真空及溅射镀膜技术

5.2 MF(中频)磁控溅射
中频溅射常用于同时溅射两个靶.通常两个靶尺寸与外 形完全相同,因此这两个靶也常称为孪生靶.在溅射中,两个靶 周期性轮流作为阴极与阳极.当靶上所加的电压处于负半周时 ,靶面被正离子轰击溅射;而在正半周时,等离子体中的电子被 加速到达靶面,中和了靶面上绝缘层上累积的正电荷,从而抑 制了打火.
工作压强范围（Pa）
1×105—1.3×102 1×105—6.7×10-1 1×105—2.7×103 1.3×103—1.3 1.3—1.3×10-5 1×105—1.3×10-1 1.3×10-2—1.3×10-7 1.3×10—1.3×10-2 1×105—1.3×10-1 1.3×10-3—1.3×10-9 1.3×10-2—1.3×10-9 1.3×10—1.3×10-11 1.3—1.3×10-11
5.2 RF(射频)磁控溅射
由于直流溅射（含磁控）装置需要在溅射靶上加一负 电压，因而就只能溅射导体材料，溅射绝缘靶时，由于放 电不能维持而不能溅射绝缘物质。为了沉积介质薄膜，导 致了射频溅射技术的发展.
直流电源部分改由射频发生器、阻抗匹配网络和电源 所代替，利用射频辉光放电产生溅射所需正离子。 ➢ 优点:1.可溅射任何材料的靶
真空及溅射镀膜技术
王建强
2007年10月19日
主要内容
1真空基础 2真空泵 3真空测量 4溅射理论 5磁控溅射分类及特点 6薄膜材料表征
1.1真空概念
真空泛指低于一个大气压的气体状态.与普通的大气状 态相比，分子密度较为稀薄,从而气体分子与气体分子,气 体分子与器壁之间的碰状几率要低些.
今天用普通方法所能获得的极限压强是1*10-8Pa,如用多 种方法组合可达到10-11Pa.
2.1 三级泵抽气系统及各种泵工作原理
真空室
抽气速率
极限压强
最高工作压强 最低工作压强
最大启动压强 最大排气压强
高真空泵：分子泵、扩散泵、低温泵
中真空泵：罗茨泵
低真空泵：旋片泵、滑阀泵
2.2 旋片泵工作原理
吸气口 排气口 转子/油密封 滑片/弹簧
2.3 罗茨泵工作原理
共轭双转子 (一个逆时针旋转， 一个顺时针旋转)
1Pa=1N/m2 1atm=760Torr=1013mbar=1013*102Pa 1mmHg(毫米汞柱)=1*13.59509g/cm3*9.80665m/s2=133.322Pa Torr(托):1Torr=1/760atm=133.322Pa. bar(巴):1bar=106ubar=105Pa,1Pa=10ubar,1mbar=100Pa
2真空泵
典型的真空系统包括: 待抽空的容器(真空室) 获得真空的设备(真空泵) 测量真空的器具(真空规) 以及必要的管道、阀门和其他附属设备.
能使压力从一个大气压力开始变小，进行排气的泵常称 为“前级泵”,另一些只能从较低压力抽到更低压力的真空泵
常 称为“次级泵”.
对于任何一个真空系统评价指标: 1.极限压力Pm 2.抽气速率(单位时间所抽出气体的体积,决定抽真空的时间)
但是在确定的工作压强下,频率越高,等离子体中正离子 被加速的时间越短,正离子从外电场吸收的能量就越少,轰击 靶的正离子能量就越低,靶的溅射速率就越低.因此为了维持 较高的溅射速率,在满足抑制靶面打火的前提下,电源频率应 取较低的值,一般不应高于60~80kHz.
中频双靶反应溅射在国外目前已经得到推广,有 以下优点:
平均自由程:气体分子从一次碰撞到下一次碰撞所飞距离的 统计平均数.在1*10-8Pa压强下,对于25℃的空气,其平均自 由程为509km.这就好比从北京到大连或北京到青岛的飞行 过程中一次碰撞也不发生.设想大气中分子的平均自由程大 约为百万分之七厘米,那么1*10-8Pa压强下,分子连续两次碰 撞之间经历的平均时间约为18min.运动速度极快,大约为步 枪子弹的出口速度.
磁控溅射原理图
4.2磁控溅射技术原理
溅射的级联碰撞模型
4.2磁控溅射技术原理
离子轰击固体表面所引起的各种效应
4.2磁控溅射技术原理
溅射率与入射离子能量之间的关系
4.3磁控溅射离子成膜过程
由于衬底表面存在着许多不饱和键或悬挂键， 这种键具有吸附外来原子或分子的能力，溅射粒 子迁移到衬底表面而被吸附。吸附原子在衬底表 面扩散迁移井凝结而成核。核再结合其它吸附溅 射粒子逐渐长大形成小岛。岛再结合其它溅射原 子便形成薄膜。在稳定核形成之后，岛状薄膜的 形成过程主要分为四个阶段：岛状阶段、联并阶 段、沟道阶段、连续膜阶段。
1013~109 Hale Waihona Puke Baidu0~105
109~105 105~109
<105 >109
气流特点
1.以气体 分子间的 碰撞为主
2粘滞流
过渡区域
1以气体分子与
器壁的碰撞为主
2分子流
3已不能按连续 流体对待
分子间的 碰撞极少
气体分子 与器壁表 面的碰撞 频率较低
平均吸附时间
气体分子以空间飞行为主
气体分子以吸附停留 为主
磁控溅射法的镀膜设备昂贵，与离子镀和蒸发镀相比非导 电材料的溅射速率低. 磁控溅射按电源可分为DC、RF、MF.
5.1 DC(直流)磁控溅射
用膜材制成阴极靶，并接上负高压，为了在辉光放电过 程中使靶表面保持可控的负高压，靶材必须是导体。以磁 场来改变电子的运动方向，并束缚和延长电子的运动轨迹， 从而提高了电子对工作气体的电离几率和有效地利用了电 子的能量。因此使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更 加有效。同时受正交电磁场束缚的电子，又只能在其能量 要耗尽时才沉积在基片上。这就是直流磁控溅射,具有“低 温”, “高速”两大特点.
➢ 我国在1980年前后发展了磁控溅射技术，目前磁控溅射技 术已经广泛应用到制备包括力学薄膜，化学薄膜，磁学薄膜， 光学薄膜等等各种薄膜的制备，磁控溅射技术已经成为制备 高质量薄膜不可或缺的重要手段。
镀膜实验设备
中科院广州能源研究所磁控溅射镀膜设备 (20世纪90年代设备)
4.2磁控溅射技术原理
同步旋转 正反旋转 高速旋转 转子间隙0.1~0.3mm
无油 抽速大
2.4 分子泵工作原理
动片超高速旋转 (20000~30000r/min) 动片和静片相间排列 动、静片倾角相反 气体分子从动片获得 动量，动量方向几率 偏向一侧 涡轮分子泵/复合分子泵 牵引泵--静壁和动壁
2.5 扩散泵工作原理
1.可以得到高的沉积速率。S.Beisswenger等人实验比较 了硅靶直流反应磁控溅射与中频反应磁控溅射，在后者靶功率 密度是前者的三倍的情况下，中频反应溅射的沉积速率是直流 反应溅射速率的十倍。
2.溅射过程可以始终稳定地工作在设定的工作点上。 3.由于消除了打火现象，中频反应溅射制备的绝缘膜与直流 反应溅射制备的同种膜相比，缺陷密度要小几个数量级。 4.由于交流反应溅射时到达基板的原子平均释放的能量高于 直流反应溅射时的值。因此沉积过程中基板温度较高，沉积膜 会更致密，与基板的结合会更牢固。 5.中频电源与靶之间的连接比较简单，不像射频电源与靶之 间的连接需要有复杂的阻抗匹配调节。
200C时油蒸汽压30~50Pa，平均速度达到超音速 油分子质量比气体大很多，在碰撞中几乎不改变运动方向
常用真空泵的工作压强范围及起动压强
真空泵种类
活塞式真空泵 旋片式真空泵 水环式真空泵 罗茨真空泵 涡轮分子泵 水蒸气喷射泵 油扩散泵 油蒸气喷射泵 分子筛吸附泵 溅射离子泵 钛升华泵 锆铝吸气剂泵 低温泵
1.2标准大气压概念及单位
在0℃,水银密度ｐ =13.59509g/cm3,重力加速度 g=9.80665m/s2时,760mm水银柱所产生的压强为1标准 大气压,用atm表示，则
1atm=760mm*13.59509g/cm3*9.80665m/s2 =1013249dyn/cm2=101324.9Pa≈1.01325*105Pa
5 磁控溅射镀膜的特点
1. 与单纯阴极溅射相比：溅射速率高、基片免受电子轰击 2. 与蒸发镀膜相比：薄膜的均匀性好、附着力强
磁控溅射法可以镀金属、金属氧化物、金属氮化物、非 金属、非金属氧化物、非金属氮化物等等。如
In2O3、SnO2、SiO2、Si3N4、Cr、 Al、Ag、Cr2O3、CrN、TiO2
1bar=1000mbar=106ubar
区域 物理特性
压力范围/Pa
1.3真空区域划分
低真空 中真空
高真空
超高真空 极高真空
105~102 102~10-1
10-1~10-5
10-5~10-9
<10-9
气体分子密度 /(个/cm3)
平均自由程/cm
1019~1016 10-5~10-2
1016~1013 10-2~10
按热丝电阻变化的测量方法，电阻计分为定压式、定 流式和定温式三种(即分别维持热丝的电压、电流和温度 不变)。电阻计的测量范围10~1×10-1帕。
玻璃规 金属规
3真空测量
3.2 B-A型电离真空规
通过加热阴极发射电子，使待测气体电离，所产生的离子流与 压力有关的原理所制成的一种真空计(热规).它是一种正栅极三极 管型规管，中心是倒形结构的阴极F，中间是双螺旋型的加速极 A，外围的收集极C为圆筒状。工作时，阴极发射的热电子在加速 电场作用下，飞向加速极，飞行中获得足够的动能并与管内空 间的气体分子碰撞，气体分子电离产生正离子和电子。正离子被 带负电位的收集极接收形成离子流I+，电子被加速极接收形成电 子流(发射电流)Ie，当发射电流恒定时,离子流与压力P有如下的 关系式：
P=(1／K)×(I+／Ie) 其中K—规管灵敏度。
电离计量程一般为5~5×10-6帕，其优点是测量范围宽，适 用高真空和超高真空的测量，校准曲线是直线，对机械振动不敏 感缺点是读数与气体种类有关，压力高于5帕时易损坏规管.
ZJ-12 玻璃规 ZJ-12 金属规
3.真空测量
3.3隔膜真空规 采用0.05mm(50um)左右的金属隔膜或陶瓷隔
起动压强（Pa）
1×105 1×105 1×105 1.3×103
1.3 1×105 1.3×10 <1.3×105 1×105 6.7×10-1 1.3×10-2 1.3×10 1.3—1.3×10-1
3真空测量
3.1 皮喇尼式热导真空规(电阻真空规)
电阻规管是用一根电阻温度系数大的热丝制成，热丝 构成惠斯顿电桥的一臂，经稳定的电源加热后，其电阻随 气体压力而变，由测量电阻的变化可得到压力的变化.(在 低压强的范围内,气体压强越大，气体分子从热丝上传走 的热量就越多，热丝温度就越低，热丝电阻就越小，利用 电阻与压强的这种相对关系，把压强测量出来。同时利用 微型计算机对规管的非线性进行处理，减少了测量误差。)
2.膜层致密、针孔少、表面光滑. ➢ 缺点:1.溅射速率不高
2.基片温升较高 3.电源价格高 4.辐射防护.
5.2 RF(射频)磁控溅射
当溅射靶处于负半周时,正离子向导体板加速飞行,轰击 绝缘板使其溅射.这种溅射只能维持10-7S,此后在绝缘板 上积累的正电荷形成的正电位抵消了导体板上的负电位, 因此停止了高能正离子对绝缘板的轰击.此时,如果倒转电 源极性,由于电子的质量比离子的质量小得多，故其迁移 率很高仅用很短时间就可以飞向靶面，电子就会轰击绝缘 板,并在10-9S内中和掉绝缘板上的正电荷，并且在靶面上 又迅速积累大量的电子，使其表面因空间电荷呈现负电性， 导致在射频电压的正半周时也吸引离子轰击靶材。从而实 现了在正、负半周中，均可产生溅射。射频溅射常用 13.56MHz(或27.12MHz)
➢ 溅射现象早在1852年，为英国人Grove在辉光放电中观察 到的从阴极飞溅出的物质沾染在管壁上。从1870年开始溅射 现象就用于薄膜的制备，1930年以后达到实用化并在工业上 广泛使用。
➢ 磁控溅射技术是七十年代发展起来的一种新型溅射技术， 1974年Chapin发表了平面磁控溅射装置,它使薄膜工艺发生了 深刻的变化，不但满足了薄膜工艺日益复杂化的要求，而且 带动发展了新的薄膜工艺。
膜作感压元件,该元件在真空下会产生微小变形.将隔 膜弹性体的微小变形(位置的变化)转变为电容量的变 化,并以电气方式进行显示,由此便构成隔膜真空计.隔 膜须耐腐蚀和弹性良好,一般由Ni系合金Inconel及三 氧化二铝制成.测量范围从大气压到0.1Pa,适用于发 生化学反应的真空测量.
4.1磁控溅射技术的发展