最新实验17硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版
实验目的：
1.掌握反应条件下硫酸铵和亚铁盐反应生成硫酸亚铁铵的方法。
2.了解硫酸亚铁铵的性质和用途。
实验原理：
2NH4OH+FeSO4→(NH4)2SO4+Fe(OH)2↓
Fe(OH)2+H2SO4→FeSO4+2H2O
(NH4)2SO4+FeSO4→(NH4)2Fe(SO4)2↓
实验仪器和试剂：
仪器：烧杯、玻璃棒、试管、热水浴、磁力搅拌器。
试剂：浓硫酸、硫酸铵、亚铁盐。
实验步骤：
1.取一只烧杯，称取适量的硫酸铵和亚铁盐，加入烧杯中。硫酸铵和
亚铁盐的摩尔比为2∶1
2.在烧杯中加入少量蒸馏水，以便将试剂全部溶解。
3.将烧杯放入热水浴中，用磁力搅拌器不断搅拌溶液，保持水温在
60-70℃之间，加快反应速度。
4.溶液开始沉淀后，继续保持搅拌和加热条件，直至无明显沉淀生成。
5.关闭热水浴，取出烧杯，使溶液冷却至室温。
6.将溶液过滤，收集沉淀。
7.用蒸馏水洗涤沉淀几次，使产品纯净。
8.将沉淀置于通风处，使其完全干燥。
9.称取干燥的产物，记录质量。
实验数据和结果分析：
根据反应方程式可知，1 mol硫酸铵和0.5 mol亚铁盐反应可以生成1 mol硫酸亚铁铵。假设硫酸铵和亚铁盐的质量均为m，则可推算出硫酸亚铁铵的理论产量为2m。
实验条件下，取硫酸铵和亚铁盐的质量分别为1.5g和0.75g。经过实验反应，获得硫酸亚铁铵的实际产量为1.9g。
计算得出：
实验产率=实际产量/理论产量×100%=1.9g/(2×1.5g)×100%≈63.3%移液记录：
记录表明，在实验过程中，实验者需要准确记录使用的试剂质量、反应温度、时间等重要参数，以便对实验结果进行分析和讨论。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4)2）的制备方法如下：
1. 准备原料：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。
2. 在一个容器中加入适量的硫酸亚铁，加入少量的水溶液搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解。
3. 逐渐滴加氨水到硫酸亚铁溶液中，同时继续搅拌。滴加氨水的速度需要控制得很慢，以防止溶液反应过快造成剧烈的气体释放。直到溶液中出现棕色的沉淀。
4. 停止滴加氨水，继续搅拌一段时间，让反应达到平衡。
5. 使用过滤纸或其它合适的过滤装置，将溶液中的沉淀过滤分离。
6. 将得到的沉淀洗涤几次，以去除杂质。
7. 将洗涤后的沉淀晾干，最后得到硫酸亚铁铵固体。
注意：在制备过程中要注意安全，避免与皮肤和眼睛直接接触，操作需在通风良好的实验室条件下进行。剩余的废液需妥善处理，避免造成环境污染。
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
一、实验目的
1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理
1．硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O〕商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯洁的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H
Fe+H2SO4FeSO4+H2↑
将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO4·7H2O〔俗称绿矾〕。再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化复原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe〔SCN〕]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe〔SCN〕]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
硫酸亚铁铵的制备
二、实验原理
1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液： 1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液： 铁屑与稀硫酸作用 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 2.硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶 2.硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用， 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用 解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： 解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4• FeSO4• 6H2O
（2）FeSO4溶液的制备 ） 称取4.2g洁净的铁屑，加入 洁净的铁屑， 称取 洁净的铁屑 加入25mL3mol·L-1H2SO4 加热并不断振荡， 溶液，加热并不断振荡，加热过程中应适当补 充水，防止硫酸亚铁结晶析出，然后趁热过滤， 充水，防止硫酸亚铁结晶析出，然后趁热过滤， 趁热过滤。 再加入1ml 3mol·L-1H2SO4，趁热过滤。 将滤液转移至蒸发皿中。 将滤液转移至蒸发皿中。 为保持溶液呈酸性， 为保持溶液呈酸性，抑制水解
（浅绿色晶体） 浅绿色晶体）
三、实验方法
（1）铁屑的净化 ）
称取5g铁屑，往其中加入 称取 铁屑，往其中加入15mL1mol·L-1Na2CO3溶 铁屑 加热煮沸除去铁屑表面的油污。 液,加热煮沸除去铁屑表面的油污。用倾析法去除碱 加热煮沸除去铁屑表面的油污 再水洗呈中性，晾干。 液，再水洗呈中性，晾干。
硫酸亚铁铵制备实验报告
硫酸亚铁铵制备实验报告
实验报告：硫酸亚铁铵制备实验
一、实验目的
本实验旨在通过化合物之间的置换反应制备硫酸亚铁铵，并学习置换
反应的原理和方法。
二、实验原理
FeSO4+(NH4)2SO4→(NH4)2Fe(SO4)2
三、实验步骤
1.将10g的硫酸铵溶解在50mL的蒸馏水中，搅拌均匀，得到溶液A。
2.将10g的硫酸亚铁溶解在50mL的蒸馏水中，搅拌均匀，得到溶液B。
3.将溶液A缓慢倒入溶液B中，同时用玻璃杯棒搅拌，反应产物出现
沉淀。
4.将反应产物过滤，将沉淀用蒸馏水洗涤，然后用滤纸吸干，得到硫
酸亚铁铵。
四、实验结果和分析
经过实验制备的硫酸亚铁铵为淡绿色晶体，它的外观和结晶形状与预
期一致。制备出的产品可以通过透明度、颜色和晶体形状等进行观察和判断。
五、实验注意事项
1.实验中使用的器皿和玻璃杯棒需干净，以免杂质影响实验结果。
2.水的用量和加入速度应适当控制，过快或过多的加入可能影响化学反应。
3.在过滤过程中尽量避免产生空气冲击，以免溶液喷溅。
六、实验总结
通过本实验，我深刻理解了置换反应的原理和方法，以及硫酸亚铁铵的制备过程。在实验过程中，我注意到了实验操作的细节和注意事项，保证了实验的顺利进行。实验结果与预期相符，我取得了满意的成果。
虽然本实验成功制备了硫酸亚铁铵，但是在未来的实验中，仍然可以进一步改进。例如，在实验过程中可以控制反应的温度和时间，以获得更纯净的产物。此外，还可以通过进一步的实验和测试，确定产物的物理和化学性质，深入了解硫酸亚铁铵的应用和特性。
总之，通过本实验的学习和实践，我对置换反应和化学实验操作有了更深入的了解，提高了实验技能和科学素养。
实验硫酸亚铁铵制备
二、实验原理：
FeSO4+（NH4）2SO4+6H2 O
=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
一定温度范围内， (NH4)2SO4·FeSO4的溶解度比 FeSO4和(NH4)2SO4 的溶解度都小。因此，很容易从浓 的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中制得 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体。
1、铁屑去油污： 称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加入 20mL1.0mol·L-1 Na2CO3溶液，小火加热煮沸 10min，随时补充水量，以除去铁屑上的油污， 用倾析法倒掉废碱液，并用水把铁屑洗净，把水 倒掉。
四、实验内容:
2、ห้องสมุดไป่ตู้eSO4的制备
往盛着铁屑的锥形瓶中加入 15mL3.0mol·L-1H2SO4，放在 水浴上加热（注意通风），在 反应过程中，要适当补充蒸馏 水，等铁屑与H2SO4反应完毕， 趁热普通过滤，分离溶液和残 渣。滤液转移到蒸发皿内。
一、实验目的：
1、了解硫酸亚铁铵的制备方法。 2、进一步练习水浴加热，减压过滤等
操作。
二、实验原理：
1、制备FeSO4 铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶 液： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
2、制备 (NH4)2SO4·FeSO4 等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小
的复 盐硫酸亚铁铵晶体 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
硫酸亚铁铵的制备实验报告2篇
硫酸亚铁铵的制备实验报告2篇
实验名称：硫酸亚铁铵的制备实验
实验室名称：化学实验室
实验目的：
1、了解硫酸亚铁铵的制备方法和反应原理。
2、“双曲面”反应器的使用方法。
3、了解过滤操作、结晶操作和水溶液蒸馏技术。
4、学习实验方法、实验安全及实验数据处理方法。
实验原理：
硫酸亚铁铵的化学式为FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O，其制
备方法为通过先制备出硫酸亚铁和硫酸铵，后进行混合结晶得到硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁的制备方法为：将FeSO4·7H2O溶解于适量纯
水中，加入几滴盐酸，将溶液加热过滤，滤液与极冷的氢氧化钠混合反应，得到深绿色的沉淀，即硫酸亚铁。
硫酸铵的制备方法为：NH3(g)通过尿素酶的作用转化为
尿素和水， NH3与CO2发生反应生成碳酸铵，在加入硫酸后，可以得到硫酸铵。
实验步骤：
1. 加热硫酸亚铁的制备:将150.0g FeSO4·7H2O粉末加
入适量纯水中，交替加热和振荡，直到溶解，并滴入几滴盐酸，滤过后冷却到室温。
2. 加热硫酸铵的制备:用溶液饱和装置，将适量尿素添
加到200 ml 的10% NH3 溶液中，并在25° 时将 CO2 加入，
加入HEPA 过滤器过滤，然后加入 0.1 mol/L 硫酸。
3. 混合结晶:将硫酸亚铁和硫酸铵按1：1的比例混合，
搅拌均匀后加热至沸腾，再降温至室温，过滤结晶后进行洗涤。
4. 干燥与净化:将硫酸亚铁铵晾干，收集粉末，加热干
燥至恒定质量后进行真空干燥，即得到净化后的硫酸亚铁铵。
实验器材：
1、热水浴装置
2、带热板的磁力搅拌器
3、烧杯
4、过滤纸
5、三角漏斗
硫酸亚铁铵的制备实验结果
硫酸亚铁铵的制备实验结果
硫酸亚铁铵是一种重要的有机化合物，它具有多种用途，如染料、农药、润滑油等。因此，硫酸亚铁铵的制备实验结果非常重要。
硫酸亚铁铵的制备实验一般采用硫酸铵和铁粉混合溶液的反应制备。实验中，首先将硫酸铵和铁粉混合溶液放入实验瓶中，然后加入适量的硫酸铵溶液，搅拌均匀，使其反应。接着，将反应液加热至90℃，保持反应温度，使反应物完全反应，最后冷却，收集沉淀，
即可得到硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵的制备实验结果表明，反应温度越高，反应速率越快，反应时间越短，反应收
率越高。此外，反应温度过高会导致反应物的损失，影响反应收率。因此，在实验中，应
控制反应温度，以保证反应收率。
总之，硫酸亚铁铵的制备实验结果表明，反应温度对反应收率有很大的影响，应控制反应温度，以保证反应收率。。。
硫酸亚铁铵的制备实验报告
硫酸亚铁铵的制备实验报告
硫酸亚铁铵的制备实验报告
引言：
硫酸亚铁铵是一种重要的化学试剂，广泛应用于农业、医药、环保等领域。本实验旨在通过反应原理，制备出高纯度的硫酸亚铁铵。
实验原理：
硫酸亚铁铵的制备是通过硫酸铵和亚铁盐的反应得到的。反应方程式如下：(NH4)2SO4 + FeSO4 → (NH4)2Fe(SO4)2
实验步骤：
1. 首先，准备所需的实验器材和试剂。实验器材包括烧杯、玻璃棒、滴管等；试剂包括硫酸铵和硫酸亚铁。
2. 取一定量的硫酸铵溶液倒入烧杯中，加热至溶解。
3. 在另一个烧杯中，取一定量的硫酸亚铁溶液。
4. 将硫酸亚铁溶液缓慢滴加到硫酸铵溶液中，同时用玻璃棒搅拌。
5. 反应进行时，观察溶液的变化。最初溶液呈现无色或淡黄色，随着反应的进行，溶液逐渐变为淡绿色。
6. 反应完成后，停止滴加，继续搅拌一段时间，使反应充分进行。
7. 将制得的硫酸亚铁铵溶液过滤，去除其中的杂质。
8. 将过滤后的溶液倒入干燥的烧杯中，用低温烘箱或加热器进行蒸发，使其逐渐结晶。
9. 得到结晶后的硫酸亚铁铵，将其放置在室温下晾干。
结果与讨论：
通过以上实验步骤，我们成功制备出了硫酸亚铁铵。制得的硫酸亚铁铵呈现出淡绿色的结晶体，无杂质。实验中，我们观察到了反应时溶液的颜色变化，这是由于硫酸亚铁铵的形成。硫酸亚铁铵的结晶过程需要一定的时间，因此在蒸发过程中需要耐心等待。
结论：
通过本实验，我们成功制备了高纯度的硫酸亚铁铵。实验过程中，我们严格控制了反应条件，保证了实验结果的准确性。硫酸亚铁铵作为一种重要的化学试剂，具有广泛的应用前景。本实验的成功为进一步研究和应用硫酸亚铁铵提供了基础。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1. 了解复盐的一般特征和制备方法；
2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作；
二、实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。
通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为：
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的(NH4)2SO4溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程式为：
FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O
三、实验仪器与药品
电子天平循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿铁屑，(NH4)2SO4 (s)，10%Na2CO3(质量分数)，H2SO4 (3mol·L-1)，乙醇；滤纸
四、实验内容
1. 铁屑的净化(去油污)
称取4.2g铁屑放在锥形瓶中，加入20mL质量分数为10%的Na2CO3溶液，小火加热并适当搅拌约5~10min，以除去铁屑上的油污。用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。
2. 硫酸亚铁的制备
将25mL 3 mol·L-1H2SO4倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热(在通风厨中进行)，经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。再加入几滴3 mol·L-1 H2SO4。趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊，可滴入硫酸酸化)。过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO4的理论量.
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵比较稳定，不易被空气氧化，所以是
化学分析中常用的基准物之一。
实验仪器与药品
仪器：台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、比色管、蒸 发皿、水浴锅、三颈瓶（250mL）、加料漏斗 （100mL）、电热套
药品：HCl(3mol/L)、H2SO4(0.2mol/L)、 H2SO4(3mol/L)、KSCN(25%)、铁屑、 (NH4)2SO4(固体)、Na2CO3(10%)
2、产品检验
称量1g产品置于25mL烧杯中，用15mL不
含氧的蒸馏水溶解于25mL烧杯中，然后转
移到25mL比色管中，加入2mL 3mol/L
HCl和1mL 25%KSCN溶液，继续加入不含
氧的蒸馏水，至25mL刻度。摇匀，与标准
溶液进行目视比色，所呈现的红色不得深于
标准。
操作步骤
1、产ຫໍສະໝຸດ Baidu制备
称取9.4g 硫酸铵固体于50ml烧杯中，加入14.4ml 0.2mol/L 硫酸，在70°C恒温水浴中使溶解，然后将溶液转移到加料 漏斗中； 量取30ml 0.2mol/L硫酸，倒入三颈瓶中； 称取20g七水合硫酸亚铁晶体，加入三颈瓶中，搅拌溶解； 恒速搅拌下滴加硫酸铵溶液，滴速为5ml/分（约为5分钟滴 完），70°C下反应10分钟； 将反应所得溶液转移到蒸发皿中，蒸发浓缩至有晶膜出现， 将浓缩液转移到小烧杯中冷却至有晶体出现； 减压过滤，所得晶体用蒸馏水、4ml 95%乙醇洗涤，称重， 得产品；
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
思考题
1. 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？ 制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 制备 2. 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？ 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？ 除氧方法是怎样的？ 除氧方法是怎样的？ 3. 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理 论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？ 论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？ 4. 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？ 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？
不含O 不含 2的蒸馏 水溶解至刻度
摇匀， 摇匀，与标准 溶液对比， 溶液对比，确 定产品级别
实验结果与数据： 实验结果与数据：
硫酸亚 铁屑 实际反 硫酸亚 的加 应掉的 铁的理 硫酸铵 铁铵产 入量 铁屑量 论产量 的加入 品的实 量(g) 验产量 (g) (g) (g) (g) 硫酸亚 铁铵产 品的理 论产量 (g)
注意事项
1. 注意 2C2O4为基准物标定 注意Na 为基准物标定KMnO4溶液的反应条件。 溶液的反应条件。 2. 标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中 标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下， 的凡士林受热融化导致酸管漏液， 的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水 珠时可开始滴定。 珠时可开始滴定。 3. 标定过程中三次体积的极差应不大于 标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。 。 4. 测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份 测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码， 滴一份，因为 易被氧化。 滴一份，因为Fe2+易被氧化。
硫酸亚铁铵制备
通入H2的目的是
。
排出装置中的空气，带出溶解氧，防止Fe2+被氧化
C
稀硫酸
A
B
饱和硫酸 铵溶液
NaOH 溶液
铁屑
①
②
③ 关闭活塞B、C，
4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时，打开活塞A ，
（填写操作）继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4（含 少量未反应的稀硫酸）压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部。 常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。
硫酸亚铁的制备实验注意事项 2．硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反
应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶 液出现黄色，或形成块状黑色物。 3．Fe要稍过量。
4．反应基本结束后，为防止水解，加l mL H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体 析出而造成损失，采用趁热过滤。
5．注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出， 也可控制硫酸浓度不过大。
浸泡→倾析法分离→洗涤→晾干
（煮沸）
（烘干）
（2）对铁屑的选择你认为要注意什么？ （3）Na2CO3溶液的作用是什么 ？
硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
1．铁屑的选择。 （1）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面
Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留 在溶液中而影响产品的质量。 （2）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因 为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导 致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。 （3）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反 应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁 而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。
硫酸亚铁铵的制备
实验名称：硫酸亚铁铵的制备
班级：理试904 实验日期：2020年6 月9 日姓名：罗国旺交报告日期：2020年6月9 日
学号：2195310759 队员：宋超
一、实验目的
1．练习水浴加热，常压过滤和减压过滤等基本操作；
2．了解复盐的一般特征和制备方法；
3．了解检验产品中杂质含量的一种方法―――目视比色法。
二、实验原理
1. 硫酸亚铁铵的合成
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色的单斜晶体。它在空气在比一般亚铁盐稳定，不易被
氧化，溶于水但不溶于乙醇。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据可知，
在0~60℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份的溶解度都小。因此，很容易从浓的FeSO4 和(NH4)2SO4混合溶液中制得结晶的摩尔盐。
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe + H2SO4==FeSO4 + H2↑
然后加入硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐：
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O===FeSO4·(NH4)2SO4 · 6H2O
2. 产品检测:
用目测比色法可半定量地判断产品中所含杂质的量。
目视比色法是一种用眼睛辨别颜色深浅，以确定待测组分含量的方法。一般采用标准系
列法。即在一套等体积的比色管中配制一系列浓度不同的标准溶液，并按同样的方法配制待
测溶液，待显色反应达平衡后，从管口垂直向下观察，比较待测溶液与标准系列中哪一个标
准溶液颜色相同，便表明二者浓度相等。如果待测试液的颜色介于某相邻两标准溶液之间，
则待测试样的含量可取两标准溶液含量的平均值。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
⼀、实验⽬的
1. 了解硫酸亚铁铵的制备⽅法及复盐的特性。
2. 掌握使⽤⽔浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
3. 了解检验产品杂质含量的⽬测⽐⾊⽅法。
⼆、实验原理
硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O ⼜称摩尔盐，为浅蓝绿⾊单斜晶体。它在空⽓
中⽐⼀般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于⽔但不溶于⼄醇，⽽且价格低，制造⼯艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应⽤⼴泛，在化学上⽤作还原剂，⼯业上常⽤作废⽔处理的混凝剂，在农业上既是农药⼜是肥料，在定量分析中常⽤作氧化还原滴定的基准物质。
像所有的复盐⼀样，硫酸亚铁铵在⽔中的溶解度⽐组成它的任何⼀个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要⼩，见下表。因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于⽔所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
⼏种盐的溶解度⼿册值（g/100gH 2O ）
本实验采⽤过量铁和稀硫酸作⽤⽣成硫酸亚铁：
Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑
往硫酸亚铁溶液中加⼊硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较⼩的硫酸亚铁铵晶体：
FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O
为防⽌Fe 2+的⽔解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持⾜
够的酸度。
三、仪器与试剂
仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏⽃，漏⽃架，蒸发⽫，布⽒漏⽃，吸滤瓶，酒精灯，表⾯⽫，⽔浴（可⽤⼤烧杯代替）。
硫酸亚铁铵的制备
流程图:
废铁屑
①10%碳酸 钠处理
②过滤
废铁屑
③水浴
加热 ④过滤
硫酸 亚铁 硫酸铵
15mL 3mol/L硫酸
硫酸 亚铁
⑤蒸发 硫酸亚铁铵 结晶
实验步骤
实验现象
解释和 结论
1、 铁屑的洗净 铁屑开始呈 去油污 现银白色光 用台式天平称取 泽。 3.0 g 铁屑，放入 小烧杯中，加入 15 ml 质量分数为 10%碳酸钠溶液。
• 实验体会：
• 1. 制备硫酸亚铁时要保持铁过量，水 浴加热。 • 2. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后， 应使其充分溶解后再往下进行。这样 有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓 缓加热，以防局部过热。
• 3. 实验过程中应保持足够的酸度。如
果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁 盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。 在制备(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O过程中， 为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保 持足够的酸度。
硫酸亚铁铵的制备
一．制备物质的一般的方法
目标产品 确定原料 反应原理 设计反应途径
每一个环节都会影响所制 选择合理的仪器和装置 备物质的质和量，每一个 环节应该注意什么问题呢？
控制 反应 条件
分离提纯
实验原理：
• 亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐 硫酸亚铁铵FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O后 可稳定存在。 • FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O • 而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
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实验17硫酸亚铁铵
的制备
实验 17 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
练习固液分离、加热、减压过滤等基本操作，制备复盐硫酸亚铁铵和配制Fe3+标准溶液，掌握目测比色法检验制品的方法。
二、实验前应思考的问题
1．为什么制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液时都要保持强酸性?
2．为什么配制硫酸亚铁溶液时要用不含氧的蒸馏水？如何制备不含氧的蒸馏水？
3．为什么要采用减压过滤?
三、实验原理
1．复盐性质复盐是由两种或两种以上的简单盐类所组成的晶型化合物，在溶液中仍能电离为简单盐的离子。硫酸亚铁铵就是其中的一种，该复盐又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁简单盐稳定，不易被氧化，所以是化学分析中常用的还原剂。它能溶于水，难溶于乙醇。
2．目测比色法目测比色法是确定杂质含量的一种方法，根据杂质含量可定出产品的级别。将制得的产品配成溶液后与各已知浓度标准溶液(标准溶液需自己配制①)进行比色，产品溶液的颜色比某一浓度标准溶液的颜色浅时，就确定杂质含量低于该浓度的标准溶液中杂质的含量，即所谓低于某一规定的限度，故这种方法称为限量分析法。
3．反应铁屑易溶于稀硫酸中，生成硫酸亚铁：
Fe+H2SO4 FeSO4十H2↑
硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较FeSO4、(NH4)2SO4均小的硫酸亚铁铵复盐晶体：
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
表17-1几种盐的溶解度数据(g／100gH2O)
温度/℃10 20 30 40 (NH4)2SO4（132.1）73.0 75.4 78.0 81.0
FeSO4·7H2O（277.9）37.0 48.0 60.0 73.3 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（392.1）－36.5 45.0 53.0
四、实验用品
仪器：150mL锥形瓶1只，150、400mL烧杯各1只，10、50mL量筒各1只，台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅；
试剂：HCL(2.0mo1·L-1)，H2SO4(3.0mo1·L-1)；NaOH(1.0mol·L-1)，
Na2CO3(1．0mol．L-1)，KSCN(1.0mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，铁屑，乙醇(95％)，FF3+标准溶液3份；
材料：pH试纸，滤纸。
五、实验内容
1．铁屑油污的除去称取28铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2CO3溶液(1.0mol·L-1) ，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。
2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol·L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用
普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸于后称其质量。算出已作用的铁屑的质量。
3．硫酸铵饱和溶液的配制 根据已作用的铁的质量和反应式中的物量关系，计算出所需(NH 4)：SO 4(s)的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要H 2O 的体积。根据计算结果，在烧杯中配制(NH 4)2SO 4的饱和溶液。
4．硫酸亚铁铵的制备将(NH 4)2SO 4 饱和溶液倒人盛FeSO 4,溶液的蒸发皿中，混匀后，用pH 试纸检验溶液的pH 值是否为1～2，若酸度不够，用H 2SO 4溶液(3.0mol·L -1) 调节。
在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止(注意蒸发过程中不宜搅动)。静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体。抽滤至干，再用5mL 乙醇溶液淋洗晶体，以除去晶体表面上附着的水分。继续抽干，取出晶体，在表面皿上晾干。称其质量，并计算产率。
5．Fe 3+的限量分析 用烧杯将去离子水煮沸5min ，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1.00g 产品，置于比色管中，加l0.0mL 备用的去离子水，溶解产品，再加入
2.00mL HCl 溶液(2.0mol·L -1) 和0.50mLKSCN 溶液(1.0mol·L -1) ，最后以备用的去离于水稀释到25.00mL ，摇匀。与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级。
6、数据记录和结果处理
注：Fe 标准溶液的配制(实验室配制) 先配制0.01mg·mL 的Fe 标准溶液，用吸量管吸取该溶液5.00、l0.00、20.00mL 分别放入3支比色管中，然后各加入2.00mLHC1溶液 (2.0mol·L -1)和0.50mLKSCN 溶液(1.0mo1·L -1)。用备用的含氧较少的去离子水将溶液稀释到25.00mL 摇匀，得到符合3个级别含Fe 3+量的标准溶液：25mL 溶液中含Fe 3+0.05mg 、0.10mg 和0.20mg 分别为1级、2级和3级试剂中Fe 3+的最高允许含量。
若1.00g 莫尔盐试样溶液的翻色与1级试剂的标准溶液的颤色相同或略浅，便可确定为1组产品，其中Fe 3+含量的百分数=
%005.0%1001000
00.105.0=⨯⨯，2级和3级产品以此类推。 六、实验习题
1．为什么铁屑和稀硫酸反应时会产生难闻的气体？
2．制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法？采用趁热过滤的目的是什么?