第二章 扫描电子显微镜-2016-2017
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种强大的工具，它可以帮助科学家观察到物质的更小的细节和结构。
本文将介绍扫描电子显微镜的原理、应用、发展历程以及未来发展趋势。
原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种利用扫描电子束与物体相互作用而获得形貌和微区组织信息的显微分析仪器。
扫描电子显微镜的工作原理是，将高能电子轰击样品表面，使其表面电子被激发，发射出大量的二次电子。
这些二次电子被探测器接收并转换成负电荷信号，在特定条件下被扫描成像。
应用扫描电子显微镜广泛应用于多个领域，包括材料科学、生命科学、化学和地质学等。
以下是该技术在这些领域中的应用：•材料科学：用于获取材料的形貌、结构以及表面性质等信息。
•生命科学：用于观察细胞、细胞器、细胞表面的超微结构和蛋白质等生物分子的形态和结构。
•化学：用于观察化学反应过程表面形貌、结构的变化以及材料结构的演化过程等。
•地质学：用于研究各种矿物、岩石和地层等，以了解地质演化过程。
发展历程1950年，发明了透射式电子显微镜，但它只能用于真空环境下的样品。
1956年，Helmut Ruska和Max Knoll发明了扫描电子显微镜。
该技术能够在空气中观察样品，并获得更高的象素分辨率。
1965年， Hitachi公司普及了第一台商用扫描电子显微镜S-800。
自此以后，扫描电子显微镜技术得到了快速的发展。
未来发展趋势随着技术的发展，扫描电子显微镜的应用场景不断扩大。
今后，该技术将越来越多地应用于纳米材料和微细加工领域。
同时，随着计算机技术的发展，扫描电子显微镜将会实现更高的自动化和智能化，成为更加强大的工具。
结论扫描电子显微镜是一款横跨多个领域应用的重要科学工具，其在材料科学、生命科学、化学和地质学等领域均有广泛的应用。
虽然该技术已经发展多年，但随着技术和计算机技术的不断进步，扫描电子显微镜将会越来越强大，为人们探索科学世界提供更加强大的支持。
第二章2.3 扫描电子显微镜
2. 扫描电镜的主要结构
电子光学系统 信号收集及显示系统
真空系统和电源系统
比 较
透射电镜一般是电子光学系统（照明 系统）、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。源自(1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。
其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的 信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的 束斑直径
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示：d=0.61/nsin ， 为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 ＝70－75， n=1.4。因为 nsin1.4，而可见光波长范围为： ＝ 400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d0.5 ， 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种 De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ＝ 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) ， 如 果 V＝20kV 时 ， 则 ＝ 0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分 辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。
1. 扫描电镜的工作原理 及特点
扫描电镜的工作原理 与闭路电视系统相似。可 以简单地归纳为“光栅扫 描，逐点成像”。
面分析・扫描放大倍数原理
扫描线圈
表面凹凸与二次电子的产生
表面凹凸与二次电子的产生
表面凹凸与二次电子的产生
表面凹凸与二次电子的产生
表面凹凸与二次电子的产生
表面凹凸与二次电子的产生
扫描电子显微镜-2
二次电子发射强度与入射角的关系
图 (a)为电子束垂直入射， (b)为倾斜入射。图 (c)为入射角与二次电 子从样品中出射距离的关系。二次电子能量低，从样品表面逸出的 深度为 5nm － 10nm 。如果产生二次电子的深度为 x ，逸出表面的最 短距离则为x cosθ(图c)，显然，大θ角的x cosθ小，会有更多的二次 电子逸出表面。观察比较平坦的样品表面时，如果倾斜一定的角度， 会得到更好的二次电子图像衬度。
吸收电子的成像
6.1 背散射原子序数衬度原理
原子序数对背散 射电子产额的影 响非常明显 在原子序数Z小 于40的范围内， 背散射电子的产 额对原子序数十 分敏感。
利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相 对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。(简 称"重亮轻暗") 利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种 类的析出相是十分有效的。
用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二 次电子低。 背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表 面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集 到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出 很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。 用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅 上加一个正电压(一般为250-500V)，来吸引能量较低 的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在 样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次 电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。
5.4.3 景深
电子束在样品上高低不同部位同时聚焦的能力。用距离表示。
样品上高低不同部位同时聚焦的能力，用距离表示。
扫描电子显微镜
信号的收集、处理和显示系统
常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体， 信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生 光导管和光电倍增器所组成，如图所示。信号电子进入闪烁 可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转 体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见 化成电流信号输出，电流信号经视频放大后就成为调制信号。 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化 成电流信号输出，电流信号经上面视频放大后就成为调制信 号。
Z>20后，产额随原子序 数的变化不如背散射电子 那么明显，不能进行成分 分析。
背散射电子衬度原理
背散射电子主要是由经典的弹性散射所产生的。 当探测器接受的是背散射电子时，由于背散射电子 的能量大，始终沿直线运动，若在前进方向上存在 障碍物(样品突起部分)，背散射电子受到阻碍而不 能进入探测器。即样品表面一定范围内的背散射电 子不能被检测，形成无信号的暗，由于它的阴影效 果，通常背散射电子不适于观察表面起伏很大的样 品。
扫描电子显微镜
电子束与固体样品相互作用
二次电子 二次电子是被入射电子轰击出 来的核外电子，它来自于样品表 面100Å左右(50~500Å)区域，能 量为0～50eV。 背散射电子 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散 射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入 射电子能量E，来自样品表层0.1~1m深度范围。
真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空 柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内 产生真空。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱 底端的密封室，用于放置样品。之所以要用真空， 主要基于以下两点原因： ①电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而 失效。 ②为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像 的电子更多。
扫描 电子显微镜
扫描电子显微镜
电子显微镜（electron microscope）是一种先进的显微透视仪器，它可以拍
摄出由原子尺度的材料和机制形成的细微结构及其交互作用。
它采用一种独特的电子束来捕捉样品细微结构的图像，拥有微观和宏观尺度双向放大和查看样品细微结构的能力，使得专家可以更清楚地解释其形成机制和性质特征。
电子显微镜首次发明于1931年，由日本物理学家三岛征克爵士及其团队发明，其中的核心原理是利用电子的波——称为波的功，将电子准备。
他发明的这种器件就叫做电子显微镜，它可以放大千万倍，可以用来研究小又小的物质结构，是现代科学发展的重要组成部分。
电子显微镜通常分为扫描电子显微镜和透射电子显微镜两种，根据不同类型的
电子束，可以分为模块变型电子显微镜，抽运电子显微镜。
而扫描电子显微镜是最常见，也是最有效的一种，它采用的转换原理是由计算机通过控制调节装置，调节平行的电子束的振幅和频率，来对样品放大和查看细微结构，具有速度高，成像精度高等特点，为原子尺度的研究提供了重要机会。
电子显微镜不仅可以用来查看样品的细微结构，还可以用来进行物理、化学分析，从而可以更加细致地研究材料结构变化和成分变化，神经影像学研究等，可以说这一仪器展现了科技发展的迅猛脚步和迈出的重要一步，完全改变了我们对细微结构的观测和分析。
更重要的是，它为科学家更清楚地了解样品的特性，带来了无穷的发展潜力。
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪（EDS）装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
一、基本原理扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。
扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品，仅在样品表面扫描激发出次级电子。
放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子，通过放大后调制显像管的电子束强度，从而改变显像管荧光屏上的亮度。
显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描，这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像，这与工业电视机的工作原理相类似。
扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。
放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可从几十倍连续地变化到几十万倍。
第二章第6节扫描电子显微分析
能谱议和波谱仪的谱线比较
(a)能谱曲线；(b)波谱曲线
电子探针分析的基本工作方式
• 一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描， 进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行 定量分析；
①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应（作用区的大小和形 状）；
高能电子与材料的相互作用区的形状与大小主要取 决于样品的原子序数，入射的高能电子虽不能改变作用区 的形状，但却能影响作用区的大小。
③操作方式及其所用的调制信号 由于各种成像操作方式所用的调制信号不同，因而得
到的图像的分辨率也不同； 如：二次电子成像、背散射电子成像；
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一马当先，全员举绩，梅开二度，业 绩保底 。20.10.2220.10.2204:5104:51:4204:51:42Oc t-20
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相信相信得力量。20.10.222020年10月 22日星 期四4时51分42秒20.10.22
激发源。
图10-2 电子光学系统示意图
表10-1 几种类型电子枪性能比较
•电子束斑的要求：为了获得较高的信号强度和扫描像分 辨率，电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径； 束斑的亮度和直径与电子枪的类型有关；
2．偏转系统
• 作用：使电子束产生横向 偏转，包括用于形成光栅 状扫描的扫描系统，以及 使样品上的电子束间断性 消隐或截断的偏转系统。
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[论文]扫描电子显微镜
![[论文]扫描电子显微镜](https://img.taocdn.com/s3/m/621e45f85ff7ba0d4a7302768e9951e79b8969f5.png)
扫描电子显微镜（SEM）绪言扫描电子显微镜是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器。
由于它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点，故被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
1.扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图SEM的电子成像原理包括二次电子成像(SEI)、背散射电子成像(BEI)和吸收电子成像。
二次电子成像(SEI)中入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。
二次电子能量比较低，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面。
二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。
二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
二次电子的产生额与入射电子束能量及入射电子束角度有关。
背散射电子成像(BEI) 用背散射电子信号进行形貌分析，其分辨率远比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。
背散射电子信号随原子序数Z的变化比二次电子的变化显著的多，因此图像应有较好的成分衬度。
图2是含镍材料的SEI图像和BEI图像。
第二章扫描电子显微镜
•
第一节 扫描电镜的发展
第二个阶段 ：试验研究阶段
• 1931年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1 台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样 的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光 学影像相似的电子影像。为电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。 1933 Ruska建成第一台电子显微镜。 1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思 想。，1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但囚受各种技术条件的限制， 进展一直很慢。 1938 Rusca研制成功第一台真正实用的电子显微镜。 1938 Ardenne研制出第一台扫描电子显微镜。 1939 西门子生产出第一批商品电子显微镜。 1942 第一台实验室用的扫描电子显微镜问世。
• 新材料是科技发展的先导
• 材料研发和应用能力体现了国家的竞争力
材料科学基础的地位
人类社会发展的历史阶段常常用当时主要使用的 材料来划分。从古代到现在人类使用材料的历史 共经历了七个时代，各时代的开始时间：
– – – – – – – 石器时代（公元前10万年） 青铜器时代（公元前3000年） 铁器时代（公元前1000年） 水泥时代（公元0年） 钢时代（1800年） 硅时代（1950年） 新材料时代（1990年）
第二章 扫描电子显微镜 本章主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 扫描电镜（SEM）的发展 SEM的工作原理 SEM形貌和原子序数衬度 SEM在材料分析中的应用 电子探针显微分析技术及应用
扫描电子显微镜
基本结构
结构示意图
1-镜筒；2-样品室；3-EDS探测器；4-监控器；5-EBSD探测器；6-计算机主机；7-开机/待机/关机按钮；8底座；9-WDS探测器。
基本原理
扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源；点光源在加速电压下形成高能电子束；高 能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点，在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后，电子束以光 栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面，同时激发出不同深度的电子信号。此时，电子信号会被样品上方不同信号 接收器的探头接收，通过放大器同步传送到电脑显示屏，形成实时成像记录（图a）。由入射电子轰击样品表面激 发出来的电子信号有：俄歇电子（Au E）、二次电子（SE）、背散射电子（BSE）、X射线（特征X射线、连续X射 线）、阴极荧光（CL）、吸收电子（AE）和透射电子（图b）。每种电子信号的用途因作用深度而异。
2021年，全数字化扫描电子显微镜新品在无锡惠山发布。
类型
扫描电子显微镜类型多样，不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子枪种类可分为三种：场 发射电子枪、钨丝枪和六硼化镧 。其中，场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜 和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高，束流不稳定，发射体使用寿命短，需 要定时对针尖进行清洗，仅局限于单一的图像观察，应用范围有限；而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时 间长，还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中，我们不仅需要对样品进行初步形貌观察，还需要结合 分析仪对样品的其它性质进行分析，所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。
图 a.扫描电子显微镜原理图;b.扫描电子显微镜电子信号示意
图 a.扫描电子显微镜原理图；b.扫描电子显微镜电子信号示意图。
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分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示：d=0.61/nsin ，
为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 ＝70－75， n=1.4。因为 nsin1.4，而可见光波长范围为： ＝ 400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d0.5 ， 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种 De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ＝ 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) ， 如 果 V＝20kV 时 ， 则 ＝ 0 . 0 0 8 5 nm。 目 前 用 W 灯 丝 的 SEM， 分 辨 率 已 达 到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分 辨率的电子束直径要小，分辨率与子
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看 出，俄歇电子 的穿透深度最 小，一般穿透 深度小于1nm， 二次电子小于 10nm。
扫描电镜图象及衬度
二次电子像 背散射电子像
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品 原子较外层电子（价带或导带电子）电离 产生的电子，称二次电子。二次电子能量 比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm 的深度内才能逸出表面，这是二次电子分 辨率高的重要原因之一。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入 射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性 或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散 射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。
扫描电子显微镜 原理
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）利用
电子束与样品交互作用来获取样品表面形貌和成分信息。
其工作原理涉及电子束的发射、聚焦、扫描以及信号的检测和放大。
首先，SEM内部的电子枪会通过电子发射材料（如钨丝）发
射出电子束。
然后，用来加速电子束的电场将其加速至高能，通常为几千至几十万电子伏。
电子束通过一系列电磁透镜进行聚焦，以减小电子束的直径。
接下来，样品被放置在一个可移动的样品台上。
样品通常需要被涂覆上导电性物质，以允许电子束在其表面上散射并与样品相互作用。
一旦样品准备完毕，样品台会移动，将其表面逐点扫描，使电子束与样品表面不断交互。
当电子束与样品表面相互作用时，会发生多种物理过程，如电子与样品原子之间的散射、逸出二次电子的产生以及不同能量的电子的反射。
这些过程产生的不同信号可用于分析样品的特征。
SEM内部的倍增器可以检测到被散射的电子或逸出二次电子。
这些信号会被转化为电信号并放大。
然后，电子信号会根据扫描的位置被编码并通过计算机或图像处理器进行处理。
最终，这些处理后的信号将被转化为图像，在显微镜显示器上呈现给操作者。
通过调整SEM的操作参数，如电子束的能量、聚焦以及扫描
参数，可以得到不同分辨率和深度的样品图像。
SEM广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域。
扫描电子显微镜SEM-2017
扫描电子显微镜（SEM）-2017简介扫描电子显微镜（SEM）是一种最早应用于材料科学和生物学等领域的显微镜之一。
SEM通过使用电子来成像，所以它可以得到比光学显微镜更高的分辨率，同时也在表面形貌和结构等方面有更好的表现。
本文旨在介绍SEM的基本原理、工作方式、应用领域和标准维护过程，以及一些商用SEM设备的主要特点和性能。
原理和工作方式SEM使用常规的电子枪作为其光源。
电子从电子枪发射出来，经过一系列电子透镜聚焦到一点，然后该电子点射出的电子与样品表面交互，最后通过探测器（如SE和BSE）进行检测，并转换成数字信号。
扫描电子过程中，样品表面的原子会因为电子束的作用而失去一部分能量，电子束作用区的电子动量将成为SEM获得的电子显微镜图像中最表现显著的特征之一。
SEM与传统的TEM不同，它没有上下透射的概念，而是以横向扫描的方式来获取样品表面的信息。
应用领域SEM通常被应用于不同领域，主要有以下几个方面：材料科学领域通常在金属、聚合物、纳米材料、陶瓷和复合材料等方面使用。
SEM可用于观察微观结构和表面形貌，如纳米颗粒的分布、纤维的形态、孔洞的分布、氧化物颗粒的分布等。
生命科学领域SEM在生物学领域中的应用也非常广泛，用于观察透明细胞、组织切片、骨质等复杂形态样本等。
SEM较常见的应用是对生物细胞和组织切片的观察。
生物细胞和组织切片通常首先需要用特殊的电解质和表面处理来帮助利用SEM进行成图，然后可以观察到细胞内的结构細胞质及其细胞器、核和其他膜平面结构等更深的结构。
地质、地理与环境科学SEM也广泛用于地质学、地理学和环境科学等领域，如岩石、土壤、矿物和微生物的形态观察、纤维、病毒和细菌的形态观察等。
维护要确保SEM在使用时保持正确的运行状态以达到最佳的成像效果，必须对所涉及的设备和工作进程进行标准维护和定期检查。
下面简单列举一些常见的标准维护过程：•清洗SEM并反射性地定期查看SEM工作观察部件。
电子显微镜_上传
高亮度枪，与热发射电子枪结构 完全不同 0.1~1m的尖端，在强电场中场致发射
超高真空下工作 W，3000K， 10A/cm2，5104A/(cm2sr) LaB6，2000K，100A/cm2，106 A/(cm2sr) ZrW，1400K， 107 A/cm2， 109~1010 A/(cm2sr)
第一节 引 言
不同加速电压下电子波的波长
加速电压（kV）
电子波长(nm)
20
0.00859
30
0.00698
50
0.00536
100
0.00370
200
0.00251
第二章 电子显微镜
第一节 引 言
当加速电压U是100kV时, 电子波长为0.0037nm, 是可见光波长的十万分之一 因此, 用电子束作照明源, 可极大地提高显微镜 的分辨率, 这是电子显微镜的理论基础 怎样实现?
U1 在等电位面的切向，电子不受力
2
U2 在等电位面的法向，电子加速
F
V2
s in 1
vt1 v1
s in 2
vt 2 v
sin1 v2 sin2 v1
v U 1
U
sin1 1 U2 sin2 2 U1
sin1 1 n2 sin 2 2 n1
第二章 电子显微镜
电镜结构：镜筒 1 照明系统：电子枪与聚光镜 2 样品室和成像系统
3 像的观察与记录系统
第二章 电子显微镜
电镜结构：真空系统 镜筒内必须保持高真空
避免
电子束与空气分子碰撞、高压 放电、灯丝氧化、试样污染
真空度：10－3～10－4Pa
真空系统：机械泵+分子泵或扩散泵 机械泵：前级泵，10－1Pa，热电偶真空计
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜介绍：
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
扫描电子显微镜正常值：
图象的放大范围广，分辨率也比较高。
可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。
分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。
扫描电子显微镜临床意义：
异常结果：在医学方面只要是应用在病毒与血液的检查。
扫描电镜主要用来观察组织、细胞表面或断裂面的显微和亚显微结构及较大的颗粒性样品(3nm～10nm)的表面形态结构，找到病炉。
需要检查的人群：病毒感染或者肿瘤患者都可以检查，其他疾病也也检查。
扫描电子显微镜注意事项：
不合宜人群：一般无。
检查前禁忌：保持正常的饮食及睡眠。
检查时要求：按照医生的吩咐，取样，积极配合医生。
医生应该仔细观察显微镜下的视野。
扫描电子显微镜检查过程：
检查过程一般是采集取样，然后标本的制作，医生在一定的时间内用扫描电子显微镜进行观察细胞，然后得出图像进行分析。
扫描电子显微镜SEM-2017
吸收电子
• 高能电子入射较厚的样品后，部分入射电子与样 品中原子核或和核外电子发生多次非弹性散射， 能量不断降低，直至耗尽，这部分电子既不能穿 透样品，也无力溢出样品，只能留在样品内部， 即称为吸收电子。 • I0=Ia+Ib+Is
俄歇电子
• 其能量大于50eV，绝大多数背散射电子能量损失 小于10% 。
• 电子产率η
二次电子
• 二次电子是指入射电子轰击出来的核外电子。由 于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子 的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能 的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种 散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量 大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子，即二次电子。其中价电 子约占90%。
3肖特基发射电子枪
• 是利用在加热的金属表面外加高电场产生的肖特基 （Schottky emission）效应的电子枪，结构如图所 示，阴极（发射体）是ZrO/W，采用尖端曲率半径为 几百nm的钨单晶体，并镀上了ZrO覆盖层，ZrO覆盖层 大大地降低了功函数，因而在1800K左右较低阴极温 度下能发射很大的电流，如图31所示，为了屏蔽从发 射体中发射出热电子，在被叫做抑制电极的电极上加 负电圧。由于肖特基发射电子枪部分设置在10-7Pa左 右的超高真空中，发射体能保持高温，不吸附气体， 因此具有电子束流稳定度高的特点。 与场发射电子枪相比，肖特基发射电子枪的电子 束能量发散度稍大，但能获取大的探针电流，这一特 点适合于在观察形貌的同时进行各种分析，这种电子 枪有时也因为方便被称作热阴极场发射电子枪或热场 发射电子枪。
阴极荧光
可以通过固体的电子能带理论来解释阴极发光现象。 这些材料的特点是具有一个所有的电子能态都被占 据满的价带和一个空的导带；价带和导带之间有一 能量间隔为Egap的禁带。当高能束电子在这种材料 中受到非弹性散射时，充满价带的电子可以提升到 导带，使得价带留下空穴，而导带多出一个电子， 形成电子-空穴对。当没有偏压使得电子-空穴分离， 电子和空穴可能复合，与Egap相等的多余能量以光 子的形式释放出来。由于带间隔是严格确定的，所 以光子携带特征能量。
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反映样品微区成分特征（平均原子序数分布） 反映形貌特征（样品的倾斜角、背散射电子穿透深度）
定性反映
以BSE信号调制图像的衬度
二、电子与样品物质的交互作用（２）
B)二次电子（SE）
入射 电子束
SE 样品
二次电子的产生过程： 接近样品表层的原子 价电子被离化（90%） 自由电子 二次电子
一、扫描电子显微镜的发展历史（3）
发展历史
1931年，德国的克诺尔和鲁斯卡，用冷阴极放电电子源和三个电子透镜改装 了一台高压示波器，并获得了放大十几倍的图象，证实了电子显微镜放大成 像的可能性。 1932年，经过鲁斯卡的改进，电子显微镜的分辨能力达到了50纳米，约为当 时光学显微镜分辨本领的十倍，于是电子显微镜开始受到人们的重视。 上世纪60年代商业化
二、扫描电子显微镜的原理、结构和性能 (3)
3、扫描电镜的主要性能 A)分辨率 定义：在特定条件下拍摄的图像上两亮点（区）之间最小 暗间隙的宽度，再除以放大倍数。 主要影响因素 （1)扫描电子束斑直径
二、扫描电子显微镜的原理、结构和性能 (2)
（II）场发射电子枪 场致发射：曲率半径很 场致发射 曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子。 极尖端附 场使 极尖端 射 子
阴极（W单晶）
强电场107-108V/cm 尖端曲率半径100-500nm(发射截面)
冷发射 热发射
第一阳极 第 阳极
A)电子光学系统
组成：电子枪、电磁聚光镜、光阑、样品室、等等 作用：获得一束高能量细聚焦的电子束 充当产生所需信号的激发源
（1）电子枪 作用：电子源 电子束 要求：高亮度（大电流） 要求 高亮度（大电流） 信号的强度高 小束斑直径 图像的分辨率高 电子枪的类型（按产生电子的原理分） 热发射三极电子枪 场发射电子枪
入射电子 L K
透射电子产率： 样品厚度、成分、晶体结构、晶向
E)特征X射线
入射电子与原子内壳层电子发生非弹性碰撞 特征X射线的能量和波长仅与元素序数有关 微区成分分析
K 散射电子 出射电子 入射电子
F) )俄歇电子（Auger uge ）
所要释放的能量 > 其他电子的临界电离能 原子的再次电离，产生二次电子（俄歇电子） 微区表面化学成分分析(表层2-3个原子层,1nm以内)
入射 电子束 样品 BSE
弹性背散射电子： 被表面原子反射回来，E～E入射电子 非弹性背散射电子： 被内部原子多次散射，0< E< E入射电子
对原子序数十分敏感，产额 ～ 原子序数Z (Z较小时);
样品的倾斜角： 30o以下迅速增加； 以下迅速增加 ～ ； 基本与 E入射电子 无关。
电压3-5KV
发射电子流，向阳极加速
第二阳极
电压： 数十千伏 加速 会聚 加速、会聚
电子束直径10nm
高亮度(大电流密度):高于W丝3个数量级 0.5-2nm束斑，分辨率高：0.5nm
二、扫描电子显微镜的原理、结构和性能 (2)
A)电子光学系统 (2)电磁透镜
组成：第一聚光镜、第二聚光镜、末级聚光镜 作用 再聚焦压缩 获得细聚焦的电子束 （电子探针， 作用：再聚焦压缩 （电子探针 d=3.5 d 3 5 – 6 nm）
？
扫描电子显微镜的最大放 大倍率约为20万倍左右， 分辨率0.5nm左右。
一、扫描电子显微镜的发展历史 (2)
电子的波长
德布罗意波： 德布罗意波
= h/mV = h/p ; E = h ;
电子的能量：
静电场：加速电压U 1/2mV 1/2 V2 = eU U
= h(2emU)-1/2
末级聚光镜(物镜) 作用：聚焦于样品表面 要求：样品必须位于物镜焦点附近 减小相差，提高分辨率 减小相差 提高分辨率
有效收集二次电子 样品处于弱磁区
物镜光阑：
可动，孔径100um、 200um、 300um、 400um 提高束流强度或者增大景深；其他用途
二、扫描电子显微镜的原理、结构和性能 (3)
高电压下 引入相对论修正 高电压下，引入相对论修正：
U（kV) (nm) ( ) 20 50 100 0 0037 0.0037 200 1000 3000 0 00859 0.00536 0.00859 0 00536 0 00251 0.00087 0.00251 0 00087 0.00036 0 00036
优点：
不失真、频带宽、增益高108、噪音小
或者采用半导体探测器或罗宾逊探头。
二、扫描电子显微镜的原理、结构和性能 (3)
2、扫描电镜的结构 D)图像的显示与记录系统 把信号检测系统输出的调制信号转换为在CRT、液晶显示 器等可视媒体上的图像，或者可以记录的图像。
E)其他辅助系统 真空系统、电源系统。
A）原子序数的影响 原子序数的影响 弹性散射截面Q： Z2 (原子序数） 低原子序数：“梨”型 低原子序数 梨 型 加速 电压低 B）入射电子束能量的影响 射 子束能 的影响 作用区尺寸正比于入射电子束能量 弹性散射截面与电子能量的平方成反比 （在样品表面轨迹直） 穿透深度更大 C）样品倾斜角 电子在散射过程中具有向前散射的趋势 高原子序数：“半球”型 高原子序数： 半球 型 加速 电压低 斜入射 作用距离浅 垂直入射(倾斜为0o) 作用距离深 浅
2.1 扫描电子显微镜
一、扫描电子显微பைடு நூலகம்的发展历史 (1)
发展的原动力
人眼的分辨本领 0.1 人眼的分辨本领： 0 1 mm
光学显微镜
放大镜：几十倍 绿光=550nm NA=1.4 d = / 2NA = /2 n Sin 光学显微镜的最大放大倍 率约为2000倍，分辨率约 为200nm。
最适合研究样品表面的形貌
二、电子与样品物质的交互作用（２）
SE的数量与cos成反比： 倾斜角越大 SE发射率越高
样品的尖锐部、凸出部的SE产率比平坦部分SE产率高 不同的形貌与SE数量具有一一对应关系
二、电子与样品物质的交互作用（２）
C) 吸收电子（AE）
多次非弹性散射 能量耗尽 电子不能穿透样品，也无力溢出样品，只能留在样品内部
包括弹性散射、布拉格散射（衍射）、非弹性散射
前弹性散射角越大，非相干的程度就越大。
能量损失 ~ E0 Sin2 / A （小于几个eV）
背散射：散射角大于900
非弹性散射总是非相干的。
二、电子与样品物质的交互作用（１）
1、电子与固体样品的相互作用区的大小及形状
定义： 在散射过程中，电子在样品中穿透的深度和侧向扩散的范围； 因此也称为电子在固体样品中的扩散区。
二、扫描电子显微镜的原理、结构和性能 (2)
（I）：热发射三极电子枪
阴极（灯丝） 极 灯
2000K以上
接负高压，W丝，V型， 尖端曲率半径100um（发射截面）
发射电子流，向阳极加速
栅极（Wennelt 帽）
负偏压 防止电子束发散，聚焦 防止电子束发散 聚焦
直径为20-50um的交叉斑，电子源
电流：电子束亮度 5-10nm束斑
特点
制样简单、放大倍数可调范围宽、图像分辨率高、景深大 复合化：扫描、透射、微区成分分析、电子背散射衍射、表面形貌、微区
成分、晶体结构分析
二、电子与样品物质的交互作用
基础知识
散射： 电子束沿一定的方向入射到试样，在原子库仑电场的作用下， 电子束沿 定的方向入射到试样，在原子库仑电场的作用下， 入射电子改变其运动方向、损失其能量的现象，称为散射。 弹性散射： 电子改变其运动方向，但能量不发生变化； 电子改变其运动方向 但能量不发生变化； 非弹性散射：电子改变其运动方向、能量发生损失，转变为热、光、X 射线及二次电子发射等。
第二章 扫描电子显微镜与电子探针
Scanning Electron Microscopy＆ Electron Probe 2.1 扫描电子显微镜 2 2 电子图像分析 2.2 2.3 电子探针的工作原理与结构 2 4 电子探针的分析方法及应用 2.4
李晶泽
电子科技大学 微电子与固体电子学院
颜色变化：结构 vs. 粒径
假设没有透射电子：
Io = Ib + Is + Ia
电流： 入射 电子 背散射 二次 电子 电子 吸收 电子
Io 固定，则 固定 则 Is 固定 。
Ib 、Is 成互补关系 。 吸收电子的产额与样 品的原子序数相关。
二、电子与样品物质的交互作用（２）
D)透射电子（TE）
样品厚度 < 入射电子的有效深度 透射电子
Auger SE 俄歇电子（Auger, Z<10Å） 二次电子（SE, Z<100Å） 背散射电子 (BSE)
试样
特征X射线 荧光X射线
试样下表面
透射电子(TE)：TEM、能量损失电子ELS
二、电子与样品物质的交互作用（2）
A)背散射电子（BSE）
指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分 入射电子，约占入射电子总数的30%。
电子检测器：闪烁体计数器 组成：闪烁体 + 光电倍增管
检测SE：
栅网250-500V正偏压 栅 偏 纳米铝膜：10KV正偏压 超短余晖的荧光粉：电子 光子 光导管 光电倍增管放大：光电流 光导管、光电倍增管放大：光 前置放大、视屏放大：电压信号
电压
电流
光电倍增管
光子
电子
检测BSE：
栅网加50V负偏压屏蔽SE信号
2、扫描电镜的结构
JEOL JSM-5600LV 热电子发射扫描电镜外观图
A) 电子光学系统 B) 扫描系统 C) 信号的检测及放大系统 D) 图像的显示与记录系统 E) 真空系统和电源系统 F) 附件系统