凝胶过滤色谱_蒸发光散射法监测麦冬多糖色谱分离的研究
高效液相色谱蒸发光散射法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖
Ａｍｉｄｅ色谱柱
光检测器（ＲＩＤ）进行测定。但示差折光检测器依据
折射率的变化对样品进行检测，极易受温度、流动相
（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ，３．５肚ｍ），柱温３５℃，进样量
２０肚Ｌ；流动相为含０．１％（体积分数，下同）氨水的
乙腈溶液，流量１ ｍＬ・ｍｉｎ～。梯度洗脱：０～
４．０
梯度等条件的影响，导致谱图基线漂移，灵敏度偏
ＧＢ／Ｔ １８９３２．２２—２００３［９］中采用液相色谱配示差折
ｇ，用水溶解并定容至１００
ｍＩ。。
使用时用乙腈一水（７０＋３０）溶液稀释至所需质量
浓度。
乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，流
动相过０．４５ ｆｆｍ滤膜后使用。 试验用水为超纯水。 １．２仪器工作条件
１）色谱条件Ｗａｔｅｒｓ
Ｘｂｒｉｄｇｅ
试液５．００ ｍＬ，用乙腈（７０＋３０）溶液稀释至
１００
ｍＬ，经０．４５ ｆｆｍ针式滤头过滤后，在仪器工作
收稿日期：２０１４一１１一０７
・１３３０・
条件下进行测定。
万方数据
蔗糖
２结果与讨论
２．１色谱条件的选择
２．１．１
６
『Ｉ麦芽糖
色谱柱
由于果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等４种糖具有 较强的极性，在Ｃ。ｓ等反相色谱柱上几乎无保留，因 此，试验使用Ｗａｔｅｒｓ
ａｎｄ
ｒｅｃｏｖｅｒｙ
［７］余娜，周光明，朱娟．离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中
的蔗糖、葡萄糖和果糖［Ｊ］．食品科学，２０１０，３１（１６）：
１８８—１９１．
［８］张磊，周光明，张丽君，等．离子色谱法测定鲜果和干果 中的三种糖［Ｊ］．四川大学学报：自然科学版，２０１４，５１
（４）：７９１—７９６．
麦冬多糖提取工艺的研究
[ 3]
∀ 26 ∀
第 4期
麦冬多糖提取工艺的研究
第 12 卷
量瓶中, 加水定容得到标准葡萄糖溶液。 1. 2. 2. 2 6% 苯酚水溶液的配制 称取苯酚 50. 0g, 加铝片 0. 1g 和碳酸氢钠 0. 05g, 蒸馏, 准确称取 178 存, 备用 。 1. 2. 2. 3 标准曲线的绘制
吸光度 0. 255 0. 350 0. 330 0. 282
麦冬总多糖 含量 ( % ) 47. 12 67. 83 64. 13 51. 36
麦冬用量( g) 2. 002 2. 060 2. 030 2. 088
K1 一水平试验结果总和的平均值 K2 二水平试验结果总和的平均值 K3 三水平试验结果总和的平均值 R: 极差, 反映了同一因素取不同水平时 , 试验结果的变化幅度 , 变化幅度越大, 说明该因素对试验结 果的影响越大, 它就越重要。 以上正交试验结果表明, 各因素对试验结果影响的程度依次为 : A> C> B, 即加水量 > 提取次数 > 提 取温度。综合各种因素考虑, 确定最优工艺条件为 A3B1C3。 1. 2. 3. 3 追加验证试验结果 1. 2. 3. 3. 1 重现性实验 精密量取 2. 0mL 正交试验中 7 号样品溶液 5 份, 按含量测定方法依法独立测定样品含量 , 以考察本法 的重现性 , 见表 7。测定的平均值结果为 67. 87% , RSD 为 0. 288% 。 表 7 重现性实验 序号 1 2 3 4 5 麦冬质量( g) A 0. 350 0. 351 0. 349 0. 350 0. 351 多糖含量 ( % ) 67. 83 68. 06 67. 59 67. 83 68. 06
高效液相色谱蒸发光散射检测法测定_省略_果糖_葡萄糖_蔗糖_乳糖和麦芽糖_蔡欣欣
[作者简介] 蔡欣欣(1968-),女,大学本科,副主任技师,主要从事食品卫生理化检验研究。
=论著>高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖蔡欣欣,张秀尧(浙江省温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001)[摘要] 目的:建立简便、准确、灵敏的测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的高效液相色谱蒸发光散射检测方法。
方法:样品经水提取,乙腈沉淀,并过C 18SPE 柱,以乙腈:水(75:25,v /v)为流动相,经A lltech P reva il T MCa rbohy drate ES(250@416mm,5L m )柱分离,蒸发光散射检测器检测。
结果:果糖、葡萄糖和蔗糖的测定范围分别为:20~320m g/L 、25~400m g/L 和25~400m g/L ,检出限分别为4m g/L 、5mg /L 和5m g/L ,乳糖和麦芽糖的测定范围为50~800m g/L ,检出限为15m g/L ,5种糖的回收率在9712%~10614%之间,测定的相对标准偏差在0156%~211%。
结论:该法操作简便、快速、准确,适用于多种食品中糖的分析。
[关键词] 高效液相色谱;激光蒸发光散射检测;食品;果糖;葡萄糖;蔗糖;麦芽糖;乳糖[中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)06-0968-03Ana lysis of fructose ,glucose ,sucrose ,lactose and m a ltose in food by h igh per form an ce liqu id chro m a tography w ith evapora tive light sca tter i n g detectorCa i Xin 2xin ,Zha ng X i u 2yao(W enzhou Center f or Disease Co ntrol and P reventi on ,W enzhou 325001,Ch i na)[Ab stra ct] O bjective :To establis h a si m p l e ,accurate and sensitive m ethod for dete r m ina ti on of fructose ,gl ucose ,sucrose ,l ac 2tose and ma ltose in foo d by h i gh per f or m ance li quid chro m atography w i th evaporati ve li ght sca tter i ng detector 1M e thods :The sug 2a rs i n food sa m ples were extrac ted w it h wate r and t he extracts were dil uted with ace t on itril e to re m ove aqueous sol ub l e i m puri 2ti es 1F urt her c l eanup was perfor m ed on a C 18cartr i dge t o re m ove the nonpol ar co mponents 1The carbo hydra tes were separated o nA lltech P reva il T M Carbohydrate ES colu mn (250@416mm,5L m )by usi ng acetonitr ile :water (75:25,v/v)as the m obil ephase 1R es u lts :The linear range was 20~320m g/L ,25~400m g/L ,25~400m g/L ,50~800m g/L ,50~800m g/L w ith the detectio n ij m it of 4mg/L ,5m g/L ,5mg /L ,15mg/L ,15m g/L for fructose ,gl ucose ,sucrose ,lactose and m altose ,respecti ve 2ly 1The average recove ries f or all fi ve analytes ranged fro m 9712%to 10614%and the re lati ve standard devi a tio n was 0156%~211%(n =6)1C onc l u si on :This m ethod is f ound to be si m ple ,f ast ,and accurate f or ana lysis of fructose ,gl ucose ,sucrose ,l ac 2tose and ma ltose in foo d 1[K ey wor ds] H i gh perfor mance li qui d chro m atography ;Evaporative lig h t sca tter i ng de tecti on ;Food ;F ruc t ose ;G l ucose ;Su 2crose ;Lactose ;M a lt ose糖是食品的重要成分之一,由于各种糖测定比较困难,目前食品中涉及糖的项目,多以还原糖或总糖来表示。
麦冬多糖的提取分离及含量测定
麦冬多糖的提取分离及含量测定目的：将传统提取工艺与膜分离技术联用对麦冬多糖进行分离纯化，并考察其多糖含量。
方法：采用L9（43）正交试验对麦冬多糖的提取工艺进行优化;采用不同分子量级别的超滤膜对麦冬多糖进行精制分离研究。
结果：麦冬多糖最佳提取条件为95°C，提取2次，每次2h。
Sevage法蛋白脱除率高。
检测了超滤膜分级研究所得的各组分多糖含量。
结论：本研究优选的工艺在技术上是合理的、可行的，合适的超滤膜可以将麦冬多糖进行很好的分级纯化。
标签：麦冬;膜分离;多糖Extraction，separation and content determination of Polysaccharide from Ophiopogon japonicus【Abstract】Objective：The polysaccharide of Ophiopogon japonicus was separated and purified by the combination of traditional extraction technology and membrane separation technology，and the content of polysaccharide was investigated.MethodsL9 （43）orthogonal test was used to optimize the extraction process of Ophiopogon japonicus polysaccharide. The purification and separation of Polysaccharide from Ophiopogon japonicus was studied by ultrafiltration membrane with different molecular weight.ResultThe best extraction condition of Ophiopogon japonicus polysaccharide was 95 °C，2 times，2 hours each time. High protein removal rate of Sevage method. The content of polysaccharide in each component of ultrafiltration membrane was determined.ConclusionThe optimal technology of this study is reasonable and feasible，and the suitable ultrafiltration membrane can carry out a good classification and purification of Ophiopogon japonicus polysaccharide.【Key words】Ophiopogon japonicus; Membrane separation; polysaccharides中藥麦冬（Ophiopogon japonicus （Linn. f.）Ker-Gawl.）为百合科沿阶草属多年生常绿草本植物干燥块根，味苦、微苦、性微寒。
高效凝胶色谱串联蒸发光散射检测器测定热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量
高效凝胶色谱串联蒸发光散射检测器测定热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量目的：采用高效凝胶色谱-蒸发光散射法（HGPC-ELSD），建立热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法，控制热毒宁注射液中聚山梨酯80的质量。
方法：采用TOSH TSK-GEL G4000PWxl（7.8 mm×300 mm，10 μm）色谱柱，以水为流动相，流速0.7 mL·min-1，柱温30 ℃；蒸发光检测器，漂移管温度55 ℃，载气为氮气，流量2.0 L·min-1，增益1.0。
结果：聚山梨酯80质量浓度在1.01～15.20 g·L-1线性关系良好（R2+=0.999 3）；方法回收率为98.10%（RSD 2.0%）。
结论：该方法简单、快速，重复性好，适用于热毒宁注射液中聚山梨酯80 的测定。
标签：热毒宁注射液；聚山梨酯80；高效凝胶色谱-蒸发光散射法；质量控制1 材料Agilent-1200液相色谱仪及工作站，Alltech 3300 ELSD，METTLER AE240电子天平；氯仿（分析纯，南京化学试剂有限公司），水为重蒸馏水，聚山梨酯80（注射级，南京威尔化工有限公司）。
热毒宁注射液（江苏康缘药业股份有限公司，批号100906，101011，110702，110703，110704，110705，110708，110710，110711，110714）。
2 方法与结果2.1 色谱条件TSK G4000 PWxl 凝胶色谱柱（300 mm×7.8 mm，10 μm）；以水为流动相；流速0.7 mL·min-1；柱温30 ℃；ELSD 检测条件：漂移管温度55 ℃，氮气流速2.0 L·min-1，增益 1.0；进样体积20 μL。
2.2 对照品溶液的制备精密称取聚山梨酯80适量，加水溶解并稀释成每1 mL含50 mg的对照品贮备液。
量取上述贮备液适量，用水稀释成每1 mL含5.068 2 mg的聚山梨酯80对照品溶液，摇匀，备用。
麦冬多糖的分离纯化与护肤品的应用研究
麦冬多糖的分离纯化与护肤品的应用研究摘要：麦冬多糖是人体护肤品的原料组成部分，其分离纯化方式有分步沉淀法、柱层析法、阴离子交换法、凝胶色谱法等，本研究主要通过高温水对低温乙醇沉淀进行提取的方法获取麦冬粗多糖，首先采用Sephadex G-100分离纯化粗多糖，然后对纯化洗脱后的麦冬多糖质量进行鉴定，同时将麦冬粗多糖成分应用到护肤品中，研究添加麦冬粗多糖后护肤品的安全性、稳定性及功效性，试验结果表明护肤品中加入麦冬粗多糖后具有延缓衰老的作用。
关键词：麦冬多糖；分离纯化；护肤品中药麦冬属于百合科植物，别名沿阶草、阔叶麦冬、麦门冬、大麦冬等[1]，常以干燥块根入药，最早记录在《神农本草经》，成为中草药的上品，各类本草中都有相关记载。
从中药理论角度来看，麦冬微苦而味甘，微寒，主要具有润肺清心、养阴生津的功效。
在临床上用来治疗肺燥干咳、心烦失眠及肠燥便秘等各种症状[2]。
麦冬中含有多种化学成分，研究者从中分离出皂苷、多糖及黄铜等多种化合物，麦冬具有药理作用[1,3]。
相关研究表明，麦冬中多糖含量比较高，提取工艺比较简单，且麦冬多糖的免疫活性已成为目前研究的热点方向[4]。
麦冬多糖采用口服具有减肥功效[5]，成为现代保健品领域的重要绿色添加物。
在化妆品方面，麦芽多糖的保水性较好，具有天然保湿成分，粘附性强、伸展性高，还具有延缓衰老及抗氧化等[6]各种功效，可用于可用于唇膏、口红和粉饼膏霜[6]的制备。
从已研究报道领域来看，麦冬多糖的提取方式主要是分步沉淀法、柱层析法、阴离子交换法、凝胶色谱法等，其分离方式纯化复杂，标准化工艺化生产未形成。
因此，本研究主要针对麦冬多糖分离纯化未成体系等特点，开展对麦冬多糖的分离纯化工艺研究，以此促进传统中药草在护肤品行业的应用。
1材料与方法1.1材料与试剂麦冬粉末（浙江慈溪）、D-无水葡萄糖对照品(纯度≥99%)、乙腈、三乙胺、无水乙醇、95%乙醇、娃哈哈纯化水、脱脂棉。
1.2仪器恒温水浴锅、JJ1000电子天平、分析天平、艾朗OBS2200旋转蒸发仪、烘箱、冰箱、离心机、电力搅拌器、Jasco2080高效液相色谱仪、Shodex SB-805 HQ色谱柱、ELSDAlltech 2000检测器。
高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法测定右旋糖酐分子量及其分布
高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法测定右旋糖酐分子量及其分布
SEC-EDLS是一种快速灵敏的分子量分析技术，可以用于
研究右旋糖酐分子量及其分布。
它使用离子交换树脂和溶剂蒸发技术，可以准确测定右旋糖酐分子量及其分布。
SEC-EDLS 可以检测到右旋糖酐分子量从50，000到500，000Da之间的
变化，并可以准确地测试出右旋糖酐分子量分布。
SEC-EDLS由三个主要部分组成：高效液相色谱（HPLC），蒸发光散射（EDLS）和蓄电池（capacitor）。
首先，右旋糖酐样品被加入HPLC，然后通过离子交换树脂纯化，最终得到液态右旋糖酐样品。
然后，样品将通过EDLS对右旋糖酐分子量分布进行检测，EDLS可以检测到右旋糖酐分子量
从50，000到500，000Da之间的变化。
最后，右旋糖酐样品
将通过蓄电池测定右旋糖酐的终端分子量。
SEC-EDLS是一种快速灵敏的分子量分析技术，可以用于
研究右旋糖酐分子量及其分布。
它可以在很短的时间内准确测定右旋糖酐分子量及其分布，而且可以在低浓度的样品中得到准确的结果。
这种技术可以有效地检测右旋糖酐的分子量及其分布，为研究右旋糖酐的生物学功能提供重要信息。
麦冬多糖相对分子质量测定方法的研究
麦冬多糖相对分子质量测定方法的研究胡坪;乔晚芳;王楠;陈烨;黄露;王月荣【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2013(035)012【摘要】目的对麦冬多糖相对分子质量测定的方法进行研究.方法采用高效凝胶渗透色谱联用蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色谱联用小角度激光光散射检测、黏度检测法(SEC-LALLS)对麦冬多糖的相对分子质量及其分布进行测定.结果 HPGPC-ELSD法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为2 376 g/mol,分散度为1.23; MALDI-TOF-MS法测得麦冬多糖的糖残基单元为己糖,其相对重均分子质量为721 g/mol,分散度为1.49;SEC-LALLS法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为3 962 g/moL,分散度为1.49,其流体力学半径为1.3 nm,在水相的构象介于球状和无规卷曲之间.结论 MALDI-TOF-MS法更适用于多糖单元结构等信息的获取;HPGPC-ELSD法是相对测定法,其相对分子质量测定结果与多糖的空间结构有关;SEC-LALLS法不仅可用于测定多糖的相对分子质量,而且能够提供其结构相关信息,因此是一种较为理想的测定方法.【总页数】6页(P2684-2689)【作者】胡坪;乔晚芳;王楠;陈烨;黄露;王月荣【作者单位】上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;马尔文仪器公司,上海200237;上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.黏度法测定麦冬多糖酶法降解产物的相对分子质量 [J], 孙秀艳;韩祥;金凤燮;鱼红闪2.麦冬多糖含量测定方法的研究 [J], 冯怡;韩宁;徐德生3.聚异丁烯高活性端基含量及相对分子质量测定方法的研究 [J], 袁洪福;贺瑜玲;褚小立;王京;陆婉珍;齐泮仑;西晓丽4.燕麦中β-葡聚糖的含量及相对分子质量测定方法的研究进展 [J], 段中华;乔有明;朱海梅;王振群5.香菇多糖分子质量的测定方法研究 [J], 李健;刘宁;陈平;吴春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
近红外光谱分析技术对麦冬多糖的定量分析
近红外光谱分析技术对麦冬多糖的定量分析摘要】目的：对近红外光谱分析技术对麦冬多糖的定量分析进行探讨。
方法：运用一阶导数、二阶导数、散射校正以及平滑等多种光谱解析手段对麦冬原始漫反射光谱进行解析，然后进行定标建模分析。
结果：一阶导数对光谱处理的各项优化建模指标均较原光谱和二阶导数光谱优；且一阶导数+SG+MSC处理后的各项建模指标处于最优状态，优化建模的确定可根据该处理方法进行。
结论：该种方法具有快速无损、操作简便、准确可靠的优点，适宜于对中药复方制剂中的有效成分进行快速检测。
【关键词】近红外光谱分析技术；麦冬多糖；定量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）13-0364-02以往测定麦冬多糖，主要采取分光光度计比色法，其分析过程较繁琐，且样品需要经过提取、醇沉、离心以及萃取等过程，且会给分析指标成分的损失产生影响，最终影响结果的准确性[1]。
近红外光谱法为新型的绿色分析技术，具有检测快速、同时检测多成分等优点，在中药材等药物含量的测定过程中具有一定成果[2]。
但尚未在麦冬多糖的定量分析方面有相关报道。
本组研究中，对近红外光谱分析技术对麦冬多糖的定量分析进行探讨，报告如下：1.仪器与方法1.1 实验仪器主要使用美国Thermo Nicolet公司生产的5700型傅里叶变换近红外光谱仪、Results信号采集、积分球漫反射采样系统以及TQ Analyst数据处理软件；另外，使用日本Hitachi公司生产的2700型可见-紫外分光度计，将扫描波段设置为170～1000nm。
1.2 方法1.2.1 实验材料主要选取30份麦冬品种，样品主要包括各个采收期、不同加工处理法以及不同采收地区等差异，将样品均作为定标样品集；并随机选取部分样品和实验室收集到的12份作为验证样品集，运用紫外分光光度计法对多糖含量结果进行测定。
1.2.2 漫反射光谱采集法将样品烘干后，使用高速粉碎机进行粉碎，设置仪器工作波数范围为4000～12500cm-1，共扫描64次，将分辨率设置为8cm-1；将已经制备好的样品放置到圆柱形样品杯内，放入机器内进行扫描；每一个进行四次扫描，计算出平均光谱，并记录到计算机内。
超高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中12种糖组分
超高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中12种糖组分贾茹;黄学者;贾光群;石玉秋;崔宗岩;郭泽镔【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2022(41)6【摘要】建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖、曲二糖、异麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖、松三糖、蜜三糖和麦芽三糖含量的超高效液相色谱-蒸发光散射测定方法。
试样经去离子水溶解,乙腈定容,用0.22μm滤膜过滤后,采用Amide色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。
在优化实验条件下,12种糖得到良好分离,线性相关系数为0.9977~0.9998,果糖和葡萄糖的检测结果与示差折光检测法无显著性差异,其余10种糖的平均回收率为90.0%~105%,相对标准偏差为0.70%~5.8%。
该方法灵敏度高,准确度高,重复性好,适用于蜂蜜中多种糖组分的同时定量分析。
用于72批不同蜜种蜂蜜样品中糖组分的检测,发现中国主要蜜源蜂蜜中普遍含有松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖等糖组分。
该方法和检测数据可为蜂蜜品质和质量评价提供重要支撑。
【总页数】7页(P851-857)【作者】贾茹;黄学者;贾光群;石玉秋;崔宗岩;郭泽镔【作者单位】福建农林大学食品科学学院;秦皇岛海关技术中心【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O657.7【相关文献】1.高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖2.高效液相色谱-蒸发光散射法测定皂荚壳多糖的糖组分及其含量3.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定小诺霉素中C2b组分的含量4.核壳型色谱柱-超高效液相色谱蒸发光散射检测法同时测定蜂蜜中的4种糖5.高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量
超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量林春花;雷志伟;刘德永;许招会;廖维林;孙建松【摘要】采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测( UPC2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。
其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。
以ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO2和甲醇(含0.2%氨水, V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N2压力为260.7 kPa(30 psi)。
研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983；目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L；3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。
此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。
%A method for determination of four monosaccharides and disaccharides in honey was established by ultra performance convergence chromatography coupled with evaporative light scattering detector ( ELSD) . The monosaccharides are fructose and glucose, and the disaccharides are sucrose and maltose. The chromatographic separation was conducted on an ACQUITY UPC2 BEH column (100 mmí3. 0 mm, 1. 7 μm) using carbon dioxide and methanol ( containing 0. 2% ammonium hydroxide, V/V) as gradient elution. The flow rate was 1 . 0 mL/min with column temperature at 50℃. The drift tube tempera ture of the ELSD was set at 50℃ and the pressure of N2 was set at 260. 7 kPa. It was found that the reasonable linearity was achieved for monosaccharides and disaccharides with correlation coefficients not lessthan 0 . 9983 . The limits of detection (S/N≥3) of the four saccharides were 2. 0-4. 7 mg/L. The recoveries for the four monosaccharides and disaccharides at three spiked levels were 86 . 6%-103 . 8% with relative standard deviations of 1 . 8%-4 . 3%. This method can be regarded as an excellent method for the determination of monosaccharides and disaccharides in honey samples, with the advantages of simplicity, rapidness, good separability and low cost. The detection result was consistent with that of national standard method.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2016(044)012【总页数】7页(P1912-1918)【关键词】超高效合相色谱;蒸发光散射检测;蜂蜜;单糖;双糖【作者】林春花;雷志伟;刘德永;许招会;廖维林;孙建松【作者单位】江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，南昌330027;江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，南昌330027;江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，南昌330027;江西师范大学化学化工学院，南昌330027;江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，南昌330027;江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，南昌330027【正文语种】中文蜂蜜是一种糖的过饱和物质,其主要成分是2种单糖(果糖、葡萄糖),次要成分是少量的2种双糖(蔗糖、麦芽糖),还含有微量的水分、有机酸、氨基酸和矿物质等。
凝胶色谱-蒸发光散射检测法测定紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙姆188的含量
凝胶色谱-蒸发光散射检测法测定紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙
姆188的含量
凝胶色谱-蒸发光散射检测法测定紫杉醇脂肪乳注射液中泊
洛沙姆188的含量
徐佳茗;夏学军;刘玉玲
【期刊名称】《药物分析杂志》
【年(卷),期】2014(034)007
【摘要】目的:建立凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)测定紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙姆188的含量.方法:采用UltrahydrogelTM(7.8 mm×300 mm,250 (A))水性凝胶柱,以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射器的漂移管温度为50℃,载气流速为1.9 L· min-1,进样量20 μL.结果:泊洛沙姆188浓度在0.4～1.2mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);定量限为0.8μg;泊洛沙姆188的平均回收率(n=9)为101.6％,RSD为0.65％;脂肪乳中的其他成分对检测没有干扰.结论:该检测方法经方法学验证,适用于紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙姆188的含量测定.
【总页数】4页(1237-1240)
【关键词】泊洛沙姆188;紫杉醇;脂肪乳剂;凝胶色谱-蒸发光散射检测法;增溶剂含量测定
【作者】徐佳茗;夏学军;刘玉玲
【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,药物传输技术及新型制剂重点实验室,北京100050;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,药物传输技术及新型制剂重点实验室,北京100050;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,药物传输技术及新型制剂重点实验室,北京100050
【正文语种】中文。
麦冬多糖的提取分离及在护肤品中的应用
麦冬多糖的提取分离及在护肤品中的应用
王刚;董从超;夏明珠
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2015(0)3
【摘要】通过正交试验,确定麦冬多糖的提取工艺:麦冬块根先以95％(体积分数,下同)乙醇回流提取4h,烘干后,用水煎煮,以料液体积比1∶6提取3次,每次90 min,合并提取液,抽滤除杂后浓缩至黏度为4.6～5.1 mPa·s,以65％乙醇醇沉除杂,再以85％乙醇醇沉,收集后者,烘干,制粉,得麦冬多糖,得率为23.6％,纯度93.8％.此工艺提取无任何有机残留,工业上可直接对65％醇沉后所得溶液浓缩去醇,再加入防腐剂后即可添加于化妆品中.同时设计了一款护肤霜配方,对其稳定性、安全性以及功效性进行考察.
【总页数】5页(P38-42)
【作者】王刚;董从超;夏明珠
【作者单位】南京理工大学,江苏南京210094;烟台新时代健康产业日化有限公司,山东烟台 264006;南京理工大学,江苏南京210094
【正文语种】中文
【相关文献】
1.麦冬药渣中麦冬多糖的提取工艺研究 [J], 郭剑;冯海
2.现代提取分离技术在食药用菌多糖分离纯化中的应用 [J], 袁龙刚;何云;刘林丽
3.超滤膜分离法在多糖分离提取中的应用 [J], 何江川;韩永萍
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5.不同提取方法对不同产地麦冬中芦丁和麦冬多糖含量及其抗氧化活性的影响 [J], 张琳; 杨范莉; 张祺嘉钰; 白婷; 张小飞; 杨新杰
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大枣多糖中阿拉伯糖和D-半乳糖
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大枣多糖中阿拉伯糖和D-半乳糖曲枫;依明·尕哈甫;郑丽英;殷其蕾;贺锐锐;陈鑫;韩南银;何希辉【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2010(016)002【摘要】本文建立采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定大枣多糖酸性条件下水解产物中阿拉伯糖和D-半乳糖含量的方法.实验结果表明:制备的样品中阿拉伯糖和D-半乳糖分离良好,阿拉伯糖和D-半乳糖分别在2.00～10.00μg(r2=0.9957)和2.08～10.40μg(r2=0.9903)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.87%(RSD=5.42%,n=9)和93.04%(RSD=4.90%,n=9).该方法稳定性和重复性好,可为大枣质量评价和控制提供参考.【总页数】3页(P58-60)【作者】曲枫;依明·尕哈甫;郑丽英;殷其蕾;贺锐锐;陈鑫;韩南银;何希辉【作者单位】北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191;北京大学药学院,北京,100191【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱蒸发光散射检测法测定乳制品中乳果糖 [J], 刘萌萌;宋戈2.高效液相色谱-蒸发光散射法检测酶促催化反应中底物D-半乳糖 [J], 余秋强;赵菊香;程怡;聂华;罗利华;郑品劲3.反相高效液相色谱-脉冲电化学检测法测定重组人生长激素中异丙基-β-D-硫代半乳糖苷 [J], 王荔;林碧蓉4.高效液相色谱法测定2-氯-4-硝基苯基-β-D-半乳糖苷和2-氯-4-硝基苯基-N-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖苷含量及其稳定性的研究 [J], 王玉洁;张莉5.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定莕菜中白桦脂酸的含量 [J], 蔡颖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生化高效液相色谱法测定麦冬中多糖的含量
柱前衍生化高效液相色谱法测定麦冬中多糖的含量孙红梅;李明华;程显隆;魏锋;马双成;杨秀伟【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2022(24)11【摘要】目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定麦冬中多糖含量的方法。
方法:样品采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化;色谱柱为Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 6.8)(16∶84)为流动相;检测波长为250 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1)。
结果:甘露糖、葡萄糖和半乳糖的线性关系均良好(r>0.9999);精密度和稳定性结果RSD均符合要求;回收率分别为103.36%、100.77%和103.70%,RSD分别为1.67%、3.75%和2.05%;麦冬中多糖以甘露糖、葡萄糖和半乳糖之和计平均质量分数为1.46%。
结论:该方法简便快捷,重复性和稳定性均较好,可用于麦冬中多糖的含量测定。
【总页数】6页(P2126-2131)【作者】孙红梅;李明华;程显隆;魏锋;马双成;杨秀伟【作者单位】无限极(中国)有限公司;北京大学前沿交叉学科研究院;中国食品药品检定研究院;北京大学药学院天然药物学系/天然药物及仿生药物国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R282【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法2.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量3.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量4.柱前衍生化高效液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中硫酸新霉素的含量5.柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究
ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方
法研究
俞建平;马月光;邵建峰;祝明
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2002(13)4
【摘要】目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D的含量。
方法色谱条件:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5mm);漂移管温度98℃,气体流量2.8L/min;流动相为乙腈-水(55∶45);流速:1.0mL/min,柱温30℃。
结果与结论麦冬皂苷D在0.2565～6.4125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为102.0%,RSD=2.1%(N=6)。
【总页数】3页(P253-255)
【关键词】麦冬;麦冬皂苷D;中药产地;ELSD-HPLC
【作者】俞建平;马月光;邵建峰;祝明
【作者单位】浙江省药品检验所;杭州市第一人民医院;正大青春宝药业有限公司【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究 [J], 雍琴;张坤;唐友爱;梅雪;李彪;;;;;
2.ELSD-HPLC法测定麦冬药材中麦冬皂苷D、D'含量 [J], 贾诚;叶正良;姜秀晶;周大铮;李德坤
3.HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究 [J], 雍琴;张坤;李彪;唐友爱;梅雪
4.HPLC-ELSD法测定川麦冬中麦冬皂苷D′的含量 [J], 姚令文;王钢力;王峰;林瑞超
5.HPLC法测定川、浙麦冬中麦冬皂甙B、D的含量 [J], 余伯阳;徐国钧;平井康昭;庄司顺三
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖
高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖张媛媛;聂少平;万成;谢明勇【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2009(030)018【摘要】建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法.采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min.结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%～99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5).该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定.【总页数】3页(P237-239)【作者】张媛媛;聂少平;万成;谢明勇【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖 [J], 曾庆华;孙小凡;陈利梅2.高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量 [J], 李芳;胡容峰;黄丽丹;王斌;3.高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量 [J], 李芳;胡容峰;黄丽丹;王斌4.高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇 [J], 丁洪流;李灿;金萍;袁丽红;姚永青;陈英;李培5.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖 [J], 袁勇;黄建安;李银花;陈金华;袁玲;刘仲华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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3 讨论有关文献研究[6,7]和笔者前期研究表明,黄芩苷属复原型前体药物,即黄芩苷在胃肠道菌群作用下转化为黄芩素被吸收,然后在肠黏膜细胞内复原为黄芩苷。
因此,本实验根据黄芩苷的结构特点,采取与传统酯类前药相反的思路,将苷类药物水解成苷元黄芩素,并比较了黄芩苷和黄芩素在大鼠体内的口服生物利用度。
结果表明,黄芩苷水解成其苷元黄芩素后可以改善苷类化合物的理化性质和渗透性,提高了黄芩苷的口服吸收和生物利用度,为以中药苷类活性成分为先导化合物进行结构改造以提高其口服吸收提供了新的思路。
黄芩中的主要成分是黄芩苷,高达9%～14%[8],只含有微量的黄芩素,约为012%左右[9],因此,从黄芩中提取分离黄芩素是不足取的。
人们致力于研究将黄芩苷转变成黄芩素,目前主要有两种方法,即酶法水解[10]和强酸水解[3]。
强酸水解对药物本身破坏较大,环境污染严重;酶法水解转化率高、无污染。
基于此,采用生物技术将中药苷类药物水解成其苷元具有广阔的应用前景。
参考文献:[1] Xing J ,Chen X Y ,Sun Y M ,et al .Interaction of baicalinand baicalein wit h antibiotics in t he gastrointestinal tract [J ].J Pharm Pharmacol ,2005,57:7432750.[2] 毛凤斐,朱家壁,屠锡德,等.黄芩苷的人体吸收研究[J ].南京药学院学报,1983,21(1):61266.[3] 车庆明.一种制备黄芩素的方法[P ].中国专利:CN1398862.2003202226.[4] 路 通,宋 珏,谢 林,等.HPLC 法同时测定灌胃黄芩水煎剂后大鼠血浆中黄芩苷和汉黄芩苷的质量浓度及药动学研究[J ].中草药,2005,36(6):8702873.[5] 王 弘,陈济民.黄芩苷在大鼠胃,离体小肠的吸收动力学研究[J ].沈阳药科大学学报,2000,17(1):527.[6] Akao T ,Kawabata K ,Yanagisawa E ,et al .Baicalin ,t hepredominant flavone glucuronide of Scutell ariae Radi x ,is absorbed from t he rat gastrointestinal tract as t he aglycone and restored to it s original form [J ].J Pharm Pharmacol ,2000.52(12):156321568.[7] Xing J ,Chen X Y ,Zhong D F.Absorption and enterohepaticcirculation of baicalin in rat s [J ].L i f e S ci ,2005,78:1402146.[8] 王本祥.现代中药药理学[M ].天津:天津科技出版社,1997.[9] 王慕邹.常用中草药高效液相色谱分析[M ].北京:科学出版社,1999.[10] 金凤燮.酶法水解黄芩甙葡萄糖醛酸基制备黄芩素的方法[P ].中国专利:CN 1584039A ,2005202223.凝胶过滤色谱2蒸发光散射法监测麦冬多糖色谱分离的研究林 晓1,姜 艳1,徐德生1,23,冯 怡1(1.上海中医药大学中药现代制剂技术教育部工程研究中心,上海 201203;2.上海中医药大学附属曙光医院,上海 200021)摘 要:目的 探讨高效凝胶过滤色谱2蒸发光散射检测法(HP GPC 2EL SD )用于监测多糖分离纯化的可行性和优点。
方法 以麦冬多糖为模型多糖,比较DEA E Sepharose TM Fast Flow 、Sephadex G 250和G 225柱色谱的纯化效果,比较分别以HP GPC 2EL SD 和传统的蒽酮2硫酸法测定结果为收集标准时的纯化情况。
结果 通过HP GPC 2EL SD 测定确知,DEA E Sepharose 可将麦冬多糖粗提物中的非中性糖部分除去;Sephadex G 250和G 225均不能够很有效地将粗多糖中的麦冬多糖与低聚糖和单糖分离。
结合HP GPC 2EL SD 和蒽酮2硫酸法的优点,将其合理组合用于监测麦冬多糖的凝胶色谱分离,可以同时确保多糖色谱分离纯化的速度和质量。
结论 以HP GPC 2EL SD 测定结果作为收集标准特别适合于较难分离或纯化要求较高的多糖类成分的分离纯化。
关键词:麦冬;多糖;高效凝胶过滤色谱;纯化中图分类号:R284.2;R286.02 文献标识码:A 文章编号:025322670(2009)0320394204 多糖因其广泛的生物活性和低毒等特点,日益受到人们的青睐。
迄今,已发现几百种来源于动物、植物细胞壁和真菌细胞的多糖。
多糖最常见的生物活性是免疫调节作用,如抗癌、抗病毒、抗感染、抗氧化、抗变异或造血等活性。
而且,随着新的生物活性的发现,多糖的临床应用范围也在日益扩展。
如麦冬多糖近来被证实具有抗心肌缺血活性[1]。
在进行多糖生物活性研究之前,需要将其从提取得到的总3收稿日期:2008206214 基金项目:国家中医药管理局中医药科学技术专项(06207ZQ04);上海市青年科技启明星计划(07QA14050);上海市教委重点学科资助项目(J 50302)作者简介:林 晓(1974—),男,福建人,博士,副教授,主要从事中西药药剂学研究。
Tel :(021)51322211 E 2mail :duotang @ 3通讯作者 徐德生 Tel :(021)51322493 E 2mail :shutcm @糖中分离纯化出来,分离纯化的程度将直接关系到活性测定结果及其分析。
目前,分子质量相对均一多糖分离纯化的一般程序为粗多糖经柱色谱分离,洗脱液分管收集,然后用糖的显色反应或旋光测定来确定洗脱峰,合并同一洗脱峰,冷冻干燥,即得[2,3]。
以糖的显色反应或旋光测定结果作为洗脱液收集标准的优点是快速、简便、对仪器要求低,缺点是缺乏区别不同种类和不同相对分子质量糖的专属性。
麦冬多糖为β2D2果聚糖,其粗提物主要由非中性糖部分,中性、重均相对分子质量约5000的多糖部分以及低聚糖和单糖(果糖和葡萄糖)部分组成。
实验中发现选用糖纯化常用的D EA E Sep harose, Sep hadex G250和G225制备色谱柱分离纯化麦冬多糖粗提物时,单一以显色反应测定结果作为洗脱液收集标准的纯化效果不理想,究其原因主要是由于待分离糖组分之间相对分子质量差异较小所致。
故本实验设想采用高专属性的HP GPC2EL SD来分析判断洗脱峰流份的取舍,结果取得了令人满意的纯化效果。
1 仪器与试药HP8453可见紫外分光光度计(美国惠普公司);Agilent1100高效液相色谱仪,化学工作站(美国安杰伦公司);PL-EL S1000蒸发光散射检测器(英国Polymer公司);FD-5真空冷冻干燥机(上海市离心机械研究所);BSZ-100自动部分收集器, HL-2恒流泵(上海精科实业有限公司);XW-80A旋涡混合器(上海医科大学仪器厂);Shodex Sugar KS2802凝胶柱(日本昭和电工株式会社)。
浙麦冬(产地:浙江慈溪)经上海中医药大学生药教研室鉴定;DEA E Sep harose TM Fast Flow, Sep hadex G250,Sep hadex G225(瑞典Pharmacia公司);果糖(Sino2American Biotechnology Co.);蒽酮(上海化学试剂公司);其他试剂为分析纯。
2 方法与结果211 麦冬多糖粗提物的制备:取干燥麦冬块根,压扁,水煎3次(每次加10倍量水,每次煮沸015h),合并水提液并减压浓缩至含生药1g/mL。
加乙醇至含醇量达80%,静置过夜,倾去上清液,沉淀干燥后加15倍量水溶解,超滤膜(滤过相对分子质量为1×104,压力为013M Pa)超滤,取滤过部分,减压浓缩,冷冻干燥,即得(得率约为药材质量的25%)。
212 麦冬多糖的H P GPC2EL SD测定:Shodex Sugar KS2802色谱柱,流动相为双蒸水,体积流量015mL/min;柱温25℃;检测器为蒸发光散射检测器(气体流速:115SL M;蒸发温度:110℃;雾化温度:90℃);进样量20μL。
213 凝胶柱洗脱液收集标准研究21311 依赖于蒽酮2硫酸法测定结果的收集标准:从每支收集管取5μL于带塞试管中,加水015mL,快速加入2g/L蒽酮2硫酸试剂2mL,混匀,冰水快速冷却30min后于波长625nm处测定吸光度。
吸光度大于0110的为要收集部分(314mg/L麦冬多糖产生的吸光度约为0110)。
21312 依赖于H P GPC2EL SD测定结果的收集标准:从每支收集管取20μL进样测定,呈单一对称色谱峰且保留时间在一定范围内的流份为要收集部分。
214 麦冬多糖分离纯化:取麦冬多糖粗提物,少量水溶解,分别或依次上DEA E Sep haro se柱、Sep ha2 dex G250柱和Sep hadex G225柱,水洗脱,流量为0125mL/min,每支试管收集洗脱液5mL,蒽酮2硫酸法在线检测,按21311或21312项下方法收集合并同一洗脱峰,减压浓缩后,取5μL采用H P GPC2 EL SD测定。
结果麦冬多糖粗提物依次上D EA E Sep ha2 rose、Sep hadex G250和G225柱,经蒽酮2硫酸显色测得的洗脱曲线均仅见一明显且对称的洗脱峰(图1)。
按21311项下标准处理洗脱峰,虽然麦冬多糖的质量分数提高了,但不能保证将杂质除尽,而按21312项下标准处理洗脱峰则获得了理想的纯化效果(图2、3)。
对各凝胶柱纯化作用的研究结果表明,DEA E Sep harose能吸附除去麦冬多糖粗提物中保留时间为111129min的、在254nm有吸收的物质,而Sep hadex G250和G225柱均无此作用。
由于该物质既可被1mol/L高氯酸沉淀,也可与盐酸胍在碱性环境下反应而产生荧光,故推断其为糖肽[4]。
Sep hadex G250与G225的作用相似,且均不能很有效地将粗提物中的麦冬多糖与低聚糖和单糖分离。
对Sep hadex G225柱洗脱液隔管进行H P GPC2 EL SD测定,发现麦冬多糖色谱峰前后的杂质在洗脱峰降支的后半段均会出现(图3),即按21312项下标准判断图12C中第24管之后均为应舍去部分。