万通离子色谱前处理PPT

IC IC 六、离子色谱中的样品前处理

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概述

样品预处理的目的：

z保护分离柱

z改善谱图

处理的目标：

z使被测组分在溶液中呈离子形态；

z消除干扰组分

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常用的处理方法

1 稀释

2 过滤

3 固相萃取

4 消化

5 燃烧

6 萃取

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一、样品稀释

阴离子分析

z稀释剂：水、淋洗液

z淋洗液稀释的优点：可以减小系统峰

z对于低含量分析（< 0.5 mg/L)，建议用淋洗液稀释

z通常，也可以用水加浓淋洗液进行稀释

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一、样品稀释

阳离子分析

z稀释剂：C（HNO3）=1 mmol/L

z稀释后的pH值应当在3左右（可以用pH计检查）

(尤其是高价态离子)

z样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na 离子会被硝酸溶出）

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何时需要稀释？

z当被测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释；

z理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L;

z阳离子分析时使用10uL进样环;

z当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释;

z含量未知的样品:首先高度稀释

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二、过滤

z使用0.45 um的过滤膜，可能的话用0.22um过滤膜;

z为保护分离柱,建议对所有样品过滤;

z对于某些难溶样品，可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。不过，需要注意的是，被颗粒吸

附带走的离子将不被检测。

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三、固相萃取

固相萃取利用的是选择性保留的原理。萃取柱内的填料有多种（吸附剂）。

固相萃取的过程：

z平衡

z保留

z清洗

z洗脱

z再生

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三、固相萃取

z并非每次都经历所有步骤。

通常的情况是，干扰组分被保留在萃取柱上，而被

测离子不被保留，这样清洗和淋洗都不必要。

z通常，杂质存在的基体决定萃取的类型。对于水相基体，非极性的或含有离子功能基团的物质一

般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。极性

吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。

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几种固相萃取柱

1 H+柱（IC-H）

2 OH-柱（IC-OH）

3 Ag+柱（IC-Ag）

4 Ba2+柱（IC-Ba）

5 非极性固相萃取（IC-RP）

6 极性固相萃取

7 吸附柱

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H+柱（IC-H）

z柱填料：R-SO3-H+

z用于阴离子分析

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H +柱（

IC-H ）

应用举例：

z 样品中阳离子（例如Ca 2+，Mg 2+）含量太高，谱前峰太宽，使得前面的阴离子峰被掩盖；

z 除去样品中的CO 3 2-/HCO 3-;（也可以用超声或通氮气去除）

z 碱性样品的基体消除；

NaOH + R-SO 3-H + ÆH2O +R-SO 3-Na +

z

离子排斥色谱中消除样品中的阳离子。

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OH-柱（IC-OH）

z用于阳离子分析，阴离子交换剂为OH-。

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OH-柱（IC-OH ）

应用举例：

z 对于强酸性样品（pH<2），可以先用OH-柱将pH 提高，然后用HNO 3调节pH 到3。

HCl + R-NH 3+OH -ÆH2O + R-NH 3+Cl -

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Ag+柱（IC-Ag）

z去除卤素离子（Cl-、Br-、I-）。

z为了避免Ag+进入分离柱，经过Ag+柱后的样品还需要通过一阳离子交换柱（例如IC-H柱）。

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Ba2+柱（IC-Ba）

z去除SO4 2-离子

z（实验发现使用该柱离子损失较大，目前该技术还有待完善）

IC IC 非极性固相萃取（IC-RP）

z几种非极性吸附剂：

C18（十八烷基）、C8（辛基）、C2（乙基）、

PH（苯基）、CH（环己基）

z最常用的是C18（或RP-18）

IC IC 非极性固相萃取（IC-RP）

何时使用？

z样品中含有有机物时；

z富集重金属络合物然后测定；或从干扰基体中萃取重金属络合物（例如盐水中的重金属）；

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极性固相萃取

z几种极性吸附剂：

CN（氰丙基）、2OH（二醇）、SI（硅酸）、AL

（氧化铝）等等。

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极性固相萃取

用途：

z萃取过量的硫酸盐（氧化铝）；

（F-也被去除，仅当必要时使用）

z富集硫酸盐，然后用氨水洗脱（氧化铝）；

z从非极性基体中富集极性物质。

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吸附柱

z另外一种消除有机干扰物质（例如胶体，染料等）的方法是活性炭吸附后过滤。

z所用的光谱纯活性炭必须尽可能纯。

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消解

z对于阳离子分析，多种矿化手段可以使用。干法消解、加酸后干法消解、湿法消解等等。

z无论哪种方法，都要确保：

1 含量变化尽量小（空白值）

2 有机基体要完全破坏

3消解试剂要尽可能完全赶掉