VFA测定操作规程-比色法
VFA的测定
4.4、向馏出液中加入 10 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至淡粉 红色不消失止，记录用量。
5、计算： VFA=
VNaOH c 1000(mol / L) Vs
式中：VNaOH—消耗氢氧化钠的体积，ml； c—氢氧化钠标液的浓度，mol/L; Vs—被测水样的体积，ml。 注意事项： (1)蒸馏前打开冷凝水； (2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；
VFA 的测定 一、滴定法测 VFA：
1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧 化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器 50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧 瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 3、试剂： 3.1、10%氢氧化钠：10g 氢氧化钠溶于水,稀至 100ml。 3.2、10%磷酸溶液：取 70ml 浓磷酸稀释至 1L。 3.3、 酚酞指示剂： 称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 95%的乙醇中,用水稀释至 100ml。 3.4、氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L) 配制步骤： 称取 110g 氢氧化钠，溶于 100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容 器中，摇匀，清亮。用塑料管量取上层清液 5.4ml，用无二氧化碳的 水稀释至 1000ml，摇匀。 标定操作步骤： 称取 105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，每份约 0.75g（称 准至 0.0001g），分别置于 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 无二氧化碳的
水中溶解,加 2 滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的 0.1mol/L 氢氧化钠溶 液滴定至溶液呈粉红色为终点。平行滴定三次，同时做C=
m (V1 - V2 ) 0.2042
式中：C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1—氢氧化钠溶液的用量，ml； V2— 空白试验氢氧化钠的用量，ml。 0.2042—与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C =1.000mol/L] （NaOH） 相当的以 g 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 4、测定步骤： 4.1、于蒸馏烧瓶中加入 100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚 酞指示剂， 然后加入 10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性 （溶液出现红 色），并使氢氧化钠略过量。 4.2、打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为 50～60ml，(如果测 定氨氮，则可用 50ml 硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。) 4.3、加入约 40～50ml 蒸馏水，加入 10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中 加入 10ml 蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为 15～ 20ml。待冷却后，加入 50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体 10～ 20ml 止。
VFA测定操作规程-比色法
VFA分析操作规程------比色法VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标一.实验原理含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。
在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。
二.试验药品1. 1：1硫酸浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。
2. 4.5mol/L的氢氧化钠称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L3. 10%硫酸羟胺溶液称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。
4. 酸性氯化铁试剂将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。
5. 乙二醇分析纯乙二醇三. 试验仪器及设备800B型离心机25ml比色管电炉752紫外分光光度计PH计容量瓶、移液管、烧杯四、测定步骤1、采样测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。
2、步骤2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。
2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。
挥发性脂肪酸VFA测定步骤与方法
挥发性脂肪酸的测定一、GC（Gas chromatograph）工作条件仪器：GC-14B型气相色谱仪（日本岛津公司）毛细柱：NUKOLTM Capillary Column ( Supelco )；Column No.34292-07B30m×0.32mm×0.25μm film thickness气相色谱仪参数：色谱柱采用毛细吸管柱，柱温130℃，汽化温度180℃，采用氢离子火焰检测器，检测温度180℃，载气为氮气，压力为60 KPa，氢气压力为50 KPa，氧气压力50 KPa，灵敏度（档）为101，衰减 3.0二、样品制备1．试剂制备（1）配制25%w/v 的偏磷酸溶液，将25g偏磷酸溶在100mL双蒸水中（2）巴豆酸的配制，在100ml的偏磷酸溶液中加入0.6464g的巴豆酸，定容到100mL。
（可先用80 ml双蒸水，加热溶解偏磷酸，然后定容至100 ml）（3）标准样品，准确称取色谱标准级乙酸0.9100 g、丙酸0.3700 g、丁酸0.1765 g、异丁酸0.1765g、戊酸和异戊酸分别为0.1985g，分别溶于双蒸水中，再各自定容至100 mL。
2．样品制备(1) 发酵液取（或过滤瘤胃液）VFA测定1ml样品到离心管中，再加入0.2 ml的偏磷酸巴豆酸混合溶液，－20℃冰箱保存过夜，解冻后12000rpm离心5min，取上清液保存，测定前再12000rpm离心5min(或少许通过0.22μm针式滤器，滤液直接进样用 1.0微升微量进样器瞬时注入色谱仪，进样量为0.2－1.0μL。
(2) 食糜及粪样VFA测定取1g置于离心管中，加入5－10倍的双蒸水，混合均匀。
取1mL上清夜，加偏磷酸巴豆酸0.2mL/mL。
其它步骤同上。
3．保留时间的确定与样品处理相同，在 1 ml标准样品中加入0.2mL偏磷酸与巴豆酸的混合样，上样测出乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸的保留时间。
VFA测定步骤与方法
挥发性脂肪酸的测定一、GC（Gas chromatograph）工作条件仪器：GC-14B型气相色谱仪（日本岛津公司）毛细柱：NUKOLTM Capillary Column ( Supelco )；Column No.34292-07B30m×0.32mm×0.25μm film thickness气相色谱仪参数：色谱柱采用毛细吸管柱，柱温130℃，汽化温度180℃，采用氢离子火焰检测器，检测温度180℃，载气为氮气，压力为60 KPa，氢气压力为50 KPa，氧气压力50 KPa，灵敏度（档）为101，衰减 3.0二、样品制备1．试剂制备（1）配制25%w/v 的偏磷酸溶液，将25克偏磷酸溶在100mL双蒸水中（2）巴豆酸的配制，在100ml的偏磷酸溶液中加入0.6464g的巴豆酸，定容到100mL。
（3）标准样品，准确称取色谱标准级乙酸0.9100 g、丙酸0.3700 g、丁酸0.1765 g、异丁酸0.1765g、戊酸和异戊酸分别为0.1985g，分别溶于双蒸水中，再各自定容至100 mL。
2．样品制备(1) 发酵液取（或过滤瘤胃液）VFA测定1ml样品到离心管中，再加入0.2 ml的偏磷酸巴豆酸混合溶液，－20℃冰箱保存过夜，解冻后12000rpm离心10min，取上清液保存，测定前再12000rpm 离心10min(或少许通过0.22μm针式滤器，滤液直接进样用 1.0微升微量进样器瞬时注入色谱仪，进样量为0.2－1.0μL。
(2) 食糜及粪样VFA测定取1克置于离心管中，加入5－10倍的双蒸水，混合均匀。
取1mL上清夜，加偏磷酸巴豆酸0.2mL/mL。
其它步骤同上。
3．保留时间的确定与样品处理相同，在 1 ml标准样品中加入0.2mL偏磷酸与巴豆酸的混合样，上样测出乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸的保留时间。
4．有机酸浓度的计算通过标准样品和内标巴豆酸各自的（或浓度）和峰面积可以计算出乙酸、丙酸及丁酸等有机酸的相对校正因子，然后根据乙酸、丙酸及丁酸的重量（或浓度）与其峰面积成正比计算出各个样品中的乙酸、丙酸及丁酸浓度。
VFA测定
VFA含量测定采用比色测定法[124]。
测定原理：含挥发性脂肪酸的样液，在加热条件下，与酸性乙二醇作用生成脂，此脂再与羧胺反应，形成氧肟酸。
在高铁试剂存在下，氧肟酸可以转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物—挥发性脂肪酸的含量成正比。
故可以用比色法测定。
测定方法Ⅰ、试剂1:1硫酸：浓硫酸加至同体积的蒸馏水中稀释配置；酸性乙二醇试剂：取30.0 ml乙二醇与4.0 ml配置的稀硫酸混合；4.5 mol·L-1NaOH：称量180 g NaOH溶于蒸馏水中，冷却后用蒸馏水定容至1 L；10%的硫酸羟胺溶液：称取硫酸羟胺10.0 g溶于100 ml蒸馏水中；羟胺试剂：量取20.0 ml 4.5 mol·L-1NaOH溶液与5.0 ml 10%的硫酸羟胺溶液相混合；酸性氯化铁试剂：将20.0 g FeCl3·6H2O溶于500 ml蒸馏水中，准确加入20.0 ml 浓硫酸，以蒸馏水稀释至1 L。
Ⅱ、定程序①乙酸标准液的配置：准确称取乙酸（分析纯，比重1.045，含量99.0%）1.010 g，以蒸馏水稀释至100 ml，此溶液含乙酸10 mg／ml；准确吸取乙酸标准溶液5.0，10.0，15.0，20.0，25.0 ml，分别置于100 ml容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，即得500，1000，1500，2000，2500（ppm）的标准系列液；②标准曲线的绘制：分别吸取上述标准系列液0.5 ml分置于试管中（12.5×1.5 cm），每瓶中加入1.7 ml酸性乙二醇试剂，充分混匀，于沸水中加热3 mins，后立即以冷水冷却，再加入2.5 ml羟胺试剂，充分摇匀，然后全部加入装有10 ml酸性氯化铁试剂的25 ml容量瓶中，充分振荡摇匀，以蒸馏水定容。
用72型分光光度计以500 nm波长测定其OD值。
绘制标准曲线，乙酸的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。
VFA的测定方法及标准曲线
VFA的测定方法及标准曲线
VFA测定的方法
指标挥发性脂肪酸VFA，包含乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸
检测方法液相色谱法
分析仪器高效液相色谱仪，HPLC （Agilent 1200, 安捷伦科技有限公司，美国）
检测条件流动相：%稀磷酸，流速mL min-1；
检测器：紫外检测器，波长=210 nm；
分析柱：Shodex RSpak KC-811 有机酸专用分析柱（6 μm, 8× 300 mm）+ KC-G 保护住（10 μm, 6× 50 mm），柱温箱恒定55℃；
进样：自动进样器进样，进样量20 μL；
定量：基于峰面积的外标法。
样品处理：过μm水相滤膜后转移至棕色自动进样瓶。
注：乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸出峰时间分别为、、、、、。
实验仪器
高效液相色谱仪（Agilent 1200,）
VFAs标准系列配置
选取分析纯或色谱纯的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸六种标准品。
首先配置5g/L的标准储备液
然后再配制VFAs标准系列
VFAs标线
通过对标准样品的VFAs测定，做出VFAs的标准曲线。
整理后的数据
做出标准曲线
注：纵坐标为浓度（mg/L），横坐标为峰面积。
VFA 测定方法
挥发性脂肪酸（VFA）分析化验方法目的：提供有关有机物厌氧降解过程中最适于甲烷菌的最佳环境条件的资料，动态调节厌氧处理系统以确保厌氧生化降解过程的顺利进行。
原理：挥发性脂肪酸和醇类可在酸性介质中水蒸汽蒸馏法蒸馏分离，用煮沸法驱除滤液中的二氧化碳，再用氢氧化钠滴定，以酚酞作指示剂。
化学试剂的配制和标定：1.酚酞指示剂：将0.5g酚酞溶入50ml95％的乙醇中，再加蒸馏水稀释至100毫升。
2.氢氧化钠溶液：浓度大约为0.1mol/la).称取4克分析纯的氢氧化钠固体于100ml的烧杯中，加入约50ml蒸馏水溶解，溶解完全后转移至100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至1000ml,摇晃均匀，浓度标记为：N mol/l。
b).准确称取0.2g于105℃电烘箱中预先烘干至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，精确至小数点后四位，即天平的精确度，记为X1，加50ml无二氧化碳的蒸馏水（普通蒸馏水加热至沸腾5分钟冷却后备用）溶解，加5滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，记录所用的氢氧化钠溶液的毫升数，精确至小数点后两位。
记为：L1，以50ml无二氧化碳的蒸馏水做空白，记录氢氧化钠的毫升数，精确至小数点后两位，记为：L2。
等当量关系为：（L1-L2）*N/1000=X1/204.223其中：204.233为邻苯二甲酸氢钾（ KHP）的分子量（可参照所购化学药品标签上所标注的分子量值）计算出氢氧化钠的浓度为：N = X1*1000÷204.223*(L1-L2)(mol/l)3.浓磷酸：分析纯浓磷酸实验室操作步骤：1．取50ml样品水样放入消化管中，加入5ml浓磷酸，轻轻摇晃均匀，用蒸馏器进行蒸馏，以500ml的锥形瓶为容器，弃用开始馏出的5ml,待蒸馏液200ml后停止蒸馏，将蒸馏液置于电炉煮沸5分钟后取下自然冷却至室温。
2．加5滴酚酞指示剂，用已标定的氢氧化钠溶液滴定，终点为粉红色。
VFA(厌氧挥发酸)的测验方法及步骤
VFA（挥发酸）的做法试剂：0.1N NaOH溶液、10%磷酸溶液、0.5%酚酞指示剂。
做法：(1) 取500mL原液；(2) 取50mL样品加入500mL烧瓶中，加入6mL磷酸（10%），加入300mL蒸馏水；(3) 连接好设备加热，直到蒸出300mL蒸馏液；(4) 蒸馏液加入3滴酚酞，用NaOH滴定，记录数：挥发酸(mg/L)=(V-C)*V1*60*1000/50备注：V---滴定数；V1—NaOH浓度；C----空白数配制0.1N NaOH溶液带着小烧杯、NaOH、500ml容量瓶一张滤纸去直接用小烧杯测2.08gNaOH，用蒸馏水稀释一下倒进容量瓶，继续稀释倒进容量瓶，直到刻度即可。
0.5%酚酞指示剂的配制方法：①0.5g 酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中，并加人20mL水，然后再加入约0. lmol/L的氢氧化钠溶液，直到加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至l00ml （GB604 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法时使用的配制方法，用来测定酚酞的显色范围的）②1g酚酞, 溶解于100mL95％的乙醇（GB603用来做酸碱滴定用）网上其他的VFA 的测定方法常见的VFA 测定方法有滴定法和气相色谱法。
由于条件限制，本实验采用滴定法。
滴定法的原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH 溶液滴定馏出液。
废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
药品:a.10%NaOH 溶液;b.NaOH 标准溶液，O.1000mo1/L;c.10%磷酸溶液，取70m1密度1.7g/cm ，的磷酸用水稀释至1L;d.酚酞指示剂。
测定步骤:于蒸馏瓶中放入50～200m1的待测废水，其VFA 含量不超过30mmo1。
如水体积不足100m1，可以蒸馏水稀释至100m1。
放入几滴酚酞指示剂。
（我一般用100ml ） 加入10%NaOH 溶液，使溶液成碱性，并使NaOH 略过量。
VFA的测定
VFA的测定方法
一、药品：
1、10%NaOH溶液
2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l
3、10%磷酸溶液（或15%硫酸）
4、酚酞指示剂
二、步骤：
1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。
2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。
开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。
3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。
用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。
4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。
三、计算：
VFA（mg/l）=
式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml）
C¬—NaOH标准溶液的浓度（mol/l）
Vs—废水水样的体积（ml）。
VFA的测定方法及标准曲线
VFA的测定方法及标准曲线
VFA测定的方法
指标挥发性脂肪酸VFA，包含乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸
检测方法液相色谱法
分析仪器高效液相色谱仪，HPLC （Agilent 1200, 安捷伦科技有限公司，美国）
检测条件流动相：0.05%稀磷酸，流速0.7 mL min-1；
检测器：紫外检测器，波长=210 nm；
分析柱：Shodex RSpak KC-811 有机酸专用分析柱（6 μm, 8× 300 mm）+ KC-G 保护住（10 μm, 6× 50 mm），柱温箱恒定55℃；
进样：自动进样器进样，进样量20 μL；
定量：基于峰面积的外标法。
样品处理：过0.45 μm水相滤膜后转移至棕色自动进样瓶。
注：乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸出峰时间分别为15.15、17.30、19.18、20.64、23.43、28.00min。
实验仪器
高效液相色谱仪（Agilent 1200,）
VFAs标准系列配置
选取分析纯或色谱纯的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸六种标准品。
首先配置5g/L的标准储备液
然后再配制VFAs标准系列
VFAs标线
通过对标准样品的VFAs测定，做出VFAs的标准曲线。
整理后的数据
做出标准曲线
注：纵坐标为浓度（mg/L），横坐标为峰面积。
挥发性脂肪酸和碱度的测定办法
VFA即挥发性脂肪酸，下边为大家整理了一些相关资料，希望对大家有所帮助。
挥发性脂肪酸和碱度的测定步骤
1、随机取样，5000rpm离心5分钟，或滤纸过滤。
取上清液测定。
2、取V毫升离心或过滤后的样品，估计不超过3meq的VFA，用去离子水稀释至100mL。
3、用0.1N的HCl滴定至pH为3.0，并记录所用HCl的体积数（A mL）。
4、移至锥形瓶，接带有流动的冷凝水的玻璃冷凝器在电炉上加热并煮沸3分钟去除CO2。
5、去除热源，继续回流冷凝2分钟，用蒸馏水进一步喷淋冷却快速将温度降至室温。
锥形瓶与回流冷凝管脱离后，在冷却过程中瓶口应加盖以防止空气中CO2融入。
6、冷却后用0.1N的NaOH滴定至样品pH为6.5。
记录所用NaOH量（B mL）。
7、VFA 和碱度的计算公式为：
VFA （meq/L ）=
碱度（meq/L ）= 以上就是有关VFA 碱度测定的一些相关介绍，希望对您进一步的认识了解有所帮助。
B ×101－(A+100) ×100 99.23 V (A －B)×100
V。
挥发性脂肪酸(VFA)的测定操作规程
挥发性脂肪酸(VFA)的测定
VFA的组成:：乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等组成，本方法测定此四种脂肪酸。
测定原理
本方法采用直接进样-气相色谱质谱法，根据不同组分在气相色谱柱中保留时间不同而分离，用质谱定性并定量，从而测定待测物中各组分的含量。
三、标准曲线的配制
1、配制10g∕1的标准溶液
2、配制Iooomg/1的中间液。
用20%HC1配制。
3、配制20、50、80、100、200mg∕1的标准曲线溶液。
四、气相色谱质谱条件设置
水样50m1加入0.5m1的30%磷酸，浑浊水样需要提前过滤或者昌心O
五、气相色谱质谱条件设置
进样口温度：220℃柱流量：2.09m1∕min
进样模式：分流(20：1)
升温程序：40℃(2min)-20°C∕min-240°C(2min)
离子源温度：200℃接口温度：240℃
六、实际操作
首先使用SCAN定性，再生成SIM方法定量，升温程序等条件相同。
碱度和VFA简易测定方法
酸度计-VFA测定简易方法是怎么做?2009-10-17 20:35酸度计-VFA测定简易方法是怎么做?贺延龄，废水的厌氧生物处理，中国轻工业出版社，1998,344-345.后面有详细的说明.a.药品和设备仪器：0.1000mol/L的HCl标准溶液、0.1000mol/L的NaOH标准溶液、250ml烧瓶（带磨口）、50ml烧杯、移液管、加热回流装置，PH酸度计等。
b.操作步骤（1）安装并校准自动电位滴定计。
（2）取已经过滤的水样20ml（其中含有VFA的量不超过3ml）加入50ml烧杯。
（3）若此样品水样的pH值高于6.5，则准确调节pH至6.5。
（4）然后，在pH酸度计上滴定此水样至3.0，消耗的0.1000mol/lHCl记作aml。
（5）将此水样转移至磨口烧瓶，加入沸石或玻璃珠少许，加热回流至沸腾3min，然后撤下电炉等待2min，将溶液转稳回50ml烧杯。
（6）以NaOH标准溶液滴定至pH=6.5，消耗的NaOH溶液记作bml。
c.计算：VFA=b*0，1000*1000/20=5bmmol/l碱度=（a-b）*0.1000*1000/20=5(a-b)mmol/l挥发性脂肪酸（VFA）的测定方法（一）2010-01-26 10:36:07 阅读163 评论0字号：大中小最近在网上发现两种测VFA的方法。
如有需要可以试一下。
挥发性脂肪酸（VFA）的测定---------碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。
但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。
由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。
因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。
VFA的检测作业指导书
VFA的检测作业指导书
1.目的
检测污水处理过程中的VFA，明确污水处理过程状况。
2.适用范围
污水处理间。
3.职责
污水处理员负责此文件的执行。
4.定义
VFA：指在规定条件下，用水蒸气蒸馏出的有机酸的量，是厌氧处理的重要指标。
5.程序
5.1 仪器
磁力搅拌器、电炉、酸度计。
5.2 试剂
0.1mol/L 标准HCl溶液、0.1mol/L标准 NaOH 溶液。
5.3 操作程序
5.3.1取待测溶液，用定性滤纸将其过滤。
5.3.2取50ml过滤液，放入烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上，用0.100mol/L 标准Hcl溶液将其滴定到PH值为3.0（用酸度计测PH）。
5.3.3将滴好的溶液倒入磨口锥形瓶中，加几颗玻璃珠，放于回流装置上加热，煮沸后计时3分钟。
5.3.4 取下锥形瓶（要将瓶口盖上）将其冷却到室温。
5.3.5 将溶液倒入烧杯中，放在磁力搅拌器上，用0.100mol/L标准NaoH溶液将其滴定到PH值为
6.5。
5.3.6记录此时所用的氢氧化钠（NaOH）的量 Bml。
5.4 计算
VFA(mg/L)＝B×2(mmol/L)
6.培训及发放部门
6.1 培训：工程部污水处理操作员接受本文件的培训，保证相关流程得以有效实施。
6.2 发放部门：工程部。
7.相关文件及记录
7.1《WW TP分析记录表》
7.2《废水处理的运行与监控》。
污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法
污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法1.原理水样先以0.1000moI/L的盐酸标准滴定至PH=3，在这一PH值下，所有HCO3﹣被完全转化为H2CO3 ，VFA也几乎完全的转化为其非离子形式。
此后，已被滴定至PH=3的水样在带有回流冷凝器的烧杯中煮沸，所有转化为H2CO3 的HCO3﹣将分解为CO2和H2O ，其中CO2 完全由其中逸出，而VFA则因为有回流冷凝器而保留在水样中。
然后水样以0.1000moI/L的氢氧化钠标准溶液滴定至PH=6.5，在这一PH值下，所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。
由使用的盐酸和氢氧化钠标准溶液的量，即可计算出VFA 的浓度。
2.药品和仪器2.1 0.1000moI/L的盐酸标准溶液2.2 0.1000moI/L的氢氧化钠标准溶液2.3 250ml烧瓶，250ml烧杯、移液管2.4 回流冷凝装置2.5 电子酸度计3.操作步骤3.1 安装酸度计3.2 将水样离心（或过滤），准确取上清液Vml加入到250ml烧杯中。
3.3 在PH计上滴定水样至PH=3，消耗的0.1000moI/L的HCL 标准溶液计作Zml。
3.4 将此水样转移至磨口烧瓶，加入沸石或玻璃珠少许，并安装回流冷凝器。
开冷却水，加热沸腾并维持3分钟以上，撤离酒精灯并等待2分钟，将溶液转移回250ml烧杯。
3.5 以0.1000moI/L的氢氧化钠标准溶液滴定至PH=6.5。
消耗的溶液计作bml。
4. 计算结果VFA=（b*0.1000/v）*1000碳酸氢盐碱度=（z-b）*1000/v。
VFA分析
1）、将采集样品全部作为试料倒入500或1000ml分液漏斗中，加硫酸溶液5ml，用25ml石油醚洗采样瓶，倾入分液漏斗，充分振匀2min，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚重复提取两次，每次用量25ml，合并3次石油醚（有机相）提取液于锥形瓶中。
2）、向石油醚提取液中，加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇匀，至不结块为止，加盖，放置0.5~2小时。
2）酚酞指示液
称取1g酚酞溶于100m195%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。
3）碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.50mol/L)
称取26.498g于（250OC烘干4h)的无水碳酸钠(Na2C03)，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
标定方法:
于250ml锥形瓶内,加入约1克碘化钾及50ml水,加入10ml0.025N
重铬酸钾标准溶液,5ml6N(1:5)硫酸溶液,静置5分钟.用硫代硫酸钠标准溶液滴定.待溶液变成黄色后,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至兰色刚好褪色.记录用量.
N1= N2*V2/V1
式中: N1—硫代硫酸钠标准溶液当量浓度；
步骤：
水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢流出10分钟左右，然后将移液管插入液面下，依次加入1ml硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒、混合15次、静置，待棕色絮状沉淀降到瓶的一半时，再颠倒几次。
分析时，轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下，加入1.5-2.5ml浓硫酸,小心盖好瓶塞，颠倒、混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸。但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟，用吸管吸取100ml上述溶液，注入250ml锥形瓶中，用0.0125硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至恰使兰色退出为止,记录用量.
[教学]VFA的测定方法
![[教学]VFA的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/05bc34adfc0a79563c1ec5da50e2524de518d0c7.png)
VFA的测定方法一、药品：1、10%NaOH溶液2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l3、10%磷酸溶液（或15%硫酸）4、酚酞指示剂二、步骤：1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。
2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。
开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。
3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。
用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。
4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。
三、计算：VFA（mg/l）=式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml）C¬—NaOH标准溶液的浓度（mol/l）Vs—废水水样的体积（ml）挥发性脂肪酸（VFA）的测定挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。
但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。
由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA 的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。
因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。
在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位以mmol/l或换算为按乙酸计，以单位mg/l表示，对VFA中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析也是重要的，有时常需要知道以COD表示的VFA的量（即VFA以单位mgCOD/l）表示，此时也需要知道VFA中各种有机酸的含量，因此它们换算为COD的换算系数是不同的。
碱度和VFA简易测定方法
酸度计-VFA测定简易方法是怎么做?2009-10-17 20:35酸度计-VF A测定简易方法是怎么做?贺延龄,废水的厌氧生物处理,中国轻工业出版社,1998,344-345.后面有详细的说明.a.药品和设备仪器:0.1000mol/L的HCl标准溶液、0.1000mol/L的NaOH标准溶液、250ml烧瓶(带磨口)、50ml烧杯、移液管、加热回流装置,PH酸度计等。
b.操作步骤(1)安装并校准自动电位滴定计。
(2)取已经过滤的水样20ml(其中含有VFA的量不超过3ml)加入50ml烧杯。
(3)若此样品水样的pH值高于6.5,则准确调节pH至6.5。
(4)然后,在pH酸度计上滴定此水样至3.0,消耗的0.1000mol/lHCl记作aml。
(5)将此水样转移至磨口烧瓶,加入沸石或玻璃珠少许,加热回流至沸腾3min,然后撤下电炉等待2min,将溶液转稳回50ml烧杯。
(6)以NaOH标准溶液滴定至pH=6.5,消耗的NaOH溶液记作bml。
c.计算:VFA=b*0,1000*1000/20=5bmmol/l碱度=(a-b)*0.1000*1000/20=5(a-b)mmol/l挥发性脂肪酸(VFA)的测定方法(一)水质检测方法2010-01-26 10:36:07 阅读163 评论0字号:大中小最近在网上发现两种测VFA的方法。
如有需要可以试一下。
挥发性脂肪酸(VFA)的测定---------碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧消化过程的重要中间产物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。
但CO2和H2的生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。
由此看来,形成甲烷的过程离不开VFA的形成,但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA(例如乙酸)浓度对甲烷菌有抑制作用。
因此在反应器运行中,出水VFA用作重要的控制指标。
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VFA分析操作规程
------比色法
VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标
一.实验原理
含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。
在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。
二.试验药品
1. 1：1硫酸
浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。
2. 4.5mol/L的氢氧化钠
称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L
3. 10%硫酸羟胺溶液
称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。
4. 酸性氯化铁试剂
将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。
5. 乙二醇
分析纯乙二醇
三. 试验仪器及设备
800B型离心机
25ml比色管
电炉
752紫外分光光度计
PH计
容量瓶、移液管、烧杯
四、测定步骤
1、采样
测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。
2、步骤
2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制
2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。
2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。
2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。
2.2 样品的测定
2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀
2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。
2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。
准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。
2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。
2.2.5 计算两份光密度平均值，查标准曲线上的脂肪酸含量
五.注意事项
1. 此方法是挥发性脂肪酸总量的经验测定法，比蒸馏法测定更为简便、快速。
除150mg/L以下的低浓度范围外，其测定值相对误差与气相色谱法测定总值的相对误差相近。
2. 此法中的反应是在严格的pH值条件下进行的，最适pH值为1.6±0.1。
pH 值高于2.0时，色度加剧，pH值低于1.0时，颜色难以稳定，易消失。
3. 如果所做的空白测定含量酸量超过200mg/L时必须用氢氧化钠蒸馏提纯己二醇。
4. 酸性氯化铁配制好后，应静置过夜，弃去沉淀。
5.必须严格遵守操作规程，显色反应必须充分摇动。
6. 比色法没挥发性脂肪酸总量，方便快速，对于特定样品（特别是污水污泥体系）的准确度较高，适合于沼气发酵的常规分析。