城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤如下1:
1.准备数支干净的比色管,拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白,其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A),加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键,计时完成后,消解仪长鸣报警,并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管,放入比色架冷却至室温(也可水冷)。
6.比色管冷却后,加入3滴总磷试剂B),摇匀,静置30S。再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖,上下颠倒摇匀,静止10min。
8.选择测定仪总磷项目,并放入搽试干净空白样品,按“确认”键校0。
9.校“0”完成后,放入待测水样,并按“测量”键。
10.测量完成,测定数据可打印保存。
总磷检测分析方法
总磷
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1.方法的选择
水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示
消解
2.样品的采集和保存
总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法
仪器
(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—
1.5kg/cm2)。
(2)电炉,2kw。
(3)调压器、2kvA(0—220v)
(4)50ml(磨口)具塞刻度管。
试剂
5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤
(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至
25 ml,使含磷量不超过30µg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫
酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水质的优劣。因此,对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法,其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。该方法操作简便,灵敏度高,适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。该方法适用于各种水样中总磷的测定,具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。但是,该方法需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。该方法操作简便,能够实现对大量样品的快速测定,
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,适用于各
种水样中总磷的测定,但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种,选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。在进行总磷测定时,应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的
准确性和可靠性。同时,也要不断关注和学习新的测定方法和技术,不断提高总磷测定的水平和能力。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
一、溶解性总磷的测定
1、采取样品:根据测定对象的不同,可采取含磷的自来水、污水、土壤、固态矿物样品等。
2、准备样品:若采取固态样品,可先用水把样品溶解,然后施加下列萃取液:1)盐酸-氯化钠溶液:8.0 mol/L;2)稀硝酸-磷酸混合溶液:将一定量的稀硝酸与次强硫酸钠按照1:1的容量比稀释至0.1 mol/L; 3)盐酸-磷酸混合溶液:将一定量的盐酸或稀盐酸与次强硫酸钠按照1:1
的容量比混合溶解;
3、分离液:将上述溶液置于萃取盘中,可使采样的物质从水相中分离
出来;
4、测定溶解性总磷:将萃取液中溶解出的总磷计算出来,其中可包括
游离磷酸盐、硝酸盐、磷化物等;
5、校核计算:将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核,确定其
精准度。
二、溶解性正磷酸盐的测定
1、采取样品:同溶解性总磷的样品采集;
2、准备萃取液:将某一容量的硼酸和次强硫酸钠以1:1的容量比按规定的浓度混合,将一定量的柠檬酸混入,混合溶解,以与磷相反溶;
3、分离液:将上述萃取液置于萃取盘内,使磷酸盐分离出来;
4、测定溶解性正磷酸盐:将萃取液中溶解出的正磷酸盐计算出来,其中包括磷酸二钠、磷酸三钠等;
5、校核计算:将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核,确定其精准度。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-89)。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下:
1. 取适量水样于消解瓶中,加入5.00 mL 过硫酸钾溶液,消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温,加入1.00 mL 抗坏血酸溶液,
3.00 mL 钼酸铵溶液,摇匀,静置15 min。
3. 使用分光光度计,在700 nm 波长处,以水作参比,测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定,检出限为0.01 mg/L。在实际操作中,应注意试剂的纯度和保存条件,以及消解和测定的操作细节,以确保结果的准确性。
污水总磷检测步骤及总磷水样稀释手法
污水总磷检测步骤及总磷水样稀释手法
一、总磷先测定需要了解水样含量的步骤
1、如果水样总磷不超过0.5mg∕1.,可以直接取8毫升,直接按照说明书的操作步骤测定。
例如:原水位5000mg∕1.,处理后不超过0.5mg∕1.,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果水样总磷超过0.5mg∕1.,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:原水总磷浓度比较高,为4mg∕1.,需要先稀释10倍,取10毫升定容在IOO毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总磷浓度。
3、如果水样中总磷超过0∙5mg∕1.,酸性条件下,碑、辂、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。
例如:水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。
二、总磷测定碑、辂、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解30分钟,再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。
三、总磷水样稀释手法
1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸储水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸偏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。
总磷实验报告
总磷实验报告
总磷实验报告
导言:
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。本次实验旨在通过测定水样中的总磷含量,对水体的富营养化状况进
行评估,并探讨其对水生态系统的影响。
实验方法:
1. 样品采集:在实验开始前,我们选择了不同来源的水样进行采集,包括自来水、河流水和湖泊水。确保样品的代表性和多样性。
2. 总磷测定:采用标准的分光光度法进行总磷测定。首先,将样品过滤以去除
悬浮物。然后,将适量的硫酸铵铵酸化样品,使其酸度适宜。接着,加入亚硝
酸钠和硫酸铵,使氧化还原反应发生,并形成可测定的磷酸盐。最后,使用分
光光度计测定样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算出总磷的浓度。
实验结果:
经过实验测定,我们得到了不同水样中的总磷含量。自来水中的总磷含量较低,平均为0.02 mg/L;河流水中的总磷含量较高,平均为0.25 mg/L;湖泊水中的
总磷含量最高,平均为0.5 mg/L。可以看出,湖泊水的总磷含量明显高于自来
水和河流水。
讨论与分析:
1. 富营养化程度:根据国际标准,水体的总磷浓度低于0.02 mg/L为优质水体,0.02-0.1 mg/L为良好水体,0.1-0.2 mg/L为一般水体,大于0.2 mg/L为富营养化水体。根据实验结果,自来水属于优质水体,河流水属于一般水体,湖泊水
属于富营养化水体。这表明湖泊水体受到了较严重的富营养化影响。
2. 富营养化对水生态系统的影响:富营养化水体中的高总磷含量会导致藻类过度繁殖,形成蓝藻水华。蓝藻水华不仅使水体变绿,还会消耗大量的氧气,导致水中缺氧现象。同时,蓝藻水华会产生有毒物质,对水生生物造成伤害。此外,富营养化还会引发水体中的富营养化链反应,破坏水生态系统的平衡,对鱼类、浮游生物等造成严重影响。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。钼锑抗分光光度法:
1、原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:
(1)分光光度计
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅
(3)50ml比色管、纱布、细绳
试剂:
(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸
(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。贮于棕色瓶中,冷处存放。如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体
或土壤中营养盐含量的重要指标之一。总磷的测定方法有多种,包
括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。下面将分别介绍
这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。其操作步骤如下:
1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预
处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用
硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其
与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。其操作步骤如下:
1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。其操作步骤如下:
1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤
一、引言
总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤
1. 显色比色法
显色比色法是一种常用的总磷检测方法。其主要步骤如下:
(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
(2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。
(3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法
高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下:
(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
(2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进
行消解。消解后,待样品冷却至室温。
(3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法
水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
(2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。
(3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。
废水中总磷的测定方法
概念:在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤:总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾(或高氯酸-硝酸)使水样消解,将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐,然后在酸性条件下,使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原,生成蓝色的配合物,通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,
10.00,15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。过硫酸钾消解:分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热,当压力达到
1.1~1.4kg/cm2时,温度为120℃~124℃保持40min后停止加热,待压力表
读数降至零后,取出放冷,用水稀释至标度。向各个试样中各加1ml抗坏血酸,2ml钼酸盐,摇均。放置15min后,用722型可见分光光度计在700nm 波长下,用光程10mm的比色皿,以水作参比,测量吸光度。
缺点:使用的比色管磨口不容易打开,并且还有可能弹出,这样就会使溶液外漏,导致测定结果偏小。使用压力蒸汽消毒器,温度难以控制,稳定性比较差。消解过程中时间比较长,并且吸光度不是很稳定。消解不彻底,氧化剂分解不彻底。
总磷常用检测方法
总磷常用检测方法
总磷是水体中的一种重要污染物,过量的总磷会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,对水环境造成严重危害。因此,对总磷含量进行准确测量和监测是非常重要的。本文将介绍几种常用的总磷检测方法。
一、分光光度法
分光光度法是一种常用的总磷检测方法。该方法基于总磷与酚酞反应生成红色络合物的原理进行测定。首先将样品与酚酞试剂反应,在酸性条件下形成红色络合物,然后使用分光光度计测量其吸光度,根据吸光度值可以计算出总磷的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性的总磷测定方法。该方法通过将样品离子化并通过等离子体激发产生辐射,然后使用光谱仪进行测量。根据辐射的特征峰值可以确定总磷的浓度。
三、原子吸收光谱法
原子吸收光谱法(AAS)也是一种常用的总磷检测方法。该方法通过将样品中的总磷转化为气态磷,然后使用原子吸收光谱仪测量气态磷的吸光度,从而确定总磷的浓度。
四、流动注射分析法
流动注射分析法(FIA)是一种自动化的总磷测定方法。该方法通过将样品与试剂混合后,在流动注射分析仪中进行反应和测量。根据试剂与总磷的反应产生的信号变化,可以计算出总磷的浓度。
五、化学发光法
化学发光法是一种灵敏度高、选择性好的总磷测定方法。该方法利用总磷与试剂的化学反应产生发光现象,通过测量发光强度来确定总磷的浓度。化学发光法具有灵敏度高、响应时间短等优点,广泛应用于总磷的检测。
六、薄膜光学吸附法
薄膜光学吸附法是一种新兴的总磷测定方法。该方法利用特定薄膜材料对总磷进行吸附,然后使用光学仪器测量吸附后的薄膜的光学性质变化,从而确定总磷的浓度。薄膜光学吸附法具有高灵敏度、快速响应的特点,逐渐被应用于总磷的检测领域。
城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法3
城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法
钼抗分光光度法
1、方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。
2、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L 有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫硫酸钠除去。亚硫酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L 也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度):测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
4、仪器
分光光度计
5、试剂
(1+1)硫酸
10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH
4)6M
O
O
24
.4H
2
O)于100ml水中。溶解0.35g
酒石酸锑氧钾(K(SbO)C
4H
4
O
6
.1/2H
2
O)于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃保存。至少稳定两个月。
浊度—色补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配置。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:
1、原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:
(1)分光光度计
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅
(3)50ml比色管、纱布、细绳
试剂:
(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸
(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。贮于棕色瓶中,冷处存放。如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。
城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法1
城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法
硝酸—硫酸消解法
1、仪器
可调温度的电炉或电热板。
125ml凯氏烧杯。
2、试剂
硝酸(ρ=1.4g/ml)
(1+1)硫酸
硫酸(1/2H
2SO
4
):1mol/L
氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol。
1%酚酞指示液。
3、步骤
吸取25.0ml水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1+1)硫酸及2~5ml硝酸。在电热板上或或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。放冷后加约30ml水,加热煮沸约5min。放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50ml比色管中。如溶液混浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯氏瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
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城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法
过硫酸钾消解法
1、仪器
①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器,2KVA,0~220V。
④50(磨口)具塞刻度管。
2、试剂
5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。
3、步骤
①吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷
量不超过3 0µg)于50ml具刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为1200C)时,调节电炉温度保持此压力30s后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出冷放。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。
②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
4、注意事项
①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C
③当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下:
分取适量均匀水样(含磷不超过30µg)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml(3+7)硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30~40min,至最后体积为10ml。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。