药物分析第一章绪论

检验人
四全面控制药品质量的科学管理
药品质量检验——事后监督 全面药品质量管理——事前管理
药品质量的全面控制涉及 药物的实验研究、临床研究、生
产、供应和检验各环节。
• GLP 药品非临床研究质量管理规范（良 好药物实验研究规范）
• GCP 药品临床试验管理规范（良好药品 临床试验规范）
• GMP 药品生产质量管理规范 • GSP 药品经营质量管理规范（良好药品
3. 取样量 设样品总件数为x x≤3时，每件取样
3＜x≤300时， 按 x 1随机取样
x﹥300时， 按 x 21随机取样
检验报告 必须有检验人员、复核
人员及部门负责人签名或盖章，必要 时由检验单位盖章。
品名 批号 数量 取样数量 检验依据 检验记录
包装规格 厂牌来源 取样日期
报告日期
结论 复核人
三 药品检验工作的基本程序
• 药品检验工作的基本程序： 取样、性状、鉴别、检查、含
量测定、写出报告。
药品检验基本程序
取样：科学、真实、代表 检验：依据质量标准
记录:真实、完整、简明、具体 报告:结论明确
一、取样（Sample） 要考虑取
样的科学性、真实性与代表性
1. 基本原则 均匀、合理
2. 特殊装置 如固体原料药用取样探 子取样
2.项目与要求
❖ 溶解度，物理常数，鉴别，检查，含量测定，制 剂规格，贮藏等
3. 检验方法和限度
标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂 的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值 本身及中间数值，均为有效数字。
原料药的含量（%），除另有注明者外，均 按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本 药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为 药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量； 如未规定上限时，系指不超过101.0%。
新技术、新方法层出不穷，学科 间的交叉、融合、综合发展的趋 势更加明显。
国际医药工业现代化水平显 著提高，我国新药研究从仿 制向创制的战略转移势在必 行。
二、课程性质、要求和发展
课程性质：药学及相关专业主要专业课 学习要求：
1、胜任药物全面质量控制工作 2、具有解决药物质量问题的基
本思路和基本能力。
中文索引 英文索引
凡例分类项目
⒈ 名称 ： 《中国药品通用名称》
《国际非专利药品》(International Nonproprietary Names for Pharmaceutical Substances，INN) 《有机化学命名原则》，母体的选定应与CA 一致。
化学结构式按世界卫生组织推荐 “药品化学结构 式 书写指南”书写。
药物分析学科是整个药学科学领域中一 个重要组成部分。
目的是为了保证人们用药安全、合理、 有效，提高药品质量，促进药品生产发 展的正常化和规范化，为合理使用国家 资源做出应有的贡献。因此，药品质量 的全面控制是一项涉及多方面、多学科 的综合性工作，药物分析是其中的一个 重要方面。
药物分析的任务
各厂质检科检查
China Pharmaceutical University
药物分析
绪论
❖ 药物（Ｄｒｕｇｓ）指用于预防诊断治疗人的疾 病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证 或功能主治用法和用量的物质．
❖药品(Medicinal products)指由药物经一定 的处方和工艺制备而成的制剂产品,可供临床使用 的商品. 包括中药材、中药饮片、中成药、化学原 料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射 性药品、血清制品和诊断药品等。
❖ 药物分析课程的内容: ❖ 1药品质量控制的法典与法规 ❖ 2药物分析的基本方法和技术 ❖ 3代表性药物的分析规律
❖教材 药物分析 刘文英 ❖ 参考文献 ❖ 《药学学报》 ❖ 《中草药》 ❖ 《中国中药杂志》
第一章 药品质量标 准与药典
一、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所作的技术规定，是 药品生产、供应、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。
制剂通则 生物制品通则 通用检测方法 指导原则
2010年版中国药典进展
（1）收载品种大幅度增加 （2）现代分析技术进一步扩大和应用 （3）药品的安全保障得到加强 （4）药品质量的可控性，有效性及技术保障进 一步提升 （5）药品标准内容更科学，规范，合理 （6）鼓励技术创新，积极参与国际协调
二、主要国外药典简介
❖药物分析(Pharmaceutical Analysis)利用 分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的 质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学.
❖ 药品的特殊性: 1.药品具有与人的生命相关性. 2.药品具有严格的质量要求性. 3.药品具有社会公共福利性.
一、药物分析的性质与任务
❖性质：药物分析学是一门研究药品及其各 种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯 度检查及有效成分含量的测定的学科。
药品生产企业必须对其生产的药 品进行质量检验；不符合国家药品标 准或者不按照省、自治区、直辖市人 民政府药品监督管理部门制定的中药 饮片炮制的，不得出厂。
我国现行药品质量标准 1.中华人民共和国药品管理法
2. 中华人民共和国药典，简称中国药典
中华人民共和国药品管理法国药品管理法， 中国药典和局标准均为国家药品标准
进展
光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换-红外分光光度法(FT-IR) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)
联用技术：气相色谱—质谱(GC-MS) 液相色谱—质谱(HPLC-MS) 液相色谱—核磁共振(HPLC-NMR)
21世纪是知识经济时代，药学科学正以前所未有的速度发展。
“眼睛”
静态------动态
药物研究：
药剂学、天然产物 或中药的活性成分 的化学结构的确定 、原料、中成药、 生化药物和基因工 程药物。
药物分析：
药物研究、生产单 位、供应管理部门 、临床用药
新药研制：
药动学、生物利用 度、药物体内分布 、及其在体内的代 谢转化．
药物分析
药药 物物 研生 制产
药临 物床 流药 通学
各条目均以药品名称字母顺序排列，内容包括 药品性质、制法、血产品、免疫产品、电磁药品 制法及外科材料等部分。
英国药典书后附有全部内容关键词索引。
▪《日本药局方》， 十五改正版 [JP(15)]
凡例、正文、附录和索引等内容组成 一部为化学药品、抗生素、放射性药品及制剂 二部收载生药、生物制品、调剂用附加剂等 索引：日本名、英文名和拉丁名索引三种。 质量标准主要内容：鉴别、检查、含量测定。
供应规范） • GAP 中药材生产质量管理规范
Байду номын сангаас
各级药检所抽查
1
药物成品的质量检验
新药研究单位起草
药2 物 分3 析 的4 任
务
5
新药研究中的质量研究及制定质量标准 药品贮藏过程中的稳定性考察医药公司质检科负责
体内药物分析
医院临床药理室或药剂室
药品生产过程中的质量研究
过程分析
6
为相关学科提供必要的分析方法和技术服务
药物分析是一门“方法学科”
灵敏、专属、准确、快速、自动化、最优化和智能化
《中国药典》（2010年版）经第九届国家 药典委员会执行委员审议通过，为第九版 药典，由卫生部2010年第五号公告颁布， 自2010年10月1日执行
中药材、中药成方制剂（一部）） 2165（1146）
化学和生化药品、抗生素、 放射性药品、药用辅料（二部）
2271（1967）
生物制品（三部） 131（101）
效价测定；按效价单位(或μg)计，以国际标 准品标定。 对照品: 用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥 品（或无水物）进行计算后使用。
5. 精 确 度 药典规定取样量的准确度和试验精密度
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量， 以阿拉伯数字表示, 精确度根据数值的有效数位来 确定 。 精密称定: 称取重量准确至所取重量千分之一 称定: 称取重量应准确至所取重量的百分之一 精密量取与量取 取用量为“约”: 所取量不得超过规定量±10%
制剂的含量限度，根据主药的含量多少、测定方法 误差、生产过程的偏差、贮存期间可产生的降解 可接受的程度而制定的范围。限度范围为 95.0%-105.0%
4、 标准品、对照品
用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 特点：由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定
和供应。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或
每一品种项含：
⑴品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名） ⑵有机药物的结构式；⑶分子式与分子量； ⑷来源或有机药物的化学名称；⑸含量或效价规定； ⑹处方；⑺制法；⑻性状；⑼鉴别；⑽检查； ⑾含量或效价测定；⑿类别；⒀规格；⒁贮藏； ⒂制剂 标准针对药品质量控制的真伪、纯度和品质优良度
附 录 内 容（计19类）
美国药典
英国药典
日本药局方
1
2
3
现行美国药典：USP(34)-NF(29)，于２０11年5月1日 生效。美国药典每年1版，并有3个增补版。光盘版（CDROM）与印刷版同时发行。
USP(34)-NF(29)
《英国药典》, 最新版本:BP 2011
该药典由六卷本组成。其中1-5卷为英国药典、 6卷为英国兽药典（兽医药品部分）。
药典和药品质量标准的特点
❖ 法定性（权威性） ❖ 科学性（规范性） ❖ 时代性（局限性）
二、、中国药典
（一）中国药典的沿革
中华人民共和国建国以来，分别于1953、1963、 1977、1985、1990、1995和2000，2005，2010 年出版了九版中国药典，现行版为2010年版。
英文名：Chinese Pharmacopeia， 缩写为ChP（2010）。
(Chinese pharmacopoeia)
中国 药典
凡例 （General
notice)
解释、使用药典基本原则 规定正文、附录共性问题
药品质量标准
药 典
正文 (Monographs)
内
容
附录
(Appendices)
制剂质量标准 生物制品质量标准
制剂通则 通用检测方法
指导原则
索引 (Index)
❖例如 称取“0.1g”系指称取重量为0.060.14g
❖ 称取“2g”系指称取重量为1.5-2.5g ❖ 称取“2.0g”系指称取重量为1.95-2.05g ❖ 称取“2.00g”系指称取重量为1.995-2.005g
正文编排和内容
正文收载药品或制剂的质量标准,按中文药品名称笔画顺序 编排，单方制剂排在原料药后面；生物制品集中排列。