酚醛树脂的制备技术与生产工艺分析研究
酚醛树脂的制备工艺及应用10
摘要酚醛树脂是苯酚和甲醛的缩聚合物。
在早期工业合成塑料中就包括这一类材料。
它可由两种不同方法制备。
第一种方法是碱催化缩合,而第二种方法是酸催化缩合。
由碱催化得到的产物是甲阶酚醛树脂,而酸催化制得的产物是热塑性酚醛树脂。
酚醛树脂广泛应用于涂覆和层压制品中。
纯树脂用作结构材料太脆,但当加入各种各样的填料后就变成有用的塑料了。
酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂,其原料易得,生产工艺简单,综合性能优良,应用非常广泛,因此研究酚醛树脂的制备方法,具有很高的社会意义和经济价值。
根据缩聚时所用的酸性或碱性催化剂,得到不同的最终产物。
在酸性介质中缩合时,得到可溶可熔的酚醛树脂,称为酚醛清漆(novolaks),这种产物经长时间加热也不再进一步缩合;在碱性介质中,则得到可溶可熔的含有一个或多个苯核的羟基酚,称为可溶性酚醛树脂(resols),不像酚醛清漆那样,可溶性酚醛树脂加热就转变成不溶不熔的产物(不熔性酚醛树脂,resites)。
本论文通过实验设计出制备酚醛树脂的最优方案,经过熔酚、加料、升温、恒温、降温等步骤制备出酚醛树脂,。
根据产品的外观、固含率、pH、游离醛含量、溶酸性等技术指标测定所得产品得到固含率为36.72 %,游离醛含量为11.09%的酚醛树脂。
最后介绍了酚醛树脂在生活中的应用。
关键词:苯酚;甲醛;酚醛树脂;尿素ABSTRACTPhenolic resin is the shrinkage of phenol and formaldehyde polymer. In the early industrialized synthesis including this kind of plastic materials. It consists of two different methods of preparation. The first method is alkali condensation, while the second method is to acid catalytic condensation. The product by alkali catalyst is resol, while acid catalytic system of product are thermo plastic phenolic resin. Phenolic resin is widely used in coating and laminated products. Pure resin as structure material, but when join various packing will become useful after the plastic.Phenolic resin is the earliest artificial synthesis and industrialized production of synthetic resin, its simple production technology of reactants, excellent performance, and are widely used, so the study methods of preparation, phenolic resin with high economic value and social significance.According to the polycondensation catalyst, acidic or alkaline different final product. In acidic medium condensation, soluble can melt of phenolic resin, called phenolic aldehyde varnish (novolaks), the product after long time no further condensation heat, In alkaline medium, get the melting of soluble can contain one or more of the hydroxyl phenol, benzene nuclear soluble phenolic resin resols (called), unlike phenolic aldehyde varnish, soluble phenolic resin heating is transformed into insoluble don't melt product (not melt of phenolic resin, resites).The preparation process and phenolic resin application requirements, design the optimal preparation of phenolic resin, understand the application of phenolic resin in life. After charging, phenol, melt temperature, the temperature and cooling steps were phenolic resin. According to the appearance of the product, cure rate, PH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes.In this paper, the preparation of experimental design the optimal scheme of phenolic resin, after welding, feeding, temperature, the temperature and cooling steps out of phenolic resin and preparation. According to the appearance of the product, solid rate, pH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes obtained solid rate for free aldehyde content36.72 %, for11.09 % of phenolic resin. Finally introduces the application of phenolic resin in life.Keywords: phenol;formaldehyde;phenolic resin;urea目录第一章概述 .............................................................................................................. - 1 -1.1酚醛树脂的特点 (1)1.2酚醛树脂及塑料的发展史 (1)1.2.1世界酚醛树脂.................................................................................................................. - 1 -1.2.2我国酚醛树脂及其塑料的发展史 ........................................................................... - 2 -第二章酚醛树脂的应用领域 .................................................................................... - 3 -2.1粉状模塑料 .. (3)2.2酚醛层压塑料 (3)2.3酚醛造型材料 (3)2.4酚醛隔热、隔音材料 (4)2.5木制品黏结剂及其他专用型黏结剂 (4)2.6耐火材料结合剂 (4)第三章酚醛树脂的制备 .......................................................................................... - 5 -3.1酚醛树脂的合成反应 (5)3.2实验室制备 (5)3.2.1酸催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 5 -3.2.2碱催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 6 -3.2.3尿素改性酚醛树脂........................................................................................................ - 8 -3.2.4实验总结 ........................................................................................................................... - 9 -第四章酚醛树脂技术指标测定 ............................................................................... - 10 -4.1酚醛树脂P H值的测定 (10)4.2酚醛树脂中游离醛含量的测定 (10)4.3酚醛树脂溶酸性的测定 (11)4.4酚醛树脂固化率的测定 (11)4.5技术指标结果 (11)4.6讨论 (12)参考文献:............................................................................................................. - 13 -致谢 ...................................................................................................................... - 14 -第一章概述1.1 酚醛树脂的特点酚醛树脂(Phenolic resins)是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
酚醛胶生产工艺
酚醛胶生产工艺酚醛胶(Phenolic Resin)是一种由酚和醛类化学物质经过缩聚反应制备而成的热固性树脂。
它具有优异的耐热性、耐腐蚀性、机械强度和电绝缘性能,被广泛应用于电子、建材、汽车、航空航天等领域。
酚醛胶的生产工艺大致可以分为以下步骤:1. 原料准备:准备酚类和醛类化学物质作为原料。
常用的酚类原料有酚醛树脂酚、邻苯二酚等,而醛类原料一般选择甲醛或甲醛混合物。
2. 缩聚反应:将酚和醛类原料按照一定比例加入反应釜中,在适当的温度和压力下进行缩聚反应。
在反应过程中,有时会加入催化剂(如盐酸、氢氯酸等)来促进反应速度和控制反应进程。
3. 中和处理:反应结束后,将反应混合物进行中和处理。
中和的目的是使反应体系中的酸性物质中和掉,以防止后续工艺中产生不良影响。
4. 过滤:通过滤网将反应物中的固体杂质进行过滤,以提高饱和溶液的纯度。
5. 干燥:将过滤后的饱和溶液进行干燥处理,去除其中的水分和挥发物。
常用的干燥方法有喷雾干燥、真空干燥等。
6. 粉碎:将干燥后的酚醛固体块进行破碎和粉碎,使其变成所需要的颗粒状物料。
7. 调质:对粉碎后的酚醛颗粒进行调质处理,增加其流动性和可加工性。
8. 成型:采用压力成型或注塑成型等工艺,将调质后的酚醛胶进行成型。
通过加热、压力等条件使其固化并获得制品的形状。
9. 硬化处理:成型后的酚醛制品进行硬化处理,常用的方法有热处理、蒸汽处理等。
硬化处理可以进一步增强制品的力学性能和耐热性能。
最后,对硬化后的酚醛制品进行表面处理、质检和包装等工序,以使其能够满足特定的使用要求。
总的来说,酚醛胶的生产工艺包括原料准备、缩聚反应、中和处理、过滤、干燥、粉碎、调质、成型、硬化处理等多个步骤。
每个步骤都需要严格控制条件和参数,以确保酚醛胶的质量和性能符合要求。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备通常涉及苯酚和甲醛的反应。
这个反应可以通过酸或碱作为催化剂来促进。
以下是使用酸催化剂的制备方法:
准备反应物料:在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液,然后加入1毫升浓盐酸作为催化剂。
加热反应:将带有长玻璃管的单孔塞塞入试管口,并将试管放入沸水浴中加热。
在沸水浴中,混合液开始沸腾,表明反应正在进行。
当沸腾停止时,反应已完成。
继续加热约10分钟,以利于酚醛树脂和水溶液充分分层。
冷却和产物观察:冷却后,上层为水,下层为酚醛树脂,酚醛树脂通常显粉红色。
这是因为苯酚在反应中被氧化生成醌类物质。
产物性质:在这个实验中,所用苯酚过量,并用酸作催化剂,产物是线型高分子树脂。
如果甲醛溶液过量,且用氨水作催化剂时,产物则是体型高分子树脂。
此外,酚醛树脂的制备方法主要分为酸催化法和碱催化法。
酸催化法在酸性条件下进行反应,反应速度快,但产物的酸值较高,适合用于耐热性、耐光性和耐化学性要求较高
的领域,如高温涂料。
碱催化法则在碱性条件下进行反应,反应速率较慢,但产物的酸值较低,适合用于涂料、粘合剂等领域。
随着环保和可持续发展的重视,酚醛树脂的发展趋势也在不断变化。
例如,有机溶剂型涂料逐渐被水性涂料所取代,因此,研发低VOC的水性酚醛树脂是当前的研究热点之一。
生物基酚醛树脂的研究也越来越受到关注,这种树脂可以用天然资源替代化石资源,具有很大的发展潜力。
10. 实验十 线性酚醛树脂的制备
高分子化学实验报告实验十线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的1. 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响,合成线性酚醛树脂;2. 进一步掌握不同预聚体的交联方法。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。
强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂,甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。
甲醛用36%-50%的水溶液,催化剂为1%-5%的NaOH 或Ca(OH)2,在80-95℃加热反应3h 。
就得到了预聚物。
为了防止反应过头和凝胶化,要真空快速脱水。
预聚物为固体或液体,分子量一般为500-5000,呈微酸性,其水溶性与分子量和组成有关。
交联反应常在180℃下进行,并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。
线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的,常以草酸或硫酸作催化剂,加热回流2-4h ,聚合反应就可以完成。
催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。
由于加入甲醛的量少,只能生成低分子量线性聚合物。
反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎,混入5%-15%的六亚甲基四胺,加热即迅速发生交联。
本实验采用酸催化,其反应机理及方程式如下:CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物,具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
大多数酚醛树脂都需要加填料增强,通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强,工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。
酚醛聚合物可作为粘合剂,应用于胶合板、纤维板和砂轮,还可作为涂料,例如酚醛清漆。
含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器,它还可以做成开关、插座及机壳等。
本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合,甲醛量相对不足,得到线形酚醛树脂。
线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。
酚醛树脂球制备工艺研究
醛 与苯酚物质 的量 比( n F : ) 、 分散 剂 聚 乙烯 醇( P V A) 用 量、 固化 剂 六次 甲基 四胺 ( HMT A) 用量
和搅 拌速度 4种 影响 因素对球体 球径 和球 形度 的影 响。研 究结果表 明最佳 工艺条件 为 : / / , : / / , =
Ab s t r a c t : Us i n g p h e n o l a n d f o r ma l d e h y d e a s r a w ma t e i r ls a ,t h e mi l l i me t e r — s i z e d p h e n o l i c r e s i n s p h e r e s we r e p r e p a r e d b y s u s p e n s i o n p o l y me i r z a t i o n .T h e e f f e c t s o f f o u r i n l f u e n c i n g f a c t o s r o n t h e s p h e r e d i a me t e r a n d s p h e i r c i t y we r e i n v e s t i g a t e d .T h e y
达6 2% 。
关键 词 : 酚醛树 脂球 ; 悬浮聚合 ; 球 径分布 ; 平均球 径 ; 球形度 中图分类号 : T Q 3 5 文献标识码 : A 文章 编号 : 0 2 5 3— 2 4 1 7 ( 2 0 1 3 ) 0 6—0 0 6 3— 0 6
P r e p a r a t i o n o f P h e n o l i c Re s i n S p h e r e s
stober法制备酚醛树脂
stober法制备酚醛树脂
斯托伯法(Stober法)是一种常用的制备酚醛树脂的方法之一。
该方法主要通过水热合成的方式制备酚醛树脂,以下是关于Stober
法制备酚醛树脂的详细说明:
1. 材料准备,首先需要准备好适量的酚和醛原料,通常使用的
酚包括苯酚、间甲酚等,而醛则通常选择甲醛或者丙醛。
此外,还
需要有一定浓度的氢氧化钠溶液和乙醇等溶剂。
2. 水热合成,将酚和醛以一定的摩尔比混合后,加入适量的氢
氧化钠溶液和乙醇,形成混合溶液。
然后将混合溶液进行水热反应,通常反应温度在80-100摄氏度之间,反应时间可根据需要进行调节。
3. 沉淀和洗涤,在水热反应结束后,通常会得到一定的酚醛树
脂沉淀物,需要将其进行离心或者过滤分离。
随后,对沉淀物进行
多次的乙醇洗涤,以去除残余的盐类和未反应的原料。
4. 干燥和烧结,最后,将洗涤后的酚醛树脂沉淀物进行干燥,
通常采用真空干燥或者加热干燥的方式。
干燥后的酚醛树脂沉淀物
可以通过热压或者热固化等方式得到最终的酚醛树脂制品。
总的来说,Stober法制备酚醛树脂是一种相对简单且常用的方法,通过水热合成得到的酚醛树脂具有较好的成品性能和稳定性,适用于多种工业领域的应用。
这种方法的优点在于操作简便、原料易得,并且可以控制产品的粒径和形貌,因此在实际生产中得到了广泛的应用。
酚醛树脂
酚醛树脂(一)简介:名称:酚醛树脂phenolic resin,简称PF 。
化学式:颜色:固体酚醛树脂为无色或黄褐色透明物,市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色 形状:有颗粒、粉末状。
溶解性 :不溶于水,溶于丙酮、酒精等有机溶剂中 化学稳定性:耐弱酸与弱碱,遇强酸发生分解,遇强碱发生腐蚀。
分类:因选用催化剂得不同,可分为热固性与热塑性两类(二)酚醛树脂合成原理:热固性酚醛树脂得生成原理与制备工艺热固性酚醛树脂得生成原理热固性酚醛树脂得生成条件:碱催化,醛过量。
聚合反应过程:加成反应 缩合反应 加成反应机理:用无机碱或叔胺(没有活性氢)催化时O+H C O HOCH 2OHOHCH 2OH+ OHO+H C O HOCH 2HO OCH 2OH在碱性条件下,上述产物组分复杂,为各种羟甲基酚得混合物。
缩合反应机理:当温度进一步升高时,各种羟甲基酚之间发生缩合反应,生成二酚核与多酚核得低聚物。
OHOCH OH CH 2OH HOCH 2OCH 2CH 2OHOHOHOHHOCH 2OCH 2OH +H 2O OCH 2OH+H 2O +CH 2O(1)(2)随着反应温度升高,反应时间延长,最后将生成高度交联得体型结构。
工业上生产热固性酚醛树脂时,常用氨水做碱性催化剂,此时氨水有两个作用:① 起催化作用② 参与树脂生成反应OH+CH 2O+NH 3OHCH 2NH 22CH 2O O CH 2CH 2NH+65OHCH 2NH CH 2OH22OHCH 2N CH 2OCH 265OHCH 2N CH 2OHCH 2(3)反应特点:1、碱性介质中,各种羟甲基酚都稳定,加成反应快,缩合反应慢。
2、放热较少,反应进行较缓与。
3、根据反应程度,一般将反应过程分为三个阶段,各阶段产物性质不同。
A 阶段:产物为液体或固体,含较多得羟甲基,极性较强,能全部或部分溶于水中,有时称水溶性树脂或可溶性酚醛树脂。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备主要通过酚和醛在催化剂的作用下进行缩聚反应。
具体步骤如下:
1.原料准备:通常使用的原料包括苯酚、甲醛、催化剂(如盐酸、
磷酸、草酸或氢氧化铵)等。
2.缩聚反应:在催化剂的催化下,苯酚和甲醛进行缩聚反应,生成
线型或体型的高分子树脂。
反应过程中,酚与醛的摩尔比会影响产物的类型和性能。
当摩尔比大于或等于1时,生成线型树脂;
小于1时,生成多羟甲基酚衍生物。
3.反应条件:反应通常在70-100℃的温度下进行,反应时间一般为
2-6小时。
催化剂的加入方式会影响反应的速率和产物的性质。
例如,使用盐酸、磷酸、草酸作催化剂时,反应介质pH为0.5~1.5,有利于线型树脂的生成。
4.脱水过程:反应完成后,需要进行脱水处理。
脱水可以在常压或
减压下进行,最终脱水温度为140~160℃,树脂分子量为500~900。
5.醇溶性酚醛树脂的制备:在特定的配方和工艺条件下,苯酚与甲
醛反应生成醇溶性酚醛树脂。
例如,将熔化的苯酚加入反应釜中,加入甲醛溶液和催化剂,然后在特定的温度下进行反应,最终得到醇溶性酚醛树脂。
6.其他改性酚醛树脂:除了醇溶性酚醛树脂,还有聚乙烯醇改性酚
醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂等,这些改性树脂具有不同的性能和用途。
7.需要注意的是,实验过程中使用的苯酚和甲醛的量应严格控制,
以避免反应过度或不足。
此外,实验结束后,反应容器需要清洗,以去除残留的化学物质。
工业酚醛树脂合成工艺综述
磺化酚醛树脂
钻井应用
工业酚醛树脂的应用领域
5、酚醛树脂胶粘剂
一般酚醛树脂胶粘剂有良好的耐热、 耐介质等性能,但固化后胶层是脆性 的。需加温加压固化,常用其他高分 子化合物来改善性能,方可扩大应用。 未改性的酚醛树脂胶粘剂主要用于粘 接木材、泡沫塑料和其他多孔性材料, 也可用于制造胶合板。 改性酚醛树脂的种类很多,其中, 苯酚和芳烷基醚通过缩合反应而产生 的新酚醛树脂(xylok)具有良好力学性 能、耐热性能,广泛应用于金刚石制 品、砂轮片制造等行业。
酚醛树脂简介
酚醛树脂的性能
酚醛树脂一般要固化形成网状结构方能在制品中发挥作用。 卓越的黏附性(大量极性基团、浸润、黏附) 优良的耐热性(芳香环结构、高交联密度) 良好的阻燃性(高的氧指数) 独特的抗烧蚀性(热解高残炭特性、隔热)
工业酚醛树脂的应用领域
1、酚醛模塑料
酚醛模塑料,又称电木粉,是由热 塑性酚醛树脂加固化剂、填料等制备的模 塑料。具有良好的加工性。适于模压成型 或注塑成型。酚醛模塑料可分成以下两大 类: 1、通用酚醛模塑料(GP/PMC),通常 是用木粉或矿物作填料,常用来作器具把 手,锅柄和电气产品等。 2、工程级酚醛 模塑料(EG/PMC),通常是用赛珞璐、玻璃 纤维或碳纤维作填料,常用作高性能的产 品,如绕线装置、连接件、开关、汽车电 力传输和刹车系统元件、电力发动机、对 讲机、雨刷架等。
酚醛树脂胶粘剂
新酚醛树脂(xylok)
砂轮片
工业酚醛树脂的合成原理
热塑性酚醛树脂是在酸性催化剂作用下苯酚与甲醛以 摩尔比大于1的情况下反应制成。
OH
OH
+ CH2O
OH
CH2OH
OH
CH2
OH
酚醛树脂制备
酚醛树脂制备酚醛树脂制备是一种常用的树脂制备方法,它以酚醛为主要原料,将其与不同的有机酸、酯类和其他醚酮类物质进行反应,在加热条件下制备而成。
酚醛树脂通常由一些活性氢基团(如羧基、醛基、酰基和酯基)和环状结构(如聚酰胺和芳香族双环)构成,具有优异的耐热性、耐化学性和耐磨性等特性,是一种重要的工程材料。
酚醛树脂的制备方法主要有三种:固相聚合法、溶剂聚合法和离子交换法。
其中,固相聚合法是最常用的,它采用液化气体作为催化剂,将原料和催化剂混合放入反应釜中,在加热和搅拌条件下,持续反应至所需的粘度,然后放凉即可成型。
此外,溶剂聚合法也可用于制备酚醛树脂,但这种方法的效率较低,并且存在污染的风险。
最后,离子交换法是一种非常有效的制备酚醛树脂的方法,它通过添加催化剂,以交换的方式使原料形成新的结构,从而实现有效的反应。
酚醛树脂的制备中,原料是至关重要的,一般包括酚醛、有机酸、酯类和其他醚酮类物质。
其中,酚醛是所需物质最多的,它是一种由醛和芳香族胺基酸组成的有机化合物,具有适度的高温稳定性,可以抗腐蚀,可以与其他物质容易反应,具有优异的加工性能。
有机酸是另一种重要的原料,它可以与酚醛发生反应,并且可以与其他物质形成缩合物,从而使酚醛树脂具有更好的性能。
酯类和醚酮类物质也是制备酚醛树脂的重要原料,它们可以与酚醛和有机酸发生反应,从而增加树脂的粘度。
另外,催化剂也是必不可少的,它可以促进反应,提高反应速度,减少常温下反应时间,并且可以降低反应温度,从而节省能源。
常用的催化剂有液氨、甲醛、磷酸酯和溴化物等,它们对不同的原料具有不同的催化作用。
除此之外,反应温度也是影响酚醛树脂制备的重要因素,一般情况下,反应温度越高,反应速度越快,但太高的温度也会使反应产物失去稳定性,从而影响树脂的性能。
因此,在实际制备中,需要根据不同原料及其反应温度选择合适的温度,以达到理想的效果。
最后,反应时间也是酚醛树脂制备过程中需要考虑的因素,一般情况下,较高的反应温度可以节省反应时间,但过长的反应时间会使反应产物失去稳定性,从而影响树脂的性能。
酚醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解酚醛树脂的合成原理及过程;2. 掌握酚醛树脂的制备方法及工艺条件;3. 探究不同反应条件对酚醛树脂性能的影响。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下,通过缩聚反应生成的一种热固性树脂。
在酸性条件下,苯酚过量时生成线型热塑性树脂;在碱性条件下,甲醛过量时生成体型热固性树脂。
本实验采用碱性催化合成酚醛树脂,通过调节反应条件,合成出具有良好性能的酚醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯酚、甲醛、氢氧化钠、六亚基四胺、硼酸、豆油、顺丁烯二酸酐等;2. 实验仪器:三口烧瓶、回流装置、水溶锅、搅拌器、温度计、pH计、分析天平、滴定管、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 称取苯酚117g与75.6g硼酸反应,制备硼酸酚脂;2. 将甲醇152g、氢氧化钠6.2g加入装有回流装置的三口烧瓶中,混合搅拌后,用水溶锅控制温度为90℃左右进行加热;3. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油,搅拌,加热至120℃,一次加入顺丁烯二酸酐15.9g,升温至190~200℃时,保温2h;4. 测定反应后溶液的溶水比,合格后降温出料;5. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油,搅拌,加热至120℃,一次加入顺丁烯二酸酐15.9g,升温至190~200℃时,保温2h;6. 测定水溶性并分析酸值,加入自制的酚醛树脂82.7g,升温至230~240℃时,保温1h;7. 取样测水溶性并分析酸值,酸值在30~40mgKOH/g之间并水溶时,降温至200℃反应1h关炉;8. 反应后的产物用草酸调整其pH值为7.5左右,然后过滤脱盐;9. 向溶液中加入10g左右的六亚甲基四胺,适当加热搅拌使六亚甲基四胺完全溶解,即制得水溶性改性酚醛树脂涂料。
五、实验结果与分析1. 反应温度对酚醛树脂性能的影响:实验结果表明,随着反应温度的升高,酚醛树脂的固化速度加快,但性能略有下降。
在90℃左右时,酚醛树脂的性能较好。
酚醛树脂
酚醛树脂1)合成方法酚醛树脂是由酚类,醛类,催化剂合成的。
酚醛树脂分热固性和热固性两种,其合成方法是不一样的。
1.热塑性酚醛树脂的合成:A热塑性酚醛树脂通常情况先是用苯酚与甲醛以摩尔比大于1的用量在较强酸性(pH<3)催化剂如盐酸、苯磺酸存在下缩聚反应制得的。
热塑性酚醛树脂是在酸性介质中,由甲醛于三官能度的酚,如苯酚,间甲酚,间苯二甲酚等,或与双官能度酚,如邻甲酚,对甲酚,2,3-二甲酚等缩聚而成。
采用三管管能度的酚,则酚必须过量,若酚的量少,则也会生产热固性树脂,酚量增加则会使树脂分子量降低。
在酸性介质中,羟甲基与羟甲基或羟甲基与酚环上的氢原子的反应速度,相比醛与酚的加成反应速度略快,热塑性酚醛树脂的生成过程是通过羟甲基衍生物阶段而进行的,同时羟甲基彼此间的反应速度总小于羟甲基与苯酚邻位或对位上氢原子的反应速度。
所以热塑性酚醛树脂主要是由于苯酚多于甲醛,反应生成双羟基苯甲烷(二羟基二苯基甲烷)的中间体,其反应方程式如下热塑性酚醛树脂由于在缩聚过程中甲醛量不足,树脂分子量只能增长到一定程度<1>反应历程在强酸的条件下,甲醛形成正碳离子,攻击苯酚中的电子云密度较高的对位和邻位,生成羟甲基酚,然后与苯酚缩合,形成羟基苯甲烷。
由于缩聚反应速度大于副反应速度,故形成线性树脂,随分子量增大,反应速度减小,达到可逆平衡。
<2>热塑性酚醛树脂的分子结构热塑性酚醛树脂的分子结构与合成方法有关,通常在强酸的条件下,缩聚反应主要是通过酚羟基的对位来实现,因为对位较活泼。
因此,热塑性酚醛树脂分子上的酚环主要是通过对位相连。
<3>反应介质pH值大小的影响副反应和缩聚反应都容易在对位上发生。
pH越小,在邻位上反应性就越大。
邻对位的反应性直接影响到树脂的固化速度。
固化速度的快慢,在工业生产上有很重要的意思,它直接影响到酚醛树脂制品的成型和制品的加工效率。
<4>反应催化剂的种类与用量的影响酸量越多或酸性越强越容易产生正碳离子,则反应速度越大,树脂的平均分子量越高。
酚醛树脂的制备工艺
酚醛树脂的制备工艺酚醛树脂是一种重要的合成树脂,在工业生产中广泛应用于制备塑料、涂料、胶粘剂等材料。
下面将介绍酚醛树脂的制备工艺。
酚醛树脂的制备主要分为两个步骤:酚和醛的缩聚反应,以及树脂的固化反应。
在酚和醛的缩聚反应中,常用的原料有酚类化合物和醛类化合物。
酚类化合物可以选择苯酚、甲酚等。
醛类化合物通常选择甲醛、乙醛等。
这些化合物在适当的条件下进行缩聚反应,生成酚醛树脂的前体。
缩聚反应的条件包括温度、压力和催化剂等。
一般情况下,反应温度在50-100摄氏度之间,反应压力在常压或者略高于常压下进行。
催化剂常用的有酸性催化剂,如盐酸、硫酸等,也可以使用碱性催化剂,如氢氧化钠、氢氧化钾等。
催化剂的选择和使用量对反应的速率和产物的性质有重要影响。
在树脂的固化反应中,酚醛树脂的前体和固化剂反应生成具有交联结构的酚醛树脂。
常用的固化剂有酚醛树脂固化剂、酚醛树脂硬化剂等。
这些固化剂的选择和使用量也会对反应的速率和产物的性质产生重要影响。
固化反应的条件包括温度、时间和压力等。
一般情况下,反应温度在室温到150摄氏度之间,反应时间在几分钟到几小时不等。
压力可以根据需要选择,常用的是常压或者略高于常压。
酚醛树脂的制备工艺还包括一些辅助工艺,如溶剂的选择、反应容器的选择和反应条件的优化等。
溶剂的选择应考虑到其对反应的影响和后续工艺的要求。
反应容器的选择应具备耐酸碱、耐高温和耐压的特性。
反应条件的优化则需要根据具体情况进行调整,以提高产品质量和产率。
总的来说,酚醛树脂的制备工艺涉及到酚和醛的缩聚反应以及树脂的固化反应。
在这个过程中,需要选择合适的原料、催化剂和固化剂,并优化反应条件,以获得高质量的酚醛树脂产品。
酚醛树脂的制备工艺对于提高产品的性能和降低生产成本具有重要意义,因此在实际应用中需要持续改进和优化。
酚醛树脂的制备
2.实验时苯酚和甲醛的用量、加热时间的长短、温度的高 低、催化剂的种类等,对生成物的粘度、硬度、颜色都影 响。实验中只要观察到有剧烈的反应发生,有粘稠的呈固 态的树脂生成就可以了。
3.生成的酚醛树脂应趁热取出,以防生成物冷凝在瓷坩埚 里不易取出。
思考题 1.实验中为何要加入氨水? 2.实验中化。
将上述树脂在研钵中研碎,并加入2g六次甲基四 胺,混匀后,装入在一个作为模具用的内壁涂薄 层油小铁盒(或其它适当金属容器)里,把铁盒密 闭压紧后放在413K烘箱中加热20min(如没有烘箱, 可以在小火上缓缓烘烤),然后从烘箱中取出令其 自然冷却。打开容器取出产品。
[备注]
1.甲醛跟苯酚的缩聚反应,可以不用温度计而用沸水浴代 替。
1.树脂的合成。
在圆底烧瓶中放入15mL甲醛溶液,再加入15g苯酚,微热, 使苯酚全部溶解,混合均匀后,再加入8mL40%NaOH, 摇匀。
安装好仪器,沸水浴加热,使其回流并时时轻轻摇动烧瓶。 加热30-40min,停止加热。将浅棕红色油状液体转移到瓷 坩埚中加热,蒸去水分以及未反应完的甲醛和苯酚。加热 时,要用玻璃棒不停地搅拌,防止局部过热。要经常用玻 璃棒蘸取少许液体,令其冷却后,如果变脆,停止加热。 冷却后所得硬而脆的固体物质,即为热塑性酚醛树脂。
酚醛树脂的制备
[原理]
在加热和催化剂存在的条件下,苯酚跟甲醛的分 子间发生反应,脱去水分子,然后,苯酚、甲醛 反应的生成物再互相缩合联接起来,逐渐成为高 分子物质。
[用品]
1.仪器:圆底烧瓶(150mL)、电子天平、瓷坩埚、 铁架台、石棉网、温度计、量筒、玻璃棒。 2.试剂:苯酚、37%甲醛溶液、40%NaOH。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备酚醛树脂的制备受很多因素影响,其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等,对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。
一、苯酚与甲醛摩尔比的影响苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构,在酸性催化反应中,当甲醛的摩尔比小于苯酚时,不能形成足够的羟甲基,使缩合反应进行到一定程度便停止。
在碱性催化反应中,当甲醛摩尔数小于苯酚时,又有部分苯酚以游离状态存在于树脂中,反应不完全。
从酚醛树脂较理想的结构考虑,作为热固性树脂苯酚的麻尔数应略小于甲醛的摩尔数。
苯酚与甲醛的摩尔比反应,主要是生成邻甲基酚和对羟甲基酚,其中对羟甲基酚含量居多。
苯酚与甲醛的摩尔比为1:2以上时以生成二羟基酚和三羟基酚为主。
苯酚与甲醛的摩尔比不同树脂平均相对分子质量也不相同,摩尔比越大树脂平均相对分子质量越大,苯酚与甲醛摩尔比同树脂平均相对分子质量的关系苯酚与甲醛摩尔比1:1.11:1.21:1.31:1.41:1.51:1.61:1.7树脂平均分子量228256291334371437638对于不同用途的酚醛树脂,应控制苯酚与甲醛的不同摩尔比,胶合板用的树脂最好是1:(1.4~1.5),收率高游离酚少;浸渍用的酚醛树脂,摩尔比应为1:(1.1~1.3),树脂平均相对分子质量秒渗透性好作为耐水增强的酚醛树脂要示平均相对分子质量大一些游离酚尽量减少摩尔比一般为1:2.0左右。
苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间摩尔比越大即甲醛用量增大树脂反应速度越快固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差。
苯酚与甲醛摩托车尔比对树脂物化性质的影响如表。
苯酚与甲醛摩尔比固体含量/%。
酚醛树脂制备的实验报告
一、实验目的1. 熟悉酚醛树脂的制备原理和方法;2. 掌握酚醛树脂制备的实验步骤;3. 分析实验结果,了解酚醛树脂的性能。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下,通过缩聚反应生成的高分子化合物。
实验中,苯酚与甲醛在酸性催化剂的作用下,首先发生加成反应,生成酚醛树脂的低聚物;然后,低聚物进一步发生缩聚反应,生成酚醛树脂。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯、石棉网、三脚架、药匙、玻璃棒、天平、量筒;2. 试剂:苯酚、40%甲醛溶液、浓盐酸、乙醇。
四、实验步骤1. 准备实验器材,检查仪器是否正常;2. 称取苯酚,用乙醇溶解,配制成苯酚溶液;3. 称取适量浓盐酸,加入烧杯中,配制成酸性催化剂;4. 将苯酚溶液倒入试管中,加入酸性催化剂;5. 将装有苯酚溶液和酸性催化剂的试管置于酒精灯上加热,保持温度在60-70℃;6. 慢慢滴加甲醛溶液,控制反应速度,使反应时间控制在1小时;7. 反应结束后,将产物倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌,使产物沉淀;8. 将沉淀物过滤,用乙醇洗涤,晾干;9. 称量产物,计算产率;10. 分析实验结果,了解酚醛树脂的性能。
五、实验结果与分析1. 产物外观:酚醛树脂为颗粒状,颜色为淡黄色;2. 产物产率:实验所得酚醛树脂产率为85%;3. 产物性能:酚醛树脂具有耐热、耐酸、耐碱、绝缘、阻燃等性能。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了酚醛树脂的制备原理和方法,了解了酚醛树脂的性能;2. 在实验过程中,要注意控制反应条件,确保实验结果的准确性;3. 酚醛树脂具有广泛的应用前景,为进一步研究酚醛树脂的改性及应用提供了基础。
七、注意事项1. 实验过程中,注意安全,避免接触皮肤和眼睛;2. 操作过程中,保持实验环境的整洁,避免交叉污染;3. 实验结束后,妥善处理废弃物,保护环境。
酚醛环氧树脂的合成工艺
酚醛环氧树脂的合成工艺
酚醛环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的性能和广泛的应用领域,在工业生产和日常生活中都有广泛的应用。
其合成工艺主要包括以下几个步骤:
1. 酚醛树脂的制备:将酚和甲醛按一定比例混合,加入催化剂和溶剂,在一定温度和压力下反应,生成酚醛树脂。
2. 环氧化:将酚醛树脂与环氧化剂混合,在一定温度和压力下进行反应,使酚醛树脂中的亚甲基团环氧化,生成环氧树脂。
3. 改性:根据不同的应用要求,将环氧树脂进行改性,如添加填料、增韧剂、耐热剂等,以提高其性能。
4. 固化:将改性后的环氧树脂与固化剂混合,在一定温度和时间下进行反应,使其形成坚固、耐用的固体。
通过以上合成过程,可以得到具有不同性能和应用特点的酚醛环氧树脂,如高强度、高温耐性和耐化学腐蚀性等。
因此,酚醛环氧树脂在航空、汽车、电子、建筑等行业中有着广泛的应用,对于推动工业发展和提高产品质量具有重要作用。
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酚醛树脂的制备实验
酚醛树脂的制备实验《神奇的酚醛树脂制备实验》嘿!同学们,你们知道酚醛树脂吗?这玩意儿可神奇啦!前几天,我们在科学课上就做了酚醛树脂的制备实验,那过程,简直太有趣了!那天,一走进实验室,我的心就“砰砰”直跳,充满了期待。
老师把我们分成了几个小组,我和我的小伙伴们眼睛都瞪得大大的,等着老师给我们讲解实验步骤。
老师站在讲台上,手里拿着实验器材,笑着对我们说:“同学们,今天咱们要一起探索酚醛树脂的制备,这可是个很奇妙的过程哦!”我们赶紧竖起耳朵听。
老师说:“首先,咱们得准备好苯酚和甲醛溶液,这就像是做饭得先有食材一样。
”我心里想,这能做出啥来呀?实验开始啦!我们小组的同学都紧张又兴奋。
一个同学小心翼翼地量着苯酚,另一个同学则专注地盯着刻度,嘴里还不停地念叨着:“可别多了,可别少了!”这模样,像不像大厨在精心调配着美味的调料?接着,把甲醛溶液慢慢地倒进去。
这时候,溶液开始有点变化了,颜色好像深了一些。
“哎呀,这是要成功了吗?”我忍不住叫了出来。
然后,我们加入了一些催化剂,这催化剂就像是给这个反应施了魔法一样。
溶液开始咕噜咕噜地冒泡,那场面,就像一群小精灵在里面跳舞!在等待反应的过程中,我们都紧紧地盯着容器,眼睛都不敢眨一下。
“怎么还没好呀?”有个同学着急地说。
终于,溶液变得浓稠起来,慢慢地形成了一种像果冻一样的东西。
“哇塞,这就是酚醛树脂吗?”我们都兴奋得跳了起来。
旁边小组的同学也完成了,他们欢呼着:“我们成功啦!”我们互相看了看,都哈哈大笑起来。
这个实验可真不容易呀!要是稍微不注意,量错了或者操作不对,可能就失败了。
这多像我们的人生,一步错,可能就达不到想要的结果。
通过这个实验,我明白了做事情要认真、细心,还要有耐心。
就像这次实验,只有每一步都做到位,才能得到想要的酚醛树脂。
同学们,你们说这个实验是不是超级有趣?反正我觉得这是我做过的最棒的实验啦!。
酚醛树脂的技术书籍
酚醛树脂的技术书籍
(实用版)
目录
1.酚醛树脂的概念与结构
2.酚醛树脂的合成与制备方法
3.酚醛树脂的应用领域
4.酚醛树脂的改性研究
5.酚醛树脂的固化与交联剂
正文
酚醛树脂是一种由苯酚和甲醛聚合而成的高聚物,具有网状结构。
它是一种具有广泛应用的树脂,因其具有较高的机械强度、良好的耐热性和耐腐蚀性而受到人们的青睐。
在合成酚醛树脂时,需要经历一个缓慢的阶段性升温过程,以避免反应过快导致缩聚反应不完全。
这一过程通常需要水浴加热,以保证温度的均匀上升。
酚醛树脂的固化促进剂通常是微胶囊丸状的,以确保其在树脂中的均匀分布。
酚醛树脂的应用领域非常广泛,包括胶粘剂、粘接剂、冷压制备摩擦材料、制备多孔炭材料等。
此外,它还可以用于木基材料的粘合,以及改性酚醛树脂的制作。
改性酚醛树脂是当前酚醛行业的研究重点,因为酚醛树脂中酚羟基和羟甲基的存在会导致树脂脆性大。
通过改性单体,可以改善树脂的性能,提高其应用价值。
在固化酚醛树脂时,需要添加固化剂。
固化剂的种类通常根据树脂的类型来选择,碱式合成的酚醛树脂只需要加温就可以固化,而酸式合成的酚醛树脂则需要加固化剂。
总之,酚醛树脂是一种具有广泛应用和高研究价值的树脂。
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酚醛树脂的制备技术与生产工艺分析研究
李长彬
(莱芜市科学技术开发中心,山东莱芜 271199)
摘 要:酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚而成。
加聚反应和缩聚反应是合成有机高分子的两种基本反应。
这两种反应虽然都由单体产生高聚物的反应,但它们还是有着本质的区别。
加聚反应是指以不饱和烃或含不饱和键的物质为单体,通过不饱和键的加成,聚合成高聚物的反应;缩聚反应是指单体间相互反应,生成高分子化合物同时生成小分子的聚合反应。
反应机理是苯酚羟基邻位上的两个氢原子比较活泼,与甲醛醛基上的氧原子结合为水分子,其余部分连接起来成为酚醛树脂。
关键词:酚醛树脂 制备技术 生产工艺酚醛树脂的合成反应分为两步,首先是苯酚与甲醛的加成反应,随后是缩合及缩聚反应。
即加成反应是在适当条件下,一元羟甲基苯酚继续进行加成反应,就可生成二元及多元羟甲基苯酚;缩合及缩聚反应是随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间,也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。
多年来研究分析认为,影响酚醛树脂的合成、结构及特性的主要因素为如下四点:原料的化学结构;酚与醛的摩尔比;反应介质的酸、碱性;生产操作方法。
一、酚醛树脂的制备
1.制备前的准备工作和原料用量计算
苯酚在室温下为固体,应将其熔化后再用。
比较常用有两种,一是热水溶法,即将桶装苯酚装入化酚池中通以蒸汽使热水温度约为100℃,2~3h即可熔化使用时以真空泵吸入反应釜内。
另一方法是将桶装苯酚放入密闭保温室内,通暖气保持50℃左右,约4~5H便可熔化。
如果低温甲醛已变成三聚甲醛时应进行解聚,即加热至50~80℃解聚后冷却到25℃左右备用。
根据原料的摩尔比和各原料相对分子质量及纯度计算出原料的用量,若以苯酚的摩尔数为基准,苯酚与甲醛或与其他原料摩尔比来计算投料量,则有如下计算公式:x = M*N*{(p*W)/(94*Q)},式中:x为所计算的原料用量(kg);M为所计算的原料相对分子质量;N为所计算的原料摩尔数;Q所计算的原料浓度;p苯酚的纯度(%);W苯酚的质量(kg)。
2.钡酚醛树脂的制备
钡酚醛树脂又称酚钡树脂、钡剂胶、是室温固化型酚醛树脂,由苯酚与甲醛在氢氧化钡催化下进行缩聚反应,经减压脱水而得。
氢氧化钡分子式Ba(OH)2・8H 2O易风化成碳酸钡(白色粉末)使用前要检查,钡酚醛树脂能溶于乙醇和丙酮,可在室温下固化。
常用的固化剂有石油磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酰氯等,用量一般为树脂质量的10%左右。
2.2工艺方法
(1)、将熔化的苯酚加入反应釜中,开动搅拌,升温40~45℃加入氢氧化钡。
(2)、在30min内升温至65~75℃,保温10~20min 至氢氧化钡完全溶解。
(3)、加入甲醛溶液,在20~30m i n 内升温
至85℃,停止搅拌,由于放热而沸腾,温度达到97~100℃,沸腾回流10min后再搅拌。
(4)、保持回流沸腾60min左右然后测浑浊温度,当达到40~50℃时立即通冷水降温。
(5)、当内温降至70℃以下时,开始减压脱水,内温控制在50℃,真空度为86.66~94.89kpa。
当脱水量接近理论脱水量时取样测,粘度达到要求时停止脱水,冷却至40℃出料。
3.醇溶性酚醛树脂的制备
3.2工艺方法
(1)、将熔化的苯酚加入反应釜中开动搅拌打开冷却水使内温降至50℃以下。
(2)、加入甲醛溶液保持内温40~50℃,搅拌10~15min,加入氢氧化铵。
(3)、在20min内升温至65℃,保持20min,在60min内缓慢升温至95℃。
(4)、于92~96℃保持回流反应。
当出现乳状浑浊时即为浑浊点。
(5)、10min后取样,冷却至25~30℃分出上层水,若树脂不粘玻璃杯且拉丝时即为反应终点,立即冷却。
(6)、当内温降至75℃以下时抽真空脱水真空度达80kpa以上,内温控制在55~75℃。
(7)、当脱水量达到要求且釜内树脂透明开始取样测聚合度,达到指标规定时立即加入乙醇等树脂完全溶解后倒料。
冷却40℃。
4.室温固化醇溶酚醛树脂的制备
该树脂是由苯酚与甲醛在少量氢氧化钠催化剂作用下进行缩聚反应,经减压脱水用乙醇稀释而得的红棕色粘稠液体。
加入苯磺酸就可固化。
5.水溶性酚醛树脂的制备
水溶性酚醛树脂由苯酚与甲醛在氢氧化钠催化剂存在下缩聚而成。
该树脂游离酚含量较低对人体危害较小,节省大量有机溶剂。
涂胶操作容易清洗方便。
6.聚乙烯醇改性酚醛树脂的制备
将苯酚与甲醛在氢氧化钠和氨水存在下进行缩聚反应,并用聚乙烯醇改性制得水溶性酚醛树脂,增加了树脂的韧性。
(下转第149页)
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接缝区域进行拉伸,从而形成的拉伸塑变和已有的压缩塑变相互抵消,在一定程度上降低焊接残余应力,或是消除焊接残余应力。
结束语:
长期以来,焊接残余应力是焊接过程中一个不可避免的缺陷,所以在焊接之前,一定要对该部件的材料和工作条件及力学性能等多个方面进一步明确、了解,科学、合理的编排焊接工艺,选择有效措施,才能够获取良好的焊接效果,从而满足总体焊件的相关焊接质量要求。
参考文献:
[1]汪建华,陆皓.预测焊接变形的残余塑性应变有限元方法[J].上海交通大学学报,2010,31(4):53—56.
[2]万春辉,李朝阳,刘向敏,等.振动时效工艺在消除焊接残余应力中的应用[J].机械产品与科技,2011,(4):23—25.
[3]尹桂全,高甲生,洪永昌,等.低碳Ti-Nb系列钢焊后显微组织和性能[J].焊接学报,2013,22(2):71—74.[4]祝时昌.水电站钢岔管爆炸处理消除焊接残余应力研究[G].第六届全国焊接学术会议论文集汇编.北京:中国机械工程学会焊接学术委员会,2012,6(8):33—35.
(上接第147页)
在完整性评价的基础上,确定可能的风险降低方法,选择最有效的补救措施并实施补救。
一是管道在线监测技术,如管道腐蚀监测、应力监测、地质灾害监测、泄漏监测、第三方破坏监测等,通过监测手段掌握管道运行情况、安全状态、发展趋势等信息,为管理运行提供决策参考。
二是维护抢修技术,如防腐层修补、管体套筒修复、复合材料修复、带压封堵、溢油回收、开挖回填、停车再启动等,保证事故的快速响应和安全处置,管道的结构持续完整、强度持续可靠,以及连续
平稳运行。
六、结论与认识
1.可以预期,管道完整性管理的全面实施将大大减少管道事故的发生,并减轻事故造成
2. 我国应尽快建立自己的管道完整性管理法令、法规和标准体系;各企业应制定并实施管道完整性管理计划;发展管道完整性管理专业评价机构;开发各种检测装置和分析软件。
参考文献:
[1]美国《输气管道完整性管理》(ASME B31.8S-2001)
酚醛树脂的制备技术与生产工艺分析研究
作者:李长彬
作者单位:莱芜市科学技术开发中心,山东莱芜,271199
刊名:
中国化工贸易
英文刊名:China Chemical Trade
年,卷(期):2014(28)
本文链接:/Periodical_zghgmy201428124.aspx。