超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的研究

文章篇号:1007-2764(2006)04-0101-032

超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的研究

唐明，邵伟，熊泽

（三峡大学化学与生命科学学院，湖北宜昌 443001）

摘要:本文应用超临界CO2萃取技术萃取薏苡中的薏苡仁油，考察了压力、温度、萃取时间、原料颗粒直径及CO2流体流量对萃取的影响。通过实验确定了超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的较佳工艺条件为萃取压力33MPa，萃取温度42℃，物料粒度30目，萃取时间3h，CO2流体流量10㎏/h。

关键词：薏苡仁油；超临界二氧化碳；萃取

The Extraction of Coix Seed Oil with Supercritical CO2

Tang Ming, Shao Wei, Xiong Ze

（College of Chemistry and Life Science，Three Gorges University，Yichang 443001, China）Abstract: In this paper, a new method of the preparation of coix seed oil using supercritical CO2 extraction was introduced. And the impacts of pressure, temperature, flux of CO2 and size of grain of raw material on the extraction effect were investigated.

Keywords: Coix Seed Oil; Supercritical CO2; Extraction

薏苡(Coix lachryma-jobi L)为禾本科薏苡属药用植物，由于薏苡的营养价值很高，被誉为世界禾本科植物之王。薏苡仁含有约2~7％左右的薏苡仁油，近年来国内外研究表明：薏苡仁油中含有薏苡仁酯、薏苡内酯及多种氨基酸，能减少肌肉挛缩，具有增强免疫力和抗肿瘤等作用，其研究前景十分广阔。一直以来，薏苡仁油多采用压榨法或溶剂萃取法提取。压榨法产品损失多、收率低；而溶剂萃取法虽然收率高，但产品质量不够稳定而且存在溶剂残留问题。超临界CO2萃取技术是近几十年来兴起的一种新型提取分离技术，与传统提取分离技术相比，具有萃取能力强，收率高，生产周期短，工艺简单，有效成分不被破坏，没有溶剂残留，产品质量稳定等优点[1]。本文主要介绍采用超临界CO2萃取技术从薏苡中萃取薏苡仁油，探讨其适宜可行的工艺条件，并为进一步的工业化生产提供必要参数。

1 材料与方法

1.1 试剂与设备

薏苡仁：市售新鲜品。

CO2气体（食品级）：由宜昌市蓝天气体制造厂生产，纯度99.9％。

超临界萃取系统HL-1L/50MPa-B

Ⅱ，由杭州华黎收稿日期：2006-04-04

作者简介：唐明，讲师，目前主要从事生物工程的教学与研究工作 泵业有限公司制造。

中草药粉碎机。

1.2 方法与步骤

HL-1L/50MPa-B

Ⅱ型超临界CO2流体萃取设备的工作过程是：CO2 从钢瓶中进入冷凝器液化，然后进入CO2 储罐，储罐中的液态CO2 经高压泵调节到规定压力，通过热交换器加热至工作温度。然后进入萃取釜萃取薏苡仁油，萃取出的薏苡仁油与CO2一起进入分离釜，改变温度和压力，实现CO2和薏苡仁油的分离，CO2 经汇流排再循环使用[2]。

由于影响超临界CO2流体萃取的主要因素有萃取压力，萃取温度，物料粒度，萃取时间，CO2流体流量等[3-5]。为考察各因素对萃取效果的影响程度，通过单因素试验，根据CO2的物性参数、设备的操作要求以及有关文献报道，确定萃取参数为：萃取压力15~40MPa，萃取温度30~60℃，物料粒度20~50目，萃取时间0.5~4.5h，CO2流体流量5~10㎏/h。超临界CO2流体萃取的流程如下：

CO2 →净化器→冷凝器→加压→混合器→预热1

↑↓

分离II←预热3←分离I ←预热2←萃取釜用中草药粉碎机将薏苡仁粉碎成试验要求的小颗粒，称取1000g，在设定的条件下进行薏苡仁油的萃取，然后根据下式计算出薏苡仁油的萃取率：

萃取率=萃取出的薏苡仁油量(g)/ 薏苡仁的重量(g)×薏

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苡仁含油量(％)×100％

2 结果与分析

2.1 萃取压力对萃取效率的影响

萃取压力是影响萃取效率的主要因素。在一定温度条件下，薏苡仁油在CO2中的溶解度随着压力的增加而增大，但如果压力过大，设备投资会相应加大；同时，油脂中的色素含量也会增加，从而影响油的品质。当压力大于35MPa时，萃取率提高缓慢，在试验过程中，选择25～35MPa的压力是比较合适的。在萃取温度、萃取时间、物料粒度相同的条件下，萃取压力与萃取率之间的关系如图1所示。

图1 压力与萃取率的关系

由图1可见，3种试验温度下，压力在小于33MPa 时，萃取率随压力的升高而升高；当压力升至33MPa 以上，萃取率随压力的升高反而下降，将33MPa称为转变压力。转变压力的产生主要是由于温度对溶解度有正负两方面的影响，当正负影响抵消时，溶解度受温度的影响最小，这时的压力即为转变压力。压力低于转变压力时，随着温度升高，分子运动加剧，溶剂与溶质间接触机会增多，溶解度因而增大，萃取率提高。相反，压力高于转变压力时，萃取率会有所降低。所以，萃取压力取33MPa较为合适。

2.2 萃取温度对萃取效率的影响

萃取温度是影响萃取效率的另一个重要因素。与压力相比，它对薏苡仁油在超临界C02中溶解度的影响要复杂的多。随着温度升高，一方面由于溶剂的挥发度和扩散系数提高，其溶解能力相应提高；另一方面由于C02的密度降低，故其溶解能力下降。在其他操作条件一定的情况下，薏苡仁油的萃取率随温度的变化如图2所示。

分析图2可知：薏苡仁油萃取率随温度的变化因压力的不同而不同。在低压下，随温度的升高萃取率上升；在高压下，随温度的升高萃取率变化不大。在最佳压力33MPa时，萃取温度调节在42℃是比较理想的。因为温度再提高，萃取率反而略有下降。

图2 温度与萃取率的关系

2.3 物料粒度对萃取效率的影响

薏苡仁的粉碎粒度对萃取率同样具有两方面的影响。一方面，较小的粒度可以缩短传质距离，减小传质阻力，有利于萃取；另一方面，粒度太小会影响CO2流体在物料间的流动，增加传质阻力而不利于萃取。在压力33MPa、温度42℃、时间

3h的试验条件下，薏苡仁的粒度与萃取率的关系如图3所示。

图3 物料粒度与萃取率的关系

从图3可看出，物料粒度为30目时萃取率最高，物料粒度为40目﹑50目时萃取率与30目时基本持平。该试验重复了3次，每次结果都遵循这个规律，所以认为将薏苡仁粉碎到30目是比较合适的。

2.4 萃取时间对萃取效率的影响

萃取压力一定的情况下，萃取时间的长短一定

范围内依赖于CO2的流量。

图4 萃取时间与萃取率的关系

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