水羟硅钠石的制备与表征_戈明亮
麦羟硅钠石的制备与表征_戈明亮_陈萌
硅酸盐学报· 1704 ·2013年DOI：10.7521/j.issn.0454-5648.2013.12.18麦羟硅钠石的制备与表征戈明亮，陈萌(华南理工大学，聚合物成型加工工程教育部重点实验室，聚合物新型成型装备国家工程研究中心，广州 510640)摘要：采用水热法在SiO2−NaOH−Na2CO3−H2O体系中制备了单一晶相麦羟硅钠石(magadiite)，研究了晶化时间、晶化温度和初始物料比对制备的影响，并对样品的结构进行表征。
结果表明，在初始物料摩尔比为n(SiO2):n(NaOH+Na2CO3):n(H2O)=3:1:100，晶化温度和时间分别为170℃和24h 或n(SiO2):n(NaOH+Na2CO3):n(H2O)=5:1:100，晶化温度和时间分别为160℃和36h以及n(SiO2):n(NaOH+Na2CO3):n(H2O)=7:1:100，晶化温度和时间分别为150℃和48h条件下，均可制备单一晶相麦羟硅钠石，H2O和SiO2含量、晶化时间和晶化温度的提高均不利于麦羟硅钠石的结晶。
所制备的麦羟硅钠石形态为玫瑰花形且其热稳定性在250℃以下。
关键词：水热合成；麦羟硅钠石；结晶；水羟硅钠石中图分类号：TQ170.1+2 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2013)12–1704–05网络出版时间：网络出版地址：Preparation and Characterization of MagadiiteGE Mingliang，CHEN Meng(Key Laboratory of Polymer Processing Engineering of Ministry of Education, National Engineering Research Center of Novel Equipment for Polymer Processing, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)Abstract: The magadiite as a single phase was prepared by a hydrothermal synthesis method in SiO2−NaOH−Na2CO3−H2O system. The influences of major reaction parameters (i.e., reaction time, temperature and content of SiO2 and H2O) on the formation of ma-gadiite were investigated, and the structure of magadiite was also characterized. The well-crystallized magadiite were synthesized under various conditions (i.e., (a) the molar ratios of the starting materials of n(SiO2):n(NaOH+Na2CO3):n(H2O) of 3:1:100, and the crystallization temperature and time of 170 and 24℃h; (b) n(SiO2):n(NaOH+Na2CO3):n(H2O) of 5:1:100, and the crystallization temperature and time of 160and 36℃h; and (c) n(SiO2):n(NaOH+Na2CO3):n(H2O) of 7:1:100, and the crystallization temperature and time of 150 and 48℃h). The formation of magadiite can be affected at higher contents of SiO2 and H2O, prolonged crystallization time and higher crystallization temperature. The as-synthesized magadiite has a rosette-like morphology and a high stability at <250.℃Key words: hydrothermal synthesis; magadiite; crystallization; kenyaite层状硅酸盐在新材料、石油化工、工程建设、环保、能源等领域有着广泛的应用[1–2]。
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征纳米MgO和MgAl2O4尖晶石是两种重要的陶瓷材料，它们具有优异的物理化学性质，广泛应用于催化剂、传感器、电化学等领域。
本文将涵盖纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备方法以及材料的表征技术。
首先，我们将介绍纳米MgO的制备方法。
纳米MgO的常见制备方法有溶胶-凝胶法、热分解法、水热法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种较为常见的制备方法。
首先，将适量的镁盐在醇水混合溶剂中溶解，加入适量的氢氧化钾或氢氧化铵，搅拌反应溶液，使其形成凝胶。
随后进行干燥和煅烧处理，最终得到纳米MgO。
通过控制反应条件和添加剂的种类和用量，可以调控MgO的形貌和粒径。
MgAl2O4尖晶石是一种由Mg2+和Al3+离子构成的正四面体网格结构的陶瓷材料。
其制备方法较多样化，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
共沉淀法是一种常用的大量制备方法。
在该方法中，将适量的镁盐和铝盐按照一定的摩尔比溶解于足够量的溶剂中，加入适量的碱溶液，搅拌反应溶液，使其形成析出产物。
通过沉淀产物的高温煅烧，可以制备出纳米MgAl2O4尖晶石。
接下来，我们将介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的表征技术。
常见的表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等。
XRD是一种非常重要的表征手段，可以确定样品的晶相和晶体结构。
通过对XRD图谱的解析，可以确定纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的晶格常数、衍射峰位置和结晶度等。
SEM和TEM则可以观察样品的表面形貌和微观结构，可以获得材料的粒径分布和形貌信息。
FT-IR可以用于确定样品的化学成分和结构信息。
除了上述表征方法，还可以使用比表面积、孔隙结构等物理性质对纳米MgO和MgAl2O4尖晶石进行表征。
常用的表征技术包括比表面积测量、氮气吸附-脱附分析等。
比表面积测量可以通过测量样品与气体之间的吸附量来确定其比表面积，进而评估材料的活性和吸附性能。
一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法[发明专利]
![一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c84d5a3a33d4b14e842468a8.png)
专利名称：一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：孔祥东,韩义忠,江国华,姚菊明,陈岑,陈侃
申请号：CN201510900375.8
申请日：20151208
公开号：CN105347322A
公开日：
20160224
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法。
属于材料制备技术领域。
该方法制备的羟基磷灰石为球状，直径为4～5μm，分散性好，比表面积为270cm/g，平均孔直径为18nm，为含碳酸根羟基磷灰石，与骨中羟基磷灰石的成分相似，生物相容性好。
制备方法如下：将贝壳清洗干燥后粉磨，然后加入浓度为0.1g/mL的醋酸，充分反应，将HPO溶液滴加到所制得的醋酸钙溶液中，再加入柠檬酸三钠，搅拌反应后加入尿素，将制得的溶液在80～90℃的水浴中搅拌反应5min后静置至出现沉淀，将得到的沉淀过滤，洗涤，干燥后收集。
该方法无需煅烧贝壳粉，反应时间短，无需调节pH，操作简单，重复性好，原料易得，既实现废物利用，又有利于节能减排。
申请人：浙江理工大学
地址：310018 浙江省杭州市下沙白杨街道2号大街5号
国籍：CN
代理机构：杭州求是专利事务所有限公司
代理人：郑海峰
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一种羟基醌类吸附材料的制备方法及应用[发明专利]
![一种羟基醌类吸附材料的制备方法及应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/db1fa72bd5bbfd0a785673c4.png)
专利名称：一种羟基醌类吸附材料的制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：杨海君,向思宇,傅启灿,崔明珠
申请号：CN202011645086.5
申请日：20201231
公开号：CN112827477A
公开日：
20210525
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种羟基醌类吸附材料的制备方法及应用，其特征是：将原料2,5‑二羟基对苯二醌、醛、催化剂和溶剂加入到反应器中，在50～200℃的温度下反应2～50小时，然后将反应后物料经冷却、过滤、用水或乙醇洗涤，干燥，即制得羟基醌类吸附材料。
采用本发明，水溶液中本发明制备的羟基醌类吸附材料的铀吸附量高达730mg/g，去除率高达99%，具有良好的铀酰离子选择性；本发明适用于水溶液中铀的吸附、富集或去除，吸附容量大、选择性好，实用性强。
申请人：西南科技大学
地址：621010 四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号
国籍：CN
代理机构：成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)
代理人：刘克勤
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仿生纳米含硅羟基磷灰石的合成与表征
第28卷 第1期 无 机 材 料 学 报Vol. 28No. 12013年1月Journal of Inorganic Materials Jan., 2013收稿日期: 2012-05-05; 收到修改稿日期: 2012-07-18作者简介: 翟倩倩(1988–), 女, 硕士研究生. E-mail: jimoxinqing_28@ 通讯作者: 赵士贵, 教授. E-mail: zhaoshigui@文章编号: 1000-324X(2013)01-0058-05 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2013.12292仿生纳米含硅羟基磷灰石的合成与表征翟倩倩, 赵士贵, 王孝海, 李秀芝, 李文杰, 郑亚森(山东大学 材料科学与工程学院, 济南250061)摘 要: 为了探究仿生纳米含硅羟基磷灰石的合成条件及含硅量对其结晶性能的影响, 以Ca(NO 3)2、(NH 4)2HPO 4和Si(OCH 2CH 3)4(TEOS)为原料, 采用化学沉淀法制备了不同含硅量的羟基磷灰石, 并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X 射线荧光光谱(XRF)、X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对材料进行了表征。
结果表明较低温(40℃)时有利于合成纯净的仿生纳米含硅羟基磷灰石, SiO 44-取代部分PO 43-进入羟基磷灰石的晶格。
随着含硅量的增加, 仿生纳米含硅羟基磷灰石的结晶度和晶粒尺寸均降低, 晶胞参数a 和c 均增大。
关 键 词: 硅; 羟基磷灰石; 化学沉淀; 仿生 中图分类号: TQ174 文献标识码: ASynthesis and Characterization of Bionic Nano-silicon-substituted HydroxyapatiteZHAI Qian-Qian, ZHAO Shi-Gui, WANG Xiao-Hai, LI Xiu-Zhi, LI Wen-Jie, ZHENG Ya-Sen(School of Materials Science and Engineering, Shandong University, Jinan 250061, China)Abstract: To explore the synthesis condition of the bionic nano-silicon-substituted hydroxyapatite and the impact ofthe silicon content on its crystallization properties, hydroxyapatite of different silicon content were synthesized from Ca(NO 3)2, (NH 4)2HPO 4 and Si(OCH 2CH 3)4(TEOS) via an aqueous precipitation reaction. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray fluorescence spectrum (XRF), X-ray diffraction (XRD) and transmission electron micros-copy (TEM) were used for hydroxyapatite characterization. The results show that relative low temperature (40℃) is conducive to obtain pure bionic nano-silicon-substituted hydroxyapatite. Under this condition, SiO 44- enters the lattice of hydroxyapatite and replaces part of PO 43-. The more the content of silicon is, the lower the crystallinity is, the smaller the grain size is and the higher the lattice parameters a and c are.Key words: silicon; hydroxyapatite; aqueous precipitation reaction; bionoid羟基磷灰石(Ca 10(PO 4)6(OH)2, Hydroxyapatite, HA)是脊椎动物骨和牙齿中的主要无机成分[1], 比如人体骨中HA 的重量大约占60%, 人牙齿的珐琅质表面HA 的重量占95%以上。
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2014年第33卷第12期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ・3309・化工进展水羟硅钠石的制备与表征戈明亮，陈萌（华南理工大学聚合物成型加工工程教育部重点实验室，聚合物新型成型装备国家工程研究中心，广东广州 510640）摘要：水羟硅钠石（kenyaite）以其良好的离子交换性、吸附性和热稳定性而被广泛应用于催化和吸附等领域。
本文以高纯度且价格低廉的沉淀白炭黑为硅源、以碳酸钠（分析纯）和氢氧化钠（分析纯）为碱源，水热法制备了高纯度的单一晶相的水羟硅钠石，考察了反应时间和反应温度对制备的影响。
利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（IR）、X射线荧光光谱仪（XRF）和同步热分析仪等对样品进行了测试表征。
实验结果表明，温度是影响kenyaite制备的主要因素，单一晶相水羟硅钠石的最佳晶化合成条件为晶化温度为180℃，晶化时间为24h，所制备的水羟硅钠石形态为玫瑰花形且其热稳定性在350℃以下。
关键词：水羟硅钠石；水热合成；表征；麦羟硅钠石中图分类号：TQ 170.1+2 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2014）12–3309–04DOI：10.3969/j.issn.1000-6613.2014.12.029Preparation and characterization of kenyaiteGE Mingliang，CHEN Meng（Key Laboratory of Polyemer Processing Engineering of Ministry of Education，National Engineering Research Center of Novel Equipment for Polymer Processing，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China）Abstract：Kenyaite was widely used in catalysis and adsorption due to its catalytic，adsorption and ion-exchange properties. The kenyaite as a single phase was successfully prepared by hydrothermal synthesis method，the silicon source and the alkali source were precipitated silica with high purity and low prices，sodium carbonate (AR)，and sodium hydroxide (AR) respectively. The influence of key reaction parameters，including reaction time and temperature，were studied. The resultant crystals were characterized by XRD，SEM，IR，XRF and Simultaneous thermal analyzer. Results showed that the temperature is a major factor affecting kenyaite preparation and the best crystallized conditions for perfect kenyaite is achieved at crystallization temperature of 170℃ and crystallization time of 24h.The as-synthesized magadiite has a rosette like morphology and has high stability under the temperature of 250℃.Key words：kenyaite; hydrothermal synthesis; characterization; magadiite近年来，水羟硅钠石（Na2Si22O45·10H2O，kenyaite）及其相关科学的研究日益受到人们重视[1-3]。
Kenyaite是一种二维层状结构硅酸盐材料，由Eugster等[4]于1967在肯尼亚magadi湖中首次发现，它的层板是由带负电的[SiO4]四面体组成，层间有可被交换的水合钠离子[5]，层板之间具有较好的膨胀性，可以容纳小到质子大到高分子和蛋白质等客体[6]。
性能各异的客体分子同无机层状主体材料形成的复合材料在催化、吸附以及新型功能材料等领域具有重要的应用价值[7]。
Alarcon等[8]将Sn 通过离子交换法插入到kenyaite层间，制备了收稿日期：2014-03-17 ；修改稿日期：2014-05-04。
第一作者及联系人：戈明亮（1970—），男，副教授，研究方向为复合材料改性。
E-mail gml@。
化工进展 2014年第33卷・3310・Sn-kenyaite，该材料催化性能非常优异。
Park等[9]以介孔硅柱撑kenyaite材料为催化剂载体，负载贵金属Ni、Pd用于甲烷部分氧化，结果表明，甲烷具有较高的转化率且在750℃高温下加热100h催化剂结构依然保持稳定。
Guerra等[10]将N-丙基乙烯三甲氧基硅烷和双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物分别插入到kenyaite层间，制备了两种吸附材料，该吸附材料对有毒物质砷有较好的吸附效果，通过对比发现，[3-(2-氨乙基)氨丙基]三甲氧基硅烷改性的kenyaite吸附砷的能力更强。
相比于蒙脱石等其他层状硅酸盐，kenyaite结构中不含铝，具有更好的化学及热稳定性，离子交换能力更强。
除此之外，与其制备过程中产生的中间相麦羟硅钠石（Na2Si14O29·9H2O，magadiite）相比其稳定性更好，层间距也更大，更利于客体分子的插层[11]。
同时，通过常规的水热合成方法可以非常容易地在实验室中合成出kenyaite。
目前，气相二氧化硅[12]、工业水玻璃[13]等均被用作硅源来制备kenyaite，但是这些硅源制备的kenyaite存在成本过高或含有杂质等缺点，限制了kenyaite的工业化应用。
本实验以纯度高且价格低廉的沉淀白炭黑为硅源，采用水热法在SiO2-NaOH-Na2CO3-H2O体系中制备了单一晶相kenyaite并研究了其最佳的合成工艺，促进了kenyaite的工业化应用。
1 实验1.1 样品制备实验所用原料为分析纯的NaOH、Na2CO3和纯度为93%的沉淀白炭黑（7%H2O），实验用水为去离子水。
按初始物料摩尔比为n(SiO2)∶n(NaOH+Na2CO3)∶n(H2O)=7∶1∶100[固定n(NaOH)∶n(Na2CO3)=1∶2]称取原料并混合搅拌15min，然后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，170～180℃晶化反应9～48h，待反应釜冷却到室温后，将产物抽滤、水洗至pH=7～8，80℃下烘干4h即得样品。
其反应条件、初始物料比和实验结果列于表1。
1.2 样品表征采用D8 ADV ANCE型X射线衍射仪对样品进行物相分析[Cu靶，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描步长为0.02°，扫描速率为6°/min，扫描范围为3°～60°]。
采用Nova Nano SEM 430型扫描电子显微镜对样品进行形貌分析(操作电压为10～20kV)。
采用STA449 C型同步热分析仪表1 反应条件和合成产物样品编号温度/℃时间/h初始物料摩尔比产品②SiO2H2O(NaOH+Na2CO3)①1 17015 7 100 1 A，M2 17024 7 100 1 M>K3 17036 7 100 1 M<K4 17048 7 100 1 M<<K5 1809 7 100 1 A，K6 180127 100 1 A，K7 18024 7 100 1 K8 18036 7 100 1 K>Q①NaOH 与 Na2CO3 的摩尔比是1∶2;②A是无定形氧化硅，M是麦羟硅钠石，K是水羟硅钠石，Q是石英，M>K表示麦羟硅钠石的量比水羟硅钠石多。
对样品进行热重-差热分析（升温速率为10℃/min，升温范围为室温～750℃）。
使用NEXUS 670 型Fourier变换红外光谱仪测定样品的红外光谱（波数范围为400～4000cm−1）。
采用Axios PW4400型X 射线荧光仪对样品进行化学组分分析（功率为3.6kW，熔融制样，熔剂为Li2B4O7）。
2 结果与讨论2.1 X射线衍射分析图1(a)和图1(b)分别是晶化温度为170℃和180℃时样品的X射线衍射（XRD）谱。
从图1(a)可以看出，在晶化时间为15h时，样品中仅有magadiite的特征峰；当晶化时间达到24h时，样品中开始出现kenyaite的特征峰，说明magadiite开始向更稳定的kenyaite转化；随着晶化时间进一步延长至36h，kenyaite的特征峰进一步加强；但由于晶化温度较低，在晶化时间达到48h时，样品中仍存在magadiite的特征峰。
由图1(b) 可以看出，在晶化时间为9h时，出现较弱特征峰，此峰归属于kenyaite峰，说明当晶化温度足够高时，kenyaite可以不经历中间相magadiite而直接生成；当晶化时间延长至12h时，kenyaite的特征峰有所加强，但样品晶化尚未完成；当晶化时间达到24h时，kenyaite 晶化已经完成，将该XRD谱与已知的kenyaite的XRD谱进行对比[14]，整个谱图与kenyaite的特征衍射峰相吻合，2θ=4.545°，层间距为1.94 nm，确定该晶相为单一晶相kenyaite；当晶化时间达到36h 时晶化，产物中出现了石英相，这说明kenyaite开始向更稳定的石英转化。
结合图1(a)和图1(b)可以第12期戈明亮等：水羟硅钠石的制备与表征・3311・图1 不同晶化温度和晶化时间下制备的样品XRD谱看出，当反应温度由170℃升高到180℃时，尽管反应温度只增加了10℃，但反应产物却发生了剧烈变化，说明温度是影响kenyaite合成的主要因素[15]。