薄膜生长速率在各个方向上可能存在差异，导致内部应力产生。
2.温度梯度：薄膜生长过程中，基板和气体供应的温度差异会导致温度梯度，进而引发薄膜内部的热应力。
3.气体成分和压力：CVD 过程中，气体成分和压力的波动会影响薄膜的结构和性能，进而产生应力。
三、CVD 薄膜应力的影响CVD 薄膜应力会对器件性能和可靠性产生不利影响，具体表现在以下几个方面：1.薄膜翘曲：应力会导致薄膜产生翘曲，影响器件的尺寸稳定性和可靠性。
2.断裂和分层：应力过大时，可能导致薄膜出现断裂和分层现象，严重影响器件的使用寿命。
3.电性能下降：应力会影响薄膜的晶格结构和电子迁移率，导致器件的电性能下降。
4.光性能下降：对于光学薄膜，应力会导致其表面形貌和光学特性发生变化，进而影响光学性能。
四、CVD 薄膜应力的检测与控制方法为了确保CVD 薄膜的性能和可靠性，必须对其应力进行有效的检测和控制。
目前，常用的方法包括：1.椭圆偏振光谱法：通过测量薄膜的椭圆偏振光谱，可以获得其应力分布信息。
2.X 射线衍射法：通过分析X 射线衍射数据，可以确定薄膜的应力状态。
3.应力测量仪：利用应力测量仪可以直接测量薄膜的应力值。
薄膜力学中的应力分析
薄膜力学中的应力分析薄膜力学是研究薄膜如何受到压力和应力作用的学科，广泛应用于微电子器件、纳米材料制备等领域。
在薄膜力学中，应力分析是一项关键任务，它能够帮助我们理解薄膜的变形和失效行为，为薄膜材料的设计和应用提供重要参考。
一、应力与应变的基本概念在讨论应力分析之前，我们首先需要了解应力与应变的基本概念。
应力是单位面积内的力的作用，通常表示为σ；而应变则是物体在受到应力作用下的变形程度，通常表示为ε。
应力和应变之间存在线性关系，即胡克定律：σ= Eε，其中E为杨氏模量，是材料的一种力学性质。
二、薄膜的应力分布薄膜在受到力的作用下会产生应力分布，而应力的大小和分布规律对薄膜的性能和稳定性有重要影响。
薄膜中的应力分布主要有三种情况：一是等应力分布，即薄膜中各点的应力大小相等；二是线性应力分布，即薄膜中的应力沿某一方向呈线性分布；三是非线性应力分布，即薄膜中的应力随着位置的变化而变化。
三、平面应力与平面应变在薄膜力学中，经常会研究平面应力和平面应变的情况。
平面应力是指只存在于薄膜的一个面内的应力，适用于薄膜边缘自由的情况。
平面应变是指薄膜在受到应力作用下，只发生在一个平面内的应变。
对于平面应力和平面应变的分析，可以采用两个方向的应力与应变分量来描述和计算。
四、常见的应力分析方法在薄膜力学中，常用的应力分析方法有很多，下面介绍几种常见的方法。
1. 基于梁理论的方法：梁理论认为薄膜在受到应力作用下，可以近似看成在各个截面上为梁的模型。
该方法通常基于材料的物理性质和几何形状，通过求解梁方程得到应力分布。
2. 基于薄膜理论的方法：薄膜理论假设薄膜较薄，且沿厚度方向应力分布均匀。
在此基础上，可以建立弹性方程组，并求解得到应力和应变的分布情况。
3. 有限元分析方法：有限元分析是一种非常常用的数值计算方法，可以用来模拟和分析复杂结构的应力分布。
通过将薄膜划分为一系列小的元素，利用数值方法求解得到应力和应变。
五、应力分析的应用薄膜力学中的应力分析在很多领域都有广泛的应用。
薄膜应力测试方法
薄膜的残余应力测试一、薄膜应力分析图一、薄膜应变状态与应力薄膜沉积在基体以后,薄膜处于应变状态,若以薄膜应力造成基体弯曲形变的方向来区分,可将应力分为拉应力(tensile stress)与压应力 (compressive stress),如图一所示。
拉应力就是当膜受力向外伸张,基板向内压缩、膜表面下凹,薄膜因为有拉应力的作用,薄膜本身产生收缩的趋势,如果膜层的拉应力超过薄膜的弹性限度,则薄膜就会破裂甚至剥离基体而翘起。
压应力则呈相反的状况,膜表面产生外凸的现象,在压应力的作用下,薄膜有向表面扩张的趋势。
如果压应力到极限时,则会使薄膜向基板内侧卷曲,导致膜层起泡。
数学上表示方法为拉应力—正号、亚应力—负号。
造成薄膜应力的主要来源有外应力 (external stress)、热应力 (thermal stress) 及內应力 (intrinsic stress),其中,外应力就是由外力作用施加于薄膜所引起的。
热应力就是因为基体与膜的热膨胀系数相差太大而引起,此情形发生于制备薄膜時基板的温度,冷卻至室温取出而产生。
內应力则就是薄膜本身与基体材料的特性引起的,主要取决于薄膜的微观结构与分子沉积缺陷等因素,所以薄膜彼此的界面及薄膜与基体边界之相互作用就相當重要,這完全控制于制备的参数与技术上,此为应力的主要成因。
二、薄膜应力测量方法测量薄膜内应力的方法大致可分为机械法、干涉法与衍射法三大类。
前两者为测量基体受应力作用后弯曲的程度,称为曲率法;后者为测量薄膜晶格常数的畸变。
（一）曲率法假设薄膜应力均匀,即可以测量薄膜蒸镀前后基体弯曲量的差值,求得实际薄膜应力的估计值,其中膜应力与基体上测量位置的半径平方值、膜厚及泊松比(Poisson's ratio) 成反比;与基体杨氏模量 (Es,Young's modulus)、基体厚度的平方及蒸鍍前后基体曲率(1/R)的相对差值成正比。
利用这些可测量得到的数值,可以求得薄膜残余应力的值。
薄膜应力测试方法及标准
薄膜应力测试方法及标准
嘿，朋友们！今天咱来聊聊薄膜应力测试方法及标准。
那这薄膜应力测试到底咋弄呢？一般来说，先得准备好测试样品，要确保它的平整和洁净哦。
然后把样品固定在测试装置上，这一步可得小心谨慎，千万别弄出啥差错。
接下来就是施加外力啦，慢慢增加力度，同时密切观察薄膜的变化。
在这个过程中，可得注意测量的准确性呀，稍有偏差可能结果就大不同啦！而且操作一定要规范，不然得出个不靠谱的结果，那不就白折腾啦！
说到这过程中的安全性和稳定性，那可太重要啦！就像走钢丝一样，稍有不慎就可能出问题。
测试装置必须稳稳当当的，不能有啥晃动或者故障。
而且操作人员也要严格遵守安全规定，保护好自己呀。
只有这样，才能保证测试顺利进行，不出岔子。
那薄膜应力测试都有啥应用场景和优势呢？哇，那可多了去啦！在电子行业，它能确保那些薄薄的元件正常工作。
在材料研发领域，更是能帮助科学家们找到更好的材料呢。
它的优势就是能快速准确地得到薄膜的应力情况呀，就像给薄膜做了一次全面体检，让我们对它了如指掌。
来看看实际案例吧。
之前有个公司研发新的薄膜材料，通过应力测试，发现了一些潜在的问题，及时进行了改进，最后产品大获成功。
这效果，杠杠的！这不就充分说明了薄膜应力测试的重要性嘛。
所以呀，薄膜应力测试方法及标准那可是相当重要的，能帮助我们更好地了解和利用薄膜材料，让它们发挥出最大的作用！。
薄膜应力
薄膜应力通常薄膜由它所附着的基体支承着,薄膜的结构和性能受到基体材料的重要影响。
因此薄膜与基体之间构成相互联系、相互作用的统一体，这种相互作用宏观上以两种力的形式表现出来：其一是表征薄膜与基体接触界面间结合强度的附着力；其二则是反映薄膜单位截面所承受的来自基体约束的作用力—薄膜应力。
薄膜应力在作用方向上有张应力和压应力之分。
若薄膜具有沿膜面收缩的趋势则基体对薄膜产生张应力，反之,薄膜沿膜面的膨胀趋势造成压应力[1-2]。
应该指出,薄膜和基体间附着力的存在是薄膜应力产生的前提条件,薄膜应力的存在对附着力又有重要影响[3]。
图1薄膜中压应力与张应力的示意图[4]1薄膜应力的产生及分类:薄膜中的应力受多方面因素的影响,其中薄膜沉积工艺、热处理工艺以及材料本身的机械特性是主要影响因素。
按照应力的产生根源将薄膜内的应力分为热应力和本征应力,通常所说的残余应力就是这两种应力的综合作用,是一种宏观应力[4]。
本征应力又称内应力,是在薄膜沉积生长环境中产生的(如温度、压力、气流速率等),它的成因比较复杂,目前还没有系统的理论对此进行解释,如晶格失配、杂质介入、晶格重构、相变等均会产生内应力[5]。
本征应力又可分为界面应力和生长应力。
界面应力来源于薄膜与基体在接触界面处的晶格错配或很高的缺陷密度，而生长应力则与薄膜生长过程中各种结构缺陷的运动密切相关。
本征应力与薄膜的制备方法及工艺过程密切相关，且随着薄膜和基体材料的不同而不同[6]。
热应力是由薄膜与基底之间热膨胀系数的差异引起的。
在镀膜的过程中，薄膜和基体的温度都同时升高，而在镀膜后,下降到初始温度时，由于薄膜和基体的热膨胀系数不同，便产生了内应力，一般称之为热应力，这种现象称作双金属效应[7]。
但由这种效应引起的热应力不能认为是本质的论断。
薄膜热应力指的是在变温的情况下，由于受约束的薄膜的热胀冷缩效应而引起的薄膜内应力[6]。
薄膜应力的产生机理:(1)热收缩效应的模型热收缩产生应力的模型最早是由Wilman和Murbach提出来,它是以蒸发沉积时,薄膜最上层温度会达到相当高为前提的。
PECVD SiN_x薄膜应力的研究
第20卷第3期 半 导 体 学 报 V o l.20,N o.3 1999年3月 CH I N ESE JOU RNAL O F SE M I CONDU CTOR S M ar.,1999 PECVD SiN x薄膜应力的研究赵永军 王民娟 杨拥军 梁春广(电子部第13研究所 石家庄 050002)摘要 等离子增强化学气相淀积(P las m a2enhanced Chem ical V aper D epo siti on,PECVD)Si N x薄膜在微电子和微机械领域的应用越来越重要.它的一个重要的物理参数——机械应力,也逐渐被人们所重视.本文研究了应力跟一些基本的淀积条件如温度、压力、气体流量等之间的关系.讨论了应力产生的原因以及随工艺条件变化的机理.通过工艺条件的合理选择,做出了018～110Λm厚的无应力的PECVD Si N x薄膜.PACC:6860,6855,8115H,52901 引言Si N x薄膜具有高介电常数,高绝缘强度,漏电低,对N a和水汽具有良好的阻挡能力等优良的物理性能.作为钝化、隔离、电容介质等,广泛应用于微电子工艺中.另外Si N x膜还具有优良的机械性能和良好的稳定性,所以在新兴的微机械加工工艺中的应用也越来越广泛.然而,多数化学气相淀积(CVD)Si N x膜都存在一个机械应力较大的问题.尤其是低压化学气相淀积(L PCVD),Si N x膜最厚只能淀积300nm左右,超过300nm薄膜就会开裂,甚至脱落.等离子增强化学气相淀积(PECVD)Si N x薄膜的应力情况虽然比L PCVD要好一点,但它受工艺条件的影响非常明显.工艺条件适当,可得到无应力的Si N x薄膜.工艺条件掌握不好,300nm Si N x照样会出现开裂、脱落等现象.对微电子工艺来说,机械应力可能是造成可靠性问题的一个重要的原因.包括器件的电参数的漂移、退化等.对于微机械工艺来说,机械应力问题就显得越发明显.因为许多微机械传感器的敏感部分就是用Si N x薄膜本身做成的.机械应力会引起膜的翘屈,严重影响其机械性能,影响传感器的灵敏度和线性.甚至在膜的形成过程中扭曲或开裂,而导致膜的制作失败.目前,专门研究工艺条件和应力之间关系的参考文献还不多.因此研究探索工艺条件和薄膜应力之间的关系,具有重要的实际意义.特别是对于PECVD Si N x,因为其成膜温度比较低,一般低于400℃,使得Si N x的制备更加兼容于微电子和微机械工艺.工艺条件掌握适赵永军 男,1968年出生,工程师,从事等离子淀积刻蚀及GaA s微波功率器件和微机械电子器件的工艺研究王民娟 女,1970年出生,助工,从事等离子淀积刻蚀及GaA s微波功率器件和微机械电子器件的工艺研究1997211219收到,1998202223定稿当,在300℃左右就能得到性能优良、低应力或无应力的Si N x 薄膜.这也正是本文的主要目的.当前,一个消除PECVD Si N x 应力的方法是采用两套频率不同的功率源.高频源频率约几十M H z ,低频源约几十到几百kH z .因为低频(<4M H z )等离子产生压缩应力;高频等离子产生张应力[1].两个功率源交替工作.总的效果为,压缩应力和舒张应力相互抵消,从而形成无应力的Si N x 膜.但是,此方法的局限性在于它受设备配置的限制,必须有两套功率源;另外应力的变化跟两个频率功率源作用的比率的关系很敏感,压应力和张应力之间有一个突变[2],重复性不易掌握,工艺条件难以控制.人们还发现,PECVD Si N x 的应力跟工艺条件如:温度、气体的流量比,反应压力等有着密切的关系.反映在淀积的膜本身的物理参量上为膜的含H 量、折射率、Si N 比、致密性等,跟应力有着明显关系.本文的研究重点就放在这些关系的探索上.通过各个参数的试验,找出普遍规律,最终制备出无应力的Si N x 膜.2 应力的测量方法薄膜应力的测量方法,绝大多数是通过测量膜的或由膜引起的弯曲程度而计算出来的.本文试验中应力的测量是在美国产的S M Si 23800三维应力测量系统上完成的.膜引起的翘曲率是用激光光杠杆测量得到的.然后根据公式S =E (D )26(1-V )R T就可算出膜的应力S .其中E 、V 、D 分别为试验用Si 衬底的杨氏模量、泊松比和厚度,为常数;R 为计算出来的曲率半径;T 为Si N x 膜的厚度,由美国产的L 116C 型椭偏仪测量得到.同时,用美国产的A lp ha 2step 200型台阶仪进行校正.每次试验的结果,都取自5次测量的平均值.S 为正,应力为张应力;S 为负,应力为压应力.图1 PECVD 2790型等离子Si N x 淀积台结构简图3 实验方法试验是在我所加工中心的生产线上完成的.淀积台为美国P las m a 2therm 公司生产的PECVD 2790型等离子Si N x 淀积台.其结构简图如1所示.它是一个典型的平行板式等离子淀积台.淀积Si N x 使用的反应气体为Si H 4(由H e 或A r 稀释到10%)和纯N H 3气.功率源频率为13156M H z .(1)我们首先考察了温度对应力的影响.反应压力固定为120Pa ,射频功率固定为20W .温度变化范围为100～400℃.淀积速率均为6～8nm m in .(2)在不同的温度下,考察折射率跟应力的关系.这里,需要说明的是,折射率并不是一个直接的工艺条件的控制参481 半 导 体 学 报 20卷数.但它是Si N x 膜的一个最基本的,也是一个最易测量的重要物理参数.通常工艺结果的好坏都是由它和厚度来监控的.同时,它主要决定于工艺参数中的Si H 4 N H 3气体流量比,近似呈线性关系.如图2所示.图2 Si H 4 N H 3气体流量比跟折射率的关系N H 3固定为10scc m ,调节Si H 4流量,以调节折射率.在不同的温度下,固定反应压力120Pa ,功率20W .通过调节Si H 4 N H 3气体流量比,来调节折射率.折射率是在用椭偏仪测量厚度时,同时得到的.(3)考察反应压力对应力的影响,固定温度为250℃,折射率210,功率20W .4 试验结果与讨论(1)温度和应力的关系见图3.从图可以看出,从低温到高温,应力的变化趋势是从压应力变为张应力.一种理论认为,应力主要跟膜的致密性和H 含量以及H 的脱附有关[1,2].膜致密说明膜中原子间的相互排列比较紧密,原子间产生相互的斥力.膜就会膨胀,引起压应力.相反,膜疏松,原子间的相互作用力表现为引力,膜就会收缩,引起张应力.至于H 含量以及H 的脱附对应力的影响,目前还没有一个明确的,一致的结论.另一理论认为[4],压应力是由于在膜的淀积过程中,到达膜表面的离子的横向移动的速率太小,来不及到达其“正常”的晶格位置,就被后来的离子覆盖,这样离子就相当于被阻塞图3 温度和应力的关系图压力为120Pa ,功率为20W .在某一位置,最终就会膨胀,形成压应力.张应力的形成是由于在膜的形成过程中,由于反应中间产物的气化脱附,而参加淀积的原子,由于其迁移率不够大而来不及填充中间产物留下的空位.最后形成的膜就会收缩,产生张应力.以上两种理论都能较好地解释试验中得到的温度和应力的关系.对于第一种理论,因为PECVD Si N x 膜中H 的含量直接决定于淀积温度.H 含量某种程度上影响了膜的致密性.在温度低时,H 含量大,多的可达20～30at %[3].因为N -H 和Si -H 键的键长远远小于N -Si 、N -N 和Si -Si 的键长.所以H 含量越高,生成的膜就越致密,引起膜膨胀,表现为压应力.而温度高时N -H 和Si -H 键容易断裂,H 就会逸出正在淀积的Si N x 膜,H 含量就相应减少.同时在一定程度上留下空位.生成的膜就疏松,引起膜收缩,表现为张应力.但这种理论却跟我们以下将要讨论的应力和折射率之间的关系有所矛盾.对于第二种理论,PECVD Si N x 膜在生长过程中,到达膜表面的离子的横向移动速率正比于样品表面的温度.样品的温度低,膜表面的离子的移动速率就相应趋小.而离子到达样品的速度主要决定于离子的密度,决定于射频功率的大小,跟温度基本无关.这样,一方面,5813期 赵永军等: PECVD Si N x 薄膜应力的研究 外部离子不断地大量涌到样品表面,而另一方面,由于温度低,离子的横向迁移率小,离子来不及横向移到其“正常”的晶格位置就被后来的离子覆盖,必然造成阻塞.成膜后,阻塞处膨胀,形成压应力.高温时,由于样品表面的温度比较高,吸附在表面的离子和它们生成的中间产物以及附属产物等就比较容易脱附而逃离表面,返回到反应室中重新生成气体分子,被真空泵抽走,排出反应室.结果在样品的表面产生较多的空位.最终,生成的Si N x 膜中由于空位较多,就会引起膜的收缩,从而易产生张应力.我们认为,第二种解释更具说服力.(2)应力和折射率的关系见图4.从图可以看出,从低折射率到高折射率,应力的变化趋势是,从张应力变为压应力.图4 应力和折射率的关系压力为120Pa ,功率为20W .折射率的高低主要决定于膜中Si N 比或Si-H N -H 键的比率.富Si 则折射率高,反之,折射率就低.同时,富Si 含H 量必然减小.这是因为约95%的H 是跟N 结合的[5].这样就跟前面提到的第一种理论有所矛盾.但试验数据确实说明了折射率高,应力趋向于压应力.我们的设想如下:即Si原子多于其化学配比时,就会多余出一部分Si -Si键,形成Si 晶(clu ster )[6].又因为Si -Si 键是PECVD Si N x 膜中最长的键,就会引起膜的膨胀,引起压应力.(3)应力跟反应压力的关系见图5.从图可以看出,反应压力从低到高,应力的变化趋势是,压应力由大变小.这是因为,在低压力下,离子对样品表面的轰击作用变得较明显.离子能量达到一定程度就会打破生成过程中的膜的原子键,造成膜膨胀,引起压应力.这跟在低频功率源下产生压应力的根本原因是一样的,在低图5 应力和反应压力的关系图温度为250℃,功率为20W .频功率源下,等离子中的离子,被交变的电场加速,到达衬底的速率要比高频交变电场中的大,对样品表面的轰击作用也就更明显.造成压缩应力[1].(4)在压缩应力下我们比较了稀释气体H e 和A r 对应力的影响.结果,在相同的生长条件下,H e 气稀释生成的Si N x 膜的应力都比A r气稀释生成的膜的应力小近一个数量级.说明H e 气应力明显小于A r气作为稀释气体时的应力,这可能是因为:H e 的原子量(4)远小于A r 的原子量(40),在基本相同的等离子直流偏压下(约10V 左右),H e +轰击样品表面的动能比A r +的小约一个数量级.这样,A r +离子对样品表面的轰击有可能打破生成过程中的膜的原子键,造成膜膨胀,引起较大的压应力.而在相同条件下,H e +轰击样品表面的动能不足以打破生成过程中的膜681 半 导 体 学 报 20卷的原子键.相反地,H e +对样品表面的较轻轰击,可以增加样品表面和离子的活性,使得淀积离子更便于达到正常的晶格位置,从而减小应力.(5)在我们研制红外电子隧穿传感器的实际应用中发现:张应力膜优于压应力膜.并且,应力只要小于100M Pa 就能满足需要.在折射率≥210时,在300～400℃之间正好有一个应力为满足此要求的平坦区.所以我们在350℃,折射率为2105左右条件下,做出了厚度为018～110Λm 的低张应力PECVD Si N x 膜,并用在红外电子隧穿传感器上.5 结论由以上结果可以看出,PECVD Si N x 膜的应力跟温度、Si H 4 N H 3气体流量比和反应压力有着明显的关系.特别是跟温度和Si H 4 N H 3气体流量比的关系最为密切.高温应力趋向为张应力;低温趋向于压应力.Si H 4 N H 3气体流量比增大,应力趋向于压应力;流量比减小,应力趋向于张应力;从图3可以看出,通过温度和Si H 4 N H 3气体流量比两个工艺参数的相互配合,在很宽广的工艺条件范围内都可得到无应力的Si N x 膜.我们已成功地把低应力PECVD Si N x 膜用于红外电子隧穿传感器上.参考文献[1] W .A .P .C laassen ,W .G .J .N .V alkenburg ,J .E lectrochem .Soc .,1985,132:893～903.[2] P .R .Scheeper ,Sens .A ctuato rs ,1991,B 4:79～84.[3] G .M .Sam uelson and K .M .M ar ,J .E lectrochem .Soc .,1985,129:1773～1778.[4] Peter Singer ,Sem icond .Internati ona ,1992,O ctober ,54～58.[5] D .W .H ess ,J .V ac .Sci .T echno l .,1984,A 2(2):244.[6] S .V .N guyen ,S .F ridm ann ,J .E lectrochem .Soc .,1987,134:2324.Study on Stress of PECVD SiN x F il mZhao Yongjun ,W ang M in juan ,Yang Yongjun ,L iang Chunguang(H ebei S e m icond uctor R esea rch Institu te ,S h ij iaz huang 050002)R eceived 19N ovem ber 1997,revised m anuscri p t received 23February 1998Abstract T he u sing of PECVD Si N x fil m in the filed of m icroelectron ics and M E M S has been be com ing i m po rtan t m o re and m o re .T he stress ,one of the i m po rtan t character ,of Si N x fil m has also been p aid m o re atten ti on .T h is p ap er studied the relati on sh i p betw een stress and som e depo siti on conditi on s ,such as tem p eratu re ,p ressu re ,and gas flow ,etc .T he cau se of the stress and the m echan is m of the stress variati on w ith the depo siti onconditi on s w ere discu ssed .T he 018～110Λm stress 2free fil m of PECVD Si N x w as go tten byadju sting the depo siti on conditi on s .PACC :6860,6855,8115H ,52907813期 赵永军等: PECVD Si N x 薄膜应力的研究 。
薄膜压应力张应力
薄膜压应力张应力
【原创版】
目录
1.薄膜压应力张应力的定义和概念
2.薄膜压应力张应力的产生原因
3.薄膜压应力张应力的应用领域
4.薄膜压应力张应力的测量方法
5.薄膜压应力张应力的影响因素
正文
薄膜压应力张应力是指薄膜材料在受到外力作用下，内部产生的一种应力状态。
其中，压应力是指薄膜在受到垂直于表面的外力作用下，薄膜内部产生的一种压力；张应力是指薄膜在受到平行于表面的外力作用下，薄膜内部产生的一种拉力。
薄膜压应力张应力的产生原因主要有两个方面：一是薄膜材料本身的性质，如材料的弹性模量、泊松比等；二是外力作用，包括温度变化、应变、拉伸等。
这些因素共同影响着薄膜内部的应力分布。
薄膜压应力张应力广泛应用于各种领域，如航空航天、汽车制造、电子工业等。
在这些领域中，薄膜的压应力张应力对于提高材料的强度、刚度和耐磨性等方面具有重要意义。
测量薄膜压应力张应力的方法有多种，如光弹应力测量法、电阻应变片测量法、X 射线衍射法等。
这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的测量方法。
影响薄膜压应力张应力的因素主要有：材料性质、应力状态、外力作用、温度等。
了解这些影响因素有助于更好地控制薄膜的应力状态，提高其使用性能。
总之，薄膜压应力张应力作为一种重要的力学现象，在理论研究和实际应用中都具有很高的价值。
薄膜应力测量方法及影响因素研究进展
薄膜应力测量方法及影响因素研究进展马一博;陈牧;颜悦;刘伟明;韦友秀;张晓锋;李佳明【摘要】随着薄膜电子器件的尺寸不断减小,薄膜应力成为薄膜器件失效的重要原因.薄膜应力不仅影响薄膜结构而且与薄膜光学、电学、力学等性质相关,因此,薄膜应力逐渐成为薄膜材料研究领域的热点之一.本文综述了薄膜应力的最新研究进展,对比分析了基底曲率法、X射线衍射法、拉曼光谱法等常见的薄膜应力检测方法,概括了薄膜成分比例、基底类型、磁控溅射工艺参数(溅射功率、工作压力、基底温度)和退火等影响薄膜应力的因素.发现基底曲率法适合测量绝大部分薄膜材料,而X射线衍射法、拉曼光谱法只适合测量具有特征峰的材料,纳米压痕法需与无应力样品作对比实验.在薄膜制备和退火过程中,薄膜应力一般发生压应力和张应力的转化,且多个工艺参数共同影响薄膜应力,适当调节参数可使薄膜应力达到最小值甚至无应力状态.最后,结合薄膜应力当前的研究现状提出了未来可能的研究方向,即寻找不同材料体系薄膜应力的精确测量方法以及薄膜应力检测过程中面临的检测范围问题.%With the size of thin-film electronic devices decreasing,the film stress became an important reason for the failure of thin film devices. Film stress not only affected the membrane structure,but also associated with film optics,electricity,mechanics and other properties,therefore film stress turned into one hot spot in the research field of thin-film materials. This paper reviewed the latest re-search progress of film stress,substrate curvature method,X-ray diffraction technique and Raman spectroscopy,several frequently used stress measuring techniques were compared and analyzed,and composition ratios of thin film,substrate types,magnetron sputtering process parameters (sputtering power,workpressure,substrate temperature)and annealing etc. factors influencing thin film stress were summarized. It was found that substrate curvature method was suitable for measuring almost all kinds of thin film materials. X-ray diffraction and Raman spectroscopy were just fit for measuring materials with characteristic peaks. Nanoindentation method required ex-tra stress-free samples as comparison experiments. During film fabrication and annealing process,film stress usually transited from compressive to tensile status,and several factors combined together could affect stress,so film stress could be reached the minimum value or even stress-free status through setting appropriate parameters. Finally,combined with film stress research status,accurate stress measurement methods for different materials as a thin-film stress research direction were introduced,and challenges in thin film detection range were pointed out.【期刊名称】《航空材料学报》【年(卷),期】2018(038)001【总页数】9页(P17-25)【关键词】薄膜应力;应力测量;应力控制;基底曲率法【作者】马一博;陈牧;颜悦;刘伟明;韦友秀;张晓锋;李佳明【作者单位】中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095;中国航发北京航空材料研究院透明件研究所,北京100095;北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心,北京100095【正文语种】中文【中图分类】O369人们发现，当用薄膜材料替换块体材料，或在块体材料表面覆盖一层薄膜材料，新材料体系能够表现出更加优异的、甚至全新的性能。
薄膜应力的研究进展2
真空与低温
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1(2/ 3 4)5,66 等 研 究 认 为 ： 78)$,9 方 程 是 基 于 线
性弹性理论， 它成立的前提是面内的应力必须均匀 分布， 然而实际上并非如此 :;<=。通过分析他们提出 了一种薄膜应力测试的有限元技术。 图 > 和图 ? 所 示的就是利用这种方法测试的反射镜多层薄膜中 的形变和应力分布情况。结果表明， 这种技术对于 多层薄膜反射镜的非均匀应力分布的分析是很有 用的， 从而便于反射镜的应力控制。
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薄膜应力产生机理模型 人们通过对薄膜应力和微观结构的广泛研究， 提出了不少薄膜应力起源的物理模型 G))J， 其中比较重要
的、 能部分说明问题的有 K7.4975> 模型、 L70344M 模型、 N>12: 模型、 L043M6408 模型以及 O4//8>. 模型。前 # 个 模型比较适用于不连续的或者部分连续的薄膜， 或者很薄的连续薄膜； 后 , 个模型较适用于比较厚的连续薄 薄膜中的本征应力来源于小岛的联合， 因为小岛联合后的表面积小于联合前的小岛 膜。 K7.4975> 模型认为， 面积之和。L70344M 模型则认为， 本征应力来源于在薄膜形成过程中的退火作用， 由于退火作用， 薄膜中的空
薄膜应力的研究进展
陈 焘! 罗崇泰
（ 兰州物理研究所， 表面工程技术国家级重点实验室， 甘肃 兰州 "#$$$$ ）
薄膜应力
薄膜应力通常薄膜由它所附着的基体支承着,薄膜的结构和性能受到基体材料的重要影响。
因此薄膜与基体之间构成相互联系、相互作用的统一体，这种相互作用宏观上以两种力的形式表现出来：其一是表征薄膜与基体接触界面间结合强度的附着力；其二则是反映薄膜单位截面所承受的来自基体约束的作用力—薄膜应力。
薄膜应力在作用方向上有张应力和压应力之分。
若薄膜具有沿膜面收缩的趋势则基体对薄膜产生张应力，反之,薄膜沿膜面的膨胀趋势造成压应力[1-2]。
应该指出,薄膜和基体间附着力的存在是薄膜应力产生的前提条件,薄膜应力的存在对附着力又有重要影响[3]。
图1薄膜中压应力与张应力的示意图[4]1薄膜应力的产生及分类:薄膜中的应力受多方面因素的影响,其中薄膜沉积工艺、热处理工艺以及材料本身的机械特性是主要影响因素。
按照应力的产生根源将薄膜内的应力分为热应力和本征应力,通常所说的残余应力就是这两种应力的综合作用,是一种宏观应力[4]。
本征应力又称内应力,是在薄膜沉积生长环境中产生的(如温度、压力、气流速率等),它的成因比较复杂,目前还没有系统的理论对此进行解释,如晶格失配、杂质介入、晶格重构、相变等均会产生内应力[5]。
本征应力又可分为界面应力和生长应力。
界面应力来源于薄膜与基体在接触界面处的晶格错配或很高的缺陷密度，而生长应力则与薄膜生长过程中各种结构缺陷的运动密切相关。
本征应力与薄膜的制备方法及工艺过程密切相关，且随着薄膜和基体材料的不同而不同[6]。
热应力是由薄膜与基底之间热膨胀系数的差异引起的。
在镀膜的过程中，薄膜和基体的温度都同时升高，而在镀膜后,下降到初始温度时，由于薄膜和基体的热膨胀系数不同，便产生了内应力，一般称之为热应力，这种现象称作双金属效应[7]。
但由这种效应引起的热应力不能认为是本质的论断。
薄膜热应力指的是在变温的情况下，由于受约束的薄膜的热胀冷缩效应而引起的薄膜内应力[6]。
薄膜应力的产生机理:(1)热收缩效应的模型热收缩产生应力的模型最早是由Wilman和Murbach提出来,它是以蒸发沉积时,薄膜最上层温度会达到相当高为前提的。
应力仪测薄膜应力原理
应力仪测薄膜应力原理
应力仪是一种用于测量材料或结构内部应力的仪器，常用于测量薄膜的应力。
其原理主要基于薄膜应变导致的薄膜表面形变。
下面是应力仪测薄膜应力的原理：
1. 应变测量：应力仪通过将薄膜与基底材料分开，使薄膜形成一个自由的表面，并测量薄膜在表面形变下的应变。
在测量中，通常使用光学或电子方法来测量薄膜表面的形变。
2. 薄膜应力计算：根据薄膜的弹性性质，可以通过测量表面形变计算薄膜的应力。
通常，应力仪会根据薄膜的材料特性和形变测量结果，使用材料力学模型来计算薄膜的应力。
3. 校准和标定：为了确保测量的准确性，应力仪需要进行校准和标定。
常见的方法包括使用已知应力的标准样品进行比较，以及通过不同层厚度的多层膜叠加进行校准。
需要注意的是，薄膜的应力测量受到许多因素的影响，如表面处理，材料非均匀性等。
因此，在进行薄膜应力测量时，需要考虑这些因素对测量结果的影响并进行适当的修正。
cvd薄膜应力
cvd薄膜应力CVD薄膜应力引言：化学气相沉积（CVD）是一种常用的薄膜制备方法，它通过在高温下使气体反应生成固态产物。
在CVD过程中，薄膜的应力是一个重要的研究方向。
薄膜应力对薄膜的力学性能、稳定性和工艺可行性等方面都有重要影响。
本文将从CVD薄膜应力的来源、测量方法和调控手段等方面进行探讨。
一、CVD薄膜应力的来源CVD薄膜应力的来源主要有晶格匹配度差异、热应力和内部应力等多个方面。
晶格匹配度差异是指CVD薄膜材料与衬底基材之间晶格结构的不匹配，从而导致薄膜应力的产生。
热应力是由于CVD过程中的温度差异引起的，当薄膜与基材之间的热膨胀系数不一致时，就会产生热应力。
内部应力是由于CVD过程中材料的沉积和结晶引起的，当沉积速率不均匀或结晶过程中出现缺陷时，就会产生内部应力。
二、CVD薄膜应力的测量方法测量CVD薄膜应力的方法有多种，常用的有曲率法、衬底法和X 射线衍射法等。
曲率法是通过测量薄膜和基材之间的曲率变化来确定薄膜应力的大小，其原理是利用薄膜在不同应力下的弯曲变形程度不同。
衬底法是通过在衬底上沉积相同材料的薄膜，然后通过测量薄膜与衬底之间的位移差来计算薄膜应力。
X射线衍射法是通过测量薄膜的晶格常数和应力引起的晶格畸变来确定薄膜应力的大小。
三、调控CVD薄膜应力的手段调控CVD薄膜应力的手段主要包括材料选择、工艺参数调控和应力调控层等。
材料选择是指选择与衬底基材具有较好匹配度的薄膜材料，以减小晶格匹配度差异引起的应力。
工艺参数调控是指通过调整CVD过程中的温度、气体流量和沉积速率等参数来控制薄膜的生长过程，从而减小应力的产生。
应力调控层是一种通过在薄膜与基材之间引入特殊的材料层来调控薄膜应力的方法，它可以通过吸收或者缓冲应力的方式来减小薄膜应力的大小。
结论：CVD薄膜应力是由多个因素共同作用产生的，包括晶格匹配度差异、热应力和内部应力等。
测量CVD薄膜应力的方法有曲率法、衬底法和X射线衍射法等。
薄膜应力测量研究现状
拉曼光谱技术的最新应用表明, 该技术可用于薄膜内微 区应力分布的测量[9-11]. 当单色光束照射固体时, 光子与物 质分子相互碰撞会引起光的散射, 其中发生非弹性散射的光 束经分光后形成 Raman光谱. Raman散射光谱与固体分子的 振动有关, 并且只有当分子的振动伴有极化率时才能与激发 光相互作用, 产生 Raman 光谱. 如物体存在应力时, 某些应 力敏感的谱带会产生移动和变形, 其中Raman峰频率偏移的 改变与所受应力成正比, 即: Δγ= kσ (4) 或σ=αΔγ (5) 式中, Δγ为被测试样和无应力标准试样对应力敏感的 相同谱峰的频移差, 和α为应力因子. k 而α的确定要进行 标定实验. 将一个DAC ( diamond anvil cell)连接到被测 试样上, 通过测量固体在不同载荷下的同一Raman峰频移变 化, 得到 Raman 峰频移与应力的关系曲线. 通常这一关系符 合直线规律,其斜率为α. 根据Raman谱带的漂移, 可判断薄膜内应力的种类和大 小. 2 结束语 薄膜应力测量已经发展了很多种方法, 然而这些方法都 是在镀膜过程中或之后进行的, 只是对已形成或将要形成的 薄膜进行力学评估, 与工程实践的需要还有一定的距离. 因 此, 今后需要一些具体的薄膜应力理论计算模型, 能够更好 地为薄膜的制备提供依据. 参考文献 [1]范瑞英,范正修.薄膜应力分析及一些测量结果[J]. 光学仪器, 2001,23:84—91. [2]邵淑英, 范正修, 范瑞英, 等. 薄膜应力研究[J] . 激光与光电子学进展, 2005,42 : 22 —27. [3]田民波, 刘德令. 薄膜科学与技术手册[M].北京:机 械工业出版社. [4]顾培夫.薄膜技术[M]. 杭州:浙江大学出版社, 1990. [5]安兵等.用基片曲率法测量薄膜应力[J].材料保护, 2003, 36(7). [6]Hauk V, Macherauch E.A Useful Guide for X-ray Stress Evaluation[J].Adv X-ray Analysis,1984,7:81- 99. [7]C. 2H. Ma et al. Residual stress measurement in textured thin film by grazing incidence X-ray diffraction. Thin solid film.418 (2002). [8]张铭, 何家文.TiN薄膜掠射倾斜法应力测试[J].实 验力学,2000, 15(4). [9]李美栓等.喇曼光谱方法测量金属表面氧化膜的残余 应力[J].中国腐蚀与防护学报, 1999, 19 (3). [10]Y. Huang et al. Raman spectroscopy study of ZnO based ceramic films fabricated by novel sol-gel process. Mater.Sci. Eng. B97(2003). [11]方亮等.用拉曼波谱分析金刚石膜的内应力[J].重 庆大学学报(自然科学版), 1999, 22(5). 作者简介 徐鹏 (1978 —) 男, , 硕士, 从事半导体薄膜表征研究.
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2018年第38卷航空材料学报2018，V〇1.38第1 期第17-25 页JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALS No. 1 pp. 17 -25薄膜应力测量方法及影响因素研究进展马一博12，陈牧1，，颜悦1，，刘伟明12，韦友秀12，张晓锋12，李佳明12(1.中国航发北京航空材料研究院透明件研究所，北京100095; 2.北京市先进运载系统结构透明件工程技术研究中心，北京 100095)摘要:随着薄膜电子器件的尺寸不断减小，薄膜应力成为薄膜器件失效的重要原因。
薄膜应力不仅影响薄膜结构 而且与薄膜光学、电学、力学等性质相关，因此，薄膜应力逐渐成为薄膜材料研究领域的热点之一。
本文综述了薄 膜应力的最新研究进展，对比分析了基底曲率法、X射线衍射法、拉曼光谱法等常见的薄膜应力检测方法，概括了 薄膜成分比例、基底类型、磁控溅射工艺参数(溅射功率、工作压力、基底温度）和退火等影响薄膜应力的因素。
发 现基底曲率法适合测量绝大部分薄膜材料，而X射线衍射法、拉曼光谱法只适合测量具有特征峰的材料，纳米压痕 法需与无应力样品作对比实验。
在薄膜制备和退火过程中，薄膜应力一般发生压应力和张应力的转化，且多个工 艺参数共同影响薄膜应力,适当调节参数可使薄膜应力达到最小值甚至无应力状态。
最后,结合薄膜应力当前的 研究现状提出了未来可能的研究方向，即寻找不同材料体系薄膜应力的精确测量方法以及薄膜应力检测过程中面 临的检测范围问题。
关键词：薄膜应力;应力测量;应力控制;基底曲率法doi：10. 11868/j. iss n. 1005-5053. 2017.000126中图分类号：O339 文献标识码：A 文章编号：1005-5053(2018)01-017-09人们发现，当用薄膜材料替换块体材料，或在块 体材料表面覆盖一层薄膜材料，新材料体系能够表 现出更加优异的、甚至全新的性能。
例如，金属氮化 物薄膜可以极大地改善切割工具的耐磨性能[1];全 固态薄膜锂电池利用固态薄膜电解质代替传统电解 液，从根本上解决了电池易燃、易爆的安全隐患[]; 薄膜晶体管技术的成熟使柔性显示屏开始在部分特 殊领域替代传统硬玻璃基底上的液晶显示屏[3 ]。
由此可见，固体薄膜材料在多个领域具有广泛的应 用价值，特别是在光学器件[]、半导体器件[]、电子 器件[6]和防腐耐磨涂层[]等领域具有重要应用价 值。
另一方面，薄膜沉积是个非平衡过程，沉积原子 并不完全处于平衡状态，这意味着薄膜处于应力状 态[]。
例如薄膜锂电池正极制备过程中，选择在单 晶硅Si( 100)上沉积钴酸锂（L iC O O)薄膜，薄膜应 力会使S基底形成曲率半径较大的球冠状形貌，如收稿日期：017-07-18;修订日期:2017-11 -15通讯作者:陈牧（1985—）男，博士，高级工程师，主要从事 薄膜锂电池、电致变色玻璃、透明导电薄膜研究，（E-mall) chenm u2013@。
果应力继续增大，会引起L i〇O2薄膜的开裂或脱 落。
通常，张应力（tensile stress)会引起薄膜开裂或 者限制薄膜有效厚度，压应力（compressive stress)会 造成薄膜的褶皱、起泡和脱落现象[911]。
由此可见，薄膜应力是引起薄膜失效的重要原因，例如薄膜内 应力过大会使微电子机械系统（MEMS)结构层发生 形变甚至破裂，造成器件失效[1];导体上的绝缘涂 层由于应力作用会产生裂纹等缺陷进而引起电路短 路;金属氧化物半导体（MOS)器件的电学性质受电 介质薄膜应力影响等[3]。
因此，研究薄膜应力对改 善薄膜性能和寿命具有重要意义。
目前，薄膜应力研究面临的主要困难是应力产 生机理解释模糊以及定量表征应力模型复杂。
Cha-^〇等[8]基于前人工作，详细介绍了薄膜应力形成 机理:提出晶格错配、热应力和溅射能量效应等机 理，并建立了薄膜生长应力的动力学模型，较合理、完善地解决了这一困难。
然而，研究薄膜应力的最 终目标是准确控制薄膜应力状态，尽可能降低应力 对材料或器件性能的影响。
所以，为了实现控制应 力的目标，首先需要准确测量薄膜应力，然后找到影 响薄膜应力的因素并进一步优化。
本文在第一部分 详细介绍了目前常用的薄膜应力测量方法，对比分18航空材料学报第38卷析了每种方法的优缺点及工作原理，为准确表征应 力提供了选择参考;第二部分系统地讨论了影响薄 膜应力的因素，包含薄膜制备环节和后处理环节，为 控制应力状态提供了可靠手段;第三部分总结了研 究薄膜应力测量方法和影响因素的意义，并展望了 薄膜应力的研究方向。
1薄膜应力检测方法目前，已有多种手段可以检测薄膜应力。
基于 Stoney公式的基底曲率法[14_17]巧妙地将薄膜应力用 基底曲率的变化表示，而与薄膜本身的性质无关，这 种方法适合测量几乎所有类型的薄膜材料。
结晶薄 膜通常使用X射线衍射（XRD)技术测量峰位衍射 角，由衍射角变化计算薄膜应力[18]。
非结晶薄膜也 可使用拉曼光谱（R a m a n)分析特征拉曼峰偏移，半 定量计算薄膜应力[9]。
此外，中子衍射法[Q]、纳米 压痕法[21]、巴豪森噪声法（magnetic Barkhausen noise，M BN)[22]、光纤光栅法（fiber brngg grating，FBG)[23]、开尔文探针力显微镜法（Kelvin probe force microscope，KPFM)[24]也是几种应力测量方法，但只适合测量某些特殊的薄膜-基底体系。
1.1基底曲率法基底曲率法是表征薄膜应力最常见的方法，通 过测量薄膜应力引起的基底形变，结合Stoney公式 计算应力。
根据测量基底应变的手段不同，基底曲 率法包括多种类型，其中一种使用轮廓仪[15]，轮廓 仪的特殊探针划过待测样品表面，记录其表面曲率 信息，这种获得应力的方法简单方便，但操作时容易 引入较大的误差，或者曲率变化不大的情况下测量 不准确。
而悬臂梁法[25_26]是一种相对灵敏、准确的 测量方法，其原理是当一束光照射到样品表面时，样 品本身的微小弯曲会使光束的反射方向改变，在较 远处测量反射光斑的位置偏移可以通过换算得到基 片的曲率变化。
1.1.1Stoney公式Stoney公式是基底曲率法测量薄膜应力的理论 基础。
早在109年，Stoney观察到当没有外部载荷 作用于系统（薄膜-基底）上，沉积于基底上的金属薄 膜仍处于拉伸或压缩状态，结果使基底产生应变而 弯曲，于是提出了经典的Stoney公式（1)，把薄膜应 力和基底曲率的变化相关联。
式中：^是薄膜平均应力；K是基底曲率初始值；K 是基底任意时刻对应曲率；&表示薄膜厚度；\基底厚度；Ms是基底双轴弹性模量。
需要注意的是，S t n y公式（1)根据能量最小化方法推导，使用情况 依赖于薄膜刚度和厚度，它是— 0的极限例 子，同时引入若干假设分析基底-薄膜体系的形变。
如图1所示，Stoney公式假设基底变形是轴对称的，且对应应力^处于等双轴状态，方向垂直薄膜边 界，应力分布均勻且处处相等，其他使用条件参考文 献[27]。
图1基底-薄膜体系物理模型Fig. 1Physical model of substrate-film system1.1.2接触式检测法使用轮廓仪检测薄膜应力是一种非原位应力测 量技术。
使用特殊探针（如金刚石针）物理接触待 测样品表面，然后使探针沿指定路径移动并记录每 个位置相应的高度信号，通过信号处理获得基底曲 率，比较镀膜前后同一基底相同位置对应曲率变化，结合Stoney公式（1)得到薄膜应力。
例如，使用 KLA Tencor P-7型号轮廓仪获得二维薄膜应力，通 过使用特殊样品台（如图2(a)所示）并优化测量参 数可得到准确的、可重复应力结果。
图2(a)中，矩 形标记的三个螺钉起支撑样品作用，三角形标记的 三个圆柱针用来定位样品。
圆圈标记的位置限制了 待测样品尺寸，此设备可以测量最小直径5mm的样品。
应力扫描参数受仪器测量范围限制，约束条件^^ < 32000给出扫描长度（scan length，L)、扫描速率（scan speed，S)和米样频率（sampling rate，只）三个参数的关系。
选择2inch空白Si(100)片做 基底，镀膜前测量基底曲率，然后沉积LiCo〇2薄膜，同一样品相同位置测量5次，应力测量结果如图2 (b)所示。
结果表明：同一样品、相同位置应力没有 明显改变，很好地说明仪器本身误差很小，且选择的 应力扫描参数能够保证准确的、可重复应力结果。
第1期薄膜应力测量方法及影响因素研究进展190 20 40 60Thickness/nm图4在Si( 100)上沉积LiC 〇02薄膜时应力-厚度积 随薄膜厚度的变化曲线Fig. 4 Curve of stress-thickness product changing along with thickness of LiC o 02 film deposited on Si (100)stress )和应力增量（incremental stress )两个参数。
图 4实例表示在Si (100)上沉积LiCo 〇薄膜时（样品 台旋转），应力厚度积随薄膜厚度的变化曲线。
实 验曲线上任意一点和起点的连线，其斜率表示该点 对应厚度的平均应力，如图中圆点所在虚线三角形，其斜率A ：1表示厚度120 nm 的LiCo 〇2薄膜对应的平 均应力。
实验曲线上任意一点的切线斜率表示该点 对应厚度增加单位厚度时应力的变化量，如图中黑 色三角形所在虚线三角所示，其斜率表示厚度210 nm 的LiCo 02增长1 nm 时应力增大&2。
1.1.3非接触式检测法多束光学应力敏感技术（multi-beam optical sensor ， M0S )是一种实时、无损的薄膜应力测量技术，不但可以对薄膜应力、表面曲率和翘曲进行精确测 量，而且还能进行二维应力绘图分析，同时还可精确测量应力、曲率随温度变化的关系。
M0S 工作原理 如图3所示，入射二维平行光矩阵从样品表面反射， 通过CCD( charge coupled device )照相机收集反射光 信号，捕捉器收集并记录反射信号，得到相邻光斑之 间的距离，M0S 分析软件根据公式（2)将相邻光斑 距离的变化转化为基底曲率的变化，然后将基底曲 率代入Stoney 公式（1)得到薄膜应力。
/ dd \cosq /2⑵式中：5d 是相邻光斑距离的变化；4是相邻光斑距离初始值；a 是入射角；是基底与CCD 之间距离。
图3 M 0S 测量示意图Fig. 3Schematic of M 0S measurement目前，kSA (k-Space Associates)，Inc 公司设计了 上述原位薄膜应力计，该设备具有很高的检测灵敏度，可精确测量曲率半径大于2 km 的微小形变，检 测所得应力厚度积精确度0. 1 GPa • nm 。