《有机物的分离与提纯》课件

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一、混合物分离的一般程序
3. 灼烧实验。
①有无气体；②火焰颜色及是否有烟；③有无残渣残留
4. 液体混合物的含水试验。
5. 液体混合物的挥发性试验
6. 溶解性试验（对固体混合物尤为重要）
用于检验混合物溶解性的试剂： 水、乙醚、5%盐酸溶液
和5%氢氧化钠溶液
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7. 元素定性分析。
①对于无水样品可采用钠熔法试验，鉴定氮、硫及卤素； ②对于水溶液可直接检验硫酸根和卤离子
分离和提纯的方法
酒精和水的混合物能否用蒸馏分离？先蒸馏出来的是什么？
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏
温度计水 银球处于 支管口处
溶液体积 不超过烧 瓶体积1/2
水，下 入上出
操作注意： １、加入碎瓷片 ２、水银球的位置 ３、全程严格控制好温度
投放沸石 或瓷片
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蒸馏——利用各组分沸点不同，将液态混合物
（图1）
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２、蒸发
原理：利用加热的方法，使溶液中溶 剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过 程。 实验用品：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、
铁架台（铁圈）
操作注意事项：
１、蒸发皿中的液体不能超过其容积的2/3。
２、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，
防止局部温度过高而使液体飞溅。 ３、当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干。
分离和提纯物质时要注意 : (1)原则：不增、不减、易分、复原 (2)方法：杂转纯、杂变沉、化为气、溶剂分
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分离和提纯有什么不同？
分离 是通过适当的方法，把混合物中的几种物质
分开，每一组分都要保留下来，且不能使原有各 组分的结构发生变化。
提纯 指保留混合物中的某一主要组分，把 其余杂质通过一定方法都除去。
1、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应 2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度 3、溶质不与萃取剂发生任何反应
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分液： 分离互不相溶的液体
• ▲操作注意： • 充分振荡，适当放气，充
分静止，然后分液；
• 分液时保持漏斗内与大气 压一致；下层溶液下口出， 上层溶液上口出。
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分 液
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蒸馏——利用各组分沸点不同，将液态混合物
3. 结晶或重结晶：
结晶是分离和提纯固体混合物的一种 方法。它适用于可溶性物质的混合物，且 混合物中一种物质的溶解度受温度影响变 化较大，而另一种物质溶解度受温度影响 变化不大的混合物的分离和提纯。
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萃取 ——利用溶质在溶剂中溶解度的不同，用一
种溶剂把易溶组分从原来溶液中提取出来的方法
▲萃取剂的选择条件：
４、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫
上石棉网。
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混合物的性质与分离方法之间有什么关系？
• 结论：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据 不同混合物的性质来选择合适的分离方法进行分离。
练习：
•除去括号内的杂质：（方法） (1) 氯化钠溶液（难溶固体小颗粒） (2) 氯化钠（碳酸钙） (3)氯化钠（硫酸钠、碳酸钙） 14
第二章有机物的分离与提纯 第一节简单混合物的分离
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பைடு நூலகம்
在工厂、实验室中一般需要完成对有机化合物的鉴 定和对原料、中间体及产品主要成分的测定等工作。 但这些工作往往需要化学分析和仪器分析法相结合来 进行的。
由于采用仪器分析来测定样品的结构时，样品必须 是纯样，这就有一个对样品进行分离提纯的问题。
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一、混合物分离的一般程序
• 分析： • 溶于水、乙醚 ，是 低分子极性化合物。 • 火焰亮黄色 ， 含有氧元素。
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具有香味 ，是低分子醇醛酮（非酯类化合物，酯 类化合物不溶于水）。 能与2，4—二硝基苯肼生成黄色沉淀，是 醛或酮。 沸点55—56 5℃ 查文献，与丙酮沸点接近。而丙酮的2，4—二硝 基苯肼衍生物熔点148—149 ℃。 故该化合物是丙酮。
分离和提纯的方法 蒸馏常采用哪些方法？
普通蒸馏（水浴蒸馏）——对于沸点低于100℃
且两有机组分的沸点相差大于30 ℃且无共沸现象，可 采用分馏或普通蒸馏将其中易挥发组分蒸出。
实例：乙醚萃取苯乙酮的萃取液的分离。
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分离和提 纯的 方法
分离的物质
过滤 用于固液混合的分离
应注意的事项
一贴、二低、三靠
应用举例
用四氯化 碳萃取 溴水里 的溴、 碘
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分液
分离互不相溶 的液体
打开上端活塞或使活 塞的空使及上水气下时的孔相层关凹，通液闭槽使。体活与漏打慢塞漏斗开慢，斗内活流上上外塞出层，，如萃溴液用取、四溴碘氯水后化里再碳的分 液体由上端倒出
蒸发 用来分离和提 和结 纯几种可溶性
8. 官能团的检测。
① 用高锰酸钾试验（不饱和度及氧化性） ② 2，4-二硝基苯肼实验（醛酮的鉴别） ③ 三氯化铁溶液试验（显色反应） ④ 饱和溴水溶液试验
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归纳总结：
①对于液体混合物，最重要的是挥发性试验和溶解性试验； ②对于固体混合物，最重要的是溶解性试验。
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二、混合物的分离的常用方法 主要有物理方法，也有化学方法。
1. 了解样品的来源、用途。
2. 观察其样品的物理状态。
① 对于液体样品，观察其是否分层，是否有悬浮物或沉 淀物，有何气味和颜色。
②对固体样品，应采用显微镜观察混合物的晶型，是否 有颜色差异，并嗅其气味。
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实例1
• 有一未知液体，有愉快香味，溶于水、乙醚； 灼烧火焰亮黄色；沸点55—56 5℃，与2，4—二 硝基苯肼生成黄色沉淀。其沉淀经过滤、干燥， 测熔点为148 ℃，试确定此化合物。
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？你知道吗
回顾一下，你学过哪些有关混合物的分离 的方法？如何应用这些方法分离混合物？ １、过滤
原理：利用组分的溶解性差异，将液体和不溶 于液体的固体分离开来。 实验用品：漏斗、滤纸、铁架台（铁圈）、烧杯、 玻璃棒。 （图1）
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注意：
一贴、 二低、 三靠.
一贴:滤纸紧贴漏斗壁。二低:滤纸上 沿低于漏斗口,溶液液面低于滤纸上 沿。三靠:漏斗颈下端紧靠承接滤液 的烧杯的内壁,引流的玻璃棒下端轻 靠滤纸三层一侧;盛待过滤的烧杯的 嘴部靠在玻璃棒的中下部。
如粗盐的 提纯
蒸馏
防止液体暴沸，温度计
提纯或分离沸点不同 水银球的位置，如石
的液体混合物
油的蒸馏中冷凝管中
水的流向
如石油的 蒸馏
萃取
利用溶质在互不相
溶的溶剂里的溶解 度不同，用一种溶 剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的 溶液中提取出来的 方法
选择的萃取剂应符合下 列要求：和原溶液中 的溶剂互不相溶；对 溶质的溶解度要远大 于原溶剂