城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法

城市污水磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法

过硫酸钾消解法

1、仪器

①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。

②电炉2K W。

③调压器，2KVA，0～220V。

④50（磨口）具塞刻度管。

2、试剂

5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3、步骤

①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷

量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

4、注意事项

①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C

③当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下:

分取适量均匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml（3+7）硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30～40min,至最后体积为10ml。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。