微细氧化钴粉的研制

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柳松，古国榜
（华南理工大学化学科学学院，广东广州５０４）１６０
摘
要：以硫酸钻为原料，用草酸盐沉淀－灼烧方法制备了粒度为１～１．的微细氧化钻粉末。得出了最佳工艺条件：酸钻浓度０ｐｍ硫
０６— ．ｏＬｐ＝４— ，（２一：（ｏ）＝１２—１３沉淀温度４５．２４ｍｌ，Ｈ／５ｎＣＯ）ｎＣ２．．，０￣０℃ ，灼烧温度５０￣０￣灼烧时间５ｈ０７０Ｃ，。
研究了硫酸钴浓度、淀剂用量、度、液ｐ沉温溶Ｈ
１实验部分
沉淀过程：在不断搅拌的条件下，２０ｍ往０Ｌ硫酸
钴溶液中加入沉淀剂，应１ｈ后，滤，复洗涤沉反过反淀物。灼烧过程：淀物经１０—１０ｏ干后，马弗沉０５Ｃ烘在
维普资讯
第２卷第３７期
２００７年０６月
矿冶工程
ＭＩＮＧＮＩＡＮＤＥＴＡＬＬＵＲＧＩＭＣＡＬＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖ０．７ № ３１２ NhomakorabeaＪｎ０７ｕｅ２０
微细氧化钴粉的研制①
氧化钴粉末在化工、电子、金等领域有着广泛的冶用途。其中，细氧化钴粉（度１—１ｍ）微粒０由于其粒度小、比表面积大而具有许多优异的性能，一直受到各国科学家的重视 ¨ Ｊ。受某公司委托，者以该公司生产的硫酸钴料液笔为原料，研究了微细氧化钴粉的制备工艺（沉淀・灼烧法）。首先以沉淀剂（酸铵、草草酸、氢氧化钠和碳酸钠）钴离子沉淀出来，后灼烧这些沉淀以得到微使然细氧化钴粉。
５０—７０ｏｎａｃｎｔｎｔ．００Ｃａｄｃｉａｉｉ５ｈｌｏｍｅＫｅｏｄ：ｃｂｔｘｄ；ｆｅｐｒｉｌｓｒｃｐｔｔｎｃｃｎｔｎｍｅｈｄ；ｐｅａａｉｎｙｗｒｓｏａｉｅｉａｔｅ；ｐｅｉｉｉ・ａｉａｉｔｏｌｏｎｃａｏｌｏｒｐｒｔｏ
ＬＵｎＩＳｏｇ，ＧＵｏｂｎＧｕ — ａｇ
（ｏｌｅｏｈｍｉｒ，ｏｔｈｎｎｅｓｙｏＴｃｎｌｙＧａｇｈｕ５０４，ｕｎｄｎ，ｈｎ）ＣｌｇｅｆＣｅｓｙＳｕｈＣｉａＵｉｒｔｅｈｏｏ，ｕｎｚｏ１６０ＧａｇｏｇＣｉａｔｖｉｆｇ
关键词：氧化钻；微细颗粒；淀－沉灼烧法；制备
中图分类号：Ｆ１Ｔ１１文献标识码：Ａ文章编号：２３－０９２０）３— ０９— ３０５６９（０７００６０
ＰｒｐｒｔｏｆＦｉｅＣｏａｔＯｘｄｅＰｏｅｅａａｉｎｏｎｂｌｉｗｄｒ
炉中灼烧５ｈ。
值等因素对草酸钴沉淀过程的影响。
２１１硫酸钴浓度的影响．．
的影响见表１。
表１硫酸钴浓度对沉淀过程的影响
硫酸钴浓度对沉淀过程
硫酸钴料液由某公司提供，系镍钴萃取分离后的
溶液。其它试剂均为分析纯。以ＥＴＤＡ容量法测定溶液中钴离子浓度，ＨＴ．以ＩＡＣＩ５０扫描电子显微镜观察颗粒的大小与形貌，Ｈ５Ｓ一以
ｍｔｏｉｏａｕａｓｍａｒｌｈｐｉｕｐｏｅｓｃｎｉｏｓｈｖｅｎｏｔｉｅ：（ｏＯ）＝０６—２４ｅｈｄｗｔｃｂｔｌｔａｔｉｓｈｌｓｆｅｅａ．ＴｅｏｔｍｒｃｓｏｄｔｎａｅｂｅｂａｎｄＣＣＳ４ｍｉ．．ｍｌＬ，Ｈ＝４— ，ｎＣ０）ｎＣ）＝１２—１３，ｒｃｐｔｉｎｔｅａｒ４５ｃｌｉａｏｍｐｒｔｒｏ／ｐ５（２４一：（ｏ．．ｐｅｉｉｔｍｐｒｔｅ０— ０ｏａｎｔｎｔｅａｅａｏｅｕＣ，ｃｉｅｕ
Ａｂｔａｔｈｎｏａｔｏｉｅｐｗｄｒｐｒｃｅｓｚｓｒｃ：Ｔｅｆｅｃｂｌｘｄｏｅ，ａｔｌｉｅ１—１ｍ，ｈｓｂｅｒｐｒｄｂｘａｅｐｅｉｉｔｎｃｃｎｔｎｉｉ０Ｉｘａｅｎｐｅａｅｙｏａｔｒｃｐｔｉ・ａｉａｉｌａｏｌｏ
２结果与讨论
２１沉淀过程．
当采用氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂时，得到的所
氢氧化钴与碳酸钴沉淀均呈无定形态，不易过滤，且杂质含量高，不适宜用来制备微细氧化钴粉。而沉淀剂采用草酸铵和／或草酸时，所得的草酸钴沉淀颗粒较大，易过滤，适宜用来制备微细氧化钴粉。
实验条件：第一组：（２４一：（ｏ＝１：，５温度为 ∞ ℃；ｎｃ）ｎＣ２ｏ）．１８＝。２ｐ第二组：（２４一：（ｄ）１：，５温度为５ｎｃｏ）ｎｃ＝．１ｐ３Ｈ＝，０℃；第三组：（２４‘ ：ｎｃｏ）ｎｃ）１：，４温度为５括号里的数字为实验编号，（ｄ＝．１Ｈ＝。２ｐ０℃；下同。