“做中国的飞行时间质谱仪”_采访周振研究员_20090319

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编制说明-飞行时间质谱校准规范-v12

3、术语和计量单位
本部分对《飞行时间质谱仪校准规范》中使用的名词术语进行了定义，包括相对相对原子质量、质荷比、分辨（能）力、信噪比、稳定性等。
4、概述
本部分主要用文字和图示的方式阐述了飞行时间质谱仪的用途、原理和结构。
5、计量特性
本部分规定了飞行时间质谱仪的计量特性，经过对厂家和用户的调研（附录 A），选择了示值误差、信噪比、分辨力、重复性、稳定性 5 个指标作为飞行时间质谱仪的计量特性指标。根据《JJF 1071 - 2010 国家计量校准规范编写规则》的要求，计量特性指标中没有给出各项计量特性指标的具体限定值，但是，当用户要求时，可以根据用户提供的计量特性的最大允许误差质谱仪校准规范》（报批稿）编写说明
中国计量科学研究院广东省计量科学研究院南京市计量监督检测院
2013 年 5 月
《飞行时间质谱仪校准规范》（报批稿）编写说明
一、任务来源根据国家质量监督检验检疫总局 2009 年国家计量技术法规计划（国质检量
函〔2009〕393 号）立项，由中国计量科学研究院、广东省计量科学研究院和南京市计量监督检测院共同承担《飞行时间质谱仪校准规范》的制定工作。二、规范制定的必要性
在标准物质部分，规定了进行飞行时间质谱仪校准时所用的标准物质。考虑到用户要求的不同，示值误差校准时应选择能够均匀覆盖所校区间内 3-5 个质荷比的一种或多种分子量国家有证标准物质进行校准，具体种类不做要求；重复性和稳定性校准时应选择所校区间中段附近一种分子量国家有证标准物质进行校准，其不确定度水平应当满足用户对校准结果的需求；信噪比和分辨力校准时使用[Glu1]-人纤维蛋白肽 B 国家有证标准物质，其含量定值结果相对扩展不确定度不应大于 10%（k=2）。飞行时间质谱仪校准时应采用国家有证标准物质，如果标准物质证书中已经规定了标准物质的使用方法，按照标准物质证书中要求使用即可；如果标准物质证书中没有给出具体的使用方法或配制方法，则需要检定员自行配制校准用的标准溶液，所需化学试剂包括：水、甲酸、乙腈、三氟乙酸、 α-氰基-4-羟基肉桂酸、芥子酸，应优先选用质谱级的试剂。具体的配制方法在附录 A 中进行了描述。

中国先进研究堆中子飞行时间谱仪的设计与建造

的影响，得出与中子波长相关联的脉冲中子束中子数和宽度的公式。根据高注量率中子束能谱测量的
需求，通过选择低灵敏探测器、加载探测器狭缝、选择多道时间分析器获取数据，保证漏计数率小于０．５。设计了探测系统电子学线路，给出系统总分辨时间为２２．１５～２９．４６ｓ。
ＤｅｓｉｇｎａｎｄＭａｎｕｆａｃｔｕｒｅｏｆＮｅｕｔｒｏｎＴｉｍｅｏｆＦｌｉｇｈｔＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ
ｏｎＣｈｉｎａＡｄｖａｎｃｅｄＲｅｓｅａｒｃｈＲｅａｃｔｏｒ
ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｈｉｇｈｆｌｕｅｎｃｅｒａｔｅｎｅｕｔｒｏｎｂｅａｍ，ｌｏｗ— ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｄｅｔｅｃｔｏｒ，ｄｅｔｅｃｔｏｒｆｌｕｘｌｉｍｉｔｓｌｉｔａｎｄｍｕｌｔｉ — ｃｈａｎｎｅｌｓｃａｌｅｒｆｏｒｄａｔａａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄ．Ｔｈｅｓｅｗｏｕｌｄｅｎｓｕｒｅｔｈａｔｔｈｅｃｏｕｎｔｌｏｓｓｒａｔｅｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ０．５．Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓｆｒａｍｅｗｏｒｋｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ

自主高效质谱仪：用中国人的“眼睛”看世界

自主高效质谱仪：用中国人的“眼睛”看世界“质谱仪就像看世界的眼睛。

”广州禾信分析仪器有限公司研发总监黄正旭给记者打了个比方。

这双能够直接检测物质分子量或原子量的“慧眼”，是国际上最尖端的科学仪器之一，在水质检测、土壤分析、空气质量检测、食品安全、药物合成等关乎民生的众多领域必不可缺。

由于我国长期缺乏相关学科、人才、产业的底子，这双“慧眼”一直为国外发达国家独占。

用中国人的“眼睛”看世界，一直是众多科研人员为之奋斗的目标。

追梦之路满荆棘2004年，海归博士周振创办广州禾信，他带领只有4个人的团队，从零开始攻关生产质谱仪。

追梦创新之路荆棘丛生：高端仪器对零部件要求极高，谁来配套供应？怎样打通全套生产工艺，实现稳定可靠的批量生产？物理、化学、机械、光学等多学科交叉人才从何而觅？不断投入的大量研发经费怎样维持……依靠对创新的锲而不舍，借助国家“863”计划支持，联合高校、科研院所及配套企业，禾信一路披荆斩棘，系统攻克了小到200nm 的单个颗粒物精确粒径测量和激光打击电离、正负离子同时检测、4GB/s海量数据采集及快速数据分析等多项拥有自主知识产权的关键技术，开发出了在线单颗粒气溶胶质谱仪器（SPAMS 05）产品。

它不仅在检测范围、检测速度、准确性等关键指标上与国际先进水平相当，在可靠性等方面还优于国外同类商品化仪器，实现了对同类进口仪器的全面超越。

世界难题迎刃解自主技术催生的“新生儿”难免遭到不信任的眼光。

质谱仪的用户多是专业人士，他们对机器的要求严苛。

禾信却用一张张优异的成绩单证明了自己：2011年，他们实现国产高端质谱仪器首次中标“政府公开招标采购项目”；2012年，实现首台国产高端质谱仪出口美国；先后为广州亚运会空气质量保障联合监测、环黄渤海科考等提供重要技术支撑。

“传统的技术是把灰尘收集到采样膜一段时间后，再拿到实验室分析，缺乏时效性。

我们则能实现在线检测，不仅能及时测出空气污染有多严重，还能弄清污染是什么、从哪里来，并且对重污染过程进行监控。

飞行时间质谱发展历史

飞行时间质谱仪的发展史
飞行时间质谱仪的发展史可以追溯到20世纪初。

1906年，J.J.Thomson 使用阴极射线管测得电子质核比获得诺贝尔物理学奖。

在1912年，他设计了质谱仪的前身，发现了氖同位素。

1920年，F.W.Aston设计出第一台速度聚焦式质谱仪。

1934年，J.Mattauch发明了第一个磁场双聚焦质谱仪。

1946年，W.Stephens首次发明了时间飞行质谱仪（TOF,Time of Flight）。

1948年，A1E1Cameron和D1F1Eggers研制出世界上第一台飞行时间质谱仪实验样机，其直线飞行管长达10m，分辨率却不到5。

飞行时间质谱有两种飞行模式：平行飞行模式和垂直飞行模式。

在现代质谱产品中，大都已经采用垂直飞行模式。

尤其在大气化学领域，美国的科研团队以质谱仪为主，欧洲则以测量粒径的仪器为主。

成晓亮的质谱岁月

成晓亮的质谱岁月作者：王若宇来源：《莫愁·时代人物》2022年第10期有些人看准了一件事，便会卸下一切包袱豁出去。

这种性格的人，有时候被人称为“天才”或“疯子”。

文质彬彬的成晓亮就是这样性格的人，为了学习先进的质谱技术，他甚至一度放弃学业，前往相关产业最发达的国家学习，这让身边的人感到难以置信。

“中國的质谱技术相较于发达国家而言起步晚、发展速度慢。

特别是质谱仪，这种设备技术门槛较高，是被‘卡脖子’的项目。

”成晓亮说。

当二十年前他所在的中科院研究所斥资千万元，辗转半年才采购到一台国外质谱仪时，他被深深触动，期待有一天能做出性价比更高的国产平替质谱仪。

他将自己的青春岁月真正融入这份使命中。

随着人口老龄化的到来，医疗成为社会普遍关注的热点话题，质谱仪就是“精准医疗”体系里非常关键的环节。

“作为高端定量检测分析，质谱分析在检测的灵敏度、特异性、分析速度、多指标同时检测等方面有非常大的优势，被视为检验金标准。

”作为国内第一批接触质谱技术和蛋白质组学、代谢组学的研究人员，成晓亮深知它的价值，“可以说临床质谱整体解决方案，为实现心血管疾病、神经退行性疾病、肿瘤方面的精准诊疗提供了更多可能。

”这种可能性对于常人而言并不见得珍贵，但对于备受相关疾病困扰的病人和家属而言则是希望。

怀揣着一颗同理心，成晓亮从进入研究所时，就在思考怎样才能将技术进行应用转化。

正是这种“不安分”，反而躁动出了独一无二的他。

边创业，边读书，虽然消耗了更多的精力，但执着的人越在艰难时越能激发出更强的战斗力。

在美国攻读博士时，在劳伦斯伯克利国家实验室，成晓亮开发出应用于抗癌药物筛选、癌症及疾病早期诊断、酶工程活性筛选的技术及专利。

凭借高通量活性及代谢小分子筛选技术，成晓亮不仅获得了2012诺维信科学家奖，还入选了R&D 100奖项（一个世界性的奖项，被誉为科技界的“奥斯卡”）。

成晓亮获得大奖后，很多人对他的未来都很看好。

这时，成晓亮却出人意料地选择了回国。

质谱基础知识-飞行时间质谱仪原理及应用

时间分散空间分散能量分散
改进方法
脉冲电离离子延迟引出反射器技术
目前, TOF -MS大都装有反射器,使离子经过多电极组成的反射器后沿V型或W 型路线飞行到达检测器,使得分辨率可达20 000 以上, 最高检测质量可超过 300 000 Da,且具有很高的灵敏度。
实用文档
直线式VS反射式
单分子检测飞行时间质谱仪性能指标主要用于中等极性易挥发的小分子化合物在气相状态下的电离主要用于多肽核苷酸蛋白质和高分子聚合物等生物大分子的电离大气压光电离源appi飞行时间质谱仪tofms的构成反射器技术飞行时间质谱仪tofms的构成目前tofms大都装有反射器使离子经过多电极组成的反射器后沿v型或w型路线飞行到达检测器使得分辨率可达20000以上最高检测质量可超过300000da且具有很高的灵敏度
2neV
2V ne
T L* ( 1 )(m)............(n1) 2V e
当飞行距离L和工作电压V一定时，离子飞行时间T和离子质荷比一一对应。
实用文档
飞行时间质谱仪性能指标
质量分辨（Mass resolution, m/△m）：质谱仪器分辨不同成分物质的能力；~10000
质量精度（mass accuracy）：衡量质谱仪器测量物质成分的准确度；ppm
主要用于中等极性、易挥发的小分子化合物在气相状态下的电离
基质辅助激光解吸电离源（MALDI）
主要用于多肽、核苷酸、蛋白质和高分子聚合物等生物大分子的电离
大气压光电离源（APPI）
主要用于芳烃、甾体等不宜用以上三种离子化的样品。
实用文档
飞行时间质谱仪TOF-MS的构成
质量分析器
TOF-MS分辨率低的原因
飞行时间质谱仪

飞行时间质谱仪课件

数据采集异常
数据采集异常可能是由于硬件故障或软件问题引起的。检查数据采集卡的连接和驱动程序是否正常，同时确保软件参数设置正确。
真空系统泄漏
真空系统泄漏可能导致仪器性能下降。检查真空泵的工作状态和密封圈是否完好，及时维修或更换损坏部件。
质谱图异常
质谱图异常可能是由于样品处理不当或仪器性能问题引起的。检查样品处理步骤是否正确，同时对仪器进行校准和维修。
应用领域
生物医学研究
用于蛋白质组学、代谢组学等研究，帮助科学家了解生物体内分子组
成和功能。
环境监测
用于检测空气、水体等环境中的有害物质和污染物，为环境保护提供
数据支持。
食品安全
用于检测食品中的农药残留、添加剂等有害物
质，保障食品安全。
制药行业
用于药物研发、质量控制等方面，提高制药行业的生产效率和产品质
量。
CHAPTER 02
飞行时间质谱仪的组成与结构
进样系统
01
02
03
进样方式
包括直接进样、间接进样和在线进样三种方式。
进样量控制
通常采用微量注射器、流量控制器等设备来控制进样量。
进样速度与频率
根据不同的分析需求，可以选择不同的进样速度和频率。
电离源
电离方式
包括电子轰击、化学电离、场致电离和光致电离等。
对真空度的依赖
飞行时间质谱仪需要在高真空环境下工作，这增加了设备的维护成本和操作难度。
不适合小分子分析
对于质量较小的分子，由于其质量分辨率较低，飞行时间质谱仪的分析效果可能会受到影
响。
CHAPTER 04
飞行时间质谱仪的操作与维护

暨南大学周振团队“十年磨一剑”成功研制“测霾神器”

文/冯海波暨南大学周振团队“十年磨一剑”成功研制“测霾神器”PM2.5污染一直是广东乃至全国关注的热点问题。

实现PM2.5的来源解析，特别是快速源解析，是政府相关部门落实污染控制措施、制定相关政策法规的基础和前提。

然而，常规的基于滤膜采集技术的PM2.5源解析方法存在耗时久、设备多、花费高等缺点，无法动态实时地反映污染源的变化情况，更难以满足重污染应急、重大活动空气保障等需要快速决策的应用需求。

暨南大学质谱仪器与大气环境研究所所长周振带领团队“十年磨一剑”，基于飞行时间质谱技术开展高性能单颗粒质谱仪器研发、污染源质谱指纹图谱库建立、实时颗粒分类与源判别算法等研究，为切实解决PM2.5实时快速源解析问题提供了关键技术支撑。

项目成果“PM2.5在线源解析质谱监测系统”荣获2018年度广东省科技进步奖一等奖。

被誉为“测霾神器”的这一成果，既有力推动了国产高端科学仪器行业的发展，又为科学精准治霾提供了有效的科学理论依据，对有效节约国家大气污染防治成本起到重要作用，同时也推动了我国高端分析仪器行业和环保产业的发展历程。

研发先进质谱仪，全球首次实现PM2.5在线源解析2004年，周振回国创业。

当时，国内的高端质谱仪器几乎完全依赖进口，周振下定决心要改变这一局面。

团队最初只有4名研发人员、100万元资金、1箱资料、1箱零件和1个50平方米的实验室。

当时由于实验条件限制，研发过程中的每个螺丝、螺母、仪器控制软件都要自己做。

历时4年，这个团队才做出了第一台实验样机。

此后，项目组相继攻克了空气动力学颗粒传输与束聚焦、颗粒物进样浓缩等关键技术，解决了“分钟级”超快速源解析以及极地、超低浓度环境下的分析难题。

团队独创具有自主知识产权的脉冲技术，将单颗粒质谱的分辨率提升至同类仪器的3倍以上，突破了单颗粒质谱技术长期存在分辨率低下的瓶颈。

而超高31讴歌创新梦礼赞创新者——2018年度广东省科学技术奖获奖项目采风质谱动态范围的提升同时也为更精确的源解析应用提供了关键支持。

DNA损伤单分子偏振成像检测装置研制”项目通过验收

用于检测三维力的人工皮肤
ｌ月２１５日，由中科院合肥物质科
学研究院智能所主持的国家８３先进６制造技术领域智能机器人技术专项 “ 用
识产权。
目前，相关研究成果已成功应用
于检测三维力的人工皮肤 ” 北京通过在
读者服务卡编号０１２口
方法。
此外，研究小组还设计了一套可检测三维力的人工皮肤传感器实验系统，建立机器人柔性人工皮肤触觉传在感器的实验研究平台和实验标准等多方面取得突破性创新成果，获得自主知
ＤＮＡ损伤单分子偏振成像检测
装置将高效快速分离和激光诱导荧光
检测技术集成为一体，高灵敏地检测可
ＤＡ损伤产物；融入荧光偏振成像技Ｎ术，可提供污染物引起ＤＡ损伤的分Ｎ
子转动和构象等动态信息。
我国在形状记忆聚合物研究领域取得新进展
由中科院兰州化学物理研究所先进润滑与防护材料研发中心的研究人员组成的研究小组，国家自然科学基在
金委创新研究群体科学基金、中科院知
验收，目研究成果获得与会专家的高项度评价。触觉是机器人感知外部信息的重要手段之一，于传感器的机器人人工基皮肤研究已成为智能化机器人的一个重要研究方向。维力人工皮肤可以极三大地改善机器人在未知环境下的环境

气相色谱原四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养

第26卷第1期2020年3月分析测试技术与仪器ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTSVolume 26Number 1Mar.2020大型仪器的维护与维修(083~086)收稿日期:2019-09-10; 修订日期:2020-01-08.作者简介:许晓辉(1986-),男,硕士,工程师,主要从事保健品中非法添加药物的检测,E -mail:aiwosuozuo@ 通信作者:张虹艳(1986-),女,硕士,高级工程师,主要从事保健品中非法添加药物的检测,E -mail:329464276@.气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养许晓辉,杜锐浒,杨志敏,李晨曦,潘秀丽,张虹艳(兰州市食品药品检验所,甘肃兰州 730050)摘要:高分辨气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC -QTOF)可以在单飞行时间质谱(TOF)采集模式下,利用采集到的精确质量数离子对未知物进行分析和结构鉴定.GC -QTOF 主要利用低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库(NIST)和高分辨的个人自建库(PCDL)进行搜索匹配,也能利用QTOF 的碎片离子来倒推未知化合物,其主要利用分子结构推导软件(MSC 软件)和Chemspiders(web)等数据库来搜索匹配.在做好仪器操作使用的同时也要经常性对仪器进行维护保养,确保仪器处于良好的使用状态,保证检测数据的准确、有效.主要介绍了安捷伦GC -QTOF 的使用与维护保养.关键词:气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱;使用;维护保养中图分类号:O657.63文献标志码:B文章编号:1006⁃3757(2020)01⁃0083⁃04DOI :10.16495/j.1006-3757.2020.01.015Use and Maintenance of Gas Chromatography -quadrupoleTime -of -flight Mass SpectrometryXU Xiao -hui,DU Rui -hu,YANG Zhi -min,LI Chen -xi,PAN Xiu -li,ZHANG Hong -yan(Lanzhou Institutes for Food and Drug Control ,Gansu Lanzhou 730050)Abstract :High resolution gas chromatography -quadrupole time -of -flight mass spectrometry(GC -QTOF)can be acquired in single mode time -of -flight mass spectrometry(TOF),with the use of accurate mass number of collected ions to analyze unknown compound,and carry out structure identification,which are mainly based on the use of the National Institute of Standards and Technology(NIST)library of the low resolution and personal compound database and library (PCDL)of high resolution.GC -QTOF also can analyze unknown compounds by QTOF fragment ions,which are mainly based on the use ofthe molecular structure of software (MSC)and Chemspiders database (web)and so on.Besides to operate the instrument correctly with regular maintains,and make the instrument in good working condition,in order to get the accuracy and effectiveness of the test data.The use and maintenance of GC -QTOF from Agilent is introduced.Key words :GC -QTOF;use;maintenance气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC -QTOF)作为一种新型的分析技术[1-3],一方面继承了飞行时间质谱及串联质谱的检测优势,另一方面结合气相色谱的高分离效能,极大地拓宽了高分辨联用质谱技术在化合物定性分析上的应用范围,可以有效减少复杂基质的信号干扰,实现低丰度未知组分的检测,并通过多维数据定性技术,达到提高定性分析可靠性的目的,能够显著提高未知成分鉴别的准确性,其实现了目标型检测向非目标型检测的转变.本文从GC -QTOF 的基本原理、校准与调谐、开机和关机、定性与定量分析及维护保养4个方面进行了总结与探讨,以期对安捷伦GC -QTOF 的使用提供参考.分析测试技术与仪器第26卷1QTOF的基本原理及校准与调谐QTOF的主要优势是测量质量准确,可消除基质干扰,能够用于结构解析.QTOF的组成主要包括分析系统和真空系统.分析系统由离子源、四极杆、碰撞池、离子束压缩、脉冲发射器、飞行管和检测器组成,真空系统由3个涡轮泵实现.分析系统最重要部分是离子源,主要由离子源体、推斥极和聚焦透镜组成.离子源体和推斥极构成电离腔体,在电离腔中形成离子.从离子源体出来有灯丝、灯丝发射电子和电离样品,经透镜聚焦,送入四极杆中.QTOF 基本原理是离子源接收气态样品并使样品分子转变为离子,特定离子通过四极杆过滤进入碰撞池发生碎裂产生碎片离子,碎片离子通过离子束压缩送到脉冲发射器,在脉冲发射器作用下,碎片离子进入飞行管,根据飞行时间就能推算离子的精准质量.在仪器正常使用前,需要进行调谐和质量校准.调谐是调节离子源、四极杆和飞行管参数,使仪器获得理想的信号强度和分辨率.质量校准是根据已知标准物质量来校准质量轴,对电子轰击电离源(EI),调谐和校准使用的标准物质都是一种稳定、易挥发的化合物全氟三丁胺.一般来说,先调谐,后质量校准. QTOF需要经常校准,但只有出现性能下降时才需要执行调谐.当调谐完毕,观察调谐报告,看峰型和宽度,检查质量误差.QTOF除EI源,还有化学电离源(CI).CI是一种使用反应气让样品分子形成质子化的分子离子,和电子电离不同的是,电子电离需要使用70eV的能量和样品分子发生碰撞,通过碰撞生成正离子.电子电离是能量从电子转移到样品分子身上,而化学电离是通过灯丝发射的电子击打在反应气上,使反应气电离,产生反应气离子.反应气离子再和样品分子加和,产生样品质子化的分子离子.常用的反应气是甲烷,甲烷电离会形成17、29、41的二级特征离子,因此以甲烷做反应气的化学电离形成的分子离子为M+1,M+29,M+41,这3种分子离子丰度依次降低.一般来说,从电子电离源切换到化学电离源,先要调出化学电离调谐文件,其调谐步骤同电子电离源,由于化学电离源不能有水,而且更容易受污染,因此切换到化学电离源,要先烘烤8h.烘烤的条件:离子源300℃,四极杆150℃, GC/MS接口280℃,然后再进行调谐.由于化学电离源界面无诊断漏气功能,要检查漏气,要先在电子电离源界面解决了,再切换到化学电离源.2开机和关机正确的开机和关机操作能够使仪器持续保持良好性能.2.1开机开机前,打开高纯氮气瓶的气阀,确认输出压力为规定的压力.如果是使用的是Edwards机械油泵,要确认前级泵的气镇阀处于关闭状态.然后依次打开计算机、网络交换机电源、气相色谱仪电源和质谱仪电源.此时机械泵开始工作,仪器开始自检.自检完成后,启动仪器控制软件.2.2关机关机时,在MassHunter采集软件右键点击Vent, Vent完成后退出MassHunter采集软件,关闭QTOF 及GC电源、关闭电脑.关机后,建议不要关闭高纯氮,因为仪器关机后,不会消耗高纯氮气,但高纯氮气可以使整个管路保持正压,有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染.如果长时间关机,最好拨掉质谱的电源线,否则仪器的某些电路仍然带电.3定性与定量分析QTOF采集有两种模式:飞行时间质谱(TOF)和目标QTOF模式.TOF模式类似与单四极杆,所有离子全部通过,均推送到飞行管部位,得到的是分子离子.目标QTOF模式是通过碰撞筛选,得到是碎片离子.在仪器上建方法时,色谱部分要关注分流不分流和溶剂效应,后运行,反吹.质谱部分重点关注灯丝电流、采集速率和碰撞能量,一般要求采集一张质谱图,一个瞬态是100μs,采集5张/s质谱图,那么采集速率是0.2s.一张质谱图有两千个瞬态,即两千个瞬态的叠加.一张质谱图是色谱图上峰上的一个点,一个峰要大于15个点.如果QTOF定性分析已知化合物且总离子流图的峰分离度好,则使用一级采集模式MS数据,主要结合低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库(NIST)和高分辨的个人自定义质谱库(PCDL).而定性分析未知化合物,且得到的总离子流图复杂,峰多而杂,相互交错,通过质谱离子提取,同一色谱峰的质谱提取图重叠趋势不一致,表现出一个色谱峰里面含两个甚至多个化合物,这时就得使用未知物分析软件.当一级MS数据无法通过谱库检索来定性,这时就需要打二级QTOF谱,根据二级碎片离子48第1期许晓辉,等:气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养来倒推未知化合物.另一种情况是,当使用QQQ无法确认化合物,需要打二级谱来确认疑似化合物.在定性方面,用的比较多的是PCDL库和未知物分析软件.在定量分析方面,所用数据为一级数据,建立方法步骤同QQQ相似.4维护保养4.1色谱部分气相色谱方面主要关注载气(压力和捕集阱颜色)、进样口(隔垫、衬管和O型环)及色谱柱.一般情况下,载气氮气需用高纯氮气.使用前,检查钢瓶压力,载气压力在3Mpa时就得对钢瓶进行更换,否则就会因为气体杂质的干扰导致被分析物峰型越来越差.更换高纯氮气瓶时,要把仪器放到Standby状态.进样垫和玻璃衬管在自动进样150次就需要更换,玻璃衬管里面的玻璃棉要分布均匀,玻璃棉处于衬管的中段.色谱柱使用前,设置梯度升温程序进行老化,但是要注意新色谱柱与旧色谱柱老化时间不一样,旧色谱柱老化时间最好控制在2h,当出现保留时间漂移、鬼峰和拖尾峰时,应对色谱柱柱头部分进行切割,把脏的部分去掉.在安装完色谱柱的色谱端后,把色谱柱与质谱连接端放入有机溶剂中,检测有没有气泡产生,防止色谱柱被垫圈碎屑堵住.安装色谱柱时,进样口端深入4~6mm,质谱连接口端深入5mm.另外,也要关注洗液瓶有充足的洗液,废液瓶中的废液要及时倾倒.4.2质谱部分质谱方面主要关注离子源和真空泵系统.清洗离子源时,要戴清洁的无粉手套,用色谱纯丙酮清洗所用工具以防污染.在拆离子源的时候,不要用力过大,不能触碰灯丝,取下的部件放入洁净的烧杯,倒入色谱纯丙酮超声清洗,最后烘干.其次是要对仪器状态进行全盘掌握,如有必要时就调谐,没必要时检查调谐,质量校准,调谐质量校准时都做记录,记录最小质量离子和需要的最大质量离子,通过每次使用前记录之间的对比,判断仪器是否正常.在调谐过程中,当调谐文件中同位素比例不合适,重现性差,自动调谐失败,有可能是离子源脏了.另外当仪器灵敏度下降,也有可能是进样口脏了,通常通过一些污染物的碎片离子来判断仪器中是否存在潜在的污染物.如隔垫的主要成分为二甲基聚硅氧烷,其主要质量离子有73、147、207等,当检测到73、147、207的质量离子,有可能是受到隔垫的污染.质谱的离子源变脏时,推斥极会被带负电的污染物降低其排斥能力,这时需要拆卸下离子源进行清洗,只清洗离子源金属部件.当质谱的质量匹配不正确时,就会出现故障,产生故障的主要原因是不正确的调谐文件,质谱没有达到热平衡,校正质量匹配出错.另外,平时使用仪器过程中,要时常关注检查真空状态,每次使用都对真空度做一个记录,以此来判断真空状态是否有异常.当泵油颜色变黄,需更换泵油.更换泵油时,要放空仪器,关掉电源,拧开排废油塞,待废油全部排光后再添加新油,添加泵油位置不能超过上限,否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出.在仪器使用过程中,要注意观察泵油油位的下限刻度线,在泵没有漏油的情况下,当泵油油位快要低于下限刻度线的时候,确保仪器处于Standby状态后,打开气镇阀,使泵油回流.总之,在使用GC-QTOF过程中,质谱部分要不定期进行维护,以保证仪器正常运行,维护内容及周期如表1所列.表1GC-QTOF质谱方面维护内容及周期Table1Maintenance and cycle of massspectrometer of GC-QTOF维护内容推荐维护周期清洗离子源6个月检查泵油界面每周打开气镇阀每周(15~30min),只针对Edwards机械泵更换泵油6个月更换捕集阱每年更换油气过滤器每年更换灯丝需要时5结语在应用GC-QTOF过程中,除了要按规范操作仪器,正确使用仪器化学工作站及各种附带软件,还要维持仪器良好的运行状态,延长仪器使用寿命,对仪器进行有针对性的维护保养.日常维护由操作员负责,高难度的维护需联系仪器工程师上门进行.总之,不但要正确合规使用仪器,最重要的是做好日常的仪器维护保养.58分析测试技术与仪器第26卷参考文献:[1]Lau H,Liu SQ,Tan LP,Lassabliere B,Sun JC,YuB.A systematic study of molecular ion intensity andmass accuracy in low energy electron ionisation usinggas chromatography-quadrupole time-of-flight massspectrometry[J].Talanta,2019,199(7):431-441.[2]张文文,庞倩,王康,陈孝梅,范荣莉,陈国宏,吉挺.基于GC-QTOF-MS代谢组学技术研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆中代谢物组成成分的影响[J].食品科学,2019,40(4):272-278.[ZHANGWen-wen,PANG Qian,WANG Kang,CHEN Xiao-mei,FAN Rong-li,CHEN Guo-hong,JI Ting.Effectsof different dietary sugars for honeybees on metabolitecomposition in royal jelly investigated by GC-QTOF-MS-based metabonomics[J].Food Science,2019,40(4):272-278.][3]曹新悦,庞国芳,金铃和,康健,胡雪艳,常巧英,王明林,范春林.气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比[J].色谱,2015,33(4):389-396.[CAO Xin-yue,PANG Guo-fang,JIN Ling-he,KANG Jian,HU Xue-yan,CHANG Qiao-ying,WANG Ming-lin,FAN parison of theperformances of gas chromatography-quadrupole time offlight mass spectrometry and gas chromatography-tandem mass spectrometry in rapid screening andconfirmation of208pesticide residues in fruits andvegetables[J].Chinese Journal of Chromatography,2015,33(4):389-396.]请速订阅圆园圆园年《分析测试技术与仪器》如果您想了解当代分析测试领域的新进展与新动向交流分析测试研究的新理论与新成果开发分析测试研究工作的新技术与新方法扩展分析测试仪器的新用途与新功能研制分析测试的新仪器与新组件.........请您订阅向国内外公开发行的《分析测试技术与仪器》杂志,刊号ISSN1006-3757CN62-1123/O6,邮发代号:54-90,定价:15元/册,全年定价60元.投稿请与《分析测试技术与仪器》编辑部联系,联系电话:0931-*******, E⁃mail:fxcs@,网址:,联系人:张晓鸿,地址:甘肃省兰州市天水中路18号,中国科学院兰州化学物理研究所.68。

神舟七号微小卫星伴随飞行技术试验

神舟七号微小卫星伴随飞行技术试验陈宏宇;朱振才;周依林;曹彩霞;余勇;李东【期刊名称】《空间科学学报》【年(卷),期】2009(029)003【摘要】神舟七号(SZ-7)载人航天任务中释放的一颗微小伴随卫星(BX-1),首次开展了卫星在轨释放、对飞船观测和对轨道舱接近及绕飞等技术试验.该卫星首次进行了 GaInP2/GaAs/Ge中国产太阳电池阵、锂离子蓄电池、微型液氨推进模块、小型化姿态跟踪控制模块、双焦距一体化可见光相机及小型化USB测控应答机等技术验证.本文介绍了SZ-7微小卫星的设计方案,讨论了形成稳定伴随飞行的轨道设计等技术,并根据卫星在轨运行情况对试验任务进行了评价.【总页数】7页(P319-325)【作者】陈宏宇;朱振才;周依林;曹彩霞;余勇;李东【作者单位】上海微小卫星上程中心,上海,200050;上海微小卫星上程中心,上海,200050;上海微小卫星上程中心,上海,200050;上海微小卫星上程中心,上海,200050;上海微小卫星上程中心,上海,200050;上海微小卫星上程中心,上海,200050【正文语种】中文【中图分类】V412【相关文献】1.为神舟七号配备"贴身护土"——记朱振才带领的神七伴随卫星科研团队 [J], 胡敬;张静2.确保神舟七号飞行全程受控——神舟七号飞控试验队工作纪实 [J], 陈国英3.基于大型航天器的微小卫星伴随飞行技术 [J], 朱振才;陈宏宇4.1＋1〉2——基于微小卫星伴随飞行技术的协同航天系统 [J], 陈宏宇5.航天服上的粉末冶金部件伴随着神舟七号舱外试验成功——神舟七号上使用了北京市粉末冶金研究所有限责任公司研制的多孔部件 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪的研制

实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪的研制黄正旭;高伟;董俊国;李磊;粘慧青;傅忠;周振【摘要】针对大气气溶胶单颗粒粒径及成分同时检测的要求,自行研制了一台实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪,并对仪器各部分的原理和结构进行了描述.用实验室产生的标准气溶胶粒子对仪器进行粒径和质量数校正,同时考察激光能量对邻苯二甲酸二辛脂(DOP)气溶胶颗粒的打击效率及其谱图的影响.室内气溶胶颗粒采样证明了该仪器具有较高的同位素测量精度及质量分辨率.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2010(031)006【总页数】7页(P331-336,341)【关键词】气溶胶颗粒;空气动力学透镜;测径;解吸/电离;飞行时间【作者】黄正旭;高伟;董俊国;李磊;粘慧青;傅忠;周振【作者单位】上海大学环境污染与健康研究所,上海200072;中国科学院广州地球化学研究所,有机地球化学国家重点实验室,广东广州,510640;中国科学院研究生院,北京100049;上海大学环境污染与健康研究所,上海200072;上海大学环境污染与健康研究所,上海200072;广州禾信分析仪器有限公司,广东广州510663;广州禾信分析仪器有限公司,广东广州510663;上海大学环境污染与健康研究所,上海200072【正文语种】中文【中图分类】O657.63大气气溶胶是指固体和液体悬浮在空气中形成的多相分散体系。

大气颗粒物的粒径范围从10 nm以下到10μm以上,跨度超过3个数量级,并且化学组成复杂,通常是各种分子(如海盐、灰尘、重金属、沙子)以及有机分子的混合体[1]。

由于气溶胶的来源广泛,且在空气中发生的反应过程复杂多样,因此单个颗粒之间的物理、化学性质相差很大。

由于大气过程反应迅速,气溶胶的物理、化学性质可能会在短时间内发生变化,有时候仅仅是几小时或者几分钟[2]。

越来越多的研究表明,气溶胶在气候、环境以及人类健康方面都有着非常重要的影响。

近年来,有关大气气溶胶的研究受到人们越来越多的关注[3-5]。

飞行时间质谱“中国梦”

飞行时间质谱“中国梦”
王辉
【期刊名称】《中国科技奖励》
【年(卷),期】2015(0)1
【摘要】每个中国人的心中都有一个“中国梦”，而对于广州禾信分析仪器有限公司首席科学家周振博士来说，他的“中国梦”便是将他潜心研究多年的飞行时间质谱仪器国产化。

从1991年他就已经开始从事质谱仪方面的研究，硕士毕业论文题目是《电子轰击源扇形磁式质谱仪的研究》，博士期间，他开展辉光放电飞行时间质谱仪器和电喷雾飞行时间质谱仪器的研究。

【总页数】3页(P68-70)
【作者】王辉
【作者单位】
【正文语种】中文
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重庆中原飞行时间质谱

重庆中原飞行时间质谱
飞行时间质谱是经过多年发展，在分子物理学和有机化学领域中，发展起来的一种先进的分子物理测量技术。

它可以在极短的时间内，测量分子的重量、结构和组成。

最初的飞行时间质谱由美国的John B. Fenn和马克·沃伦提出，自20世纪80
年代以来，飞行时间质谱技术已经发展得很成熟，得到了广泛的应用。

重庆中原的飞行时间质谱是一种大型的分子物理测量仪器，它采用国际先进的飞行时间质谱技术，完全可以满足科研、生产和教学等多种需要。

它可以准确、灵敏、快速地测量一系列有机分子的质量和结构，为有机分子物理和有机化学研究提供了宝贵的实验数据。

重庆中原飞行时间质谱利用一种称为高能量离子源的装置，可以将原子和分子离子化，并用一种叫做时间分辨质谱仪的仪器来测量离子的质量和结构。

与传统的质谱仪相比，飞行时间质谱仪更加灵敏，可以同时测量多种不同物质的质量和结构，还可以测量微量物质的质量和结构。

重庆中原飞行时间质谱的应用非常广泛，它可以用于有机化学、环境化学、农药化学、分子生物学和药物化学等领域的研究。

它也可以用于药物的研发，例如药物的研究、开发、质量控制和认证等，以及对药物的活性、药物的耐药性等的研究。

此外，飞行时间质谱还可以用于食品安全检测，可以检测出污染物、药效成分和毒素等。

重庆中原飞行时间质谱是一种先进的分子物理测量技术，在分子物理和有机化学研究中发挥着重要作用。

它能够快速、精确地测量分子的重量、结构和组成，为研究有机分子物理和有机化学提供了宝贵的实验数据，并在药物的研发、食品安全检测等方面发挥着重要的作用。

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留梁艳;雷春妮;王波;张欢;王新潮;周小平;朱梦晨【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2024(43)3【摘要】建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。

通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。

结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。

应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。

该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。

【总页数】12页(P393-404)【作者】梁艳;雷春妮;王波;张欢;王新潮;周小平;朱梦晨【作者单位】甘肃农业大学食品科学与工程学院;兰州海关技术中心;西北师范大学地理与环境科学学院【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS207.3【相关文献】1.分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留2.分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留3.分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留4.分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高阶电离层延迟对中国区域双差定位影响研究

高阶电离层延迟对中国区域双差定位影响研究周要宗;匡翠林;窦邵华【摘要】给出顾及高阶电离层延迟改正的双差定位模型,探讨中国区域VTEC的时空变化规律,分析高阶电离层延迟对L3观测值的影响.利用41个陆态网测站2015年全年的GNSS数据,基于Bernese 5.2软件的双差定位技术,系统研究高阶电离层延迟对中国区域双差定位的影响及其时空分布规律.结果表明,高阶电离层延迟对中国区域双差定位的影响与测站网型结构相关,明显存在0.5a的周期变化,影响年均值大小为0～2 mm,且具有方向性差异,对高纬度测站的影响有向北偏移趋势,对低纬度测站的影响有向南偏移趋势.【期刊名称】《大地测量与地球动力学》【年(卷),期】2019(039)005【总页数】6页(P506-510,527)【关键词】高阶电离层延迟;双差定位;陆态网;TEC【作者】周要宗;匡翠林;窦邵华【作者单位】中南大学地球科学与信息物理学院,长沙市麓山南路932号,410083;中南大学地球科学与信息物理学院,长沙市麓山南路932号,410083;中南大学地球科学与信息物理学院,长沙市麓山南路932号,410083【正文语种】中文【中图分类】P228电离层延迟是全球导航卫星系统(global navigation satellite system，GNSS)定位的主要误差源之一，从天顶到地平方向，电离层延迟引起的测距误差可达5～150 m[1-2]。

双差定位技术是当前高精度GNSS用户常采用的数据处理技术。

该技术一般用双频消电离层组合观测值来消除一阶电离层延迟的影响，但残余的高阶电离层延迟对定位精度的影响仍可达数mm[3]，这对于地壳形变监测、地震灾害预报、亚mm级全球坐标框架建立与维护、板块运动监测等高精度大地测量应用和研究是不容忽略的。

正因如此，高阶电离层延迟误差改正近年来逐渐引起国内外学者的重视[4-8]。

目前，已有学者基于IGS全球网数据分析研究了高阶电离层延迟对高精度定位、卫星轨道钟差、速度场及参考框架建立等的影响[9-15]，但上述研究主要是针对GNSS全球网数据，所用站点的空间跨度过大，研究不够精细[16-17]，不能反映高阶电离层延迟对中国区域GNSS影响的时空分布规律。