HPLC同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷的含量

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HPLC法测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量

H PLC法测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量孔凡建1%刘然2(1.玉溪市食品药品检验所，云南玉溪653100; 2.云南中医药大学，云南昆明650500)摘要：目的建立一种高效液相色谱法来测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量。

方法采用Agilent ZORBAXSB- C18柱(4. 6 x250mm，5(m)为色谱柱，以乙腈-0. 1%磷酸水溶液（20 :80)为流动相，柱温30〇C，检测波长为350nm，流速为1.0 mL/min，进样量为10(L。

结果在上述色谱条件下，复方金银花颗粒中木犀草苷的含量在2.4076〜38.5220(2!*!^1(穴=0.9998)线性关系良好（穴=0.9998)，回归方程为9=25.69%- 18. 127,测得平均加样回收率为100. 13%，RSD为1.48%(6=9)。

结论所建立的方法简便准确，可用于测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量，可为其质量控制与评价提供参考。

关键词：复方金银花颗粒;木犀草苷；高效液相色谱;含量测定中图分类号：R927. 11 文献标志码：B文章编号：1007 -2349(2021)02 -0071 -04复方金银花颗粒由金银花、连翘、黄芩三味中药组成，具有清热解毒，凉血消肿的功效，用于风热感冒，喉痹，乳蛾，目痛，牙痛及痈肿疮疖等症[1]。

处方中金银花和连翘均为清热解毒类中药的代表，两者均有清热解毒的功效，在抗菌、抗炎、抗病毒等方面效果显著[2]。

黄酮类的木犀草苷和有机酸类的绿原酸是金银花中重要的活性成分，也是对其进行质量评价时的指标成分。

其中，木犀草苷具有较强的杀菌消炎，解热镇痛的功效，在抗病毒和抗肿瘤方面表现出较好的作用[3]，也具有较低的肝毒性，对肝细胞有保护作用。

2005年版《中国药典》把木犀草苷的含量列为了金银花质量的评价标准之一，并且首次确定了对金银花药材采用高效液相色谱法测定其中木犀草苷的含量;连翘中主要成分为连翘酯苷、连翘苷、皂苷等，有研究从注射用双黄连（冻干）的连翘中共分离得到了39个化合物，黄酮类化合物有8个，其中就包含木犀草苷，说明连翘中也含木犀草苷[4];黄芩中富含多种黄酮类化合物，其中包括黄芩苷及黄芩素等，但尚未报道其是否含有木犀草苷。

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量摘要提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱（200mm×4.6mm，5μm）、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件，建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。

在该色谱条件下，绿原酸的含量在1.56~25μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 2，加样回收率为99.7%，RSD为2.63%（n=5），最低检出限为0.05μg/mL。

结果表明，该方法操作简单，分离度好，适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。

关键词高效液相色谱法（HPLC）；绿原酸；金银花含片金银花（Flos lonicerae）为忍冬科（Caprifoaceae）忍冬属（Lonicera）植物[1]。

金银花的活性成分之一为绿原酸（结构式见图1）。

绿原酸为咖啡酰奎尼酸衍生物，由奎尼酸和咖啡酸缩合而成，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性溶剂，是一种重要的生理活性物质。

绿原酸为抗菌消炎的主要成分，对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾球菌、伤寒杆菌、肺炎球菌有显著的抑制作用；有抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基等作用；与人体血小板凝集和凝血因子的生成有关，还具有抗生育作用及对免疫系统的调节作用[2]。

本文采用高效液相色谱法，对金银花含片中绿原酸的含量进行测定，以期提高金银花含片质量标准可控性，为进一步完善其质量标准提供试验依据。

1仪器与试药1.1仪器DionexAT330（美国）高效液相色谱仪：由P680四元泵、UVD170U紫外检测器和AT330恒温箱组成；KQ 3200 B型超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司生产）。

1.2材料与试剂金银花含片（河北省某厂生产）；绿原酸标准品（购自中国药品生物制品检定所）；甲醇、丙酮、无水乙醇、磷酸均为分析纯、乙腈为色谱纯，二次蒸馏水。

高效液相色谱蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。

方法采用Chromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5.0μm)为色谱柱，用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B) 为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。

梯度程序为：0 min(A：10%，B：90%)→16 min(A：25%，B：75%)→22 min(A：50%，B：50%)；流速1.0 ml・min-1；检测器漂移管温度110℃ ，载气流速3.0 ml・min-1。

结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1.34lgm + 4.360，r=0.999 5；lgA =1.653lgm + 5.327，r=0.999 6。

线性范围分别为5.0～45 μg和0.4～3.6 μg；平均回收率分别为99.94%(RSD=1.43%，n=5)和100.85%(RSD=1.78%，n=5)。

结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。

为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。

【关键词】金银花绿原酸木犀草苷高效液相色谱-蒸发光散射检测器含量测定Abstract:ObjectiveTo develop a method for determination of chlorogenic acid(ChA) and galuteolin(Gal) in Flos LoniceraeJaponicae.MethodsAn HPLC equipped with ELSD method was applied to quantify chlorogenic acid and galuteolin．The analytical column was Chromasil C18(4.6 mm×250 mm，5.0μm)with the temperature of 30℃. The chromatogram for the ChA and Gal was developed on a gradient phase. Two solution were acetonitrile(A) and 0.5 % acetic acid solution and the gradient mode was as follows：0 min(A：10%，B：90%)→16min(A:25%，B:75%)→22 min(A：50%，B：50%). The flow rate was 1.0 ml・min-1．The temperature of drift tube was set at 110℃ and the flow rate of gas maintained at 3.0 ml・min-1．ResultsThe calibration curves of ChA and Gal were linear in the range of 5.0～45 μg and 0.4～3.6 μg，and the average recoveries were 99.94%(RSD was1.43%) and 100.85%(RSD was 1.78%) respectively．ConclusionThe method is accurate，specific，and can shorten the total analytical time of Flos Lonicerae Japonicae．Key words:Flos Lonicerae Japonicae； Chlorogenic acid；Galuteolin； HPLC-ELSD； Determination金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.，红腺忍冬L. hypoglauca Miq.，山银花L. confusa DC.，或毛花柱忍冬L. dasystyla Rehd.的干燥花蕾或带初开的花［1］。

金银花中绿原酸和木犀草苷的同时提取及测定研究

金银花中绿原酸和木犀草苷的同时提取及测定研究王海侠;汪玮鑫;时维静;郜尽【摘要】Objective： To optimalize the extracting conditions of chlorogenic acid and galuteolin from Flos lonicerae, and develop one method for the content determination of chlorogenic acid and galuteohn. Methods： Through designing a L9 （34） orthogonal test to screen the best extracting parameters and extract chlorogenic acid and galuteolin in Flos lonicerae of the five different production regions under the condition. Then a HPLC method was dopted to determine the content of those samples. Results： Orthogonal experiment demonstrated that the best extracting conditions included solution of 35mL 50% ethanol and extracting time of one hour at 70~C. HPLC method： the mobile phase was 0.5% acetic acid and methanol, gradient elution separation,and detect at wave- length 350nm. A good linearity of chlorogenic acid and galuteolin was within the range of 0.2 - 1.6 ug and 0.2 -2.2 ug respectively, and the linear equations was y = 1 x 106x - 806 7 and y = 4 x 106x - 119 017, with regression coefficient 0. 999 9 and 0. 999 7. The precision, reproducibility, recovery of the method were all proved perfect. The four content of the chlorogenic acid and galuteolin of the five different production regions are higher than the required standard of Chinese Pharmacopoeia.%目的：优化金银花样品中绿原酸和木犀草苷提取工艺，并建立两者含量同时测定的方法。

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测作者：赵君峰张彬张红梅来源：《安徽农业科学》2015年第15期摘要 [目的]利用HPLC法同时检测不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷。

[方法]采用迪马公司Kromasil-C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm ），以甲醇-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱，检测波长为350 nm，柱温为室温，流速1 ml/ min，进样量5 μl。

[结果]绿原酸浓度在0～1 mg/ml内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 1），回收率为98.79%～101.67%，相对标准偏差为1.05%；木犀草苷浓度在0～0.1 mg/ml内与峰面积呈良好线性关系（r=0.998 7），回收率为98.06%～101.17%，相对标准偏差为1.17%。

[结论]该方法可同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量，结果准确度高、精密度好，可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。

关键词金银花；绿原酸；木犀草苷；高效液相色谱法中图分类号 S567.7+9 文献标识码A 文章编号 0517-6611（2015）15-061-02Rapid Detection of Chlorogeic Acid and Galuteolin in Honeysuckle from Different PlacesZHAO Junfeng， ZHANG Bin， ZHANG Hongmei （School of Food and Bioengineering，Henan University of Science and Technology， Luoyang， Henan 471023）Abstract [Objective] The high performance liquid chromatographic method was developed for determination of chlorogenic acid and galuteolin simultaneously in different honeysuckle.[Method] Kromasil-C18 Column（250×4.6 mm，5 μm）was used for gradient elution with a mobile phase of mixture of methanol-1% phosphoric acid solution at a flow rate of 1.0 ml/min with the detection wavelength of 350 nm at room temperature.[Result] The calibration curve was linear in the range of 0-1 mg/ml for chlorogenic acid （r=0.999 1）， and the recovery of chlorogenic acid was 98.79%-101.67% with relative standard deviation （RSD） of 1.05%.The calibration curve was linear in the range of 0-0.1 mg/mL for galuteolin （r=0.998 7）， and the recovery of galuteolin was 98.06%-101.17% with relative standard deviation （RSD） of 1.17%.[Conclusion] This method is sensitive，reliable and can be applied to determine chlorogenic acid and galuteolin in the material of honeysuckle.Key words Honeysuckle； Chlorogenic acid； Galuteolin； HPLC金银花（Flos Lonicerae）为忍冬科（Caprifoliaceae）忍冬属（Lonicera）植物忍冬（Lonicerajaponica Thunb.）的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒、凉散风热的功能，用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热诸病[1]。

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量刘琴;潘文琴【摘要】目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量.方法:流动相:0.5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱:0～20 min(90∶10～78∶ 22),20 ～35 min (78∶22 ～76∶ 24),35～37 min (76∶24 ～65∶35),37 ～40 min(65∶35～90∶ 10);流速:1.0 ml/min;检测波长:绿原酸为326 nm,木犀草苷为350 nm;柱温:30℃;色谱柱:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm);进样量:10μl.结果:绿原酸的质量浓度在0.021 6～0.108 0 mg/ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26 347 606.481 5X-76 704.9000(R2 =0.999 0).木犀草苷的质量浓度在0.000 416 ～0.002 080 mg/ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28 566 947.115 4X+ 22.150 0(R2 =0.999 1).70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3.416％和0.124％,这2种成分在24 h内稳定性良好.结论:该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2014(014)001【总页数】3页(P52-54)【关键词】高效液相色谱法;金银花;绿原酸;木犀草苷;含量【作者】刘琴;潘文琴【作者单位】杭州市拱墅区康桥街道社区卫生服务中心,杭州310022;浙江工业大学药学院,杭州310015【正文语种】中文【中图分类】R965金银花化学成分复杂，现已鉴别出70 多种。

对金银花及其枝叶的有效成分绿原酸的含量测定方法较多，但对木犀草苷的测定报道较少。

HPLC测定不同产地金银花绿原酸和木犀草苷含量的研究

HPLC 测定不同产地金银花绿原酸和木犀草苷含量的研究文章编号：1006-1126-2018（2）-0223-03摘要：采用反相高效液相色谱法（HPLC ）测定了6个不同产地金银花（Lonicera japonica ）绿原酸和木犀草苷的含量。

结果表明：不同产地的金银花绿原酸和木犀草苷的含量分别在4.65%～5.89%和0.129%～0.317%范围内，均符合中国药典规定，其中，山东平邑县金银花绿原酸和木犀草苷的含量明显高于其它产地。

本结果可为金银花的质量控制与引种栽培提供参考依据。

关键词：金银花；产地；绿原酸；木犀草苷；HPLC 中图分类号：S759.82；S567文献标识码：A收稿日期：2018-03-19基金项目：2016第一批陕西省地方标准（SDBXM33-2016）第一作者：王学军（1975—），男，副教授，博士，主要从事中药有效成分分离分析，结构修饰及新药开发研究。

通信作者：王新军（1968—），男，教授，主要从事植物开发利用及生化营养研究。

王学军，蔡淳钊，王新军（商洛学院生物医药与食品工程学院，陕西商洛726000）Determination of Chlorogenic Acid and Luteoloside in Lonicera japonica fromDifferent Areas by HPLCWANG Xue-jun ，CAI Chun-zhao ，WANG Xin-jun（College of Biology Pharmacy and Food Engineering ，Shangluo University ，Shangluo ，Shaanxi 726000，China ）Abstract:The contents of chlorogenic acid and luteoloside in Lonicera japonica from six different areas were determined by HPLC.Results showed that the contents of chlorogenic acid and luteoloside in L.japonica from6different areas were in the range of 4.65%to 5.89%and 0.129%to 0.317%，respectively ，which all met the requirements of Chinese Pharmacopoeia.The contents of chlorogenic acid and luteoloside in L.japonica from Pingyi county of Shandong province were significantly higher than those from other areas.Results provid ⁃ed references for quality control ，introduction and cultivation of L.japonica .Key words ：Lonicera japonica ；production area ；chlorogenic acid ；luteoloside ；HPLC 第47卷第2期2018年6月广西林业科学Guangxi Forestry ScienceVol.47No.2Jun.2018金银花又名忍冬（Lonicera japonica ），其性甘寒、气芳香，归心、肺、胃经，具有疏散风热、清热解毒[1-2]的功效，中医临床常用于治疗喉痹、痈肿疔疮、丹毒、热毒血痢、温热发病、风热感冒等证[3]。

HPLC法测定金银花中绿原酸含量

用５％甲醇定容至１通过０４ｍ微孔滤膜后，初００ｍＬ，．５弃滤液，取续滤液作为样品溶液。１３２对照品及样品溶液的配制圆精确称取绿原酸对照品．．。１，５％甲醇定容至１０ｍｇ用００ｍＬ棕色容量瓶，制成每１ｍＬ含１ｍｇ绿原酸的溶液，中量取１ｍ从Ｌ溶液置于１０ｍＬ棕色容量瓶，５％甲醇定容，得浓度为０１／用０即．ｍｇｍＬ的对照
５）ｔｅｏｔｎｆｈｏｏｅｉｃｄｗｓ．％．ｈｒｆｒ，．ｈｎｅｔｌｒｇｎｃａｉａ６Ｔｅｅｏｅ用∞ ｌｎｃｒｉｏｄｑａｉａｒａａｕｎｄｖｌｐｎｎｔｉｔｎｃｏｅ２ｏｉｅａｗｔｇｏｕｌｙｈｄｇｅｔｌｅｏｅｅｏｍｅｔｄｕｉｚｉ．ｈｔｖａｌａｏ
ＬＵ０ｈ卜ｚｅＬＥＩｏｈＺＨＡＯｉｒｎＪＮＧｎＳＳｌｈｎＹａ－ｕｊ－ｏｇＩＹａＵＮｉｚｅＢａ— ｈｎ（ａｓｔｔＦｒＡｃｄｍｙｏｃｌｒｌｅｅｒｈＷｕｅａｓ３０６；ＭｅｉｉｅｋｌＦｃｏｙｏｎｕＰｏｉｃ）ＧｎｕＳａｅａｍａｅＡｆｕｔａｓａｃ，ｗｉｎｕ７３０ｕＲＧｄｃｎａｉａｔｒｆＡｌＧａｓｒｖｎｅＡｂｔａｔＴｅｏｊｃｉｅｏａｐａｓｄＦｏｏｉｅａ＂ｑａｉｙｔｅｃｎｅｔｆｈｏｏｅｉｃｄＣｌｒｇｎｃａｉｅｅｅｔｃｅｉｏｈｅｓｒｃｈｂｅｔｓｔｐｒｉｌｓｌｎｃｒｅｓｕｔｂｏｔｎｌｒｇｎｃａｉ．ｈｏｏｅｉｃｄｗｒｘｒｔｄｗｔＳｘｌｔｖｅｌｙｈｏｃａｈ

金银花提取物中绿原酸的HPLC测定

能信息工程研究所）梅特勒电子天平（士）；瑞。绿原酸对照品（国药品生物制品检定所，号：中批１０５２０１）金银花提取物（１７３— ０２２，山东曲阜圣旺药业集团股份有限公司提供）乙腈（谱纯，津四，色天
２４标准曲线的绘制。
法，与文献报道方法相比简便快速。
１仪器与试剂
精密量取绿原酸对照品溶液适量，别置于分
１ｍＬ容量瓶中，５％甲醇稀释到刻度，０加０制成系列
贝克曼型高效液相色谱仪（１１０泵，６１３可变波长检测器）美国）Ｎ００色谱工作站（江大学智（；２０浙
２３供试液的制备．
菌有显著的抑制作用。金银花提取物是采用金银花药材经水提、缩、燥而成的粉末状干浸膏粉，浓干通
常作为处方原料药用于含金银花复方制剂的生产，因此绿原酸含量测定对于金银花药材及其复方制剂的质量控制具有重要意义。本文采用反相ＨＰＣ建Ｌ
维普资讯
２６
牙
膏
工
业
２０第４期０７年
金银花提取物中绿原酸的ＨＬＰＣ测定
魏英勤刘晓辉何军’
（。１山东轻工业学院化学工程学院，山东济南２０５；。５３２２山东省科学院情报研究所，
山东济南２０１３山东润华药业有限公司，５０４；．山东济南２０）５１７１

HPLC法测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

过处理，再精密吸取置于量瓶内，经流动相稀释后摇匀作为供乙酸和金属离子螯合，会形成稳定水溶性的螯合物，由于乙二
试液。再取泮托拉唑钠作为对照品，增加流动相将溶液制成胺四乙酸铜络合物稳定性高，紫外区也可以吸收，所以，厂家
50滋g/mL 为对照品溶液。对回收率进行检测，结果表明回收率达对注射用泮托拉唑钠规格各不相同，而乙二胺甲乙中酸二钠
准偏差仅为 0.1%，试验重复性较好。
物成分，保证临床用药的安全性。注射用泮托拉唑钠与氯化钠
稳定性试验结果发现，经精密称取，增加流动相溶解制成注射液溶解后，一定要放在室内保证药物的稳定性，而且要避免
50滋g/mL 溶液，经过摇匀处理用于供试品溶液，试验从开始，每户外日光的直射。
隔 1h，连续 10h 吸取 20滋L 在液相色谱仪中品溶液。经过精密量取，取 20滋L 注入高的灵敏度。以厂家药品发现其中含有乙二胺四乙酸二钠，根
液相色谱仪，对色谱图进行记录，根据外标法对峰面积含量进行据此法对药物辅料中是否存在乙二胺四乙酸二钠进行检测判
计算，对含量标准偏差进行计算，结果表明，不同条件下含量标断，可以避免厂家生产药物中投料虚假，甚至规范厂家说明书药
记录，结果表明各峰面积标准偏差仅为 0.2%，溶液 8h 内即可保 [1]李强，张羽强，颜耀东.HPLC 法测定注射用泮托拉唑钠有关物
持较好的稳定性。
质[J].解放军药学学报，2013，29（6）：529-532.
3结论
[2]赵莉莉.HPLC 梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊中的有关
泮托拉唑为第三代长效质子泵抑制剂，在临床上可以有物质含量[J].中国现代药物应用，2016，10（5）：287-288.
成溶液，连续选择样本试验 6 次，结果表明，标准偏差仅为可以彻底络合。

不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷含量的HPLC法测定

花ｕ。金银花具有广泛的生态适应性，国除西Ｊ全
依据。１仪器、试药与样品
１１仪器．
藏、青海、新疆、宁夏、内蒙古和海南以外，其他省美国Ｗａｒ１型泵、ｔｓｌｔｓ５ｅ５ｗａｒ７自动进样器、ｅ７（区）市、均有分布，野生资源比较丰富。我国人Ｗａｒ４７型紫外检测器、】ｔｓ８ｅ２超声波清洗器Ｋ２０Ｑ５０工栽培金银花已有２０多年的历史，年来种植发（７近昆山市超声仪器有限公司）。展迅猛，山东、河南、湖南、河北、山西、肃、甘四川、１２试药．贵州、疆等地都有栽培，山东、新以河南为主产区，绿原酸（１０５ — ２０１、木犀草苷１７３０４３）习惯认为山东产量大，而河南品质佳。金银花（１２２００）供含量测定，Ｊ１７０— ０６３，由中国药品生物除在药品、保健、轻工业等领域广泛应用外，同时也制品检定所提供；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净是一种生态环保型的经济林木，根系发达，具有蓄水，其余试剂为分析纯。水保土和防风固沙的作用，叶还可以做牛羊饲１３样品茎．料，还是美化环境的花卉，工栽培金银花其社会人金银花样品分别购于金昌（金川宁远堡镇）、经济效益十分显著。白银（靖远）兰州（兰、、皋兰州市城关区）陇南和甘肃野生金银花分布于天水、陇南地区，仅有（徽县）等地；山东、河南、四川为市售商品。以上资源而无商品，０年以来，昌、２１０金白银、兰州和陇均经作者严格鉴定。南等地人工栽培成功，中金昌、其陇南已经建立商２方法与结果品基地。目前，内关于金银花的质量主要以绿原２１绿原酸含量测定… 国．酸、异绿原酸、咖啡酸和挥发油等指标成分进行评２１１色谱条件．．价，肃人工栽培的金银花质量评价未见报甘大连伊利特Ｃ。谱柱（．ｌ色４６ｎｎ×２０ｍｍ，／５道，文采用ＨＬ本ＰＣ法测定甘肃栽培金银花中绿原５ｐ；，流动相为乙腈一０４％磷酸（３８）流速ｍ）．１：７；酸和木犀草苷含量，与国内其他产区比较，并为今

HPLC法测定金银花中绿原酸含量研究

如下ꎮ
一、材料与方法
( 一) 材料与试剂
Ａｉｇｅｔｎｔｌｌ００型高相液相色谱仪ꎬｍｅｔｔｌｅｒｔｏｌｅｄｏ电子天平ꎬ
高速粉碎机以及数控超声波清洗仪器ꎮ
中国食品药品检定研究院生产的绿原酸ꎬ类别为化学对
照品( 百分含量为９８.６％ ) ꎬ批号为１１０７５３－２０１８１７ꎻ湖北九洲
康达生物科技有限公司生产的金银花( 批号:２０１７０１０８ꎬ批号
较好ꎮ
７. 回收率试验分析
准确称取６份１.０ｇ的金银花ꎬ然后加入已知量的对照
品ꎬ根据１.２.３方法完成供试品配制ꎬ通过１.２.１条件完成测
定ꎬ计算总体回收率ꎬ加样回收率９９.９１％ ꎬＲＳＤ值１.３０ꎮ
８. 样品含量测定
选择三种生产批次金银花粉末ꎬ称量１０.０ｇꎬ根据１. ２. ３
１５μｌꎮ 结果:线性回归方程Ｙ＝２.６３５×１０６Ｘ－０.７６２×１０６( ｒ＝０.９９９２) ꎬ线性关系良好范围:质量浓度４.５７ ~ ３６.６０μｇ / ｍＬꎬ加样回收率
９９.９１％ ꎬ稳定性相对标准偏差( ＲＳＤ) 值１.３０ꎮ 结论:ＨＰＬＣ法可用于金银花中绿原酸含量测定ꎬ且操作简单ꎬ重复性操作稳定性
同步测定ꎮ
综上所述ꎬＨＰＬＣ法可用于金银花中绿原酸含量测定ꎬ且
操作简单ꎬ重复性操作稳定性好ꎬ能够为中药金银花的质量
管理提供依据ꎮ
参考文献:
原酸含量测定ꎬ依据重复性试验与稳定试验分析证实了测定
方法具有可靠的稳定性与重复性ꎮ 最终测定结果显示不同
批次金银花在绿原酸含量方面略有差异ꎬ这与范婉思等学者
文献研究结论相符ꎮ
董珊等指出ＨＰＬＣ法能够同时测定金银花等样品中６

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定张芳;孙希芳;张永清;崔清华;于晓【期刊名称】《四川农业大学学报》【年(卷),期】2014(000)002【摘要】【目的】建立金银花药材的 HPLC指纹图谱，并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量，全面评价金银花药材质量。

【方法】采用Aglient TC-C18（4•6 mm×250 mm，5μm）色谱柱。

采用梯度洗脱，流动相A为1％HAC，流动相B为乙腈，洗脱程序为：0～5 min，A为95％→92％；5～7 min，A为92％→87％；7～28 min，A为87→85％；28～38 min，A为85→84％；38～43 min，A 为84→82％；43～53 min，A 为82→72％；53～63 min，A 为72→50％；63～65 min，A为50→5％；75 min，A为5％。

流速为0•8mL/min；检测波长250 nm；柱温30℃。

指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A 版”进行处理分析。

【结果】在指纹图谱研究中，标定了15个共有峰，建立了对照指纹图谱，10批药材与共有模式之间相似性良好，相似度均在0•9以上；在所建立的分析条件下，绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离，且两者在线性范围内线性关系良好，两种成分的加样回收率分别为99•2％、99•4％。

【结论】本法灵敏、准确、简便，可用于金银花药材的综合质量评价。

【总页数】6页(P154-159)【作者】张芳;孙希芳;张永清;崔清华;于晓【作者单位】山东中医药大学药学院，济南 250355;山东中医药大学药学院，济南 250355;山东中医药大学药学院，济南 250355;山东中医药大学药学院，济南250355;山东大学药学院，济南 250014; 山东医药技师学院，山东泰安 271016【正文语种】中文【中图分类】R284•1【相关文献】1.不同产地及品种金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定 [J], 刘杨;包华音;张峰2.HPLC测定不同产地金银花绿原酸和木犀草苷含量的研究 [J], 王学军;蔡淳钊;王新军3.不同产地金银花提取物的指纹图谱及绿原酸、\r木犀草苷含量测定 [J], 范毅;陈玲;李晓;曹静亚;李智宁;魏悦;宁二娟4.HPLC法测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷的含量 [J], 陈言5.高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量 [J], WANG Zhicong;FU Rongjie;JI Jianguo;CHEN Bo因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷的含量

HPLC法同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷的含
量
王海燕;李根兴;刘国强
【期刊名称】《科技信息》
【年(卷),期】2012(000)032
【摘要】目的：建立同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷含量的方法.方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸水溶液(0.10 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长：绿原酸327 nm,木犀草苷348nm,柱温：30℃.结果：锡林郭勒产金银花花蕾中绿原酸含量达1.82%,木犀草苷含量0.125%,均高于2010年版《中国药典》规定含量.【总页数】1页(P668-668)
【作者】王海燕;李根兴;刘国强
【作者单位】内蒙古自治区矿产实验研究所;内蒙古自治区矿产实验研究所;内蒙古自治区矿产实验研究所
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC法测定四地产金银花中绿原酸的含量 [J], 白雪梅;吴健翎;罗强;王德宝
2.HPLC法测定四地产金银花中绿原酸的含量 [J], 白雪梅;吴健翎;罗强;王德宝
3.HPLC法测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷的含量 [J], 陈言
4.不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷含量的HPLC法测定 [J], 宋平顺;卫玉玲;陶耀武;丁永辉
5.HPLC法测定金银花中常春藤皂苷元、齐墩果酸、槲皮素、木犀草苷和绿原酸[J], 张雪;何丙辉;杨宪;李隆云
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金银花绿原酸和木犀草苷的提取

金银花绿原酸和木犀草苷的提取杨彬;罗磊;朱文学;康新艳;屈政【摘要】In order to determine the optimum extracting condition of chlorogenic acid and cynaroside from honeysuckle,response surface methodology was applied to obtain primary parameters and a regression mode was established based on the single factor experiment using their yields as indicators.Results showed that the regression mode properly reflected relationships among indicators and parameters;the optimum extraction condition was 1.25 h,temperature 71℃,alcohol concentratio n 60％(V/V)and liquid-to-material 1∶25 (g∶ mL).Under the optimum extraction condition,the yield of chlorogenic acid and cynaroside were 3.741％ and 0.067％ respectively and was close to the predicted values.%为确定金银花中绿原酸和木犀草苷同时提取的最佳工艺条件,以两者得率为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型.结果表明:回归模型能较好地反映指标与工艺参数之间的关系;最佳工艺条件为提取时间1.25 h,温度71℃,乙醇浓度体积分数60％,料液比1∶25(g∶ mL),此条件下绿原酸得率为3.741％,木犀草苷得率为0.067％,与模型预测值相近.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2015(041)003【总页数】8页(P225-232)【关键词】金银花;绿原酸;木犀草苷;响应面优化【作者】杨彬;罗磊;朱文学;康新艳;屈政【作者单位】河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳,471023;河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳,471023;河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳,471023;河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳,471023;河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳,471023【正文语种】中文金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb)的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒、疏散风热之功效［1］。

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量张静;刘文翔;韩艳婷;岳宣峰;梁延华【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(26)4【摘要】目的建立HPLC法同时测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的方法.方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),甲醇-5 mL·L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,根据其在350 nm波长处的峰面积计算样品含量.结果绿原酸、黄芩苷、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度1.6～80.0,4.2～208.0 和0.08～44.0μg·mL-1.样品中各组分含量分别为1.25,9.25和0.2 mg·mL-1.结论该方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制.%Objective To develop an HPLC method for determining chlorogenic acid, baicalin and luteolin-7-O-glucoside in Yinhuang Oral Liquid ( Consisting of Flos lonicerae ,Radix scutellariae ). Methods Three active components were separated on an Agilent Eclipse XDB-C15 column ( 250 mm × 4.6 mm, 5 μm ) with a gradient elution mode. The analytes were quantified according to their peak area detected at 350 nm. Results The calibration ranges of chlorogenic acid,baicalin and luteolin-7- O-glucoside were 1.6-80.0,4.2-208.0 and 0.08-44.0 μg · mL-1 ,respectively. And their contents in samples were 1.24,9.25 and 0.2mg · mL-1 ,respectively. Conclusion The proposed method is simple, rapid and accurate. It might be useful in the quality control of the preparation.【总页数】3页(P237-239)【作者】张静;刘文翔;韩艳婷;岳宣峰;梁延华【作者单位】陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量 [J], 桑旭峰;吴海雯;徐奇超2.HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量 [J], 钱江3.HPLC法测定明目蒺藜丸中绿原酸和木犀草苷的含量 [J], 赵英奎4.HPLC法测定银黄口服液中绿原酸的含量 [J], 陈志英5.HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量 [J], 任菲菲;张静;刘德丽;闫雪;郑艳青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

UV法及HPLC法测定重庆地区金银花中绿原酸和木犀草苷含量比较研究的开题报告

UV法及HPLC法测定重庆地区金银花中绿原酸和木犀草苷含量比较研究的开题报告一、课题背景及研究意义金银花是常见的中药材之一，在传统中药中有广泛的应用。

生长于南方，包括重庆地区，主要含有绿原酸和木犀草苷等有效成分，具有清热解毒、抗菌、抗病毒等功效。

因此，对金银花中这些有效成分的分析、检测和质量控制具有重要的意义。

目前，常用的分析方法主要有紫外光谱法（UV法）和高效液相色谱法（HPLC法）。

这两种方法均有其优缺点，需要根据实际情况进行选择。

因此，本研究旨在对重庆地区金银花中绿原酸和木犀草苷含量进行比较分析，为金银花的质量控制提供科学依据。

二、研究内容及方法本研究将采用UV法和HPLC法分别测定重庆地区金银花中绿原酸和木犀草苷的含量，并对两种方法进行比较。

具体步骤如下：1.样品制备：将金银花样品磨碎成细粉，加入适量的甲醇中超声提取，滤液后蒸干，得到样品粉末备用。

2.UV法测定：取适量样品粉末，加入一定量的水，并均匀搅拌，得到悬浮液。

将悬浮液置于紫外分光光度计中，测定绿原酸和木犀草苷的吸收波长。

3.HPLC法测定：将样品粉末加入甲醇中超声提取，再进行离心、滤液和蒸干，得到样品液。

将样品液加入HPLC中，进行分离和检测。

4.数据分析：将两种方法测得的数据进行比较分析，证明方法的可行性和优缺点。

三、研究计划及预期成果本研究将在半年内完成，预期成果如下：1.测定重庆地区金银花中绿原酸和木犀草苷的含量，并对两种方法进行比较和分析。

2.证明UV法和HPLC法在测定金银花有效成分中的优缺点。

3.为金银花的质量控制提供科学依据，为中药制药和研发提供参考。

四、研究难点和问题本研究面临的难点和问题包括：1. 样品的采集和处理需要保证质量和准确性。

2.UV法和HPLC法在分析金银花中有效成分时均需要高精度、高灵敏度的仪器和设备。

3.对于HPLC法，需要进行适当的方法优化，以提高分离和检测的准确性和灵敏度。

五、研究进展及计划目前，我们已经开始制备样品，准备开展实验和数据分析。