固相微萃取

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固相微萃取技术在水质分析中的应用

一、前言

水是人类生活中不可或缺的重要物质，然而，随着经济和社会

的发展，环境污染问题越来越凸显，水体污染问题日益严重。为

了保护水资源，提高水质量监测的准确性和效率，需要利用现代

化的分析技术以及良好的分析方法。固相微萃取技术（SPE）是一种常用的高效分离、提纯和富集技术，在环境水质分析领域有着

广泛应用。

二、固相微萃取技术的基本原理

SPE 采用与传统固相萃取（SPE）类似的基本原理，利用柱填

充物上的特定吸附剂，将有机化合物从样品中富集，并在适当的

洗脱溶剂条件下将吸附物溶解出来，进而进行分析。相比于传统

的固相萃取技术，SPE 使用微小的颗粒作为填充物，比表面积更高，可提供更多的活性吸附相对较弱的物质。

SPE 可以被分为非极性，极性和离子交换三类。非极性 SPE 主

要富集非极性化合物，如多氯联苯，惰性有机物，蜡，类黄酮等，它主要是利用样品中非极性化合物在非极性吸附柱中的吸附能力

强于其他的成分，从而实现分离；极性SPE 主要富集极性化合物，如吲哚，麻黄素，毒菇碱等，它利用特定的吸附柱（如氟化硅胶

或离子交换树脂）的极性表面，特异性地吸附极性化合物；离子

交换 SPE 主要富集离子化合物，比如草甘膦，农药，重金属等，它利用带电的离子吸附柱上的异味，通过离子交换吸附分离离子抽取物和其他基质成分。

三、固相微萃取技术在水质分析中的应用

1、水中有机物的分析

水中的有机物污染物种繁多，常见的有农药、挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、聚氯联苯（PCBs）等。恰当的富集、分离和提取方法对检测分析有机污染物的精度和准确性至关重要。固相微萃取技术具有高富集因子，对弱极性和极性化合物的富集效果好，因此被广泛应用于水样中有机污染物的分析。

固相微萃取的原理

固相微萃取，是一种常见的富集分离技术。其原理主要基于化学

分配平衡的基础，利用固定于吸附材料上的萃取溶剂，对待分析物进

行选择性吸附，实现分离富集的目的。下面，我们将系统地介绍固相

微萃取的原理及其相关知识点。

一、基本原理

固相微萃取的基本原理是化学分配平衡条件下，利用吸附材料上

的萃取液物质与样品中待分析物发生相互作用，使待分析物在吸附剂

上发生富集，并去除杂质，达到提高检测灵敏度和准确性的作用。

二、吸附材料的选择

在固相微萃取中，吸附材料的种类与性质非常重要。常用的吸附

材料主要有有机硅胶、壳聚糖、活性炭、分子筛等。这些吸附材料可

以按照待分析物的物理化学特性进行选择，使其能够对待分析物具有

良好的选择性和吸附能力。

三、萃取溶剂的选择

萃取溶剂是固相微萃取中一个非常重要的环节，它可以对样品的

萃取效果产生直接影响。合适的萃取溶剂需要具备良好的选择性、稳

定性和良好的萃取能力等特点。通常情况下，萃取溶剂主要分为两种，即极性萃取剂和非极性萃取剂。极性萃取剂（如甲醇、乙酸乙酯等）

常用于富集极性化合物，而非极性萃取剂（如正己烷、苯等）则常用

于富集非极性化合物。

四、固相微萃取操作步骤

固相微萃取主要分为样品准备和固相微萃取两大步骤。其中样品

准备主要包括取样和前处理步骤，而固相微萃取实际上是将准备好的

样品溶液通过化合物分配平衡的原理，沿着一个预定方向通过萃取剂

实现分离富集的过程。

五、几个需要注意的问题

固相微萃取在实际操作中常常会出现一些问题，需要注意以下几点：

1. 固相微萃取时间的长短会影响样品中的待分析物的富集程度，同时也会影响识别待分析物的基峰。

色谱科supelco 固相微萃取

色谱科Supelco固相微萃取

一、概述

色谱科（Supelco）是美国Sigma-Aldrich公司旗下的一个部门，主

要致力于提供高质量的色谱产品和技术解决方案。在色谱科的产品线中，固相微萃取（Solid Phase Microextraction, SPME）是一项重要的技术。本文将对色谱科Supelco固相微萃取技术进行介绍，以及其

在实际应用中的优势和发展前景。

二、固相微萃取概述

1. 定义：固相微萃取是一种基于吸附分离原理的前处理技术，利用固

相微萃取针（SPME fiber）将目标物质浓缩在针端上，达到富集和分

离的作用。

2. 原理：SPME技术主要依赖于固相萃取材料对目标化合物的亲和力，通过吸附和解吸过程实现分析物质的富集和提取。

3. 类型：根据不同的固相材料和萃取方式，固相微萃取可分为直接固

相微萃取、头空间固相微萃取、固相柱微萃取等不同类型。

三、色谱科Supelco固相微萃取技术

1. 产品线：色谱科Supelco在固相微萃取领域拥有多种产品，包括SPME fiber、SPME针、SPME萃取仪等，涵盖了不同应用需求。

2. 技术优势：

a. 高选择性：SPME fiber材料具有不同的亲和性，可选择性地提取

目标化合物，减少干扰物质的干扰。

b. 高灵敏度：SPME技术能够将目标物质集中在针端，使样品预处

理更为简化，提高了后续分析的灵敏度。

c. 环保节能：SPME技术可以在无需有机溶剂的情况下完成萃取和

浓缩，符合绿色分析化学的发展理念。

3. 应用领域：色谱科Supelco固相微萃取技术在环境监测、食品安全、生物医学、药物分析等领域得到了广泛的应用，并取得了显著的效果。

固相萃取和固相微萃取

一、概述

固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

二、固相萃取

1. 原理

固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤

（1）选择适当的固相材料；

（2）将样品加入到固相柱中；

（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；

（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料

常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化

合物。

4. 应用领域

SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

三、固相微萃取

1. 原理

固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤

（1）选择适当的固相材料；

（2）将固相材料包裹在针头上；

（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；

（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；

（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料

常见的固相材料包括PDMS、CAR等。不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

固相微萃取仪使用步骤

固相微萃取仪使用步骤固相微萃取技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型样品前处理技术，应用领域广泛。固相微萃取技术克服了传统萃取方式的缺点，集合了样品用量少、操作简单方便、省时省力、溶剂用量少或者不使用溶剂等优点，适合野外现场分析。睿科集团旗下新拓仪器推出全新升级的固相微萃取仪，满足处理效果高度一致性的同时，操作灵活，专业方便。

固相微萃取仪使用：

样品萃取

1.将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。

2.推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)，萃取时间大约2-30分钟。

3.缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶

GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头，移去针管。

HPLC分析

1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。

2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。

3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。

4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。

固相微萃取法

固相微萃取法是一种新型的样品前处理技术，它将传统的液液萃取方法简化为一步操作，具有操作简便、时间短、灵敏度高、选择性好等优点。本文将从以下几个方面详细介绍固相微萃取法。

一、固相微萃取法的基本原理

固相微萃取法是利用固定在小柱或膜上的吸附剂对样品中的目标物进行富集和分离。其基本原理是，将样品溶解于适当的溶剂中，通过注射器或自动进样器将样品进入吸附柱或吸附膜中，在适当条件下使目标物质被吸附在柱或膜上，然后用洗脱剂将目标物质洗出，并进行分析。

二、固相微萃取法的优点

1. 操作简便：只需将样品加入到吸附柱或膜中即可完成富集和分离过程，省去了传统液液萃取方法复杂的步骤。

2. 时间短：整个富集和分离过程只需几分钟至几十分钟不等。

3. 灵敏度高：由于富集的目标物质被高度净化和富集，所以检测灵敏

度得到大幅提高。

4. 选择性好：通过选择不同的吸附剂，可以实现对不同化合物的选择性富集和分离。

5. 可靠性高：固相微萃取法不受样品矩阵的影响，因此在复杂矩阵中也能实现目标物质的富集和分离。

三、固相微萃取法的应用

1. 环境监测：固相微萃取法可用于水、土壤、空气等环境样品中有机污染物的富集和分离。

2. 食品安全：固相微萃取法可用于食品中农药、兽药、食品添加剂等有害物质的检测。

3. 药物分析：固相微萃取法可用于药物血浆、尿液等生物样品中药物代谢产物的富集和分离。

4. 化学分析：固相微萃取法可用于化学反应体系中产生的有机产物或催化剂残留等有害成分的富集和分离。

四、固相微萃取法与其他技术的比较

1. 与传统液液萃取法相比，固相微萃取法操作简便、时间短、灵敏度高、选择性好。

固相微萃取原理及使用

固相微萃取（SPME，Solid-Phase Microextraction）是一种新型的样品前处理技术，通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物，并将其直接转移到气相色谱仪（GC）或液相色谱仪（LC）进行定性和定量分析。

固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）或其他官能化的聚合物。PDMS 纤维富含非极性表面，能够吸附疏水性的目标分析物。在样品中，目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用，达到平衡后，可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。

固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。样品处理通常涉及样品的预处理，如溶解、稀释、搅拌等，以便将目标分析物从样品基质中释放出来。然后将固相吸附剂纤维插入样品中，使其与目标分析物接触，并允许吸附达到平衡。曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中，以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。最后，将纤维放入色谱仪进行分析。

固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。相比于传统的样品前处理方法，如液-液萃取和固相萃取，固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备，大大简化了样品前处理的流程。此外，由于固相微萃取仅使用微量吸附剂，其分析结果更具可重复性和可比性。同时，固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集，避免了样品基质对分析结果的干扰。

固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。例如，可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析，环境水样中的挥发性有机物的监测，空气中的挥发性有机物的测定，以及生物样品中药物或代谢物的分析等。此外，固相微萃取还可以与其他技术结合，如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等，以实现更高的分析灵敏度和选择性。

固相微萃取

（2）石英纤维表面固相涂层的性质
固相涂层的性质对分析灵敏度影响很大。根据相似相熔原理，

非极性固相涂层（如聚二甲基硅氧烷）有利于
对非极性或极性小的有机物的分离；

极性固相涂层（如聚丙烯酸酯）对极性有机物
分离效果较好。
（3）搅拌效率的影响
搅拌效率是影响分离萃取速度的重要因素。
①
在理想搅拌状态下，平衡时间主要由分析物在固
固相微萃取法在农药残留分析中的应用
农药类别
除草剂
分析条件
PDMS、PA、PDWS/DVB、CW/DVB,浸入式，萃取时间 30min，解吸附温度280℃，NaCl浓度4M，GC 65μm CW/DVB,萃取时间大于30min，解吸附（5min，240C）， NaCl浓度0.3g/ml,GC
有机磷杀虫剂 85μm PA, 萃取时间30min,解吸附（2min，250℃）, GC
盐的作用和溶液酸度的影响
① 由于被分离物质在固相和液相之间的分配系数受基体性质的影响，当基体变化时分配系数也会改变。
② 在水溶液中加入NaCl，Na2SO4等可增强水溶液的离子强度，减少被分离有机物的溶解度，使分配系数增大提高分析灵敏度。 ③ 控制溶液的酸度也可改变被分离物在水中的溶解度。
有机磷农药
60μm PDMS, 萃取时间40min,HPLC 85μm PA, 浸入式，萃取(45min,55℃),解吸附（2～5min， 250℃）萃取头使用前在300℃老化3h，GC 15μm XAD，85μm PA，30μm PDMS，萃取时间5～180min 不等，GC 20种有机氯农药的测定在20min内完成，GC

固相微萃取原理与应用

固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是一种非常有效的样品预处理技术，它结合了固相萃取和微量分析的优点。SPME利用固定在纤维表面的吸附剂对样品中的目标化合物进行富集，之后通过热解吸或溶解释放目标物质，再用气相色谱/质谱分析等方法进行检测和定量。

固相微萃取的原理如下：首先，选择一个合适的纤维材料作为吸附剂，并通过将其暴露于样品中，让目标物质在纤维表面吸附；然后，纤维被移出样品，通过热解吸（thermal desorption）或溶解释放（desorption）将吸附的目标物质释放到气相或液相中；最后，通过气相色谱/质谱或液相色谱等方法对目标物质进行分析和定量。

固相微萃取的应用非常广泛，具有以下几个主要优点：

1. 高效快速：相比传统样品预处理方法，固相微萃取操作简单，不需要使用溶剂，样品准备时间短，通常只需10-30分钟即可完成富集过程。

2. 灵敏度高：纤维吸附剂具有大表面积和强吸附性，能够有效地吸附低浓度目标物质，提高信号的强度。

3. 可选择性：根据分析需要，可以使用不同类型的纤维吸附剂，以便选择合适的吸附物质，实现目标化合物的选择性富集。

4. 不污染：固相微萃取不需要使用溶剂，减少了对环境的污染。同时，由于纤维吸附剂具有良好的选择性，可以减少干扰物质的富集。

固相微萃取广泛应用于食品、环境、制药、化学和生物等领域中目标化合物的富集和分析。

在食品分析中，SPME可用于检测食品中的残留农药、食品添加剂、香料和食品中的挥发性成分等，能够提供高效的样品净化和浓缩效果，保证分析结果的准确性。

固相微萃取

8．1．4．1 固相微萃取的原理

固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的

一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。

SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。

SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式：

N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2)

式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。

因为U》V。，故式(8—2)可简化为：

N。=Ku％(8-3)

由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。

固相萃取的概念、步骤和操作

概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的

与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。

固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异

固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。

一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和

1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

固相微萃取技术及其应用

一、引言

固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应，将目标分子从水样中萃取出来。该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点，因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。

二、固相微萃取技术原理

1. 固相萃取柱

固相微萃取技术的核心是固相萃取柱，其主要成分为聚合物吸附剂。聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性，能够有效地吸附分子。因此，在样品前处理过程中，将待测样品通过固相萃取柱时，目标物质会被吸附在柱上。

2. 微量有机溶剂

微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力，因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。

3. 水样处理

水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。在水样处理过程中，通

常需要将水样进行预处理，以便更好地提取目标物质。例如，在环境监测中，可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法，使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。

三、固相微萃取技术应用

1. 环境监测

固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。例如，在地下水中检测有机污染物时，可以使用该技术对水样进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。

2. 食品安全检测

固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。例如，在葡萄酒中检测残留的农药时，可以使用该技术对葡萄酒进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。

3. 药物分析

固相微萃取技术也可以用于药物分析。例如，在生物组织或体液中检测药物时，可以使用该技术对样品进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。

固相微萃取原理与应用

固相微萃取（SPME, solid-phase microextraction）是一种无溶剂、非破坏性的预处理技术，用于提取和浓缩分析样品中的目标化合物。它采

用了一种特殊的固相纤维，通常是聚二甲基硅氧烷（PDMS），将目标分析

化合物从样品中以固相吸附的方式捕集起来。其优点包括简便、快速、高效，可以应用于多种样品类型和化合物类别。

SPME的原理基于分配系数（partition coefficient）的概念。分析

目标物分布在气相、液相和固相之间，SPME纤维通过吸附和解吸过程在

气相和固相之间平衡分配，实现了目标物从样品到纤维上的转移。

SPME的应用广泛涉及环境、食品、药物、生物、石油化工等领域。

例如在环境领域中，SPME可用于挥发性有机化合物（VOCs）和揮發性残

留有机物（VROs）的分析。在食品领域中，SPME被广泛应用于食品中的

香气和风味分析，如葡萄酒、咖啡、奶制品等。

SPME的操作流程简单。首先，选择合适的纤维类型和形式，比如直

接插入纤维或通过样品瓶盖压合等方式使纤维与样品接触。然后，通过吸附、温度控制、搅拌等条件，使目标化合物在固相纤维上固定。最后，将

纤维转移到分析设备中，如气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等进行分析。

SPME的优点包括：

1.无需溶剂：与传统的液液萃取相比，SPME不需使用有机溶剂，减

少了对环境的污染。

2.非破坏性：SPME不需要破坏样品结构，适用于有限样品量或不可

再生样品。

3.高灵敏度：SPME可实现对低浓度目标物的捕集和浓缩，提高了灵

固相微萃取原理及使用

五、SPME与分析仪器得联用技术
• SPME-GC技术 • SPME-HPLC技术 • SPME-MS技术 • SPME/EC联用
固相微萃取与气相色谱技术得联用
SPME-GC SPME与GC联用就是研究最早也就是
目前发展得最成熟得技术。这一领域得研究目前主要集中在接口研制、萃取头得制备。
采用顶空法(headspace),吸附具有挥发性或半挥发性得化合物;再在GC得气化室里脱附气化进行分析。
SPE、SPME得简单比较
SPE
待测物被介质萃取
洗脱非待测成分
换洗脱液洗脱待测成分
SPME
待测物被介质萃取
待测成分解吸附（无须clean-up）
SPE
吸附剂可能吸附非待测成分
Break-through 现象
SPME
吸附剂一般不吸附非待测成分
平衡式萃取，无此现象
封闭式
开放式
∴(micro)SPE≠SPME
三、SPME装置及萃取步骤方法
该装置类似微量注射器, 由手柄与萃取头(纤维头)两部分组成。萃取头就是一根长约 1cm、涂有不同固定相涂层得溶融石英纤维,石英纤维一端连接不锈钢内芯,外套细得不绣钢针管(以保护石英纤维不被折断)。手柄用于安装与固定萃取头,通过手柄得推动,萃取头可以伸出不锈钢管。
固相微萃取与液相色谱技术得联用

固相微萃取

8．1．4．1 固相微萃取的原理

固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的

SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC)中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。

SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式：

N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2)

式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。

因为U》V。，故式(8—2)可简化为：

N。=Ku％(8-3)

固相微萃取原理

固相微萃取（SPE）是一种用于样品前处理的技术，它在分析化学领域中得到

了广泛的应用。固相微萃取的原理是利用固相萃取材料对目标化合物进行选择性吸附和脱附，从而实现对样品的富集和净化。这种方法具有操作简便、富集效果好、消耗少量有机溶剂等优点，因此在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛的应用。

固相微萃取的原理基于化学吸附和脱附过程。在固相微萃取过程中，样品溶液

首先通过固相萃取柱，目标化合物会与固相材料发生化学吸附，而其他干扰物质则会被排除。接着，通过改变溶剂的极性或pH 值等条件，使得目标化合物发生脱附，从而得到富集的目标化合物。

固相微萃取的原理主要包括亲合吸附、离子交换、疏水相互作用等。亲合吸附

是指固相萃取材料与目标化合物之间存在化学亲和力，从而实现选择性吸附。离子交换则是利用固相材料上的功能基团与溶液中的离子发生反应，实现目标离子的选择性吸附。疏水相互作用则是通过固相材料的疏水性实现对目标化合物的富集。

固相微萃取的原理虽然简单，但在实际应用中需要根据样品的特性选择合适的

固相材料、溶剂和萃取条件。固相微萃取技术的发展也在不断完善，例如固相萃取柱的材料不断更新，新型固相萃取材料的研发等，为该技术的应用提供了更多的选择。

总的来说，固相微萃取技术以其简便、高效、环保的特点，成为了样品前处理

中的重要手段。通过对固相微萃取原理的深入理解，可以更好地应用该技术于实际分析中，为分析化学领域的发展提供更多可能性。