TiO2溶胶的制备及其性能研究

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溶胶-凝胶法制备TiO2

北方民族大学材料学院选修实验结题报告书(创新研究型）溶胶-凝胶法制备ＴiO2姓名: 陆彬ﻩ学号：20083１７4指导教师：崔丽华成员: 覃剑、江杰、伍明江、史婵娟、庞家琛、卢长德、王保良等起止日期: 20１1.10.２5到2011.１１.10北方民族大学材料学院填表日期: 201１年1１月16 日一问题分析1．为什么选用溶胶-凝胶法作为制备T ｉＯ2的工艺方法？答:（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。

（2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。

(3)与固相反应相比，化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。

(4）选择不同的工艺过程，同一原料可制备不同的制品,如生产TiO 2可制得粉体或薄膜。

(5)由于有液体参与，反应温度较低，加热时反应物温度均匀,容易控制反应的进行。

（6)可制备比表面积很大的凝胶或粉体。

总之所用原料基本上是醇盐或无机盐，易于提纯,因而所制得的材料纯度高。

溶胶-凝胶法产物颗粒均一,过程易控制。

2．溶胶－凝胶法的工艺过程。

答：3．为什么选用500℃作为TiO2的最高煅烧温度?答：不同温度下，所制得的微观相不同，5000C下为锐钛矿相，8000C下为金红石相。

500０Ｃ作为最高煅烧温度制得粉末粒径均匀，烧结性良好。

4．不同的矿型对氧化钛的光催化性能有何影响?是一种宽禁带半导体(锐钛矿型禁带宽度为３.2ｅｖ,金红石为３e 答：TiO２ｖ)，由填满电子的低能价带和空的高能导带构成。

当大于禁带能量的光子被半导体颗粒吸收后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电荷的高活性电子,同时价带上也产生带有正电荷的空穴。

中性TiO2溶胶的制备及其抗紫外应用

其在亚甲基蓝溶液中的光催化效果及棉织物整理后的抗紫外性能。结果表明，制备的ＴＯｉ溶胶晶型以锐钛矿结构为主，有少量金红石相结构的混晶，光生电子和空穴具有较高的氧化还原电极电势；ｉ溶胶对亚其ＴＯ甲基蓝的光催化脱色率达９％；８棉织物经该ＴＯ溶胶在９ｉ７℃浸渍整理１ｈ对ＵＢ和ＵＣ波段的紫外光，ＶＶ有具有较好的屏蔽作用，且耐水洗牢度较好。
Ｐｒｐａａｉｎｏｕｔａｏ２ｓｌａｄｉｐｐｉａｉｎｔｎｔ－ｅｒｔｏｆｎｅｒｌＴｉｏｎｔａｌｃｔｏｏａｉＵＶｎｉｈｉｇｓｉｆｓｎ
ＣＨＥＮＹｎｘａ Байду номын сангаасＩＤａｐｎ，ＡＯＨｏｇｙｈＳ — ｏｇＬｈｎ —ａａ — ｉ，Ｌ — ｅｇＸＩｎ — ａ。ＨＩＹｉｄｎ，ＩＺｅｇｒｎ
（ｏｅｅｆＬｇｔｎｕｒ，ＴｘｉｎｏｄＥｇｎｅｎ。ｉｕｎＵｉｒｔ。ｈｎｄ１０５ＣｉＣｌｇｉｈＩｄｓｙｅｔｅａＦｏｎｉｒｇＳｃａｎｅｉＣｅｇｕ６０６，ｈｎｌｏｔｌｄｅｉｈｖｓｙａ）
Ｋｅｒｓ：ｒｄａｉｎｒｓｓａｃｉｉｈ；ｕｔａｉｌｔｒｄａｉｎ：ｎｔａ；ｔａｉｍｏｉｅｓｌｈｔｃｔｌｓ；ｃｔｏａｒｓｙｗｏｄａｉｔｅｉｎｅｆｓｏｔｎｌｖｏｅａｉｔｒｏｅｕｒｌｉｎｕｄｉｘｄｏ：ｐｏｏａａｙｔｏｔｎｆｂｉｔｃ

氮掺杂二氧化钛的制备及性能

氮掺杂二氧化钛的制备及性能氮掺杂二氧化钛的制备及性能一、引言二氧化钛（TiO2）作为一种重要的半导体材料，具有良好的光催化性能和光电化学性能。

然而，纯TiO2的禁带宽度较大，仅能吸收紫外光，限制了其在可见光区域的应用。

因此，通过掺杂改性，尤其是氮掺杂，能有效地提高TiO2的可见光吸收能力，从而扩展其应用领域。

本文将详细讨论氮掺杂二氧化钛的制备方法及其性能。

二、制备方法1. 溶胶-凝胶法：通过溶胶-凝胶法制备氮掺杂二氧化钛是常见的方法之一。

首先将适量的钛酸四丁酯和氨水溶液混合，形成透明溶液。

随后，在搅拌条件下将溶液水热处理，使其形成凝胶。

最后，将凝胶进行干燥和煅烧处理，得到氮掺杂二氧化钛。

2. 气相沉积法：气相沉积法是另一种制备氮掺杂二氧化钛的方法。

该方法需要使用金属有机化合物和氨气作为原料气体。

首先，金属有机化合物和氨气在高温下反应，生成氮掺杂二氧化钛的前驱体。

然后，前驱体在低温条件下进行热解，得到氮掺杂二氧化钛薄膜。

三、性能研究1. 光催化性能：氮掺杂二氧化钛具有优异的光催化性能。

研究表明，在可见光照射下，氮掺杂二氧化钛能够有效分解有机污染物，如甲基橙、罗丹明B等。

由于氮掺杂引入了新的能级，提高了光生载流子的分离效率，从而提高了光催化活性。

2. 光电化学性能：氮掺杂二氧化钛可用于制备高效的光电化学电池。

研究发现，经过氮掺杂的二氧化钛在阳极材料中应用于染料敏化太阳能电池，其光电转换效率明显提高。

氮掺杂引入的能级有利于电子的传输和被捕获，从而增强了光电流的产生。

3. 可见光吸收能力：纯TiO2只能吸收紫外光，因此其在可见光区域的利用率较低。

通过氮掺杂，TiO2的禁带宽度缩小，能够吸收可见光，从而提高了材料在可见光区域的利用效率。

四、应用展望氮掺杂二氧化钛具有广泛的应用前景。

一方面，其在环境领域中可以应用于水处理、空气净化等方面；另一方面，其在能源领域中可以用于制备高效光电化学电池、染料敏化太阳能电池等。

溶胶凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2薄膜与其性能研究

以ＴｉＯｚ为主导的半导体光催化氧化正日益引起人们的重视［１］。纳米二氧化钛是一种较理想的光
催化剂，由于它具有氧化能力强、无选择性、能
宽（约３．２ｅＶ），只能在紫外区显示光化学活性，对太阳能的利用率小于１Ｏ。因此如何提高其光催化活性是制约二氧化钛光催化技术实用的关键。不少研究者。发现，通过与其它半导体复
都可以提高二氧化钛光响应范围。本文制备了不同掺杂铁量的二氧化钛薄膜，通过不同因素的对
比研究，发现微量掺杂时，水浴处理并添加适量的ＰＥＧ，比没有掺杂铁，不加ＰＥＧ的效果有明显
收稿日期：２０１３ —０３—１ｉ
０．０７５９／６，０．１，０．１５，０．２９／５ＴｉＯ２粉末的
凝胶法＿６］，制备得到纳米二氧化钛胶体，并用旋转
涂膜工艺在玻璃基片上进行镀膜，并把胶体与镀
信憩记录材料２０１３年簿＇４卷第２瀚
研究与开发
膜玻璃片在不同温度下退火，得到所需样品，并利用ＸＲＤ，紫外可见光谱（ＵＶ／ｖｉｓ）和扫描电镜
摘
要：以钛酸丁酯Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ。）、冰醋酸、去离子水和无水乙醇、含水硝酸铁等为原料，采用溶胶一凝胶

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体的研究进展

ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａ — ｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆＴｉＯｅｐｏｗｄｅｒｂｙｓｏｌ — — ｇｅｌｍｅｔｈｏｄｉｓｂｒｉｅｆｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅａｃ — — ｔｉｏｎ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｓｏｌ — ｇｅｌｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｇｅｌａｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＴｉ０２ａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．
ＺＥＮＧＡｉｘｉａｎｇ。ＬＵＯＬｉ，ＨＵＫａｉｌｏｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＳｃｉｅｎｃｅ，ＣｈａｎｇｓｈａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００４）

溶胶_凝胶法制备TiO_2及其光催化性能研究

Vol 137No 13・72・化　工　新　型　材　料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第37卷第3期2009年3月基金项目:江苏省生态环境材料重点实验室开放基金(XKY2007002)作者简介:王旭(1974-),男,硕士,讲师,从事功能材料的研究。

溶胶2凝胶法制备TiO 2及其光催化性能研究王　旭　程俊华　陈嘉兴(盐城工学院材料工程学院,盐城224009)摘　要　采用溶胶2凝胶法制备TiO 2,以甲基橙为模型污染物,考察了影响TiO 2光催化活性的主要因素,并采用SEM 和XRD 等方法对样品进行了表征。

结果表明:在450℃下煅烧2h 后,可以制得具有较高光催化活性的TiO 2粉末。

当甲基橙溶液中TiO 2的质量浓度为1.0g/L 时,光催化效果最佳;TiO 2粉末主要具有锐钛矿型晶体结构。

关键词　溶胶2凝胶法,TiO 2粉末,光催化Study on photocatalytic activity of TiO 2prepared by sol 2gel methodWang Xu Cheng J unhua Chen Jiaxing(School of Materials Engineering ,Yancheng Instit ute of Technology ,Yancheng 224009)Abstract TiO 2powder was prepared by sol 2gel method.It was determined the influencing factors by the methyl or 2ange as model pollutants.The obtained TiO 2were characterized though XRD ,SEM ,etc.The results showed that TiO 2ex 2presses optimal photocatalytic activity when the powder was calcinated for 2hours at 450℃and the proper dosage of TiO 2was 110g /L ,and the prepared TiO 2powder was anatase phase.K ey w ords sol 2gel method ,TiO 2powder ,photo catalysis TiO 2作为一种新型多功能材料,以其无毒、光催化活性高、稳定性高、氧化能力强、能耗低、可重复使用等优点而成为最优良的光催化材料[1]。

颗粒法制备TiO2溶胶的试验研究

２试．验
Ｔ（Ｂ）：２ＣＨｓＨ过滤ｉＯｕ４Ｈ０：２Ｏ＝５：８：０（１１１９ｍ）Ｔ（Ｂ）：０ｉＯｕ４Ｈ２
＝
不过滤过滤不过滤
本试验采用颗粒法路线。将钛酸四丁酯溶于乙醇中，室温下快速搅拌并与含大量水的乙醇溶液混合．水解沉淀后
ＴＯＢ）ｉ（ｕ反应极快，生图１颗粒法制备ＴＯ溶胶流程ｉ２
成的Ｔ（ｉ０Ｈ）极易团聚，利于随后的溶胶过程。不
表１过滤对溶胶过程的影响～＼指标未溶Ｔ（Ｈ．溶胶浊度ｉ）Ｏ
在大量水中。酸丁酯主要生成无定形的Ｔ（Ｈ）它不钛ｉ０，，溶于水和醇中。易于转化为胶体溶液。在水溶液中Ｔ（Ｂ）但ｉｕ，Ｏ通常以水合物的形式存在，在Ｐ＝Ｈ７时为二水正钛酸，而在Ｐ＜Ｈ７的溶液中存在下列平衡转化：
３２乙醇用量时溶胶稳定性的影响．
本试验的目的在于制备粒径分布窄、长时间放置不发生聚沉的稳定溶胶．满足制备超滤膜的需要。以
时．并加０ｍｌ６２２６％
水
成为无机膜领域发展最快的品种之一。不仅在超滤分离中它
ＨＮ３验结果见表１Ｏ，试。试验结果表明：１（）过滤能促进Ｔ（ｉＯＨ）分

纳米二氧化钛的制备及性质实验

一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。
（2）光降解实验
标准曲线的制作：
（1）最大吸收波长
取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸馏水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm，测吸光度，在最大吸收波长周围以10nm为间隔重新扫描，寻找最大吸收波长。
液，最后直接加热，仍然会生成溶胶，只不过由于受热不均匀，水解速率不一而出现了大量气孔。这说明转速和滴速对溶胶的生成影响很小，加入适当试剂使钛酸正丁酯缓慢水解才是至关重要的。
2.亚甲基蓝的催化光解
得此浓度亚甲基蓝最大吸收波长为615nm,并制作标准曲线:
质量浓度mg/L
1
2
3
4
5
吸光度
0.056
0.145
五、实验仪器
量筒、烧杯、磁力搅拌器、电子天平、电热炉、马弗炉、移液枪、离心机、分光光度计等
六、实验过程
实验开始的第一天，早上八点左右进入实验室，取完所需要的实验器材，我便开始了实验。首先我严格按照上述所设计的流程配置了A液，A液在完全无水（除空气中的水汽外）的情况下配置，为淡黄色液体，未见浑浊。然后我配置了B液，与设计不同的是，调节酸性时，我认为盐酸与硫酸对于实验没有太大区别，于是选用6mol/L的硫酸调节B液pH小于3，最后待A、B液搅拌均匀后，在室温水浴下，我缓慢的将A液滴加入B液，一开始剂量比较小，混合液依然澄清，但刚刚滴加两试管后，混合液便出现白色浑浊，表明钛酸正丁酯已然水解成了颗粒较大的乳浊液，实验失败。于是我开始思考，到底是哪出了问题？滴加速率过快吗？还是搅拌不均匀？于是我又做了一次尝试，这次我加大了转速，放慢了滴加速率，但不幸的是，得到的结果还是失败的。到了下午，在老师的提醒下，我意识到，问题可能出在调节B液pH所用的酸上，硫酸根的作用可能对Ti(OR)4的水解产生了影响。于是我改用了浓盐酸进行调节，其余流程不变，终于得到了凝胶。历经一整天时间，失败了两次，我最终将凝胶制备了出来，坚持取得了胜利。之后，我将凝胶放置在电热炉里，让其烘干12小时以上。

溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程

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二氧化钛胶体制备过程

1、纯TiO2 溶胶制备开恒温磁力搅拌器，设定温度为70C，将大烧杯内的水恒温至70C,待用。

移取1.7ml, 67%的浓HN03 (1.49g/cm3)稀释至250ml。

称取8.5gNaOH 固体溶于100ml 蒸馏水中。

量取3ml 钛酸丁酯，用22ml无水乙醇稀释至25ml (即将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中)。

在室温下，一边搅拌一边缓慢的将上述所得溶液用滴液漏斗滴加，控制流速融入到30ml 蒸馏水中，滴加完毕后，并在此温度下继续搅拌15min。

再放入70C的热水浴中搅拌成糊状，约用时30min;加入70mlPH=1 的稀HNO3溶液，在密闭环境下70C恒温继续搅拌4h，用保鲜膜盖严，再用橡皮筋套住。

最后所得溶液移取25ml 至100ml 的容量瓶中，定容至100ml,即得到透明，均匀的TiO2胶体。

即样品纯TiO2溶胶。

2、ZnO 溶胶制备(1)准确称取0.0988g 二水合醋酸锌，放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的100mL 烧杯中，用移液管向其中移入90mL 无水乙醇，之后加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌，待固体完全溶解后得溶液 A.(2)准确称取0.008g氢氧化钠，放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的50mL 烧杯中，用移液管向其中移入10mL 无水乙醇，加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌，待固体完全溶解后得溶液 B.(3)搅拌下，将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中，再搅拌30min 后将磁子取出，用保鲜膜将烧杯密封，放入干燥箱内陈化三天。

3、SiO2 溶胶的制备于250ml的烧杯中加入26ml的无水乙醇并放置在恒温磁力搅拌器上，在剧烈搅拌下依次加入25ml 的正硅酸乙酯，4ml 蒸馏水，0.15ml 浓硝酸,然后在60C恒温条件下剧烈搅拌2h,得到SiO2溶胶。

将得到的TiO2 溶胶与SiO2 溶胶以1：0.25、1：0.5、1：0.75、1：1、1：1.25、1：1.5、1：2 的体积比进行掺杂，便得到不同比例的TiO2-SiO2 掺杂纳米溶胶。

溶胶-凝胶涂膜法制备片状TiO2的研究

液。Ａ液缓慢倒人Ｂ中，拌反应一段时间得将液搅
本实验以钛酸四正丁酯Ｔ（ＣＨ）为前驱物，ｉＯ
【收稿日期】（６１－６２０－ｌｏ｝
【作者简介】李悦。硕士研究生，女。研究方向为粉体技术；叶红齐，博士，男。教授，博士生导师。研究方向为粉体技术
０引言
片状ＴＯ作为一种重要的片状氧化物，ｉ比普通
级ＴＯ具有更独特的性能，ｉ：发展前景广阔。它具有较强的吸收紫外线能力，较高的光催化活性。因而
可用于催化剂、化妆品、油漆分散剂、处理工业废
１实验部分
１试剂及实验仪器．１
水等；它可作为云母的替代品用作珠光颜料的基
剥片￣４０煅烧２ｈ可得到具有明显片状结构的ＴＯ。０￣Ｃ，ｉ２制得的片状Ｔ２ｉ为锐钛矿型，Ｏ粒径约为３０岬，Ｏ６
厚度约为２ｍ。径厚比约为ｌ— Ｏ５３。
关键词：ＴＯ；片状粉末；溶胶一ｉ２凝胶法
中图分类号：Ｔ３．Ｑ６０４
折射率高、遮盖力和消色力强等优点，可广泛应用
试剂厂；正丁醇，分析级，河南焦作市化工ｊ厂；蒸馏水，自制。、化妆品、塑料、食品袋包装等领域，在
未来的市场开发上有着不可估量的发展潜力。溶胶一凝胶法的主要反应步骤是前驱物溶于溶剂中（水或有机溶剂）形成均匀的溶液．溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚成ｌｌｍ左ｌ右的粒子并组成溶胶。经蒸发干燥转变为凝胶。
化学试剂有限公司；无水乙醇，分析级，湖南师大
金属氧化物层（折射率的差值至少为０１。．）可制得化学试剂厂；盐酸，分析级，湖南省株洲开发区石

溶胶凝胶法制备纯二氧化钛

本文应用溶胶凝胶法, 制备了纯二氧化钛及氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度为500℃、煅烧时间为3h的条件下合成了纯二氧化钛、氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛粉体。

并采用XRD 、SEM、EDS、UV-VIS等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行了表征，并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物分别在在太阳光和紫外光下进行了光催化实验，验证了掺杂元素对二氧化钛的改性效果，并分析了其改性机理。

主要结果如下：（1）利用溶胶凝胶法，制备了纯TiO2和氮掺杂TiO2前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度在500℃、煅烧时间为3h的条件下制备了不同氮掺杂浓度的二氧化钛粉体，XRD图谱显示主要为锐钛矿型TiO2，也包括少量金红石型TiO2。

N:Ti初始摩尔比为16：1时，TiO2的光谱吸收边缘由380nm红移到470nm，太阳光下照射含N- TiO2亚甲基蓝溶液3h其降解度可达100%，而纯TiO2只有22%，而且所制备的氮掺杂TiO2在紫外光下的光催化活性也得到了小幅改善。

（2）(2）利用溶胶凝胶法制备了锰掺杂TiO2粉体，Mn：Ti初始摩尔比为0.001时，TiO2的吸收光谱由380nm红移到440nm，太阳光照射3h掺锰TiO2对亚甲基蓝溶液的降解度由22%提高到43%。

掺杂锰的TiO2在紫外光下的光催化活性有所降低。

（3）采用溶胶凝胶法首次成功制备了氮、锰共掺杂TiO2粉体，结果表明，N:Mn:Ti初始摩尔比为16:0.001:1时的氮锰共掺杂TiO2的吸收光谱由380nm红移到490nm，而且在太阳光下和紫外光下的光催化效率都高于氮掺杂、锰掺杂和纯TiO2。

溶胶凝胶法；氮掺杂；锰掺杂；引言TiO2最早是用来做涂料，主要是由于它具有比较高的折射指数，金红石型TiO2的折射指数是3.87，锐钛矿型TiO2的折射指数是2.5~3。

早在1929年，人类就已经发现了涂料的“钛白现象”，及涂料中的TiO2能够使颜料褪色[1]。

实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验

实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。

2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。

二、实验原理溶胶—凝胶法（Sol-Gel法）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。

溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：Ti（OR） n+NO ^OH）（OR）n-i+ROHTi（OH）（OR）n-1+H 2O — OH）2（OR）n-2+ROH反应持续进行，直到生成Ti（OH）n.缩聚反应：—Ti —OH+H—Ti —----- ►—Ti —O—Ti+H z O—Ti —OR+H—Ti —_____ —Ti —O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。

三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯［Ti（OC 4H9）4］为前驱物，无水乙醇（C2HOH）为溶剂，冰醋酸（CH B COOH为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。

1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B,滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3o3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。

4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40C水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶（倾斜烧瓶凝胶不流动）。

5、置于80 C下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究

溶胶-凝胶法制备纳米溶胶二氧化钛及性质研究
验目的
溶胶－溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2；了解纳米粒性和物性；了解纳米粒性和物性；研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水溶液了解化学中的X射线衍射分析，了解化学中的射线衍射分析，扫描透射线衍射分析射电镜等方面的理论和实验手段。射电镜等方面的理论和实验手段。
仪器及试剂
试剂钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（），无水乙醇钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析），冰醋酸分析纯），盐酸（分析纯），冰醋酸（），盐酸纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水。蒸馏水。仪器恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶，恒压漏斗(50 mL)，量筒恒压漏斗，量筒(10 mL, 50 mL)，，烧杯(100 mL) 烧杯
实验原理
钛酸四丁脂在酸性条件下，钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶
Ti(OH)4 +Ti(O-C4H9)4 Ti(OH)4 + Ti(OH)4 2TiO2 + 4C4H9OH 2TiO2 + 4H2O
实验步骤
X射线衍射射线衍射(XRD)的测定射线衍射的测定 X射线衍射射线衍射(XRD)谱图射线衍射谱图
图1 X射线衍射谱图射线衍射谱图
实验步骤
透射电镜(TEM)表征表征透射电镜
透射电镜(TEM)表征（教师讲解）表征教师讲解）透射电镜

纳米TiO2溶胶的制备

纳米TiO2溶胶的制备一实验目的了解并掌握“溶胶—凝胶法”制备纳米TiO2溶胶的原理和工艺二实验原理溶胶—凝胶法最主要的物理化学过程就是由溶胶变成凝胶的阶段要发生水解缩聚反应，而水解反应和缩聚反应是一对同时进行的竞争反应。

体系中所发生的反应过程是极其复杂的，在Ti(OC4H9)4-C2H5OH-H2O体系中，Ti的醇盐溶于醇中，与水发生水解反应，形成Ti(OH)x(OR)y单体，反应方程如下：水解：nTi(OR)4 + 4nH2O nTi(OH)4+4nROH缩合：-Ti-OH +OH- Ti- -Ti-O-Ti- + H2O （脱水聚合反应）或-Ti-OH+RO-Ti- -Ti-O-Ti- + ROH （脱醇聚合反应）式中R=C4Hy总反应：nTi(OR)4 + 2nH2O nTiO2 + 4nROH上述几个反应几乎是同时发生的，使得最邻近的官能团尺度上有若干种化学环境，因此聚合后的状态是很复杂的，要独立地描述水解和缩聚反应过程相对比较困难。

本实验以钛酸（四）丁酯为前驱体，乙醇作为溶剂，三乙醇胺为抑制剂，聚乙二醇（PEG）4000为分散剂制备TiO2溶胶，将经预处理后的玻璃珠浸入TiO2溶胶中，最后在设定温度下煅烧制得纳米TiO2膜滤料。

三实验试剂和仪器1、试剂：钛酸丁酯、三乙醇胺、无水乙醇、聚乙二醇-40002、仪器：试剂瓶、转子、搅拌器、移液管四、实验步骤1、玻璃载体的预处理TiO2膜在玻璃珠上的粘附性主要取决于金属醇化物溶液中的有关金属离子与玻璃珠表面基团间的反应结合。

载体表面的洁净程度是影响成膜质量的重要因素之一，所以玻璃珠表面要清洗至非常洁净。

清洗程序为：(1) 用洗涤剂清洗；(2) 用清水洗净后，再用铬酸洗液清洗30 s（用过的铬酸洗液回收，可反复使用，不要随意倒入下水道！）；(3) 用纯水洗净后，在真空干燥箱中烘干备用。

2、TiO2溶胶-凝胶的制备量取20 mL的无水乙醇，注入烘干的试剂瓶中，加入3 mL三乙醇胺，搅拌成均匀透明溶液。

二氧化钛实验

实验目的：1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。

2.了解纳米二氧化钛的粒性和物性。

的方法和过程。

3.掌握溶胶－凝胶法合成纳米级TiO2一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、引言：TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。

比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。

利用纳米TiO作光2催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO(约10 μm)高得多；利用其透明性和散2射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；感光材料。

由于颗粒尺寸的微细化，使得利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。

呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。

纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。

物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。

目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。

目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。

由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。

2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。

溶胶—凝胶法制备薄膜型TiO2

浙江理工大学物理实验报告薄膜技术及应用姓名：刘彬学号：200920101017班级：应用化学物理实验室实验名称：溶胶一凝胶法制备薄膜型TiO2组别：1 日期：2010年12月23日成绩____________一、实验目的1•了解液溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的原理。

2•掌握溶胶凝胶法制备薄膜的基本方法。

二、实验试剂钛酸四丁酯，乙醇，三乙醇胺三、实验原理溶胶凝胶法是将金属醇盐或无机盐作为前驱体，溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成几个纳米左右的粒子并形成溶胶，再以溶胶为原料对各种基材进行涂膜处理，溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到干凝胶膜，最后在一定的温度下烧结即得到所需的涂层。

溶胶凝胶法制备薄膜不需要物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)那样复杂昂贵的设备，具有工艺简便，设备要求低以及适合于大面积制膜，而且薄膜化学组成比较容易控制，能从分子水平上设计、剪裁，特别适于制备多组元氧化物薄膜材料，已被认为是制备薄膜最有效的手段之。

四、实验过程：以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4为原料，按Ti(OC4H9)4：EtOH:H2O:C6H15NO3 (三乙醇胺)为10：35.8：0.52：4.40,将钛酸四丁酯溶于无水乙醇，再将少量乙醇与水混合，然后将两种溶液混合，用三乙醇胺作抑制剂，延缓钛酸四丁酯的强烈水解，磁力搅拌1h后，80C回流陈化10h，得到稳定，透明TiO2 溶胶。

将普通的载玻片分别用丙酮，乙醇，去离子水超声清洗20min后，以其作基底从TiO2溶胶中采用浸渍提拉法制备TiO2薄膜，提拉速度为4mm/s, 湿膜在80E干燥10min后，放入Nabertherm炉内，分别在400C, 500C，600C保温1h,取出自然冷却至室温，即制得TiO2纳米晶薄膜。

五、实验结果分析：1■薄膜XPS分析468 464 460 456 452Binding Enefgy/eV图1薄膜的XPS分析图1为薄膜样品中Ti元素X射线光电子能谱。