薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
有机化学实验 薄层色谱对APC各组分的分离和定性分析
风干 红外灯下烘干冰醋酸
层析板
5. 显色、鉴定
显色⑤ ：将烘干的层析板放入 254nm 紫外分析仪中照射 显色，可清晰地看到展开得到的粉红色斑点。其中 APC 是三个点。
定位：定出所有点的相对位置。量出斑点中心到原始点 的距离及展开剂原始点中心到前沿的距离。
测定Rf 值： 斑点中心到原始点的距离
展开
以广口瓶作展开器，加入展开剂, 其量以液面高度0.5 cm 为宜。将点过样 的薄层板斜置于其中，使点样一端朝下 保持点样斑点在展开剂液面之上，盖上 盖子。
当展开剂上升至离薄层板上端约 1cm处时，将薄层板取出，并用铅笔标 出展开剂的前沿位置。
注意事项
点样
点样前，先用铅笔在层析板上距末端 1cm处轻轻画一 横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。
点样动作要轻快敏捷，否则易使斑点过大，产生拖尾 扩散等现象，影响分离效果。
如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥 发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径不大 于2mm。
如果在同一块薄层板上点两个样，两斑点间距应保持 1-1.5cm为宜。
如用单一溶剂不易使混合物分离，就需要采用混合溶剂 作展开剂。混合展开剂的极性常介于几种纯溶剂的极性 之间。
快捷寻找合适的展开剂可以按如下方式操作：先在一块 薄层板上点上待分离样品的几个斑点，斑点间留有1cm以 上间距。用滴管将不同溶剂分别点在不同的斑点上，这 些斑点将随溶剂向周边扩展形成大小不一的同心圆环。 观察这些圆环的层次间距，即可大致判断溶剂的适宜性
除了煅石膏外，羧甲基纤维素钠也是常用的粘合剂 由于氧化铝的极性较强，因而它适合于分离极性较弱的化
合物(如烃、醚、卤代烃等)。而硅胶的极性相对较小，它适 合于分离极性较大的化合物(如羧酸、醇、胺等)。
薄层色谱分析技术综述
薄层色谱分析技术综述摘要薄层色谱法，是指将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。
待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药物的鉴别、杂质检查或含量测定的方法[1]。
本文介绍了薄层层析法的原理，操作方法，主要应用及其在各个学科中的应用，并指出了此方法的局限性、须待解决的问题。
关键词：薄层色谱法；原理；操作方法；主要应用；局限性薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属于固－液吸附色谱。
是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。
它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。
因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
此外，在进行化学反应时，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。
待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。
一、原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组份分开。
薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。
由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）：化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。
实验三薄层色谱法检验
点样及展开
• 取两块活化好的薄层板，在距离底端1 cm 处用铅笔轻轻划一条线。 • 用毛细管插入样品溶液中，在线上两侧分 别点偶氮苯溶液和苏丹Ⅲ（两个间距1~1.5 cm），样品点直径不超过2 mm。 • 待样品干燥后，用9：1的甲苯-乙酸乙酯为 展开剂展开。
薄层色谱示意图
点样及展开注意事项
• 一根点样管只能点一种样品，否则有交叉污染。 • 样品点直径应不超过3 mm，距离薄层板底部约1 cm，样品点之间间距约1~1.5 cm，展开时薄层 板底部浸入展开剂的高度约0.5 cm。注意样品点 决不能浸到展开剂中。 • 展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板，取出 晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后要 及时标记展开剂前沿，否则展开剂挥发后难以确 定。
实验原理——色谱原理
• 色谱法在有机化学中的应用 • 分离混合物：一些结构类似、理化性质也 相似的化合物组成的混合物，一般应用化 学方法分离很困难，但应用色谱法分离， 有时可得到满意的结果。 • 精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结 构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法 分离以除去杂质，得到纯品。
乙酸吡啶水醇类甲醇乙醇正丙醇丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯环己烷正己烷石油醚薄层色谱又叫薄板层析是色谱法中的一种是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术属固液吸附色谱它兼备了柱色谱和纸色谱的优点一方面适用于少量样品几到几微克甚至001微克的分离
实验三 薄层色谱法检验
பைடு நூலகம்
实验目的
了解色谱分离的原理及其应用。 初步掌握薄层色谱的操作技能。
少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面
在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品， 此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用 气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机 反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 制薄层板 点样 展开 显色
色谱分析薄层色谱法
色谱分析薄层色谱法薄层色谱是一种微量、迅速和容易的色谱办法。
它可用于分别混合物，鉴定和精制化合物，是近代有机分析化学中用于定性和定量的一种重要手段。
它兼有柱色谱和纸色谱的优点，它绽开时光短，分别效率高（可达到300一4000块理论塔板数），需要样品少（数微克）。
假如把吸附层加厚，试样点成一条线时，又可用作制备色谱，用以精制样品。
薄层色谱特殊适用于挥发性小的化合物，以及那些在高温下易发生变幻、不宜用气相色谱分析的化合物。
薄层色谱的原理和柱色谱类同，属于固--液吸附色谱。
样品在涂于玻璃板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间举行分别。
常用的吸附剂是和。
各种化合物的吸附能力各不相同，在绽开剂上移时，它们举行不同程度的解吸，从而达到分别的目的。
假如采纳和为支撑剂，则其原理为分配。
薄层色谱的操作办法（如点样、绽开、显色等）都和纸色谱基本相同。
显色剂除能用法纸色谱的显色剂外，还可采纳腐蚀性的显色剂，如浓、浓等。
斑点位置亦以比移值表示。
(1)吸附剂薄层色谱的吸附剂最常用的是和，其颗粒大小普通为260目以上。
颗粒太大，绽开时溶剂移动速度快，分别效果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不抱负。
国产硅胶有：(含有煅石膏作黏合剂）、(不含煅石膏，用法时需加入少量、等作黏合剂）和硅胶F254（含有荧光物质），后者用法之后可在紫外光下观看，有机化合物在亮的荧光板上呈暗色斑点。
硅胶常用于湿法铺层。
(2)铺层试验室常用20cmx5cm、20cmx10cm,20cmx20cm的玻璃板来铺层。
玻璃板要预先洗净擦干。
铺层分湿法和干法两种。
湿法铺层：先将吸附剂调成糊状，例如，称取硅胶G20一50g，放入研钵中，加入水40一50ml，调成糊状。
此糊大约可涂5cmx20cm的板20块左右，涂层厚0.25mm。
注重，糊易凝聚，所以必需现用现配，不宜久放。
为了得到厚度匀称的涂层，可以用涂布器铺层。
将洗净的玻璃板在涂布器中间摆好，夹紧，在涂布槽中倒入糊状物，将涂布器自左至右快速推动，糊状物就匀称涂于玻璃板上（图2.34)。
薄层色谱法分离有机化合物2[重点]
![薄层色谱法分离有机化合物2[重点]](https://img.taocdn.com/s3/m/e6c602280812a21614791711cc7931b765ce7be9.png)
薄层色谱法分离有机化合物一、实验目的1.学习薄层色谱法、纸色谱法、柱色谱法分离有机化合物的原理；2.掌握薄层色谱法分离有机化合物的方法。
二、实验原理 我们有机实验过程中经常要合成一些有机化合物，纯度相对较低，要进行下一步反应必须进行提纯，通常的提纯手段（可先问学生，再总结）：重结晶、萃取法、色谱法、减压蒸馏、蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏等，色谱法就是其中之一，通常用来分离、纯化和鉴定有机化合物。
基本原理就是利用待分离各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同 ，使混合物溶液流经过该种物质，进行反复吸附或分配等作用，分开各组分。
按照操作条件不同分为：柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等，今天介绍柱色谱、纸色谱、薄层色谱，操作薄层色谱。
柱色谱：利用色谱柱 （1）色谱柱（2）吸附剂（3）溶剂（1）色谱柱（拿根柱子介绍）（2）吸附剂：吸附剂：表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体（常用氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙、活性炭等：（3）溶剂，先考虑被分离各组分的极性和溶解性，非极性化合物用非极性溶剂，先溶解在非极性溶剂中，从柱顶加入柱中，再用稍有极性的溶剂使谱带色，再用极性更大的溶剂洗脱被吸附物质简单介绍操作（1）装柱（2）装样，将待分离各组分的混合物溶液从上端装入色谱柱，流过吸附柱时，停在上端（3）洗脱 利用吸附能力不同，流下去的洗脱速度不同，形成不同层次（即有若干色带），再用不同的洗脱剂洗下不同组分分开收集；纸色谱：主要用于多官能团或高极性化合物如糖、氨基酸等的分析分离（1）固定相：特制滤纸（2）溶剂：水和有机溶剂的混合物(3)展开剂：含一定比例水的有机溶剂简单介绍操作（1）选择固定相特制滤纸（2）溶解待分离各组分（3）划线：在滤纸一端2~3cm 处用铅笔画好起始线，（4）点样：将待分离组分溶液用毛细管在起始线上点一点样点，（5）展开：将滤纸划好的线前端的滤纸接触到展开剂，展开剂利用毛细管作用沿纸条上升，当有机相沿滤纸经过原点时，即在滤纸上水与流动相多次分配，流动相中溶解度较大的物质随溶质移动速度较快，在水中溶解度较大的物质则随溶剂移动速度较慢，则达到分离目的，展开剂前沿接近滤纸另一个端点时取出，标出展开剂位置。
常见的色谱法有哪几大类
常见的色谱法有哪几大类色谱法（chromatography）又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
常见的色谱法主要有：柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、超临界流体色谱法。
1、柱色谱法原始的色谱方法，该方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。
常见的洗脱方式有两种：一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，另一种：自下而上依靠毛细作用洗脱。
收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法：一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。
柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括：对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。
2、薄层色谱法应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相涂布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。
薄层色谱法成本低廉、操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
3、高效液相色谱法（HPLC）目前，应用多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是，针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
HPLC输液泵要求输液量稳定平衡；进样系统要求进样便利、切换严密；由于液体流动相黏度远远小于气体，为了减低柱压，高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。
HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。
4、气相色谱法气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相)，将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里，进行分离的一种方法。
分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来。
薄层色谱法实验报告
实验报告一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。
物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。
三、实验仪器与药品5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。
四、物理常数五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液六、实验步骤（1）薄层板的制备：称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。
（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。
（2）点样。
在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。
）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm）（3）定位及定性分析用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始实验注意事项1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。
2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。
3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。
点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。
当展开剂上升到距上端0.5－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。
讨论：七、思考题。
薄层色谱分析实验报告
薄层色谱分析实验报告1. 实验目的本实验旨在通过薄层色谱分析方法，对给定的混合物进行成分的分离和鉴定，并学习薄层色谱分析的基本原理和操作技巧。
2. 实验原理薄层色谱是一种常用的化学分析方法，它利用不同物质在固定相上的吸附效应和移动相的溶解效应来实现样品的分离。
薄层色谱分析主要包括以下几个步骤：•准备薄层色谱板：将薄层色谱板放入色谱槽中，添加适当的移动相，使其达到平衡状态。
•样品处理：将待测混合物溶解在适当的溶剂中，得到待测溶液。
•样品上样：利用微量注射器或吸管，在薄层色谱板上均匀地点涂上待测溶液。
•开始分离：将薄层色谱板放入色谱槽中，待移动相上升至预定高度时取出，用铅笔标记上升高度。
•显色检测：将薄层色谱板放入显色槽中，用合适的显色剂使化合物显色。
•结果分析：根据样品在薄层色谱板上的迁移距离以及显色情况，确定样品的成分。
3. 实验步骤3.1 准备薄层色谱板将薄层色谱板放入色谱槽中，添加适当的移动相，使其达到平衡状态。
3.2 样品处理将待测混合物溶解在适当的溶剂中，得到待测溶液。
3.3 样品上样利用微量注射器或吸管，在薄层色谱板上均匀地点涂上待测溶液。
3.4 开始分离将薄层色谱板放入色谱槽中，待移动相上升至预定高度时取出，用铅笔标记上升高度。
3.5 显色检测将薄层色谱板放入显色槽中，用合适的显色剂使化合物显色。
3.6 结果分析根据样品在薄层色谱板上的迁移距离以及显色情况，确定样品的成分。
4. 实验结果与讨论根据实验步骤，我们成功进行了薄层色谱分析实验，并获得了如下结果：•样品A在薄层色谱板上迁移距离为X cm，显色剂反应为蓝色。
•样品B在薄层色谱板上迁移距离为Y cm，显色剂反应为绿色。
根据已知标准物质的迁移距离和显色反应，我们确定样品A为某化合物A，样品B为某化合物B。
通过对样品的分离和鉴定，我们可以得出混合物中的不同成分，并进行定性和定量分析。
5. 实验总结本实验通过薄层色谱分析的方法，成功地对给定的混合物进行了分离和鉴定。
薄层色谱法的发展
薄层色谱法的发展
摘要
薄层色谱是一种检测技术，它在分析样品中分离物质的过程中受到了
广泛的应用。
薄层色谱（TLC）是一种分离器，它以简单易行的方法提供
了分析样品中细微物质的准确分离和定性鉴定的能力，因此在各行各业中
都可以应用。
本文将介绍薄层色谱技术发展的历史，它的特性以及它如何
为分析领域发展做出的贡献。
在实际应用中，TLC已经成为廉价、可靠的
分析手段。
关键词:薄层色谱，TLC，历史，特性，应用
1.介绍
薄层色谱技术是用来分离和检测溶解在溶剂中的物质的实验，它包括
在一块层析材料上移动或挥发样品，并根据物质的分子量不同来识别它们。
它最初是由荷兰科学家贝鲁克斯G，固金斯K和哈尔德J在20世纪20年
代末用作分析碳氢混合物的一种方法。
它最初是用于分离和检测有机化合物，但后来被用于分离和检测有机化合物、金属混合物、药物和其他物质。
自TLC最初的发明以来，它已经被用于识别复杂的分子组成，例如天
然植物提取物，而且在一些检测实验中它的应用是不可替代的，特别是在
监测食品安全和药物分析中，薄层色谱可以对样品中的暴露量和它们的可
见度进行准确的测量。
2.发展史。
薄层色谱法的作用
薄层色谱法的作用薄层色谱是化学的一种分离和分析方法(1)、定性鉴别化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析，是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大，分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别,根据样品中组分的值和现色情况,同时用标准作对照,一般即能却证为某一化合物.用薄层色谱法定性,样品用量小,分离方便，分离时间短(几分钟或几时分钟),检出灵敏度高. 例如，再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时,取胃内容物或尿样品，先用盐酸酸化后,用乙醚提取，乙醚提取液脱水,过滤蒸干，溶于无水乙醇中，点在硅胶版上用氯仿无水乙醇（36 1）展开，用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色，并用标准品对照，意见出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和异巴比妥。
鉴别速度快（1小时），这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要(2)、药品的质量控制和杂质检查药品的纯度，通常用熔点，吸光值等物理常数作为鉴定的指标。
但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法，有时甚至比一般方法更有效。
一些国家的药典和药品规范已经采用。
方法是把一定量得样品溶液(例如，相当于样品)电在薄层上，用展开剂展开并显色，同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品值一致的一个斑点,则表示含有杂质.进一步可用薄层作杂质的限量检查.再上例中,如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为 ,在薄层上点样后不显出杂质斑点,则杂质的量低于 ,或低于 ,也就是样品的纯度不低于 . 例如镏体药物的合成和精致工作中，常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量.(3)、化学反应进程的控制,反应副产物的检出以及中间体的分析,在化学反应进行到一定时间或反应终了时,把反应液取出作薄层分析,可以知道还剩下多少原料药未起作用.方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上，同时点原料作参比对照，看薄层上是否出现原料药斑点.还可以用薄层检查反应副产物.如果化学反应分步进行，则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量. 例如在合成强力霉素的过程中，需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素.氢化反应是否完全,可用薄层检查,如果反应完全,则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在,薄层板上只显示出一个脱氧土霉素,如果薄层板上有上下二个明显的斑点,表示反应还没有完全,尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料.(4)、柱色谱法分离条件的探索柱色谱法的实验条件，例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来，每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等，都可以在薄层上进行探索和检验。
有机化学实验-薄层色谱实验报告(总结报告范文模板)
有机化学实验薄层色谱实验报告【实验目的】学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。
【实验重点和难点】学习薄层色谱法的原理及方法。
【实验类型】基础性【实验学时】4学时【实验装置和药品】主要实验仪器：4块显微载玻片 50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠主要化学试剂：95%乙醇石油醚（60-900C）丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G【实验装置图】【实验原理】薄层色谱（thin layer chromatography，缩写TLC）薄层色谱又叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。
它具有灵敏、快速准确等优点。
薄层层析的原理和柱层析一样，属于固一液吸附层析的类型。
通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层，是为固定相，以有机溶剂作为流动相。
实验时，把要分离的混合物滴在薄层析的一端，用适当的溶剂展开，当溶剂流经吸附剂时，由于各物质被吸附的强弱不同，就以不同的速率随着溶剂移动。
展开一定时间后，让溶剂停止流动，混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。
若各组分无色，可喷洒一定的显色剂使之显色。
它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
它是近年来发展起来的一种微量快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
最典型的薄层色谱法是在一块洗净干燥的玻璃片上均匀铺上一薄层吸附剂，制成薄层板。
薄层色谱及其在药物分析的应用
薄层色谱法的原理基于不同组分 在固定相和流动相之间的分配平 衡，通过控制组分的迁移速度， 实现各组分的分离。
薄层色谱法的历史与发展
历史
薄层色谱法最早由瑞典化学家赫维西在1903年发明，经过多年的发展，已成为 一种成熟、可靠的分离分析方法。
发展
随着科技的进步，薄层色谱法不断得到改进和完善，如提高分离效率、降低检 测限、发展自动化技术等，使其在药物分析、生物样品分析等领域得到广泛应 用。
选择合适的展开方式。
显色与检视
01
显色与检视是薄层色谱法的最 后步骤，通过显色剂或其他检 测手段使待分离组分在薄层板 上显现并检视。
02
显色与检视需注意选择合适的 显色剂和检测方法，以保证组 分的可见度和检出限。
03
常用的检测方法有荧光检测、 紫外可见吸收检测、化学发光 检测等，根据不同的组分选择 合适的检测方法。
药物中杂质的检查
杂质定性
通过与已知杂质对照，可以确定薄层 色谱中出现的斑点是否为药物中的杂 质。
杂质限量
通过测量杂质斑点与有效成分斑点的 相对大小，可以计算出杂质的限量， 确保药物的质量符合标准。
药物制剂的鉴别与质量控制
鉴别
通过比较不同制剂中有效成分的薄层色谱行为，可以确定制 剂的真伪。
质量控制
薄层色谱法的分类
根据固定相的物理状态
薄层色谱法可分为硅胶薄层色谱法、氧化铝薄 层色谱法和纤维素薄层色谱法等。
根据操作方式
薄层色谱法可分为手工操作和自动化操作两种 方式。
根据分离原理
薄层色谱法可分为吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱等。
02
CATALOGUE
薄层色谱法的操作流程
薄层板的制备
薄层色谱法
⑵展开剂选择
薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中 各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。 展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。 选择展开剂时，除参照表列溶剂极性来选择外，更多地 采用试验的方法，在一块薄层板上进行试验： ①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂 前沿，此溶剂的极性过强； ②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留 在了原点上，此溶剂的极性过弱。 当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶 剂作为展开剂。先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混 合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与 前一溶剂混合，调 整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。合适的混 合展开剂常需多次仔细选择才能确定。
4、薄层色谱应用 ⑴可用于判断两个化合物是否相同（同一展开 条件下是否有相同的移动值）； ⑵可用于确定混合物中含有的组分数； ⑶可用于为柱色谱选择合适的展开剂，监视柱 色谱分离状况和效果； ⑷可用于检测反应过程。
5、薄层色谱仪
薄层色谱法简称TLC，是在50年代从经典柱色谱法和纸 色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后，人们对 薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多 工作，使该方法日趋成熟。 薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的，每台 仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几 个部分。
3、薄层板经碘薰显色后，应马上用铅笔将显色斑点圈出。
实验：薄层色谱法
一、实验目的
学习薄层色谱法分离、鉴定化合物的原理 和方法 学习结构相似用一般方法难以分离的化合 物的分离、鉴定方法
二、实验原理
1、基本概念 薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种， 是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实 验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸 色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克， 甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时， 把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此 法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而 不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可 用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预 试”。
薄层色谱法应用
薄层色谱法应用
薄层色谱法（Thin Layer Chromatography, TLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测、有机合成等领域。
以下是薄层色谱法的一些常见应用：
1. 药物分析：薄层色谱法可以用于药物的定性和定量分析。
通过比较样品与标准品在薄层色谱板上的迁移距离和颜色等特征，可以确定药物的成分和含量。
2. 食品检测：薄层色谱法可以用于食品中有害物质的检测，比如农药残留、食品中的添加剂等。
通过与标准品的比对，可以确定食品中是否存在有害物质及其含量。
3. 环境监测：薄层色谱法可用于环境样品中有机物的分析。
通过将样品提取后在薄层色谱板上展开，可以分离出不同成分并进行定性和定量分析，从而评估环境污染程度。
4. 有机合成中的反应监测：薄层色谱法可以用于有机合成反应的监测和优化。
通过在不同时间点采集反应物料，在薄层色谱板上进行分析，可以确定反应的进行程度和副反应产物的生成情况。
总之，薄层色谱法具有简单、快速、灵敏和经济等特点，广泛应用于各种领域的分析和研究中。
06薄层色谱法定性分析氨基酸
薄层色谱法分析氨基酸一、实验目的1 了解利用硅胶G薄层色谱法分离氨基酸的原理；2 掌握薄层色谱的操作技术。
二、实验原理将一定粒度的吸附剂均匀的涂铺在表面光洁的玻璃或朔料平板上，制成薄层板。
然后把待分析试样的溶液滴加在薄层板一端的起始线上。
再把点样后的薄板放在层析缸中，使薄层板的底端浸入适当的溶剂，展开剂在薄层的毛细管作用下。
缓慢的在薄层上向前移动，当展开剂经过原点时，就带着试样组分一起向前移动，在展开的过程中，组分在俩相之间发生多次的吸附-解吸平衡，由于吸附剂对不同组分的吸附能力不同。
展开一定时间后，不用组分互相分离。
各组分在薄层板上的距离用比移值Rf表示。
公式 Rf=a/c(a 为原点中心至斑点中心的距离，c 为原点中心至溶剂前沿的距离）R f 值相差越大则分离越好。
一般在0.2～0.8之间，各组分的Rf值之差应大于0.05。
三、仪器与试剂仪器：层析缸、硅胶板、玻璃毛细管、研钵、干燥箱玻璃喷雾器试剂：、展开剂(正丁醇：乙酸：蒸馏水=3：1：1)、甘氨酸、色氨酸、HCl溶液(0.01mol/L)、显色剂（茚三酮）四、实验步骤1 点样在薄层板一端距离边缘2cm处作起始线。
用玻璃毛细管吸取待测液点在起始线中央处，同法将标准液点在样点一侧，相邻斑点之间距离1-1.5cm，斑点直径控制在2～3mm左右。
2层析在层析缸中倒入适量展开剂（展开剂深度约1.0-1.2cm），加盖密封0.5小时，使展开槽内展开剂蒸汽饱和。
然后把点好样的薄层板近垂直放到层析缸中，点样端倾入层析液约0.5cm（注：样点不能浸入到溶液中）。
展开适当时间后取出硅胶板，并标出前沿位置，吹干，均匀地喷洒茚三酮显色剂，吹干后置于烘箱中（40度）烘干，使斑点显色，用铅笔尖标出斑点中心位置。
3定性分析测量各斑点的“原点中心至斑点中心”和“原点中心至溶剂前沿”的距离，分别计算出各自的R f值。
将展开后的样品斑点与氨基酸标准斑点比较，Rf值相等或相近的斑点为同一种氨基酸。
薄层色谱法
点样直径不超过 5mm，点样距离一般为 1~1.5cm 即可。 样品在溶剂中的溶解度很大，原点将呈空心环——环形色谱效应。因此配制样品溶液时 应选择对组分溶解度相对较小的溶剂。 点样方式有点状点样和带状点样。 展开 展开剂也称溶剂系统，流动性或洗脱剂，是在平面色谱中用作流动相的液体。展开剂的 主要任务是溶解被分离的物质，在吸附剂薄层上转移被分离物质，使个组分的 Rf 值在 0.2~0.8 之间并对被分离物质要有适当的选择性。作为展开剂的溶剂应满足以下要求：适当的纯度、 适当的稳定性、低黏度 、线性分配等温线、很低或很高的蒸气压一级尽可能低的毒性。 展开方式总的来讲平面色谱的展开有线性、环形及向心 3 种几何形式。 A 单次展开 用同一种展开剂一个方向展开一次，这种方式在平面色谱中应用最为广泛。 （垂直上行展开，垂直下行展开，一向水平展开，对向水平展开） B 多次展开 单向对此展开，用相同的展开剂沿同一方向进行相同距离的重复展开，直 至分离满意，广泛应用于薄层色谱法 C 双向展开 用于成分较多、性质比较接近的难分离组分的分离。 薄层展开展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二 条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定 操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边 0.5～ 1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，待展开至规定距离（一般为 10～15cm），取 出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。 显色 A 光学检出法 a 自然光（400~800nm） b 紫外光（254nm 或 365nm） c 荧光 一些化合物吸收了较短波长的光，在瞬间发射出比照射光波长更长的光，而在
薄层色谱实验报告
薄层色谱实验报告实验目的，通过薄层色谱技术，分离和鉴定混合物中的化合物成分。
实验原理，薄层色谱是一种以液体为动力相的色谱技术，其原理是利用不同物质在固定相和流动相的作用下具有不同的移动速度，从而实现分离和鉴定混合物中的成分。
在本次实验中，我们使用了硅胶薄层板作为固定相，乙酸乙酯和正丙醇的混合物作为流动相，通过比色法和紫外光检测法对化合物进行定性和定量分析。
实验步骤：1.准备薄层色谱板，在薄层色谱板上均匀涂布硅胶，使其干燥后，将待测物溶解于适当的溶剂中，然后在薄层板上均匀涂布待测物。
2.上样，将经过处理的混合物溶液以小滴的方式加在薄层色谱板的起点处。
3.上色，将上样后的薄层色谱板放入色谱槽中，使其在流动相中进行上色。
4.扫描分析，使用比色法和紫外光检测法对薄层色谱板进行分析，记录各色斑的Rf值，并与标准品对照，确定化合物的成分和含量。
实验数据与结果：经过实验分析，我们得到了混合物中化合物的Rf值和相应的含量。
通过比色法和紫外光检测法的分析，我们确定了混合物中各种化合物的成分和含量，并绘制了相应的色谱图谱。
实验结论：本次实验通过薄层色谱技术成功分离和鉴定了混合物中的化合物成分，得到了准确的实验数据和结果。
薄层色谱技术具有操作简便、分离效果好、分析速度快的特点，是一种常用的分析技术，对于化学分析和质量控制具有重要的应用价值。
实验总结：通过本次实验，我们对薄层色谱技术有了更深入的了解，掌握了薄层色谱实验的基本操作技能和分析方法。
在今后的实验中，我们将继续加强对色谱技术的学习和应用，不断提高实验操作水平和分析能力。
实验注意事项：1.在进行薄层色谱实验时，要注意操作规范，避免溶剂挥发和薄层板破裂等安全事故。
2.在实验过程中，要严格按照操作步骤进行，避免操作失误和实验数据的不准确性。
3.在实验结束后，要及时清洗和保存好实验器材，保持实验环境的整洁和安全。
综上所述，本次薄层色谱实验取得了良好的实验结果，为我们进一步学习和应用色谱技术奠定了良好的基础。
有机化学实验薄层色谱法分离原理解析
点样
点样工具：微量注射器；玻璃毛细管。 点样方法：液体直接点样法；固体添埋法。 样点式样：点型；线型；条型。
点样应注意的问题：
点样斑点的大小：一般点样斑点直径不大于3mm； 点样量：0.25mm薄层，一般点样量为几微克～几百微克作定性 分析；2mm层厚，点样量可达几十毫克～几百毫克作制备。 点样位置：距底边约1.5~2cm的起始线上，点与点之间的距离一 般为1cm。
薄层色谱实验
有机化学实验
色谱法 薄层色谱法(THIN LAYER CHROMATOGRAPHY, TLC)
TLC定义：把吸附剂(硅胶)铺在玻璃板上，将样品点在其上，然 后用溶剂展开，使样品中各个组分相互分离的方法。
特点：简便、快速、微量的分离分析技术，应用广泛。 基本原理：不同物质与吸附剂（固定相）之间的吸附力不同；不 同物质在溶剂（流动相）中的溶解度不同；达到分离的目的。
薄层粘合剂及其他添Байду номын сангаас剂
❖石膏（10—15%）、羧甲基纤维素钠（CMC）（0.5— 1%）、淀粉（5%）、聚乙烯醇（0.5—1%）等。 ❖添加1.5%的硅酸锌锰（Zn2SiO4∶Mn），制成荧光板。 ❖加入硝酸银可制成硝酸银薄板，用于分离含π键的顺、反异 构体。 ❖添加硼酸制成的薄层板则可以分离单糖类化合物异构体。
1—色谱缸 2—薄层板 3—展开图剂3—291—色谱缸 2—薄层板 3—展开剂
5．显色/检出
检出方法： 物理法——紫外光照射 化学法——喷洒化学试剂
6．Rf的测量及定性、定量测定
Rf值测量：斑点轮廓→斑点重心位置→斑点中心到点样原点距离→展开剂前沿到点样原点距离→Rf 值计算
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四 薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
（一）薄层色谱法
课时数：3学时
教学目标：
本项目是有机化学实验基本操作技能之一，通过本项目学习使学生了解薄层色谱法的原理，掌握层析板的制备技术，学习色谱分离鉴定方法，学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度，为以后合成实验打下基础。
教学内容：
一、实验目的：
1、 解薄层色谱法的原理和方法，掌握层析板的制备技术；
2、 学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度。
二、实验原理：
1、色谱法定义：是一种物理的分离方法，其原理是利用混合物中各组分的物理化学性质的 差别，使各成分在某一条件下流过吸附剂时，由于其物理性质的不同而得到分离。
目前常用的色谱法有：薄层色谱法、柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。
⑴薄层色谱（TLC ）属于固－液吸附色谱，固定相是吸附剂，流动相是展开剂。
它是利用各种化合物的吸附能力不同，在薄层板上随展开剂上移时的解吸程度不同，从而达到分离的目的。
⑵柱色谱是利用层析柱将混合物各组分分离开的操作过程。
⑶纸色谱是以滤纸为载体，让样品溶液在纸上展开达到分离的目的。
⑷气相色谱是以气体作为流动相的色谱法。
⑸高效液相色谱是选用颗粒很细的高效固定相，采用高压泵输送流动相，分离、分析过程通过仪器完成。
2、比移值R f ：是表示色谱图上斑点位置的一个数值，良好的分离R f 应在0.15－0.75之间。
R f ＝ 影响R f 的因素：
⑴ 吸附剂的吸附能力：与其极性、粒度、活性有关。
吸附能力越强，比移值越小。
⑵ 展开剂的极性：展开剂极性越强，解吸能力越强，则比移值越大。
⑶ 样品的极性、能否与吸附剂形成氢键：样品极性越强，与吸附剂表面基团形成氢键， 则吸附越强，比移值越小。
⑷ 温度、薄板的厚度
在上述因素固定的情况下。
比移值对每一种化合物来说是一个特定的数值。
三、实验流程图：
制作薄板 划底线 点样 展开 划前沿线
显色：紫外光，I 2
当样品本身无色时需显色
化合物样点移动的距离 展开剂前沿移动的距离
3ml 1％CMC ＋8ml H 2O ＋5g GF 254 ，晾干，105-110℃活化0.5h 距薄板底端约1cm 处，铅笔 直径1－2mm ，间距约1cm 液面不超过0.5cm ，先饱和数分钟 当展开剂上升到距薄板顶端约1cm
四、实验内容：
1、求出1％偶氮苯的苯溶液R f值
展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝9:1
2、求出1％间苯二酚、邻氨基苯酚的乙醚溶液R f值
展开剂：石油醚:乙醚＝1:2 ，石油醚:乙醚＝1:2
3、求出圆珠笔油的酒精溶液三个组分的R f值（湖蓝，紫红，蓝）
展开剂：正丁醇:乙醇:水＝9:3:1
实验重点：
通过本项目学习使学生了解薄层色谱法的原理，掌握层析板的制备技术，学习色谱分离鉴定方法，学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度，为以后合成实验打下基础。
1、吸附剂的选择：常用吸附剂有硅胶、氧化铝（本实验采用硅胶）。
硅胶G含煅石膏，G 代表石膏（gypsum）；硅胶GF254含煅石膏、荧光物质，F254表示添加的荧光素，可在波长254nm 的紫外光下激发荧光。
为了加强薄层板的机械强度可以添加粘合剂。
煅石膏和羧甲基纤维素（CMC）都可作为粘合剂。
添加粘合剂的薄层板称为硬板，反之称为软板。
2、展开剂的选择：一般被分离物极性大，选用极性较大的展开剂；被分离物极性小，则选择极性较小的展开剂。
若单一展开剂不能很好分离，也可采用不同比例的混合溶剂展开。
如发现样品各组分的比移值较大，可换用一种极性较小的溶剂，或在原来的溶剂中加入适量极性较小的溶剂去展开，如各组分比移值较小，则可加入适量极性较大的溶剂，直至达到满意的分离效果。
[溶剂极性顺序（递减）：乙酸、水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、四氯化碳、环己烷、石油醚]
3、应用：
⑴鉴定化合物：每种化合物都有自己特定的比移植。
⑵分离混合物、精制化合物：展开剂展开后吸附强的组分行程短，从而各组分之间拉开距离。
分别刮下各组分的色点（色带），各自用溶剂萃取，再蒸去溶剂即得各组分的纯品。
若扩大薄层板面积、加大厚度，并把样品点成一条线，一次可分离出几百毫克的样品。
⑶跟踪反应进程：在反应过程中定时取样，将原料和反应混合物分别点在同一薄层板上，展开后若原料点基本消失，产物点很浓，则说明反应基本完成。
实验注意点：
1、制板：①制备浆料时，应将吸附剂慢慢加至溶剂中，边加边搅拌，制成浆料要求均匀、不带结块、粘稠适当。
②制备薄层板时，应取干净干燥玻璃板，取用时用手指接触载玻片边缘，否则载玻片表面受污染，吸附剂难于均匀铺在载玻片上。
③倾注法铺层：用滴管吸取适量调好的浆料在玻璃板上，用手左右摇晃，使表面均匀光滑，必要时可于平台处让一端触台面另一端轻轻跌落数次并互换位置。
然后放置平板上阴干。
2、制样与点样：样品通常溶解在合适溶剂中配成1％－5％溶液。
要求在距板底端1cm处划一直线，点样毛细管内径应小于1mm，点样后的斑点直径扩散成1－2mm为宜，若样品量太少，有的成分不易显出，太多则容易造成斑点过大互相交叉或拖尾。
如果多处点样，点样应间距1cm 以上。
3、展开：需在密闭容器中进行。
先将展开剂放展开缸中，使缸内空气饱和几分钟，再放入薄层板展开。
薄层板的倾斜角度为30°－90°。
点样的位置需在展开剂液面之上。
当展开剂上升到离薄层板顶端5－10mm处或各组分明显分开时，取出薄层板划出前沿和斑点，晾干。
3、显色：如果化合物本身无色，则需要进行显色。
方法有：①碘蒸气显色法：碘能和很多有机化合物（烷和卤代烷除外）可逆结合形成有色络合物，显色后立即标出斑点形状和位置，因碘在空气中挥发棕色斑点短时间内会立即消失。
②紫外光显色法：若样品本身含荧光物质，或吸
附剂中添加荧光物质，则溶剂挥发后放紫外光下观察，有机化合物呈暗红色斑点，标记斑点形状和位置。
③还可采用试剂显色法。
（二）有机化合物元素的定性分析
课时数：3学时
教学目标：
本项目是有机化学实验必开实验之一，通过本项目学习使学生了解学习元素分析的原理和意义，掌握有机化合物常见元素的检验方法。
教学内容：
一、实验目的：
1、学习元素分析的原理和意义。
2、掌握有机化合物常见元素的检验方法。
二、实验内容：
1、碳氢的检验
若物质燃烧能生成带烟的火焰或分解生成碳化物残渣，则证明含碳；通常是将样品与干燥氧化铜粉末混合加热，检验是否生成了二氧化碳和水来证明碳、氢的存在。
2、氮、硫、卤素的检验
⑴钠熔法分解样品：氮、硫、卤素在有机化合物中以共价键与其他原子结合，难于在水中形成相应离子，故用钠熔法分解有机化合物，使氮、硫、卤素转变为CN－、S2－、CNS－、X－，再对其水溶液进行检测。
⑵硫的鉴定：醋酸铅试验（生成黑色或棕色沉淀）和亚硝基铁氰化钠试验（溶液呈成紫红色或深红色）可检验S2－的存在
⑶氮的鉴定：普鲁士蓝试验（生成蓝色沉淀）可检出CN－
⑷氮、硫同时鉴定：三氯化铁试验（溶液呈血红色）能同时检出钠熔溶液中的氮、硫
⑸卤素的鉴定：铜丝火焰燃烧法（火焰呈绿色）和卤化银试验（大量白色或黄色沉淀析出）可检验卤素的存在
a、溴和碘的鉴定：利用与氯水的反应检出。
b、氯的鉴定：利用除去溴碘后，与硝酸银的沉淀反应检出氯。
3、未知物的元素定性分析
实验注意点：
1、碳和氢的鉴定：样品及氧化铜需预先干燥，否则共热时，所含的水分逸出凝结在试管壁会干扰氢的鉴定。
2、钠熔法分解样品：①金属钠具有强碱性和强腐蚀性，遇水会猛烈燃烧爆炸，在空气中会迅速氧化，故取用金属钠需小心，操作要迅速，不要接触水和手，仪器要干燥。
②钠的加热时间要控制好，当钠熔成金属小球并出现蓝白色蒸气时即可投入试样，钠加热时易氧化，若加热时间太长，则试样不能完全分解。
③投试样时，试样与钠蒸气接触发生猛烈分解，可能发生轻微的爆炸或着火，要注意安全。
3、普鲁士蓝试验：如无沉淀而只得到蓝色或绿色的溶液，可能是样品分解不完全，需重新进行钠熔法试验。
4、卤素的鉴定：①若样品中含有硫或氮，CN－、S2，会干扰实验结果，需加硝酸酸化，煮沸除去HCN和H2S，有毒，注意不要吸入。
②碘含量较高时，常使溴不易检出，可用滴管吸出紫色的四氯化碳层再加入四氯化碳至无色，再加氯水检验溴的存在。