钒铬合金分析方法1

钒铬合金分析方法

一．要点：钒铬合金经混酸溶解，在高锰酸钾氧化条件下，分别测定钒铬总量和钒含量，两者之差，求得铬含量和钒含量。

二．试剂

1．混合酸：硫酸：磷酸：硝酸：水= 400：100：60：500

2．高锰酸钾：30g/L

3．硫酸亚铁铵：100g/L

4．硫酸亚铁铵标液：0.07mol/L

5. 亚硝酸钠:

6. 尿素:100g/L

7. 钒指示剂: N-苯指示剂

三.分析方法

1.钒铬总量测定

称取合金试样0.1000克于300ml三角瓶中,加混合酸50ml,于电炉上加热溶解完全, 取下稍冷后,加入2ml浓磷酸, 加水100ml,再次加热煮沸,同时滴加高锰酸钾至溶液呈稳定紫红色.，取下冷却至室温,加尿素10ml, 滴加亚硝酸钠至紫色消失, 加指示剂3滴, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V1.

2.钒的测定

称取合金试样0.1000克于300ml三角瓶中,加混合酸50ml,于电炉上加热溶解完全, 取下稍冷后,加入2ml浓磷酸, 加水100ml,再次加热煮沸,加入硫酸亚铁铵还原至翠绿色, 取下流水冷却,滴加高锰酸钾至溶液呈稳定紫红色.8分钟内不退色,加尿素10ml, 滴加亚硝酸钠至紫色消失, 加指示剂3滴, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V2.

四.计算

1.钒含量

V% = V2*T2/G*100

T2----亚铁对钒的滴定度,g/ml.

等于亚铁的当量浓度乘以钒的毫克当量

V2----亚铁消耗数,ml

G----试样重量,g

2.铬含量

Cr% = (V1-V2)*T1/G*100

V1----亚铁消耗数,ml

T1----亚铁对铬的滴定度,g/ml

等于亚铁的当量浓度乘以铬的毫克当量

G----试样重量,g

注：1；称样重要一致，否则无法计算消耗数的差值。

2：另可采取称一个样品0.2000g，溶解后定容。分取两分等体积溶液，分别测定钒加铬总含量和钒含量，差减后进行结果计算。