提高钢铁中碳硫含量测定准确度的方法探讨

提高钢铁中碳硫含量测定准确度的方法探讨作者：严天浩
来源：《E动时尚·科学工程技术》2019年第12期
摘要：碳硫含量对钢铁的性能有显著影响，准确测定碳硫含量对改进工艺、改善钢铁的性能具有重要意义。

针对高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳硫的过程，详细分析了各个环节可能产生的误差，对减少误差和提高准确度的方法进行了探讨研究。

关键词：钢铁；红外碳硫仪；碳硫；准确度
钢铁在我国工业生产中有着至关重要的作用，所以提高钢铁的质量是十分重要的。

碳硫是钢铁炼制中十分常见的元素，且碳硫元素的含量影响着钢铁的质量。

由于碳硫的存在影响钢铁的热脆性，降低钢铁的机械性能，疲劳极限，塑性和耐磨性。

所以控制钢铁中碳硫的质量对于提高钢铁的质量有着十分重要的作用。

本文采用高频红外碳硫分析仪更加准确地测定钢铁中碳硫含量的方法探讨。

一、实验部分
（一）本试验采用的实验仪器有：高频红外碳硫分析仪，该仪器由红外检测系统，高频燃烧系统和分析气路系统三部分组成；坩锅等。

（二）本试验采用的试剂与材料：1、纯度大于99%的氧气；2、气动力：氧气；3、助熔剂：四十目钨粒；4、其他试剂：高氯酸镁和碱石棉等。

（三）仪器工作条件：载氧动力为0.08MPa加减2%，顶氧流量为1-2L/min来做仪器动力和燃烧样品用，分析时间35S；载氧压力为0.15-0.18MPa，供高速引燃炉、升降炉用。

（四）实验方法：开启红外线碳硫分析仪预热一个小时，等待仪器稳定。

根据样品中碳硫的含量，选择分析通道，及合适的校准标样。

前三个样品不记录其数据，等样品数据稳定之后再进行数据纪录。

称取一定数量的样品放于坩锅之中，然后加入适量的钨粒，然后将坩锅置于炉子的支座上，并将支架上升到燃烧的位置，按试样分析操作，标定工作曲线。

再设置一个对照组式样，使分析值与标准值相吻合。

二、影响结果准确度的因素分析
在实验过程中，许多因素都会使实验结果产生误差，下面将会列可能造成实验误差的因素进行分析。

（一）样品的重量
样品重量的不同，结果分析之后的仪器校正曲线的区域也是不同。

由于仪器的线性范围是有限的，所以校正区域的差异性会导致分析结果出现误差。

对于低含量的样品，样品称重比较大时，会得到偏高的结果；样品称重较小时，会得到偏低的结果。

对于高含量的样品，样品称重比较大时，会得到偏低的结果；样品称重比较小时，会得到偏高的结果。

除此之外，样品的重量大小会直接影响高频感应燃烧情况。

因而需要选择合适的重量，并且保持每次实验分析的样品重量一致。

（二）助熔剂的使用量
助熔剂在实验中起着很大的作用，不但可以增加实验样品的导磁物质，提高实验的燃烧温度，还可以改善实验样品的流动性，稀释样品使样品完全燃烧的作用。

所以助熔剂在试验中起着很大的作用。

同时助熔剂的使用量会在一定程度上影响着实验的准确度，尤其是在实验中样品含量较小的情况之下。

因为助熔剂中本身就含有微量的碳和硫，而本试验的实验目的就是为了准确地测量碳和硫在钢铁中地含量，在实验样品较小地情况下，助熔剂中微量的碳和硫会在很大地程度上影响实验的结果。

所以在进行实验时为减少因助熔剂的加入而产生的误差。

本试验采取了马弗炉处理、干燥器保存的坩锅，并使助熔剂的加入量保持一致，使实验测出的钢铁中煤炭含量更为准确。

（三）样品和助熔剂的放置次序
助熔剂和样品的放置顺序也在一定程度上影响着实验的结果和分析的稳定性。

助熔剂是一种颗粒性的物质，而这种颗粒的大小会影响实验的结果。

颗粒如果太小会被仪器中的载气吹走，从而影响实验分析的结果和效率，颗粒太大会在一定程度上影响实验反应的完全性，还会由于助熔剂接触面积的不够影响实验的效率，所以必须要选择颗粒大小合适的助燃剂。

在助燃剂和实验试剂都已经放入之后，须将样品压实。

如果直接将助燃剂和样品放入高温炉中进行燃烧，容易导致熔铸态的液钢四处飞溅损坏燃烧室的陶瓷保护套和石英管。

按照本试验已有的规定来说，样品和助燃剂的顺序应该是：样品置于底层，助燃剂置于上层。

在实验完成之后应该是燃烧室内的石英管十分干净，陶瓷保护套上也没有溅上金属的液体飞溅物，这样的实验才能保证实验结果和分析结果的稳定。

所以在进行实验之中，一定要严格地考虑助燃剂的颗粒大小，放置顺序和放置时间，这样不仅是为了实验结果的准确性，也是为了实验分析的有效性。

（四）坩锅
因为我们的实验对于数据的要求比较准确，所以一定要尽量排除可以影响实验的因素。

坩锅的空白也是能够影响实验的重要因素之一，所以一直以来都是实验人员的研究热点。

没有经过提前处理的坩锅，空白一般在每克10微克到100微克之间不等。

但是如果能够进行预处理，那么坩锅的空白可以降低到每克控制在1微克以下。

实验证明，提前处理的时间和温度高低对得到坩锅稳定的低空白期有着至关重要的作用，所以一定要进行坩锅的预处理工作，并且
控制合适的温度和时间。

一般情况下，要将坩锅在1000℃的温度下烘烧4h之后在使用，坩锅对分析结果的影响是最小的。

（五）试剂
为了减少实验的误差，需保证高频红外碳硫分析仪内的气体的干净、纯净，才会降低系统的空白，使实验分析结果更加准确和稳定，因而需进行载气净化。

本试验采用的净化试剂是高氯酸镁和碱石棉。

载气净化的过程：将载气先通过碱石棉，然后经过高氯酸镁。

如在试验中先通高氯酸鎂再通碱石棉，会造成实验结果产生较高的误差。

是因为碱石棉的吸水性没有高氯酸镁的强，因此水汽会由此进入到分析系统，造成实验分析的误差。

所以一定要严格控制碱石棉和高氯酸镁的安装顺序，减少实验分析带来的误差。

（六）灰尘
由于本实验对于数据地要求比较严格，所以粉尘累积所造成的吸附作用也是影响实验结果稳定性的重要因素。

这种影响在分析含碳硫量比较小的钢铁样品时会更加明显。

根据实验表明，粉尘引起的偏差是随着实验次数的增加而变大的。

如果经常进行燃烧室和尾气排出装置内的灰尘的彻底清理，得到的实验结果和分析结果较大稳定。

所以，在实验分析过程中要及时彻底的清除燃烧室和尾气排出装置中积累的灰尘。

通过多次的实验验证，影响高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳硫含量的六个主要因素，同时提出了一些降低这些因素的影响的方法，以提高高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳硫含量实验的准确度。

参考文献
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