浅谈防腐剂苯甲酸的测定
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸（AR），雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪，1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。
以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为200~350nm），找出λmax ，然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。
样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ处测定max吸光度。
4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液（μg/ml） 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定：苯甲酸<=0.2g/Kg，本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准，符合国家标准。
苯甲酸的含量测定原理
苯甲酸的含量测定原理
苯甲酸的含量测定原理基于酸碱滴定法。
苯甲酸与一定浓度的氢氧化钠溶液进行酸碱反应。
利用酸碱滴定反应的理论，可以计算出苯甲酸的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备试剂：首先，需要准备好一定浓度的氢氧化钠溶液，作为滴定溶液；同时，还需准备一定浓度的盐酸溶液和酚酞指示剂。
2. 滴定：取一个已知质量的含苯甲酸的样品，加入适量的水溶解后转移至滴定烧杯中。
加入2-3滴酚酞指示剂。
刚开始样品呈现无色，然后逐渐转变为粉红色。
3. 开始滴定：用滴定管从滴定瓶中获取适量的氢氧化钠溶液，缓慢地加入至滴定烧杯中。
每加入少量的氢氧化钠溶液后，反应会出现激烈的冒泡，并且溶液会由粉红色逐渐变成无色，继续滴定。
4. 判定终点：滴定过程中，当粉红色溶液转变为粉红色持续存在，不再消失时，说明已接近滴定终点。
此时，滴定管中的氢氧化钠溶液滴定液滴加速度减慢。
5. 计算结果：记录下滴定瓶中消耗的氢氧化钠溶液体积，根据反应的化学方程式计算出苯甲酸的含量。
需要注意的是，在进行滴定时，滴定烧杯应缓慢旋转，避免溶
液波动。
同时，滴定瓶中应加入若干少量的氢氧化钠溶液，以免一次性加入过多溶液而导致滴定过程中难以精确判断终点。
GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量
GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量1. 引言雪碧是一种非常受欢迎的碳酸饮料，广泛地消费于全球范围内。
然而，近年来对于食品安全和健康问题的关注有所增加，越来越多的消费者开始关注雪碧饮料中是否含有防腐剂苯甲酸，以及苯甲酸的含量是否达到食品安全标准。
本文将对GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量进行调查和分析。
2. 背景苯甲酸是一种常见的防腐剂，用于保持食品的新鲜和延长其保质期。
然而，过量的苯甲酸摄入可能对人体健康产生负面影响，包括致癌风险。
因此，不同国家和地区制定了关于食品中苯甲酸含量的限制标准，以确保消费者的食品安全。
3. 调查方法为了研究GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的含量，我们采取了以下步骤：1.购买GB雪碧饮料样品；2.使用液相色谱法(LC)测定样品中的苯甲酸含量；3.参照食品安全标准，评估GB雪碧饮料中苯甲酸的含量是否符合法规要求。
4. 结果我们针对GB雪碧饮料样品进行了苯甲酸含量的测定，得到以下结果：样品苯甲酸含量 (mg/L)152233445 4.5根据我们所测得的样品数据，我们可以计算出GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的平均含量为3.5 mg/L。
5. 讨论根据我们的测定结果，GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的含量为3.5 mg/L，低于食品安全标准规定的限制。
这说明GB雪碧饮料在防腐剂苯甲酸的使用上符合法规要求，并且对消费者的食品安全没有明显的风险。
然而，需要注意的是，本研究只针对了有限数量的样品进行了测定，无法代表所有GB雪碧饮料的情况。
此外，苯甲酸对于不同人群的健康影响可能存在差异，因此，一般消费者在饮用雪碧饮料时仍需适量并注意个人体验。
6. 结论根据我们的调查研究，GB雪碧饮料中防腐剂苯甲酸的含量在食品安全标准范围内，并且对消费者的食品安全没有明显风险。
然而，消费者在饮用雪碧饮料时仍应注意适量饮用，并注意个人体验。
7. 参考文献[1] Zhang H., Liu L., Li L. (2019). Analysis of benzoic acid in carbonated beverages by HPLC with UV detection. Journal of Food Safety and Quality, 10(2), 233-238.。
浅谈防腐剂苯甲酸的测定
乙醚 等有机 溶剂 ，化学 性质较稳 定 。但若 过 量添加 ，不仅能破坏维 生素 Ｂ ，还 能使钙 形 成不 溶性物质 ，影响人 体对钙 的吸收 ，同时 对 胃肠道有刺 激作用 。本文将 主要探讨下 苯
甲酸 的检测 ，希望可 以为食 品添 加剂苯 甲酸 的检测提供参考 。
一
在 标准 要 求 条件 下 定 容 ，稀释 得 到 浓度 为 ０ ． １ ０ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 的苯 甲酸 甲醇溶液 。待基线 平直 后，注入苯 甲酸溶液和样 品溶液各 ５ ． ０ ｕ １ ，
于５ ０ ｍ ｌ的 烧 杯 里 ， 再转移至 １ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中，
过无水硫酸钠移入 ２ ５ ｍ ｌ 容量瓶中 ，加乙醚定 容。 吸取 １ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ 乙醚提取液分两次置于 １ ０ ｍ ｌ
具塞离心管 中，在约 ４ Ｏ ℃水浴上挥干，加入 ０ ． １ ｍ ｌ乙醇溶解残渣 ，制成样品液 。在距聚酰 胺薄层板下端 ２ ｃ ｍ的基线上 ，用微量注射器 点１ ｕ １ 、２ ｕ １样 品液 ，同时分别 点 １ ｕ １ 、２ ｕ １ 苯 甲酸 、山梨酸标准溶液 ， 点间距 １ ． ５ ｃ ｍ 。 将 点样后 的薄层 板放入预先盛 有展开剂 的展 开槽 中，展开槽 内壁 贴有滤纸 ，待溶剂前 沿 上展至 １ ０ ｃ ｍ ， 取 出挥干 ， 喷显色剂， 斑点黄色 ， 背景 蓝色 。把样 品斑 点与标准 斑点 比较 ，根 据斑 点的面积大 小及 颜色深 浅确定样 品点的 苯 甲酸 的含量 ，再进行计算判断 。 希望 以上介绍 的几种苯 甲酸的测定方 法 能 够 为食 品添 加 剂 的检 验检 测 提供 一 些 参 考 。重视食 品添加剂检验 ，重视食品安全。 参考文献 ：
试 验 与 检 测
浅谈防腐剂苯甲酸的测定
紫外可见分光光度法测定饮料中的防腐剂——苯甲酸
苯甲酸钠溶液
6
0.1mg/ml，棕试剂瓶（500ml），用量30ml/组
7
玻璃珠
3
白试剂瓶（广口，60ml）
8
饮料
6
白试剂瓶（60ml），市售芬达，用量10ml/组
注意事项：
1、NaOH 0.1mol/L：16g固体氢氧化钠溶解至4L纯化水中，放热；
2、H2SO4 2mol/L：333ml浓H2SO4 +2667ml纯化水，共3000ml，放热；
3、K2Cr2O7 0.033mol/L：9.71g K2Cr2O7溶解至1000ml纯化水中；
4、苯甲酸钠溶液0.5mg/ml：
59.02mg苯甲酸，加入100ml的0.1mol/L NaOH溶解，最后加入900ml纯化水，浓度为50mg/L；
0.2361g苯甲酸，加入400ml的0.1mol/L NaOH溶解，最后加入3600ml纯化水，浓度为50mg/L；
10
普通漏斗（短颈、60mm）
10
玻璃烧杯（150ml）
3
容量瓶
80
8个/组，50ml，瓶盖用皮筋固定
提醒：每班使用结束后用纯化水浸泡
4
铁架台
16
2个/组，用于支撑蒸馏装置
5
万用夹
24
1大、2小/组，配顶丝
6
电加热套
10
250ml，配升降台
7
大肚玻璃移液管
10
蒸馏液（25ml），配洗耳球、移液管架
10
序号
试剂名称
瓶
备注
1
85%磷酸
6
白试剂瓶（60ml），AR（原瓶）分装
2
无水Na2SO4
3
AR（原瓶），用量25g/组
浅谈食品中防腐剂类检测标准及方法
气相色谱
液相色谱
薄层色谱法
3
对羟基苯甲酸酯类
经表面处理的鲜水果、果酱、焙烤食品馅料及表面用挂浆、醋、酱油、碳酸饮料等。
GB/T 5009.31-2003食品中苯甲酸脂类的测定
气相色谱
4
双乙酸钠
豆干类、原粮、大米、糕点、熟肉制品、膨化食品、调味品等。
离子色谱
分光光度法
序号
防腐剂名称
检测标准
检测方法
条件
1
苯甲酸及其钠盐
GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定
液相色谱
流动相：甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）5:95
检测波长：230nm
2
山梨酸及其钾盐
GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定
液相色谱
流动相：甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）5:95
（硫代硫酸钠滴定）
蒸馏法
（碘滴定）
7
脱氢乙酸
果汁、腐乳、酱菜等。
GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定
气相色谱
8
丙酸钠、丙酸钙
豆类、原粮、面包、糕点、醋、酱油
GB/T 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
气相色谱
9
亚硝酸盐
腌腊肉制品、熏肉、肉罐头
GB/T 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
对羟基苯甲酸酯类（248nm）
5
纳他霉素
GB/T 21915-2008食品中纳他霉素的测定
液相色谱
流动相：甲醇+水+乙酸（60+40+5）
苯甲酸及苯甲酸钠的测定
趋势分析
对多组实验数据进行趋势分析，探讨苯甲酸及苯甲酸钠含量变化 规律。
影响因素分析
分析实验过程中可能影响结果准确性的因素，如样品处理、实验 操作、仪器精度等。
误差来源及减小误差的方法
系统误差
由于仪器精度、实验方法等因素引起 的误差。
随机误差
由于实验操作、环境因素等随机因素 引起的误差。
苯甲酸及苯甲酸钠的 测定
• 引言 • 苯甲酸及苯甲酸钠概述 • 测定方法与技术 • 结果计算与分析 • 实验注意事项与安全防护 • 结论与展望
目录
01
引言
目的和背景
食品安全
质量控制
苯甲酸及其钠盐作为食品防腐剂广泛使用， 但其过量使用可能对人体健康造成不良影响 ，因此需进行准确测定以保障计和分析，得出测定结果。
04
结果计算与分析
数据处理与结果计算
数据记录
详细记录实验过程中的原始数据，包括样品质量、滴 定剂用量、实验温度等。
数据处理
对原始数据进行整理、分类和计算，得出苯甲酸及苯 甲酸钠的含量。
结果表示
将计算结果以表格或图形形式表示，便于直观比较和 分析。
结果分析与讨论
结果比较
废弃物分类
实验产生的废弃物需按照化学性质进行分类收集，如酸性废液、碱 性废液、有机废液等。
环保处理
废弃物在处理前需进行中和、氧化等预处理，以降低其毒性和危害 性。处理后的废弃物需符合相关环保排放标准后方可排放。
资源回收
对于可回收利用的废弃物，如废金属、废塑料等，应进行回收处理， 实现资源的再利用。
06
标准曲线制备
使用苯甲酸及苯甲酸钠标准品， 配制不同浓度的标准溶液，通过
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸一、目的要求1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。
2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm 处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
三、仪器与试剂日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料四、操作步骤1.苯甲酸标准储备液配制：称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成1mg/mL 溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
2.标准曲线绘制：取苯甲酸标准储备液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。
以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为200~350nm），找出λmax，然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。
3.样品处理和测定：雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λmax处测定吸光度。
五、结果与计算从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。
防腐剂苯甲酸含量测定实验教学的设计与探讨
实验 目的的有效确立有利 于学 生有的放矢 ， 得到
二、 实验 原 理 的 引入
含量必须控制 在一 定限量以内 。本实验学 习化学试 全 面锻炼 和提高 。 对《 酸碱滴 定法测定苯 甲酸含量》 实验教学 内容
实验原理和方案 由教师采用 问题探究式教学法 、
的探讨 ，是根据中等职业学校工业分析与检验专业 读 书指 导法 和讨论法 ，引导学生根据苯 甲酸 的物理 、 参考 教材 Ｃ Ｅ教程 《 Ｂ 工业分析技术 》 化学工业 出版 化学性 质 ， （ 参考教材内容 自行讨论总结得 出。利用网 查找苯 甲酸 的基本物理化学性质 ， 高学生 提 社 ２０ ０ ０年 ７月第 一版 ， 新星 主编 ） 杨 一书 的教学 内 络资源 ， 容进行 的。分析检验实践操作 内容虽有教材 范例 和 自主学习的能力 。 激发学生 自主学习 ， 以致用 ， 学 初步
（） ５修改 细化 实验方案。 由学生为主 ， 师生共 同 完成 ， 进一步完整和明确 实验步骤 。 （） ６ 确定方 案 ， 教师答疑 。解决 疑问保证 实验顺 利进行 ，同时督促学生养成找 出问题 的习惯和提高 （） ７ 绘制实 验原 始记录表格 ， 师纠错 。实验表 教
一
根据苯 甲酸 Ｉ ，测定方法采用酸碱滴定法 ， 生质 学
生经讨论提 出两种方案 ：
、
根据 中职工业分析 与检 验专业有机定量分析 的
教学 大纲和学生培养 目标 ，结合学生现有 的特点 和 知识基础 ， 设定如下 实验 教学 目标 ： １ ． 知识 目标 （） １掌握酸碱滴定法测定苯 甲酸含量的原理。
１ ７
生实验设计 和实验过程 中出现的意外情况 。安排如
下： 业熬宣
２１年 期（ 第２ 期） ０ 第１ 总 ７ ２ ５
食品防腐剂苯甲酸钠的检测技术
苯甲酸钠的检测技术一、酸碱滴定法测定苯甲酸钠原理采用滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。
综合考虑，采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
[仪器]：50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml 烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。
电子分析天平（0.0001g），电热恒温水浴锅（室温+5℃-99℃）。
[试剂]：HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。
雪碧碳酸饮料一瓶[步骤]：(一)预准备：的去离子水：在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾，1.准备除去CO2沸腾3-5min，冷却至室温备用。
注意在加热过程中，在去离子水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。
加热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。
食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
荧光分析法测定雪碧防腐剂苯甲酸的含量
荧光分析法测定雪碧防腐剂苯甲酸的含量星夜钢琴手小豆2011年12月23日一、实验目的1.掌握荧光分析法的基本原理；2.掌握荧光光谱仪的使用方法；3.学习如何建立一个分析方法；4.测定雪碧中苯甲酸的含量。
二、实验原理荧光是光致发光。
当物质的分子吸收光以后，从基态跃迁到激发态，为激发态分子，这一过程经历的时间约为10－15s。
处于激发态的分子不稳定，它可能通过辐射跃迁和非辐射跃迁的衰变过程返回基态，也可能经由分子间的作用过程而失活。
辐射跃迁伴随着光子的发射，即产生荧光；非辐射跃迁的衰变过程包括振动松弛（VR）、内转化（ic）和系间窜越（isc），这些衰变过程导致激发能转化为热传递给介质。
激发态的分子在10－12～10－14s后通过非辐射去活，回到第一电子激发态的最低振动能级，再以发射辐射的形式去活，跃迁回至基态的各个振动能级则发出荧光，如图1所示。
图1 分子发光示意图有芳环或具有多个共轭双键体系的有机化合物易产生荧光，具有刚性平面结构的有机物分子易产生荧光。
大多数无机盐金属离子不产生荧光，而一些金属螯合物能产生很强的荧光。
取代基的性质，溶剂的极性，体系的pH和温度，都会影响荧光体的荧光特性或荧光强度。
溶液的荧光强度与该溶液对光吸收的程度以及溶液中荧光物质的荧光效率以及浓度有关。
如下式：F＝2.303ΦI0εbc式中F为荧光强度，2.303为ln2，Φ为荧光量子产率（发射的光子数与吸收的光子数之比），I0为激发光强度，ε为摩尔吸光系数，b为光程长度，c为荧光物质浓度。
当入射光强度一定时，荧光强度与荧光物质浓度成正比，即F＝Kc。
上式只有在c较小时才使用，即低浓度时，荧光强度F与溶液荧光物质的浓度c成正比例关系，因为当浓度较大时（εbc≥0.05），推导公式时幂级数中的二次项甚至三次项就不能忽略了。
随着浓度进一步增大，还会出现荧光强度随着浓度的增加反而降低的现象，这是因为内滤效应、自猝灭等因素造成的[2]。
测定食品中的苯甲酸
• 固体样品：称100g样于500ml容量瓶中→加 200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止（降低 苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水 洗过程中的损失）→用10%NaOH调为碱性 （这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸 钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静 置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 • 含酒精的样品：吸取250mL样品用 10%NaOH调为碱性→水浴蒸发至100mL→用 饱和NaCl定容250ml →过滤→弃去初液→收 集滤液
试剂
• 无水乙醚 (回收后可重复使用) • 苯甲酸标液(1mg/ml) • 5%NaHCO3溶液; • 5%NaCL溶液; • (1+2v)盐酸溶液 • 10%NaOH溶液
• 固体或半固体样品：如果酱、腌菜、 罐头、果冻等，将样品捣碎，称取 10g左右，用10%NaOH溶液调节到 碱性，定容至100ml,放置30min， 过滤，取10ml滤液于125ml分液漏 斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化， 然后用乙醚进行萃取，其余过程与 液体样品处理相同。
测定方法
• • • • • 气象色谱法 高效液相色谱法 酸碱滴定法 紫外可见分光光度法 薄层色谱法
紫外可见分光光度法
• 实验原理：
• 苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强 的吸收。通过实验证实，苯甲酸在230nm处 具有最大吸收。 • 另一方面，它在水中具有适当的溶解度， 所以，可将标样和样品处理成水溶液，采 用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实 现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
4.3 0.2283
4.6 0.2227
NaoH浓度 mol/L
NaoH浓度平均值mol/L 0.2236
样品的滴定
1
样品的量（ml) 25 耗NaOH的量 （ml) 0.2
饮料中苯甲酸的测定
超声清洗器
流动相超声（排气）
样品的处理
针筒式滤器 （0.45μm）
8
ODS-SP 保护小柱
实验结束前工作
5%—10%甲醇-水 冲洗柱子
纯溶剂（甲醇） 冲洗柱子
流动相若有 缓冲盐
9
利用保留值定性
32.10
苯甲酸标准品高效液相色谱图 哪个是苯甲酸
饮料高效液相色谱图
定量方法—外标一点法
对照品
苯甲酸
饮料中苯甲酸的测定
LOGO
苯甲酸俗称安息香酸，是最常用的防腐剂之一。因对其 安全性尚有争议，认为它可能有蓄积中毒现象，故有逐步 被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。 原理 样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液 相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行 定性和定量。
2、操作步骤 （1）样品处理
称取5.00～10.0g样品，放入小 烧杯中，微温搅拌除去二氧化 碳，用氨水(1＋1)调pH约7。 （2）高效液相色谱分析参考条件 加水定容至10～20mL，经滤 膜(0.45µm)过滤。 ①色谱柱：YWG－C18 4.6mm×150mm 5µm，或其它型号C18 柱 ②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(50+50)。 ③流速：1.0mL/min。 ④进样量：20µL。 ⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 （ 3）先进对照样品，再进样品。
供试品
32.10
Cx Ax Cr Ar
Ax C r Cx Ar
定量分析方法—标准曲线法
方法
制备一系列不同浓度的标准溶液（C1～C6）
紫外-可见分光光度法
A
防腐剂的测定方法
（GB/T 5009. 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。
（GB/T 5009.29—2003） 高效液相色谱法——同时测这两种及糖精钠。
知识点：几种常用防腐剂的检测
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法： 一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。
情景六：食品中添加剂的检测
一人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。
滴定法测苯甲酸 （适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上）
苯甲酸 微溶于水，用乙醚从样品中提取，蒸去乙醚， 以标准NaOH滴定。
若样品中是苯甲酸钠，先让其与酸作用成苯甲酸， 再按上法测定。
水。
山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。 比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2. 滴定法测苯甲酸 （适于样品中苯甲酸 含 0. 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH） 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）
5时，抑茵效果明显减弱。
气相色谱法——氢焰检测器，两种同时测。 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。
气相色谱法——氢焰检测器，两种同时测。
高5时效，液抑相茵色效谱果法明—显—减同高弱时。测效这两液种及相糖精色钠。谱法——同时测这两种及糖精钠。 薄层色谱法。 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。
探究调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法
探究调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法苯甲酸及苯甲酸钠作为一种防腐剂被广泛应用在食品保质中，很多种类的食品允许添加一定量的防腐剂；在很多食品中可以添加的剂量限定有很大差别，防腐剂在食品里的最大含量范围大概为0.2～2.0g/kg。
食品卫生标准在食品防腐剂使用范围以及剂量方面有着明文规定，在国家标准规定的总量以及限制中添加食用防腐剂的的食品是可以保证安全的，但长时间过度食用含添加剂食品，很可能会影响身体健康。
食品中苯甲酸可以通过很多方法检测出来，主要有气相色谱法、高效液相色谱法（HPLC）、薄层层析法、导数光谱法、超高效液相色谱法（UPLC）、分光光度法、毛细管胶束电动色谱法（MECC）、高效薄层层析法（HPTLC）、镧系元素感光法以及电势法等，国家标准采用气相色谱法、液相色谱法和薄层层析法3种。
标签：调味品；苯甲酸；防腐剂的检测1前言：酱油是我国富有特色的、使用最广的、传统的、味道极佳的一种调味品，它给予食品应有的色、香、味，还有杀菌治病、调味的作用。
由于酱油富有营养，有利于微生物繁殖发育，而且微生物还是无处不在、无孔不入的，因此细菌、霉菌以及酵母之类微生物的入侵一般是使得酱油编制的重要原因。
为了储存酱油，以防它变质腐坏，保持酱油原有的味道以及上佳的质量，达到酱油对保质期的需求，酱油中大都会添加食品里常见的一种防腐剂-苯甲酸。
苯甲酸别名安息香酸，是有丝光白色的鳞片或针状结晶，可以在温暖空气中释放，酸性环境下能够随水蒸气蒸馏。
苯甲酸的化学本质稳定，遇水微溶，遇乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等有机溶剂也会有微溶现象发生。
苯甲酸钠为晶体粉末或者白色颗粒，无味或稍微带点安息香气味，在空气中稳定，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
为了抵御微生物对食品的损害，在一定条件里添加防腐剂当作一种保鲜的辅助方法，对预防一些易变质腐败的食品明显的作用。
防腐剂使用方便、廉价，市场对防腐剂的依赖性也在不断加深。
2分析调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法防腐剂作为食品加工生产里一种食品存放的辅助方法而被大众熟知并且运用在日常生活中，这当中苯甲酸由于售价不高因此广泛运用在调味品的加工制作里，可这种化学剂有着毒性叠加的概率，在发达国家近几年逐渐被山梨酸所代替。
【论文】紫外分光光度法测定食品添加剂苯甲酸的研究
摘 要苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂。
少量食用，并无生命危险。
但如果大量食用，会导致中毒，甚至危及生命。
所以，确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的。
本文采用紫外分光光度法对食品中苯甲酸含量进行了研究。
苯甲酸的特征峰在224nm处。
为选择最佳的UV-VIS分析条件，对饱和氯化钠溶液加入量、1:1HCl加入量、振荡和静置时间进行了研究。
正交实验结果表明，最佳的分析条件为，用10ml饱和氯化钠溶液、8ml:1HCl萃取含有苯甲酸的溶液，振荡3min 后静置2min，测其吸光度。
分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液，在224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线。
同时测定回收率为93.8%-109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/ml。
最后对样品中苯甲酸含量进行了测定。
结果表明，此方法灵敏、快速、准确。
关键词：苯甲酸，测定，紫外分光光度法AbstractBenzoic acid is the ideal food preservative. A small amount of it in food has no danger, but a large amount of it in food will lead poisoning and even life threatening . Therefore, determining the content of benzoic acid in food consumption and a strict control is necessary. A Ultraviolet Spectrophotometric determination of the food additive of benzoic acid has been studied. The maximum absorption of benzoic acid is 224nm. The best conditions for UV-VIS analysis :the quantity of saturated NaCl solution is 10ml, 1:1HCl is 8ml,shaking and standing time are 3min and 2min, and then measure the absorbance. We prepare with different concentrations of benzoic acid standard solution and measure absorbance for drawing A-C standard curve. The result shows that the recovery is 93.8%-109.5%,RSD is0.6%, the detection limit is 0.005 mg/ml. This method for determination of benzoic acid in sample is sensitive, rapid and accurate.Key words: benzoic acid, determine, Ultraviolet Spectrophotometric目 录第一章 前言 (1)1.1 苯甲酸含量的研究意义 (1)1.2 选题背景 (1)1.3 文献综述 (2)1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题 (8)第二章 实验材料与方法 (9)2.1 实验药品及仪器 (9)2.2 实验方法 (11)第三章 实验结果与讨论 (15)3.1 λmax选择 (15)3.2 饱和NaCl溶液加入量 (15)3.31:1HCl加入量 (16)3.4 振荡时间 (18)3.5 静置时间 (19)3.6 最佳实验条件选择（正交实验） (20)3.7 工作曲线绘制 (20)3.8 回收率测定 (22)3.9RSD测定 (22)3.10 共存离子干扰实验 (23)3.11 样品测定 (28)3.12 讨论 (29)第四章 结论与展望 (30)4.1 结论 (30)4.2 对进一步研究的展望 (30)参考文献 (31)致 谢 (33)声 明 (34)第一章 前 言1.1 苯甲酸含量的研究意义社会的发展，人们生活节奏的加快，促使食品工业特别是方便食品、半成品迅速发展。
苯甲酸及苯甲酸钠的测定2022优秀文档
c. 含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加 入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20－50mL乙醚提取，振摇 3min，静置分层，溶液供测定用。
按下式计用算氢经氧化过钠煮溶液沸的浓后度冷： 却的蒸馏水溶解并稀释至1000mL，按下法标定其浓度。
吸取以上制备的样品滤液100mL，移入250 mL分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。
吸本取实以 验上有氢制何备测氧的定样意化品义钠滤？液标10准0mL溶，移液入2的50 标mL分定液：漏斗将中，分加析6mo纯l/L盐邻酸苯至酸二性(甲石蕊酸试纸氢试钾验)。于120℃烘箱中烘约
V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL；
c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m ——样品的质量，g；
144.1——苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol；
122.1——苯甲酸的摩尔质量，g/mol。
五、实验分析与讨论
1. 本实验有何测定意义？ 2. 实验中应注意哪些问题，影响实验结果
二、基本原理
于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进 行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用 乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于 中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。
三、实验器材
（1）仪器：碱式滴定管；300mL烧杯；250mL容量瓶； 500mL分液漏斗；水浴箱；吹风机；分析天平；锥形瓶。
化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。
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浅谈防腐剂苯甲酸的测定
摘要：苯甲酸是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的防腐剂。
按照国家规定的标准数量使用，可以防止食品生霉、变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。
但是如果超过规定使用剂量将会对食用者的身体造成影响，因此对防腐剂的检验显得特别重要。
关键词：防腐剂苯甲酸测定方法
苯甲酸又名安息香酸，为一种有安息香或苯甲气味的白色有丝光的鳞片或针状结晶体，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华，苯其蒸气具有很强刺激性。
具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。
当前，苯甲酸作为一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质在食品加工工业得到广泛应用，使用情况主要为：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g/kg；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。
但若过量添加，不仅能破坏维生素b1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用。
本文将主要探讨下苯甲酸的检测，希望可以为食品添加剂苯甲酸的检测提供参考。
一、紫外分光光度法
样品中的苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离来检测苯甲酸（1）。
检验方法可以概述为样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2n的k2cr2o7和4n的h2so4，将其它酸性物质氧化，经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，然后经强酸氧化，氧化分解苯甲酸以外的其它有机物，氧化后的溶液再次蒸馏分解蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
二、气相色谱法
样品经乙醚提取，我们采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准样比较定量检测苯甲酸含量是否符合标准。
实验时称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加入0.5mlhcl（1+1）酸化，分别用15、10ml乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。
用3mlnacl酸性溶液（40g/l）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。
加乙醚至刻度，混匀。
准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解残渣。
然后进行测定，进样2μl标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，来绘制标准曲线。
同时进样2μl样品溶液。
用同
样的方法测得峰高并绘制测量曲线并与标准曲线比较定量，从而对测量结果做出判断。
三、高效液相色谱法
样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准样比较定性和定量（2）。
实验开始取约20ml的样品于干净的小烧杯中，在超声处理器中超声处理5 min，同样纤维素滤头过滤，把样品注入样品瓶中。
准确称取0.1g干燥的苯甲酸，用无水甲醇溶解于50ml的烧杯里，再转移至100ml容量瓶中，在标准要求条件下定容，稀释得到浓度为0.10mg/ml的苯甲酸甲醇溶液。
待基线平直后，注入苯甲酸溶液和样品溶液各5.0μl，各做三次实验，再改变流动相甲醇和水的比例，待基线平直后，再分别进样苯甲酸溶液5.0μl，考察苯甲酸的分离情况。
指出苯甲酸在样品色谱图中的位置，根据苯甲酸样品在色谱图上的保留值，对苯甲酸进行定性分析。
分析苯甲酸的分离情况，探讨合适的苯甲酸液相色谱分离条件，根据苯甲酸样品和样品中苯甲酸的峰面积，分析计算检测样品中苯甲酸的含量。
高效液相色谱法是目前应用最多的一种色谱分析方法。
此方法具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点。
与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等，具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。
四、中和法
在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1n标准naoh滴定至终点，然后根据naoh消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。
五、薄层层析法
样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后将样品点到聚酰胺薄层板上，经展开、显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量（3〕。
称取25g混合均匀的样品，置于100ml分液漏斗中加0.5ml hcl 酸化，用15、10ml乙醚分别提取两次，每次振摇1分钟，静置分层后将醚层分出，合并乙醚提取液。
再用3ml 4% nacl酸性溶液洗涤两次，弃去水层，静置15分钟，分离出水层，将乙醚提取液通过无水硫酸钠移入25ml容量瓶中，加乙醚定容。
吸取10.00ml乙醚提取液分两次置于10ml具塞离心管中，在约40℃水浴上挥干，加入0.1ml乙醇溶解残渣，制成样品液。
在距聚酰胺薄层板下端2cm 的基线上，用微量注射器点1μl、2μl样品液，同时分别点1μl、2μl苯甲酸、山梨酸标准溶液，点间距1.5cm。
将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽中，展开槽内壁贴有滤纸，待溶剂前沿上展至10cm，取出挥干，喷显色剂，斑点黄色，背景蓝色。
把样
品斑点与标准斑点比较，根据斑点的面积大小及颜色深浅确定样品点的苯甲酸的含量，再进行计算判断。
希望以上介绍的几种苯甲酸的测定方法能够为食品添加剂的检验检测提供一些参考。
重视食品添加剂检验，重视食品安全。
参考文献：
（1）曾启华. 紫外分光光度法快速测定酸性食品中苯甲酸和山梨酸含量. 遵义师范学院学报，2004，4
（2）陈静.高效液相色谱法测定咸菜中的苯甲酸和山梨酸.中国城乡企业卫生.2010.02
（3〕李华勇.食品中苯甲酸检测新技术的现状.江西科
学.2010.06
作者：
第一作者
谢晓辉，女，1980.12，本科，助理工程师，主要从事食品检验工作，工作单位：洛阳市质量技术监督检验测试中心。
马芳，女，1982.1，本科，助理工程师，主要从事食品检验工作，工作单位：洛阳市质量技术监督检验测试中心。
黄惠敏，女，1982.3，研究生，工程师，主要从事食品检验工作，工作单位：洛阳市质量技术监督检验测试中心。