硅晶体重要指标的关键测量技术
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Guangzhou Kunde Technology Co., Ltd.
二、二探针电阻率测量
计算公式: 要 点
截面形状为圆形、方形或梯形的单晶或经过熔炼的多晶棒(长 测量对象(细长棒的纵 度大于截面最大尺寸的3倍)。如硅芯、检验棒、区熔锗,推荐 向电阻率) 的试样最大直径为37.5mm 测量电流选择 电极要求 为了减小加热和注入效应,两探针上的电压降等于或低于10mV
广州市昆德科技有限公司
Guangzhou Kunde Technology Co., Ltd.
目前,太阳能级多晶硅的需求量已超过电子级多晶硅,然而不管生产太 阳能电池或是制造集成电路和分立器件,对硅晶体而言,以下指标都是必须 要求的:
1、型号—拉制单晶和制造PN结工艺中不可或缺的测量项目
2、电阻率—决定器件反向击穿电压、反向漏流以及正向压降、最大输 出电流等的重要参数
国外多个实验室不同方法导电类型测定结果
电阻率, Ω· cm 0.002 0.005 0.006 0.01 0.05 0.5 0.7 0.9 1.0 1.0 3.0 10 50 100 100 900 1000 1400
#1
方法A,热探针#1 1 2 3
方法B,冷探针#1 1 2 3 1
方法C,整流#1 2 硅 3
标准推荐测量范围
≤1000Ω·cm
网址:
≥1Ω·cm
Email:gzkunde@
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实践证明:
1、分析晶体出现混合型号的原因,发现晶体生长工艺造成的几率远大于方法、设备问题,因为型号测试方 法和设备相对比较简单,且经过数十年的使用考验,而工艺中碰到的问题十分复杂。 2、混型晶体,是由于晶体硅中Ⅲ、Ⅴ族杂质高度补偿引起的,此类试样的测量结果更易受样品表面状态的 影响,常常是不稳定的和难以重复的,因此没有必要反复测量。
为了减少测试误差建议: 1、选择精度高的探头
2、选择高输入阻抗,高精度的电阻率测试仪
3、用电脑软件做各种修正,避免繁琐的计算,例如:KDY测量系统,如下所示。
测量界面 网址:
数据查询界面 Email:gzkunde@
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我们将数十家多晶厂、单晶厂近几年来三大参数检测中出现的技术 关键归纳如下:
一、杂质导电类型的测量 二、二探针电阻率测量 三、四探针电阻率测量 四、少子寿命测量
网址:
Email:gzkunde@
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n p n p
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5 5 5 n 5 7 7
第一列:导电类型,第二列:报道正确导电类型的实验室个数,第三列:进行测定的实验室个数。
网址:
Email:gzkunde@
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高频光电导与微波
反射光电导法测量结果对比关系
我国生产的电路级单晶和器件(二极管、晶体管、整流器、可控硅、集成电路等) 的企业使用高频光电导法测试少子寿命已有四十多年的历史,积累了大量测试数据和使 用经验。 近十年来蓬勃发展的太阳能电池行业一般都使用微波反射光电导法测量少子寿命。 虽然该方法要求对被测单晶表面要进行严格的抛光钝化处理,然而用户为了操作简便, 往往对切割面直接进行测量,此时测量出的寿命值必然比真实体寿命偏低。 由于高频光电导衰减法要求测试面为研磨面,即可给出体寿命值。因此两种方法在 测试同一单晶(切割面)时会给出不同的寿命值:高频法高,微波法低。 对于测试面为研磨面、切割面的锭或块状太阳能级P型单晶,两种测试方法得到的结 果有一定的对应关系,我们取较大量实测数据的统计平均值,得到下表1,供大家参考, 要说明的是单晶少子寿命分布并不均匀,如果不在同一点测量,即使通过表1转换有时也 会有较大差别,此外如果切割片厚度小于1mm,单晶体寿命又较高时,两种方法测量的都 是表面复合寿命,测试结果非常接近,不需要使用关系表转换。
SEMI MF86-01、SEMI MF84-02认定的 硅片电阻率测试方法。 针对硅片厚度的不等以及测点与硅片 边介距离的不同,精确地计算出了厚度修 正因子 F(W/S)和直径修正因子F (S/D) ,使测试结果准确可靠,因此无 接触测量仪器以及扩展电阻设备所需的标 准样片都是由四探针法测量标定。这是国 内外公认的最准确的硅片测量电阻率的方 法。同样也是测量探针压触区的电阻率, 因此可以测量电阻率的均匀性。
网址: Email:gzkunde@
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昆德公司高频光电导
衰退法LT-100C少子寿命测试仪
日本NAPSON射频光电导
衰退法HF-90R 少子寿命测试仪
图6
图7
*高频光电导衰减法 *非接触式射频光电导衰减法 *测量太阳能级多晶硅块、单晶硅棒少 数载 *测量硅锭、硅棒 流子体寿命 *测量范围:100~5000μs (10~5000Ω•cm范 *测量范围: 0.5μS—5000μs 围内) 研磨或切割面,电阻率≥0.6Ω•㎝的单晶硅 *遵从JIS规范 棒、定向结晶多晶硅块 抛光片:电阻率在0.6~0.03Ω•㎝范 围内 的硅单晶、锗单晶 网址: Email:gzkunde@ *遵从GB/T1553
图3 高频法
图4 光电导电压 衰减曲线
图5 微波法
图3为高频法示意图,它观测的是扩散到体内的少 子复合过程,高频电流流过体内较深入的区域,样品电 流I=I0+△I。 △I通过取样器转换△V=V0e- 。 图4为光电导电压衰退曲线,如图所示前半段往往包 含了表面复合部分,而后半段则以体复合为主,因此用 后半段曲线读数可以得到较准确的体寿命值。
四、少子寿命测量
高频(射频)/直流光电导衰退法-微波反射光电导衰退法对比表
方法 [HF(RF)/DC PCD] [μPCD]
原理
光注入后接在高频恒压源电极间的样品, 电导率增加,引起高频电流的升高,通 脉冲光与微波束同时照射样品,光停止照 过取样器获取光电导电压信号,光停止 射后电导率随即下降到光照前的水平,微 照射后,由于表面和体内复合中心的复 波反射率也因电导率的变化而改变,透过 合作用,光生载流子指数衰减,光电导 样品表面反射率的变化,测量光电导的衰 电压随之下降,下降的速度反映出光生 退时间(寿命) 非平衡少子在晶体中存在时间的长短
探针间距
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三、四探针电阻率测量
SEMI MF43-075、GBT-1552认定的硅单 晶电阻率标准测试方法。 计算公式由两源的拉普拉斯方程解出, 求解偏微分方程的边介条件是半无限大的 介质,实际使用时要求任一探针与边介的 距离要大于4S,否则误差会大于5%,因此 不适用 于细圆棒的纵向电阻率测量,而适 用于测量大直经单晶的横断面电阻率。它 测量的是四探针接触区的局部电阻率。标 准中明确指出四探针测量法不推荐用来测 量多晶材料的电阻率。
方法D,全类型整流#1 1 2 3
方法D,全类型热电动 势#1 1 2 3 n 7 7
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第二届中国(呼和浩特)光伏发电研讨会
晶体硅重要指标的关键测量技术
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王世进 总工
(前广州半导体材料研究所总工程师)
PPT制作:田蕾(广州市昆德科技有限公司工程师)
网址: Email:gzkunde@
≥1000MΩ 有详细修正系数表 在中心点,1/2r,离边缘6mm处修正系数都不相同,详 见修正系数表 , 有详细的温度系数修正表
注:忽略了以上任何一项都会带来不可忽视的误差。
网址:
Email:gzkunde@
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3、少子寿命—影响太阳能电池光电转换效率,晶体管放大倍数及工作
频率的重要参数 此外还有结晶方向、晶体缺陷,氧、碳含量,重金属杂质含量以及迁移
率、补偿度等要求。但是对于硅晶体生产单位和使用硅晶体制造器件的企业,
检测工作量最大的,合同中出现最频繁的莫过于以上三项参数。
网址:
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一、杂质导电类型的测量
全类型整流的装置
图2 用全类型整流法测定导电类型的原理图
两种方法的同异点:
测量方法 表面处理 干扰因素 压力 指示区域 热电动势法 全类型整流法 清洁表面,去掉表面氧化膜,喷砂→清洗→吹干,因为高温生长的晶体表面有一 层复杂的氧化膜,不推荐用腐蚀表面方法 光照干扰,出现空间辐射及电源干扰,要通过遮光,屏蔽来解决 出现轻压与重压反型时,以重压为准 热笔接触处的材料型号 不主张用大压力 探针“1” 触点处的型号
0.904μm 要求高(抛光钝化) WT-1000、WT-2000、HF-300SB….. 抛光硅片 SEMI MF 1535-0707
Email:gzkunde@
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高频法-微波法关键技术差别
图5为微波法示意图,此方法 只能观测到表层少子复合过程,因 为微波法是利用电导率变化引起反 射率变化的原理观测光电导衰退。 反射只能发生在浅表层,不可 能把体内的复合现象反映出来。如 表层复合速度大于体内时,测出的 表观寿命必然比真实的体寿命低。
使用微波反射光电导衰减法测量单晶体寿命,能否准确测量的关键是:要有完 善的表面抛光钝化工艺,必须使表面复合速度至少下降到只有体复合速度的十分之 一,这时才能测出较准确的寿命值。
试样两端与电极的接触要均匀稳定,接触电阻尽可能小,避免 用不平整、不平行的两端面与电极接触
1.59mm、4.76mm、10mm,要用增量为2.5μm的显微镜精确测 定。两针尖联线应与晶轴平行,如有夹角α,将产生cosα的误差
网址: Email:gzkunde@
网址:
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确保四探针法电阻率测试精度的关键因素
修正系数: (硅片)<2% (硅块) 探针游移误差
探针间距误差
数字电压表的输入阻抗 厚度修正 直径(边界)修正 温度修正
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电路级单晶测量结果对比
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工作频率
光源波长 样品表面处 理 设备型号 适合测量的 对象 国际标准及 国标
射频(<1GHz)
1.07μm,0.905μm 简单(研磨或喷砂) LT-1、LT-100、HF-90R….. 硅单晶锭、块,熔铸多晶硅块 SEMI MF 28-0707、GBT1553
网址:
微波(10 GHz)
二、二探针电阻率测量
计算公式: 要 点
截面形状为圆形、方形或梯形的单晶或经过熔炼的多晶棒(长 测量对象(细长棒的纵 度大于截面最大尺寸的3倍)。如硅芯、检验棒、区熔锗,推荐 向电阻率) 的试样最大直径为37.5mm 测量电流选择 电极要求 为了减小加热和注入效应,两探针上的电压降等于或低于10mV
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目前,太阳能级多晶硅的需求量已超过电子级多晶硅,然而不管生产太 阳能电池或是制造集成电路和分立器件,对硅晶体而言,以下指标都是必须 要求的:
1、型号—拉制单晶和制造PN结工艺中不可或缺的测量项目
2、电阻率—决定器件反向击穿电压、反向漏流以及正向压降、最大输 出电流等的重要参数
国外多个实验室不同方法导电类型测定结果
电阻率, Ω· cm 0.002 0.005 0.006 0.01 0.05 0.5 0.7 0.9 1.0 1.0 3.0 10 50 100 100 900 1000 1400
#1
方法A,热探针#1 1 2 3
方法B,冷探针#1 1 2 3 1
方法C,整流#1 2 硅 3
标准推荐测量范围
≤1000Ω·cm
网址:
≥1Ω·cm
Email:gzkunde@
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实践证明:
1、分析晶体出现混合型号的原因,发现晶体生长工艺造成的几率远大于方法、设备问题,因为型号测试方 法和设备相对比较简单,且经过数十年的使用考验,而工艺中碰到的问题十分复杂。 2、混型晶体,是由于晶体硅中Ⅲ、Ⅴ族杂质高度补偿引起的,此类试样的测量结果更易受样品表面状态的 影响,常常是不稳定的和难以重复的,因此没有必要反复测量。
为了减少测试误差建议: 1、选择精度高的探头
2、选择高输入阻抗,高精度的电阻率测试仪
3、用电脑软件做各种修正,避免繁琐的计算,例如:KDY测量系统,如下所示。
测量界面 网址:
数据查询界面 Email:gzkunde@
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我们将数十家多晶厂、单晶厂近几年来三大参数检测中出现的技术 关键归纳如下:
一、杂质导电类型的测量 二、二探针电阻率测量 三、四探针电阻率测量 四、少子寿命测量
网址:
Email:gzkunde@
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第一列:导电类型,第二列:报道正确导电类型的实验室个数,第三列:进行测定的实验室个数。
网址:
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高频光电导与微波
反射光电导法测量结果对比关系
我国生产的电路级单晶和器件(二极管、晶体管、整流器、可控硅、集成电路等) 的企业使用高频光电导法测试少子寿命已有四十多年的历史,积累了大量测试数据和使 用经验。 近十年来蓬勃发展的太阳能电池行业一般都使用微波反射光电导法测量少子寿命。 虽然该方法要求对被测单晶表面要进行严格的抛光钝化处理,然而用户为了操作简便, 往往对切割面直接进行测量,此时测量出的寿命值必然比真实体寿命偏低。 由于高频光电导衰减法要求测试面为研磨面,即可给出体寿命值。因此两种方法在 测试同一单晶(切割面)时会给出不同的寿命值:高频法高,微波法低。 对于测试面为研磨面、切割面的锭或块状太阳能级P型单晶,两种测试方法得到的结 果有一定的对应关系,我们取较大量实测数据的统计平均值,得到下表1,供大家参考, 要说明的是单晶少子寿命分布并不均匀,如果不在同一点测量,即使通过表1转换有时也 会有较大差别,此外如果切割片厚度小于1mm,单晶体寿命又较高时,两种方法测量的都 是表面复合寿命,测试结果非常接近,不需要使用关系表转换。
SEMI MF86-01、SEMI MF84-02认定的 硅片电阻率测试方法。 针对硅片厚度的不等以及测点与硅片 边介距离的不同,精确地计算出了厚度修 正因子 F(W/S)和直径修正因子F (S/D) ,使测试结果准确可靠,因此无 接触测量仪器以及扩展电阻设备所需的标 准样片都是由四探针法测量标定。这是国 内外公认的最准确的硅片测量电阻率的方 法。同样也是测量探针压触区的电阻率, 因此可以测量电阻率的均匀性。
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昆德公司高频光电导
衰退法LT-100C少子寿命测试仪
日本NAPSON射频光电导
衰退法HF-90R 少子寿命测试仪
图6
图7
*高频光电导衰减法 *非接触式射频光电导衰减法 *测量太阳能级多晶硅块、单晶硅棒少 数载 *测量硅锭、硅棒 流子体寿命 *测量范围:100~5000μs (10~5000Ω•cm范 *测量范围: 0.5μS—5000μs 围内) 研磨或切割面,电阻率≥0.6Ω•㎝的单晶硅 *遵从JIS规范 棒、定向结晶多晶硅块 抛光片:电阻率在0.6~0.03Ω•㎝范 围内 的硅单晶、锗单晶 网址: Email:gzkunde@ *遵从GB/T1553
图3 高频法
图4 光电导电压 衰减曲线
图5 微波法
图3为高频法示意图,它观测的是扩散到体内的少 子复合过程,高频电流流过体内较深入的区域,样品电 流I=I0+△I。 △I通过取样器转换△V=V0e- 。 图4为光电导电压衰退曲线,如图所示前半段往往包 含了表面复合部分,而后半段则以体复合为主,因此用 后半段曲线读数可以得到较准确的体寿命值。
四、少子寿命测量
高频(射频)/直流光电导衰退法-微波反射光电导衰退法对比表
方法 [HF(RF)/DC PCD] [μPCD]
原理
光注入后接在高频恒压源电极间的样品, 电导率增加,引起高频电流的升高,通 脉冲光与微波束同时照射样品,光停止照 过取样器获取光电导电压信号,光停止 射后电导率随即下降到光照前的水平,微 照射后,由于表面和体内复合中心的复 波反射率也因电导率的变化而改变,透过 合作用,光生载流子指数衰减,光电导 样品表面反射率的变化,测量光电导的衰 电压随之下降,下降的速度反映出光生 退时间(寿命) 非平衡少子在晶体中存在时间的长短
探针间距
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三、四探针电阻率测量
SEMI MF43-075、GBT-1552认定的硅单 晶电阻率标准测试方法。 计算公式由两源的拉普拉斯方程解出, 求解偏微分方程的边介条件是半无限大的 介质,实际使用时要求任一探针与边介的 距离要大于4S,否则误差会大于5%,因此 不适用 于细圆棒的纵向电阻率测量,而适 用于测量大直经单晶的横断面电阻率。它 测量的是四探针接触区的局部电阻率。标 准中明确指出四探针测量法不推荐用来测 量多晶材料的电阻率。
方法D,全类型整流#1 1 2 3
方法D,全类型热电动 势#1 1 2 3 n 7 7
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晶体硅重要指标的关键测量技术
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王世进 总工
(前广州半导体材料研究所总工程师)
PPT制作:田蕾(广州市昆德科技有限公司工程师)
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≥1000MΩ 有详细修正系数表 在中心点,1/2r,离边缘6mm处修正系数都不相同,详 见修正系数表 , 有详细的温度系数修正表
注:忽略了以上任何一项都会带来不可忽视的误差。
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3、少子寿命—影响太阳能电池光电转换效率,晶体管放大倍数及工作
频率的重要参数 此外还有结晶方向、晶体缺陷,氧、碳含量,重金属杂质含量以及迁移
率、补偿度等要求。但是对于硅晶体生产单位和使用硅晶体制造器件的企业,
检测工作量最大的,合同中出现最频繁的莫过于以上三项参数。
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一、杂质导电类型的测量
全类型整流的装置
图2 用全类型整流法测定导电类型的原理图
两种方法的同异点:
测量方法 表面处理 干扰因素 压力 指示区域 热电动势法 全类型整流法 清洁表面,去掉表面氧化膜,喷砂→清洗→吹干,因为高温生长的晶体表面有一 层复杂的氧化膜,不推荐用腐蚀表面方法 光照干扰,出现空间辐射及电源干扰,要通过遮光,屏蔽来解决 出现轻压与重压反型时,以重压为准 热笔接触处的材料型号 不主张用大压力 探针“1” 触点处的型号
0.904μm 要求高(抛光钝化) WT-1000、WT-2000、HF-300SB….. 抛光硅片 SEMI MF 1535-0707
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高频法-微波法关键技术差别
图5为微波法示意图,此方法 只能观测到表层少子复合过程,因 为微波法是利用电导率变化引起反 射率变化的原理观测光电导衰退。 反射只能发生在浅表层,不可 能把体内的复合现象反映出来。如 表层复合速度大于体内时,测出的 表观寿命必然比真实的体寿命低。
使用微波反射光电导衰减法测量单晶体寿命,能否准确测量的关键是:要有完 善的表面抛光钝化工艺,必须使表面复合速度至少下降到只有体复合速度的十分之 一,这时才能测出较准确的寿命值。
试样两端与电极的接触要均匀稳定,接触电阻尽可能小,避免 用不平整、不平行的两端面与电极接触
1.59mm、4.76mm、10mm,要用增量为2.5μm的显微镜精确测 定。两针尖联线应与晶轴平行,如有夹角α,将产生cosα的误差
网址: Email:gzkunde@
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确保四探针法电阻率测试精度的关键因素
修正系数: (硅片)<2% (硅块) 探针游移误差
探针间距误差
数字电压表的输入阻抗 厚度修正 直径(边界)修正 温度修正
网址: Email:gzkunde@
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电路级单晶测量结果对比
Guangzhou Kunde Technology Co., Ltd.
工作频率
光源波长 样品表面处 理 设备型号 适合测量的 对象 国际标准及 国标
射频(<1GHz)
1.07μm,0.905μm 简单(研磨或喷砂) LT-1、LT-100、HF-90R….. 硅单晶锭、块,熔铸多晶硅块 SEMI MF 28-0707、GBT1553
网址:
微波(10 GHz)